Plastics -- PVC resins for general use -- Determination of hot plasticizer absorption

Conditioning of 200 parts of plasticiser in the bowl of a planetary mixer at a temperature of 75 C. Addition of 100 parts of the resin to be tested and mixing with the plasticizer. Taking of samples of this mixture at various times, removal of excess of plasticizer by centrifuging and determining the quantity of plasticizer absorbed by the polymer. Plotting a graph, from which can be determined for the polymer under test: - the mean rate of plasticizer absorption (RPA) ; - the hot plasticizer absorption (HPA) at 75 C and 30 min.

Plastiques -- Résines de polychlorure de vinyle à usages généraux -- Détermination de la prise de plastifiant à chaud

Polimerni materiali - PVC za splošno uporabo - Določanje absorpcije mehčal v vročem

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
31-May-1996
Withdrawal Date
06-Mar-2023
Current Stage
9900 - Withdrawal (Adopted Project)
Start Date
07-Mar-2023
Due Date
30-Mar-2023
Completion Date
07-Mar-2023

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ISO 4574:1978 - Plastiques -- Résines de polychlorure de vinyle a usages généraux -- Détermination de la prise de plastifiant a chaud
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Standards Content (Sample)

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 4574:1996
01-junij-1996
3ROLPHUQLPDWHULDOL39&]DVSORãQRXSRUDER'RORþDQMHDEVRUSFLMHPHKþDOY
YURþHP
Plastics -- PVC resins for general use -- Determination of hot plasticizer absorption
Plastiques -- Résines de polychlorure de vinyle à usages généraux -- Détermination de
la prise de plastifiant à chaud
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 4574:1978
ICS:
83.080.20 Plastomeri Thermoplastic materials
SIST ISO 4574:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 4574:1996

