Microbeam analysis — Quantitative analysis using energy-dispersive spectrometry (EDS)

ISO 22309:2006 gives guidance on the quantitative analysis at specific points or areas of a specimen using energy-dispersive spectrometry (EDS) fitted to a scanning electron microscope (SEM) or electron probe microanalyser (EPMA); any expression of amount, i.e. in terms of percent (mass fraction), as large/small or major/minor amounts is deemed to be quantitative. The correct identification of all elements present in the specimen is a necessary part of quantitative analysis and is therefore considered in ISO 22309:2006. ISO 22309:2006 provides guidance on the various approaches and is applicable to routine quantitative analysis of mass fractions down to 1 %, utilising either reference materials or standardless procedures. It can be used with confidence for elements with atomic number Z greater than 10. Guidance on the analysis of light elements with Z less than 11 is also given.

Analyse par microfaisceaux — Analyse élémentaire quantitative par spectrométrie à sélection d'énergie (EDS)

L'ISO 22309:2006 donne des indications sur l'analyse quantitative en des points ou zones spécifiques d'un échantillon en utilisant la spectrométrie à sélection d'énergie (EDS) adaptée à un microscope électronique à balayage (MEB) ou à une microsonde de Castaing (EPMA); toute expression de quantité, c'est-à-dire en termes de pourcentage (fraction massique), en tant que quantités grandes/petites ou majoritaires/minoritaires, est considérée comme quantitative. L'identification correcte de tous les éléments présents dans l'échantillon est une étape nécessaire de l'analyse quantitative. En conséquence, elle est prise en compte dans l'ISO 22309:2006. L'ISO 22309:2006 fournit des indications sur les différentes approches. Elle est applicable aux analyses quantitatives de routine de titres massiques jusqu'à 1 %, en utilisant soit des matériaux de référence soit des méthodes sans témoin. Elle peut être utilisée de manière fiable pour les éléments de numéro atomique Z supérieur à 10. Des indications sur l'analyse des éléments légers de Z inférieur à 11 sont également données.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
19-Apr-2006
Withdrawal Date
19-Apr-2006
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Start Date
10-Oct-2011
Completion Date
10-Oct-2011
Ref Project

RELATIONS

Buy Standard

Standard
ISO 22309:2006 - Microbeam analysis -- Quantitative analysis using energy-dispersive spectrometry (EDS)
English language
23 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview
Standard
ISO 22309:2006 - Analyse par microfaisceaux -- Analyse élémentaire quantitative par spectrométrie a sélection d'énergie (EDS)
French language
25 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview

Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22309
First edition
2006-04-15
Microbeam analysis — Quantitative
analysis using energy-dispersive
spectrometry (EDS)
Analyse par microfaisceaux — Analyse élémentaire quantitative par
spectrométrie à sélection d'énergie (EDS)
Reference number
ISO 22309:2006(E)
ISO 2006
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 22309:2006(E)
PDF disclaimer

This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but

shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In

downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat

accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.

Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation

parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In

the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.

© ISO 2006

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,

electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or

ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 22309:2006(E)
Contents Page

Foreword............................................................................................................................................................ iv

Introduction ........................................................................................................................................................ v

1 Scope ..................................................................................................................................................... 1

2 Normative references ........................................................................................................................... 2

3 Terms and definitions........................................................................................................................... 2

4 Specimen preparation .......................................................................................................................... 6

5 Preliminary precautions....................................................................................................................... 7

6 Analysis procedure............................................................................................................................... 7

7 Data reduction....................................................................................................................................... 9

7.1 General................................................................................................................................................... 9

7.2 Identification of peaks.......................................................................................................................... 9

7.3 Estimation of peak intensity ................................................................................................................ 9

7.4 Calculation of k-ratios ........................................................................................................................ 10

7.5 Matrix effects....................................................................................................................................... 10

7.6 Use of reference materials................................................................................................................. 10

7.7 Standardless analysis ........................................................................................................................ 11

7.8 Uncertainty of results......................................................................................................................... 11

7.9 Reporting of results............................................................................................................................ 12

Annex A (informative) The assignment of spectral peaks to their elements ............................................. 14

Annex B (informative) Peak identity/interferences ....................................................................................... 16

Annex C (informative) Factors affecting the uncertainty of a result........................................................... 18

Annex D (informative) Analysis of elements with atomic number < 11 ...................................................... 20

Annex E (informative) Example data from a reproducibility study within a laboratory and between

laboratories ......................................................................................................................................... 21

Bibliography ..................................................................................................................................................... 23

© ISO 2006 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 22309:2006(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 22309 was prepared by Technical Committee ISO/TC 202, Microbeam analysis.
iv © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 22309:2006(E)
Introduction

X-rays generated when a high-energy electron beam interacts with a specimen have energies (wavelengths)

which are characteristic of the chemical elements (atom types) present in the specimen. The intensity of these

X-rays from each element is related to the concentration of that element in the specimen. If these intensities

are measured, compared with those from a suitable reference material or set of reference materials, and

corrected in an appropriate manner, the concentration of each element can be determined. “Standardless”

procedures also provide quantitative information, but involve a comparison with previously measured

reference intensities that are stored within the software package or are calculated theoretically; such

procedures may, depending on any assumptions made, be inherently less accurate than the method

employing reference materials (see References [1] to [8] in the Bibliography). There are two common methods

of detecting the characteristic X-rays that are produced, one which relies on wavelength dispersive

spectrometry (WDS) and the other which uses energy-dispersive spectrometry (EDS). This International

Standard relates to the latter, energy-dispersive spectrometry.

