SIST ISO 1628-3:1996

Plastics -- Determination of viscosity number and limiting viscosity number -- Part 3: Polyethylenes and polypropylenes

Plastiques -- Détermination de l'indice de viscosité et de l'indice limite de viscosité -- Partie 3: Polyéthylènes et polypropylènes

Polimerni materiali - Določanje viskoznostnega števila in mejnega viskoznostnega števila - 3. del: Polietileni in polipropileni

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-May-1996
• Withdrawal Date: 31-May-2001
• ICS: 83.080.20 - Thermoplastic materials
• Technical Committee: IPMA - Polimer materials and products
• Current Stage: 9900 - Withdrawal (Adopted Project)
• Start Date: 01-Jun-2001
• Due Date: 01-Jun-2001
• Completion Date: 01-Jun-2001
• Ref Project: ISO 1628-3:1991 - Plastics — Determination of viscosity number and limiting viscosity number — Part 3: Polyethylenes and polypropylenes

Relations

• Parent: ISO 1628-3:1991/Cor 1:1992 - Plastics — Determination of viscosity number and limiting viscosity number — Part 3: Polyethylenes and polypropylenes — Technical Corrigendum 1
• Effective Date: 12-May-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL
1628-3
STANDARD
First edi tion
199 1-04-0 1
-.-
Plastics - Determination of viscosity number
and limiting viscosity number -
Part 3:
Polyethylenes and polypropylenes
Plastiques - Determination de I’indice de viscositk et de I’indice limite
de viscosite -
Partie 3: Poly@thyMes et polypropylenes
Reference number
ISO 1628-3:1991(E)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 1628-3:1991(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 1628-3 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 61, Plasfics.
lt cancels and replaces International Standard ISO 1191:1975, of which
it constitutes a technical revision.
ISO 1628 consists of the following Parts, under the general title
Plastics - Determination of viscosity number and limiting viscosity
number:
- Part Ir General conditions
- Part 2: Poly(vinyl chloride) resins
- Part 3: Polyethylenes and polypropylenes
-
Part 4: Polycarbonate (PC) moulding and extrusion materials
- Part 5: Poly(a/kylene terephthalates)
- Part 6: Methyl methacrylate polymers
(The general title of ISO 1628-1 is Guidelines for the standardization of
methods for the determination of viscosity number and limiting viscosity
number of polymers in dilute solution)
0 ISO 1991
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utillzed in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
intern ational Orga nization for Stand ardiz ation
Case Postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
iS0 162803:1991(E)
INTERNATIQNAL STANDARD
Plastics - Determination of viscosity number and limiting
viscosity number -
Part 3:
Polyethylenes and polypropylenes
1 Scope 3 Princlple
The times of flow of a solvent and a Solution of
This part of ISO 1628 defines particular conditions
polymer at a specifred concentration in that solvent .
for determinirrg the viscosity number and limiting
are measured at 135 “C. The viscosity number and
viscosity number of polyethylenes and polypro-
limiting viscosity number are calculated from these
pylenes at 135 “C in dilute Solution. lt is applicable
measurements and from the known concentration
to low, medium and high-density polyethylenes and
of the solution.
to a wide range of polypropylenes, including pure
isotactic, stereoblock and atactic polymers.
Ethylene and isotactic polypropylene polymers are
not soluble at room temperature in any known sol-
The viscosity of polymer solutions may be affected
vents. Precautions must therefore be taken during
by additives present in the Sample. The value of a
the test to avoid any precipitation of polymer, which
viscosity number determined by this method may
would give an incorrect Solution concentration.
therefore be unreliable if the Sample contains fillers
or other additives.
is also known as the
NOTE 1 Viscosity number
4 Solvent
Staudinger function (,IJ and limiting viscosity number as
the Staudinger index (,IJ.
4.1 Decahydronaphthalene, analytical reagent
2 Normative references
grade, redistilled at a temperature not higher than
65 OC and a pressure of approximately 500 Pa; its
The following Standards contain provisions which,