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SIST ISO 4574:1996
~~~ ~~
INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)I(C1YHAPOflHAR OPl-AHM3AuMR fl0 CTAHAAPTM3A~WloORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Plastics - PVC resins for general use - Determination of hot
plasticizer absorption
Rkines de polychlorure de vin yle 2 usages g&&aux - Determination de Ia Prise de
Plastiques -
plastifian t 2 chaud
First edition - 1978-09-01
iii
-
UDC 678.743.22 : 541.183.03 Ref. No. ISO 4574-1978 (E)
Descriptors : plastics, polyvinyl chloride, Chemical tests, plasticizer absorption.
Price based on 7 pages

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SIST ISO 4574:1996
FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in Iiaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 4574 was developed by Technical Committee
ISO/TC 61, Plastics, and was circulated to the member bodies in November 1976.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia India Poland
Austria Iran Portugal
Belgium Israel Romania
Brazil I taly Spain
Bulgaria Korea, Rep. of Switzerland
Canada Mexico Turkey
Finland Netherlands United Kingdom
France New Zealand Yugoslavia
Germany Peru
Hungary Philippines
The member bodies of the following countries expressed disapproval of the
document on technical grounds
Czechoslovakia
U .S.A.
CE) International Organkation for Standardkation, 1978 o
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 4 ----------------------

SIST ISO 4574:1996
INTERNATIONAL STANDARD ISO 45744978 (E)
Plastics - PVC resins for general use - Determination of hot
plasticizer absorption
0 INTRODUCTION 4 REAGENT
A need exists to evaluate the amount of plasticizer Di-(2-ethylhexyl) phthalate (DOP).
absorbed by a PVC polymer which is to be used in dry
blending operations. This International Standard specifies
5 APPARATUS
a standardized technique under set conditions and is
intended to Supplement the results obtained using
5.1 Planetary mixer, having the shape and general dimen-
ISO 4608.
sions shown in figures 1 and 2, and comprising the follow-
ing items :
Since these tests do not correspond in detail to particular
industrial processes used for the manufacture of dry blends
5.1 .l Jacketed stainless steel bowl.
from PVC polymer and plasticizer, the test results are
empirical and need interpretation in the light of experience.
5.1.2 Thermostat and pump, for circulating demineralized
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION water in the jacket (see note 1) to regulate the temperature
in the bowl at 75 + 0,2 “C.
This International Standard specifies a method for determi-
ning the hot plasticizer absorption of PVC Polymers
5.1.3 Beater
intended for general use (designated “G” in ISO 1060/1,
Plas tics - Homopolymer and copolymer resins of Vinyl
5.1.4 Motor, sufficiently strong to produce the required
chloride - Part / : Designation) by hot mixing in a planet-
frequency of rotation and to maintain it throughout the
ary mixer and measuring the amount of plasticizer
mixing procedure.
absorbed.
5.1.5 Rotating wiper or scraper, for cleaning the inside
2 REFERENCE
of the bowl.
ISO 4608, Plastics - PVC resins for general use - Deter-
NOTES
mination of hot plasticizer absorption.
1 If the test is carried out at a temperature other than that
specified and in particular at a temperature exceeding 85 OC, it is
necessary to use oil in the jacket instead of demineralized water.
3 PRINCIPLE
2 It may be of interest to record the resistance to torque during
the preparation of the mixture. A suitable mixer for this purpose
Conditioning of 200 Parts of plasticizer in the bowl of a
is obtainable commercially. Details may be obtained from the
planetary mixer at a temperature of 75 + 0,2 “C. Addition
Secretariat of ISO/TC 61 or from the ISO Central Secretariat.
of 100 Parts of the resin to be tested and mixing with the
plasticizer. Taking of samples of this mixture at various
5.2 Centrifuge, the rotor of which turns in a horizontal
times (systematically from 1 to 30 min), removal of excess
plane, having an acceleration under the conditions of test
plasticizer by centrifuging, and determining the quantity
of 2,5 x IO4 m-s-* to 3,0 x 1 O4 m=s-* measured at the
of plasticizer absorbed by the polymer. Plotting of a graph
level of the bottom of the tube, and equipped, if necessary,
of quantity of plasticizer absorbed versus time, from which
with a cooling System to prevent the temperature of the
tan be determined, for the polymer under test,
mixture at the end of centrifuging from exceeding 30 “C.
- the mean rate of plasticizer absorption (RPA);
NOTE - lt is permissible to use a higher acceleration to reduce
the centrifuging time, for example 3,5 X IO4 m-s-* and 30 min,
-
the hot plasticizer absorption (HPA) at 75 “C and
provided that it has been proved that the results obtained are
30 min (see the annex). equivalent.

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SIST ISO 4574:1996
ISO 45744978 (E)
1 - Base
2 - Planetary type mixer
3 - Wiper or scraper
(rotating to clean itiside of bowl)
4 - Feet
5 - Stainless steel bowl
6 - Jacket (for temperature control)
7 - Special beater
FIGURE 1 - General Sketch of the modified planetary mixer

---------------------- Page: 6 ----------------------

SIST ISO 4574:1996
ISO 4574-1978 (E)
Dimensions in millimetres
$224
I
c
L
I
I
'136
I
Vi ‘1
FIGURE 2
- Principal dimensions of the bowl and the beater
3

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SIST ISO 4574:1996
ISO 4574-1978 (E)
5.3 Centrifuge tubes, of suitable dimensions to fit the weighi
ng the plasticizer and the other for weighing and
condit :ioning the polymer under test.
centrifuge used, consisting of a tube usually made of glass
with a conical bottom, pierced by a hole of diameter about
0,8 mm.
5.8 Thermometer, graduated in 0,l “C.
5.9 Apparatus, for measuring to the nearest 0,l “C the
5.4 Plastic sheaths (Polyamide, polyethylene, etc.),
temperature of plasticizer in the bowl and also that of the
having a piece of tubing (for example of polyvinyl chloride)
mixture; for example a thermocouple and millivoltmeter.
at the bottom to support the centrifuge tube.
NOTE - Examples of tube and sheath are given in figure 3.
5.10 Aluminium foil, about 0,05 mm thick, for making
a light deformable SCOOP for removing some of the mixture
5.5 Cotton wool of pharmaceutical quality, having a without stopping the beater and without damaging the
beater blade.
DOP absorption, measured under the test conditions
of ISO 4608, of approximately 10 %.
5.11 Timer.
5.6 Balances, accurate to 0,l g (for weighing the materials)
If necessary :
and to 0,Ol g (for weighing the centrifuge tubes).
5.12 Solid carbon dioxide, for quick freezing of the
samples tak
...

