SIST ISO 6830:2000
(Main)Iron ores -- Determination of aluminium content -- EDTA titrimetric method
Iron ores -- Determination of aluminium content -- EDTA titrimetric method
The method ist applicable to a concentration range of 0,25 to 5,0 % (m/m) of aluminium in natural iron ores, and iron ore concentrates and agglomerates including sinter products. Specifies principle, reagents, apparatus, sampling and samples, procedure, expression of results, and test report. Includes three annexes.
Minerais de fer -- Dosage de l'aluminium -- Méthode titrimétrique à l'EDTA
La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimétrique à l'EDTA pour le dosage de l'aluminium dans les minerais de fer. Cette méthode est applicable aux minerais de fer naturels, aux concentrés et aux agglomérés, y compris les produits frittés, dont les teneurs en aluminium sont comprises entre 0,25 et 5,0 % (m/m).
Železove rude - Določevanje aluminija - Titrimetrijska metoda z EDTA
General Information
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIKflYHAPO~HAR OPrAHM3AlJMR I-IO CTAH~APTM3ALWl~ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Determination of aluminium content -
Iron ores -
EDTA titrimetric method
- Dosage de l’aluminium - M6 thode titrime trique & I’ED TA
Minerais de fer
First edition - 1986-10-15
UDC 553.31 : 543.244.6 : 546.621 Ref. No. ISO 68304986 (E)
determination of content, aluminium, volumetric analysis.
Descriptors : minerals and ores, iron ores, Chemical analysis,
Price based on 8 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 6830 was prepared by Technical Committee ISO/TC 102,
lron ores.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardkation, IO)86
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 6830-1986 (E)
Determination of aluminium content -
Iron ores -
EDTA titrimetric method
4 Reagents
1 Scope and field of application
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
This International Standard specifies a titrimetric method using
EDTA for the determination of the aluminium content of iron grade and only distilled water or water of equivalent purity.
ores.
4.1 Sodium carbonate (Na&O+, anhydrous.
This method is applicable to a concentration range of 0,25 to
5,0 % (mlm) of aluminium in natura1 iron ores, and iron ore
concentrates and agglomerates including Sinter products.
4.2 Sodium peroxide (NaZ02), dry.
2 References
4.3 Nitrit acid, Q 1,40 g/ml.
ISO 38511, Laboratory glassware - Burettes - Part 7 : General
requiremen ts.
4.4 Hydrochlorit acid, Q 1,16 to IJ9 g/ml.
ISO 3081, lron ores - lncrement sampling - Manual method.
4.5 Hydrochlorit acid, g 1,16 to 1,19 g/ml diluted 1 + 5.
lncremen t sampling and Sample prepara-
ISO 3082, lron ores -
tion - Mechanical me thod. 1 )
4.6 Hydrochlorit acid, Q 1,16 to 1,19 g/ml diluted 1 + 1.
ISO 3083, lron ores - Preparation of samples - Manual
method.
4.7 Ammonia, Solution.
ISO 7764, lron ores - Preparation of predried fest samples for
Ammonia (Q 0,880 to 0,890 g/ml) diluted 1 + 1.
chemical analysis.
4.8 Ammonium chloride (NHJI), 10 g/l Solution contain-
3 Principle
ing 2 drops (0,l ml) of ammonia Solution per 100 ml.
Fusion of a test Portion, in a vitreous carbon or zirconium cruci-
ble, with a mixed flux of sodium carbonate and sodium perox-
(nitrosophenylhydroxylamine ammonium
4.9 Cupferron
ide. Dissolution of the cooled melt in hydrochloric acid,
salt) [CGHgN(NO)ONHql, 60 g/l Solution.
precipitation of R203 with ammonia Solution, filtration and
redissolution of the hydroxides in hydrochloric acid.
Prepare this Solution in cold ( < 20 OC) water on the day of use.
Filter through a rapid Paper and cool to IO OC.
Treatment with cupferron and chloroform, extraction of
elements such as iron and titanium and rejection of the organic
Phase. Treatment of the aqueous Phase with nitric and per-
4.10 Chloroform.
chloric acids, evaporation, treatment with hydrochloric acid,
dilution and filtration.
4.11 Perchlorit acid, Q 1,67 g/ml approx.
Addition to the filtrate of an excess of disodium dihydrogen
ethylenedinitrilotetraacetate (EDTA) and titration of the excess
4.12 Sodium hydroxide, 100 g/l Solution.
with zinc Standard volumetric Solution using xylenol orange
indicator. Addition of ammonium fluoride to release the EDTA
4.13 Sodium hydroxide, 10 g/l Solution.
bound to aluminium, and titration with zinc solution as before.
1) At present at the Stage of draft.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6830-1986 (E)
4.14 Acetate buffer. 6 Sampling and samples
Dissolve 136 g of sodium acetate tri-hydrate
61 . Laboratory Sample
KH&OONa~3H20) in about 600 ml water. Add 7 ml of glacial
acetic acid and dilute to 1 litre.
For analysis, use a laboratory Sample of minus 100 Pm particle
size which has been taken in accordance with ISO 3081 or
Store this Solution in a polyethylene bottle.
ISO 3082, and prepared in accordance with ISO 3082 or
ISO 3083. In the case of ores with significant contents of com-
4.15 Ammonium fluoride, 100 g/l solution.
bined water or oxidizable compounds, use a particle size of
minus 160 Fm.
Dissolve 10 g of ammonium fluoride (NH4F) in 100 ml water in a
polyethylene beaker.
NOTE - A guideline on significant contents of combined water and
oxidiza ble compounds is incorporated in ISO 7764.
