Iron ores -- Determination of arsenic content -- Molybdenum blue spectrophotometric method

The method ist applicable to a concentration range of 0,0001 to 0,1 % (m/m) (1 bis 1000 /g) of arsenic in natural iron ores, and iron ore concentrates and agglomerates including sinter products. Specifies principle, reagents, apparatus, sampling and samples, procedure, expression of results, and test report. Includes three annexes. A figure shows the arsenic distillation apparatus.

Minerais de fer -- Dosage de l'arsenic -- Méthode spectrophotométrique au bleu de molybdène

La présente Norme internationale spécifie une méthode spec- trophotométrique au bleu de molybdène pour le dosage de l'arsenic dans les minerais de fer. Cette méthode est applicable à un domaine de concentrations s'étendant de 0,000 1 à 0,1 % (m/m) (1 à 1 000 µg/g) d'arsenic, dans des minerais de fer naturels, concentrés et agglomérés, y compris les produits frittés.

Železove rude - Določevanje arzena - Spektrofotometrijska metoda z molibdenovim modrim

General Information

Status
Published
Publication Date
31-May-2000
Technical Committee
Current Stage
6060 - National Implementation/Publication (Adopted Project)
Start Date
01-Jun-2000
Due Date
01-Jun-2000
Completion Date
01-Jun-2000

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ISO 7834:1987 - Iron ores -- Determination of arsenic content -- Molybdenum blue spectrophotometric method
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SIST ISO 7834:2000
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ISO 7834:1987 - Minerais de fer -- Dosage de l'arsenic -- Méthode spectrophotométrique au bleu de molybdene
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Standards Content (sample)

ISO
INTERNATIONAL STANDARD
7834
First edition
1987-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOAHAfl OPrAHM3A~MR l-l0 CTAHJJAPTM3A~MM
Determination of arsenic content -
Iron ores -
Molybdenum blue spectrophotometric method
M&hode spectrophotom&rigue au bleu de
Minerais de fer - Dosage de l’arsenic -
molybd&ne
Reference number
ISO 7834: 1987 (E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International

Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member

body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, govern-

mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at

least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 7834 was prepared by Technical Committee ISO/TC 102,
lron ores.

Users should note that all International Standards undergo revision from time to time

and that any reference made herein to any other International Standard implies its

Jatest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardization, 1987
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 7834 : 1987 (E)
Iron ores - Determination of arsenic content -
Molybdenum blue spectrophotometric method

WARNING - Attention is drawn to the toxic nature of arsenic and its solutions and of other reagents used in this method

and to the need to take particular care in the handling and disposal of solutions.

1 Scope and field of application 4 Reagents
This International Standard specifies a molybdenum blue spec-
During the analysis, use only reagents of recognized analytical

trophotometric method for the determination of the arsenic grade, and only deionized water or water of equivalent purity.

content of iron ores.
In Order to obtain reliable values at the lowest levels of
NOTE -

This method is applicable to a concentration range of 0,000 1 to arsenic content in test samples ( < 20 pg/g), reagents should be

selected or purified so that the value for the absorbance of the blank
0,l % (mlm) (1 to 1 000 pg/g) of arsenic in natura1 iron ores,
test measured in a cell of 20 mm Optical path length is not greater than
and iron ore concentrates and agglomerates including Sinter
0,025, equivalent to 1 pg of arsenic. In particular, nitric acid may need
products.
to be redistilled, or the apparatus cleaning procedures (5.2) may need
to be applied more rigorously.
2 References
4.1 Sodium peroxide (Na202), fine powder.
ISO 648, Laboratory gfassware - One-mark pipettes.
4.2 Potassium bromide (KBr).
ISO 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric
flasks.
4.3 Hydrazine sulfate (N2H4.H2S04).
ISO 3081, lron ores - lncrement sampfing - Manual method.
ISO 3082, lron ores - lncrement sampling and Sample prepar-
4.4 Hydrochlorit acid (e 1,16 to 1,19 g/mI).
ation - Mechanical method.
ISO 3083, lron ores - Preparation of sampfes - Manual
4.5 Nitrit acid (Q 1,4 g/ml), diluted 1 + 1.
method.
4.6 Sulfuric acid (Q 184 g/ml), free from phosphorus.
ISO 7764, lron ores - Reparation of predried test samples for
Chemical analysis.
4.7 Ammonium molybdate [(NH,&Mo~O~~-~H~OI, solu-
tion, 10 g/l.
3 Principle
To 400 ml of water in a 1 litre beaker, add carefully, with stir-
Decomposition of a test Portion by sintering with sodium
ring, 133 ml of sulfuric acid (4.6). Cool, add 10 + 0,l g of am-
peroxide and leaching with water and hydrochloric acid.
monium molybdate and dissolve with stirring. Transfer to a
1 litre volumetric flask or stoppered measuring cylinder, dilute
Transfer of the Solution to a distillation flask, evaporation of
to the mark with water and mix.
part of the Solution, treatment with potassium bromide and
hydrazine sulfate, followed by adjustment of the acidity.
Distillation of arsenic trichloride and collection of the distillate
4.8 Hydrazine sulfate (N2H4’H2S04) Solution, 0,15 g/l.
in nitric acid.

Evaporation to dryness and baking at controlled temperature, 4.9 Molybdate-hydrazine reagent.

followed by treatment with ammonium molybdate-hydrazine

reagent to form an arseno-molybdenum blue complex. To 70 ml of water in a 100 ml volumetric flask, add 10 + 0,l ml

of ammonium molybdate Solution (4.7) and 10 ml of hydrazine

Spectrophotometric measurement of the absorbance at ap- sulfate Solution (4.8). Dilute to the mark with water and mix.

