SIST ISO 10362-2:1995
(Main)Cigarettes -- Determination of water in smoke condensates -- Part 2: Karl Fischer method
Cigarettes -- Determination of water in smoke condensates -- Part 2: Karl Fischer method
The principle of the method specified is dissolving the smoke condensate from the mainstream smoke in a solvent and determination of the water content of an aliquot of the solution by titration with standardized Karl Fischer reagent. The smoking of cigarettes and collection of mainstream smoke are normally carried out in accordance with ISO 4387. However, the method is also applicable to the determination of water in smoke condensates obtained by non-standard smoking.
Cigarettes -- Dosage de l'eau dans les condensats de fumée -- Partie 2: Méthode de Karl Fischer
Cigarete - Določanje vode v dimnem kondenzatu - 2. del: Karl Fischerjeva metoda
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
10362-2
First edition
1994-02-01
Cigarettes - Determination of water in
smoke condensates -
Part 2:
Karl Fischer method
Cigare ttes - Dosage de I ’eau dans les condensats de fumbe -
Partie 2: Methode de Karl Fischer
Reference number
ISO 10362-2: 1994(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 1036292:1994(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 10362-2 was prepared by Technical Committee
ISOFC 126, Tobacco and tobacco products.
ISO 10362 consists of the following Parts, under the general title Ciga-
fettes - Determination of water in smoke condensates:
- Part 1: Gas-chroma tographic method
- Part 2: Karl Fischer method
0 ISO 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO ISO 1036292:1994(E)
Cigarettes - Determination of water in smoke
condensates -
Part 2:
Karl Fischer method
and nicotine-free dry particulate matter using a routine
1 Scope
analytical Smoking machine.
This part of ISO 10362 specifies the use of the Karl
ISO 10362-1 :1991, Cigarettes - Determination of
Fischer method for the determination of water in
water in smoke condensates - Part 1: Gas-
cigarette smoke condensates. The Smoking of ciga-
chroma tographic me thod.
rettes and collection of mainstream smoke are
normally carried out in accordance with ISO 4387.
However, the method is also applicable to the deter-
3 Principle
mination of water in smoke condensates obtained by
non-Standard Smoking. Dissolution of the smoke condensate from the main-
stream smoke in a solvent. Determination of the wa-
NOTE 1 ISO 4387 specifies the use of gas chromatogra-
ter content of an aliquot of the Solution by titration
phy for the determination of water in smoke condensate
with standardized Karl Fischer reagent.
solutions (see also ISO 10362-1). In countries not in a pos-
ition to use the gas-chromatographic method, the determi-
4 Reagents
nation of water in smoke condensate should be performed
by the method described in this part of ISO 10362 and an
appropriate note made in the expression of the results. Use only reagents of recognized analytical reagent
grade and distilled water or water of at least equiv-
alent purity.
2 Normative references
4.1 Propan=2=ol, (CH,),CHOH, extraction solvent.
The following Standards contain provisions which,
NOTE 2 Propan-Z-o1 normally contains a small amount of
through reference in this text, constitute provisions
water which is determined as a blank as outlined in the
of this part of ISO 10362. At the time of publication,
procedure. lt is not recommended that specially dried sol-
the editions indicated were valid. All Standards are
vent (e.g. using a molecular sieve) should be used since in
subject to revision, and Parties to agreements based
this state it is extremely hygroscopic and further handling
on this part of ISO 10362 are encouraged to investi-
Problems are introduced.
gate the possibility of applying the most recent edi-
tions of the Standards indicated below. Members of
4.2 Karl Fischer reagent (KFR)
IEC and ISO maintain registers of currently valid
Karl Fischer reagent tan be obtained commercially in
International Standards.
two forms:
ISO 3308: 1991, Routine analytical cigarette-Smoking
a) as a Single reagent with an initial water equivalent
machine - Definitions and Standard conditions.
of approximately 5 mg/ml; this value decreases
ISO 4387:1991, Cigarettes - Determination of total on storage;
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 10362=2:1994(E)
b) as two separate reagents (Karl Fischer Solution
6 Procedure
A: methanol, pyridine, Sulfur dioxide; Karl Fischer
Solution B: methanol, iodine) which, when mixed
Care shall be taken during all operations to avoid
in equal volumes, give a reagent with a water
contamination from atmospheric moisture.
equivalent of approximately 3 mg/ml.