Prepare this Solution on the day of use.
Preparation of predried test samples
62 .
4.16 Xylenol orange, indicator.
Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking multiple in-
Triturate 0,l g of xylenol orange with a little water to make a
crements, extract a test Sample in such a manner that it is
Paste. Dilute to 100 ml with water. Filter. Store in an amber-
representative of the whole contents of the Container. Dry the
coloured glass-stoppered bottle.
test Sample at 105 + 2 OC as specified in ISO 7764. (This is the
predried test Sample.1
The Solution is stable for one week.
4.17 Zinc, Standard volumetric Solution,
7 Procedure
c(Zn2 + ) = 0,Ol mol/l.
Weigh 0,653 8 g of high purity (99,99 % Zn) zinc metal (clipp-
7.1 Number of determinations
ings or small pieces) into a 125 ml Erlenmeyer flask. Add 5 ml of
water followed by 2,5 ml of nitric acid (4.1). Cover the flask and
duplicate in accordance with
Carry out the analysis at least in
gently Simmer. If the reaction subsides leaving undissolved
annex A, independently, on one predried test Sample.
metal, add 2 ml increments of water followed by simmering
until complete Solution is obtained. Add 50 ml of water and
NOTE - The expression “independently” means that the second and
gently boil for 2 min. Cool. By dropwise addition of sodium
any subsequent result is not affected by the previous result(s). For this
hydroxide Solution (4.13) adjust the pH to 4, measured by pH
particular analytical method, this condition implies that the repetition
meter. Dilute to 1 000 ml with water in a volumetric flask.
of the procedure shall be carried out either by the same Operator at a
different time of by a different Operator including, in either case, ap-
propriate recalibration.
4.18 Disodium dihydrogen ethylenedinitrilotetraacetate
dihydrate (EDTA), Solution,
c(C10HIqN208Na2m2H20) = 0,Ol mol/l.
7.2 Blank test and check test
Dissolve 3 ,72 g of disodium EDTA dihydrate in water, and
In each run, one blank test and one analysis of a certified
dilute to 1
litre with water.
reference material of the same type of ore shall be carried out in
parallel with the analysis of the ore Sample(s) under the same
Store this Solution in a polyethylene bottle.
conditions. A predried test Sample of the certified reference
material shall be prepared as specified in 6.2.
5 Apparatus
NOTE - The certified reference material should be of the same type as
the Sample to be analysed and the properties of the two materials
Ordinary laboratory apparatus and :
should be sufficiently similar to ensure that in either case no significant
changes in the analytical procedure would become necessary.
crucible, of 20 ml
5.1 Vitreous carbon capacity; or
When the analysis is carried out on several test samples at the
zirconium cruci ble of 50 ml capacity.
same time, the blank value may be represented by one test,
provided that the procedure is the same and that the reagents
52 Magnetit stirrer, with a polytetrafluorethylene-coated
used are from the same reagent bottles.
bar.
The blank test shall contain all reagents in the same amounts as
added to the test Portion during analysis.
demagnetized
53 . Spatula I of non-magnetic material or
stain ess steel example austenitic stainless steel) .
(for
When the analysis is carried out on several test samples of the
same type of ore at the same time, the analytical value of one
5.4 Burette, conforming to the specifications in ISO 385/1. certified reference material may be used.
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 6830=1986(E)
Add 20 ml of cupferron Solution (4.9). Mix slightly. Add 20 ml
7.3 Test Portion
of chloroform (4.10). Shake vigorously for 1 min. Allow the
layers to separate. Drain off the lower organic layer. Add 5 ml
Taking several increments, weigh, to the nearest 0,000 2 g, the
of chloroform (4.10) to the separating funnel to displace the
amount of predried test Sample (6.2) specified in the table in
cupferrates on the surface of the aqueous layer. Drain off the
accordance with the expected aluminium content.
organic layer. Carry out additional treatment with cupferron
(4.9) and chloroform (4.10) as shown in table 1 (commensurate
NOTE - The test Portion should be taken and weighed quickly in Order
with the mass of test Portion).
to avoid reabsorption of moisture.
Finally add two successive 20 ml portions of chloroform (4.10)
7.4 Determination
ao the aqueous Phase, shaking vigorously for 1 min. Allow to
settle and separate. Drain off and reject the organic layer. Wipe
7.4.1 Dissolution of the test Portion
the stem of the separating funnel with a filter Paper wick.
Transfer 050 g of sodium carbonate (4.1) into a dry crucible
Drain the aqueous Phase into a 250 ml beaker, rinsing with 5 ml
(5.1). Add the test Portion (7.3) to the crucible, followed by 2 g
of hydrochloric acid (4.5). Boil for a few minutes. Remove from
of sodium peroxide (4.2). Mix the contents with a dry spatula
the heat.
(5.3).
Add 5 ml of nitric acid (4.3) and 10 ml of perchloric acid (4.11).
Fuse over a Meker burner (low heat) swirling the crucible until
Cover with a ribbed cover glass. Evaporate nearly to dryness.
the melt is cherry red and clear. Remove from the heat and swirl
Remove from the heat.
until the melt solidifies on the inner wall of the cruc
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 6830:2000
01-junij-2000
äHOH]RYHUXGH'RORþHYDQMHDOXPLQLMD7LWULPHWULMVNDPHWRGD]('7$
Iron ores -- Determination of aluminium content -- EDTA titrimetric method
Minerais de fer -- Dosage de l'aluminium -- Méthode titrimétrique à l'EDTA
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6830:1986
ICS:
73.060.10 Železove rude Iron ores
SIST ISO 6830:2000 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 6830:2000
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International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIKflYHAPO~HAR OPrAHM3AlJMR I-IO CTAH~APTM3ALWl~ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Determination of aluminium content -
Iron ores -
EDTA titrimetric method
- Dosage de l’aluminium - M6 thode titrime trique & I’ED TA
Minerais de fer
First edition - 1986-10-15
UDC 553.31 : 543.244.6 : 546.621 Ref. No. ISO 68304986 (E)
determination of content, aluminium, volumetric analysis.
