ISO 1628-3:2001
(Main)Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary viscometers — Part 3: Polyethylenes and polypropylenes
Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary viscometers — Part 3: Polyethylenes and polypropylenes
Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en solution diluée à l'aide de viscosimètres à capillaires — Partie 3: Polyéthylènes et polypropylènes
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1628-3
Second edition
2001-06-01
Plastics — Determination of the viscosity of
polymers in dilute solution using capillary
viscometers —
Part 3:
Polyethylenes and polypropylenes
Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en solution
diluée à l'aide de viscosimètres à capillaires —
Partie 3: Polyéthylènes et polypropylènes
Reference number
ISO 1628-3:2001(E)
©
ISO 2001
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ISO 1628-3:2001(E)
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ISO 1628-3:2001(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 1628 may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 1628-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee
SC 9, Thermoplastic materials.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 1628-3:1991), of which it constitutes a minor revision
(the second equation in 8.1 has been corrected and the terminology has been aligned with that used in
ISO 1628-1).
ISO 1628 consists of the following parts, under the general title Plastics — Determination of the viscosity of
polymers in dilute solution using capillary viscometers:
— Part 1: General principles
— Part 2: Poly(vinyl chloride) resins
— Part 3: Polyethylenes and polypropylenes
— Part 4: Polycarbonate (PC) moulding and extrusion materials
— Part 5: Thermoplastic polyester (TP) homopolymers and copolymers
— Part 6: Methyl methacrylate polymers
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 1628-3:2001(E)
Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute
solution using capillary viscometers —
Part 3:
Polyethylenes and polypropylenes
1 Scope
This part of ISO 1628 defines particular conditions for determining the reduced viscosity (also known as viscosity
number) and intrinsic viscosity of polyethylenes and polypropylenes at 135 °C in dilute solution. It is applicable to
low, medium and high-density polyethylenes and to a wide range of polypropylenes, including pure isotactic,
stereoblock and atactic polymers.
The viscosity of polymer solutions may be affected by additives present in the sample. The value of a reduced
viscosity determined by this method may therefore be unreliable if the sample contains fillers or other additives.
NOTE Reduced viscosity is also known as the Staudinger function (J ) and intrinsic viscosity as the Staudinger index (J ).
v g
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 1628. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 1628 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated
references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 1628-1:1998, Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary
viscometers — Part 1: General principles
ISO 3105:1994, Glass capillary kinematic viscometers — Specifications and operating instructions
3Principle
The times of flow of a solvent and a solution of polymer at a specified concentration in that solvent are measured at
135 °C. The reduced viscosity and intrinsic viscosity are calculated from these measurements and from the known
concentration of the solution.
Ethylene and isotactic polypropylene polymers are not soluble at room temperature in any known solvents.
Precautions must therefore be taken during the test to avoid any precipitation of polymer, which would give an
incorrect solution concentration.
4 Solvent
4.1 Decahydronaphthalene, analytical reagent grade, redistilled at a temperature not higher than 65 °Cand a
pressure of approximately 500 Pa; its peroxidation is prevented by suitable means, for example distilling in the
presence of hydroquinone.
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ISO 1628-3:2001(E)
Immediately after redistillation, 0,2 % by mass of antioxidant shall be added to inhibit oxidation during the viscosity
determination. Antioxidants which have been found satisfactory include:
� 4,4�-thio-bis-(6-tert-butyl-3-methyl)phenol;
� bis-(2-hydroxy-3-tert-butyl-5-methyl)phenylmethane;
� octadecyl-3-(3�,5�di-tert-butyl-4�-hydroxyphenyl) n-propionate;
� and tetrakis[methylene 3-(3�,5�di-tert-butyl-4�-hydroxyphenyl) n-propionate]methane.
Solvent stabilized in this way gives polymer solutions that are resistant to oxidation at 135 °C for several hours.
5 Apparatus
5.1 Ubbelohde viscometer, of which the essential dimensions are shown in Figure 1, or another type of
viscometer listed in ISO 3105, provided it gives equivalent results to an Ubbelohde viscometer. However, in cases
of dispute, an Ubbelohde viscometer shall be used.
The preferred Ubbelohde viscometer design is shown in Figure 1, but other Ubbelohde viscometers can be used,
provided that their capillary diameter and length and upper-bulb volume are the same as those indicated in
Figure 1. If a viscometer of a type different from that shown in Figure 1 is used, the polymer solution is prepared in
a 100 ml flask and the solution is filtered into the viscometer through a dry P 100 sintered-glass funnel. Before the
filtration, the funnel is maintained at 150 °C in the oven (5.8).
5.2 Viscometer holder, to hold the viscometer firmly in the correct position in the thermostatic bath.
5.3 Thermostatic bath, maintained at 135 °C � 0,2 °C, in accordance with ISO 1628-1.
5
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 1628-3
Deuxième édition
2001-06-01
Plastiques — Détermination de la viscosité
des polymères en solution diluée à l'aide de
viscosimètres à capillaires —
Partie 3:
Polyéthylènes et polypropylènes
Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution
using capillary viscometers —
Part 3: Polyethylenes and polypropylenes
Numéro de référence
ISO 1628-3:2001(F)
©
ISO 2001
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ISO 1628-3:2001(F)
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ISO 1628-3:2001(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente partie de l’ISO 1628 peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 1628-3 a étéélaboréepar le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité
SC 9, Matériaux thermoplastiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 1628-3:1991), dont elle constitue une révision
technique mineure (la deuxième équation en 8.1 a été corrigée et la terminologie alignéesur celleutiliséedans
l'ISO 1628-1).