~~~ ~~
INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)I(C1YHAPOflHAR OPl-AHM3AuMR fl0 CTAHAAPTM3A~WloORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Plastics - PVC resins for general use - Determination of hot
plasticizer absorption
Rkines de polychlorure de vin yle 2 usages g&&aux - Determination de Ia Prise de
Plastiques -
plastifian t 2 chaud
First edition - 1978-09-01
iii
-
UDC 678.743.22 : 541.183.03 Ref. No. ISO 4574-1978 (E)
Descriptors : plastics, polyvinyl chloride, Chemical tests, plasticizer absorption.
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ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in Iiaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 4574 was developed by Technical Committee
ISO/TC 61, Plastics, and was circulated to the member bodies in November 1976.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia India Poland
Austria Iran Portugal
Belgium Israel Romania
Brazil I taly Spain
Bulgaria Korea, Rep. of Switzerland
Canada Mexico Turkey
Finland Netherlands United Kingdom
France New Zealand Yugoslavia
Germany Peru
Hungary Philippines
The member bodies of the following countries expressed disapproval of the
document on technical grounds
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U .S.A.
CE) International Organkation for Standardkation, 1978 o
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 45744978 (E)
Plastics - PVC resins for general use - Determination of hot
plasticizer absorption
0 INTRODUCTION 4 REAGENT
A need exists to evaluate the amount of plasticizer Di-(2-ethylhexyl) phthalate (DOP).
absorbed by a PVC polymer which is to be used in dry
blending operations. This International Standard specifies
5 APPARATUS
a standardized technique under set conditions and is
intended to Supplement the results obtained using
5.1 Planetary mixer, having the shape and general dimen-
ISO 4608.
sions shown in figures 1 and 2, and comprising the follow-
ing items :
Since these tests do not correspond in detail to particular
industrial processes used for the manufacture of dry blends
5.1 .l Jacketed stainless steel bowl.
from PVC polymer and plasticizer, the test results are
empirical and need interpretation in the light of experience.
5.1.2 Thermostat and pump, for circulating demineralized
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION water in the jacket (see note 1) to regulate the temperature
in the bowl at 75 + 0,2 “C.
This International Standard specifies a method for determi-
ning the hot plasticizer absorption of PVC Polymers
5.1.3 Beater
intended for general use (designated “G” in ISO 1060/1,
Plas tics - Homopolymer and copolymer resins of Vinyl
5.1.4 Motor, sufficiently strong to produce the required
chloride - Part / : Designation) by hot mixing in a planet-
frequency of rotation and to maintain it throughout the
ary mixer and measuring the amount of plasticizer
mixing procedure.
absorbed.
5.1.5 Rotating wiper or scraper, for cleaning the inside
2 REFERENCE
of the bowl.
ISO 4608, Plastics - PVC resins for general use - Deter-
NOTES
mination of hot plasticizer absorption.
1 If the test is carried out at a temperature other than that
specified and in particular at a temperature exceeding 85 OC, it is
necessary to use oil in the jacket instead of demineralized water.
3 PRINCIPLE
2 It may be of interest to record the resistance to torque during
the preparation of the mixture. A suitable mixer for this purpose
Conditioning of 200 Parts of plasticizer in the bowl of a
is obtainable commercially. Details may be obtained from the
planetary mixer at a temperature of 75 + 0,2 “C. Addition
Secretariat of ISO/TC 61 or from the ISO Central Secretariat.
of 100 Parts of the resin to be tested and mixing with the
plasticizer. Taking of samples of this mixture at various
5.2 Centrifuge, the rotor of which turns in a horizontal
times (systematically from 1 to 30 min), removal of excess
plane, having an acceleration under the conditions of test
plasticizer by centrifuging, and determining the quantity
of 2,5 x IO4 m-s-* to 3,0 x 1 O4 m=s-* measured at the
of plasticizer absorbed by the polymer. Plotting of a graph
level of the bottom of the tube, and equipped, if necessary,
of quantity of plasticizer absorbed versus time, from which
with a cooling System to prevent the temperature of the
tan be determined, for the polymer under test,
mixture at the end of centrifuging from exceeding 30 “C.
- the mean rate of plasticizer absorption (RPA);
NOTE - lt is permissible to use a higher acceleration to reduce
the centrifuging time, for example 3,5 X IO4 m-s-* and 30 min,
-
the hot plasticizer absorption (HPA) at 75 “C and
provided that it has been proved that the results obtained are
30 min (see the annex). equivalent.