Using EDS, the quantitative analysis of light elements (i.e. atomic number Z < 11, below Na) is more complex

and some of the problems are discussed in this International Standard.
© ISO 2006 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 22309:2006(E)
Microbeam analysis — Quantitative analysis using energy-
dispersive spectrometry (EDS)
1 Scope

This International Standard gives guidance on the quantitative analysis at specific points or areas of a

specimen using energy-dispersive spectrometry (EDS) fitted to a scanning electron microscope (SEM) or

electron probe microanalyser (EPMA); any expression of amount, i.e. in terms of percent (mass fraction), as

large/small or major/minor amounts is deemed to be quantitative. The correct identification of all elements

present in the specimen is a necessary part of quantitative analysis and is therefore considered in this

International Standard. This International Standard provides guidance on the various approaches and is

applicable to routine quantitative analysis of mass fractions down to 1 %, utilising either reference materials or

“standardless” procedures. It can be used with confidence for elements with atomic number Z > 10.

Guidance on the analysis of light elements with Z < 11 is also given.

NOTE With care, mass fractions as low as 0,1 % are measurable when there is no peak overlap and the relevant

characteristic line is strongly excited. This International Standard applies principally to quantitative analyses on a flat

polished specimen surface. The basic procedures are also applicable to the analysis of specimens that do not have a

polished surface but additional uncertainty components will be introduced.

There is no accepted method for accurate quantitative EDS analysis of light elements. However, several EDS

methods do exist. These are the following.

a) Measuring peak areas and comparing intensities in the same way as for heavier elements. For the

reasons explained in Annex D, the uncertainty and inaccuracy associated with the results for light

elements will be greater than for the heavier elements.

b) Where the light element is known to be combined stoichiometrically with heavier elements (Z > 10) in the

specimen, its concentration can be determined by summing the appropriate proportions of concentrations

of the other elements. This is often used for the analysis of oxygen in silicate mineral specimens.

c) Calculation of concentration by difference where the light element percentage is 100 % minus the

percentage sum of the analysed elements. This method is only possible with good beam-current stability

and a separate measurement of at least one reference specimen and it requires very accurate analysis of

the other elements in the specimen.

Annex D summarises the problems of light element analysis, additional to those that exist for quantitative

analysis of the heavier elements. If both EDS and wavelength spectrometry (WDS) are available, then WDS

can be used to overcome the problems of peak overlap that occur with EDS at low energies. However, many

of the other issues are common to both techniques.
© ISO 2006 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 22309:2006(E)
2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced

document (including any amendments) applies.

ISO 14594, Microbeam analysis — Electron probe microanalysis — Guidelines for the determination of

experimental parameters for wavelength dispersive spectroscopy

ISO 15632:2002, Microbeam analysis — Instrumental specification for energy dispersive X-ray spectrometers

with semiconductor detectors

ISO 16700:2004, Microbeam analysis — Scanning electron microscopy — Guidelines for calibrating image

magnification

ISO/IEC 17025:2005, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories

3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
absorption correction

matrix correction arising from the loss of X-ray intensity from an element due to photoelectric absorption by all

elements within the specimen while passing through it to the detector
3.2
accuracy
closeness of agreement between the “true” value and the measured value
3.3
accelerating voltage

potential difference applied between the filament and anode in order to accelerate the electrons emitted from

the source
NOTE Accelerating voltage is expressed in kilovolts.
3.4
atomic number correction

matrix correction which modifies intensity from each element in the specimen and standards to take account

of electron backscattering and stopping power, the magnitudes of which are influenced by all the elements in

the analysed volume
3.5
beam current
electron current contained within the beam
NOTE Beam current is expressed in nanoamperes.
3.6
beam stability
extent to which beam current varies during the course of an analysis
NOTE Beam stability is expressed in percent per hour.
3.7
bremsstrahlung

background continuum of X-rays generated by the deceleration of electrons within the specimen

2 © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 22309:2006(E)
3.8
certified reference material
CRM

reference material, one or more of whose property values are certified by a technically valid procedure,

accompanied by or traceable to a certificate or other documentation which is issued by a certifying body

3.9
characteristic X-ray

photon of electromagnetic radiation created by the relaxation of an excited atomic state caused by inner shell

ionisation following inelastic scattering of an energetic electron, or by absorption of an X-ray photon

3.10
dead time

the time that the system is unavailable to record a photon measurement because it is busy processing a

previous event

NOTE This is frequently expressed as a percentage of the total time (see also live time).

3.11
energy-dispersive spectrometry
EDS

form of X-ray spectrometry in which the energy of individual photons are measured and used to build up a

digital histogram representing the distribution of X-rays with energy
3.12
electron probe microanalysis

a technique of spatially resolved elemental analysis based on electron-excited X-ray spectrometry with a

focused electron probe and an interaction/excitation volume with micrometre to sub-micrometre dimensions

3.13
escape peaks

peaks that occur as a result of loss of incident photon energy by fluorescence of the material of the detector

NOTE 1 These occur at an energy equal to that of the incident characteristic peak minus the energy of the X-ray line(s)

emitted by the element(s) in the detector (1,734 keV for silicon).

