SIST ISO 182-3:1996
(Main)Plastics -- Determination of the tendency of compounds and products based on vinyl chloride homopolymers and copolymers to evolve hydrogen chloride and any other acidic products at elevated temperatures -- Part 3: Conductometric method
Plastics -- Determination of the tendency of compounds and products based on vinyl chloride homopolymers and copolymers to evolve hydrogen chloride and any other acidic products at elevated temperatures -- Part 3: Conductometric method
The principle of the method is maintaining a test portion of the PVC at an agreed temperature in a nitrogen gas stream, absorbing the hydrogen chloride evolved in a given amount of demineralized water, and potentiometrically determining the amount of hydrogen chloride evolved in relation to the recorded change in conductivity of the water. The method is recommended for compounded PVC materials and products only, although it can be used for polymers in powder form under appropriate conditions.
Plastiques -- Détermination de la tendance des compositions à base d'homopolymères et copolymères du chlorure de vinyle à dégager du chlorure d'hydrogène et éventuellement d'autres produits acides à températures élevées -- Partie 3: Méthode conductimétrique
Polimerni materiali - Določanje tendence zmesi in proizvodov na osnovi homo- in kopolimerov vinilklorida, da pri povišanih temperaturah sproščajo klorovodik ali druge kisle produkte - 3. del: Konduktometrična metoda
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL IS0
STANDARD 182-3
First edition
1993-04-01
Plastics - Determination of the tendency
of compounds and products based on vinyl
chloride homopolymers and copolymers to
evolve hydrogen chloride and any other
acidic products at elevated
temperatures -
Part 3:
Conductometric method
Plas tiques - 06termination de la tendance des compositions 2 base
d ’homopolym&es et copolym&res du chlorure de vinyle ;i dkgager du
chlorure d ’hydrogkne et 6ventuellement d ’autres produits acides 9
temperatures 6lev6es -
Par-tie 3: Mkthode conductim&rique
Reference number
IS0 182-3:1993(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 182=3:1993(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 182-3 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 61, Plastics, Sub-Committee SC 6, Ageing, chemical and environ-
mental resistance.
Together with the three other parts of IS0 182, it cancels and replaces IS0
Recommendation R 182:1970, of which the four parts of IS0 182 consti-
tute a technical revision.
IS0 182 consists of the following parts, under the general title
Plastics - Determination of the tendency of compounds and products
based on vinyl chloride homopolymers and copolymers to evolve hydrogen
chloride and any other acidic products at elevated temperatures:
- Part 1: Congo red method
- Part 2: pH method
- Part 3: Conductometric method
- Part 4: Po tentiometric method
Annexes A, B and C of this part of IS0 182 are for information only.
0 IS0 1993
All rights resewed. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or
by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without per-
mission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD IS0 182=3:1993(E)
Plastics - Determination of the tendency of
compounds and products based on vinyl chloride
homopolymers and copolymers to evolve hydrogen
chloride and any other acidic products at elevated
temperatures -
Part 3: -
Conductometric method
WARNING - The use of this part of IS0 182 may involve hazardous materials, operations and
equipment. This part of IS0 182 does not purport to address all of the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this part of IS0 182 to establish appropriate safety
and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
compounds in the form of dry blends, since such
1 Scope
materials may not be sufficiently homogeneous.
1.1 This part of IS0 182 specifies a method for the
1.4 PVC compounds and products may evolve other
determination of the thermal stability at elevated
in addition to hydrogen
decomposition products,
temperature of compounds and products based on
chloride, at elevated temperatures. A limited number
vinyl chloride homopolymers and copolymers (in the
of these decomposition products may affect the con-
following text abbreviated as PVC) which undergo
ductivity of water when they are absorbed into it.
dehydrochlorination (the evolution of hydrogen chlor-
Compensation for this effect is not within the scope
de).
of this part of IS0 182, and therefore care is necess-
ary in attempting to compare results for dissimilar
compounds and products. In this case a method suit-
1.2 The method may be used as a quality control
able for the determination of chloride ion (Cl-) in the
test during manufacture and conversion of PVC com-
absorbing solution shall be used (see IS0 182-4).
pounds. It may also be used for the characterization
of PVC compounds and products, especially with re-
1.5 The method may also be applied to other plas-
gard to the effectiveness of their heat-stabilizing sys-
tics materials which can evolve hydrogen chloride or
tems.
other hydrogen halides when heated under the con-
It is suitable for coloured PVC compounds and prod-
ditions prescribed by the relevant specifications, or as
ucts where a discolouration test under the action of agreed upon between the interested parties.
heat may be unsatisfactory.
2 Normative references
1.3 The method is recommended for compounded
PVC materials and products only, although it can be The following standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
used for polymers in powder form under appropriate
conditions, to be agreed upon between the interested of this part of IS0 182. At the time of publication, the
parties. The method is not recommended for PVC editions indicated were valid. All standards are subject
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 182=3:1993(E)
to revision, and parties to agreements based on this
5.1 Pure nitrogen, containing less than 6 ppm oxy-
part of IS0 182 are encouraged to investigate the
gen and less than 0,l ppm carbon dioxide by volume.
possibility of applying the most recent editions of the
The purity shall be such that when the gas is passed
standards indicated below. Members of IEC and IS0
through demineralized water (see 5.3) for 1 h at a rate
maintain registers of currently valid International
of 7,2 I/h + 0,l I/h, the conductivity of the water re-
Standards.
mains unchanged.
The gas shall be dried by passing it through a suitable
IS0 182-4:1993, Plastics - Determination of the
drying agent, and the flow-rate through the
tendency of compounds and products based on vinyl
dehydrochlorination cell adjusted by means of a nee-
chloride homopoiymers and copolymers to evolve hy-
dle valve and measured using a suitable flowmeter.
drogen chloride and any other acidic products at ele-
va ted temperatures - Part 4:
Po ten tiome tric
method. 5.2 Hydrochloric
acid, aqueous solution,
c(HCI) = 0,l mol/l.
IS0 565:1990, Test sieves - Metal wire cloth, per-
forated metal plate and electroformed sheet - Nom-
5.3 Demineralized water, with a pH of 4,0 + 0,l
inal sizes of openings.
and a conductivity not greater than 40 j&cm, ad-
justed by the addition of 0,l mol/l hydrochloric acid.