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ISO 45744978 (E)
1 - Base
2 - Planetary type mixer
3 - Wiper or scraper
(rotating to clean itiside of bowl)
4 - Feet
5 - Stainless steel bowl
6 - Jacket (for temperature control)
7 - Special beater
FIGURE 1 - General Sketch of the modified planetary mixer

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 4574-1978 (E)
Dimensions in millimetres
$224
I
c
L
I
I
'136
I
Vi ‘1
FIGURE 2
- Principal dimensions of the bowl and the beater
3

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 4574-1978 (E)
5.3 Centrifuge tubes, of suitable dimensions to fit the weighi
ng the plasticizer and the other for weighing and
condit :ioning the polymer under test.
centrifuge used, consisting of a tube usually made of glass
with a conical bottom, pierced by a hole of diameter about
0,8 mm.
5.8 Thermometer, graduated in 0,l “C.
5.9 Apparatus, for measuring to the nearest 0,l “C the
5.4 Plastic sheaths (Polyamide, polyethylene, etc.),
temperature of plasticizer in the bowl and also that of the
having a piece of tubing (for example of polyvinyl chloride)
mixture; for example a thermocouple and millivoltmeter.
at the bottom to support the centrifuge tube.
NOTE - Examples of tube and sheath are given in figure 3.
5.10 Aluminium foil, about 0,05 mm thick, for making
a light deformable SCOOP for removing some of the mixture
5.5 Cotton wool of pharmaceutical quality, having a without stopping the beater and without damaging the
beater blade.
DOP absorption, measured under the test conditions
of ISO 4608, of approximately 10 %.
5.11 Timer.
5.6 Balances, accurate to 0,l g (for weighing the materials)
If necessary :
and to 0,Ol g (for weighing the centrifuge tubes).
5.12 Solid carbon dioxide, for quick freezing of the
samples taken.
5.7 Two vessels, of capacity about 1 litre, one for
Dimensions in millimetres
*#j6c
1
t
$
/-
/
c PtiC 5
/
Co
Pipe
Centrifuge tube
!g
. $22 4
Sheath
FIGURE 3 - Example of centrifuge tube and sheath

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO4574-1978 (E)
6 PROCEDURE centrifuge tubes already prepared. Place the tube in its
sheath (5.4) and allow it to cool; if necessary, place it in
solid carbon dioxide (5.12) to cool it quickly.
6.1 Preliminary regulation of thermostat
Take oth
...

NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION@MEWYHAPOAHAR OPrAHM3AUMR IlO CTAH~APTM3A~Ml4.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
R.ésines de polychlorure de vinyle à usages
Plastiques -
généraux - DRtermination de la prise de plastifiant à chaud
Plastics - PVC resins for general use - Determination of ho t piasticizer absorption
Première 6dition - 1978-09-01
Réf. no : ISO 4574-1978 (F)
CDU 678.743.22 : 541.183.03
chlorure de polyvinyle, essai chimique, prise de plastifiant.
Descripteurs : matière plastique,
Prix basé sur 7 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4574 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 61, Plastiques, et a été soumise aux comités membres en novembre 1976.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Allemagne France Philippines
Hongrie Pologne
Australie
Autriche Inde Portugal
Belgique Iran Roumanie
Brésil Israël Royaume-Uni
Bulgarie Italie Suisse
Canada Mexique Turquie
Corée, Rép. de Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Espagne Pays-Bas
Finlande Pérou
Les comités membres des pays suivants l’ont désapprouvée pour des raisons
techniques :
Tchécoslovaquie
U.S.A.
0 Organisation internationale de normalisation, 1978 l
imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4574-1978 (F)
NORME INTERNATIONALE
Rbsines de polychlorure de vinyle à usages
Plastiques -
généraux - Ddtermination de la prise de plastifiant à chaud
4 RÉACTIF
0 INTRODUCTION
Di(éthyl-2 hexyl) phtalate (DOP).
II existe un besoin d’évaluer la quantité de plastifiant ab-
sorbée par une résine de polychlorure de vinyle destinée à
la fabrication de mélanges secs (((dry blends))). La présente
5 APPAREILLAGE
Norme internationale spécifie une technique normalisée
5.1 Mélangeur planétaire, ayant la forme générale et les
dans des conditions conventionnelles et constitue un
dimensions principales indiquées aux figures 1 et 2, et
complément aux résultats obtenus selon I’ISO 4608.
comprenant les éléments suivants :
Ces essais ne correspondant pas, dans le détail, aux procédés
industriels particuliers utilisés pour la fabrication de mé-
5.1.1 Bol, en acier inoxydable, muni d’une double en-
langes secs («dry blends))) de résines de polychlorure de
veloppe.
vinyle et de plastifiant, les résultats d’essai sont empiriques
et doivent être interprétés en fonction de l’expérience.
5.1.2 Thermostat et pompe, pour la circulation d’eau
déminéralisée dans la double enveloppe du bol (voir note l),
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
pour le réglage de la température du bol à 75 + 0,2 “C.
La présente Norme internationale spécifie une méthode
de détermination de la prise de plastifiant à chaud des 5.1.3 Batteur.
résines de polychlorure de vinyle à usages généraux (dési-
gnées par «GD dans I’ISO 1060/1, Plastiques - Résines
5.1.4 Moteur, suffisamment robuste pour produire la
d’homopolymères et de copolymères de chlorure de
fréquence de rotation nécessaire et la maintenir constante
Partie / : Désignation) par mélangeage à chaud dans
vinyle -
pendant toute la durée du mélangeage.
un mélangeur planétaire et mesurage de la quantité de plasti-
fiant absorbée.
5.1.5 Dispositif d’essuyage ou de raclage, pour le net-
toyage de la paroi interne du bol,
2 RÉFÉRENCE
NOTES
ISO 4608, Plastiques - Résines de polychlorure de vinyle
1 Si l’essai est effectué à une température différente de celle qui
à usages gt!nt!raux -
Détermination de la prise de plastifiant
est prévue et, en particulier, à une température supérieure à 85 OC,
à froid.
il est nécessaire d’utiliser de I’huile à la place de l’eau déminéralisée
dans la double enveloppe.
3 PRINCIPE
2 II peut être intéressant d’enregistrer le couple résistant pendant
la préparation du mélange. Un modèle convenable de mélangeur le
Conditionnement de 200 parties de plastifiant, dans le bol
permettant est disponible commercialement. Des informations
d’un mélangeur planétaire, à une température de détaillées peuvent être obtenues auprès du secrétariat du comité
technique lSO/TC 61 ou auprès du Secrétariat central de I’ISO.
75 k 0,2 OC Addition de 100 parties de la résine à essayer
Prélèvement d’échan-
et mélangeage avec le plastifiant.
tillons de ce mélange à divers intervalles de temps (systéma- 5.2 Centrifugeuse, avec étoile de centrifugation horizon-
tiquement 1 et 30 min), élimination de l’excès de plastifiant
tale, permettant d’exercer, dans les conditions de
et détermination de la quantité de
par centrifugation, l’essai, une accélération centripète de 2,5 x 104 m=sm2 à
plastifiant absorbée par le polymère. Tracé d’une courbe 3,0 x 104 mss2, mesurée au niveau du fond du tube de
représentant la quantité de plastifiant absorbée en fonction centrifugation, et équipée éventuellement d’un dispositif
du temps, au moyen de laquelle on peut déterminer, pour de refroidissement afin d’empêcher la température du
la résine en essai,
mélange, en fin de centrifugation, de dépasser 30 “C.
-
la vitesse moyenne de prise de plastifiant (VmPP);
NOTE - II est permis d’adopter une accelération centripète plus
élevée afin de réduire le temps de centrifugation, par exemple
-
le taux de saturation en plastifiant à chaud (TSPC),
3,5 X 104 rn=se2 et 30 min, à condition d’avoir vérifié que les
résultats obtenus sont équivalents.
conventionnel à 75 OC et 30 min (voir l’annexe).
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 45744978 (F)
1 - Socle
2 - Bâti du mélangeur
3 - Dispositif d’essuyage ou de raclage
4 - Pied souple
5 - Bol en acier inoxydable
6 - Double enveloppe
7 - Batteur spécial
FIGURE 1 - Croquis général du mélangeur planbaire modifié
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 45744978 (F)
Dimensions en millimètres
$224
0
t
136
I
0 I I I
f ! I
)
c
\ 1 f
I
72
FI GURE 2 - Principales dimensions du bol et du batteur
3