Prepare freshly for each series of tests.
proximately 840 nm.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 7834 : 1987 (E)
6 Sampling and samples
4.10 Arsenic, Standard solution A, 200 pg/ml.
Dry several hundred milligrams of arsenic trioxide (As203) at
6.1 Laboratory Sample
105 OC for 1 h. Dissolve 0,132 g of the dried product in 2 ml of
40 g/l sodium hydroxide Solution, add 30 ml of water,
For analysis, use a laboratory Sample of minus 100 Pm particle
neutralize with sulfuric acid (4.6) diluted 1 + 9, using methyl
size which has been taken in accordance with ISO 3081 or
orange indicator, and add 4 g of sodium hydrogen carbonate.
ISO 3082 and prepared in accordance with ISO 3082 or
Dilute in a volumetric flask to 500 ml with water and mix.
ISO 3083. In the case of ores with significant contents of com-
bined water or oxidizable compounds, use a particle size of
1 ml of Standard arsenic Solution A contains 200 pg of arsenic.
minus 160 Fm.
NOTE - A guideline on significant contents of combined water and
4.11 Arsenic, Standard Solution B, 5 pglml.
oxidizable compounds is incorporated in ISO 7764.
Transfer by pipette 25 ml of Standard arsenic Solution A (4.10)
to a 1 litre volumetric flask, dilute to the mark with water and
6.2 Preparation of predried test samples
mix.
Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking multiple in-
1 ml of Standard arsenic Solution B contains 5 pg of arsenic.
crements, extract a test Sample in such a manner that it is
representative of the whole contents of the Container. Dry the
test Sample at 105 + 2 OC as specified in ISO 7764. (This is the
5 Apparatus
predried test Sample. 1
NOTE - Unless otherwise indicated, any pipettes and volumetric
flasks shall be one-mark pipettes and volumetric flasks complying with
7 Procedure
the specifications of ISO 648 and ISO 1042.
7.1 Number of determinations
Ordinary laboratory apparatus and
Carry out the analysis at least in duplicate in accordance with
5.1 Zirconium or vitreous carbon crucibles, approxi-
annex A, independently, on one predried test Sample.
mately 30 ml capacity.
- The expression “independently” means that the second and
NOTE
any subsequent result is not affected by the previous result(s). For this
5.2 Distillation apparatus, comprising a 250 ml distillation
particular analytical method this condition implies that the repetition of
flask fitted with a side neck and delivery funnel, twin-head
the procedure shall be carried out either by the same Operator at a dif-
adapter, a splash head and water-cooled condenser (figure 1).
ferent time or by a different Operator including, in either case, ap-
Mark the flask at the 45 ml and 50 ml capacity Points.
propriate recalibration.
Apparatus fitted with hemispherical ground joints may also be
used.
7.2 Blank test and check test
NOTES
In each run, one blank test and one analysis of a certified
reference material of the same type of ore shall be carried out in
1 Prior to first use, the distillation apparatus and distillate collection
parallel with the analysis of the ore sample(s) under the same
beaker should be cleaned with chromic acid cleaning mixture (or
conditions. A predried test Sample of the certified reference
equivalent) and rinsed weil, to ensure that all internal surfaces are film-

wettable. This condition should be maintained as necessary. The material shall be prepared as specified in 6.2.

ground glass joints should be cleaned free from organic lubricants and
then lubricated with the minimum quantity of sulfuric acid (4.6). Alter-
NOTE - The certified reference material should be of the same type as
natively, PTFE sleeves may be used.
the Sample to be analysed and the proper-Ges of the two materials
should be sufficiently similar to ensure that in either case no significant
2 Apparatus used after the distillation Stage (the collection beaker
changes in the analytical procedure become necessary.
and, where applicable, the pipette and 100 ml volumetric flask) should
be given the following special cleaning treatment :
When the analysis is carried out on several samples at the same
time, the blank value may be represented by one test, provided
Prior to first use, apply a chromic acid or equivalent treatment followed
by rinsing with water then treatment with nitric acid (Q 1,4 g/ml)
that the procedure is the same and the reagents used are from
diluted 1 + 10, allowing the Solution to stand in the vessel for several
the same reagent bottles.
hours. Such vessels should be reserved only for arsenic determinations
and labelled accordingly. In routine use, the standing time in diluted
When analysis is carried out on several samples of the same
nitric acid tan be reduced to 30 min. Detergents, which may contribute
type of ore at the same time, the analytical value of one cer-
Phosphate intetference, should never be used in this procedure.
tified reference material may be used.
3 The heater should be capable of achieving a distillation rate of at
least 2 ml/min. If difficulty is experienced, use a suitable insulating
7.3 Test Portion
tape to insulate the splash head (SH in figure 1).
Taking several increments, weigh, to the nearest 0,001 g, ap-
proximately 1 g of the predried test Sample obtained in accord-
capable of measurement of ab-
5.3 Spectrophotometer,
ante with 6.2.
sorbance at wavelengths up to 840 nm.
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 7834 : 1987 (E)
7.4.3 Spectrophotometric measurement
NOTE - The test Portion should be taken and weig hed quick ly in
reabsorption of moisture.
Order to avoid
Evaporate the distillate, or aliquot Portion, to dryness
at a
temperature not greater than 130 OC.
7.4 Determination
NOTE - A hotplate or a water bath may be used for the evaporation
7.4.1 Decomposition of the test Portion
provided that the sut-face temperature of the hotplate, as determined
by a contact thermometer (or a conventional thermometer immersed in
a small volume of sulfuric acid), has been shown to be not higher than
Weigh into a zirconium or vitreous carbon crucible (5.1) 3 g of
130 OC at any Point.
sodium peroxide (4.1). Immediately add the weighed test por-
tion (7.31, mix with a thin metal spatula or glass rod and place in
Place the beaker containing the dry residue in an oven at
a muffle furnace at 420 + 10 OC for 1 h.
130 * 5 OC, for 30 min.
Cool completely to room temperature (the crucible may be
NOTE - Alternatively, a hotplate as specif ied
in the above note may
placed on a metal block if desired), cover with a watch glass
be used provided that a minimum temperatu re of 125 OC is obtained.
and, momentarily lifting the cover, add 0,5 ml of water around
the outside of the Sinter. Allow the reaction to subside (several
Cool, add 20 ml of freshly prepared molybdate-hydrazine
minutes) then add a further 1 ml of water in the same way.
reagent (4.9) and place on a hotplate set to produce 95 + 5 OC
After several minutes add 15 ml of water and when the reaction
in the Solution, for 25 to 30 min.
has again subsided, heat to complete the disintegration. Fit the
twin-head adapter, and the transfer adapter (TA in figu
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 7834:2000
01-junij-2000
äHOH]RYHUXGH'RORþHYDQMHDU]HQD6SHNWURIRWRPHWULMVNDPHWRGD]
PROLEGHQRYLPPRGULP