Peroxidation is prevented by suitable means, for
through reference in this text, constitute provisions
example distilling in the presence of hydroquinone.
of this patt of ISO 1628. At the time of publication,
Immediately after redistillation, 0,2 % (ni/m) of
the editions indicated were valid. All Standards are
antioxidant shall be added to inhibit Oxidation during
subject to revision, and Parties to agreements based
the viscosity determination. Antioxidants which have
on this patt of ISO 1628 are encouraged to investi-
been found satisfactory include:
gate the possibility of applying the most recent edi-
tions of the Standards indicated below. Members of
-
4,4’-thio-bis-(6-tert-butyl-3-methyl)pt ienol;
IEC and ISO maintain registers of currently valid
International Standards.
-
bis-(2-hydroxy-3-tert-butyl-5-methyl)
phenyl-
methane;
ISO 1628-1: 1984, Guidelines for the standardization
of methods for the determination of viscosity number
-
octadecyl-3-(3’,5’di-tert-butyI-4’-hydroxyphenyl)
and limifing viscosity number of polymers in dilute
ri-propionate;
solution - Part ?: General conditions.
-
and tetrakis[methylene
ISO 3105:1976, Glass capillary kinematic viscometers 3-(3’,5’di-tert-butyl-4’-
-
Specification and operating instructions. hydroxyphenyl) n-propionate Jmethane.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 162893:1991 (E)
Solvent stabilized in this way gives polymer sol- 6.2 If the Sample is a manufactured article, tut it
utions that are resistant to Oxidation at 135 “C for into very small pieces (for example by cutting and
several hours. grinding in the presence of solid carbon dioxide).
Since the viscosity number of material from the
5 Apparatus
Sample surface could differ from that from the in-
terior, one tan
5.1 Ubbelohde viscometer, of which the essential
-
dimensions are shown in figure 1, or another type
either measure the viscosity number for the
of viscometer listed in ISO 3105, provided it gives
whole article by grinding it, homogenising the
equivalent results to an Ubbelohde viscometer.
ground material, dissolving a portion and taking
However, in cases of dispute, an Ubbelohde
a test Sample from the solution;
viscometer shall be used.
-
or rneasure the viscosity numbers for the surface
The preferred Ubbelohde viscometer design is
and the interior separately by cutting small
shown in figure 1, but other Ubbelohde viscometers
pieces from the surface and from the interior,
tan be used, provided that their capillary diameter
grinding and homogenising them separately and
and length and upper-bulb volume are the Same as
testing a Sample taken from each.
those indicated in figure 1. lf a viscometer of a type
different from that shown in figure 1 is used, the
polymer solution is prepared in a 100 ml flask and
? Procedure
the Solution is filtered into the viscometer through a
dry P 400 sintered-glass funnel. Before the filtration,
the funnel is maintained at 150 “C in the oven (5.8).
7.ll Cleanlng the viscometer
5.2 Viscometer holder, to hold the viscometer
firmly in the correct Position in the thermostatic
7.1.1 Before its utilization, or when inconsistent
bath.
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 1628-3:1996
01-junij-1996
3ROLPHUQLPDWHULDOL'RORþDQMHYLVNR]QRVWQHJDãWHYLODLQPHMQHJDYLVNR]QRVWQHJD
ãWHYLODGHO3ROLHWLOHQLLQSROLSURSLOHQL
Plastics -- Determination of viscosity number and limiting viscosity number -- Part 3:
Polyethylenes and polypropylenes
Plastiques -- Détermination de l'indice de viscosité et de l'indice limite de viscosité --
Partie 3: Polyéthylènes et polypropylènes
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 1628-3:1991
ICS:
83.080.20 Plastomeri Thermoplastic materials
SIST ISO 1628-3:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------

SIST ISO 1628-3:1996

---------------------- Page: 2 ----------------------

SIST ISO 1628-3:1996
INTERNATIONAL
1628-3
STANDARD
First edi tion
199 1-04-0 1
-.-
Plastics - Determination of viscosity number
and limiting viscosity number -
Part 3:
Polyethylenes and polypropylenes
Plastiques - Determination de I’indice de viscositk et de I’indice limite
de viscosite -
Partie 3: Poly@thyMes et polypropylenes
Reference number
ISO 1628-3:1991(E)