L'ISO 1628 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Plastiques — Déterminationdela
viscosité des polymères en solution diluée à l'aide de viscosimètres à capillaires:
— Partie 1: Principes généraux
— Partie 2: Résines de poly(chlorure de vinyle)
— Partie 3: Polyéthylènes et polypropylènes
— Partie 4: Matériaux polycarbonates (PC) pour moulage et extrusion
— Partie 5: Homopolymères et copolymères des polyesters thermoplastiques (TP)
— Partie 6: Polymères de méthacrylate de méthyle
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NORME INTERNATIONALE ISO 1628-3:2001(F)
Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en
solution diluée à l'aide de viscosimètres à capillaires —
Partie 3:
Polyéthylènes et polypropylènes
1 Domaine d'application
La présente partiedel'ISO1628spécifie les conditions particulières pour la détermination de la viscosité réduite et
de la viscosité intrinsèque des polyéthylènes et polypropylènes en solution diluée à 135 °C. Elle est applicable aux
polyéthylènes de basse, moyenne et haute densité et à une gamme étendue de polypropylènes comprenant des
polymères purement isotactiques, stéréoblocs et atactiques.
La viscosité des solutions des polymères peut être affectée par les additifs présents dans l'échantillon. La valeur de
la viscosité réduite obtenue par cette méthode peut en conséquence ne pas être comparable, si l'échantillon
contient des charges ou d'autres additifs.
NOTE La viscosité réduite est connue comme fonction de Staudinger (J ) et la viscosité intrinsèque comme indice de
v
Staudinger (J ).
g
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 1628. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présentepartiedel'ISO1628sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 1628-1:1998, Plastiques — Déterminationdelaviscosité des polymères en solution diluée à l'aide de
viscosimètres à capillaires — Partie 1: Principes généraux
ISO 3105:1994, Viscosimètres à capillaires en verre pour viscosité cinématique — Spécifications et instructions
d'utilisation
3Principe
Les temps d'écoulement du solvant et d'une solution de polymère de concentration spécifiée dans ce solvant sont
mesurés à 135 °C. La viscosité réduite et la viscosité intrinsèque sont calculées à partir de ces mesures et de la
concentration connue de la solution.
Les polymères d'éthylène et de propylène isotactiques ne sont solubles à la température ordinaire dans aucun
solvant connu. Des précautions doivent être prises pendant l'essai pour éviter toute précipitation de polymère, qui
pourrait fausser la concentration de la solution.
© ISO 2001 – Tous droits réservés 1
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ISO 1628-3:2001(F)
4 Solvant
4.1 Décahydronaphtalène, de qualité analytique reconnue, redistilléà une température inférieure ou égale à
65 °C et sous une pression d'environ 500 Pa, avec précautions convenables pour éviter une peroxydation, par
exemple distillation en présence d'hydroquinone.
Immédiatement après la redistillation, une quantité de 0,2 % par masse d'antioxydant doit être ajoutée pour inhiber
l'oxydation pendant la déterminationdelaviscosité.
Les antioxydants suivants se sont avérés satisfaisants:
� thio-bis(tert-butyl-6 méthyl-3)-4,4� phénol;
� bis(hydroxy-2 tert-butyl-3 méthyl-5) phénylméthane;
� octadécyl-(di-tert-butyl-3�,5� hydroxyphényl-4�)-3 n-propionate;
� tétrakis [méthylène-(di-tert-butyl-3�,5� hydroxyphényl-4�)-3 n-propionate]méthane.
Un solvant stabilisé de cette façon donne des solutions de polymères qui résistent à l'oxydation à 135 °Cdurant
plusieurs heures.
5 Appareillage
5.1 Viscosimètre Ubbelohde, dont les dimensions principales sont indiquées sur la Figure 1, ou autres types
de viscosimètres tels que ceux mentionnés dans l'ISO 3105, pour autant qu'ils conduisent à des résultats
équivalents. Toutefois, en cas de litige, le viscosimètre Ubbelohde aura la préférence.
Les dimensions du viscosimètre recommandé sont indiquées sur la Figure 1, mais d'autres types de viscosimètres
Ubbelohde peuvent être utilisés, à condition que le diamètre et la longueur du tube capillaire ainsi que le volume du
réservoir supérieur soient ceux indiqués sur la Figure 1. Si l'on utilise un viscosimètred'untypeautre quecelui
représentéà la Figure 1, la dissolution est effectuée dans une fiole jaugée (5.9) et la solution est filtréedans le
viscosimètre à travers un entonnoir à disque en verre fritté P 100. Avant de filtrer, l'entonnoir est maintenu à 150 °C
dans l'étuve (5.8).
5.2 Porte-viscosimètres, pour maintenir fermement les viscosimètres dans leur position correcte dans le bain
thermoré
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.