Iron ores -- Determination of arsenic content -- Molybdenum blue spectrophotometric

method

Minerais de fer -- Dosage de l'arsenic -- Méthode spectrophotométrique au bleu de

molybdène
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 7834:1987
ICS:
73.060.10 Železove rude Iron ores
SIST ISO 7834:2000 en

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 7834:2000
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 7834:2000
ISO
INTERNATIONAL STANDARD
7834
First edition
1987-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOAHAfl OPrAHM3A~MR l-l0 CTAHJJAPTM3A~MM
Determination of arsenic content -
Iron ores -
Molybdenum blue spectrophotometric method
M&hode spectrophotom&rigue au bleu de
Minerais de fer - Dosage de l’arsenic -
molybd&ne
Reference number
ISO 7834: 1987 (E)
---------------------- Page: 3 ----------------------
SIST ISO 7834:2000
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International

Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member

body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, govern-

mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at

least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 7834 was prepared by Technical Committee ISO/TC 102,
lron ores.

Users should note that all International Standards undergo revision from time to time

and that any reference made herein to any other International Standard implies its

Jatest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardization, 1987
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 4 ----------------------
SIST ISO 7834:2000
INTERNATIONAL STANDARD ISO 7834 : 1987 (E)
Iron ores - Determination of arsenic content -
Molybdenum blue spectrophotometric method

WARNING - Attention is drawn to the toxic nature of arsenic and its solutions and of other reagents used in this method

and to the need to take particular care in the handling and disposal of solutions.

1 Scope and field of application 4 Reagents
This International Standard specifies a molybdenum blue spec-
During the analysis, use only reagents of recognized analytical

trophotometric method for the determination of the arsenic grade, and only deionized water or water of equivalent purity.

content of iron ores.
In Order to obtain reliable values at the lowest levels of
NOTE -

This method is applicable to a concentration range of 0,000 1 to arsenic content in test samples ( < 20 pg/g), reagents should be

selected or purified so that the value for the absorbance of the blank
0,l % (mlm) (1 to 1 000 pg/g) of arsenic in natura1 iron ores,
test measured in a cell of 20 mm Optical path length is not greater than
and iron ore concentrates and agglomerates including Sinter
0,025, equivalent to 1 pg of arsenic. In particular, nitric acid may need
products.
to be redistilled, or the apparatus cleaning procedures (5.2) may need
to be applied more rigorously.
2 References
4.1 Sodium peroxide (Na202), fine powder.
ISO 648, Laboratory gfassware - One-mark pipettes.
4.2 Potassium bromide (KBr).
ISO 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric
flasks.
4.3 Hydrazine sulfate (N2H4.H2S04).
ISO 3081, lron ores - lncrement sampfing - Manual method.
ISO 3082, lron ores - lncrement sampling and Sample prepar-
4.4 Hydrochlorit acid (e 1,16 to 1,19 g/mI).
ation - Mechanical method.
ISO 3083, lron ores - Preparation of sampfes - Manual
4.5 Nitrit acid (Q 1,4 g/ml), diluted 1 + 1.
method.
4.6 Sulfuric acid (Q 184 g/ml), free from phosphorus.
ISO 7764, lron ores - Reparation of predried test samples for
Chemical analysis.
4.7 Ammonium molybdate [(NH,&Mo~O~~-~H~OI, solu-
tion, 10 g/l.
3 Principle
To 400 ml of water in a 1 litre beaker, add carefully, with stir-
Decomposition of a test Portion by sintering with sodium
ring, 133 ml of sulfuric acid (4.6). Cool, add 10 + 0,l g of am-
peroxide and leaching with water and hydrochloric acid.
monium molybdate and dissolve with stirring. Transfer to a
1 litre volumetric flask or stoppered measuring cylinder, dilute
Transfer of the Solution to a distillation flask, evaporation of
to the mark with water and mix.
part of the Solution, treatment with potassium bromide and
hydrazine sulfate, followed by adjustment of the acidity.
Distillation of arsenic trichloride and collection of the distillate
4.8 Hydrazine sulfate (N2H4’H2S04) Solution, 0,15 g/l.
in nitric acid.

Evaporation to dryness and baking at controlled temperature, 4.9 Molybdate-hydrazine reagent.

followed by treatment with ammonium molybdate-hydrazine

reagent to form an arseno-molybdenum blue complex. To 70 ml of water in a 100 ml volumetric flask, add 10 + 0,l ml

of ammonium molybdate Solution (4.7) and 10 ml of hydrazine

Spectrophotometric measurement of the absorbance at ap- sulfate Solution (4.8). Dilute to the mark with water and mix.