---------------------- Page: 3 ----------------------

SIST ISO 1628-3:1996
ISO 1628-3:1991(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 1628-3 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 61, Plasfics.
lt cancels and replaces International Standard ISO 1191:1975, of which
it constitutes a technical revision.
ISO 1628 consists of the following Parts, under the general title
Plastics - Determination of viscosity number and limiting viscosity
number:
- Part Ir General conditions
- Part 2: Poly(vinyl chloride) resins
- Part 3: Polyethylenes and polypropylenes
-
Part 4: Polycarbonate (PC) moulding and extrusion materials
- Part 5: Poly(a/kylene terephthalates)
- Part 6: Methyl methacrylate polymers
(The general title of ISO 1628-1 is Guidelines for the standardization of
methods for the determination of viscosity number and limiting viscosity
number of polymers in dilute solution)
0 ISO 1991
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utillzed in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
intern ational Orga nization for Stand ardiz ation
Case Postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii

---------------------- Page: 4 ----------------------

SIST ISO 1628-3:1996
iS0 162803:1991(E)
INTERNATIQNAL STANDARD
Plastics - Determination of viscosity number and limiting
viscosity number -
Part 3:
Polyethylenes and polypropylenes
1 Scope 3 Princlple
The times of flow of a solvent and a Solution of
This part of ISO 1628 defines particular conditions
polymer at a specifred concentration in that solvent .
for determinirrg the viscosity number and limiting
are measured at 135 “C. The viscosity number and
viscosity number of polyethylenes and polypro-
limiting viscosity number are calculated from these
pylenes at 135 “C in dilute Solution. lt is applicable
measurements and from the known concentration
to low, medium and high-density polyethylenes and
of the solution.
to a wide range of polypropylenes, including pure
isotactic, stereoblock and atactic polymers.
Ethylene and isotactic polypropylene polymers are
not soluble at room temperature in any known sol-
The viscosity of polymer solutions may be affected
vents. Precautions must therefore be taken during
by additives present in the Sample. The value of a
the test to avoid any precipitation of polymer, which
viscosity number determined by this method may
would give an incorrect Solution concentration.
therefore be unreliable if the Sample contains fillers
or other additives.
is also known as the
NOTE 1 Viscosity number
4 Solvent
Staudinger function (,IJ and limiting viscosity number as
the Staudinger index (,IJ.
4.1 Decahydronaphthalene, analytical reagent
2 Normative references
grade, redistilled at a temperature not higher than
65 OC and a pressure of approximately 500 Pa; its
The following Standards contain provisions which,
Peroxidation is prevented by suitable means, for
through reference in this text, constitute provisions
example distilling in the presence of hydroquinone.
of this patt of ISO 1628. At the time of publication,
Immediately after redistillation, 0,2 % (ni/m) of
the editions indicated were valid. All Standards are
antioxidant shall be added to inhibit Oxidation during
subject to revision, and Parties to agreements based
the viscosity determination. Antioxidants which have
on this patt of ISO 1628 are encouraged to investi-
been found satisfactory include:
gate the possibility of applying the most recent edi-
tions of the Standards indicated below. Members of
-
4,4’-thio-bis-(6-tert-butyl-3-methyl)pt ienol;
IEC and ISO maintain registers of currently valid
International Standards.
-
bis-(2-hydroxy-3-tert-butyl-5-methyl)
phenyl-
methane;
ISO 1628-1: 1984, Guidelines for the standardization
of methods for the determination of viscosity number
-
octadecyl-3-(3’,5’di-tert-butyI-4’-hydroxyphenyl)
and limifing viscosity number of polymers in dilute
ri-propionate;
solution - Part ?: General conditions.
-
and tetrakis[methylene
ISO 3105:1976, Glass capillary kinematic viscometers 3-(3’,5’di-tert-butyl-4’-
-
Specification and operating instructions. hydroxyphenyl) n-propionate Jmethane.