All glassware used in the preparation of the test por-
The latter reagent is strongly recommended since in
tion and in the water determination shall be heated
the Unmixed form it is quite stable, especially if stored
at (105 + 5) “C for at least 1 h after visible water has
in a refrigerator. Its water equivalent is also more ap-
evaporated, and cooled and stored in a desiccator
propriate to this analysis. There is a limit, however, to
over silica gel until used.
the time the mixed reagent tan be stored, even in a
refrigerator, and regular replacements are necessaty.
6.1 Test Portion
Reagents which do not contain pyridine are preferred
The following procedure shall be used when ciga-
if these are available. If these are not available, take
rettes are smoked in accordance with ISO 4387.
special care during handling. See also CAUTION con-
When non-Standard Smoking or collection of smoke
cerning waste disposal in 6.3.1.
condensate has been used, the procedure described
below shall be modified accordingly to give a suitable
4.3 Methanol, CH,OH, with a water content of less
smoke condensate Solution. In this event, a note of
than 0,05 g per 100 g. the alternative procedure shall be included with the
test results.
4.4 Silica gel, freshly activated.
Collect the cigarette smoke condensate in accordance
with ISO 4387 on a routine analytical cigarette-
Smoking machine complying with the requirements
5 Apparatus
of ISO 3308.
Normal laboratory apparatus and in particular the fol-
Wearing gloves, remove the sealing devices from the
lowing items:
smoke trap, open it and remove the filter disc with
forceps. Place the folded disc in a dry conical flask
(maximum 150 ml for 44 mm discs; maximum
5.1 Karl Fischer apparatus, preferably of the auto-
250 ml for 92 mm discs).
matic or semi-automatic type set up according to the
manufacturer ’s instructions for direct titration.
Wipe the inner surface of the filter-holder front with
two separate quarters of an unused conditioned filter
disc and add these to the flask.
5.2 Solvent dispenser.
Run an appropriate quantity of extraction solvent
A suitable Container type is a 5 litre aspirator bottle
with a silica gel moisture tra
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 10362-2:1995
01-maj-1995
&LJDUHWH'RORþDQMHYRGHYGLPQHPNRQGHQ]DWXGHO .DUO)LVFKHUMHYDPHWRGD
Cigarettes -- Determination of water in smoke condensates -- Part 2: Karl Fischer
method
Cigarettes -- Dosage de l'eau dans les condensats de fumée -- Partie 2: Méthode de Karl
Fischer
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 10362-2:1994
ICS:
65.160 7REDNWREDþQLL]GHONLLQ Tobacco, tobacco products
RSUHPD and related equipment
SIST ISO 10362-2:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 10362-2:1995
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SIST ISO 10362-2:1995
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
10362-2
First edition
1994-02-01
Cigarettes - Determination of water in
smoke condensates -
Part 2:
Karl Fischer method
Cigare ttes - Dosage de I ’eau dans les condensats de fumbe -
Partie 2: Methode de Karl Fischer
Reference number
ISO 10362-2: 1994(E)
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ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 10362-2 was prepared by Technical Committee
ISOFC 126, Tobacco and tobacco products.
ISO 10362 consists of the following Parts, under the general title Ciga-
fettes - Determination of water in smoke condensates:
- Part 1: Gas-chroma tographic method
- Part 2: Karl Fischer method
0 ISO 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
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INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO ISO 1036292:1994(E)
Cigarettes - Determination of water in smoke
condensates -
Part 2:
Karl Fischer method
and nicotine-free dry particulate matter using a routine
1 Scope
analytical Smoking machine.
This part of ISO 10362 specifies the use of the Karl
ISO 10362-1 :1991, Cigarettes - Determination of
Fischer method for the determination of water in
water in smoke condensates - Part 1: Gas-
cigarette smoke condensates. The Smoking of ciga-
chroma tographic me thod.
rettes and collection of mainstream smoke are
normally carried out in accordance with ISO 4387.
However, the method is also applicable to the deter-
3 Principle
mination of water in smoke condensates obtained by
non-Standard Smoking. Dissolution of the smoke condensate from the main-
stream smoke in a solvent. Determination of the wa-
NOTE 1 ISO 4387 specifies the use of gas chromatogra-
ter content of an aliquot of the Solution by titration
phy for the determination of water in smoke condensate
with standardized Karl Fischer reagent.
solutions (see also ISO 10362-1). In countries not in a pos-
ition to use the gas-chromatographic method, the determi-
4 Reagents
nation of water in smoke condensate should be performed
by the method described in this part of ISO 10362 and an
appropriate note made in the expression of the results. Use only reagents of recognized analytical reagent
grade and distilled water or water of at least equiv-
alent purity.
