SIST ISO 4614:1996

Plastics -- Melamine-formaldehyde mouldings -- Determination of extractable formaldehyde

Liquids simulating fodd and beverages are placed in contact with mouldings of the sample material, under defined conditions. The formaldehyde content of the liquid is then determined and the quantity of formaldehyde extracted per unit area of content is calculated. Two spectrophotometric methods for the determination of formaldehyde in the liquid, using chromotropic acid disodium salt or acetylacetone as reagents, are given.

Plastiques -- Pièces moulées à base de résine mélamine-formaldéhyde -- Détermination du formaldéhyde extractible

La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination du formaidéhyde extractible dans les pièces moulées en matière à base de mélamine-formaldéhyde, destinées à l'usage au contact avec les denrées alimentaires et les boissons.

Polimerni materiali - Oblikovanci iz melamin-formaldehidnih smol - Določanje izlužljivega formaldehida

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-May-1996
• Withdrawal Date: 30-Apr-2000
• ICS: 83.080.20 - Thermoplastic materials
• Technical Committee: IPMA - Polimer materials and products
• Current Stage: 9900 - Withdrawal (Adopted Project)
• Start Date: 01-May-2000
• Due Date: 01-May-2000
• Completion Date: 01-May-2000
• Ref Project: ISO 4614:1977 - Plastics — Melamine-formaldehyde mouldings — Determination of extractable formaldehyde