Prepare freshly for each series of tests.
proximately 840 nm.
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SIST ISO 7834:2000
ISO 7834 : 1987 (E)
6 Sampling and samples
4.10 Arsenic, Standard solution A, 200 pg/ml.
Dry several hundred milligrams of arsenic trioxide (As203) at
6.1 Laboratory Sample
105 OC for 1 h. Dissolve 0,132 g of the dried product in 2 ml of
40 g/l sodium hydroxide Solution, add 30 ml of water,
For analysis, use a laboratory Sample of minus 100 Pm particle
neutralize with sulfuric acid (4.6) diluted 1 + 9, using methyl
size which has been taken in accordance with ISO 3081 or
orange indicator, and add 4 g of sodium hydrogen carbonate.
ISO 3082 and prepared in accordance with ISO 3082 or
Dilute in a volumetric flask to 500 ml with water and mix.
ISO 3083. In the case of ores with significant contents of com-
bined water or oxidizable compounds, use a particle size of
1 ml of Standard arsenic Solution A contains 200 pg of arsenic.
minus 160 Fm.
NOTE - A guideline on significant contents of combined water and
4.11 Arsenic, Standard Solution B, 5 pglml.
oxidizable compounds is incorporated in ISO 7764.
Transfer by pipette 25 ml of Standard arsenic Solution A (4.10)
to a 1 litre volumetric flask, dilute to the mark with water and
6.2 Preparation of predried test samples
mix.
Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking multiple in-
1 ml of Standard arsenic Solution B contains 5 pg of arsenic.
crements, extract a test Sample in such a manner that it is
representative of the whole contents of the Container. Dry the
test Sample at 105 + 2 OC as specified in ISO 7764. (This is the
5 Apparatus
predried test Sample. 1
NOTE - Unless otherwise indicated, any pipettes and volumetric
flasks shall be one-mark pipettes and volumetric flasks complying with
7 Procedure
the specifications of ISO 648 and ISO 1042.
7.1 Number of determinations
Ordinary laboratory apparatus and
Carry out the analysis at least in duplicate in accordance with
5.1 Zirconium or vitreous carbon crucibles, approxi-
annex A, independently, on one predried test Sample.
mately 30 ml capacity.
- The expression “independently” means that the second and
NOTE
any subsequent result is not affected by the previous result(s). For this
5.2 Distillation apparatus, comprising a 250 ml distillation
particular analytical method this condition implies that the repetition of
flask fitted with a side neck and delivery funnel, twin-head
the procedure shall be carried out either by the same Operator at a dif-
adapter, a splash head and water-cooled condenser (figure 1).
ferent time or by a different Operator including, in either case, ap-
Mark the flask at the 45 ml and 50 ml capacity Points.
propriate recalibration.
Apparatus fitted with hemispherical ground joints may also be
used.
7.2 Blank test and check test
NOTES
In each run, one blank test and one analysis of a certified
reference material of the same type of ore shall be carried out in
1 Prior to first use, the distillation apparatus and distillate collection
parallel with the analysis of the ore sample(s) under the same
beaker should be cleaned with chromic acid cleaning mixture (or
conditions. A predried test Sample of the certified reference
equivalent) and rinsed weil, to ensure that all internal surfaces are film-

wettable. This condition should be maintained as necessary. The material shall be prepared as specified in 6.2.

ground glass joints should be cleaned free from organic lubricants and
then lubricated with the minimum quantity of sulfuric acid (4.6). Alter-
NOTE - The certified reference material should be of the same type as
natively, PTFE sleeves may be used.
the Sample to be analysed and the proper-Ges of the two materials
should be sufficiently similar to ensure that in either case no significant
2 Apparatus used after the distillation Stage (the collection beaker
changes in the analytical procedure become necessary.
and, where applicable, the pipette and 100 ml volumetric flask) should
be given the following special cleaning treatment :
When the analysis is carried out on several samples at the same
time, the blank value may be represented by one test, provided
Prior to first use, apply a chromic acid or equivalent treatment followed
by rinsing with water then treatment with nitric acid (Q 1,4 g/ml)
that the procedure is the same and the reagents used are from
diluted 1 + 10, allowing the Solution to stand in the vessel for several
the same reagent bottles.
hours. Such vessels should be reserved only for arsenic determinations
and labelled accordingly. In routine use, the standing time in diluted
When analysis is carried out on several samples of the same
nitric acid tan be reduced to 30 min. Detergents, which may contribute
type of ore at the same time, the analytical value of one cer-
Phosphate intetference, should never be used in this procedure.
tified reference material may be used.
3 The heater should be capable of achieving a distillation rate of at
least 2 ml/min. If difficulty is experienced, use a suitable insulating
7.3 Test Portion
tape to insulate the splash head (SH in figure 1).
Taking several increments, weigh, to the nearest 0,001 g, ap-
proximately 1 g of the predried test Sample obtained in accord-
capable of measurement of ab-
5.3 Spectrophotometer,
ante with 6.2.
sorbance at wavelengths up to 840 nm.
---------------------- Page: 6 ----------------------
SIST ISO 7834:2000
ISO 7834 : 1987 (E)
7.4.3 Spectrophotometric measurement
NOTE - The test Portion should be taken and weig hed quick ly in
reabsorption of moisture.
Order to avoid
Evaporate the distillate, or aliquot Portion, to dryness
at a
temperature not greater than 130 OC.
7.4 Determination
NOTE - A hotplate or a water bath may be used for the evaporation
7.4.1 Decomposition of the test Portion
provided that the sut-face temperature of the hotplate, as determined
by a contact thermometer (or a conventional thermometer immersed in
a small volume of sulfuric acid), has been shown to be not higher than
Weigh into a zirconium or vitreous carbon crucible (5.1) 3 g of
130 OC at any Point.
sodium peroxide (4.1). Immediately add the weighed test por-
tion (7.31, mix with a thin metal spatula or glass rod and place in
Place the beaker containing the dry residue in an oven at
a muffle furnace at 420 + 10 OC for 1 h.
130 * 5 OC, for 30 min.
Cool completely to room temperature (the crucible may be
NOTE - Alternatively, a hotplate as specif ied
in the above note may
placed on a metal block if desired), cover with a watch glass
be used provided that a minimum temperatu re of 125 OC is obtained.
and, momentarily lifting the cover, add 0,5 ml of water around
the outsi
...

ISO
NORME INTERNATIONALE
7834
Première édition
1987-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAR OPI-AHM3A~MR Il0 CTAHflAPTM3A~MM
Minerais de fer - Dosage de l’arsenic - Méthode
spectrophotométrique au bleu de molybdène

lron ores - Determination of arsenic content - Molybdenum blue spectropho tometric

method
Numéro de référence
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.

Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-

nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-

mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.

La Norme internationale ISO 7834 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,

Minerais de fer.