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 4574-1978 (F)
5.3 Tubes de centrifugation, de dimensions convenables pour la pesée du plastifiant et l’autre pour la pesée et le
pour s’adapter à la centrifugeuse utilisée, constitués d’un conditionnement de la résine en essai.
tube, généralement en verre, terminé par un fond conique
percé d’un trou de diamètre 0,8 mm environ.
5.8 Thermomètre, gradué en 0,l “C.
5.4 Gaines en plastique (polyamide, polyéthylène, etc.),
5.9 Dispositif, pour le mesurage, à 0,l OC près, de la
munies, dans le fond, d’un tronçon de tube (par exemple en
température du plastifiant dans le bol du mélangeur et
polychlorure de vinyle) destiné à supporter le tube de
également de celle du mélange, par exemple un thermo-
centrifugation.
couple et un millivoltmètre.
NOTE - Un exemple de tube de centrifugation et de gaine est
donné à la figure 3.
5.10 Feuille d’aluminium, d’épaisseur 0,05 mm environ,
permettant de confectionner une spatule Iégèrè et défor-
5.5 Coton hydrophile, de qualité pharmaceutique, ayant
mable servant à prélever du mélange sans arrêter le batteur
une absorption de DOP, mesurée dans les conditions de
et sans risques de détérioration de la pale du batteur.
l’essai (voir 6.2) I d’environ 10 %.
5.11 Chronomètre.
5.6 Deux balances, l’une précise à 0,l g près (pour la
pesée des matières) et l’autre précise à 0,Ol g (pour la pesée
Éventuellement,
des tubes de centrifugation).
5.12 Dioxyde de carbone solide, pour le refroidissement
5.7 Deux récipients, de capacité 1 litre environ, l’un
rapide des échantillons prélevés.
Dimensions en millimètres
I
!
b
I
/
I
I
: Tube
$,8
I
a
/ en PVC f
r
.
/
Jp2.5
/
I
/
*
Tube de centrifugation
Exemples de
FIGURE 3- tube de centrifugation et de

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 45744978 (F)
6 MODE OPÉRATOIRE
éventuellement dans le dioxyde de carbone solide (5.12)
pour le refroidir rapidement.
6.1 Réglage préliminaire du thermostat
Prélever d’autres échantillons de la même manière, en
commençant au moment où le
...

