SIST ISO 13317-3:2002
(Main)Determination of particle size distribution by gravitational liquid sedimentation methods -- Part 3: X-ray gravitational technique
Determination of particle size distribution by gravitational liquid sedimentation methods -- Part 3: X-ray gravitational technique
Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de sédimentation par gravité dans un liquide -- Partie 3: Méthode aux rayons X par gravité
La présente partie de l'ISO 13317 décrit une méthode de détermination de la distribution granulométrique d'une poudre dispersée dans un liquide, par la méthode de sédimentation par gravité. Le mesurage de la concentration du dépôt de solides présents dans une suspension liquide est effectué par contrôle de l'incrément d'absorption d'un signal provenant d'un faisceau de rayons X. La méthode de détermination de la distribution granulométrique décrite dans la présente partie de l'ISO 13317 s'applique aux poudres pouvant être dispersées dans des liquides ou dans des poudres sous forme de boues. L'étendue granulométrique typique, utilisée pour l'analyse, est approximativement comprise entre 0,5 µm et 100 µm. Cette méthode s'applique aux matériaux contenant des particules de même composition chimique qui produisent une opacité aux rayons X adéquate.
Določevanje granulacije z metodami gravitacijske sedimentacije v tekočini - 3. del: Gravitacijska metoda z rentgenskimi žarki
General Information
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13317-3
First edition
2001-03-01
Determination of particle size distribution
by gravitational liquid sedimentation
methods —
Part 3:
X-ray gravitational technique
Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de
sédimentation par gravité dans un liquide —
Partie 3: Méthode aux rayons X par gravité
Reference number
ISO 13317-3:2001(E)
© ISO 2001
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 13317-3:2001(E)
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that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
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Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
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Printed in Switzerland
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ii ISO 2001 – All rights reserved
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ISO 13317-3:2001(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols . 2
5 Sampling . 2
6 Representation of results . 2
7 Principle . 2
8 Apparatus . 3
9 Sample preparation . 5
10 Procedure . 5
11 Tests in duplicate, validation and verification . 6
12 Calculation of results . 7
13 Test report . 7
Annex
A Example of typical report . 9
Bibliography. 11
©
ISO 2001 – All rights reserved iii
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ISO 13317-3:2001(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 13317 may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 13317-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 24, Sieves, sieving and other
sizing methods, Subcommittee SC 4, Sizing by methods other than sieving.
ISO 13317 consists of the following parts, under the general title Determination of particle size distribution by
gravitational liquid sedimentation methods:
— Part 1: General principles and guidelines
— Part 2: Fixed pipette method
— Part 3: X-ray gravitational technique
Annex A of this part of ISO 13317 is for information only.
©
iv ISO 2001 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 13317-3:2001(E)
Determination of particle size distribution by gravitational liquid
sedimentation methods —
Part 3:
X-ray gravitational technique
SAFETY PRECAUTIONS — This part of ISO 13317 does not purport to address all of the safety
considerations associated with its use. It is the responsibility of the user of this part of ISO 13317 to
establish appropriate safety and health practices and determine the applicability of the regulatory
limitations prior to its use.
1 Scope
This part of ISO 13317 describes a method for the determination of the particle size distribution of a powder
dispersed in a liquid using gravity sedimentation. The measurement of the concentration of solids settling in a liquid
suspension is achieved by monitoring the incremental signal absorption from a beam of X-rays.
The method of determining the particle size distribution described in this part of ISO 13317 is applicable to powders
which can be dispersed in liquids or powders which are present in slurry form. The typical particle size range for
analysis is from about 0,5m to about 100m. The method is used for materials containing particles of the same
chemical composition which produce adequate X-ray opacity.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 13317. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 13317 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated references,
the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain registers of
currently valid International Standards.
ISO 787-10, General methods of test for pigments and extenders — Part 10: Determination of density —
Pyknometer method.
ISO 8213, Chemical products for industrial use — Sampling techniques — Solid chemical products in the form of
particles varying from powders to coarse lumps.
ISO 9276-1, Representation of results of particle size analysis — Part 1: Graphical representation.
