SIST ISO 4052:1995

Coffee -- Determination of caffeine content (Reference method)

The method consists in extracting of the caffeine from a test portion, in an ammoniacal medium, successive purifying, with diethyl ether, on two chromatographic columns, the first in an alkaline medium, the second in an acid medium, followed by elution by chloroform. Spectrometric measurement of the eluate at the wavelength of maximum absorbance (in the ultraviolet region). A first figure shows examples of chromatographic columns. A second figure gives an example of spectrometric measurement.

Cafés -- Détermination de la teneur en caféine -- Méthode de référence

La présente Norme internationale spécifie la méthode de référence pour la détermination de la teneur en caféine dans les cafés. La présente méthode est applicable au café vert, au café vert décaféiné, au café torréfié, au café décaféiné torréfié, aux extraits de café séché ou liquide et aux extraits de café décaféiné séché ou liquide. La limite inférieure de détection est 0,02 % de caféine par rapport à la matière sèche.

Kava - Ugotavljanje vsebnosti kofeina (referenčna metoda)

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 30-Nov-1995
• Withdrawal Date: 19-Sep-2018
• ICS: 67.140.20 - Coffee and coffee substitutes
• Technical Committee: KŽP - Agricultural food products
• Current Stage: 9900 - Withdrawal (Adopted Project)
• Start Date: 20-Sep-2018
• Due Date: 13-Oct-2018
• Completion Date: 20-Sep-2018
• Ref Project: ISO 4052:1983 - Coffee — Determination of caffeine content (Reference method)

Standards Content (Sample)

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 4052:1995
01-december-1995
.DYD8JRWDYOMDQMHYVHEQRVWLNRIHLQDUHIHUHQþQDPHWRGD
Coffee -- Determination of caffeine content (Reference method)
Cafés -- Détermination de la teneur en caféine -- Méthode de référence
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 4052:1983
ICS:
67.140.20 Kava in kavni nadomestki Coffee and coffee substitutes
SIST ISO 4052:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------

SIST ISO 4052:1995

---------------------- Page: 2 ----------------------

SIST ISO 4052:1995
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWE)KJ1YHAPO~tiAf’I OPrAHH3ALlHR fl0 CTAHL\APW3AlWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Determination of caffeine content
Coffee -
(Reference method)
Cafbs - Dhtermination de Ia teneur en cafhine - Mhthode de r&f&ence
First edition - 1983-06-01
Ref. No. ISO 4052-1983 (EI
UDC 633.73 : 543.422.6 : 547.854.7
Descriptors : agricultural products, coffee, tests, determination of content, caffeine.
Price based on 6 pages

---------------------- Page: 3 ----------------------

SIST ISO 4052:1995
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of developing International
Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 4052 was developed by Technical Committee ISO/TC 34,
Agricultural food products, and was circulated to the member bodies in May 1982.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Austria Israel Tanzania
Brazil
Jamaica Thailand
Canada Korea, Rep. of Turkey
Czechoslovakia Netherlands United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of New Zealand USA
Ethiopia Philippines USSR
France
Poland Venezuela
Germany, F. R. Portugal Y ugoslavia
Hungary Romania
Iran South Africa, Rep. of
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
tech
nical grounds
Malaysia
0 International Organkation for Standardkation, 1983
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 4 ----------------------

SIST ISO 4052:1995
ISO 4052-1983 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Coffee - Determination of caffeine content
(Reference method)
second in an acid medium, followed by elution of the caffeine
0 Introduction
by chloroform.
The method described in this International Standard has been
Spectrometric measurement of the eluate at the wavelength of
Chosen from amongst several methods, a comparative study of
which was carried out, because of its general applicability, its maximum absorbance (in the ultraviolet region).
reproducibility, its specificity, its ease of application and its
rapidity.
4 Reagents
However, the method is particularly sensitive to variations in its
application and it is therefore essential to follow the instruc-
All reagents shall be of recognized analytical quality. The water
tions in every detail.
used shall be distilled water or water of at least equivalent
purity.
1 Scope and field of application
Sulphuric acid, 200 g/l Solution [c(H+O~) = 2 mol/ll.
4.1
This International Standard specifies the reference method for
the determination of the caffeine content of coffee. 4.2 Sodium hydroxide, 80 g/l Solution
= 2 mol/ll.
MNaOH)
The method is applicable to green coffee, decaffeinated green
coffee, roasted coffee, decaffeinated roasted coffee, extracts
4.3 Diatomaceous earth
of coffee, both dried and liquid, and decaffeinated extracts,
both dried and liquid.
The product used shall ensure at least 98 % recovery of caf-
feine from the test Portion.
The lower limit of detection is 0,02 % caffeine on the dry basis.
NOTE - Celite 545 has been found to be suitable.
2 References
4.4 Ammonia, 70 g/l Solution (1 volume of concentrated
ammonia Solution, e20 = 0,9 g/ml, + 2 volumes of water).
Determination of moisture content
ISO 1447, Green coffee -
(Rau tine methodl.
4.5 Diethyl ether, pure, or repurified (sec 7.5) by
Determination of Ioss in mass at
ISO 3726, lnstant coffee -
chromatography as follows, and saturated with water.
70 OC under reduced pressure.
Pass 800 ml of diethyl ether through a column containing 100 g
ISO 4072, Green coffee in bags - Sampling.
of basic aluminium Oxide of activity grade 1. The diethyl ether,
thus repurified, shall be kept in dark bottles until used.
ISO 6670, lnstant
...