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD
4614
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXjl(YHAPOLJHA5f OPI-AHM3AUHII no ~AHAAPTM3ALWi.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Plastics - Melamine-formaldehyde mouldings -
Determination of extractable formaldehyde
Plastiques - Pikes moulkes ti base de rkine melamine-formalde’h yde - Determination
du formalddh yde extractible
First edition - 1977-07-01
-
LLI
-
UDC 678.652’737’21048 : 678.019
Ref. No. ISO 4614-1977 (E)
b
Descriptors : plastics, castings, melamine resins, food industry, food packaging, Chemical analysis, determination of content, formaldehyde,
extraction analysis.
Price based on 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
ISO (the International Orsanization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 4614 was developed by Technical Committee
ISO/TC 61, Plastics, and was circulated to the member bodies in December 1975.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Hungary Portugal
Austria India Romania
Belgium Iran Spain
Sweden
Brazil Ireland
Israel Switzerland
Canada
Turkey
Czechoslovakia Japan
Mexico United Kingdom
Finland
France Netherlands Yugoslavia
Poland
Germany
The member bodies of the following countries expressed disapproval of the
document on technical grounds :
U.S.A.
U.S.S.R.
0 International Organkation for Standardkation, 1977 l
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 46144977 (E)
Plastics - Melamine-formaldehyde mouldings -
Determination of extractable formaldehyde
6 EXTRACTION PROCEDURE
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
This International Standard specifies a method of deter- Rinse the test Container with warm distilled water and dry
mining the extractable formaldehyde in melamine-formal- thoroughly.
dehyde mouldings intended for use in contact with food
Place a suitable quantity (see 4.1) of the extraction liquid
and beverages.
(clause 5) at 80 “C into the test Container at room
temperature.
Cover the Container with a watch glass to
protect against evaporation and contamination, and allow
2 PRINCIPLE
to stand in air at room temperature for 30 min.
Certain liquids, simulating common food and beverage
constituents, are placed in contact with mouldings of the
Transfer the extract (without washing) to a 250 ml conical
Sample material, under defined conditions. The formal-
flask, stopper the flask and cool the Solution in a cold water
dehyde content of the liquid is then determined and the
bathto 20 + 0,5 “C.
quantity of formaldehyde extracted per unit area of
Immediately carry out the formaldehyde analysis by
contact with the moulding is calculated.
procedure A (7.3.2) or procedure B (8.3.2).
Two procedures for the determination of formaldehyde in
the liquid are given.
3 REFERENCE
7 DETERMINATION OF FORMALDEHYDE - PRO-
CEDURE A
ISO 2227, Formaldehyde solutions for industrial use -
Determination o f formaldeh yde con ten t.
7.1 Reagents
7.1.1 All reagents, including distilled water and extraction
4 TEST SPECIMENS
Iiquids, shall be free from formaldehyde in amounts
detectable by the method described.
4.1 Form
7.1.1.1 Water, distilled or de-ionized.
Moulded Containers, for example beakers or cups, having an
internal surface area of 150 to 250 cm2 and capacity 150
to 250 cm3 are suitable as test specimens. The quotient of
7.1 .1.2 Chromotropic acid disodium salt (disodium
the number expressing the surface wetted in Square
4,5-dihydroxy-2,7-naphthalene sulphonate) Solution.
centimetres by that expressing the volume of liquid in cubic
Dissolve 0,50 g of chromotropic acid disodium salt in 50 ml
centimetres must lie between 0,75 and 1.
of distilled water. Transfer the Solution to a 100 ml
volumetric flask and make up to volume. Prepare the
4.2 Number
Solution fresh each day.
Six specimens are required. The determination is carried
out in duplicate with each of the three extraction liquids
7.1 .1.3 Formaldehyde solutions.
(clause 5).
All solutions shall be made up at 20 ‘C.
5 EXTRACTION LIQUIDS
7.1 .1.3.1 Formaldehyde stock solutions.
Pipette 25,0 ml of industrial formalin (containing
5.1 Water, distilled or de-ionized.
approximately 400 g/l formaldehyde) into a 1 000 ml
volumetric flask and make up to volume with distilled
5.2 Acetic acid : 30 g/l solution of glacial acetic acid in
water. Determine the concentration of formaldehyde in the
distilled water.
stock Solution using the method described in ISO 2227.
This Solution shall not be kept longer than one week.
5.3 Ethanol : 100 g/l Solution of ethanol in distilled water.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4614-1977 (E)
7.1.1.3.2 Formaldehyde working Solution Ca. This will give the equivalent sf solutions containing from
approximately 10 to 1 pg/ml formaldehyde. lnto each of
Pipette IO,0 ml of formaldehyde stock Solution (7.1 .1.3.1)
the test tubes pipette 1,O ml of chromotropic acid disodium
into a 1 000 ml volumetric flask and make up to volume
salt Solution (7.1 .1.2) and add slowly, while shaking, 8,0 ml
with the extraction liquid (clause 5) to be used. Mix
of sulphuric acid (7.1 .1.4) from the 50 ml burette (725.3).
thoroughly.
Mix thoroughly by shaking and stopper the tubes. Place the
tubes in the water bath at 60 “C for 30 min. Remove the
7.1 -1.3.3 Formaldehyde working Solution B (approxi-
tubes from the water bath and allow them to stand at room
mately IO mg/l).
temperature for 45 to 60 min (solutions C).
Pipette IO,0 ml of Solution A (7.1 .1.3.2) into a 100 ml
Transfer a Portion of each Solution C, in turn, to a IO mm
volumetric flask and make up to the mark with the
glass cell and measure its absorbance at 570 nm against
extraction liquid (clause 5) to be used.
distilled watet-.
NOTE - The exact concentration of formaldehyde in Solution B
tan be calculated from the known formaldehyde content of the Carry out a blank determination on the reagents alone using
stock Solution (7.1 .1.3.1).
1,0 ml of the extraction liquid (clause 5) in place of the
formaldehyde Solution.
Solutions A and B shall be made up immediately Prior to
use.
Plot a graph of absorbance (IO mm cell) as Ordinate against
concentration of formaldehyde (pg/mI) as abscissa. This
7.1 .1.4 Sulphuric acid, concentrated, 81 % (mlm), of
shall be a straight line passing through the origin of co-
analytical reagent grade.
ordinates.
7.2 Apparatus
7.3.2 Determination sf formaldehyde
7.21 Test tubes fitted with ground glass Stoppers.
Pipette 1,O ml of extract (clause 6) (see note below) and
1,0 ml of chromotropic acid disodium salt Solution
7.2.2 Water bath at 60 “C.
(7.1 .1.2) into a test tube and add slowly, while shaking
8,0 ml of sulphuric acid (7.1 .1.4) from the burette (7.2.5.3).
7.2.3 Cold water bath at 20 + 0,5 “C. Mix thoroughly by shaking and stopper the tube. Place the
tube in the water bath at 60 *C for 30 min. Remove the
tube from the water bath and allow it to stand at room
7.2.4 Visible region spectrophotometer f itted wi
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 4614:1996
01-junij-1996
3ROLPHUQLPDWHULDOL2EOLNRYDQFLL]PHODPLQIRUPDOGHKLGQLKVPRO'RORþDQMH
L]OXåOMLYHJDIRUPDOGHKLGD
Plastics -- Melamine-formaldehyde mouldings -- Determination of extractable
formaldehyde
Plastiques -- Pièces moulées à base de résine mélamine-formaldéhyde -- Détermination
du formaldéhyde extractible
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 4614:1977
ICS:
83.080.20 Plastomeri Thermoplastic materials
SIST ISO 4614:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 4614:1996