IS0 4793: 1980, Laboratory sintered (fritted) filters -
Porosity grading, classification and designation.
6 Apparatus
IS0 6353-2: 1983, Reagents for chemical analysis -
The general arrangement of the apparatus is shown
Part 2: Specifications - First series.
in figure 1. The figure shows a re-usable
dehydrochlorination cell A. This cell may be replaced
3 Definition
by a disposable cell B.
For the purposes of this part of IS0 182, the following
6.1 Dehydrochlorination cells.
definition applies.
Cell A (re-usable), with shape and dimensions
6.1.1
3.1 stability time, ts: Time, measured by reference
as shown in figure2.
to a predetermined change in the conductivity of ab-
sorbing demineralized water, required for a certain
A recommended procedure for cleaning the cell is
amount of hydrogen chloride to be evolved when a
given in annex A.
prescribed mass of PVC compound or product is
maintained at an elevated temperature under the test
6.1.2 Cell B (disposable),
with shape and dimen-
conditions specified in this part of IS0 182.
sions as shown in figure3.
4 Principle NOTE 1 Other types of cell may be employed if it has
been proved that the results obtained are equivalent to
those obtained with one of the cells described in 6.1 .I and
A test portion of the PVC compound or product is
6.1.2.
maintained at an agreed temperature in a nitrogen gas
stream and the hydrogen chloride evolved is absorbed
in a given amount of demineralized water. The 6.2 Test portion holder, for use with cell A. The
amount of hydrogen chloride evolved is determined in test portion is supported on a porous sintered-glass
relation to the recorded change in conductivity of the disc (grade P 100, IS0 4793), 10 mm in diameter.
water.
To prevent blocking of the porous disc, it is advisable
to place a thin, soft layer of glass wool between it and
5 Reagents
the test portion.
During the test, use only reagents of recognized ana- A recommended procedure for cleaning the disc sup-
lytical grade in accordance with IS0 6353-2. port is given in annex A.
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 182=3:1993(E)
4
1 N2 cylinder
9 Thermometer (scale division 0,l"C)
2 Purification train 10 Silicone oil
3 Ball flowmeter 11 Magnetic stirrer
4 Electronic temperature controller (scale division 0,l"C) 12 Absorbing solution
5 Temperaturesensor
13 Measuring electrode(s)
6 Heating bath
14 Conductancemeter
7 PVCtestportion
15 Recorder
8 Dehydrochlorination cell
Figure 1 - General arrangement of apparatus
---------------------- Page: 5 ----------------------
IS0 182-3:1993(E)
Dimersions in millimetres
30
I
I
Spurs
17 coils
Sintered-glass disc,
10 mm diameter (removable)
Figure 2 - Cell A (re-usable) for dehydrochlorination of PVC samples
---------------------- Page: 6 ----------------------
IS0 182=3:1993(E)
6.6 Thermometer, with a scale suitable for reading
the heating bath temperature in the range 170 “C to
Dimensions in millimetres
210 “C and with a scale division of 0,l “C.
@ int. 6
L.
6.7 Balance, with a scale division of 1 mg.
6.8 Measurement cell.
A suitable measurement cell is shown in figure6. If
the diameters of the measurement electrode and the
U-tube (wall
feed tube for the gases from decomposition of the
thickness I)
test portion are sufficiently small, a 300 ml
Erlenmeyer flask is a suitable alternative measure-
ment cell.
A recommended procedure for cleaning the cell is
given in annex A.
6.9 Magnetic stirrer, capable of providing gentle
agitation within the measurement cell.
6.10 Conductance meter, with a conductivity probe
Figure 3 - Cell B (disposable) for
constant of 1 cm- ‘, giving direct readings in @cm,
dehydrochlorination of PVC samples
and preferably equipped with an automatic tempera-
ture compensating device and an output for a chart
recorder.
NOTE 2 Graphite electrodes have been shown to operate
in a more trouble-free manner than platinized platinum
electrodes.
6.3 Glass connection tube, for use with cell A,
having dimensions as shown in figure4. The con-
6.11 Stopclock, or other suitable timing device, if
nection tube is secured to cell A by two springs fixed
not included in the recorder.
to hooks on the ground-glass joints. The tube shall be
provided with an insulating jacket.
6.12 Flowmeter, for example a rotameter, or other
suitable device capable of measuring a gas flow-rate
within the range 120 cm3/min + 4 cm3/min.
6.4 Expansion joints and cell connections, for use
with cell B. Cell B is connected to the apparatus
7 Preparation of test samples
through flexible polytetrafluoroethylene (PTFE) and
silicone rubber tubes. Special joints allow for thermal
The measured stability times ts depend to some ex-
expansion. The complete joint arrangement is shown
tent on the surface area of the prepared test portions
in figure 5.
as well as on their thermal history. Any cutting or
grinding of a material necessary to produce the test
portions shall be conducted in a uniform manner,
avoiding heating of the material.
NOTE 3 Cryogenic grinding is recommended.
6.5 Oil bath, with a capacity of at least 10 I. The
bath shall be capable of operating in the temperature
range 170 “C to 210 “C and of maintaining the test
7.1 PVC plastisols
temperature with an accuracy of + 0,l “C.
-
The bath shall be designed so that the temperature
Spread these materials on glass plates and gel them
distribution is even throughout, and shall have a ther- in an oven at an agreed temperature so that sheets
mal capacity sufficient to avoid temperature change 0,5 mm thick are formed. Cut these sheets into
when the dehydrochlorination cell is immersed in it.
squares approximately 2 mm on a side.