2 Normative references
4.1 Propan=2=ol, (CH,),CHOH, extraction solvent.
The following Standards contain provisions which,
NOTE 2 Propan-Z-o1 normally contains a small amount of
through reference in this text, constitute provisions
water which is determined as a blank as outlined in the
of this part of ISO 10362. At the time of publication,
procedure. lt is not recommended that specially dried sol-
the editions indicated were valid. All Standards are
vent (e.g. using a molecular sieve) should be used since in
subject to revision, and Parties to agreements based
this state it is extremely hygroscopic and further handling
on this part of ISO 10362 are encouraged to investi-
Problems are introduced.
gate the possibility of applying the most recent edi-
tions of the Standards indicated below. Members of
4.2 Karl Fischer reagent (KFR)
IEC and ISO maintain registers of currently valid
Karl Fischer reagent tan be obtained commercially in
International Standards.
two forms:
ISO 3308: 1991, Routine analytical cigarette-Smoking
a) as a Single reagent with an initial water equivalent
machine - Definitions and Standard conditions.
of approximately 5 mg/ml; this value decreases
ISO 4387:1991, Cigarettes - Determination of total on storage;
1
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SIST ISO 10362-2:1995
0 ISO
ISO 10362=2:1994(E)
b) as two separate reagents (Karl Fischer Solution
6 Procedure
A: methanol, pyridine, Sulfur dioxide; Karl Fischer
Solution B: methanol, iodine) which, when mixed
Care shall be taken during all operations to avoid
in equal volumes, give a reagent with a water
contamination from atmospheric moisture.
equivalent of approximately 3 mg/ml.
All glassware used in the preparation of the test por-
The latter reagent is strongly recommended since in
tion and in the water determination shall be heated
the Unmixed form it is quite stable, especially if stored
at (105 + 5) “C for at least 1 h after visible water has
in a refrigerator. Its water equivalent is also more ap-
evaporated, and cooled and stored in a desiccator
propriate to this analysis. There is a limit, however, to
over silica gel until used.
the time the mixed reagent tan be stored, even in a
refrigerator, and regular replacements are necessaty.
6.1 Test Portion
Reagents which do not contain pyridine are preferred
The following procedure shall be used when ciga-
if these are available. If these are not available, take
rettes are smoked in accordance with ISO 4387.
special care during handling. See also CAUTION con-
When non-Standard Smoking or collection of smoke
cerning waste disposal in 6.3.1.
condensate has been used, the procedure described
below shall be modified accordingly to give a suitable
4.3 Methanol, CH,OH, with a water content of less
smoke condensate Solution. In this event, a note of
than 0,05 g per 100 g. the alternative procedure shall be included with the
test results.
4.4 Silica gel, freshly activated.
Collect the cigarette smoke condensate in accordance
with ISO 4387 on a routine analytical cigarette-
Smoking machine complying with the requirements
5 Apparatus
of ISO 3308.
Normal laboratory apparatus and in particular the fol-
Wearing gloves, remove the sealing devices from the
lowing items:
smoke trap, open it and remove the filter disc with
forceps. Place the fold
...
NORME Iso
INTERNATIONALE 10362-2
Premiére édition
1994-02-01
Cigarettes - Dosage de l’eau dans les
- *
condensats de fumée -
Partie 2:
Méthode de Karl Fischer
Cigarettes - Determination of water in smoke condensates -
Part 2: Karl Fischer method
Numéro de référence
ISO 10362-z: 1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fedération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’elaboration des Normes internationales est en général confiee aux
comites techniques de I’ISO. Chaque comite membre intéresse par une
etude a le droit de faire partie du comite technique cree à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore etroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comites techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mites membres votants.
La Norme internationale ISO 10362-2 a eté elaboree par le comite techni-
que lSO/K 126, Tabac et produits du tabac.
L’ISO 10362 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
neral Cigarettes - Dosage de l’eau dans les condensats de fumée:
- Partie 1: M&hode par chromatographie en phase gazeuse
- Partie 2: Méthode de Karl Fischer
0 60 1994
Droits de reproduction reserves. Sauf prescription differente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut Qtre reproduite ni utilisee sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cedé, electronique ou mecanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
ecrit de I’editeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Suisse
Imprime en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 10362-2:1994(F)
Dosage de l’eau dans les condensats de
Cigarettes -
fumée -
Partie 2:
Méthode de Karl Fischer
ISO 3308:1991, Machine a fumer analytique de rou-
1 Domaine d’application
tine pour cigarettes - De finitions et conditions nor-
malisées.