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SIST ISO 4614:1996
INTERNATIONAL STANDARD
4614
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXjl(YHAPOLJHA5f OPI-AHM3AUHII no ~AHAAPTM3ALWi.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Plastics - Melamine-formaldehyde mouldings -
Determination of extractable formaldehyde
Plastiques - Pikes moulkes ti base de rkine melamine-formalde’h yde - Determination
du formalddh yde extractible
First edition - 1977-07-01
-
LLI
-
UDC 678.652’737’21048 : 678.019
Ref. No. ISO 4614-1977 (E)
b
Descriptors : plastics, castings, melamine resins, food industry, food packaging, Chemical analysis, determination of content, formaldehyde,
extraction analysis.
Price based on 4 pages

---------------------- Page: 3 ----------------------

SIST ISO 4614:1996
FOREWORD
ISO (the International Orsanization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 4614 was developed by Technical Committee
ISO/TC 61, Plastics, and was circulated to the member bodies in December 1975.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Hungary Portugal
Austria India Romania
Belgium Iran Spain
Sweden
Brazil Ireland
Israel Switzerland
Canada
Turkey
Czechoslovakia Japan
Mexico United Kingdom
Finland
France Netherlands Yugoslavia
Poland
Germany
The member bodies of the following countries expressed disapproval of the
document on technical grounds :
U.S.A.
U.S.S.R.
0 International Organkation for Standardkation, 1977 l
Printed in Switzerland

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SIST ISO 4614:1996
INTERNATIONAL STANDARD ISO 46144977 (E)
Plastics - Melamine-formaldehyde mouldings -
Determination of extractable formaldehyde
6 EXTRACTION PROCEDURE
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
This International Standard specifies a method of deter- Rinse the test Container with warm distilled water and dry
mining the extractable formaldehyde in melamine-formal- thoroughly.
dehyde mouldings intended for use in contact with food
Place a suitable quantity (see 4.1) of the extraction liquid
and beverages.
(clause 5) at 80 “C into the test Container at room
temperature.
Cover the Container with a watch glass to
protect against evaporation and contamination, and allow
2 PRINCIPLE
to stand in air at room temperature for 30 min.
Certain liquids, simulating common food and beverage
constituents, are placed in contact with mouldings of the
Transfer the extract (without washing) to a 250 ml conical
Sample material, under defined conditions. The formal-
flask, stopper the flask and cool the Solution in a cold water
dehyde content of the liquid is then determined and the
bathto 20 + 0,5 “C.
quantity of formaldehyde extracted per unit area of
Immediately carry out the formaldehyde analysis by
contact with the moulding is calculated.
procedure A (7.3.2) or procedure B (8.3.2).
Two procedures for the determination of formaldehyde in
the liquid are given.
3 REFERENCE
7 DETERMINATION OF FORMALDEHYDE - PRO-
CEDURE A
ISO 2227, Formaldehyde solutions for industrial use -
Determination o f formaldeh yde con ten t.
7.1 Reagents
7.1.1 All reagents, including distilled water and extraction
4 TEST SPECIMENS
Iiquids, shall be free from formaldehyde in amounts
detectable by the method described.
4.1 Form
7.1.1.1 Water, distilled or de-ionized.
Moulded Containers, for example beakers or cups, having an
internal surface area of 150 to 250 cm2 and capacity 150
to 250 cm3 are suitable as test specimens. The quotient of
7.1 .1.2 Chromotropic acid disodium salt (disodium
the number expressing the surface wetted in Square
4,5-dihydroxy-2,7-naphthalene sulphonate) Solution.
centimetres by that expressing the volume of liquid in cubic
Dissolve 0,50 g of chromotropic acid disodium salt in 50 ml
centimetres must lie between 0,75 and 1.
of distilled water. Transfer the Solution to a 100 ml
volumetric flask and make up to volume. Prepare the
4.2 Number
Solution fresh each day.
Six specimens are required. The determination is carried
out in duplicate with each of the three extraction liquids
7.1 .1.3 Formaldehyde solutions.
(clause 5).
All solutions shall be made up at 20 ‘C.
5 EXTRACTION LIQUIDS
7.1 .1.3.1 Formaldehyde stock solutions.
Pipette 25,0 ml of industrial formalin (containing
5.1 Water, distilled or de-ionized.
approximately 400 g/l formaldehyde) into a 1 000 ml
volumetric flask and make up to volume with distilled
5.2 Acetic acid : 30 g/l solution of glacial acetic acid in
water. Determine the concentration of formaldehyde in the
distilled water.
stock Solution using the method described in ISO 2227.
This Solution shall not be kept longer than one week.
5.3 Ethanol : 100 g/l Solution of ethanol in distilled water.
1