---------------------- Page: 5 ----------------------

SIST ISO 1628-3:1996
ISO 162893:1991 (E)
Solvent stabilized in this way gives polymer sol- 6.2 If the Sample is a manufactured article, tut it
utions that are resistant to Oxidation at 135 “C for into very small pieces (for example by cutting and
several hours. grinding in the presence of solid carbon dioxide).
Since the viscosity number of material from the
5 Apparatus
Sample surface could differ from that from the in-
terior, one tan
5.1 Ubbelohde viscometer, of which the essential
-
dimensions are shown in figure 1, or another type
either measure the viscosity number for the
of viscometer listed in ISO 3105, provided it gives
whole article by grinding it, homogenising the
equivalent results to an Ubbelohde viscometer.
ground material, dissolving a portion and taking
However, in cases of dispute, an Ubbelohde
a test Sample from the solution;
viscometer shall be used.
-
or rneasure the viscosity numbers for the surface
The preferred Ubbelohde viscometer design is
and the interior separately by cutting small
shown in figure 1, but other Ubbelohde viscometers
pieces from the surface and from the interior,
tan be used, provided that their capillary diameter
grinding and homogenising them separately and
and length and upper-bulb volume are the Same as
testing a Sample taken from each.
those indicated in figure 1. lf a viscometer of a type
different from that shown in figure 1 is used, the
polymer solution is prepared in a 100 ml flask and
? Procedure
the Solution is filtered into the viscometer through a
dry P 400 sintered-glass funnel. Before the filtration,
the funnel is maintained at 150 “C in the oven (5.8).
7.ll Cleanlng the viscometer
5.2 Viscometer holder, to hold the viscometer
firmly in the correct Position in the thermostatic
7.1.1 Before its utilization, or when inconsistent
bath.
results are obtalned, and in any case at regular in-
tervals, clean the viscometer as specified in
5.3 Thermostatic bath, maintained at
...

ISO
NORME
1628-3
INTERNATIONALE
Première édition
199 1-04-o 1
Plastiques - Détermination de l’indice de
viscosité et de l’indice limite de viscosité -
Partie 3:
Polyéthylènes et polypropylènes
P/as tics - Determination of viscosity number and limiting viscosity
number -
Part 3: Polyethylenes and polypropylenes
Numéro de référence
-_-_~--- ISO 1628-3:1991(F)
-. _ _. I _. _ _._--.__ _.