L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales

sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre

Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication

contraire, de la derniere édition.
@ Organisation internationale de normalisation, 1987
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 7834 : 1987 (F)
NORME INTERNATIONALE
Minerais de fer - Dosage de l’arsenic - Méthode
spectrophotométrique au bleu de molybdène

L’attention est particulièrement attirée sur la nature toxique de l’arsenic et de ses solutions et

AVERTISSEMENT -

d’autres réactifs utilisés dans la présente methode; un soin particulier doit être pris pour la manipulation et le rejet des

solutions.
1 Objet et domaine d’application 4 Réactifs

La présente Norme internationale spécifie une méthode spec- Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-

trophotométrique au bleu de molybdène pour le dosage de lité analytique reconnue et de l’eau déionisee ou de qualité équi-

l’arsenic dans les minerais de fer. valente.
En vue d’obtenir des mesures correctes au niveau des basses
NOTE -
Cette méthode est applicable à un domaine de concentrations
teneurs d’arsenic dans les échantillons d’analyse ( < 20 pg/g), les
s’étendant de 0,000 1 à 0,l % (mlm) (1 à 1 000 pg/g) d’arse-
réactifs doivent être sélectionnés ou purifiés afin que la valeur de
nic, dans des minerais de fer naturels, concentrés et agglomé-
I’absorbance du blanc mesurée dans une cuve de 20 mm de parcours
rés, y compris les produits frittés.
optique ne dépasse pas 0,025, équivalant à 1 pg d’arsenic. En particu-
lier, il peut être nécessaire de redistiller l’acide nitrique ou d’appliquer
une procédure de nettoyage (5.2) de l’appareil plus rigoureuse.
2 Références
4.1 Peroxyde de sodium (Na202), en poudre fine.
ISO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes a un trait.
I SO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
4.2 Bromure de potassium (KBr).
ISO 3081, Minerais de fer - Échantillonnage par prelevemen ts
4.3 Sulfate d’hydrazine (N2H4’H+O&.
- Methode manuelle.
4.4 Acide chlorhydrique (Q 1,16 à 1,19 g/ml).
ISO 3082, Minerais de fer - Échantillonnage par prélèvements
et préparation des echantillons - Méthode mécanique.
4.5 Acide nitrique (Q 1,4 g/ml), dilué 1 + 1.
ISO 3683, Minerais de fer - Préparation des Echantillons -
Me thode manuelle.
4.6 Acide sulfurique (Q 184 g/ml), exempt de phosphore.
ISO 7764, Minerais de fer - Préparation des échantillons pré-
séches pour analyse chimique.
4.7 Molybdate d’ammonium [(NH,),Mo~O~~,~H~O], solu-
tion à 10 g/l.
3 Principe
A 400 ml d’eau dans un bécher de 1 litre, ajouter avec précau-
tion et en agitant, 133 ml d’acide sulfurique (4.6). Refroidir,
Décomposition d’une prise d’essai par frittage avec du
ajouter 10 k 0,l g de molybdate d’ammonium et le faire dis-b
peroxyde de sodium et reprise par l’eau et l’acide chlorhydri-
soudre en agitant. Transférer dans une fiole jaugée ou une
que.
éprouvette graduée munie d’un bouchon, de 1 litre, diluer au
volume avec de l’eau et homogénéiser.
Transfert de la solution dans un ballon de distillation, évapora-
tion d’une partie de la solution, traitement avec du bromure de
4.8 Sulfate d’hydrtizine (N2H4’H2SOJ), solution à 0,15 g/l.
potassium et du sulfate d’hydrazine suivi d’un ajustement de
l’acidité. Distillation du trichlorure d’arsenic et réception du dis-
tillat dans de l’acide nitrique. 4.9 Réactif à base de molybdate-hydrazine.
À 70 ml d’eau dans une fiole jaugée de 100 ml, ajouter
Évaporation à siccité, cuisson à température contrôlée, traite-

ment avec le réactif à base de molybdate d’ammonium et 10 + 0,l ml de solution de molybdate d’ammonium (4.7) et

10 ml de solution de sulfate d’hydrazine (4.8). Diluer au volume
d’hydrazine pour former un complexe bleu arséno-molybdique.
avec de l’eau et homogénéiser.
Mesure spectrophotométrique de I’absorbance à une longueur

d’onde voisine de 840 nm. Préparer une nouvelle solution à chaque série de mesures.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 7834 : 4987 (F)
5.3 Spectrophotomètre, capable de mesurer I’absorbance
4.10 Solution étalon A d’arsenic, à 200 pg/ml.
jusqu’à des longueurs d’onde de 840 nm.
Sécher quelques centaines de milligrammes de trioxyde d’arse-
nic (As2031 à 105 OC durant 1 heure. Dissoudre 0,132 g du pro-
duit sec dans 2 ml de solution d’hydroxyde de sodium à 40 g/l,
6 Échantillonnage et échantillons
ajouter 30 ml d’eau, neutraliser avec de l’acide sulfurique (4.6)
dilué 1 + 9, avec de l’orange de méthyle comme indicateur et
6.1 Échantillon pour laboratoire
ajouter 4 g de bicarbonate de sodium. Diluer à 500 ml dans une
fiole jaugée avec de l’eau et homogénéiser.
Pour l’analyse, utiliser un échantillon pour laboratoire, de gra-
nulométrie inférieure à 100 prn prélevé conformément à
1 ml de solution étalon A d’arsenic contient 200 I-19 d’arsenic.
I’ISO 3081 ou à I’ISO 3082 et préparé conformément à
I’ISO 3082 ou à I’ISO 3083. Dans le cas de minerais avec des
4.11 Solution étalon B d’arsenic, à 5 pg/ml.
teneurs significatives en eau de constitution ou de composés
oxydables, utiliser une granulométrie inférieure à 160 ym.
Transférer au moyen d’une pipette 25 ml de la solution A
d’arsenic (4.10) dans une fiole jaugée de 1 litre, diluer au
- Des indications relatives aux teneurs significatives en eau de
NOTE
volume avec de l’eau et homogénéiser.
constitution ou en composés oxydables sont incluses dans I’ISO 7764.
1 ml de la solution étalon B d’arsenic contient 5 pg d’arsenic.
6.2 Préparation des échantillons préséchés pour
analyse
5 Appareillage
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour laboratoire, y
NOTE - Sauf indication contraire, les pipettes et fioles jaugées doi-
prélever un échantillon pour essai, de manière qu’il représente
vent être du type à un trait et être conformes aux spécifications de
la totalité du contenu du récipient. Sécher l’échantillon pour
I’ISO 648 et de I’ISO 1042.
essai à 105 + 2 OC comme spécifié dans I’ISO 7764. (Ceci
constitue l’échantillon préséché pour analyse.)
Matériel courant de laboratoire, et
vitreux, d’une
5.1 Creusets en zirconium ou en carbone
capacité d’environ 30 ml.
7 Mode opératoire