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SIST ISO 4614:1996
ISO 4614-1977 (E)
7.1.1.3.2 Formaldehyde working Solution Ca. This will give the equivalent sf solutions containing from
approximately 10 to 1 pg/ml formaldehyde. lnto each of
Pipette IO,0 ml of formaldehyde stock Solution (7.1 .1.3.1)
the test tubes pipette 1,O ml of chromotropic acid disodium
into a 1 000 ml volumetric flask and make up to volume
salt Solution (7.1 .1.2) and add slowly, while shaking, 8,0 ml
with the extraction liquid (clause 5) to be used. Mix
of sulphuric acid (7.1 .1.4) from the 50 ml burette (725.3).
thoroughly.
Mix thoroughly by shaking and stopper the tubes. Place the
tubes in the water bath at 60 “C for 30 min. Remove the
7.1 -1.3.3 Formaldehyde working Solution B (approxi-
tubes from the water bath and allow them to stand at room
mately IO mg/l).
temperature for 45 to 60 min (solutions C).
Pipette IO,0 ml of Solution A (7.1 .1.3.2) into a 100 ml
Transfer a Portion of each Solution C, in turn, to a IO mm
volumetric flask and make up to the mark with the
glass cell and measure its absorbance at 570 nm against
extraction liquid (clause 5) to be used.
distilled watet-.
NOTE - The exact concentration of formaldehyde in Solution B
tan be calculated from the known formaldehyde content of the Carry out a blank determination on the reagents alone using
stock Solution (7.1 .1.3.1).
1,0 ml of the extraction liquid (clause 5) in place of the
formaldehyde Solution.
Solutions A and B shall be made up immediately Prior to
use.
Plot a graph of absorbance (IO mm cell) as Ordinate against
concentration of formaldehyde (pg/mI) as abscissa. This
7.1 .1.4 Sulphuric acid, concentrated, 81 % (mlm), of
shall be a straight line passing through the origin of co-
analytical reagent grade.
ordinates.
7.2 Apparatus
7.3.2 Determination sf formaldehyde
7.21 Test tubes fitted with ground glass Stoppers.
Pipette 1,O ml of extract (clause 6) (see no
...