5
---------------------- Page: 7 ----------------------
IS0 182=3:1993(E)
Dimensions in millimetres
Y
@ ext. 4
@ int. 2
a
a) Glass tube for use with cell A
b) PTFE tubing for use with cell B
Figure 4 - Tubes for connecting the dehydrochlorination cell to the measurement cell
Dimensions in millimetres
1 PTFE
0
\
2 Glass
0
3
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 182-3:1996
01-junij-1996
3ROLPHUQLPDWHULDOL'RORþDQMHWHQGHQFH]PHVLLQSURL]YRGRYQDRVQRYLKRPRLQ
NRSROLPHURYYLQLONORULGDGDSULSRYLãDQLKWHPSHUDWXUDKVSURãþDMRNORURYRGLNDOL
GUXJHNLVOHSURGXNWHGHO .RQGXNWRPHWULþQDPHWRGD
Plastics -- Determination of the tendency of compounds and products based on vinyl
chloride homopolymers and copolymers to evolve hydrogen chloride and any other acidic
products at elevated temperatures -- Part 3: Conductometric method
Plastiques -- Détermination de la tendance des compositions à base d'homopolymères
et copolymères du chlorure de vinyle à dégager du chlorure d'hydrogène et
éventuellement d'autres produits acides à températures élevées -- Partie 3: Méthode
conductimétrique
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 182-3:1993
ICS:
83.080.20 Plastomeri Thermoplastic materials
SIST ISO 182-3:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 182-3:1996
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SIST ISO 182-3:1996
INTERNATIONAL IS0
STANDARD 182-3
First edition
1993-04-01
Plastics - Determination of the tendency
of compounds and products based on vinyl
chloride homopolymers and copolymers to
evolve hydrogen chloride and any other
acidic products at elevated
temperatures -
Part 3:
Conductometric method
Plas tiques - 06termination de la tendance des compositions 2 base
d ’homopolym&es et copolym&res du chlorure de vinyle ;i dkgager du
chlorure d ’hydrogkne et 6ventuellement d ’autres produits acides 9
temperatures 6lev6es -
Par-tie 3: Mkthode conductim&rique
Reference number
IS0 182-3:1993(E)
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SIST ISO 182-3:1996
IS0 182=3:1993(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 182-3 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 61, Plastics, Sub-Committee SC 6, Ageing, chemical and environ-
mental resistance.
Together with the three other parts of IS0 182, it cancels and replaces IS0
Recommendation R 182:1970, of which the four parts of IS0 182 consti-
tute a technical revision.
IS0 182 consists of the following parts, under the general title
Plastics - Determination of the tendency of compounds and products
based on vinyl chloride homopolymers and copolymers to evolve hydrogen
chloride and any other acidic products at elevated temperatures:
- Part 1: Congo red method
- Part 2: pH method
- Part 3: Conductometric method
- Part 4: Po tentiometric method
Annexes A, B and C of this part of IS0 182 are for information only.
0 IS0 1993
All rights resewed. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or
by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without per-
mission in writing from the publisher.
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Printed in Switzerland
ii
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 182=3:1993(E)
Plastics - Determination of the tendency of
compounds and products based on vinyl chloride
homopolymers and copolymers to evolve hydrogen
chloride and any other acidic products at elevated
temperatures -
Part 3: -
Conductometric method
WARNING - The use of this part of IS0 182 may involve hazardous materials, operations and
equipment. This part of IS0 182 does not purport to address all of the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this part of IS0 182 to establish appropriate safety
and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
compounds in the form of dry blends, since such
1 Scope
materials may not be sufficiently homogeneous.
1.1 This part of IS0 182 specifies a method for the
1.4 PVC compounds and products may evolve other
determination of the thermal stability at elevated
in addition to hydrogen
decomposition products,
temperature of compounds and products based on
chloride, at elevated temperatures. A limited number
vinyl chloride homopolymers and copolymers (in the
of these decomposition products may affect the con-
following text abbreviated as PVC) which undergo
ductivity of water when they are absorbed into it.
dehydrochlorination (the evolution of hydrogen chlor-
Compensation for this effect is not within the scope
de).
of this part of IS0 182, and therefore care is necess-
ary in attempting to compare results for dissimilar
compounds and products. In this case a method suit-
1.2 The method may be used as a quality control
able for the determination of chloride ion (Cl-) in the
test during manufacture and conversion of PVC com-
absorbing solution shall be used (see IS0 182-4).
pounds. It may also be used for the characterization
of PVC compounds and products, especially with re-
1.5 The method may also be applied to other plas-
gard to the effectiveness of their heat-stabilizing sys-
tics materials which can evolve hydrogen chloride or
tems.
other hydrogen halides when heated under the con-
It is suitable for coloured PVC compounds and prod-
ditions prescribed by the relevant specifications, or as
ucts where a discolouration test under the action of agreed upon between the interested parties.
heat may be unsatisfactory.
2 Normative references
1.3 The method is recommended for compounded
PVC materials and products only, although it can be The following standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
used for polymers in powder form under appropriate
conditions, to be agreed upon between the interested of this part of IS0 182. At the time of publication, the
parties. The method is not recommended for PVC editions indicated were valid. All standards are subject
1
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SIST ISO 182-3:1996
IS0 182=3:1993(E)
to revision, and parties to agreements based on this
5.1 Pure nitrogen, containing less than 6 ppm oxy-
part of IS0 182 are encouraged to investigate the
gen and less than 0,l ppm carbon dioxide by volume.
possibility of applying the most recent editions of the
The purity shall be such that when the gas is passed
standards indicated below. Members of IEC and IS0
through demineralized water (see 5.3) for 1 h at a rate
maintain registers of currently valid International
of 7,2 I/h + 0,l I/h, the conductivity of the water re-
Standards.
mains unchanged.
The gas shall be dried by passing it through a suitable
IS0 182-4:1993, Plastics - Determination of the
drying agent, and the flow-rate through the
tendency of compounds and products based on vinyl
dehydrochlorination cell adjusted by means of a nee-
chloride homopoiymers and copolymers to evolve hy-
dle valve and measured using a suitable flowmeter.
drogen chloride and any other acidic products at ele-
va ted temperatures - Part 4:
Po ten tiome tric
method. 5.2 Hydrochloric
acid, aqueous solution,
c(HCI) = 0,l mol/l.
IS0 565:1990, Test sieves - Metal wire cloth, per-
forated metal plate and electroformed sheet - Nom-
5.3 Demineralized water, with a pH of 4,0 + 0,l
inal sizes of openings.
and a conductivity not greater than 40 j&cm, ad-
justed by the addition of 0,l mol/l hydrochloric acid.
IS0 4793: 1980, Laboratory sintered (fritted) filters -
Porosity grading, classification and designation.