Descriptors : minerals and ores, iron ores, Chemical analysis,
Price based on 8 pages
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SIST ISO 6830:2000
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 6830 was prepared by Technical Committee ISO/TC 102,
lron ores.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardkation, IO)86
Printed in Switzerland
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SIST ISO 6830:2000
INTERNATIONAL STANDARD ISO 6830-1986 (E)
Determination of aluminium content -
Iron ores -
EDTA titrimetric method
4 Reagents
1 Scope and field of application
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
This International Standard specifies a titrimetric method using
EDTA for the determination of the aluminium content of iron grade and only distilled water or water of equivalent purity.
ores.
4.1 Sodium carbonate (Na&O+, anhydrous.
This method is applicable to a concentration range of 0,25 to
5,0 % (mlm) of aluminium in natura1 iron ores, and iron ore
concentrates and agglomerates including Sinter products.
4.2 Sodium peroxide (NaZ02), dry.
2 References
4.3 Nitrit acid, Q 1,40 g/ml.
ISO 38511, Laboratory glassware - Burettes - Part 7 : General
requiremen ts.
4.4 Hydrochlorit acid, Q 1,16 to IJ9 g/ml.
ISO 3081, lron ores - lncrement sampling - Manual method.
4.5 Hydrochlorit acid, g 1,16 to 1,19 g/ml diluted 1 + 5.
lncremen t sampling and Sample prepara-
ISO 3082, lron ores -
tion - Mechanical me thod. 1 )
4.6 Hydrochlorit acid, Q 1,16 to 1,19 g/ml diluted 1 + 1.
ISO 3083, lron ores - Preparation of samples - Manual
method.
4.7 Ammonia, Solution.
ISO 7764, lron ores - Preparation of predried fest samples for
Ammonia (Q 0,880 to 0,890 g/ml) diluted 1 + 1.
chemical analysis.
4.8 Ammonium chloride (NHJI), 10 g/l Solution contain-
3 Principle
ing 2 drops (0,l ml) of ammonia Solution per 100 ml.
Fusion of a test Portion, in a vitreous carbon or zirconium cruci-
ble, with a mixed flux of sodium carbonate and sodium perox-
(nitrosophenylhydroxylamine ammonium
4.9 Cupferron
ide. Dissolution of the cooled melt in hydrochloric acid,
salt) [CGHgN(NO)ONHql, 60 g/l Solution.
precipitation of R203 with ammonia Solution, filtration and
redissolution of the hydroxides in hydrochloric acid.
Prepare this Solution in cold ( < 20 OC) water on the day of use.
Filter through a rapid Paper and cool to IO OC.
Treatment with cupferron and chloroform, extraction of
elements such as iron and titanium and rejection of the organic
Phase. Treatment of the aqueous Phase with nitric and per-
4.10 Chloroform.
chloric acids, evaporation, treatment with hydrochloric acid,
dilution and filtration.
4.11 Perchlorit acid, Q 1,67 g/ml approx.
Addition to the filtrate of an excess of disodium dihydrogen
ethylenedinitrilotetraacetate (EDTA) and titration of the excess
4.12 Sodium hydroxide, 100 g/l Solution.
with zinc Standard volumetric Solution using xylenol orange
indicator. Addition of ammonium fluoride to release the EDTA
4.13 Sodium hydroxide, 10 g/l Solution.
bound to aluminium, and titration with zinc solution as before.
1) At present at the Stage of draft.
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SIST ISO 6830:2000
ISO 6830-1986 (E)
4.14 Acetate buffer. 6 Sampling and samples
Dissolve 136 g of sodium acetate tri-hydrate
61 . Laboratory Sample
KH&OONa~3H20) in about 600 ml water. Add 7 ml of glacial
acetic acid and dilute to 1 litre.
For analysis, use a laboratory Sample of minus 100 Pm particle
size which has been taken in accordance with ISO 3081 or
Store this Solution in a polyethylene bottle.
ISO 3082, and prepared in accordance with ISO 3082 or
ISO 3083. In the case of ores with significant contents of com-
4.15 Ammonium fluoride, 100 g/l solution.
bined water or oxidizable compounds, use a particle size of
minus 160 Fm.
Dissolve 10 g of ammonium fluoride (NH4F) in 100 ml water in a
polyethylene beaker.
NOTE - A guideline on significant contents of combined water and
oxidiza ble compounds is incorporated in ISO 7764.
Prepare this Solution on the day of use.
Preparation of predried test samples
62 .
4.16 Xylenol orange, indicator.
Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking multiple in-
Triturate 0,l g of xylenol orange with a little water to make a
crements, extract a test Sample in such a manner that it is
Paste. Dilute to 100 ml with water. Filter. Store in an amber-
representative of the whole contents of the Container. Dry the
coloured glass-stoppered bottle.
test Sample at 105 + 2 OC as specified in ISO 7764. (This is the
predried test Sample.1
The Solution is stable for one week.
4.17 Zinc, Standard volumetric Solution,
7 Procedure
c(Zn2 + ) = 0,Ol mol/l.