NORME INTERNATIONALE 4614
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXLlYHAPOnHAR OPrAHM3AUHR IT0 CTAHLIAPTM3AUMH.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Plastiques - Pièces moulées à base de résine mélamine-
formaldéhyde - Détermination du formaldehyde extractible
Plastics - Melamine-formaldeh yde mouldings - Determination of extractable formaldehyde
Première édition - 1977-07-01
LL
-
CDU 678.652'737'2148 : 678.019 Réf. no : IS0 4614-1977 (F)
h
k
z
Descripteurs : matière plastique, pièce coulee, resine melamine, industrie alimentaire, conditionnement des aliments, analyse chimique,
dosage, formaldehyde, méthode par extraction.
(D z
d
O
2
Prix basé sur 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 4614 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC61, Matières plastiques, et a été soumise aux comités membres en
décembre 1975.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée
Allemagne Hongrie Portugal
Inde Roumanie
Australie
Iran Royaume-Uni
Autriche
Irlande Suède
Belgique
Brésil Israël Suisse
Japon Tchécoslovaquie
Canada
Espagne Mexique Turquie
Fin lande Pays- Bas Yougoslavie
France Pologne
Les comités membres des pays suivants l'ont désapprouvée pour des raisons
techniques :
U.R.S.S.
U S.A.
O Organisation internationale de normalisation, 1977 O
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 4614-1977 (F)
NORM E I NTE R N AT I ON AL E
Plastiques - Pièces moulées à base de résine mélamine-
formaldehyde - Détermination du formaldehyde extractible
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
5.3 Éthanol : solution à lOOg/l d‘éthanol dans de l‘eau
distillée.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
détermination du formaldéhyde extractible dans les pièces
6 EXTRACTION
moulées en matière à base de mélamine-formaldéhyde, des-
tinées à l’usage au contact avec les denrées alimentaires et
Rincer le récipient-éprouvette avec de l’eau distillée chaude
les bo isso n s.
et le sécher parfaitement.
Verser dans le récipient-éprouvette, celui-ci étant à la tem-
2 PRINCIPE
pérature ambiante, la quantité convenable (voir 4.1) de
liquide d’extraction à 80 OC. Recouvrir le récipient avec un
Certains liquides, dont les constituants simulent les aliments
verre de montre, afin d’empêcher toute évaporation et
solides ou liquides courants, sont mis en contact avec les
échantillons dans des conditions définies. La teneur en toute contamination, et le laisser à l‘air durant 30 min à la
formaldéhyde du liquide est alors déterminée et la quantité température ambiante du laboratoire.
de formaldehyde extraite par unité d’aire de la surface en
Transférer la solution d‘extraction (sans rincer) dans une
contact avec la pièce moulée est calculée. Deux modes
fiole conique de 250 ml, boucher et laisser refroidir dans un
opératoires pour la détermination du formaldéhyde dans le
bain d’eau froide à 20 k 0,5 OC.
liquide sont décrits.
Procéder immédiatement à la détermination du formal-
dehyde en suivant le mode opératoire A (7.3.2) ou le mode
3 RÉFÉRENCE
opératoire B (8.3.2).
IS0 2227, Solutions de formaldéhyde à usage industriel -
Dosage du formaldéh yde.
7 DÉTERMINATION DU FORMALDÉHYDE : MODE
OPÉRATOIRE A
4 ÉPROUVETTES
7.1 Réactifs
7.1.1 Tous les réactifs, y compris l’eau distillée et les
4.1 Forme
liquides d’extraction, doivent être exempts de formal-
Des récipients moulés, par exemple des gobelets ou des
dehyde en quantité detectable par la méthode décrite.
tasses, dont la surface intérieure a une aire de 150 à
250 cm2 et dont la capacité est de 150 à 250 cm3, convien-
7.1.1.1 Eau, distillée ou déionisée.
nent comme éprouvettes. Le quotient du nombre
exprimant, en centimètres carrés, l’aire de la surface
7.1.1.2 Sel disodique de l‘acide chromotropique (sel diso-
mouillée par celui exprimant, en centimètres cubes, le
dique de l’acide dihydroxy-4,5 naphtalène disulfonique-2,7),
volume de liquide doit être compris entre 0,75 et 1.
solution.
4.2 Nombre Dissoudre 0.50 g de sel disodique d‘acide chromotropique
dans 50 ml d’eau distillée. Transférer la solution dans une
Six éprouvettes sont nécessaires. La détermination
fiole jaugée de 100 ml et compléter jusqu‘au repère. Pré-
s’effectue en double avec chacun des trois liquides d’extrac-
parer cette solution à nouveau chaque jour.
tion (voir chapitre 5).
7.1 -1.3 Formaldéhyde, solutions.
5 LIQUIDES D‘EXTRACTION
Toutes les solutions doivent être préparées à 20 OC.
5.1 Eau, distillée ou déionisée.
7.1 .I .3.1 Formaldéhyde, solution-mère.
5.2 Acide acétique : solution à 30 g/I d’acide acétique cris- Introduire au moyen d‘une pipette 25,Oml de formaline
tallisable dans de l’eau distillée. industrielle (contenant approximativement 400 g/I de
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 4614-1977 (F)
formaldehyde) dans une fiole jaugée de 1 O00 ml et comple- 7.3.1 Établissemen t d’une courbe d ’étalonnage
ter jusqu‘au repère avec de l’eau distillée. Déterminer la
À l’aide des burettes de 5 mi (7.2.5.2), verser dans six tubes
concentration en formaldehyde de cette solution mère en
a essais (7.2.1) différents les volumes de la solution B
utilisant la méthode décrite dans I‘ISO 2227.
(7.1.1.3.3) d’après le tableau suivant, et compléter chacun
Cette solution ne doit pas être conservée plus d‘une jusqu’à 1 ,O ml en y ajoutant le volume approprié de liquide
semaine. d’extraction (chapitre 5).
7.1 .I -3.2 Formaldehyde, solution diluée A.
Solution B, ml 1.0 0,8 0.6 0,4 0.2
0.1
Introduire au moyen d‘une pipette 10,Oml de la solution
Liquided‘extraction,ml O 0,2 0.4 0,6 0.8
0,9
mère de formaldehyde (7.1.1.3.1) dans une fiole jaugée de
1 O00 ml et compléter jusqu’au repère avec le liquide
à utiliser. Mélanger parfaitement.
d’extraction (chapitre 5)
Cela permettra d’obtenir I’équivalent de solutions conte-
nant approximativement 10 a 1 pg/ml de formaldehyde.
Dans chacun des tubes a essais, introduire au moyen d‘une
7.1 .I .3.3 Formaldéhyde, solution diluée B (approximati-
pipette 1 ,O ml de la solution de sel disodique d’acide chro-
vement 10 mg/l).
motropique (7.1.1.2) et ajouter lentement, en secouant,
Introduire au moyen d’une pipette 10,O ml de la solution A
8,O ml de l’acide sulfurique (7.1 .I .4) à l‘aide d’une burette
(7.1.1.3.2) dans une fiole jaugée de 100 ml et compléter
(7.2.5.3). Mélanger parfaitement en secouant et boucher
jusqu’au repère avec le liquide d’extraction (chapitre 5) à
chaque tube. Placer les tubes dans le bain d’eau d 6OoC
utiliser.
durant 30 min. Retirer les tubes du bain d’eau et les laisser
a la temperature ambiante du laboratoire durant 45 a
NOTE - La concentration exacte en formaldéhyde de la solution B
60 min (solutions C).
peut se calculer d’après la teneur connue de la solution mère
(7.1.1.3.1 ).
Transférer successivement une partie de chaque solution C
Les solutions A et B doivent être préparées juste avant
dans une cuve en verre de 10 mm et mesurer son degré
l’usage.
d’absorption à 570 nm par rapport à l’eau distillée.
Effectuer un essai a blanc sur les réactifs seuls, en utilisant
7.1.1.4 Acide sulfurique concentré, 81 % (m/m), de quali-
1,0 ml du liquide d’extraction (chapitre 5) au lieu de la
té analytique.
solution de formaldéhyde.
Tracer une courbe en portant l’absorption (cuve de
7.2 Appareillage
10 mm) en ordonnée et la concentration en formaldehyde
(I.cglml) en abscisse. Cette courbe doit être une ligne droite
7.2.1 Tubes à essais, munis d’un bouchon à I’émeri. passant par l’origine des coordonné
...