6 Apparatus
IS0 6353-2: 1983, Reagents for chemical analysis -
The general arrangement of the apparatus is shown
Part 2: Specifications - First series.
in figure 1. The figure shows a re-usable
dehydrochlorination cell A. This cell may be replaced
3 Definition
by a disposable cell B.
For the purposes of this part of IS0 182, the following
6.1 Dehydrochlorination cells.
definition applies.
Cell A (re-usable), with shape and dimensions
6.1.1
3.1 stability time, ts: Time, measured by reference
as shown in figure2.
to a predetermined change in the conductivity of ab-
sorbing demineralized water, required for a certain
A recommended procedure for cleaning the cell is
amount of hydrogen chloride to be evolved when a
given in annex A.
prescribed mass of PVC compound or product is
maintained at an elevated temperature under the test
6.1.2 Cell B (disposable),
with shape and dimen-
conditions specified in this part of IS0 182.
sions as shown in figure3.
4 Principle NOTE 1 Other types of cell may be employed if it has
been proved that the results obtained are equivalent to
those obtained with one of the cells described in 6.1 .I and
A test portion of the PVC compound or product is
6.1.2.
maintained at an agreed temperature in a nitrogen gas
stream and the hydrogen chloride evolved is absorbed
in a given amount of demineralized water. The 6.2 Test portion holder, for use with cell A. The
amount of hydrogen chloride evolved is determined in test portion is supported on a porous sintered-glass
relation to the recorded change in conductivity of the disc (grade P 100, IS0 4793), 10 mm in diameter.
water.
To prevent blocking of the porous disc, it is advisable
to place a thin, soft layer of glass wool between it and
5 Reagents
the test portion.
During the test, use only reagents of recognized ana- A recommended procedure for cleaning the disc sup-
lytical grade in accordance with IS0 6353-2. port is given in annex A.
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SIST ISO 182-3:1996
IS0 182=3:1993(E)
4
1 N2 cylinder
9 Thermometer (scale division 0,l"C)
2 Purification train 10 Silicone oil
3 Ball flowmeter 11 Magnetic stirrer
4 Electronic temperature controller (scale division 0,l"C) 12 Absorbing solution
5 Temperaturesensor
13 Measuring electrode(s)
6 Heating bath
14 Conductancemeter
7 PVCtestportion
15 Recorder
8 Dehydrochlorination cell
Figure 1 - General arrangement of apparatus
---------------------- Page: 7 ----------------------
SIST ISO 182-3:1996
IS0 182-3:1993(E)
Dimersions in millimetres
30
I
I
Spurs
17 coils
Sintered-glass disc,
10 mm diameter (removable)
Figure 2 - Cell A (re-usable) for dehydrochlorination of PVC samples
---------------------- Page: 8 ----------------------
SIST ISO 182-3:1996
IS0 182=3:1993(E)
6.6 Thermometer, with a scale suitable for reading
the heating bath temperature in the range 170 “C to
Dimensions in millimetres
210 “C and with a scale division of 0,l “C.
@ int. 6
L.
6.7 Balance, with a scale division of 1 mg.
6.8 Measurement cell.
A suitable measurement cell is shown in figure6. If
the diameters of the measurement electrode and the
U-tube (wall
feed tube for the gases from decomposition of the
thickness I)
test portion are sufficiently small, a 300 ml
Erlenmeyer flask is a suitable alternative measure-
ment cell.
A recommended procedure for cleaning the cell is
given in annex A.
6.9 Magnetic stirrer, capable of providing gentle
agitation within the measurement cell.
6.10 Conductance meter, with a conductivity probe
Figure 3 - Cell B (disposable) for
constant of 1 cm- ‘, giving direct readings in @cm,
dehydrochlorination of PVC samples
and preferably equipped with an automatic tempera-
ture compensating device and an output for a chart
recorder.
NOTE 2 Graphite electrodes have been shown to operate
in a more trouble-free manner than platinized platinum
electrodes.
6.3 Glass connection tube, for use with cell A,
having dimensions as shown in figure4. The con-
6.11 Stopclock, or other suitable timing device, if
nection tube is secured to cell A by two springs fixed
not included in the recorder.
to hooks on the ground-glass joints. The tube shall be
provided with an insulating jacket.
6.12 Flowmeter, for example a rotameter, or other
suitable device capable of measuring a gas flow-rate
within the range 120 cm3/min + 4 cm3/min.
6.4 Expansion joints and cell connections, for use
with cell B. Cell B is connected to the apparatus
7 Preparation of test samples
through flexible polytetrafluoroethylene (PTFE) and
silicone rubber tubes. Special joints allow for thermal
The measured stability times ts depend to some ex-
expansion. The complete joint arrangement is shown
tent on the surface area of the prepared test portions
in figure 5.
as well as on their thermal history. Any cutting or
grinding of a material necessary to produce the test
portions shall be conducted in a uniform manner,
avoiding heating of the material.
NOTE 3 Cryogenic grinding is recommended.
6.5 Oil bath, with a capacity of at least 10 I. The
bath shall be capable of operating in the temperature
range 170 “C to 210 “C and of maintainin
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 182-3
Premihre E!dition
1993-04-01
Détermination de la
Plastiques -
tendance des compositions à base
d’homopolymères et copolymères du
chlorure de vinyle à dégager du chlorure
d’hydrogène et éventuellement d’autres
produits acides à températures élevées -
Partie 3:
Méthode conductimétrique
P/as tics - Determination of the tendency of compounds and products
based on vinyl chloride homopolymers and copoiymers to evolve hydrogen
chloride and any other acidic products at elevated temperatures -
Part 3: Conductome trie me thod
Numéro de référence
ISO 182-3:1993(F)
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ISO 182=3:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en géneral confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 182-3 a été élaborée par le comité technique
ISOPC 61, Plastiques, sous-comité SC 6, Vieillissement et résistance aux
agents chimiques et environnants.
Conjointement avec les trois autres parties de I’ISO 182, elle annule et
remplace la Recommandation lSO/R 182:1970, dont les quatre parties de
I’ISO 182 constituent une révision technique.