Weigh 0,653 8 g of high purity (99,99 % Zn) zinc metal (clipp-
7.1 Number of determinations
ings or small pieces) into a 125 ml Erlenmeyer flask. Add 5 ml of
water followed by 2,5 ml of nitric acid (4.1). Cover the flask and
duplicate in accordance with
Carry out the analysis at least in
gently Simmer. If the reaction subsides leaving undissolved
annex A, independently, on one predried test Sample.
metal, add 2 ml increments of water followed by simmering
until complete Solution is obtained. Add 50 ml of water and
NOTE - The expression “independently” means that the second and
gently boil for 2 min. Cool. By dropwise addition of sodium
any subsequent result is not affected by the previous result(s). For this
hydroxide Solution (4.13) adjust the pH to 4, measured by pH
particular analytical method, this condition implies that the repetition
meter. Dilute to 1 000 ml with water in a volumetric flask.
of the procedure shall be carried out either by the same Operator at a
different time of by a different Operator including, in either case, ap-
propriate recalibration.
4.18 Disodium dihydrogen ethylenedinitrilotetraacetate
dihydrate (EDTA), Solution,
c(C10HIqN208Na2m2H20) = 0,Ol mol/l.
7.2 Blank test and check test
Dissolve 3 ,72 g of disodium EDTA dihydrate in water, and
In each run, one blank test and one analysis of a certified
dilute to 1
litre with water.
reference material of the same type of ore shall be carried out in
parallel with the analysis of the ore Sample(s) under the same
Store this Solution in a polyethylene bottle.
conditions. A predried test Sample of the certified reference
material shall be prepared as specified in 6.2.
5 Apparatus
NOTE - The certified reference material should be of the same type as
the Sample to be analysed and the properties of the two materials
Ordinary laboratory apparatus and :
should be sufficiently similar to ensure that in either case no significant
changes in the analytical procedure would become necessary.
crucible, of 20 ml
5.1 Vitreous carbon capacity; or
When the analysis is carried out on several test samples at the
zirconium cruci ble of 50 ml capacity.
same time, the blank value may be represented by one test,
provided that the procedure is the same and that the reagents
52 Magnetit stirrer, with a polytetrafluorethylene-coated
used are from the same reagent bottles.
bar.
The blank test shall contain all reagents in the same amounts as
added to the test Portion during analysis.
demagnetized
53 . Spatula I of non-magnetic material or
stain ess steel example austenitic stainless steel) .
(for
When the analysis is carried out on several test samples of the
same type of ore at the same time, the analytical value of one
5.4 Burette, conforming to the specifications in ISO 385/1. certified reference material may be used.
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SIST ISO 6830:2000
ISO 6830=1986(E)
Add 20 ml of cupferron Solution (4.9). Mix slightly. Add 20 ml
7.3 Test Portion
of chloroform (4.10). Shake vigorously for 1 min. Allow the
layers to separate. Drain off the lower organic layer. Add 5 ml
Taking several increments, weigh, to the nearest 0,000 2 g, the
of chloroform (4.10) to the separating funnel to displace the
amount of predried test Sample (6.2) specified in the table in
cupferrates on the surface of the aqueous layer. Drain off the
accordance with the expected aluminium content.
organic layer. Carry out additional treatment with cupferron
(4.9) and chloroform (4.10) as shown in table 1 (commensurate
NOTE - The test Portion should be taken and weighed quickly in Order
with the mass of test Portion).
to avoid reabsorption of moisture.
Finally add two successive 20 ml portions of chloroform (4.10)
7.4 Determination
ao the aqueous Phase, shaking vigorously for 1 min. Allow to
settle and separate. Drain off and reject the organic layer. Wipe
7.4.1 Dissolution of the test Portion
the stem of the separating funnel with a filter Paper wick.
Transfer 050 g of sodium carbonate (4.1) into a dry crucible
Drain the aqueous Phase into a 250 ml beaker, rinsing with 5 ml
(5.1). Add the test Portion (7.3) to the crucible, followed by 2 g
of hydrochloric acid (4.5). Boil for a few minutes. Remove from
of sodium perox
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION~ME)I(~YHAPO~HAR OPrAHM3AL&lR I-ICI CTAHLZAPTM3ALWI~RGANlSATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais de fer - Dosage de l’aluminium -
Méthode titrimétrique à I’EDTA
lron ores - De termina tion of aluminium content - ED TA titrimetric me thod
Première édition - 1986-10-15
CDU ,553.31 : 543.244.6 : 546.621 Réf. no : ISO 68304986 (F)
minéral, minerai de fer, analyse chimique, dosage, aluminium, méthode volumétrique.
Descripteurs :
Prix basé sur 8 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6830 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,
Minerais de fer.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la derniére édition.
0
0 Organisation internationale de normalisation, 1986
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 68304986 (F)
- Dosage de l’aluminium -
Minerais de fer
Méthode titrimétrique à I’EDTA
Addition au filtrat du dihydrogéno-éthylènedinitrilotétraacétate
1 Objet et domaine d’application
de disodium (EDTA) en excès et titrage de l’excès par la solu-
tion titrée de zinc en présence de l’indicateur à l’orangé de xylé-
La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimé-
trique à I’EDTA pour le dosage de l’aluminium dans les minerais nol. Addition du fluorure d’ammonium pour dégager I’EDTA lié
à l’aluminium, et titrage par la solution de zinc comme précé-
de fer.
demment.