ISO 13317-1, Determination of particle size distribution by gravitational liquid sedimentation methods — Part 1:
General principles and guidelines.
ISO 14887, Sample preparation — Dispersing procedures for powders in liquids.
3 Terms and definitions
For the purposes of this part of ISO 13317, the terms and definitions given in ISO 13317-1 apply.
©
ISO 2001 – All rights reserved 1
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ISO 13317-3:2001(E)
4 Symbols
For the purpose of this part of ISO 13317, the symbols given in ISO 13317-1 and the following apply.
x Stokes equivalent spherical diameter (m) (practical unit: micrometres,m)
St
Suspending liquid viscosity (Pa�s), (practical unit: mPa�s)
h Sedimentation height (m)
−3
Sample density [effective particle density] (kg�m )
s
−3
Liquid density (kg�m )
l
−2
g Acceleration due to gravity (9,807 m�s )
t Sedimentation time, (seconds, s)
B Function of atomic number of sample elements in beam
C Concentration of sample in beam
I Attenuation of emergent X-ray beam passing through the suspending fluid
0
IhAttenuation of emergent X-ray beam through suspension at settling height , at timet
D X-ray density [lg (I =I)]
10 0
5 Sampling
The sampling procedure according to ISO 13317-1 shall be followed.
6 Representation of results
The results shall be represented according to ISO 9276-1.
7Principle
The concentration of dispersed sample is measured by attenuation of an X-ray beam. A stable, narrow, collimated
beam of X-rays passes through a suspension of the sample: it is detected at a known height from the top of the
sample cell. The sample cell is completely filled with sample suspension for the duration of the analysis. The settling
height,hC, at which the particle concentration, , is determined, may be reduced during the analysis for the purpose
of obtaining a more rapid analysis than would be possible if all measurements were made at the same value of,h.
The cumulative mass percent of sample present at a given sedimentation height is continuously determined. The X-
ray signal attenuation at the known height is compared to the attenuation with suspending liquid and also to the
attenuation with the homogeneously dispersed sample present in the liquid. The attenuation of the emergent X-ray
beam is proportional to the mass of powder in the beam, and is expressed by the following formula:
I =I exp (−BC) (1)
0
or
C =(−1=B) ln (I=I ) (2)
0
©
2 ISO 2001 – All rights reserved
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ISO 13317-3:2001(E)
The X-ray density,D, is expressed as follows:
D =−BClge (3)
also
D = lg (I =I) (4)
0
thus
D =−BClge = lg (I =I) (5)
0
The Stokes diameterx , corresponding to the X-ray density at settling heighthtand time , is given by:
St
� �
1=2
18h
x = (6)
st
( − )gt
s l
The X-ray densityDCis proportional to the concentration , and thus mass, of sample in the beam. A plot of the X-
ray densityDt, taken as a function of time andh, versus
p
18h= ( − )gt
s l
provides the cumulative mass distribution versus equivalent spherical diameter.
8Apparatus
8.1 Main apparatus
The main apparatus (see Figure 1) typically consists of a temperature-controlled analysis compartment and mixing
chamber; a plumbing system for circulation of suspending liquid or sample suspension; an X-ray source/detector
system and a control module for apparatus control, data acquisition and reduction. The sedimentation cell within the
temperature-regulated analysis compartment may be repositioned throughout the analysis relative to the signal
source and detector to reduce analysis time. Alternative designs, such as one in which the X-ray source and detector
move while the sedimentation cell remains stationary, may also be used.
The use of a magnetic stirrer should be avoided if magnetically susceptible particles are to be tested. The dispersion
may then be maintained by means of a mechanical stirrer.
8.2 Ancillary apparatus
Ultrasonic bath, probe or high-speed mechanical stirrer capable of 500 revolutions to 1 000 revolutions per minute.