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWE)KJ1YHAPO~tiAf’I OPrAHH3ALlHR fl0 CTAHL\APW3AlWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Determination of caffeine content
Coffee -
(Reference method)
Cafbs - Dhtermination de Ia teneur en cafhine - Mhthode de r&f&ence
First edition - 1983-06-01
Ref. No. ISO 4052-1983 (EI
UDC 633.73 : 543.422.6 : 547.854.7
Descriptors : agricultural products, coffee, tests, determination of content, caffeine.
Price based on 6 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of developing International
Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 4052 was developed by Technical Committee ISO/TC 34,
Agricultural food products, and was circulated to the member bodies in May 1982.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Austria Israel Tanzania
Brazil
Jamaica Thailand
Canada Korea, Rep. of Turkey
Czechoslovakia Netherlands United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of New Zealand USA
Ethiopia Philippines USSR
France
Poland Venezuela
Germany, F. R. Portugal Y ugoslavia
Hungary Romania
Iran South Africa, Rep. of
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
tech
nical grounds
Malaysia
0 International Organkation for Standardkation, 1983
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4052-1983 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Coffee - Determination of caffeine content
(Reference method)
second in an acid medium, followed by elution of the caffeine
0 Introduction
by chloroform.
The method described in this International Standard has been
Spectrometric measurement of the eluate at the wavelength of
Chosen from amongst several methods, a comparative study of
which was carried out, because of its general applicability, its maximum absorbance (in the ultraviolet region).
reproducibility, its specificity, its ease of application and its
rapidity.
4 Reagents
However, the method is particularly sensitive to variations in its
application and it is therefore essential to follow the instruc-
All reagents shall be of recognized analytical quality. The water
tions in every detail.
used shall be distilled water or water of at least equivalent
purity.
1 Scope and field of application
Sulphuric acid, 200 g/l Solution [c(H+O~) = 2 mol/ll.
4.1
This International Standard specifies the reference method for
the determination of the caffeine content of coffee. 4.2 Sodium hydroxide, 80 g/l Solution
= 2 mol/ll.
MNaOH)
The method is applicable to green coffee, decaffeinated green
coffee, roasted coffee, decaffeinated roasted coffee, extracts
4.3 Diatomaceous earth
of coffee, both dried and liquid, and decaffeinated extracts,
both dried and liquid.
The product used shall ensure at least 98 % recovery of caf-
feine from the test Portion.
The lower limit of detection is 0,02 % caffeine on the dry basis.
NOTE - Celite 545 has been found to be suitable.
2 References
4.4 Ammonia, 70 g/l Solution (1 volume of concentrated
ammonia Solution, e20 = 0,9 g/ml, + 2 volumes of water).
Determination of moisture content
ISO 1447, Green coffee -
(Rau tine methodl.
4.5 Diethyl ether, pure, or repurified (sec 7.5) by
Determination of Ioss in mass at
ISO 3726, lnstant coffee -
chromatography as follows, and saturated with water.
70 OC under reduced pressure.
Pass 800 ml of diethyl ether through a column containing 100 g
ISO 4072, Green coffee in bags - Sampling.
of basic aluminium Oxide of activity grade 1. The diethyl ether,
thus repurified, shall be kept in dark bottles until used.
ISO 6670, lnstant coffee in cases with liners - Sampling. 1)
(Alternatively, diethyl ether, recently distilled and free of perox-
ISO 6673, Green coffee - Determination of Ioss in mass at
ides, tan be used instead of diethyl ether repurified by
105 OC.‘)
chromatography.)
4.6 Caffeine [1,3,7-trimethyl-2,6-dioxopurine K8H10N402)1,
3 Principle
pure, anhydrous.
Extraction of the caffeine from a test Portion, in an ammoniacal
4.7 Chloroform, pure, or repurified (sec 7.5) by
medium. Successive purification, with diethyl ether, on two
chromatography as described in 4.5, and saturated with water.
chromatographic columns, the first in an alkaline medium, the
1) At present at the Stage of draft.

