SIST ISO 6488-1:1998

Tobacco -- Determination of water content -- Part 1: Karl Fischer method

Tabac -- Détermination de la teneur en eau -- Partie 1: Méthode de Karl Fischer

Tobak - Določevanje vode - 1. del: Karl Fischerjeva metoda

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Jan-1998
• Withdrawal Date: 30-Sep-2004
• ICS: 65.160 - Tobacco, tobacco products and related equipment
• Technical Committee: TIT - Tobaco and tobaco products
• Current Stage: 9900 - Withdrawal (Adopted Project)
• Start Date: 01-Oct-2004
• Due Date: 01-Oct-2004
• Completion Date: 01-Oct-2004
• Ref Project: ISO 6488-1:1997 - Tobacco — Determination of water content — Part 1: Karl Fischer method

Relations

• Revised: ISO 6488:2004 - Tobacco and tobacco products — Determination of water content — Karl Fischer method
• Effective Date: 12-May-2008
• Revised: SIST ISO 6488:2004 - Tobacco and tobacco products -- Determination of water content -- Karl Fischer method
• Effective Date: 12-May-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6488-1
First edition
1997-12-15
Tobacco — Determination of water
content —
Part 1:
Karl Fischer method
Tabac — Détermination de la teneur en eau —
Partie 1: Méthode de Karl Fischer
A
Reference number
ISO 6488-1:1997(E)

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ISO 6488-1:1997(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 6488-1 was prepared by Technical Committee
ISO/TS 126, Tobacco and tobacco products, Subcommittee SC 2, Leaf
tobacco.
ISO 6488 consists of the following parts, under the general title Tobacco —
Determination of water content :
— Part 1: Karl Fischer method
— Part 2: Azeotropic entrainment method
Part 2 (to be published) will be a revision of ISO 6488:1981.
©  ISO 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet [e-mail]
X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Printed in Switzerland
ii

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©
INTERNATIONAL STANDARD  ISO ISO 6488-1:1997(E)
Tobacco — Determination of water content —
Part 1:
Karl Fischer method
1  Scope
This part of ISO 6488 specifies a method for the determination of water content by the Karl Fischer method in
uncased tobacco in any form.
2  Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this part of
ISO 6488. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to revision, and
parties to agreements based on this part of ISO 6488 are encouraged to investigate the possibility of applying the
most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of currently valid
International Standards.
ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
ISO 4874:1981, Tobacco — Sampling of batches of raw material — General principles.
3  Definitions
For the purposes of this part of ISO 6488, the following definitions apply.
3.1  water content of tobacco: Proportion of water extracted by dried methanol from the sample, as determined
by the method specified in this part of ISO 6488.
3.2  uncased tobacco: Tobacco to which no flavouring material, hydroscopic agent, etc., is added.
4  Principle
Extraction of water by shaking the sample with dry methanol. Injection of an aliquot portion into the titration vessel.
Titration with pyridine-free Karl Fischer reagent and calculation of the water content.
5  Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade.
1