5.2 Appareil de distillation, comprenant un ballon de distil- 7.1 Nombre de déterminations

lation de 250 ml, équipé d’une tubulure latérale avec entonnoir,

d’un dispositif anti-projections et d’un réfrigérant à eau Effectuer l’analyse, au moins en double, indépendamment,

(figure 1). Disposer des repères à 45 et 50 ml de volume sur le
avec un échantillon préséché pour analyse, en accord avec
ballon de distillation. l’annexe A.
hémis-

Cet appareil peut être également équipé de joints rodés L’expression «indépendamment» signifie que la seconde

NOTE -
phériques. mesure ou toute mesure ultérieure n’est pas affectée par le(s)
premier(s) résultat(s). Pour la présente méthode d’analyse, cette condi-
tion implique que la répétition du mode opératoire doit être effectuée
NOTES
soit par le même opérateur à un autre moment, soit par un autre opéra-
1 Avant un premier usage, l’appareil à distiller et le bécher recevant le
teur, en incluant dans chaque cas un réétalonnage approprié.
distillat doivent être nettoyés avec du mélange sulfochromique ou un
produit équivalent, puis bien rincés afin d’être assuré que toutes les
surfaces intérieures sont mouillables par un film. Si nécessaire, cette
7.2 Essai à blanc et essai de contrôle
condition doit être maintenue. Les joints rodés doivent être débarras-
sés des lubrifiants organiques puis lubrifiés avec un minimum d’acide
Au cours de chaque série d’analyses un essai à blanc et une
sulfuriqe (4.6). Alternativement, des joints en PTFE peuvent être utili-
analyse d’un matériau de référence certifié du même type de
sés.
minerai doivent être effectués en parallèle avec l’analyse de
2 Le matériel utilisé aprés l’étape de distillation (le réceptacle du distil-
l’échantillon ou des échantillons, et dans les mêmes conditions.
lat et, éventuellement, la pipette ainsi que la fiole jaugée de 100 ml) doit
Un échantillon préséché pour analyse du matériau de référence
subir le traitement suivant :
certifié doit être préparé comme spécifié en 6.2.
Avant le premier usage, effectuer un traitement au mélange sulfochro-
NOTE - Le matériau de référence certifié doit être du même type que
mique ou équivalent suivi d’un rincage à l’eau, puis un traitement à
l’échantillon à analyser, et les propriétés des deux matériaux doivent
l’acide nitrique (Q 1,4 g/ml) dilué 1 + 10, la solution étant laissée en
être suffisamment semblables pour assurer qu’en aucun cas, des modi-
contact avec le matériel durant plusieurs heures. Un tel matériel doit
fications significatives dans le mode opératoire ne deviennent nécessai-
être réservé au dosage de l’arsenic et marqué en conséquence. Dans
res.
les dosages de routine, le temps de séjour de l’acide nitrique dilué peut
être réduit à 30 min. Des détergents, lesquels peuvent donner lieu à

une interférence des phosphates, ne doivent être utilisés en aucun cas Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échantillons en

dans ce mode opératoire.
même temps, la valeur de l’essai à blanc peut être obtenue par
un seul essai, à condition que le mode opératoire soit le même
3 Le dispositif de chauffage doit permettre un débit de distillation
et que les réactifs utilisés proviennent des mêmes flacons de
d’au moins 2 ml/min. En cas de difficultés, utiliser un ruban isolant
réactifs.
approprié pour isoler le dispositif anti-projections (SH, sur la figure 1).
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 7834 : 1987 (FI
fiole jaugée de 100 ml, compléter au volume avec de l’eau et
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échantillons du
homogénéiser.
même type de minerai en même temps, le résultat analytique
d’un seul matériau de référence certifié peut être utilisé.
Tableau 1 - Parties aliquotes du distillat
7.3 Prise d’essai
Gamme des teneurs en arsenic Partie
aliquote pour
En effectuant plusieurs prélèvements, peser à 0,001
g près,

environ 1 g de l’échantillon préséché pour analyse en là 60 Pas d’aliquote : distillat entier

accord
50 à 200
avec 6.2. 25
15oà 500 10
3OOàlOOO 5
NOTE - La prise d’essai doit être prélevée et pesée rapidement afin
d’éviter toute réabsorption d’humidité.
Transférer respectivement le distillat et le blanc ou toute partie
7.4 Dosage
aliquote de l’essai et du blanc dans des béchers de 250 ml,
forme haute.
7.4.1 Mise en solution de la prise d’essai
7.4.3 Mesure spectrophototiétrique
Peser et transférer dans un creuset de zirconium ou de carbone
vitreux (5.11, 3 g de peroxyde de sodium (4.1). Ajouter immé-
Évaporer à sec le distillat, ou une partie aliquote, à une tempé-
diatement la prise d’essai pesée (7.31, mélanger avec une fine
rature ne dépassant pas 130 OC.
spatule métallique ou avec une baguette de verre et disposer le
creuset dans un four à moufle à 420 + 10 OC durant 1 h.
NOTE - Une plaque chauffante ou un bain-marie peuvent être utilisés
pour l’évaporation, à condition que la température de surface de la pla-
que chauffante ne s’avère pas supérieure à 130 OC en tout point, après
Refroidir complètement à température ambiante (le creuset
vérification avec un thermomètre de contact (ou un thermomètre con-
peut être posé sur un bloc métallique si besoin est), couvrir
ventionnel immergé dans un petit volume d’acide sulfurique).
avec un verre de montre et soulever celui-ci momentané
...

ISO
NORME INTERNATIONALE
7834
Première édition
1987-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAR OPI-AHM3A~MR Il0 CTAHflAPTM3A~MM
Minerais de fer - Dosage de l’arsenic - Méthode
spectrophotométrique au bleu de molybdène

lron ores - Determination of arsenic content - Molybdenum blue spectropho tometric

method
Numéro de référence
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.

Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-

nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-

mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.

La Norme internationale ISO 7834 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,

Minerais de fer.