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 1628-=3:1991(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismeJ c nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique cree
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 1628-3 a été élaborée par le comité tech-
nique ISO/TC 61, Plastiques.
Elle annule et remplace I’ISO 1191:1975, d-ont elle constitue une révision
technique.
L’ISO 1628 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre ge-
Détermination de l’indice de viscosité et de /‘indice
néral Plastiques -
limite de viscosité:
-
Partie 1: Conditions générales
-
Partie 2: Résines de poly(chlorure de vinyle)
-
Partie 3: Polyéthylènes et polypropylènes
-
Partie 4: Matériaux à mouler et à extruder à base de polycarbonate
PC)
-
Partie 5: Po/y(alky/ène téréphtalates)
-
Partie 6: Polymères de méthacrylate de méthyle
(Le deuxième élément du titre de I’ISO 1628-1 est Principes directeurs
pour la normalisation des méthodes de détermination de /‘indice de vis-
cosité et de l’indice limite de viscosité des polymères en solution
diluée)
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 162803:1991 (F)
Plastiques - Détermination de l’indice de viscosité et de
l’indice limite de viscosité -
Partie 3:
Polyéthylènes et polypropylènes
ISO 1628-I 3984, Plastiques - Principes directeurs
1 Domaine d’application
pour /a normalisation des méthodes de determi-
nation de l’indice de viscosité et de I?ndice limite de
La présente partie de I’lSO 1628 prescrit les condi-
viscosité des polymères en solution diluée -
tions particulières pour la détermination de l’indice
Partie 1: Conditions générales.
de viscosité et de l’indice limite de viscosité des
polyéthylènes et polypropylenes en solution diluée
ISO 31051976, Viscosimètres à capillaire, en verre,
à 135 “C. Elle est applicable aux polyéthylènes de
pour viscosité cinématique - Spécifications et mo-
basse, moyenne et haute densité et à une gamme
des d’emploi.
étendue de polypropylènes comprenant des poly-
mères purement isotactiques, stéréoblocs et
atactiques.
3 Principe
La viscosité des solutions des polymères peut être
affectée par les additifs présents dans l’échantillon.
Détermlnatlon du temps d’écoulement à 135 “C du
La valeur de l’indice de viscosité obtenue par cette
solvant et d’une solution de polymère de concen-
méthode peut en conséquence ne pas être compa-
tration prescrite.
rable, si l’échantillon contient des charges ou d’au-
Calcul de l’indice de viscosité et de l’indice limite
tres additifs.
de viscosité à partir de ces mesures et de la
NOTE 1 L’indice de viscosité est connu comme fonction concentration connue de la solution.
de Staudinger (J,) et l’indice limite de viscosité comme
Les polymères d’éthylène et de propylène
indice de Staudinger (J,).
isostactiques ne sont solubles a la température or-
dinaire dans aucun solvant connu. Des précautions
doivent être prises pendant l’essai pour éviter toute
précipitation de polymère, qui pourrait fausser la
concentration de la solution.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions
4 Solvant
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
sente partie de I’ISO 1628. Au moment de la publi-
4.1 Dkahydronaphtalène, de qualité analytique
cation, les éditions indiquées étaient en vigueur.
reconnue, redistillé à une température inférieure ou
Toute norme est sujette à révision et les parties
égale ;I 65 “C et sous une pression d’environ
prenantes des accords fondés sur la présente partie
500 Pa, avec précautions convenables pour éviter
de I’ISO 1628 sont invitées à rechercher la possi-
une peroxydation, par exemple, distillation en pré-
bilité d’appliquer les éditions les plus récentes des
sence d’hydroquinone.
normes indiquées ci-après. Les membres de la CEI
et de I’ISO possèdent le registre des Normes inter- Immédiatement après la redistillation, une quantité
nationales en vigueur à un moment donné. de 0,2 % (nz/m) d’antioxydant doit être ajoutée pour
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 162893:1991 (F)
inhiber l’oxydation pendant la détermination de la 5.7 Balance analytique, précise à 0,1 mg.
viscosité.
.
Les antioxydants se sont avérés satisfaisants:
5.8 Étuve, réglable à 150 “C + 2 “C.
-
- thio-bis(tert-butyl-6 méthyl-3)-4,4’ phénol;
5.9 Fiole jaugt#e, de 100 ml de capacité
- bis(hydroxy-2 tert-butyl-3 méthyl-5) phénylmé-
thane;
5.10 Pipette graduée, de 50 ml de capacité
- octadécyl-(di-tert-butyl-3’,5’ hydroxyphényl-4’)-3
n-propionate;
6 Échantillon pour essai
- tétrakis [méthylène-(di-tert-butyl-3’,5’ hydroxy-
phényl-4’)-3 n-propionate)méthane.
6.1 L’échantillon doit être sous forme de poudre
sèche ou de très petits morceaux, pour faciliter la
Un solvant stabilisé de cette facon donne des solu-
dissolution.
tions de polymères qui résistent à l’oxydation à
135 “C durant plusieurs heures.
6.2 Si l’échantillon est un objet manufacturé, il doit
5 Appareillage
être réduit en tres petits morceaux avant l’essai (par
exemple par découpage et broyage en présence de
5.1 Viscosimètre Ubbelohde, dont les dimensions
neige carbonique).
principales sont indiquées sur la figure 1, ou autres
Les indices de viscosité pouvant être différents à
types de viscosimètres tels que ceux mentionnes
cœur et en surface, il est possible
dans I’ISO 3105, pour autant qu’ils conduisent à des
résultats équivalents. Toutefois, en cas de litige le
-
soit de mesurer l’indice de viscosité global; pour
viscosimètre Ubbelohde aura la préférence.
cela, réduire en très petits morceaux la totalité
Les dimensions du viscosimètre recommandé sont
de l’objet, homogénéiser, dissoudre une portion
indiquées sur la figure 1, mais d’autres types de
et effectuer un prélèvement de la solution;
viscosimètres Ubbelohde peuvent être utilisés, à
-
condition que le diamètre et la longueur du tube
soit de mesurer l’indice de viscosité en surface
capillaire ainsi que le volume du réservoir supérieur
et à cœur; pour cela, découper de fins copeaux
soient ceux indiqués sur la figure 1. Si l’on utilise un
de l’objet, d’une part en surface, d’autre part à
viscosimètre d’un type autre que celui représenté a
cœur, homogénéiser chacun des tas de copeaux
la figure 1, la dissolution est effectuée dans une fiole
et effectuer un prélèvement sur chaque tas.
jaugée (5.9) et la solution est filtrée dans le visco-
simètre à travers un entonnoir à disque en verre
fritté P 100. Avant de filtrer, l’entonnoir est maintenu
7 Mode opératoire
à 150 “C dans l’étuve (5.8).
5.2 Porte-viscosim
...