L’ISO 182 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général
P/as tiques - Détermination de la tendance des compositions à base
d’homopolymères et copolymères du chlorure de vinyle à dégager du
chlorure d’hydrogène et éventuellement d’autres produits acides à tem-
pératures élevées:
- Partie 7: Méthode au rouge Congo
- Partie 2: Méthode au pH
- Partie 3: Méthode conductimétrique
- Partie 4: M&hode po ten tiométrique
Les annexes A, B et C de la présente partie de I’ISO 182 sont données
uniquement à titre d’information.
0 ISO 1993
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
~ ~~
NORME INTERNATIONALE ISO 182-3:1993(F)
Plastiques - Détermination de la tendance des
compositions à base d’homopolymères et copolymères
du chlorure de vinyle à dégager du chlorure
d’hydrogène et éventuellement d’autres produits
acides à températures élevées -
Partie 3:
Méthode conductimétrique
La présente partie de I’ISO 182 peut comporter des matériaux, des opérations
AVERTISSEMENT -
et un équipement à risques. Elle n’a pas pour but de répondre à tous les problèmes de sécurité
associés à son utilisation. II est de la responsabilité de l’utilisateur, qui applique la présente partie
de I’ISO 182, de consulter et d’établir les mesures appropriées de sécurité et de santé et de
déterminer I’applicabilité de leurs limites avant sa mise en œuvre.
poudres dans des conditions appropriées, agréées
1 Domaine d’application
entre les parties intéressées. Elle n’est pas recom-
mandée pour les compositions de PVC sous forme
1.1 La présente partie de I’ISO 182 prescrit une de mélanges secs (dry blends), ces matériaux pouvant
ne pas être suffisamment homogénéisés.
méthode pour la détermination de la stabilité thermi-
que à températures élevées des produits et compo-
sitions à base d’homopolymères et copolymères du
1.4 Les compositions et produits de PVC peuvent
chlorure de vinyle (dans le texte suivant PVC), qui sont
dégager, à haute température, des produits de dé-
sujets à une déhydrochloruration (dégagement de
composition outre le chlorure d’hydrogène. Un certain
chlorure d’hydrogène).
nombre de ces produits de décomposition peuvent
affecter la conductivité de l’eau lorsqu’ils y sont ab-
sorbés. II n’est pas possible de compenser cet effet
1.2 La méthode peut être utilisée comme un essai
dans le cadre de la présente partie de I’ISO 182; par
de contrôle de la qualité dans la production et la
conséquent, un soin particulier est nécessaire lors-
transformation des compositions de PVC. Elle peut
qu’on veut comparer des résultats pour compositions
aussi être utilisée pour la caractérisation des compo-
et produits différents. Dans ce cas, une méthode ap-
sitions et produits de PVC, spécialement à l’égard de
propriée pour la détermination des ions chlorures
l’efficacité des systèmes de stabilisation à la chaleur.
(CI-) dans la solution absorbante est à employer (voir
Elle est également applicable aux produits de PVC
ISO 182-4).
colores, lorsqu’un essai de changement de couleur
sous l’action de la chaleur peut être insatisfaisant.
1.5 Cette méthode peut être appliquée aussi à
d’autres matériaux qui sont sujets à un dégagement
de chlorure d’hydrogène ou d’autres acides halo-
1.3 La méthode est recommandée seulement pour
géniques lorsqu’ils sont chauffés dans des conditions
matériaux sous forme de compositions (compounds)
ou de produits; elle peut être appliquée toutefois - particulières prescrites dans les spécifications appro-
le cas échéant priées ou agréées entre les parties intéressées.
- pour des polymères sous forme de
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 182=3:1993(F)
2 Références normatives 5 Réactifs et produits
Les normes suivantes contiennent des dispositions
Au cours de l’essai, utiliser uniquement des réactifs
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
de qualité analytique reconnue selon I’ISO 6353-2.
tuent des dispositions valables pour la présente partie
de I’ISO 182. Au moment de la publication, les édi-
5.1 Azote pur, contenant moins de 6 ppm 0, et
tions indiquées etaient en vigueur. Toute norme est
0,l % CO, en volume, et de pureté telle que, après
sujette a révision et les parties prenantes des accords
1 h de barbotage de l’azote dans l’eau déminéralisée,
fondes sur la présente partie de I’ISO 182 sont invi-
avec un débit de 7,2 dm3/h + 0,l dm3/h, la conducti-
tées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
vité de l’eau reste inchangée. Avant l’entrée dans la
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
cellule de déhydrochloruration, le gaz doit être dessé-
membres de la CEI et de I’ISO possédent le registre
che d’une façon appropriée et son débit, réglé par un
des Normes internationales en vigueur a un moment
robinet à aiguille, mesuré par un débitmètre approprié.
donne.
5.2 Acide chlorhydrique,
ISO 182-4: 1993, Plastiques - Détermination de la
solution, C(H~I) = 0,l mol/l.
tendance des compositions à base d ‘homopolymères
et copolymères de chlorure de vinyle à dégager du
5.3 Eau déminéralisée, ayant un pH 4,O + 0,l et
chlorure d’hydrogène et éventuellement d’autres pro-
une conductivité non supérieure à 40 lS/cmlajustée
duits acides a températures élevées - Partie 4: Me-
par addition d’une solution d’acide chlorhydrique
thode po ten tiomé trique.
0,l mol/l.
ISO 565: 1990, Tamis de contrôle - Tissus métalli-
ques, tôles métalliques perforées et feuilles 6 Appareillage
électroformées - Dimensions nominales des ouver-
L’appareil général est illustré à la figure 1, qui com-
tures.
porte la cellule de déhydrochloruration A, réutilisable.
ISO 4793: 1980, Filtres frittés de laboratoire - Échelle Cette cellule peut être remplacée par la cellule B,
consommable.
de porosité - Classification et désignation.
ISO 6353-2:1983, Réactifs pour analyse chimique -
6.1 Cellules de déhydrochloruration.
Partie 2: Spécifications - Première série.
6.1.1 Cellule A (réutilisable), ayant la forme et les
dimensions décrites à la figure 2.
3 Définition
toire reco mmandé pour le nettoya
Un mode opéra
w
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 182,
de cette cellule est décrit dans l’annexe A .
la définition suivante s’applique.