4614
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXflYHAPOAHAJl OPI-AHC13AIJMII l-I0 CTAH~APTM3AL@iM~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Pièces moulées à base de résine mélamine-
Plastiques -
formaldéhyde - Détermination du formaldéhyde extractible
Plastics - Melamine-formaldeh yde mouldings - Determina tion of ex tractable formaldeh yde
Première édition - 1977-07-01
Réf. no : ISO 4614-1977 (F)
CDU 678.652’737’2148 : 678.019
Descripteurs : matière plastique, pièce coulée, résine mélamine, industrie alimentaire, conditionnement des aliments, analyse chimique,
dosage, formaldéhyde, méthode par extraction.
Prix basé sur 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4614 a été élaborée par le comité technique
et a été soumise aux comités membres en
ISO/TC 61, Matières plastiques,
décembre 1975.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Allemagne Hongrie Portugal
Australie Inde Roumanie
Iran Royaume-Uni
Autriche
Irlande Suède
Belgique
Israël Suisse
Brési I
Japon
Canada Tchécoslovaquie
Mexique
Espagne Turquie
Pays-Bas
Finlande Yougoslavie
Pologne
France
Les comités membres des pays suivants l’ont désapprouvée pour des raisons
techniques :
U.R.S.S.
U.S.A.
@ Organisation internationale de normalisation, 1977 l
Imprimé en Suisse