Cette méthode est applicable aux minerais de fer naturels, aux
concentrés et aux agglomérés, y compris les produits frittés,
dont les teneurs en aluminium sont comprises entre 0,25 et
5,0 % (mlm). 4 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
2 Références
pureté équivalente.
ISO 38511, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 7: Spé-
4.1 Carbonate de sodium (Na2C03), anhydre.
cifica tions générales.
ISO 3081, Minerais de fer - Échantillonnage par prélèvements
4.2 Peroxyde de sodium (Na202), sec.
- M&hode manuelle.
4.3 Acide nitrique, Q 1,40 g/ml.
Échantillonnage par prélèvements
ISO 3682, Minerais de fer -
et préparation des échantillons - Nié thode mécanique. ’ )
4.4 Acide chlorhydrique, Q 1,16 à 1,19 g/ml.
Préparation des échantillons -
ISO 3683, Minerais de fer -
Méthode manuelle.
4.5 Acide chlorhydrique, (Q 1,16 à 1,19 g/ml) dilué 1 + 5.
ISO 7764, Minerais de fer - Préparation des tkhan tillons pré-
séchés pour analyse chimique
4.6 Acide chlorhydrique, (Q 1,16 à 1,19 g/ml) dilué 1 + 1.
4.7 Hydroxyde d’ammonium, solution.
3 Principe
Hydroxyde d’ammonium (Q 0,880 à 0,896 g/ml) dilué 1 + 1.
Fusion d’une prise d’essai dans un creuset en carbone vitreux
ou en zirconium, avec un mélange fondant de carbonate de
4.8 Chlorure d’ammonium (NHJI), solution à 10 g/l
sodium et de peroxyde de sodium. Dissolution du culot de
contenant 2 gouttes (0,l ml) de solution d’hydroxyde
fusion refroidi dans l’acide chlorhydrique, précipitation de R203
d’ammonium par 100 ml.
par la solution d’hydroxyde d’ammonium, filtration et redis-
solution des hydroxydes dans l’acide chlorhydrique.
4.9 Cupferron (Sel d’ammonium de nitrosophénylhydro-
Traitement par le cupferron et le chloroforme, extraction des
xylamine) [CeHgN(NO)ONH4], solution à 60 g/l.
éléments, tels que fer et titane, et rejet de la phase organique.
Traitement de la phase aqueuse par les acides nitrique et per-
Préparer cette solution avec de l’eau froide ( < 20 OC) le jour de
chlorique, évaporation, traitement par l’acide chlorhydrique,
l’emploi. Filtrer au travers d’un papier filtre pour filtration rapide
dilution et filtration.
et refroidir à 10 OC.
1) Actuellement au stade de projet.
---------------------- Page: 3 ----------------------
à barreau recouvert de polyté-
5.2 Agitateur magnétique,
4.10 Chloroforme.
trafluoréthylène.
4.11 Acide perchlorique, Q environ 1,67 g/ml.
Spatule de pesée, en matériau non magnétique ou en
5.3
acier inoxydable démagnétisé, (par exemple acier inoxydable
4.12 Hydroxyde de sodium, solution à 100 g/l.
austénitique).
4.13 Hydroxyde de sodium, solution à 10 g/l.
5.4 Burette, conforme aux spécifications de I’ISO 385/1.
4.14 Tampon à l’acétate.
6 Échantillonnage et échantillons
Dissoudre 136 g d’acétate de sodium trihydraté
KH$OONa,3H~O) dans environ 600 ml d’eau. Ajouter 7 ml
6.1 Échantillon pour laboratoire
d’acide acétique cristallisable et diluer à 1 litre.
Pour l’analyse, utiliser un échantillon pour laboratoire, de gra-
Conserver cette solution dans un flacon en polyéthylène.
nulométrie inférieure à 100 prn, prélevé conformément à
I’ISO 3081 ou I’ISO 3082 et préparé conformément à I’ISO 3082
4.15 Fluorure d’ammonium, solution à 100 g/l.
ou I’ISO 3083. Dans le cas de minerais avec des teneurs signifi-
catives en eau de constitution ou de composés oxydables, utili-
Dans un bécher en polyéthyléne, dissoudre 10 g de fluorure
ser une granulométrie inférieure à 160 pm.
d’ammonium (NHdF) dans 100 ml d’eau.
ndications quant aux teneurs significatives eau de
NOTE - Des i
constitution ou en composés oxydables sont i ncluses dans 0 7764.
Préparer cette solution le jour de l’emploi.
4.16 Orangé de xylénol, indicateur.
6.2 Préparation des échantillons préséchés pour
analyse
Pétrir 0,l g d’orangé de xylénol avec de l’eau pour obtenir une
pâte. Diluer à 100 ml avec de l’eau. Conserver dans un flacon
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour laboratoire, y
de verre jaune, bouché émeri.
prélever un échantillon pour essai, de manière qu’il représente
la totalité du contenu du récipient. Sécher l’échantillon pour
Cette solution reste stable pendant 1 semaine.
essai à 105 + 2 OC comme spécifié dans I’ISO 7764. (Ceci
constitue l’échantillon préséché pour analyse.)
4.17 Zinc, solution titrée, c(Zn*+) = 0,Ol mol/l.
7 Mode opératoire
Peser 0,653 8 g de zinc métal de haute pureté (99,99 % de Zn)
(éclats de petites pièces) dans une fiole conique de 125 ml.