L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales

sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre

Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication

contraire, de la derniere édition.
@ Organisation internationale de normalisation, 1987
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 7834 : 1987 (F)
NORME INTERNATIONALE
Minerais de fer - Dosage de l’arsenic - Méthode
spectrophotométrique au bleu de molybdène

L’attention est particulièrement attirée sur la nature toxique de l’arsenic et de ses solutions et

AVERTISSEMENT -

d’autres réactifs utilisés dans la présente methode; un soin particulier doit être pris pour la manipulation et le rejet des

solutions.
1 Objet et domaine d’application 4 Réactifs

La présente Norme internationale spécifie une méthode spec- Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-

trophotométrique au bleu de molybdène pour le dosage de lité analytique reconnue et de l’eau déionisee ou de qualité équi-

l’arsenic dans les minerais de fer. valente.
En vue d’obtenir des mesures correctes au niveau des basses
NOTE -
Cette méthode est applicable à un domaine de concentrations
teneurs d’arsenic dans les échantillons d’analyse ( < 20 pg/g), les
s’étendant de 0,000 1 à 0,l % (mlm) (1 à 1 000 pg/g) d’arse-
réactifs doivent être sélectionnés ou purifiés afin que la valeur de
nic, dans des minerais de fer naturels, concentrés et agglomé-
I’absorbance du blanc mesurée dans une cuve de 20 mm de parcours
rés, y compris les produits frittés.
optique ne dépasse pas 0,025, équivalant à 1 pg d’arsenic. En particu-
lier, il peut être nécessaire de redistiller l’acide nitrique ou d’appliquer
une procédure de nettoyage (5.2) de l’appareil plus rigoureuse.
2 Références
4.1 Peroxyde de sodium (Na202), en poudre fine.
ISO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes a un trait.
I SO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
4.2 Bromure de potassium (KBr).
ISO 3081, Minerais de fer - Échantillonnage par prelevemen ts
4.3 Sulfate d’hydrazine (N2H4’H+O&.
- Methode manuelle.
4.4 Acide chlorhydrique (Q 1,16 à 1,19 g/ml).
ISO 3082, Minerais de fer - Échantillonnage par prélèvements
et préparation des echantillons - Méthode mécanique.
4.5 Acide nitrique (Q 1,4 g/ml), dilué 1 + 1.
ISO 3683, Minerais de fer - Préparation des Echantillons -
Me thode manuelle.
4.6 Acide sulfurique (Q 184 g/ml), exempt de phosphore.
ISO 7764, Minerais de fer - Préparation des échantillons pré-
séches pour analyse chimique.
4.7 Molybdate d’ammonium [(NH,),Mo~O~~,~H~O], solu-
tion à 10 g/l.
3 Principe
A 400 ml d’eau dans un bécher de 1 litre, ajouter avec précau-
tion et en agitant, 133 ml d’acide sulfurique (4.6). Refroidir,
Décomposition d’une prise d’essai par frittage avec du
ajouter 10 k 0,l g de molybdate d’ammonium et le faire dis-b
peroxyde de sodium et reprise par l’eau et l’acide chlorhydri-
soudre en agitant. Transférer dans une fiole jaugée ou une
que.
éprouvette graduée munie d’un bouchon, de 1 litre, diluer au
volume avec de l’eau et homogénéiser.
Transfert de la solution dans un ballon de distillation, évapora-
tion d’une partie de la solution, traitement avec du bromure de
4.8 Sulfate d’hydrtizine (N2H4’H2SOJ), solution à 0,15 g/l.
potassium et du sulfate d’hydrazine suivi d’un ajustement de
l’acidité. Distillation du trichlorure d’arsenic et réception du dis-
tillat dans de l’acide nitrique. 4.9 Réactif à base de molybdate-hydrazine.
À 70 ml d’eau dans une fiole jaugée de 100 ml, ajouter
Évaporation à siccité, cuisson à température contrôlée, traite-

ment avec le réactif à base de molybdate d’ammonium et 10 + 0,l ml de solution de molybdate d’ammonium (4.7) et

10 ml de solution de sulfate d’hydrazine (4.8). Diluer au volume
d’hydrazine pour former un complexe bleu arséno-molybdique.
avec de l’eau et homogénéiser.
Mesure spectrophotométrique de I’absorbance à une longueur

d’onde voisine de 840 nm. Préparer une nouvelle solution à chaque série de mesures.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 7834 : 4987 (F)
5.3 Spectrophotomètre, capable de mesurer I’absorbance
4.10 Solution étalon A d’arsenic, à 200 pg/ml.
jusqu’à des longueurs d’onde de 840 nm.
Sécher quelques centaines de milligrammes de trioxyde d’arse-
nic (As2031 à 105 OC durant 1 heure. Dissoudre 0,132 g du pro-
duit sec dans 2 ml de solution d’hydroxyde de sodium à 40 g/l,
6 Échantillonnage et échantillons
ajouter 30 ml d’eau, neutraliser avec de l’acide sulfurique (4.6)
dilué 1 + 9, avec de l’orange de méthyle comme indicateur et
6.1 Échantillon pour laboratoire
ajouter 4 g de bicarbonate de sodium. Diluer à 500 ml dans une
fiole jaugée avec de l’eau et homogénéiser.
Pour l’analyse, utiliser un échantillon pour laboratoire, de gra-
nulométrie inférieure à 100 prn prélevé conformément à
1 ml de solution étalon A d’arsenic contient 200 I-19 d’arsenic.
I’ISO 3081 ou à I’ISO 3082 et préparé conformément à
I’ISO 3082 ou à I’ISO 3083. Dans le cas de minerais avec des
4.11 Solution étalon B d’arsenic, à 5 pg/ml.
teneurs significatives en eau de constitution ou de composés
oxydables, utiliser une granulométrie inférieure à 160 ym.
Transférer au moyen d’une pipette 25 ml de la solution A
d’arsenic (4.10) dans une fiole jaugée de 1 litre, diluer au
- Des indications relatives aux teneurs significatives en eau de
NOTE
volume avec de l’eau et homogénéiser.
constitution ou en composés oxydables sont incluses dans I’ISO 7764.
1 ml de la solution étalon B d’arsenic contient 5 pg d’arsenic.
6.2 Préparation des échantillons préséchés pour
analyse
5 Appareillage
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour laboratoire, y
NOTE - Sauf indication contraire, les pipettes et fioles jaugées doi-
prélever un échantillon pour essai, de manière qu’il représente
vent être du type à un trait et être conformes aux spécifications de
la totalité du contenu du récipient. Sécher l’échantillon pour
I’ISO 648 et de I’ISO 1042.
essai à 105 + 2 OC comme spécifié dans I’ISO 7764. (Ceci
constitue l’échantillon préséché pour analyse.)
Matériel courant de laboratoire, et
vitreux, d’une
5.1 Creusets en zirconium ou en carbone
capacité d’environ 30 ml.
7 Mode opératoire