----
...

4052
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO~HAR OPrAHH3AllHR IlO CTAHAAPTH3AlWl@ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Détermination de la teneur en caféine -
Cafés -
Méthode de référence
- Determination of caffeine content (Reference method)
Coffee
Première édition - 1983-06-01
Réf. no : ISO 4052-1983 (F)
CDU 633.73 : 543.422.6 : 547.854.7
Descripteurs : produit agricole, café, caféine, essai, dosage.
Prix basé sur 6 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comite technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4052 a et6 élaboree par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires, et a été soumise aux comités membres en mai 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Iran
Tanzanie
Allemagne, R. F. Israël Tchécoslovaquie
Autriche
Jamaïque Thailande
Brésil Nouvelle-Zélande
Turquie
Canada Pays-Bas URSS
Corée, Rép. de
Philippines USA
Égypte, Rép. arabe d’ Pologne Venezuela
Éthiopie Portugal Yougoslavie
France
Roumanie
Hongrie Royaume-Uni
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Malaisie
@ Organisation internationale de normalisation, 1983 l
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4052-1983 (F)
NORME INTERNATIONALE
Cafés - Détermination de la teneur en caféine -
Méthode de référence
3 Principe
0 Introduction
Extraction de la caféine d’une prise d’essai, en milieu ammonia-
La méthode décrite dans la présente Norme internationale a été
cal. Purifications successives avec de l’oxyde diéthylique, sur
choisie parmi de nombreuses méthodes, pour lesquelles des
études comparatives ont été effectuées, pour son caractére de deux colonnes pour chromatographie, la Premiere en phase
alcaline, la seconde en phase acide, puis élution de la caféine
généralité, sa reproductibilité, sa spécificité, sa facilité d’appli-
par du chloroforme.
cation et sa rapidité.
Mesurage de I’éluat par spectrométrie à la longueur d’onde de
Cependant, la méthode est particulièrement sensible aux varia-
I’absorbance maximale (dans .la région de l’ultraviolet).
tions intervenant dans son application. II est donc essentiel de
suivre les instructions dans tous leurs détails.
4 Réactifs
1 Objet et domaine d’application
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue.
L’eau utilisée doit être de l’eau distillée ou de l’eau de pureté au
La présente Norme internationale spécifie la méthode de réfé-
moins équivalente.
rence pour la détermination de la teneur en caféine dans les
cafés.
4.1 Acide sulfurique, solution à 200 g/l
.
= 2 mol/ll.
k(H2S04)
La présente méthode est applicable au café vert, au café vert
décaféiné, au café torréfié, au café décaféiné torréfié, aux
4.2 Hydroxyde de sodium, solution à 80 g/l
extraits de café séché ou liquide et aux extraits de café déca-
k(NaOH) = 2 mol/l].
féiné séché ou liquide.
4.3 Terre de diatombes
La limite inférieure de détection est 0,02 % de caféine par rap-
port à la matiére sèche.
Le produit utilisé doit permettre la récupération, sur une prise
d’essai, de 98 % au moins de la caféine.
NOTE - La célite 545 convient.
2 Références
4.4 Ammoniaque, solution à 70 g/l (1 volume de solution
ISO 1447, Café vert - Détermination de la teneur en eau
d’ammoniaque concentrée, ezo 2: 0,9 g/ml + 2 volumes
(Méthode de routine).
d’eau).
ISO 3726, Café soluble - Dbtermination de la perte de masse à
4.5 Oxyde dibthylique, pur ou repurifié (voir 7.5) par chro-
70 OC sous pression réduite.
matographie comme suit, et saturé d’eau.
ISO 4072, Café vert en sacs - Échantillonnage. Faire passer 800 ml d’oxyde diéthylique dans une colonne
contenant 100 g d’oxyde d’aluminium basique, de degré d’acti-
vité 1. L’oxyde diéthylique ainsi repurifié doit être conservé
ISO 6670, Café soluble en caisses doublées - Ëchantil-
dans des flacons en verre sombre jusqu’à son utilisation.
lonnage. 1)
(On peut également utiliser, au lieu de l’oxyde diéthylique repu-
ISO 6673, Café vert - Détermination de la perte de masse à rifié par chromatographie, de l’oxyde diéthylique récemment
105 OC.1) distillé et exempt de peroxydes.)
1) Actuellement au stade de projet.
1

---------------
...