La présente partie de I’ISO 10362 prescrit le dosage
de l’eau dans les condensats de fumee de cigarettes
ISO 4387: 1991, Cigarettes - Détermination de la
par la methode de Karl Fischer. Le fumage de ciga-
matiere particulaire totale et de la matière anhydre et
rettes et la collecte de la fumée du courant principal
exempte de nicotine au moyen d’une machine à fu-
sont normalement effectues conformement à
mer analytique de routine.
I’ISO 4387. Néanmoins, la methode est également
applicable au dosage de l’eau dans les condensats de
ISO 10362-I :1991, Cigarettes - Dosage de /‘eau
fumee obtenus par un fumage non normalise.
dans /es condensats de fumée - Partie 1: Methode
par chromatographie en phase gazeuse.
NOTE 1 L’ISO 4387 prescrit le dosage de l’eau dans les
solutions de condensat de fumée par chromatographie ga-
zeuse (voir aussi ISO 10362-i). Dans les pays qui ne sont
pas en mesure d’utiliser la méthode par chromatographie
3 Principe
en phase gazeuse, le dosage de l’eau dans les condensats
de fumée doit Qtre effectué par la méthode décrite dans la
Dissolution du condensat de fumee de la fumee du
présente partie de I’ISO 10362 et une note appropriée doit
courant principal dans un solvant. Dosage de la teneur
être faite lors de l’expression des résultats.
en eau d’une partie aliquote de cette solution par ti-
tration avec le réactif de Karl Fischer normalise.
4 Réactifs
2 Références normatives
Utiliser uniquement des reactifs de qualité analytique
Les normes suivantes contiennent des dispositions
reconnue et de l’eau distillee ou de pureté au moins
qui, par suite de la reference qui en est faite, consti-
équivalente.
tuent des dispositions valables pour la présente partie
de I’ISO 10362. Au moment de la publication, les
4.1 Propanol-2, (CH,),CHOH, solvant d’extraction.
éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
est sujette à revision et les parties prenantes des ac-
Le propanol-2 contient normalement une petite
NOTE 2
cords fondes sur la présente partie de I’ISO 10362
quantite d’eau qui constitue le blanc évoqué dans la procé-
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
dure analytique. II n’est pas recommandé d’utiliser un sol-
editions les plus recentes des normes indiquées ci-
vant spécialement déshydraté (par exemple sur tamis
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
moléculaire), car dans cet état, il est extrêmement hygro-
le registre des Normes internationales en vigueur à
scopique et cela entraîne des problèmes au cours des ma-
un moment donne. nipulations ultérieures.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
CQ ISO
ISO 10362-2: 1994(F)
4.2 RAactif de Karl Fischer 5.3 Seringue, de 20 ~1.
Le reactif de Karl Fischer peut être obtenu dans le
5.4 Seringue, de 10 ml, munie d’une aiguille à large
commerce sous deux formes:
orifice, ou pipette, de 10 ml.
a) un réactif unique ayant un équivalent en eau initial
5.5 Four & air chaud, réglable a (105 + 5) “C.
approximativement égal à 5 mg/ml. Cette teneur
diminue au cours du stockage;
5.6 Agitateur & fioles, à mouvement horizontal.
b) deux réactifs séparés (solution Karl Fischer A:
méthanol, pyridine, dioxyde de soufre; solution
6 Mode opératoire
Karl Fischer B: méthanol, iode) qui, melangés en
volumes égaux, donnent un réactif à équivalent
Pendant toutes les manipulations, prendre soin d’evi-
en eau approximativement égal à 3 mg/ml.
ter des contaminations par l’humidité atmosphérique.
Ce dernier reactif est fortement recommande car il
Tout le materiel en verre utilise dans la préparation
est relativement stable sous la forme non melangée,
des echantillons comme dans le dosage de l’eau, doit
notamment s’il est conserve dans un réfrigérateur.
être chauffe à (105 & 5) “C pendant au moins 1 h
Son équivalent en eau est egalement plus adapté a
aprés évaporation de l’eau visible, puis refroidi et
cette analyse. Cependant, il y a une limite au temps
conserve jusqu’à utilisation dans un dessiccateur, en
de conservation possible du reactif mélangé, même
présence de gel de silice.
dans un réfrigérateur, et des solutions fraîches doi-
vent être régulièrement préparées.