Ajouter 5 ml d’eau, puis 2,5 ml d’acide nitrique (4.1). Couvrir la
7.1 Nombre de déterminations
fiole et laisser frémir doucement. Si la réaction cesse alors qu’il
reste du métal non dissous, ajouter 2 ml d’eau supplémentai-
Effectuer l’analyse au moins en double, en accord avec
res, puis laisser frémir jusqu’à ce qu’une solution complète soit
l’annexe A, indépendamment, avec un échantillon préséché
obtenue. Ajouter 50 ml d’eau et maintenir à douce ébullition
pour analyse.
pendant 2 min. Refroidir. Ajuster le pH à 4, à l’aide d’un
pH-métre, par addition, goutte à goutte, de solution
NOTE - L’expression G indépendamment H signifie que le second et
d’hydroxyde de sodium (4.13). Diluer à 1 000 ml avec de l’eau
tout résultat ultérieur n’est pas affecté par le(s) résultat(s)
dans une fiole jaugée. précédent(s). Pour la présente méthode d’analyse cette condition
implique que la répétition de la procédure doit être effectuée soit par le
même opérateur à des temps différents, soit par un autre opérateu r, en
4.18 Dihydrogéno-éthylènedinitrilotétraacétate de
réétalonnage approprié.
incluant dans chaque cas un
disodium dihydraté (EDTA), solution,
C(C10HI~N208Na2,2H20) = 0,Ol mol/l.
7.2 Essai à blanc et essai de contrôle
Dissoudre 3,72 g de sel disodique dihydraté d’EDTA dans de
À chaque fois, un essai à blanc et une analyse d’un matériau de
l’eau et diluer à 1 I avec de l’eau.
référence certifié du même type de minerai doivent être effec-
tués en paralléle et dans les mêmes conditions avec l’analyse du
Conserver cette solution dans un flacon en polyéthylène.
(des) minerai(s). Un échantillon préséché pour analyse du
matériau de référence certifié doit être préparé comme spécifié
5 Appareillage
NOTE - Le matériau de référence certifié doit être du même type que
Matériel courant de laboratoire, et notamment:
l’échantillon à analyser et les propriétés des deux matériaux doivent
être suffisamment similaires pour assurer qu’en aucun cas des modifi-
5.1 Creuset en carbone vitreux, de 20 ml de capacité, ou cations significatives dans le mode opératoire ne deviennent nécessai-
res.
creuset en zirconium, de 50 ml de capacité.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 68304986 (FI
Faire bouillir pendant 1 min et filtrer immédiatement au travers
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échantillons en
même temps, la valeur de l’essai à blanc peut être obtenue par d’un papier filtre pour filtration rapide. Conserver ce bécher.
Laver cinq fois le papier filtre et le précipité avec de la solution
un seul essai, pourvu que le mode opératoire soit le même et
de chlorure d’ammonium (4.8) chaude. Puis laver cinq fois avec
que les réactifs proviennent des mêmes flacons de réactifs.
de l’eau chaude. Rejeter le filtrat. Placer le papier filtre déplié
avec les précipités d’hydroxydes sur la paroi interne du bécher
L’essai à blanc doit contenir tous les réactifs dans les mêmes
conservé et laver le précipité avec un mince jet d’eau chaude.
proportions que ceux ajoutés à la prise d’essai durant l’analyse.
Puis laver le papier filtre avec 25 ml de solution d’acide chlorhy-
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échantillons du drique (4.6) chaude. Enfin, laver avec un jet d’eau chaude et
rejeter le papier filtre. Couvrir le bécher avec un verre de montre
même type de minerai en même temps, le résultat de l’analyse
d’un seul matériau de référence certifié peut être utilisé. et porter le contenu à l’ébullition. Rincer. Refroidir à moins de
20 OC et ajuster le volume à 50 ml en utilisant de l’eau.
7.3 Prise d’essai
NOTE - Préalablement à l’extraction et durant celle-ci, s’assurer que
tous les réactifs, y compris l’eau, sont refroidis à moins de 20 OC.
Peser, à 0,000 2 g près, entre 0,I et 0,3 g de l’échantillon pré-
séché pour analyse (6.2) conformément aux indications du
Transvaser la solution dans une ampoule à décanter de 250 ml.
tableau correspondant à la teneur présumée en aluminium.
Utiliser 25 ml d’eau pour rincer le bécher et les ajouter dans
l’ampoule à décanter.
NOTE - La prise d’essai doit être prélévée et pesée rapidement afin
d’éviter toute réabsorption d’humidité.
Ajouter 20 ml de solution de cupferron (4.9). Mélanger Iégère-
ment. Ajouter 20 ml de chloroforme (4.10). Secouer énergique-
7.4 Dosage
ment pendant 1 min. Laisser les phases se séparer. Laisser
s’écouler la phase organique inférieure. Ajouter 5 ml de chloro-
7.4.1 Mise en solution de la prise d’essai
forme (4.10) dans l’ampoule à décanter pour déplacer les cup-
ferrates sur la surface de la couche aqueuse. Laisser s’écouler la
Introduire 050 g de carbonate de sodium (4.1) dans un creuset
pha
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION~ME)I(~YHAPO~HAR OPrAHM3AL&lR I-ICI CTAHLZAPTM3ALWI~RGANlSATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais de fer - Dosage de l’aluminium -
Méthode titrimétrique à I’EDTA
lron ores - De termina tion of aluminium content - ED TA titrimetric me thod
Première édition - 1986-10-15
CDU ,553.31 : 543.244.6 : 546.621 Réf. no : ISO 68304986 (F)
minéral, minerai de fer, analyse chimique, dosage, aluminium, méthode volumétrique.
Descripteurs :
Prix basé sur 8 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6830 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,
Minerais de fer.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la derniére édition.