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R.ésines de polychlorure de vinyle à usages
Plastiques -
généraux - DRtermination de la prise de plastifiant à chaud
Plastics - PVC resins for general use - Determination of ho t piasticizer absorption
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Réf. no : ISO 4574-1978 (F)
CDU 678.743.22 : 541.183.03
chlorure de polyvinyle, essai chimique, prise de plastifiant.
Descripteurs : matière plastique,
Prix basé sur 7 pages

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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4574 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 61, Plastiques, et a été soumise aux comités membres en novembre 1976.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Allemagne France Philippines
Hongrie Pologne
Australie
Autriche Inde Portugal
Belgique Iran Roumanie
Brésil Israël Royaume-Uni
Bulgarie Italie Suisse
Canada Mexique Turquie
Corée, Rép. de Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Espagne Pays-Bas
Finlande Pérou
Les comités membres des pays suivants l’ont désapprouvée pour des raisons
techniques :
Tchécoslovaquie
U.S.A.
0 Organisation internationale de normalisation, 1978 l
imprimé en Suisse

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ISO 4574-1978 (F)
NORME INTERNATIONALE
Rbsines de polychlorure de vinyle à usages
Plastiques -
généraux - Ddtermination de la prise de plastifiant à chaud
4 RÉACTIF
0 INTRODUCTION
Di(éthyl-2 hexyl) phtalate (DOP).
II existe un besoin d’évaluer la quantité de plastifiant ab-
sorbée par une résine de polychlorure de vinyle destinée à
la fabrication de mélanges secs (((dry blends))). La présente
5 APPAREILLAGE
Norme internationale spécifie une technique normalisée
5.1 Mélangeur planétaire, ayant la forme générale et les
dans des conditions conventionnelles et constitue un
dimensions principales indiquées aux figures 1 et 2, et
complément aux résultats obtenus selon I’ISO 4608.
comprenant les éléments suivants :
Ces essais ne correspondant pas, dans le détail, aux procédés
industriels particuliers utilisés pour la fabrication de mé-
5.1.1 Bol, en acier inoxydable, muni d’une double en-
langes secs («dry blends))) de résines de polychlorure de
veloppe.
vinyle et de plastifiant, les résultats d’essai sont empiriques
et doivent être interprétés en fonction de l’expérience.
5.1.2 Thermostat et pompe, pour la circulation d’eau
déminéralisée dans la double enveloppe du bol (voir note l),
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
pour le réglage de la température du bol à 75 + 0,2 “C.
La présente Norme internationale spécifie une méthode
de détermination de la prise de plastifiant à chaud des 5.1.3 Batteur.
résines de polychlorure de vinyle à usages généraux (dési-
gnées par «GD dans I’ISO 1060/1, Plastiques - Résines
5.1.4 Moteur, suffisamment robuste pour produire la
d’homopolymères et de copolymères de chlorure de
fréquence de rotation nécessaire et la maintenir constante
Partie / : Désignation) par mélangeage à chaud dans
vinyle -
pendant toute la durée du mélangeage.
un mélangeur planétaire et mesurage de la quantité de plasti-
fiant absorbée.
5.1.5 Dispositif d’essuyage ou de raclage, pour le net-
toyage de la paroi interne du bol,
2 RÉFÉRENCE
NOTES
ISO 4608, Plastiques - Résines de polychlorure de vinyle
1 Si l’essai est effectué à une température différente de celle qui
à usages gt!nt!raux -
Détermination de la prise de plastifiant
est prévue et, en particulier, à une température supérieure à 85 OC,
à froid.
il est nécessaire d’utiliser de I’huile à la place de l’eau déminéralisée
dans la double enveloppe.
3 PRINCIPE
2 II peut être intéressant d’enregistrer le couple résistant pendant
la préparation du mélange. Un modèle convenable de mélangeur le
Conditionnement de 200 parties de plastifiant, dans le bol
permettant est disponible commercialement. Des informations
d’un mélangeur planétaire, à une température de détaillées peuvent être obtenues auprès du secrétariat du comité
technique lSO/TC 61 ou auprès du Secrétariat central de I’ISO.
75 k 0,2 OC Addition de 100 parties de la résine à essayer
Prélèvement d’échan-
et mélangeage avec le plastifiant.
tillons de ce mélange à divers intervalles de temps (systéma- 5.2 Centrifugeuse, avec étoile de centrifugation horizon-
tiquement 1 et 30 min), élimination de l’excès de plastifiant
tale, permettant d’exercer, dans les conditions de
et détermination de la quantité de
par centrifugation, l’essai, une accélération centripète de 2,5 x 104 m=sm2 à
plastifiant absorbée par le polymère. Tracé d’une courbe 3,0 x 104 mss2, mesurée au niveau du fond du tube de
représentant la quantité de plastifiant absorbée en fonction centrifugation, et équipée éventuellement d’un dispositif
du temps, au moyen de laquelle on peut déterminer, pour de refroidissement afin d’empêcher la température du
la résine en essai,
mélange, en fin de centrifugation, de dépasser 30 “C.
-
la vitesse moyenne de prise de plastifiant (VmPP);
NOTE - II est permis d’adopter une accelération centripète plus
élevée afin de réduire le temps de centrifugation, par exemple
-
le taux de saturation en plastifiant à chaud (TSPC),
3,5 X 104 rn=se2 et 30 min, à condition d’avoir vérifié que les
résultats obtenus sont équivalents.
conventionnel à 75 OC et 30 min (voir l’annexe).
1