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©
ISO
ISO 6488-1:1997(E)
5.1  Karl Fischer reagent, free from pyridine, having a water equivalent per millilitre of reagent of approximately
2 mg to 5 mg.
5.2  Methanol, with a water content of less than 0,05 g per 100 g.
5.3  Desiccant, such as silica gel, freshly activated.
5.4  Water, conforming to grade 2 of ISO 3696.
6  Apparatus
All glassware used in the preparation and in the water determination shall be heated at (105±5) °C for at least 1 h
after visible water has evaporated. The glassware shall then be cooled and stored in a desiccator over desiccant
(5.3) until used.
6.1  Karl Fischer apparatus for automatic titration, consisting of items 6.1.1 to 6.1.5.
6.1.1  Apparatus for the detection of the titration endpoint, according to the biamperiometrical method.
6.1.2  Double electrode, made of platinum.
6.1.3  Magnetic stirrer.
6.1.4  Titration vessel.
6.1.5  Automatic burettes, for methanol and Karl Fischer reagent.
-1
6.2  Mechanical shaker, adjustable to a shaking frequency of 155 min .
6.3  Microsyringe, for the determination of the water equivalent, of capacity 50 μl.
6.4 of capacities 10 ml and 20 ml, complying with Class A of ISO 648.
  One-mark pipettes,
6.5  Conical flasks, of capacities 250 ml and 500 ml, with a conical ground glass joint.
6.6  Hot-air oven, capable of maintaining a temperature of (105±5) °C.
7  Standardization of Karl Fischer reagent
Add sufficient methanol (5.2) to the titration vessel (6.1.4) to immerse the tips of the electrodes. Titrate any residual
solution (see note) in the titration vessel to its endpoint by addition of Karl Fischer reagent (5.1).
Add 50 μl of water to the titration vessel using the microsyringe (6.3). To ensure that the syringe does not contain
air bubbles, fill it to above the 50 μl mark, invert it and tap the air bubbles to the top. Then depress the plunger to the
50 μl mark and remove excess water quickly from the needle tip with a tissue. As an alternative, fill the syringe with
50 μl of water and weigh the syringe. After dosage, weigh the syringe again and note the exact mass of water.
Transfer the 50 μl of water to the titration vessel, taking care to inject the water directly into the solution, not allowing
any to fall onto the neck or walls of the vessel. Where the vessel can be fitted with a rubber membrane cap, this
shall be used and the needle inserted through the cap. If a water droplet remains on the needle tip, remove it by
touching the surface of the solution in the vessel.
Titrate with Karl Fischer reagent (5.1) and record the titration value. Repeat the process. If the difference between
the values of two determinations is not greater than 0,03 ml, take the mean of two determinations. Otherwise repeat
the whole determination.
Standardize the Karl Fischer reagent every working day.
2

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...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 6488-1:1998
01-februar-1998
7REDN'RORþHYDQMHYRGHGHO.DUO)LVFKHUMHYDPHWRGD
Tobacco -- Determination of water content -- Part 1: Karl Fischer method
Tabac -- Détermination de la teneur en eau -- Partie 1: Méthode de Karl Fischer
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6488-1:1997
ICS:
65.160 7REDNWREDþQLL]GHONLLQ Tobacco, tobacco products
RSUHPD and related equipment
SIST ISO 6488-1:1998 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 6488-1:1998

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SIST ISO 6488-1:1998
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6488-1
First edition
1997-12-15
Tobacco — Determination of water
content —
Part 1:
Karl Fischer method
Tabac — Détermination de la teneur en eau —
Partie 1: Méthode de Karl Fischer
A
Reference number
ISO 6488-1:1997(E)

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SIST ISO 6488-1:1998
ISO 6488-1:1997(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
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technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 6488-1 was prepared by Technical Committee
ISO/TS 126, Tobacco and tobacco products, Subcommittee SC 2, Leaf
tobacco.
ISO 6488 consists of the following parts, under the general title Tobacco —
Determination of water content :
— Part 1: Karl Fischer method
— Part 2: Azeotropic entrainment method
Part 2 (to be published) will be a revision of ISO 6488:1981.
©  ISO 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
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©
INTERNATIONAL STANDARD  ISO ISO 6488-1:1997(E)
Tobacco — Determination of water content —
Part 1:
Karl Fischer method
1  Scope
This part of ISO 6488 specifies a method for the determination of water content by the Karl Fischer method in
uncased tobacco in any form.
2  Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this part of
ISO 6488. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to revision, and
parties to agreements based on this part of ISO 6488 are encouraged to investigate the possibility of applying the
most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of currently valid
International Standards.
ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
ISO 4874:1981, Tobacco — Sampling of batches of raw material — General principles.
3  Definitions
For the purposes of this part of ISO 6488, the following definitions apply.
3.1  water content of tobacco: Proportion of water extracted by dried methanol from the sample, as determined
by the method specified in this part of ISO 6488.
3.2  uncased tobacco: Tobacco to which no flavouring material, hydroscopic agent, etc., is added.
4  Principle
Extraction of water by shaking the sample with dry methanol. Injection of an aliquot portion into the titration vessel.
Titration with pyridine-free Karl Fischer reagent and calculation of the water content.
5  Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade.
1