NOTE 2 They cannot occur below the critical excitation potential of the detector material, e.g. Si K escape does not

occur for energies below 1,838 keV.
3.14
fluorescence

photoelectric absorption of any X-ray radiation (characteristic or bremsstrahlung) by an atom which results in

an excited atomic state which will de-excite with electron shell transitions and subsequent emission of an

Auger electron or the characteristic X-ray of the absorbing atom
3.15
fluorescence correction

matrix correction which modifies the intensity from each element in the specimen and standards to take

account of excess X-rays generated from element “A” due to the absorption of characteristic X-rays from

element “B” whose energy exceeds the critical (ionisation) energy of “A”
3.16
full width at half maximum
FWHM

measure of the width of an X-ray peak in which the background is first removed to reveal the complete peak

profile
NOTE FWHM is determined by measuring the width at half the maximum height.
© ISO 2006 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 22309:2006(E)
3.17
incident beam energy

energy gained by the beam as a result of the potential applied between the filament and anode

3.18
k-ratio

net peak intensity (after background subtraction) for an element found in the specimen, divided by the

intensity, recorded or calculated, of the corresponding peak in the spectra of a reference material

3.19
live time (s)

time the pulse measurement circuitry is available for the detection of X-ray photons

See also dead time (3.10).
NOTE 1 Live time is expressed in second (s).

NOTE 2 Live time = real time for analysis − dead time. Real time is the time that would be measured with a

conventional clock. For an X-ray acquisition, the real time always exceeds the live time.

3.20
overvoltage ratio

ratio of the incident beam energy to the critical excitation energy for a particular shell and sub-shell (K, LI, LII,

etc.) from which the characteristic X-ray is emitted
3.21
peak intensity

total number of X-rays (counts) under the profile of a characteristic X-ray peak after background subtraction

NOTE This is sometimes referred to as the peak integral.
3.22
peak profile

detailed shape of a characteristic peak which depends on the relative intensities and energies of the individual

X-ray emissions that are unresolved by the energy-dispersive spectrometer
3.23
precision

closeness of agreement between the results obtained by applying the experimental procedure several times

under prescribed conditions
3.24
quantitative EDS

procedure leading to the assignment of numerical values or expressions to represent the concentrations of

elements measured within the analysis volume
3.25
reference material

material or substance, one or more properties of which are sufficiently well established to be used for the

calibration of an apparatus, the assessment of a method, or for assigning values to materials

NOTE A reference material is said to be homogeneous with respect to a specified property if the property value, as

determined by tests on specimens of specified size, is found to lie within the specified uncertainty limits, the specimens

being taken either from a single or different supply unit.
4 © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 22309:2006(E)
3.26
repeatability

closeness of agreement between results of successive measurements of the same quantity carried out by the

same method, by the same observer, with the same measuring instruments, in the same laboratory, at quite

short intervals of time
3.27
reproducibility

closeness of agreement between the result of measurements of the same quantity, where the individual

measurements are made by different methods, with different measuring instruments, by different observers, in

different laboratories, after intervals of time that are quite long compared with the duration of a single

measurement, under different normal conditions of use of the instruments employed

3.28
resolution

〈energy〉 width of a peak measured by an energy-dispersive spectrometer and expressed as the peak width at

half the maximum peak intensity

NOTE This is usually expressed as the value for Mn Kα (5,894 keV), although peaks from other suitable elements

can be used.
3.29
resolution
〈spatial〉 spatial specificity of microanalysis

NOTE This is usually expressed in terms of a linear or volumetric measure of the region of the specimen that is

sampled by the measured characteristic radiation.
3.30
standardless analysis

procedure for quantitative X-ray microanalysis in which the reference peak intensity in the k-value expression,

(unknown/reference) is supplied from purely physical calculations or from stored data from a suite of reference

materials; adjustments being made to match analysis conditions and augment incomplete reference data

3.31
sum peaks

artefact peaks that occur as a result of pulse co-incidence effects that occur within the pulse pair resolution of

the pile-up inspection circuitry

NOTE These peaks appear at energies corresponding to the sum of those energies of the two photons that arrive

simultaneously at the detector.
3.32
traceability

ability to trace the history, application or location of an entity by means of recorded identifications

3.33
uncertainty

that part of the expression of the result of a measurement that states the range of values within which the

“true” value is estimated to lie for a stated probability
3.34
validation

confirmation by examination and provision of objective evidence that the particular requirements for a specific

intended use are fulfilled
3.35
X-ray absorption

attenuation of X-rays passing through matter, arising primarily from photoelectric absorption for X-ray energies

and ranges appropriate to EPMA/EDS and SEM/EDS
© ISO 2006 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 22309:2006(E)
4 Specimen preparation

4.1 Material for analysis shall be stable under variable pressure conditions and the electron beam. As-

received specimens can be examined after simple cleaning, but surface inhomogeneity or topography will

adversely affect the quality of the quantitative analysis.

4.2 For reliable quantitative analysis, the specimen shall present a flat, smooth surface normal to the

electron beam. This requirement is usually met by the application of conventional metallographic or

petrographic techniques. The area for analysis should be homogeneous over a region, typically a few

micrometres in diameter, around the electron beam.

4.3 Solid specimens can be reduced to an appropriate size, making sure they undergo no transformation

during the process. Prior to examination in the as-received condition, all surface debris should be removed

using appropriate techniques, such as ultrasonic cleaning.

4.4 Specimens for sectioning should be embedded, where possible, in a conducting medium prior to

metallographic or petrographic polishing using standard procedures. The medium shall be chosen with care,

to avoid the possibility of the conducting component becoming smeared onto the specimen surface and

mistaken for a component of the specimen by effectively altering the composition of the analysed volume.

NOTE 1 Polishing may be carried through to 1/4 µm grade diamond, provided this can be done without introducing

relief effects. Complete removal of all scratches is not essential, provided areas for analysis are clean and relief-free.

Damage to the specimen during preparation should be avoided. Potential damage mechanisms include:

a) the effects of lubricant;
b) the removal of second phases (precipitates);

c) differential polishing of phases with different hardness, thus introducing relief to the surface;

d) strain introduced into the surface;
e) edge curvature.

With cross-sections, the specimen can be coated with a harder material to improve edge retention.