ISO
NORME
1628-3
INTERNATIONALE
Première édition
199 1-04-o 1
Plastiques - Détermination de l’indice de
viscosité et de l’indice limite de viscosité -
Partie 3:
Polyéthylènes et polypropylènes
P/as tics - Determination of viscosity number and limiting viscosity
number -
Part 3: Polyethylenes and polypropylenes
Numéro de référence
-_-_~--- ISO 1628-3:1991(F)
-. _ _. I _. _ _._--.__ _.

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 1628-=3:1991(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismeJ c nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique cree
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 1628-3 a été élaborée par le comité tech-
nique ISO/TC 61, Plastiques.
Elle annule et remplace I’ISO 1191:1975, d-ont elle constitue une révision
technique.
L’ISO 1628 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre ge-
Détermination de l’indice de viscosité et de /‘indice
néral Plastiques -
limite de viscosité:
-
Partie 1: Conditions générales
-
Partie 2: Résines de poly(chlorure de vinyle)
-
Partie 3: Polyéthylènes et polypropylènes
-
Partie 4: Matériaux à mouler et à extruder à base de polycarbonate
PC)
-
Partie 5: Po/y(alky/ène téréphtalates)
-
Partie 6: Polymères de méthacrylate de méthyle
(Le deuxième élément du titre de I’ISO 1628-1 est Principes directeurs
pour la normalisation des méthodes de détermination de /‘indice de vis-
cosité et de l’indice limite de viscosité des polymères en solution
diluée)
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 162803:1991 (F)
Plastiques - Détermination de l’indice de viscosité et de
l’indice limite de viscosité -
Partie 3:
Polyéthylènes et polypropylènes
ISO 1628-I 3984, Plastiques - Principes directeurs
1 Domaine d’application
pour /a normalisation des méthodes de determi-
nation de l’indice de viscosité et de I?ndice limite de
La présente partie de I’lSO 1628 prescrit les condi-
viscosité des polymères en solution diluée -
tions particulières pour la détermination de l’indice
Partie 1: Conditions générales.
de viscosité et de l’indice limite de viscosité des
polyéthylènes et polypropylenes en solution diluée
ISO 31051976, Viscosimètres à capillaire, en verre,
à 135 “C. Elle est applicable aux polyéthylènes de
pour viscosité cinématique - Spécifications et mo-
basse, moyenne et haute densité et à une gamme
des d’emploi.
étendue de polypropylènes comprenant des poly-
mères purement isotactiques, stéréoblocs et
atactiques.
3 Principe
La viscosité des solutions des polymères peut être
affectée par les additifs présents dans l’échantillon.
Détermlnatlon du temps d’écoulement à 135 “C du
La valeur de l’indice de viscosité obtenue par cette
solvant et d’une solution de polymère de concen-
méthode peut en conséquence ne pas être compa-
tration prescrite.
rable, si l’échantillon contient des charges ou d’au-
Calcul de l’indice de viscosité et de l’indice limite
tres additifs.
de viscosité à partir de ces mesures et de la
NOTE 1 L’indice de viscosité est connu comme fonction concentration connue de la solution.
de Staudinger (J,) et l’indice limite de viscosité comme
Les polymères d’éthylène et de propylène
indice de Staudinger (J,).
isostactiques ne sont solubles a la température or-
dinaire dans aucun solvant connu. Des précautions
doivent être prises pendant l’essai pour éviter toute
précipitation de polymère, qui pourrait fausser la
concentration de la solution.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions
4 Solvant
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
sente partie de I’ISO 1628. Au moment de la publi-
4.1 Dkahydronaphtalène, de qualité analytique
cation, les éditions indiquées étaient en vigueur.
reconnue, redistillé à une température inférieure ou
Toute norme est sujette à révision et les parties
égale ;I 65 “C et sous une pression d’environ
prenantes des accords fondés sur la présente partie
500 Pa, avec précautions convenables pour éviter
de I’ISO 1628 sont invitées à rechercher la possi-
une peroxydation, par exemple, distillation en pré-
bilité d’appliquer les éditions les plus récentes des
sence d’hydroquinone.
normes indiquées ci-après. Les membres de la CEI
et de I’ISO possèdent le registre des Normes inter- Immédiatement après la redistillation, une quantité
nationales en vigueur à un moment donné. de 0,2 % (nz/m) d’antioxydant doit être ajoutée pour
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 162893:1991 (F)
inhiber l’oxydation pendant la détermination de la 5.7 Balance analytique, précise à 0,1 mg.
viscosité.
.
Les antioxydants se sont avérés satisfaisants:
5.8 Étuve, réglable à 150 “C + 2 “C.
-
- thio-bis(tert-butyl-6 méthyl-3)-4,4’ phénol;
5.9 Fiole jaugt#e, de 100 ml de capacité
- bis(hydroxy-2 tert-butyl-3 méthyl-5) phénylmé-
thane;
5.10 Pipette graduée, de 50 ml de capacité
- octadécyl-(di-tert-butyl-3’,5’ hydroxyphényl-4’)-3
n-propionate;
6 Échantillon pour essai
- tétrakis [méthylène-(di-tert-butyl-3’,5’ hydroxy-
phényl-4’)-3 n-propionate)méthane.
6.1 L’échantillon doit être sous forme de poudre
sèche ou de très petits morceaux, pour faciliter la
Un solvant stabilisé de cette facon donne des solu-
dissolution.
tions de polymères qui résistent à l’oxydation à
135 “C durant plusieurs heures.
6.2 Si l’échantillon est un objet manufacturé, il doit
5 Appareillage
être réduit en tres petits morceaux avant l’essai (par
exemple par découpage et broyage en présence de
5.1 Viscosimètre Ubbelohde, dont les dimensions
neige carbonique).
principales sont indiquées sur la figure 1, ou autres
Les indices de viscosité pouvant être différents à
types de viscosimètres tels que ceux mentionnes
cœur et en surface, il est possible
dans I’ISO 3105, pour autant qu’ils conduisent à des
résultats équivalents. Toutefois, en cas de litige le
-
soit de mesurer l’indice de viscosité global; pour
viscosimètre Ubbelohde aura la préférence.
cela, réduire en très petits morceaux la totalité
Les dimensions du viscosimètre recommandé sont
de l’objet, homogénéiser, dissoudre une portion
indiquées sur la figure 1, mais d’autres types de
et effectuer un prélèvement de la solution;
viscosimètres Ubbelohde peuvent être utilisés, à
-
condition que le diamètre et la longueur du tube
soit de mesurer l’indice de viscosité en surface
capillaire ainsi que le volume du réservoir supérieur
et à cœur; pour cela, découper de fins copeaux
soient ceux indiqués sur la figure 1. Si l’on utilise un
de l’objet, d’une part en surface, d’autre part à
viscosimètre d’un type autre que celui représenté a
cœur, homogénéiser chacun des tas de copeaux
la figure 1, la dissolution est effectuée dans une fiole
et effectuer un prélèvement sur chaque tas.
jaugée (5.9) et la solution est filtrée dans le visco-
simètre à travers un entonnoir à disque en verre
fritté P 100. Avant de filtrer, l’entonnoir est maintenu
7 Mode opératoire
à 150 “C dans l’étuve (5.8).
5.2 Porte-viscosim
...