©
ISO 2001 – All rights reserved 3
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ISO 13317-3:2001(E)
Figure 1 — Schematic of typical apparatus using the X-ray gravitational technique
©
4 ISO 2001 – All rights reserved
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ISO 13317-3:2001(E)
9 Sample preparation
A representative sample for analysis shall be taken according to ISO 8213. It shall be dispersed according to
ISO 14887 in a suspending medium of adequate viscosity and X-ray transparency. The use of dispersing agen
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 13317-3:2002
01-junij-2002
'RORþHYDQMHJUDQXODFLMH]PHWRGDPLJUDYLWDFLMVNHVHGLPHQWDFLMHYWHNRþLQLGHO
*UDYLWDFLMVNDPHWRGD]UHQWJHQVNLPLåDUNL
Determination of particle size distribution by gravitational liquid sedimentation methods --
Part 3: X-ray gravitational technique
Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de sédimentation par
gravité dans un liquide -- Partie 3: Méthode aux rayons X par gravité
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 13317-3:2001
ICS:
19.120 Analiza velikosti delcev. Particle size analysis. Sieving
Sejanje
SIST ISO 13317-3:2002 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 13317-3:2002
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SIST ISO 13317-3:2002
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13317-3
First edition
2001-03-01
Determination of particle size distribution
by gravitational liquid sedimentation
methods —
Part 3:
X-ray gravitational technique
Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de
sédimentation par gravité dans un liquide —
Partie 3: Méthode aux rayons X par gravité
Reference number
ISO 13317-3:2001(E)
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ISO 13317-3:2001(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols . 2
5 Sampling . 2
6 Representation of results . 2
7 Principle . 2
8 Apparatus . 3
9 Sample preparation . 5
10 Procedure . 5
11 Tests in duplicate, validation and verification . 6
12 Calculation of results . 7
13 Test report . 7
Annex
A Example of typical report . 9
Bibliography. 11
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ISO 13317-3:2001(E)
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ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
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liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
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rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 13317-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 24, Sieves, sieving and other
sizing methods, Subcommittee SC 4, Sizing by methods other than sieving.
ISO 13317 consists of the following parts, under the general title Determination of particle size distribution by
gravitational liquid sedimentation methods:
— Part 1: General principles and guidelines
— Part 2: Fixed pipette method
— Part 3: X-ray gravitational technique
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 13317-3:2001(E)
Determination of particle size distribution by gravitational liquid
sedimentation methods —
Part 3:
X-ray gravitational technique
SAFETY PRECAUTIONS — This part of ISO 13317 does not purport to address all of the safety
considerations associated with its use. It is the responsibility of the user of this part of ISO 13317 to
establish appropriate safety and health practices and determine the applicability of the regulatory
limitations prior to its use.
1 Scope
This part of ISO 13317 describes a method for the determination of the particle size distribution of a powder
dispersed in a liquid using gravity sedimentation. The measurement of the concentration of solids settling in a liquid
suspension is achieved by monitoring the incremental signal absorption from a beam of X-rays.
The method of determining the particle size distribution described in this part of ISO 13317 is applicable to powders
which can be dispersed in liquids or powders which are present in slurry form. The typical particle size range for
analysis is from about 0,5m to about 100m. The method is used for materials containing particles of the same
chemical composition which produce adequate X-ray opacity.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 13317. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 13317 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated references,
the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain registers of
currently valid International Standards.
ISO 787-10, General methods of test for pigments and extenders — Part 10: Determination of density —
Pyknometer method.
ISO 8213, Chemical products for industrial use — Sampling techniques — Solid chemical products in the form of
particles varying from powders to coarse lumps.
ISO 9276-1, Representation of results of particle size analysis — Part 1: Graphical representation.
ISO 13317-1, Determination of particle size distribution by gravitational liquid sedimentation methods — Part 1:
General principles and guidelines.
ISO 14887, Sample preparation — Dispersing procedures for powders in liquids.
3 Terms and definitions
For the purposes of this part of ISO 13317, the terms and definitions given in ISO 13317-1 apply.