6.1.2 Cellule B (consommable), ayant la forme et les
3.1 temps de stabilité, ts: Avec reférence à une
dimensions décrites à la figure3.
variation prédéterminée de la conductivité d’une so-
lution absorbante, le temps de stabilité ts est défini par
NOTE 1 D’autres types de cellules peuvent être em-
le temps nécessaire au dégagement d’une certaine
ployés à condition de démontrer que les résultats obtenus
quantité de chlorure d’hydrogène, lorqu’une masse
sont équivalents à ceux obtenus par l’une des cellules dé-
prescrite d’une composition ou produit de PVC est
crites en 6.1.1 et 6.12.
maintenue à une température élevee dans les condi-
tions données dans la présente partie de I’ISO 182.
6.2 Support de la prise d’essai pour la cellule A.
La prise d’essai est posée sur une pastille en verre
4 Principe
fritté poreuse (série de porosité P 100, voir ISO 4793)
de 10 mm de diamètre.
Une prise d’essai de la composition ou produit de PVC
est maintenue à une température donnée, dans un
Pour éviter l’encrassement des pastilles, il est
courant d’azote gazeux, et le chlorure d’hydrogène
conseillé de placer un tampon de laine de verre entre
dégagé est absorbe par un volume donne d’eau dé-
la prise d’essai et la pastille.
minéralisée. La quantité de chlorure d’hydrogène dé-
Un mode opératoire recommandé pour le nettoyage
gagée est mesuree par enregistrement de la variation
de ce support est décrit dans l’annexe A.
de la conductivité de l’eau.
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 182-3:1993(F)
9 Thermomètre de contr6le (h 0,l"C)
1 Bouteille d’azote
10 Huile de silicone
2 Banc de purification
3 Debimètre h bille 11 Agitateur magnétique
12 Solution de mesure
4 Regulation électronique (h 0,l"C)
5 Sondede regulation 13 hectrode(s) de mesure
6 Enceintethermostatee
14 Conductimètre
7 Échantillon de PVC
15 Enregistreur
8 Cellule de déhydrochloruration
Figure 1 - Disposition générale de l’appareillage
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 182=3:1993(F)
Dimensions en millimètres
Ergot
17 spires
Pastille en
verre fritte
Figure 2 -
Cellule A (réutilisable) pour la déhydrochloruration de l’échantillon de PVC
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 182-3:1993(F)
6.7 Balance, précise à 1 mg.
Dimensions en millimètres
6.8 Cellule de mesure.
@ int. 6
l
Une cellule de mesure appropriée est décrite à la fi-
gure6. Si les diamètres des électrodes et du tube
d’entrée pour les gaz de décomposition de la prise
d’essai sont suffisamment petits, un matras
d’Erlenmeyer d’une capacité de 300 ml peut convenir.
Un mode opératoire recommandé pour le nettoyage
Tube en U
de cette cellule est décrit dans l’annexe A.
(épaisseur
de paroi 1)
6.9 Agitateur magnétique, permettant une agi-
tation simple dans la cellule de mesure.
6.10 Dispositif pour le mesurage de la conducti-
vité, avec une constante de 1 cm- d donnant lectures
directes en @/cm.
190
G
-
L’appareil devrait, de préférence, être pourvu d’un
dispositif pour la compensation de température auto-
matique et d’une prise de sortie pour un enregistreur.
Figure 3 - Cellule B (consommable) pour la
décomposition de l’échantillon de PVC
NOTE 2 Les électrodes de graphite ont démontré fonc-
tionner d’une façon plus régulière que les électrodes de
platine platiné.
6.3 Tube de raccordement pour la cellule A, ayant
6.11 Chronomètre, ou autre appareil de mesure du
la forme et les dimensions décrites à la figure4a). II
temps, s’il n’est pas incorporé dans l’enregistreur.
est lié à la cellule A par deux ressorts fixés aux ergots
sur le joint en verre rodé. Le tube est pourvu d’une
chemise isolante.
6.12 Débitmètre, par exemple rotamètre, ou autre
dispositif approprié pour la mesure du débit du gaz
dans le domaine de 120 cm3/min + 4 cm3/min.
6.4 Pièces d’expansion et de raccordement pour
la cellule B.
La cellule B est raccordée à l’appareil au moyen de
7 Préparation des prises d’essai
tubes flexibles en PTFE et en élastomère silicone.
Des joints spéciaux, tels que décrits à la figure 5, sont
Les temps de stabilité mesurés dépendent, dans une
prévus pour permettre la dilatation thermique.
certaine mesure, de la surface spécifique des prises
d’essai, et aussi de leurs antécédents thermiques.
6.5 Bain d’huile, ayant une capacité d’au moins
L’émincement des échantillons, par coupage ou
10 litres. Le bain doit pouvoir être maintenu à la tem-
broyage pour produire les prises d’essai, doit être ef-
pérature d’essai, dans l’intervalle 170 “C à 210 “C, à
fectue d’une façon uniforme en evitant tout chauffage
+ 0,l “C près.
-
du matériau.
Le bain doit aussi assurer une distribution homogène
NOTE 3 Un broyage cryogénique est recommandé.
de la température et avoir une capacité thermique
suffisante pour éviter une variation de température
lors de l’immersion de la cellule.
7.1 Plastisols
Enduire ces matériaux sur des plaques en verre et
6.6 Thermomètre, pourvu d’une échelle appropriée
pour la lecture de la température du bain (6.5) dans gélifier dans une étuve à une température agréée
l’intervalle 170 “C à 210 “C, avec une graduation tous pour former une feuille de 0,5 mm d’épaisseur. Cou-
les 0,l “C. per cette feuille en carreaux d’environ 2 mm de côté.
5
------
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 182-3
Premihre E!dition
1993-04-01
Détermination de la
Plastiques -
tendance des compositions à base
d’homopolymères et copolymères du
chlorure de vinyle à dégager du chlorure
d’hydrogène et éventuellement d’autres
produits acides à températures élevées -
Partie 3:
Méthode conductimétrique
P/as tics - Determination of the tendency of compounds and products
based on vinyl chloride homopolymers and copoiymers to evolve hydrogen
chloride and any other acidic products at elevated temperatures -
Part 3: Conductome trie me thod
Numéro de référence
ISO 182-3:1993(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 182=3:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en géneral confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 182-3 a été élaborée par le comité technique
ISOPC 61, Plastiques, sous-comité SC 6, Vieillissement et résistance aux
agents chimiques et environnants.