0
0 Organisation internationale de normalisation, 1986
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 68304986 (F)
- Dosage de l’aluminium -
Minerais de fer
Méthode titrimétrique à I’EDTA
Addition au filtrat du dihydrogéno-éthylènedinitrilotétraacétate
1 Objet et domaine d’application
de disodium (EDTA) en excès et titrage de l’excès par la solu-
tion titrée de zinc en présence de l’indicateur à l’orangé de xylé-
La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimé-
trique à I’EDTA pour le dosage de l’aluminium dans les minerais nol. Addition du fluorure d’ammonium pour dégager I’EDTA lié
à l’aluminium, et titrage par la solution de zinc comme précé-
de fer.
demment.
Cette méthode est applicable aux minerais de fer naturels, aux
concentrés et aux agglomérés, y compris les produits frittés,
dont les teneurs en aluminium sont comprises entre 0,25 et
5,0 % (mlm). 4 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
2 Références
pureté équivalente.
ISO 38511, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 7: Spé-
4.1 Carbonate de sodium (Na2C03), anhydre.
cifica tions générales.
ISO 3081, Minerais de fer - Échantillonnage par prélèvements
4.2 Peroxyde de sodium (Na202), sec.
- M&hode manuelle.
4.3 Acide nitrique, Q 1,40 g/ml.
Échantillonnage par prélèvements
ISO 3682, Minerais de fer -
et préparation des échantillons - Nié thode mécanique. ’ )
4.4 Acide chlorhydrique, Q 1,16 à 1,19 g/ml.
Préparation des échantillons -
ISO 3683, Minerais de fer -
Méthode manuelle.
4.5 Acide chlorhydrique, (Q 1,16 à 1,19 g/ml) dilué 1 + 5.
ISO 7764, Minerais de fer - Préparation des tkhan tillons pré-
séchés pour analyse chimique
4.6 Acide chlorhydrique, (Q 1,16 à 1,19 g/ml) dilué 1 + 1.
4.7 Hydroxyde d’ammonium, solution.
3 Principe
Hydroxyde d’ammonium (Q 0,880 à 0,896 g/ml) dilué 1 + 1.
Fusion d’une prise d’essai dans un creuset en carbone vitreux
ou en zirconium, avec un mélange fondant de carbonate de
4.8 Chlorure d’ammonium (NHJI), solution à 10 g/l
sodium et de peroxyde de sodium. Dissolution du culot de
contenant 2 gouttes (0,l ml) de solution d’hydroxyde
fusion refroidi dans l’acide chlorhydrique, précipitation de R203
d’ammonium par 100 ml.
par la solution d’hydroxyde d’ammonium, filtration et redis-
solution des hydroxydes dans l’acide chlorhydrique.
4.9 Cupferron (Sel d’ammonium de nitrosophénylhydro-
Traitement par le cupferron et le chloroforme, extraction des
xylamine) [CeHgN(NO)ONH4], solution à 60 g/l.
éléments, tels que fer et titane, et rejet de la phase organique.
Traitement de la phase aqueuse par les acides nitrique et per-
Préparer cette solution avec de l’eau froide ( < 20 OC) le jour de
chlorique, évaporation, traitement par l’acide chlorhydrique,
l’emploi. Filtrer au travers d’un papier filtre pour filtration rapide
dilution et filtration.
et refroidir à 10 OC.
1) Actuellement au stade de projet.
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à barreau recouvert de polyté-
5.2 Agitateur magnétique,
4.10 Chloroforme.
trafluoréthylène.
4.11 Acide perchlorique, Q environ 1,67 g/ml.
Spatule de pesée, en matériau non magnétique ou en
5.3
acier inoxydable démagnétisé, (par exemple acier inoxydable
4.12 Hydroxyde de sodium, solution à 100 g/l.
austénitique).
4.13 Hydroxyde de sodium, solution à 10 g/l.
5.4 Burette, conforme aux spécifications de I’ISO 385/1.
4.14 Tampon à l’acétate.
6 Échantillonnage et échantillons
Dissoudre 136 g d’acétate de sodium trihydraté
KH$OONa,3H~O) dans environ 600 ml d’eau. Ajouter 7 ml
6.1 Échantillon pour laboratoire
d’acide acétique cristallisable et diluer à 1 litre.
Pour l’analyse, utiliser un échantillon pour laboratoire, de gra-
Conserver cette solution dans un flacon en polyéthylène.
nulométrie inférieure à 100 prn, prélevé conformément à
I’ISO 3081 ou I’ISO 3082 et préparé conformément à I’ISO 3082
4.15 Fluorure d’ammonium, solution à 100 g/l.
ou I’ISO 3083. Dans le cas de minerais avec des teneurs signifi-
catives en eau de constitution ou de composés oxydables, utili-
Dans un bécher en polyéthyléne, dissoudre 10 g de fluorure
ser une granulométrie inférieure à 160 pm.
d’ammonium (NHdF) dans 100 ml d’eau.
ndications quant aux teneurs significatives eau de
NOTE - Des i
constitution ou en composés oxydables sont i ncluses dans 0 7764.
Préparer cette solution le jour de l’emploi.
4.16 Orangé de xylénol, indicateur.
6.2 Préparation des échantillons préséchés pour
analyse
Pétrir 0,l g d’orangé de xylénol avec de l’eau pour obtenir une
pâte. Diluer à 100 ml avec de l’eau. Conserver dans un flacon
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour laboratoire, y
de verre jaune, bouché émeri.
prélever un échantillon pour essai, de manière qu’il représente
la totalité du contenu du récipient. Sécher l’échantillon pour
Cette solution reste stable pendant 1 semaine.
essai à 105 + 2 OC comme spécifié dans I’ISO 7764. (Ceci
constitue l’échantillon préséché pour analyse.)