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ISO 13317-3:2001(E)
4 Symbols
For the purpose of this part of ISO 13317, the symbols given in ISO 13317-1 and the following apply.
x Stokes equivalent spherical diameter (m) (practical unit: micrometres,m)
St
Suspending liquid viscosity (Pa�s), (practical unit: mPa�s)
h Sedimentation height (m)
−3
Sample density [effective particle density] (kg�m )
s
−3
Liquid density (kg�m )
l
−2
g Acceleration due to gravity (9,807 m�s )
t Sedimentation time, (seconds, s)
B Function of atomic number of sample elements in beam
C Concentration of sample in beam
I Attenuation of emergent X-ray beam passing through the suspending fluid
0
IhAttenuation of emergent X-ray beam through suspension at settling height , at timet
D X-ray density [lg (I =I)]
10 0
5 Sampling
The sampling procedure according to ISO 13317-1 shall be followed.
6 Representation of results
The results shall be represented according to ISO 9276-1.
7Principle
The concentration of dispersed sample is measured by attenuation of an X-ray beam. A stable, narrow, collimated
beam of X-rays passes through a suspension of the sample: it is detected at a known height from the top of the
sample cell. The sample cell is completely filled with sample suspension for the duration of the analysis. The settling
height,hC, at which the particle concentration, , is determined, may be reduced during the analysis for the purpose
of obtaining a more rapid analysis than would be possible if all measurements were made at the same value of,h.
The cumulative mass percent of sample present at a given sedimentation height is continuously determined. The X-
ray signal attenuation at the known height is compared to the attenuation with suspending liquid and also to the
attenuation with the homogeneously dispersed sample present in the liquid. The attenuation of the emergent X-ray
beam is proportional to the mass of powder in the beam, and is expressed by the following formula:
I =I exp (−BC) (1)
0
or
C =(−1=B) ln (I=I ) (2)
0
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2 ISO 2001 – All rights reserved
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SIST ISO 13317-3:2002
ISO 13317-3:2001(E)
The X-ray density,D, is expressed as follows:
D =−BClge (3)
also
D = lg (I =I) (4)
0
thus
D =−BClge = lg (I =I) (5)
0
The Stokes diameterx , corresponding to the X-ray density at settling heighthtand time , is given by:
St
� �
1=2
18h
x = (6)
st
( − )gt
s l
The X-ray densityDCis proportional to the concentration , and thus mass, of sample in the beam. A plot of the X-
ray densityDt, taken as a function of time andh, versus
p
18h= ( − )gt
s l
provides the cumulative mass distribution versus equivalent spherical diameter.
8Apparatus
8.1 Main apparatus
The main apparatus (see Figure 1) typically consists of a temperature-controlled analysis compartment and mixing
chamber; a plumbing system for circulation of suspending liquid or sample suspension; an X-ray source/detector
system and a control module for apparatus control, data acquisition and reduction. The sedimentation cell within the
temperature-regulated analysis compartment may be repositioned throughout the analysis relative to the signal
source and detector to reduce analysis time. Alternative designs, such as one in which the X-ray source and detector
move while the sedimentation cell remains stationary, may also be used.
The use of a magnetic stirrer should be avoided if magnetically susceptible particles are to be tested. The dispersion
may then be maintained by means of a mechanical stirrer.
8.2 Ancillary apparatus
Ultrasonic bath, probe or high-speed mechanical stirrer capable of 500 revolutions to 1 000 revolutions per minute.
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SIST ISO 13317-3:2002
ISO 13317-3:200
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13317-3
Première édition
2001-03-01
Détermination de la distribution
granulométrique par les méthodes de
sédimentation par gravité dans un liquide —
Partie 3:
Méthode aux rayons X par gravité
Determination of particle size distribution by gravitational liquid
sedimentation methods —
Part 3: X-ray gravitational technique
Numéro de référence
ISO 13317-3:2001(F)
© ISO 2001
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ISO 13317-3:2001(F)
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ImpriméenSuisse
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ii ISO 2001 – Tous droits réservés
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ISO 13317-3:2001(F)
Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Symboles . 2
5 Échantillonnage . 2
6 Expression des résultats . 2
7 Principe . 2
8 Appareillage . 3
9 Préparation de l'échantillon . 4
10 Mode opératoire . 5
11 Essais par duplication, validation et vérification . 6
12 Calcul des résultats . 7
13 Rapport d'essai . 7
Annexe
A Exemple de rapport type. 9
Bibliographie. 11
©
ISO 2001 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 13317-3:2001(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de norma-
lisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux comités
techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec
l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique interna-
tionale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente partie de l'ISO 13317 peuvent faire l'objet
de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas
avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 13317-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 24, Tamis, tamisage et autres
méthodes de séparation granulométrique, sous-comité SC 4, Granulométrie par procédés autres que tamisage.