Conjointement avec les trois autres parties de I’ISO 182, elle annule et
remplace la Recommandation lSO/R 182:1970, dont les quatre parties de
I’ISO 182 constituent une révision technique.
L’ISO 182 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général
P/as tiques - Détermination de la tendance des compositions à base
d’homopolymères et copolymères du chlorure de vinyle à dégager du
chlorure d’hydrogène et éventuellement d’autres produits acides à tem-
pératures élevées:
- Partie 7: Méthode au rouge Congo
- Partie 2: Méthode au pH
- Partie 3: Méthode conductimétrique
- Partie 4: M&hode po ten tiométrique
Les annexes A, B et C de la présente partie de I’ISO 182 sont données
uniquement à titre d’information.
0 ISO 1993
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
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Plastiques - Détermination de la tendance des
compositions à base d’homopolymères et copolymères
du chlorure de vinyle à dégager du chlorure
d’hydrogène et éventuellement d’autres produits
acides à températures élevées -
Partie 3:
Méthode conductimétrique
La présente partie de I’ISO 182 peut comporter des matériaux, des opérations
AVERTISSEMENT -
et un équipement à risques. Elle n’a pas pour but de répondre à tous les problèmes de sécurité
associés à son utilisation. II est de la responsabilité de l’utilisateur, qui applique la présente partie
de I’ISO 182, de consulter et d’établir les mesures appropriées de sécurité et de santé et de
déterminer I’applicabilité de leurs limites avant sa mise en œuvre.
poudres dans des conditions appropriées, agréées
1 Domaine d’application
entre les parties intéressées. Elle n’est pas recom-
mandée pour les compositions de PVC sous forme
1.1 La présente partie de I’ISO 182 prescrit une de mélanges secs (dry blends), ces matériaux pouvant
ne pas être suffisamment homogénéisés.
méthode pour la détermination de la stabilité thermi-
que à températures élevées des produits et compo-
sitions à base d’homopolymères et copolymères du
1.4 Les compositions et produits de PVC peuvent
chlorure de vinyle (dans le texte suivant PVC), qui sont
dégager, à haute température, des produits de dé-
sujets à une déhydrochloruration (dégagement de
composition outre le chlorure d’hydrogène. Un certain
chlorure d’hydrogène).
nombre de ces produits de décomposition peuvent
affecter la conductivité de l’eau lorsqu’ils y sont ab-
sorbés. II n’est pas possible de compenser cet effet
1.2 La méthode peut être utilisée comme un essai
dans le cadre de la présente partie de I’ISO 182; par
de contrôle de la qualité dans la production et la
conséquent, un soin particulier est nécessaire lors-
transformation des compositions de PVC. Elle peut
qu’on veut comparer des résultats pour compositions
aussi être utilisée pour la caractérisation des compo-
et produits différents. Dans ce cas, une méthode ap-
sitions et produits de PVC, spécialement à l’égard de
propriée pour la détermination des ions chlorures
l’efficacité des systèmes de stabilisation à la chaleur.
(CI-) dans la solution absorbante est à employer (voir
Elle est également applicable aux produits de PVC
ISO 182-4).
colores, lorsqu’un essai de changement de couleur
sous l’action de la chaleur peut être insatisfaisant.
1.5 Cette méthode peut être appliquée aussi à
d’autres matériaux qui sont sujets à un dégagement
de chlorure d’hydrogène ou d’autres acides halo-
1.3 La méthode est recommandée seulement pour
géniques lorsqu’ils sont chauffés dans des conditions
matériaux sous forme de compositions (compounds)
ou de produits; elle peut être appliquée toutefois - particulières prescrites dans les spécifications appro-
le cas échéant priées ou agréées entre les parties intéressées.
- pour des polymères sous forme de
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 182=3:1993(F)
2 Références normatives 5 Réactifs et produits
Les normes suivantes contiennent des dispositions
Au cours de l’essai, utiliser uniquement des réactifs
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
de qualité analytique reconnue selon I’ISO 6353-2.
tuent des dispositions valables pour la présente partie
de I’ISO 182. Au moment de la publication, les édi-
5.1 Azote pur, contenant moins de 6 ppm 0, et
tions indiquées etaient en vigueur. Toute norme est
0,l % CO, en volume, et de pureté telle que, après
sujette a révision et les parties prenantes des accords
1 h de barbotage de l’azote dans l’eau déminéralisée,
fondes sur la présente partie de I’ISO 182 sont invi-
avec un débit de 7,2 dm3/h + 0,l dm3/h, la conducti-
tées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
vité de l’eau reste inchangée. Avant l’entrée dans la
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
cellule de déhydrochloruration, le gaz doit être dessé-
membres de la CEI et de I’ISO possédent le registre
che d’une façon appropriée et son débit, réglé par un
des Normes internationales en vigueur a un moment
robinet à aiguille, mesuré par un débitmètre approprié.
donne.
5.2 Acide chlorhydrique,
ISO 182-4: 1993, Plastiques - Détermination de la
solution, C(H~I) = 0,l mol/l.
tendance des compositions à base d ‘homopolymères
et copolymères de chlorure de vinyle à dégager du
5.3 Eau déminéralisée, ayant un pH 4,O + 0,l et
chlorure d’hydrogène et éventuellement d’autres pro-
une conductivité non supérieure à 40 lS/cmlajustée
duits acides a températures élevées - Partie 4: Me-
par addition d’une solution d’acide chlorhydrique
thode po ten tiomé trique.
0,l mol/l.
ISO 565: 1990, Tamis de contrôle - Tissus métalli-
ques, tôles métalliques perforées et feuilles 6 Appareillage
électroformées - Dimensions nominales des ouver-
L’appareil général est illustré à la figure 1, qui com-
tures.
porte la cellule de déhydrochloruration A, réutilisable.
ISO 4793: 1980, Filtres frittés de laboratoire - Échelle Cette cellule peut être remplacée par la cellule B,
consommable.
de porosité - Classification et désignation.