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ISO 4614-1977 (F)
NORME INTERNATIONALE
Plastiques - Pièces moulées à base de résine mélamine-
Détermination du formaldéhyde extractible
formaldéhyde -
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
5.3 Éthanol : solution à 100 g/l d’éthanol dans de l’eau
distillée.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
détermination du formaldéhyde extractible dans les pièces
6 EXTRACTION
moulées en matière à base de mélamine-formaldéhyde, des-
tinées à l’usage au contact avec les denrées alimentaires et
Rincer le récipient-éprouvette avec de l’eau distillée chaude
les boissons.
et le sécher parfaitement.
Verser dans le récipient-éprouvette, celui-ci étant à la tem-
2 PRINCIPE
pérature ambiante, la quantité convenable (voir 4.1) de
liquide d’extraction à 80 “C. Recouvrir le récipient avec un
Certains liquides, dont les constituants simulent les aliments
verre de montre, afin d’empêcher toute évaporation et
solides ou liquides courants, sont mis en contact avec les
toute contamination, et le laisser à l’air durant 30 min à la
échantillons dans des conditions définies. La teneur en
formaldéhyde du liquide est alors déterminée et la quantité température ambiante du laboratoire.
de formaldéhyde extraite par unité d’aire de la surface en
Transférer la solution d’extraction (sans rincer) dans une
contact avec la pièce moulée est calculée. Deux modes
fiole conique de 250 ml, boucher et laisser refroidir dans un
opératoires pour la détermination du formaldéhyde dans le
bain d’eau froide à 20 + 0,5 “C.
liquide sont décrits.
Procéder immédiatement à la détermination du formal-
déhyde en suivant le mode opératoire A (7.3.2) ou le mode
3 RÉFÉRENCE
opératoire B (8.3.2).
ISO 2227, Solutions de formaldéhyde à usage industriel -
Dosage du formaldéh yde.
7 DÉTERMINATION DU FORMALDÉHYDE : MODE
OPÉRATOIRE A
4 ÉPROUVETTES
7.1 Réactifs
7.1.1 Tous les réactifs, y compris l’eau distillée et les
4.1 Forme
liquides d’extraction, doivent être exempts de formal-
Des récipients moulés, par exemple des gobelets ou des
déhyde en quantité détectable par la méthode décrite.
tasses, dont la surface intérieure a une aire de 150 à
250 cm2 et dont la capacité est de 150 à 250 cm3, convien-
7.1.1.1 Eau, distillée ou déionisée.
éprouvettes. Le quotient du nombre
nent comme
en centimètres carrés, l’aire de la surface
exprimant,
7.1.1.2 Sel disodique de l’acide chromotropique (sel diso-
mouillée par celui exprimant, en centimètres cubes, le
dique de l’acide dihydroxy-4,5 naphtalène disulfonique-2,7),
volume de liquide doit être compris entre 0,75 et 1.
solution.
4.2 Nombre Dissoudre 0,50 g de sel disodique d’acide chromotropique
dans 50 ml d’eau distillée. Transférer la solution dans une
Six éprouvettes sont nécessaires. La détermination
fiole jaugée de 100 ml et compléter jusqu’au repère. Pré-
s’effectue en double avec chacun des trois liquides d’extrac-
parer cette solution à nouveau chaque jour.
tion (voir chapitre 5).
7.1 .1.3 Formaldéhyde, solutions.
5 LIQUIDES D’EXTRACTION
Toutes les solutions doivent être préparées à 20 OC.
5.1 Eau, distillée ou déionisée.
7.1 .1.3.1 Formaldéhyde, solution-mère.
5.2 Acide acétique : solution à 30 g/l d’acide acétique cris- Introduire au moyen d’une pipette 25,0 ml de formaline
tallisable dans de l’eau distillée. industrielle (contenant approximativement 400 g/l de