L'ISO 13317 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Détermination de la distribution granu-
lométrique par les méthodes de sédimentation par gravité dans un liquide:
— Partie 1: Principes généraux et lignes directrices
— Partie 2: Méthode de la pipette fixe
— Partie 3: Méthode aux rayons X par gravité
L'annexe A de la présente partie de l'ISO 13317 est donnée uniquement à titre d'information.
©
iv ISO 2001 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 13317-3:2001(F)
Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes
de sédimentation par gravité dans un liquide —
Partie 3:
Méthode aux rayons X par gravité
PRÉCAUTIONS DE SÉCURITÉ — La présente partie de l'ISO 13317 n'a pas pour but d'aborder tous les pro-
blèmes de sécurité liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur de la présente partie de l'ISO 13317 d'éta-
blir, avant de l'utiliser, des pratiques appropriées d'hygiène et de sécurité, et de déterminer l'applicabilité des
restrictions réglementaires.
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 13317 décrit une méthode de détermination de la distribution granulométrique d'une pou-
dre dispersée dans un liquide, par la méthode de sédimentation par gravité. Le mesurage de la concentration du dé-
pôt de solides présents dans une suspension liquide est effectué par contrôle de l'incrément d'absorption d'un signal
provenant d'un faisceau de rayons X.
La méthode de détermination de la distribution granulométrique décrite dans la présente partie de l'ISO 13317 s'ap-
plique aux poudres pouvant être dispersées dans des liquides ou dans des poudres sous forme de boues. L'étendue
granulométrique typique, utilisée pour l'analyse, est approximativement comprise entre 0,5m et 100m. Cette mé-
thode s'applique aux matériaux contenant des particules de même composition chimique qui produisent une opacité
aux rayons X adéquate.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 13317. Pour les références datées, les amendements
ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords fon-
dés sur la présente partie de l'ISO 13317 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus ré-
centes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière édition du document
normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des Normes internationa-
les en vigueur.
ISO 787-10, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 10: Détermination de la mas-
se volumique — Méthode utilisant un pycnomètre.
ISO 8213, Produits chimiques à usage industriel — Techniques de l'échantillonnage — Produits chimiques solides
de petite granulométrie et agglomérats grossiers.
ISO 9276-1, Représentation de données obtenues par analyse granulométrique — Partie 1: Représentation graphi-
que.
ISO 13317-1, Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de sédimentation par gravité dans
un liquide — Partie 1: Principes généraux et lignes directrices.
ISO 14887, Préparation de l'échantillon — Procédures pour la dispersion des poudres dans les liquides.
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3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 13317, les termes et définitions données dans l'ISO 13317-1 s'appli-
quent.
4 Symboles
Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 13317, les symboles donnés dans l'ISO 13317-1 ainsi que les sui-
vants s'appliquent:
x diamètre sphérique équivalent de Stokes (m) (unité pratique: micromètre,m)
St
viscosité du liquide de suspension (Pa�s), (unité pratique: mPa�s)
h hauteur de sédimentation (m)
−3
masse volumique de l'échantillon [densité effective] (kg�m )
s
−3
masse volumique du liquide (kg�m )
l
−2
g accélération due à la pesanteur (9,807 m�s )
t durée de sédimentation (en secondes, s)
B fonction du numéro atomique des constituants de l'échantillon dans le faisceau
C concentration de l'échantillon dans le faisceau
I atténuation du faisceau de rayons X émergent traversant le liquide de suspension
0
I atténuation du faisceau de rayons X émergent à travers la suspension, à la hauteur de sédimentation (h), à
l'instantt
D densité de rayons X [lg (I =I)]
0
5 Échantillonnage
La procédure d'échantillonnage doit être conforme à l'ISO 13317-1.
6 Expression des résultats
Les résultats doivent être exprimés conformément à l'ISO 9276-1.