[9]
NOTE 2 See ASTM E3-01 for further guidance.

4.5 If optical examination is to be used for the location of areas for analysis, either prior to or while in the

instrument, etching of the specimen may be necessary. The depth of etching should be kept to a minimum,

being aware of the possibility of surface compositional changes or the development of undesirable

topographic effects. Polishing away the etching may be needed after locating and marking the regions for

analysis by reference to existing or added features, such as a scratch or hardness indent.

4.6 The specimen should have a good conductivity to avoid charge-up generated by electron beam

irradiation. The specimen shall be connected to the instrument ground either through a conducting mount, or

by a stripe of silver or carbon paint. Any exposed non-conducting mounting material may be covered with a

conducting medium to avoid disturbance of the electron beam during analysis.

Carbon to a thickness of about 20 nm can be used as a conductive coating, although a metallic (e.g.

aluminium) coating of lesser thickness may be used if carbon is unacceptable.

NOTE Coating with an element already present in the specimen changes the apparent composition of that element in

the specimen, the magnitude of the effect being dependent on accelerating voltage and the thickness of the coating.

4.7 The prepared specimens shall be positioned in the instrument stage in such a way that, for the majority

of work, the surface can be reliably held normal to the incident electron beam.
6 © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 22309:2006(E)
[18]

4.8 Reference materials should conform to ISO 14595 and shall be prepared in a similar way to the

unknown specimens, e.g. polished, carbon coated, and positioned in the same orientation relative to the

electron beam.
5 Preliminary precautions

5.1 With a suitable vacuum level and the electron beam on, preliminary checks to ensure beam stability

(better than 1 % per hour variation in counts from a standard specimen) and stable detector performance

should be made prior to commencing calibration and analysis procedures. Detector stability shall be

monitored by measuring the detector resolution and energy calibration (see ISO 15632).

5.2 The energy scale of the detector system shall be checked or re-calibrated at regular intervals (e.g.

daily) or whenever there is any doubt over the identity of spectral peaks. All calibration data and any departure

from calibration shall be recorded.

5.3 The energy scale shall be checked using the line positions for two peaks, one of low energy (for

example, Al Kα at 1,486 keV) and one of high energy (for example, Cu Kα at 8,040 keV). Suitable individual

reference materials for this purpose are readily available. Alternatively, Kα peaks from two elements, such as

Al and Cu, present in the same reference material can be collected into the same displayed spectrum..

NOTE 1 Where it is possible to monitor the zero of the energy scale, only a single spectral peak is needed for accurate

calibration.

NOTE 2 Use of the line positions for two peaks from the same element, e.g. Cu Lα and Cu Kα, along with a simple

fitting procedure may give reduced calibration accuracy because of the distortion of Cu Lα by Cu LI and Cu Lβ.

5.4 The full width at half maximum (FWHM) of a selected peak provides a measure of the detector

resolution. It shall be measured at regular intervals following the procedure in ISO 15632, and shall be less

than an acceptable limit (typically that corresponding to a deterioration of more than 10 % of the as-delivered

resolution) for given settings of the pulse processing electronics. If these limits are exceeded, the system

performance shall be investigated and revalidated if necessary. All such measurements shall be performed

under identical conditions and be recorded.

NOTE For accurate quantitative analysis using peaks with an energy close to 1 keV, it is not advisable to use a

detector for which the FWHM of Mn Kα exceeds 160 eV, and is preferably less than 135 eV.

5.5 The ratio of the intensities of the Cu Lα and Cu Kα peaks, or equivalent peaks from other elements, e.g.

nickel, provides a measure of the detector efficiency and shall be determined at regular intervals and recorded.

Where this decreases to an unacceptable level (typically not less than 2/3 of the as-delivered value), the

system shall be revalidated by the manufacturer, particularly where standardless analysis is being carried out.

The detector should conform to ISO 15632:2002, Annex B.

5.6 For standardless analysis, check the measured spectrum using the Duane-Hunt rule

NOTE Deviations of the high energy end of the bremsstrahlung background from the indicated high voltage means

either charging of the specimen or a wrong high voltage indicated by the SEM. No quantitative analysis can be done in

these cases.
6 Analysis procedure

6.1 The filament shall be saturated and sufficient time allowed for it to achieve adequate stability, for

example better than 1 % over the anticipated duration of the analysis run. An accelerating voltage, of typically

between 10 kV and 25 kV, shall be chosen to meet one or more of several criteria.

a) For efficient excitation and good peak intensity, an overvoltage of at least 1,8 is desirable. Thus, when

utilising high energy lines of the order of 8 keV to 10 keV, a minimum accelerating voltage of 20 kV is

recommended.
© ISO 2006 – All rights reserved 7
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 22309:2006(E)

b) For analysis of low energy lines, e.g. 1 keV to 3 keV, it is desirable to minimise the magnitude of the

absorption correction and possible errors arising from it, by operation at low beam voltages, e.g. 10 kV

providing the excitation requirement a) is satisfied for the lines of interest.

NOTE At 10 kV, analysis of the elements from Z = 24 (Cr) to Z = 29 (Cu) will not be possible since the K lines are not

adequately excited.

c) For accurate analysis, it is essential that the analysed volume shall be wholly contained within the feature

under examination throughout the analysis period; such features may be surface layers, small inclusions,

areas near to an interface, etc. Methods for the estimation of the influence of accelerating voltage on

analysis area and analysis depth are given in ISO 14594,
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 22309
Première édition
2006-04-15
Analyse par microfaisceaux — Analyse
élémentaire quantitative par
spectrométrie à sélection d'énergie (EDS)
Microbeam analysis — Quantitative analysis using energy-dispersive
spectrometry (EDS)
Numéro de référence
ISO 22309:2006(F)
ISO 2006
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 22309:2006(F)
PDF – Exonération de responsabilité

Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier

peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence

autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées

acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute

responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.

Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info

du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir

l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,

veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
© ISO 2006

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous

quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit

de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Version française parue en 2007
Publié en Suisse
ii © ISO 2006 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 22309:2006(F)
Sommaire Page

Avant-propos..................................................................................................................................................... iv

Introduction ........................................................................................................................................................ v

1 Domaine d'application.......................................................................................................................... 1

2 Références normatives........................................................................................................................ 2

3 Termes et définitions............................................................................................................................ 2

4 Préparation de l'échantillon................................................................................................................. 6

5 Précautions préliminaires.................................................................................................................... 7

6 Méthode d'analyse................................................................................................................................ 8

7 Traitement des données .................................................................................................................... 10

7.1 Généralités.......................................................................................................................................... 10

7.2 Identification des pics ........................................................................................................................ 10

7.3 Estimation de l'intensité de pic ......................................................................................................... 10

7.4 Calcul des k-ratios.............................................................................................................................. 11

7.5 Effets de matrice................................................................................................................................. 11

7.6 Utilisation de matériaux de référence............................................................................................... 11

7.7 Analyse sans témoin .......................................................................................................................... 12

7.8 Incertitude des résultats .................................................................................................................... 12

7.8.1 Généralités.......................................................................................................................................... 12

7.8.2 Analyses de routine sur des échantillons dupliqués ou similaires .............................................. 12

7.8.3 Analyses spéciales............................................................................................................................. 13

7.9 Rapport d’analyse............................................................................................................................... 14

Annexe A (informative) Identification des pics aux éléments ..................................................................... 15

Annexe B (informative) Identification des pics/Interférences...................................................................... 17

Annexe C (informative) Facteurs influençant l'incertitude d'un résultat.................................................... 19

C.1 Facteurs............................................................................................................................................... 19

C.2 Méthode ............................................................................................................................................... 19

C.3 Mesures............................................................................................................................................... 20

Annexe D (informative) Analyses des éléments de nombre atomique < 11............................................... 21

Annexe E (informative) Exemple de données d'une étude de reproductibilité intralaboratoire et

interlaboratoires.................................................................................................................................. 23

Bibliographie .................................................................................................................................................... 25

© ISO 2006 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 22309:2006(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 22309 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 202, Analyse par microfaisceaux.

iv © ISO 2006 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 22309:2006(F)
Introduction

Les rayons X générés lorsqu’un faisceau d'électrons d’énergie élevée interagit avec un échantillon ont des

énergies (longueurs d'onde) qui sont caractéristiques des éléments chimiques (types d'atomes) présents dans

l'échantillon. L'intensité des rayons X de chaque élément est liée à la concentration de cet élément dans

l'échantillon. Si ces intensités sont mesurées, par comparaison avec celles d'un matériau de référence ou d'un

ensemble de matériaux de référence adéquat, et sont corrigées en conséquence, la concentration de chaque

élément peut être déterminée. Les méthodes «sans témoin» fournissent également des informations

semi-quantitatives, mais impliquent une comparaison avec des intensités de référence précédemment

mesurées qui sont stockées dans le progiciel ou sont calculées théoriquement; de telles méthodes peuvent,

en fonction des hypothèses de départ, s’avérer, par nature, moins précises que la méthode utilisant des

matériaux de référence (voir les Références [1] à [8] de la Bibliographie). Il existe deux méthodes courantes

permettant de détecter les rayons X caractéristiques qui sont produits, la première est la spectrométrie à

dispersion de longueur d’onde (WDS) et la seconde utilise la spectrométrie à sélection d'énergie (EDS). La

présente Norme internationale traite de la spectrométrie à sélection d'énergie.

Avec l’EDS, l'analyse quantitative des éléments légers (c’est-à-dire ayant un numéro atomique Z < 11,

inférieur au Na) est plus difficile et certaines des difficultés sont discutées dans la présente Norme

internationale.
© ISO 2006 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 22309:2006(F)
Analyse par microfaisceaux — Analyse élémentaire quantitative
par spectrométrie à sélection d'énergie (EDS)
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale donne des indications sur l'analyse quantitative en des points ou des zones

spécifiques d'un échantillon en utilisant la spectrométrie à sélection d'énergie (EDS) adaptée à un microscope

électronique à balayage (MEB) ou à une microsonde de Castaing (EPMA); toute expression de quantité,

c’est-à-dire en termes de pourcentage (titre massique), en tant que quantités grandes/petites ou

majoritaires/minoritaires, est considérée comme quantitative. L'identification correcte de tous les éléments

présents dans l'échantillon est une étape nécessaire de l'analyse quantitative. En conséquence, elle est prise

en compte dans la présente Norme internationale. La présente Norme internationale fournit des indications

sur les différentes approches. Elle est applicable aux analyses quantitatives de routine de titres massiques

jusqu’à 1 %, en utilisant soit des matériaux de référence, soit des méthodes «sans témoin». Elle peut être

utilisée de manière fiable pour les éléments de nombre atomique Z > 10.

Des indications sur l'analyse des éléments légers de Z < 11 sont également données.

NOTE La mesure de titres massiques de l’ordre de 0,1 % est possible à condition qu’elle soit effectuée avec soin,

qu’il n’y ait aucun recouvrement de pic et que la raie caractéristique soit suffisamment excitée. La présente Norme

internationale s'applique principalement aux analyses quantitatives sur une surface d'échantillon plane et polie. Les

méthodes de base peuvent s’appliquer également à l'analyse d'échantillons qui n'ont pas une surface polie, mais cela

introduit des incertitudes supplémentaires.