4052
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO~HAR OPrAHH3AllHR IlO CTAHAAPTH3AlWl@ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Détermination de la teneur en caféine -
Cafés -
Méthode de référence
- Determination of caffeine content (Reference method)
Coffee
Première édition - 1983-06-01
Réf. no : ISO 4052-1983 (F)
CDU 633.73 : 543.422.6 : 547.854.7
Descripteurs : produit agricole, café, caféine, essai, dosage.
Prix basé sur 6 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comite technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4052 a et6 élaboree par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires, et a été soumise aux comités membres en mai 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Iran
Tanzanie
Allemagne, R. F. Israël Tchécoslovaquie
Autriche
Jamaïque Thailande
Brésil Nouvelle-Zélande
Turquie
Canada Pays-Bas URSS
Corée, Rép. de
Philippines USA
Égypte, Rép. arabe d’ Pologne Venezuela
Éthiopie Portugal Yougoslavie
France
Roumanie
Hongrie Royaume-Uni
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Malaisie
@ Organisation internationale de normalisation, 1983 l
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4052-1983 (F)
NORME INTERNATIONALE
Cafés - Détermination de la teneur en caféine -
Méthode de référence
3 Principe
0 Introduction
Extraction de la caféine d’une prise d’essai, en milieu ammonia-
La méthode décrite dans la présente Norme internationale a été
cal. Purifications successives avec de l’oxyde diéthylique, sur
choisie parmi de nombreuses méthodes, pour lesquelles des
études comparatives ont été effectuées, pour son caractére de deux colonnes pour chromatographie, la Premiere en phase
alcaline, la seconde en phase acide, puis élution de la caféine
généralité, sa reproductibilité, sa spécificité, sa facilité d’appli-
par du chloroforme.
cation et sa rapidité.
Mesurage de I’éluat par spectrométrie à la longueur d’onde de
Cependant, la méthode est particulièrement sensible aux varia-
I’absorbance maximale (dans .la région de l’ultraviolet).
tions intervenant dans son application. II est donc essentiel de
suivre les instructions dans tous leurs détails.
4 Réactifs
1 Objet et domaine d’application
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue.
L’eau utilisée doit être de l’eau distillée ou de l’eau de pureté au
La présente Norme internationale spécifie la méthode de réfé-
moins équivalente.
rence pour la détermination de la teneur en caféine dans les
cafés.
4.1 Acide sulfurique, solution à 200 g/l
.
= 2 mol/ll.
k(H2S04)
La présente méthode est applicable au café vert, au café vert
décaféiné, au café torréfié, au café décaféiné torréfié, aux
4.2 Hydroxyde de sodium, solution à 80 g/l
extraits de café séché ou liquide et aux extraits de café déca-
k(NaOH) = 2 mol/l].
féiné séché ou liquide.
4.3 Terre de diatombes
La limite inférieure de détection est 0,02 % de caféine par rap-
port à la matiére sèche.
Le produit utilisé doit permettre la récupération, sur une prise
d’essai, de 98 % au moins de la caféine.
NOTE - La célite 545 convient.
2 Références
4.4 Ammoniaque, solution à 70 g/l (1 volume de solution
ISO 1447, Café vert - Détermination de la teneur en eau
d’ammoniaque concentrée, ezo 2: 0,9 g/ml + 2 volumes
(Méthode de routine).
d’eau).
ISO 3726, Café soluble - Dbtermination de la perte de masse à
4.5 Oxyde dibthylique, pur ou repurifié (voir 7.5) par chro-
70 OC sous pression réduite.
matographie comme suit, et saturé d’eau.
ISO 4072, Café vert en sacs - Échantillonnage. Faire passer 800 ml d’oxyde diéthylique dans une colonne
contenant 100 g d’oxyde d’aluminium basique, de degré d’acti-
vité 1. L’oxyde diéthylique ainsi repurifié doit être conservé
ISO 6670, Café soluble en caisses doublées - Ëchantil-
dans des flacons en verre sombre jusqu’à son utilisation.
lonnage. 1)
(On peut également utiliser, au lieu de l’oxyde diéthylique repu-
ISO 6673, Café vert - Détermination de la perte de masse à rifié par chromatographie, de l’oxyde diéthylique récemment
105 OC.1) distillé et exempt de peroxydes.)
1) Actuellement au stade de projet.
1

---------------
...