ISO 6353-2:1983, Réactifs pour analyse chimique -
6.1 Cellules de déhydrochloruration.
Partie 2: Spécifications - Première série.
6.1.1 Cellule A (réutilisable), ayant la forme et les
dimensions décrites à la figure 2.
3 Définition
toire reco mmandé pour le nettoya
Un mode opéra
w
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 182,
de cette cellule est décrit dans l’annexe A .
la définition suivante s’applique.
6.1.2 Cellule B (consommable), ayant la forme et les
3.1 temps de stabilité, ts: Avec reférence à une
dimensions décrites à la figure3.
variation prédéterminée de la conductivité d’une so-
lution absorbante, le temps de stabilité ts est défini par
NOTE 1 D’autres types de cellules peuvent être em-
le temps nécessaire au dégagement d’une certaine
ployés à condition de démontrer que les résultats obtenus
quantité de chlorure d’hydrogène, lorqu’une masse
sont équivalents à ceux obtenus par l’une des cellules dé-
prescrite d’une composition ou produit de PVC est
crites en 6.1.1 et 6.12.
maintenue à une température élevee dans les condi-
tions données dans la présente partie de I’ISO 182.
6.2 Support de la prise d’essai pour la cellule A.
La prise d’essai est posée sur une pastille en verre
4 Principe
fritté poreuse (série de porosité P 100, voir ISO 4793)
de 10 mm de diamètre.
Une prise d’essai de la composition ou produit de PVC
est maintenue à une température donnée, dans un
Pour éviter l’encrassement des pastilles, il est
courant d’azote gazeux, et le chlorure d’hydrogène
conseillé de placer un tampon de laine de verre entre
dégagé est absorbe par un volume donne d’eau dé-
la prise d’essai et la pastille.
minéralisée. La quantité de chlorure d’hydrogène dé-
Un mode opératoire recommandé pour le nettoyage
gagée est mesuree par enregistrement de la variation
de ce support est décrit dans l’annexe A.
de la conductivité de l’eau.
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ISO 182-3:1993(F)
9 Thermomètre de contr6le (h 0,l"C)
1 Bouteille d’azote
10 Huile de silicone
2 Banc de purification
3 Debimètre h bille 11 Agitateur magnétique
12 Solution de mesure
4 Regulation électronique (h 0,l"C)
5 Sondede regulation 13 hectrode(s) de mesure
6 Enceintethermostatee
14 Conductimètre
7 Échantillon de PVC
15 Enregistreur
8 Cellule de déhydrochloruration
Figure 1 - Disposition générale de l’appareillage
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 182=3:1993(F)
Dimensions en millimètres
Ergot
17 spires
Pastille en
verre fritte
Figure 2 -
Cellule A (réutilisable) pour la déhydrochloruration de l’échantillon de PVC
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 182-3:1993(F)
6.7 Balance, précise à 1 mg.
Dimensions en millimètres
6.8 Cellule de mesure.
@ int. 6
l
Une cellule de mesure appropriée est décrite à la fi-
gure6. Si les diamètres des électrodes et du tube
d’entrée pour les gaz de décomposition de la prise
d’essai sont suffisamment petits, un matras
d’Erlenmeyer d’une capacité de 300 ml peut convenir.
Un mode opératoire recommandé pour le nettoyage
Tube en U
de cette cellule est décrit dans l’annexe A.
(épaisseur
de paroi 1)
6.9 Agitateur magnétique, permettant une agi-
tation simple dans la cellule de mesure.
6.10 Dispositif pour le mesurage de la conducti-
vité, avec une constante de 1 cm- d donnant lectures
directes en @/cm.
190
G
-
L’appareil devrait, de préférence, être pourvu d’un
dispositif pour la compensation de température auto-
matique et d’une prise de sortie pour un enregistreur.
Figure 3 - Cellule B (consommable) pour la
décomposition de l’échantillon de PVC
NOTE 2 Les électrodes de graphite ont démontré fonc-
tionner d’une façon plus régulière que les électrodes de
platine platiné.
6.3 Tube de raccordement pour la cellule A, ayant
6.11 Chronomètre, ou autre appareil de mesure du
la forme et les dimensions décrites à la figure4a). II
temps, s’il n’est pas incorporé dans l’enregistreur.
est lié à la cellule A par deux ressorts fixés aux ergots
sur le joint en verre rodé. Le tube est pourvu d’une
chemise isolante.
6.12 Débitmètre, par exemple rotamètre, ou autre
dispositif approprié pour la mesure du débit du gaz
dans le domaine de 120 cm3/min + 4 cm3/min.
6.4 Pièces d’expansion et de raccordement pour
la cellule B.
La cellule B est raccordée à l’appareil au moyen de
7 Préparation des prises d’essai
tubes flexibles en PTFE et en élastomère silicone.
Des joints spéciaux, tels que décrits à la figure 5, sont
Les temps de stabilité mesurés dépendent, dans une
prévus pour permettre la dilatation thermique.
certaine mesure, de la surface spécifique des prises
d’essai, et aussi de leurs antécédents thermiques.
6.5 Bain d’huile, ayant une capacité d’au moins
L’émincement des échantillons, par coupage ou
10 litres. Le bain doit pouvoir être maintenu à la tem-
broyage pour produire les prises d’essai, doit être ef-
pérature d’essai, dans l’intervalle 170 “C à 210 “C, à
fectue d’une façon uniforme en evitant tout chauffage
+ 0,l “C près.
-
du matériau.
Le bain doit aussi assurer une distribution homogène
NOTE 3 Un broyage cryogénique est recommandé.
de la température et avoir une capacité thermique
suffisante pour éviter une variation de température
lors de l’immersion de la cellule.
7.1 Plastisols
Enduire ces matériaux sur des plaques en verre et
6.6 Thermomètre, pourvu d’une échelle appropriée
pour la lecture de la température du bain (6.5) dans gélifier dans une étuve à une température agréée
l’intervalle 170 “C à 210 “C, avec une graduation tous pour former une feuille de 0,5 mm d’épaisseur. Cou-
les 0,l “C. per cette feuille en carreaux d’environ 2 mm de côté.
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