6.1 Prise d’essai
Des réactifs sans pyridine sont préférables s’ils sont
disponibles. Dans le cas contraire, il faut prendre un
La procédure ci-aprés doit être suivie quand les ciga-
soin particulier dans les manipulations. Se reporter
rettes sont fumees conformément à I’ISO 4387.
également au paragraphe ATTENTION concernant
Quand le fumage ou la collecte du condensat de fu-
I’elimination des produits usés en 6.3.1.
mec n’est pas réalisé selon cette norme, le mode
operatoire ci-dessous doit être modifie de manier-e à
donner une solution appropriée de condensat de fu-
4.3 MethanoI, CH,OH, ayant une teneur en eau in-
mec. Dans ce cas, une note decrivant ce procédé al-
ferieure à 0,05 g/lOO g.
ternatif doit être ajoutée aux resultats des essais.
4.4 Gel de silice, récemment active.
Recueillir les condensats de fumée de cigarette selon
I’ISO 4387 sur une machine à fumer analytique de
routine conforme aux exigences de I’ISO 3308.
5 Appareillage
En portant des gants, retirer les supports des filtres
Matériel courant de laboratoire, et appareils suivants:
de la machine, les ouvrir et en sortir le disque filtrant
avec des pinces. Placer le filtre plie dans une fiole
conique séche (volume maximum 150 ml pour un fil-
5.1 Appareil Karl Fischer, de préférence de type
tre de 44 mm de diametre et 250 ml pour un filtre de
automatique ou semi-automatique, et fonctionnant
92 mm de diamètre).
selon les instructions du fabricant pour le titrage di-
rect.
Essuyer la partie interieure de l’avant du support a
...
NORME Iso
INTERNATIONALE 10362-2
Premiére édition
1994-02-01
Cigarettes - Dosage de l’eau dans les
- *
condensats de fumée -
Partie 2:
Méthode de Karl Fischer
Cigarettes - Determination of water in smoke condensates -
Part 2: Karl Fischer method
Numéro de référence
ISO 10362-z: 1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fedération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’elaboration des Normes internationales est en général confiee aux
comites techniques de I’ISO. Chaque comite membre intéresse par une
etude a le droit de faire partie du comite technique cree à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore etroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comites techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mites membres votants.
La Norme internationale ISO 10362-2 a eté elaboree par le comite techni-
que lSO/K 126, Tabac et produits du tabac.
L’ISO 10362 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
neral Cigarettes - Dosage de l’eau dans les condensats de fumée:
- Partie 1: M&hode par chromatographie en phase gazeuse
- Partie 2: Méthode de Karl Fischer
0 60 1994
Droits de reproduction reserves. Sauf prescription differente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut Qtre reproduite ni utilisee sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cedé, electronique ou mecanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
ecrit de I’editeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Suisse
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Dosage de l’eau dans les condensats de
Cigarettes -
fumée -
Partie 2:
Méthode de Karl Fischer
ISO 3308:1991, Machine a fumer analytique de rou-
1 Domaine d’application
tine pour cigarettes - De finitions et conditions nor-
malisées.
La présente partie de I’ISO 10362 prescrit le dosage
de l’eau dans les condensats de fumee de cigarettes
ISO 4387: 1991, Cigarettes - Détermination de la
par la methode de Karl Fischer. Le fumage de ciga-
matiere particulaire totale et de la matière anhydre et
rettes et la collecte de la fumée du courant principal
exempte de nicotine au moyen d’une machine à fu-
sont normalement effectues conformement à
mer analytique de routine.
I’ISO 4387. Néanmoins, la methode est également
applicable au dosage de l’eau dans les condensats de
ISO 10362-I :1991, Cigarettes - Dosage de /‘eau
fumee obtenus par un fumage non normalise.
dans /es condensats de fumée - Partie 1: Methode
par chromatographie en phase gazeuse.
NOTE 1 L’ISO 4387 prescrit le dosage de l’eau dans les
solutions de condensat de fumée par chromatographie ga-
zeuse (voir aussi ISO 10362-i). Dans les pays qui ne sont
pas en mesure d’utiliser la méthode par chromatographie
3 Principe
en phase gazeuse, le dosage de l’eau dans les condensats
de fumée doit Qtre effectué par la méthode décrite dans la
Dissolution du condensat de fumee de la fumee du
présente partie de I’ISO 10362 et une note appropriée doit
courant principal dans un solvant. Dosage de la teneur
être faite lors de l’expression des résultats.
en eau d’une partie aliquote de cette solution par ti-
tration avec le réactif de Karl Fischer normalise.