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SIST ISO 6488-1:1998
©
ISO
ISO 6488-1:1997(E)
5.1  Karl Fischer reagent, free from pyridine, having a water equivalent per millilitre of reagent of approximately
2 mg to 5 mg.
5.2  Methanol, with a water content of less than 0,05 g per 100 g.
5.3  Desiccant, such as silica gel, freshly activated.
5.4  Water, conforming to grade 2 of ISO 3696.
6  Apparatus
All glassware used in the preparation and in the water determination shall be heated at (105±5) °C for at least 1 h
after visible water has evaporated. The glassware shall then be cooled and stored in a desiccator over desiccant
(5.3) until used.
6.1  Karl Fischer apparatus for automatic titration, consisting of items 6.1.1 to 6.1.5.
6.1.1  Apparatus for the detection of the titration endpoint, according to the biamperiometrical method.
6.1.2  Double electrode, made of platinum.
6.1.3  Magnetic stirrer.
6.1.4  Titration vessel.
6.1.5  Automatic burettes, for methanol and Karl Fischer reagent.
-1
6.2  Mechanical shaker, adjustable to a shaking frequency of 155 min .
6.3  Microsyringe, for the determination of the water equivalent, of capacity 50 μl.
6.4 of capacities 10 ml and 20 ml, complying with Class A of ISO 648.
  One-mark pipettes,
6.5  Conical flasks, of capacities 250 ml and 500 ml, with a conical ground glass joint.
6.6  Hot-air oven, capable of maintaining a temperature of (105±5) °C.
7  Standardization of Karl Fischer reagent
Add sufficient methanol (5.2) to the titration vessel (6.1.4) to immerse the tips of the electrodes. Titrate any residual
solution (see note) in the titration vessel to its endpoint by addition of Karl Fischer reagent (5.1).
Add 50 μl of water to the titration vessel using the microsyringe (6.3). To ensure that the syringe does not contain
air bubbles, fill it to above the 50 μl mark, invert it and tap the air bubbles to the top. Then depress the plunger to the
50 μl mark and remove excess water quickly from the needle tip with a tissue. As an alternative, fill the syringe with
50 μl of water and weigh the syringe. After dosage, weigh the syringe again and note the exact mass of water.
Transfer the 50 μl of water to the titration vessel, taking care to inject the water directly into the solution, not allowing
any to fall onto the neck or walls of the vessel. Where the vessel can be fitted with a rubber membrane cap, this
shall be used and the needle inserted through the cap. If a water
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 6488-1
Première édition
1997-12-15
Tabac — Détermination de la teneur en
eau —
Partie 1:
Méthode de Karl Fischer
Tobacco — Determination of water content —
Part 1: Karl Fischer method
A
Numéro de référence
ISO 6488-1:1997(F)