Il n’existe aucune méthode admise permettant d’effectuer une analyse quantitative précise des éléments

légers par EDS. Il existe cependant plusieurs méthodes EDS, recensées ci-après.

a) Mesure de surfaces de pic et comparaison des intensités de la même façon que pour les éléments plus

lourds. Pour les raisons expliquées à l’Annexe D, l'incertitude et l'inexactitude liées au résultat de

l'élément léger sont plus grandes que pour les éléments lourds.

b) Lorsque l'élément léger est connu pour former un composé stœchiométrique avec des éléments plus

lourds (Z > 10) dans l'échantillon, sa concentration peut être déterminée en additionnant les autres

éléments dans des proportions adéquates. Cela est souvent employé pour l'analyse de l'oxygène dans

des échantillons minéraux de silicate.

c) Calcul de la concentration par différence où le pourcentage de l'élément léger correspond à 100 % moins

la somme des pourcentages des éléments analysés. Cette méthode permet, à condition que le courant

de faisceau soit stable, d’effectuer une mesure séparée d’au moins un témoin et nécessite, en outre, une

analyse très précise des autres éléments présents dans l'échantillon.

L'Annexe D récapitule les problèmes d'analyse d’un élément léger, qui s’ajoutent à ceux qui existent pour

l'analyse quantitative des éléments plus lourds. S’il est possible d’utiliser à la fois l’EDS et la spectrométrie à

dispersion de longueur d’onde (WDS), alors le WDS peut remédier aux problèmes de recouvrement de pic qui

se produisent avec l’EDS à des énergies faibles. Cependant, beaucoup d'autres aspects sont communs aux

deux techniques.
© ISO 2006 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 22309:2006(F)
2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les

références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO 14594, Analyse par microfaisceaux — Analyse par microsonde électronique (Microsonde de Castaing) —

Lignes directrices pour la détermination des paramètres expérimentaux pour la spectrométrie à dispersion de

longueur d'onde

ISO 15632:2002, Analyse par microfaisceaux — Spécifications instrumentales pour spectromètres de rayons

X à sélection d'énergie avec détecteurs à semi-conducteurs

ISO 16700:2004, Analyse par microfaisceaux — Microscopie électronique à balayage — Lignes directrices

pour l'étalonnage du grandissement d'image

ISO/CEI 17025:2005, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et

d'essais
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
correction d'absorption

correction de matrice résultant de la perte d'intensité du rayonnement X d'un élément, due à l'absorption

photoélectrique par tous les éléments contenus dans l'échantillon pendant sa traversée jusqu’au détecteur

3.2
exactitude
étroitesse de l’accord entre la valeur «réelle» et la valeur mesurée
3.3
tension d'accélération

différence de potentiel appliquée entre le filament et l'anode, afin d’accélérer les électrons émis par la source

NOTE La tension d’accélération est exprimée en kilovolts.
3.4
correction de nombre atomique

correction de matrice modifiant l'intensité générée par chaque élément de l’échantillon et des témoins, afin de

prendre en compte la rétrodiffusion et le ralentissement des électrons, phénomènes dont l’amplitude est

influencée par tous les éléments présents dans le volume analysé
3.5
courant de faisceau
courant d’électrons contenu dans le faisceau
NOTE Le courant de faisceau est exprimé en nanoampères.
3.6
stabilité de faisceau
variation du courant de faisceau au cours d’une analyse
NOTE La stabilité de faisceau est exprimée en pourcent par heure.
2 © ISO 2006 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 22309:2006(F)
3.7
rayonnement de freinage «bremsstrahlung»

fond continu de rayons X généré par la décélération des électrons dans l'échantillon

3.8
matériau de référence certifié
CRM

matériau de référence dont une ou plusieurs valeurs sont certifiées par une méthode techniquement valide,

accompagné de ou se référant à un certificat ou à toute autre documentation publiée par un organisme de

certification
3.9
rayon X caractéristique

photon de rayonnement électromagnétique créé par la relaxation d'un état atomique excité suite à l'ionisation

d’une couche interne engendrée par le choc inélastique d'un électron énergétique, ou par l’absorption d'un

photon X
3.10
temps mort

temps pendant lequel le système est indisponible pour mesurer un photon parce qu'il est en train de traiter un

événement précédent

NOTE Il est fréquemment exprimé en pourcentage du temps total (voir également 3.19).

3.11
spectrométrie à sélection d'énergie
EDS

spectrométrie de rayons X dans laquelle les énergies des photons sont mesurées et employées pour

construire un histogramme numérique représentant la distribution des rayons X en fonction de l'énergie

3.12
analyse par microsonde électronique

technique d'analyse locale des éléments, utilisant la spectrométrie de rayons X générés par une sonde

d'électrons focalisée présentant un volume d'interaction/excitation ayant des dimensions de l’ordre du micron

3.13
pics d’échappement, pics de fuite

pics qui se produisent par perte d'énergie des photons incidents, induite par la fluorescence du matériau

constituant le détecteur

NOTE 1 Ceux-ci se produisent à un niveau d’énergie égal à celui du pic caractéristique moins l'énergie de la ou des

raie(s) des rayons X émis par l'élément (ou les éléments) du détecteur (1,734 keV pour le silicium).

NOTE 2 Ils ne peuvent pas se produire au-dessous de l’énergie d’ionisation du matériau du détecteur, par exemple il

n'y a plus de pic d'échappement du Si K pour des niveaux d’énergie inférieurs à 1,838 keV.