4 Réactifs
2 Références normatives
Utiliser uniquement des reactifs de qualité analytique
Les normes suivantes contiennent des dispositions
reconnue et de l’eau distillee ou de pureté au moins
qui, par suite de la reference qui en est faite, consti-
équivalente.
tuent des dispositions valables pour la présente partie
de I’ISO 10362. Au moment de la publication, les
4.1 Propanol-2, (CH,),CHOH, solvant d’extraction.
éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
est sujette à revision et les parties prenantes des ac-
Le propanol-2 contient normalement une petite
NOTE 2
cords fondes sur la présente partie de I’ISO 10362
quantite d’eau qui constitue le blanc évoqué dans la procé-
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
dure analytique. II n’est pas recommandé d’utiliser un sol-
editions les plus recentes des normes indiquées ci-
vant spécialement déshydraté (par exemple sur tamis
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
moléculaire), car dans cet état, il est extrêmement hygro-
le registre des Normes internationales en vigueur à
scopique et cela entraîne des problèmes au cours des ma-
un moment donne. nipulations ultérieures.
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CQ ISO
ISO 10362-2: 1994(F)
4.2 RAactif de Karl Fischer 5.3 Seringue, de 20 ~1.
Le reactif de Karl Fischer peut être obtenu dans le
5.4 Seringue, de 10 ml, munie d’une aiguille à large
commerce sous deux formes:
orifice, ou pipette, de 10 ml.
a) un réactif unique ayant un équivalent en eau initial
5.5 Four & air chaud, réglable a (105 + 5) “C.
approximativement égal à 5 mg/ml. Cette teneur
diminue au cours du stockage;
5.6 Agitateur & fioles, à mouvement horizontal.
b) deux réactifs séparés (solution Karl Fischer A:
méthanol, pyridine, dioxyde de soufre; solution
6 Mode opératoire
Karl Fischer B: méthanol, iode) qui, melangés en
volumes égaux, donnent un réactif à équivalent
Pendant toutes les manipulations, prendre soin d’evi-
en eau approximativement égal à 3 mg/ml.
ter des contaminations par l’humidité atmosphérique.
Ce dernier reactif est fortement recommande car il
Tout le materiel en verre utilise dans la préparation
est relativement stable sous la forme non melangée,
des echantillons comme dans le dosage de l’eau, doit
notamment s’il est conserve dans un réfrigérateur.
être chauffe à (105 & 5) “C pendant au moins 1 h
Son équivalent en eau est egalement plus adapté a
aprés évaporation de l’eau visible, puis refroidi et
cette analyse. Cependant, il y a une limite au temps
conserve jusqu’à utilisation dans un dessiccateur, en
de conservation possible du reactif mélangé, même
présence de gel de silice.
dans un réfrigérateur, et des solutions fraîches doi-
vent être régulièrement préparées.
6.1 Prise d’essai
Des réactifs sans pyridine sont préférables s’ils sont
disponibles. Dans le cas contraire, il faut prendre un
La procédure ci-aprés doit être suivie quand les ciga-
soin particulier dans les manipulations. Se reporter
rettes sont fumees conformément à I’ISO 4387.
également au paragraphe ATTENTION concernant
Quand le fumage ou la collecte du condensat de fu-
I’elimination des produits usés en 6.3.1.
mec n’est pas réalisé selon cette norme, le mode
operatoire ci-dessous doit être modifie de manier-e à
donner une solution appropriée de condensat de fu-
4.3 MethanoI, CH,OH, ayant une teneur en eau in-
mec. Dans ce cas, une note decrivant ce procédé al-
ferieure à 0,05 g/lOO g.
ternatif doit être ajoutée aux resultats des essais.
4.4 Gel de silice, récemment active.
Recueillir les condensats de fumée de cigarette selon
I’ISO 4387 sur une machine à fumer analytique de
routine conforme aux exigences de I’ISO 3308.
5 Appareillage
En portant des gants, retirer les supports des filtres
Matériel courant de laboratoire, et appareils suivants:
de la machine, les ouvrir et en sortir le disque filtrant
avec des pinces. Placer le filtre plie dans une fiole
conique séche (volume maximum 150 ml pour un fil-
5.1 Appareil Karl Fischer, de préférence de type
tre de 44 mm de diametre et 250 ml pour un filtre de
automatique ou semi-automatique, et fonctionnant
92 mm de diamètre).
selon les instructions du fabricant pour le titrage di-
rect.
Essuyer la partie interieure de l’avant du support a
...
Questions, Comments and Discussion
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