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ISO 6488-1:1997(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6488-1 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac, sous-comité SC 2, Tabac en
feuilles.
L'ISO 6488 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Tabac — Détermination de la teneur en eau :
— Partie 1: Méthode de Karl Fischer
— Partie 2: Méthode par entraînement azéotropique
La partie 2 (à publier) constituera une révision de l'ISO 6488:1981.
©  ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet [e-mail]
X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE  ISO ISO 6488-1:1997(F)
Tabac — Détermination de la teneur en eau —
Partie 1:
Méthode de Karl Fischer
1  Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 6488 spécifie une méthode de détermination de la teneur en eau par la méthode de Karl
Fischer, dans le tabac non saucé sous toutes ses formes.
2  Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision, et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.
ISO 4874:1981, Tabac — Echantillonnage des lots de matières premières — Principes généraux.
3  Définitions
Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 6488, les définitions suivantes s'appliquent.
3.1
teneur en eau du tabac
proportion d'eau extraite de l'échantillon au moyen de méthanol déshydraté selon le mode opératoire décrit dans la
présente partie de l'ISO 6488
3.2
tabac non saucé
tabac qui n'a reçu l'ajout d'aucun agent d'aromatisation ou agent hydroscopique, etc.
4  Principe
Extraction de l'eau en agitant l'échantillon avec du méthanol déshydraté. Introduction d'une partie aliquote dans le
vase à réaction. Titrage avec le réactif de Karl Fischer exempt de pyridine et calcul de la teneur en eau.
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ISO
ISO 6488-1:1997(F)
5  Réactifs
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
5.1 , exempt de pyridine, d'équivalent en eau d'environ 2 mg à 5 mg par millilitre de
  Réactif de Karl Fischer
réactif.
5.2  Méthanol, ayant une teneur en eau inférieure à 0,05 g par 100 g.
5.3  Agent déshydratant, tel que le gel de silice, récemment activé.
5.4  Eau, conforme au grade 2 de l'ISO 3696.
6  Appareillage
Toute la verrerie utilisée pour la préparation et pour la détermination de la teneur en eau doit être préalablement
chauffée à (105 ± 5) °C pendant au moins 1 h après l'évaporation de toute trace d'eau visible; la laisser refroidir et
l'entreposer dans un dessiccateur garni d'un déshydratant (5.3) jusqu'à utilisation.
6.1  Appareil de Karl Fischer pour titrage automatique, comprenant les éléments 6.1.1 à 6.1.5.
6.1.1  Appareil pour la détection du point d'équivalence de la réaction, selon la méthode biampérométrique.
6.1.2  Double électrode, en platine.
6.1.3  Agitateur magnétique.
6.1.4  Vase à réaction.
6.1.5  Burettes automatiques, pour le méthanol et le réactif de Karl Fischer.
-1
6.2  Secoueur mécanique, réglable à une fréquence de secousses de 155 min .
6.3  Microseringue, pour la détermination de l'équivalent en eau, d'une capacité de 50 μl.
6.4  Pipettes à un trait, de 10 ml et de 20 ml de capacité, conformes à l'ISO 648, classe A.
6.5  Fioles coniques, avec bouchon conique en verre rodé, de 250 ml et de 500 ml de capacité.
6.6  Étuve à air chaud, réglable à une température de (105 ± 5) °C.
7  Étalonnage du réactif de Karl Fischer
Verser dans le vase à réaction (6.1.4) une quantité de méthanol (5.2) telle que les extrémités de la double électrode
en platine soient complètement immergées. Titrer toute solution résiduelle (voir la note) dans le vase à réaction de
Karl Fischer jusqu'au point d'équivalence par ajout de réactif de Karl Fischer (5.1).
Ajouter 50 ml d'eau dans le vase à réaction en utilisant la microseringue (6.3). Pour s'assurer que la seringue ne
contient pas de bulles d'air, la remplir au-delà du trait des 50 μl, la renverser, et taper de façon à faire remonter les
bulles vers l'extrémité. Appuyer ensuite sur le piston pour l'amener au trait des 50 μl, et retirer rapidement l'excès
d'eau de l'aiguille à l'aide d'un papier absorbant. Une solution alternative consiste à remplir la seringue jusqu'au
repère des 50 μl, et à peser la seringue. Après le dosage, peser à nouveau la seringue, et noter la masse exacte de
l'eau.
Transférer les 50 μl d'eau dans le vase à réaction en prenant soin d'injecter l'eau directement dans la solution, et en
n'en laissant tomber ni sur le col, ni sur la paroi du vase. Lorsque le vase peut être équipé d'un capuchon en
2

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ISO 6488-1:1997(F)
caoutchouc, celui-ci devra être utilisé, et l'aiguille devra être introduite à travers le capuchon. Si une goutte subsiste
à l'extrémité de l'aiguille, l'enlever par contact avec la surface de la solution dans le vase.
Titrer avec le réactif de Karl Fischer (5.1) et enregistrer la valeur du titrage. Répéter l'opération. Si la différence
entre les valeurs des deux déterminations est inférieure à 0,
...