3.14
fluorescence

absorption photoélectrique d’un rayonnement X (caractéristique ou de fond continu) résultant en un état

atomique ionisé qui se désexcite par des transitions entre couches électroniques et engendrant l'émission

caractéristique soit d'un électron Auger, soit du rayonnement X de l'atome absorbant

3.15
correction de fluorescence

correction de matrice modifiant l'intensité de chaque élément dans l’échantillon et les témoins, afin de prendre

en compte les rayons X générés en excès par l’élément «A» en raison de l'absorption des rayons X

caractéristiques de l'élément «B», dont le niveau d’énergie est supérieur à l’énergie d’ionisation de «A»

© ISO 2006 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 22309:2006(F)
3.16
largeur à mi-hauteur
FWHM

mesure de la largeur d'un pic de rayons X après soustraction du fond continu pour visualiser le profil de pic

complet

NOTE La largeur à mi-hauteur est déterminée en mesurant la largeur du pic à la moitié de sa hauteur maximale.

3.17
énergie du faisceau incident

énergie du faisceau générée par le potentiel appliqué entre le filament et l'anode

3.18
ratio k

pour un élément trouvé dans l'échantillon, intensité nette de pic (après soustraction du fond continu), divisée

par l'intensité, enregistrée ou calculée, du pic correspondant du spectre d'un matériau de référence

3.19
temps actif

temps pendant lequel la chaîne de mesure est disponible pour la détection de photons

Voir également temps mort (3.10).
NOTE 1 Le temps actif est exprimé en secondes.

NOTE 2 Temps actif = temps réel d'analyse − temps mort. Le temps réel est le temps mesuré avec une horloge

conventionnelle. Pour une acquisition de rayons X, le temps réel est toujours supérieur au temps actif.

3.20
taux d'excitation

rapport de l'énergie du faisceau incident sur l'énergie d’ionisation d'une couche ou sous-couche (K, LI, LII,

etc.) à partir de laquelle le rayon X caractéristique est émis
3.21
intensité de pic

nombre total de rayons X (coups) contenu dans le pic caractéristique de rayons X après soustraction du fond

continu
NOTE Cet élément est parfois appelé intégrale de pic.
3.22
profil de pic

forme détaillée d'un pic caractéristique qui dépend des intensités et des énergies relatives des émissions de

rayons X qui ne sont pas résolues par le spectromètre à sélection d'énergie
3.23
fidélité

étroitesse d’accord entre les résultats obtenus en appliquant la méthode expérimentale plusieurs fois dans

des conditions prescrites
3.24
EDS quantitative

méthode permettant de faire correspondre des valeurs ou expressions numériques avec les titres massiques

des éléments mesurés dans le volume d'analyse
4 © ISO 2006 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 22309:2006(F)
3.25
matériau de référence

matériau ou substance dont une ou plusieurs valeurs sont suffisamment bien établies pour être employées

pour l’étalonnage d'un appareil, l'estimation d'une méthode ou pour assigner des valeurs à des matériaux

NOTE Un matériau de référence est dit homogène par rapport à une propriété spécifique si la valeur, déterminée par

des essais sur des échantillons de taille spécifiée, s'avère se trouver dans les limites d'incertitude spécifiées, les

échantillons étant pris soit à partir d’une seule, soit à partir de plusieurs sources d'approvisionnement.

3.26
répétabilité

étroitesse d’accord entre les résultats de mesures successives de la même grandeur effectuées selon la

même méthode, par le même observateur, avec les mêmes instruments de mesure, dans le même laboratoire,

à des intervalles de temps assez courts
3.27
reproductibilité

étroitesse d’accord entre le résultat de mesures de la même grandeur, où les mesures individuelles sont faites

par différentes méthodes, avec différents instruments de mesure, par différents observateurs, dans différents

laboratoires, après des intervalles de temps assez longs par rapport à la durée d'une seule mesure, dans

différentes conditions normales d'utilisation des instruments utilisés
3.28
résolution

〈en énergie〉 largeur d'un pic mesurée par un spectromètre à sélection d'énergie et exprimée comme étant la

largeur du pic à mi-hauteur de l'intensité maximale du pic

NOTE Elle est habituellement exprimée par la valeur pour Mn Kα (5,894 keV), bien que des pics d'autres éléments

puissent être employés.
3.29
résolution
〈spatiale〉 spécificité spatiale de la microanalyse

NOTE Elle est habituellement exprimée en terme de mesure linéaire ou volumétrique de la région de l'échantillon qui

est échantillonnée par le rayonnement caractéristique mesuré.
3.30
analyse sans témoin

méthode de microanalyse semi-quantitative dans laquelle l'intensité du pic de référence dans l'expression du

ratio k, (inconnu/référence) est fournie à partir de calculs purement physiques ou à partir de données

stockées issues d'une suite de matériaux de référence; des ajustements étant faits pour atteindre les

conditions d'analyse et pour compléter les données de référence
3.31
pics somme

pics artéfacts qui se produisent en raison des effets de coïncidence d'impulsions non résolues par le circuit de

rejet d'empilement

NOTE Ces pics apparaissent aux énergies correspondant à la somme des énergies des deux photons qui arrivent

simultanément au détecteur.
3.32
traçabilité

capacité de suivre l'historique, l'application ou la localisation d'une entité au moyen d'identifications

enregistrées
© ISO 2006 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 22309:2006(F)
3.33
incertitude

partie de l'expression du résultat d'une mesure qui représente la plage de valeurs dans laquelle la valeur

«réelle» est estimée se trouver avec une probabilité indiquée
3.34
validation

confirmation par l'examen et démonstration objective que les exigences particulières pour un usage

spécifique prévu sont remplies
3.35
absorption des rayons X

atténuation des rayons X traversant la matière, résultant principalement de l’absorption photoélectrique dans

les énergies et les plages de fonctionnement d’une EPMA/EDS et d’un MEB/EDS
4 Préparation de l'échantillon

4.1 Le matériau destiné à l'analyse doit être stable dans des conditions de pression variables et sous le

faisceau d'électrons. Les échantillons peuvent être examinés dans l’état de réception après un simple

nettoyage, mais il est probable que le manque d’homogénéité de la surface ou que sa topographie

compromette la qualité de l'analyse quantitative.