4.17 Zinc, solution titrée, c(Zn*+) = 0,Ol mol/l.
7 Mode opératoire
Peser 0,653 8 g de zinc métal de haute pureté (99,99 % de Zn)
(éclats de petites pièces) dans une fiole conique de 125 ml.
Ajouter 5 ml d’eau, puis 2,5 ml d’acide nitrique (4.1). Couvrir la
7.1 Nombre de déterminations
fiole et laisser frémir doucement. Si la réaction cesse alors qu’il
reste du métal non dissous, ajouter 2 ml d’eau supplémentai-
Effectuer l’analyse au moins en double, en accord avec
res, puis laisser frémir jusqu’à ce qu’une solution complète soit
l’annexe A, indépendamment, avec un échantillon préséché
obtenue. Ajouter 50 ml d’eau et maintenir à douce ébullition
pour analyse.
pendant 2 min. Refroidir. Ajuster le pH à 4, à l’aide d’un
pH-métre, par addition, goutte à goutte, de solution
NOTE - L’expression G indépendamment H signifie que le second et
d’hydroxyde de sodium (4.13). Diluer à 1 000 ml avec de l’eau
tout résultat ultérieur n’est pas affecté par le(s) résultat(s)
dans une fiole jaugée. précédent(s). Pour la présente méthode d’analyse cette condition
implique que la répétition de la procédure doit être effectuée soit par le
même opérateur à des temps différents, soit par un autre opérateu r, en
4.18 Dihydrogéno-éthylènedinitrilotétraacétate de
réétalonnage approprié.
incluant dans chaque cas un
disodium dihydraté (EDTA), solution,
C(C10HI~N208Na2,2H20) = 0,Ol mol/l.
7.2 Essai à blanc et essai de contrôle
Dissoudre 3,72 g de sel disodique dihydraté d’EDTA dans de
À chaque fois, un essai à blanc et une analyse d’un matériau de
l’eau et diluer à 1 I avec de l’eau.
référence certifié du même type de minerai doivent être effec-
tués en paralléle et dans les mêmes conditions avec l’analyse du
Conserver cette solution dans un flacon en polyéthylène.
(des) minerai(s). Un échantillon préséché pour analyse du
matériau de référence certifié doit être préparé comme spécifié
5 Appareillage
NOTE - Le matériau de référence certifié doit être du même type que
Matériel courant de laboratoire, et notamment:
l’échantillon à analyser et les propriétés des deux matériaux doivent
être suffisamment similaires pour assurer qu’en aucun cas des modifi-
5.1 Creuset en carbone vitreux, de 20 ml de capacité, ou cations significatives dans le mode opératoire ne deviennent nécessai-
res.
creuset en zirconium, de 50 ml de capacité.
2
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ISO 68304986 (FI
Faire bouillir pendant 1 min et filtrer immédiatement au travers
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échantillons en
même temps, la valeur de l’essai à blanc peut être obtenue par d’un papier filtre pour filtration rapide. Conserver ce bécher.
Laver cinq fois le papier filtre et le précipité avec de la solution
un seul essai, pourvu que le mode opératoire soit le même et
de chlorure d’ammonium (4.8) chaude. Puis laver cinq fois avec
que les réactifs proviennent des mêmes flacons de réactifs.
de l’eau chaude. Rejeter le filtrat. Placer le papier filtre déplié
avec les précipités d’hydroxydes sur la paroi interne du bécher
L’essai à blanc doit contenir tous les réactifs dans les mêmes
conservé et laver le précipité avec un mince jet d’eau chaude.
proportions que ceux ajoutés à la prise d’essai durant l’analyse.
Puis laver le papier filtre avec 25 ml de solution d’acide chlorhy-
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échantillons du drique (4.6) chaude. Enfin, laver avec un jet d’eau chaude et
rejeter le papier filtre. Couvrir le bécher avec un verre de montre
même type de minerai en même temps, le résultat de l’analyse
d’un seul matériau de référence certifié peut être utilisé. et porter le contenu à l’ébullition. Rincer. Refroidir à moins de
20 OC et ajuster le volume à 50 ml en utilisant de l’eau.
7.3 Prise d’essai
NOTE - Préalablement à l’extraction et durant celle-ci, s’assurer que
tous les réactifs, y compris l’eau, sont refroidis à moins de 20 OC.
Peser, à 0,000 2 g près, entre 0,I et 0,3 g de l’échantillon pré-
séché pour analyse (6.2) conformément aux indications du
Transvaser la solution dans une ampoule à décanter de 250 ml.
tableau correspondant à la teneur présumée en aluminium.
Utiliser 25 ml d’eau pour rincer le bécher et les ajouter dans
l’ampoule à décanter.
NOTE - La prise d’essai doit être prélévée et pesée rapidement afin
d’éviter toute réabsorption d’humidité.
Ajouter 20 ml de solution de cupferron (4.9). Mélanger Iégère-
ment. Ajouter 20 ml de chloroforme (4.10). Secouer énergique-
7.4 Dosage
ment pendant 1 min. Laisser les phases se séparer. Laisser
s’écouler la phase organique inférieure. Ajouter 5 ml de chloro-
7.4.1 Mise en solution de la prise d’essai
forme (4.10) dans l’ampoule à décanter pour déplacer les cup-
ferrates sur la surface de la couche aqueuse. Laisser s’écouler la
Introduire 050 g de carbonate de sodium (4.1) dans un creuset
pha
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