5.2 Appareil de distillation, comprenant un ballon de distil- 7.1 Nombre de déterminations

lation de 250 ml, équipé d’une tubulure latérale avec entonnoir,

d’un dispositif anti-projections et d’un réfrigérant à eau Effectuer l’analyse, au moins en double, indépendamment,

(figure 1). Disposer des repères à 45 et 50 ml de volume sur le
avec un échantillon préséché pour analyse, en accord avec
ballon de distillation. l’annexe A.
hémis-

Cet appareil peut être également équipé de joints rodés L’expression «indépendamment» signifie que la seconde

NOTE -
phériques. mesure ou toute mesure ultérieure n’est pas affectée par le(s)
premier(s) résultat(s). Pour la présente méthode d’analyse, cette condi-
tion implique que la répétition du mode opératoire doit être effectuée
NOTES
soit par le même opérateur à un autre moment, soit par un autre opéra-
1 Avant un premier usage, l’appareil à distiller et le bécher recevant le
teur, en incluant dans chaque cas un réétalonnage approprié.
distillat doivent être nettoyés avec du mélange sulfochromique ou un
produit équivalent, puis bien rincés afin d’être assuré que toutes les
surfaces intérieures sont mouillables par un film. Si nécessaire, cette
7.2 Essai à blanc et essai de contrôle
condition doit être maintenue. Les joints rodés doivent être débarras-
sés des lubrifiants organiques puis lubrifiés avec un minimum d’acide
Au cours de chaque série d’analyses un essai à blanc et une
sulfuriqe (4.6). Alternativement, des joints en PTFE peuvent être utili-
analyse d’un matériau de référence certifié du même type de
sés.
minerai doivent être effectués en parallèle avec l’analyse de
2 Le matériel utilisé aprés l’étape de distillation (le réceptacle du distil-
l’échantillon ou des échantillons, et dans les mêmes conditions.
lat et, éventuellement, la pipette ainsi que la fiole jaugée de 100 ml) doit
Un échantillon préséché pour analyse du matériau de référence
subir le traitement suivant :
certifié doit être préparé comme spécifié en 6.2.
Avant le premier usage, effectuer un traitement au mélange sulfochro-
NOTE - Le matériau de référence certifié doit être du même type que
mique ou équivalent suivi d’un rincage à l’eau, puis un traitement à
l’échantillon à analyser, et les propriétés des deux matériaux doivent
l’acide nitrique (Q 1,4 g/ml) dilué 1 + 10, la solution étant laissée en
être suffisamment semblables pour assurer qu’en aucun cas, des modi-
contact avec le matériel durant plusieurs heures. Un tel matériel doit
fications significatives dans le mode opératoire ne deviennent nécessai-
être réservé au dosage de l’arsenic et marqué en conséquence. Dans
res.
les dosages de routine, le temps de séjour de l’acide nitrique dilué peut
être réduit à 30 min. Des détergents, lesquels peuvent donner lieu à

une interférence des phosphates, ne doivent être utilisés en aucun cas Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échantillons en

dans ce mode opératoire.
même temps, la valeur de l’essai à blanc peut être obtenue par
un seul essai, à condition que le mode opératoire soit le même
3 Le dispositif de chauffage doit permettre un débit de distillation
et que les réactifs utilisés proviennent des mêmes flacons de
d’au moins 2 ml/min. En cas de difficultés, utiliser un ruban isolant
réactifs.
approprié pour isoler le dispositif anti-projections (SH, sur la figure 1).
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 7834 : 1987 (FI
fiole jaugée de 100 ml, compléter au volume avec de l’eau et
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échantillons du
homogénéiser.
même type de minerai en même temps, le résultat analytique
d’un seul matériau de référence certifié peut être utilisé.
Tableau 1 - Parties aliquotes du distillat
7.3 Prise d’essai
Gamme des teneurs en arsenic Partie
aliquote pour
En effectuant plusieurs prélèvements, peser à 0,001
g près,

environ 1 g de l’échantillon préséché pour analyse en là 60 Pas d’aliquote : distillat entier

accord
50 à 200
avec 6.2. 25
15oà 500 10
3OOàlOOO 5
NOTE - La prise d’essai doit être prélevée et pesée rapidement afin
d’éviter toute réabsorption d’humidité.
Transférer respectivement le distillat et le blanc ou toute partie
7.4 Dosage
aliquote de l’essai et du blanc dans des béchers de 250 ml,
forme haute.
7.4.1 Mise en solution de la prise d’essai
7.4.3 Mesure spectrophototiétrique
Peser et transférer dans un creuset de zirconium ou de carbone
vitreux (5.11, 3 g de peroxyde de sodium (4.1). Ajouter immé-
Évaporer à sec le distillat, ou une partie aliquote, à une tempé-
diatement la prise d’essai pesée (7.31, mélanger avec une fine
rature ne dépassant pas 130 OC.
spatule métallique ou avec une baguette de verre et disposer le
creuset dans un four à moufle à 420 + 10 OC durant 1 h.
NOTE - Une plaque chauffante ou un bain-marie peuvent être utilisés
pour l’évaporation, à condition que la température de surface de la pla-
que chauffante ne s’avère pas supérieure à 130 OC en tout point, après
Refroidir complètement à température ambiante (le creuset
vérification avec un thermomètre de contact (ou un thermomètre con-
peut être posé sur un bloc métallique si besoin est), couvrir
ventionnel immergé dans un petit volume d’acide sulfurique).
avec un verre de montre et soulever celui-ci momentané
...

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