7Principe
La concentration de l'échantillon dispersé est mesurée par l'atténuation d'un faisceau de rayons X. Un faisceau colli-
maté, étroit et stable de rayons X traverse la suspension de l'échantillon; il est détecté à une hauteur définie par
rapport au sommet de la cuve pour échantillon. Pendant toute la durée de l'analyse, la cuve est entièrement remplie
avec la suspension d'échantillon. La hauteur de décantation,h, à laquelle est déterminée la concentration des parti-
cules,C, peut être abaissée au cours de l'analyse afin d'obtenir une analyse plus rapide que ne le permettraient des
mesurages tous effectués à une même valeur,h. Le pourcentage cumulé en masse d'échantillon à une hauteur de
sédimentation donnée est déterminé en continu. L'atténuation du signal fourni par les rayons X à la hauteur connue
est comparée à l’atténuation obtenue avec le liquide de suspension, ainsi qu'à l’atténuation obtenue avec l'échan-
tillon dispersé de manière homogène dans le liquide. L'atténuation du faisceau de rayons X émergent est proportion-
nelle à la masse de poudre présente dans le faisceau, et elle est exprimée par la formule suivante:
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I =I exp (−BC) (1)
0
ou
C =(−1=B) ln (I=I ) (2)
0
La densité de rayons X,D, est exprimée sous la forme suivante:
D =−BClge (3)
et
D = lg (I =I) (4)
0
donc
D =−BClge = lg (I =I) (5)
0
Le diamètre de Stokesx correspondant à la densité de rayons X à la hauteur de sédimentationhtet à l’instant ,
St
est calculé ainsi:
� �
1=2
18h
x = (6)
St
( − )gt
s l
La densitéDCde rayons X est proportionnelle à la concentration , et donc à la masse d’échantillon dans le fais-
ceau. Un graphique de la densitéDtde rayons X, relevé en fonction de la durée et de la hauteurh, par rapport à
p
18h= ( − )gt
s l
donne la distribution en masse cumulée en fonction du diamètre sphérique équivalent.
8 Appareillage
8.1 Appareillage principal
L'appareillage principal (voir Figure 1) se compose généralement d'un compartiment d'analyse thermostaté, d'une
chambre de mélange, d'un système de canalisations permettant la circulation du liquide de suspension ou de la sus-
pension d'échantillon, d'un système détecteur/source de rayons X et d'un module de commande permettant de com-
mander l'appareillage, d'acquérir et de traiter les données. La cuve de sédimentation à l'intérieur du compartiment
d'analyse thermostaté peut être repositionnée par rapport au détecteur et à la source de signal au cours de l'analyse,
pour diminuer la durée de cette dernière. Il est également possible d'utiliser d'autres modèles, comme celui dans le-
quel le détecteur et la source de rayons X se déplacent, alors que la cuve de sédimentation demeure stationnaire.
Il convient d'éviter l'emploi d'un agitateur magnétique, si l'on doit soumettre à l'essai des particules sensibles aux
champs magnétiques. Dans ce cas, la dispersion peut être maintenue au moyen d'un agitateur mécanique.
8.2 Appareillage auxiliaire
Bain à ultrasons, sonde ou agitateur mécanique à vitesse rapide, capable d'effectuer 500 tours à 1 000 tours par
minute.
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ISO 13317-3:2001(F)
Figure 1 — Schéma de l'appareillage type pour la méthode aux rayons X par gravité
9 Préparation de l'échantillon
Un échantillon représentatif doit être prélevé conformément à l'ISO 8213. Il doit être dispersé conformément à
l'ISO 14887, dans un milieu de suspension d'une viscosité et d'une transparence aux rayons X appropriées. Le re-
cours à des agents dispersants et à une agitation mécanique ou par ultrasons pour faciliter la dispersion doit être
précisé dans le rapport d'essai. De manière générale, l'analyse nécessite un échantillon dispersé de 50 ml. La con-
centration de l'échantillon est préparée conformément aux instructions du fabricant. Des concentrations d'échantillon
plus élevées peuvent être nécessaires avec les poudres ayant un
...
Questions, Comments and Discussion
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