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ISO 46144977 (F)
formaldéhyde) dans une fiole jaugée de 1 000 ml et complé- 7.3.1 Établissement d’une courbe d’étalonnage
ter jusqu’au repère avec de l’eau distillée. Déterminer la
À l’aide des burettes de 5 ml (7.2.5.2), verser dans six tubes
concentration en formaldéhyde de cette solution mère en
à essais (7.2.1) différents les volumes de la solution B
utilisant la méthode décrite dans I’ISO 2227.
(7.1.1.3.3) d’a près le tableau suivant, et compléter chacun
Cette solution ne doit pas être conservée plus d’une jusqu’à 1,O ml en y ajoutant le volume approprié de liquide
semaine. d’extraction (chapitre 5).
\
*
7.1 .1.3.2 Formaldéhyde, solution diluée A.
Solution B, ml 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,l
introduire au moyen d’une pipette 10,O ml de la solution
Liquide d’extraction, ml
1 0 1 0,2 1 0,4 1 0,6 1 0,8 1 09 1
l
mère de formaldéhyde (7.1.1.3.1) dans une fiole jaugée de
1 000 ml et compléter jusqu’au repère avec le liquide
d’extraction (chapitre 5) à utiliser. Mélanger parfaitement.
Cela permettra d’obtenir l’équivalent de solutions conte-
nant approximativement 10 à 1 pg/ml de formaldéhyde.
7.1 .1.3.3 Formaldéhyde, solution diluée B (approximati- Dans chacun des tubes à essais, introduire au moyen d’une
pipette 1,O ml de la solution de sel disodique d’acide chro-
vement 10 mg/&
motropique (7.1 .1.2) et ajouter lentement, en secouant,
Introduire au moyen d’une pipette 10,O ml de la solution A
8,0 ml de l’acide sulfurique (7.1 J.4) à l’aide d’une burette
(7.1.1.3.2) dans une fiole jaugée de 100 ml et compléter
(7.2.5.3). Mél anger parfaitement en secouant et boucher
jusqu’au repère avec le liquide d’extraction (chapitre 5) à
chaque tube. Placer les tubes dans le bain d’eau à 60 “C
utiliser.
durant 30 min. Retirer les tubes du bain d’eau et les laisser
à la température ambiante du laboratoire durant 45 à
NOTE - La concentration exacte en formaldéhyde de la solution B
60 min (solutions C).
peut se calculer d’après la teneur connue de la solution mère
(7.1 .1.3.1).
Transférer successivement une partie de chaque solution C
Les solutions A et B doivent être préparées juste avant
dans une cuve en verre de 10 mm et mesurer son degré
l’usage.
d’absorption à 570 nm par rapport à l’eau distillée.
Effectuer un essai à blanc sur les réactifs seuls, en utilisant
7.1.1.4 Acide sulfurique concentré, 81 % (m/m), de quali-
1,O ml du liquide d’extraction (chapitre 5) au lieu de la
té analytique.
solution ‘de formaldéhyde.
Tracer une courbe en portant l’absorption (cuve de
7.2 Appareillage
10 mm) en ordonnée et la concentration en formaldéhyde
(pg/mI) en abscisse. Cette courbe doit être une ligne droite
7.2.1 Tubes à essais, munis d’un bouchon à l’émeri. passant par l’origine des coordonnées.
7.2.2 Bain d’eau à 60 “C.
7.3.2 Détermination du
...