4.2 Pour une analyse quantitative fiable, l'échantillon doit présenter une surface plate et lisse, placée

perpendiculairement au faisceau d'électrons. Cette exigence est habituellement satisfaite par l'application de

techniques métallographiques ou pétrographiques conventionnelles. La surface à analyser doit être

homogène sur une région, en général de quelques microns de diamètre, autour du faisceau d'électrons.

4.3 Des échantillons solides peuvent être réduits à une taille appropriée, en s'assurant qu'ils ne subissent

aucune transformation pendant la préparation. Avant tout examen dans l’état de réception, éliminer tous les

débris situés sur la surface en utilisant des techniques appropriées, telles que le nettoyage par ultrasons.

4.4 Il est recommandé d’enrober les échantillons à découper, si possible dans un enrobage conducteur,

avant tout polissage métallographique ou pétrographique, en utilisant des méthodes normales. Le matériau

d'enrobage doit être choisi avec soin pour éviter que le composant conducteur migre sur la surface de

l'échantillon et soit confondu avec un composant de l'échantillon en modifiant la composition du volume

analysé.

NOTE 1 Le polissage peut être effectué au diamant 1/4 µm, à condition de ne pas introduire d’effets de relief.

L’élimination complète de toutes les rayures n'est pas essentielle à condition que les surfaces à analyser soient propres et

dépourvues d’aspérités.

Il convient d’éviter tout endommagement de l'échantillon pendant la préparation. Les mécanismes

d’endommagement potentiel comprennent les aspects suivants:
a) les effets d’un lubrifiant;
b) l’élimination de phases secondaires (précipités);

c) le polissage différentiel des phases ayant une dureté différente, introduisant de ce fait un relief sur la

surface;
d) l'écrouissage superficiel;
e) la courbure de bord.

Pour des sections transversales, l’échantillon peut être revêtu d’un matériau plus dur afin d’améliorer la

conservation du bord.
[9]
NOTE 2 Voir l'ASTM E3-01 pour toute autre indication.
6 © ISO 2006 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 22309:2006(F)

4.5 Si un examen optique doit être employé pour localiser les surfaces destinées à être analysées soit

avant son introduction dans l’instrument, soit pendant qu’il s’y trouve, une attaque acide de l'échantillon peut

être nécessaire. Il convient de maintenir la profondeur de l'attaque à un minimum, tout en étant conscient de

la possibilité de changements de composition de la surface ou de développement d’effets topographiques

indésirables. Un polissage suite à l'attaque acide peut être nécessaire après avoir localisé et marqué les

régions destinées à l'analyse grâce à des détails existants ou créés, tels qu'une rayure ou une empreinte de

dureté.

4.6 Il convient que l’échantillon ait une bonne conductivité pour éviter toute charge générée par l’irradiation

du faisceau d'électrons. L'échantillon doit être relié à la masse de l'instrument soit par un enrobage

conducteur, soit par un contact de laque à l’argent ou au carbone. Tout matériau non conducteur exposé peut

être recouvert d'une couche conductrice, pour éviter toute perturbation du faisceau d'électrons pendant

l'analyse.

Du carbone, d'une épaisseur d’environ 20 nm, peut être employé comme revêtement conducteur, bien qu'un

revêtement métallique (par exemple d'aluminium) d'épaisseur plus faible puisse être employé si le carbone

est inacceptable.

NOTE Un revêtement avec un élément déjà présent dans l’échantillon modifie la composition apparente de cet

élément dans l'échantillon; l'importance de l'effet est fonction de la tension d'accélération et de l’épaisseur du dépôt.

4.7 Les échantillons préparés doivent être placés dans le porte-objet de l'instrument de manière que, pour

la majeure partie du travail, la surface puisse être maintenue de façon sûre perpendiculairement au faisceau

d'électrons incident.
[18]

4.8 Les matériaux de référence doivent être conformes à l’ISO 14595 et doivent être préparés d'une

manière semblable aux échantillons inconnus, par exemple polis, revêtus de carbone et placés dans la même

orientation par rapport au faisceau d'électrons.
5 Précautions préliminaires

5.1 Avec un niveau de vide approprié et le faisceau d'électrons, effectuer des contrôles préliminaires pour

s’assurer de la stabilité du faisceau (variation inférieure à 1 % par heure, mesurée en coups sur un échantillon

témoin) et pour avoir un détecteur stable avant de débuter l’étalonnage et l'analyse. La stabilité du détecteur

doit être contrôlée en mesurant la résolution du détecteur et l’étalonnage en énergie (voir l’ISO 15632).

5.2 L’échelle d'énergie de la chaîne de détection doit être vérifiée ou recalibrée à intervalles réguliers (par

exemple quotidiennement), ou bien en cas de doute relatif à l'identité des pics. Toutes les données

d’étalonnage et tout écart par rapport à l’étalonnage doivent être enregistrés.

5.3 L’échelle d’énergie doit être vérifiée en utilisant les positions de raies pour deux pics, l’un à faible

énergie (par exemple Al Kα à 1,486 keV) et l’autre à énergie élevé (par exemple Cu Kα à 8,040 keV). Les

différents matériaux d
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.