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ISO 45744978 (F)
1 - Socle
2 - Bâti du mélangeur
3 - Dispositif d’essuyage ou de raclage
4 - Pied souple
5 - Bol en acier inoxydable
6 - Double enveloppe
7 - Batteur spécial
FIGURE 1 - Croquis général du mélangeur planbaire modifié
2

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ISO 45744978 (F)
Dimensions en millimètres
$224
0
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136
I
0 I I I
f ! I
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72
FI GURE 2 - Principales dimensions du bol et du batteur
3

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ISO 4574-1978 (F)
5.3 Tubes de centrifugation, de dimensions convenables pour la pesée du plastifiant et l’autre pour la pesée et le
pour s’adapter à la centrifugeuse utilisée, constitués d’un conditionnement de la résine en essai.
tube, généralement en verre, terminé par un fond conique
percé d’un trou de diamètre 0,8 mm environ.
5.8 Thermomètre, gradué en 0,l “C.
5.4 Gaines en plastique (polyamide, polyéthylène, etc.),
5.9 Dispositif, pour le mesurage, à 0,l OC près, de la
munies, dans le fond, d’un tronçon de tube (par exemple en
température du plastifiant dans le bol du mélangeur et
polychlorure de vinyle) destiné à supporter le tube de
également de celle du mélange, par exemple un thermo-
centrifugation.
couple et un millivoltmètre.
NOTE - Un exemple de tube de centrifugation et de gaine est
donné à la figure 3.
5.10 Feuille d’aluminium, d’épaisseur 0,05 mm environ,
permettant de confectionner une spatule Iégèrè et défor-
5.5 Coton hydrophile, de qualité pharmaceutique, ayant
mable servant à prélever du mélange sans arrêter le batteur
une absorption de DOP, mesurée dans les conditions de
et sans risques de détérioration de la pale du batteur.
l’essai (voir 6.2) I d’environ 10 %.
5.11 Chronomètre.
5.6 Deux balances, l’une précise à 0,l g près (pour la
pesée des matières) et l’autre précise à 0,Ol g (pour la pesée
Éventuellement,
des tubes de centrifugation).
5.12 Dioxyde de carbone solide, pour le refroidissement
5.7 Deux récipients, de capacité 1 litre environ, l’un
rapide des échantillons prélevés.
Dimensions en millimètres
I
!
b
I
/
I
I
: Tube
$,8
I
a
/ en PVC f
r
.
/
Jp2.5
/
I
/
*
Tube de centrifugation
Exemples de
FIGURE 3- tube de centrifugation et de

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ISO 45744978 (F)
6 MODE OPÉRATOIRE
éventuellement dans le dioxyde de carbone solide (5.12)
pour le refroidir rapidement.
6.1 Réglage préliminaire du thermostat
Prélever d’autres échantillons de la même manière, en
commençant au moment où le
...

Questions, Comments and Discussion

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