SIST ISO 4389:1995
(Main)Tobacco and tobacco products -- Determination of organochlorine pesticide residues (Reference method)
Tobacco and tobacco products -- Determination of organochlorine pesticide residues (Reference method)
Tabac et produits du tabac -- Détermination des résidus de pesticides organochlorés (Méthode de référence)
Tobak in tobačni proizvodi - Določanje preostankov organokloridnih pesticidov (referenčna metoda)
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard @ 4389
~~
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANOARDIZATIONOME~YHAPO~HAR OPrAHH3AUMR Il0 CTAH/lAPTH3AUi>iMWRGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
@ Tobacco and tobacco products - Determination of
organochlorine pesticide residues (Reference method)
Tabac et produits du tabac - Détermination des résidus de pesticides organochlorés (Méthode de référence)
First edition - 1981-Oô-15
w UDC 663.97 : 543.8 : 632.95.028 Ref. No. ISO4389-1981 (E)
-
Descriptors : tobacco, tests, determination of content, pesticides, residues, test specimen conditioning, calibrating, gas chromatography,
evaporators.
O
Price based on 6 pages
E
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 4389 was developed by Technical Committee ISO/TC 126,
Tobacco and tobacco products, and was circulated to the member bodies in October
1979.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia France South Africa, Rep. of
Austria Germany, F.R. Spain
Greece Sri Lanka
Belgium
India Switzerland
Brazil
Bulgaria Italy Thailand
Netherlands United Kingdom
Czechoslovakia
Egypt, Arab Rep. of Poland Yugoslavia
Ethiopia Romania
No member body expressed disapproval of the document.
O International Organization for Standardization, 1981 O
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 4389-1981 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Tobacco and tobacco products - Determination of
organochlorine pesticide residues (Reference method)
WARNING. Acetonitrile and benzene are toxic. Strict precautions should be taken for the protection of personnel.
0
1 Scope and field of application Table - List of substances with detection limits
This International Standard specifies à reference method for
Detection limit
Substance
the determination of organochlorine pesticide residues in Common name
tobacco and tobacco products.
aldrin I aldrin I 0.10 I
- 0,05
a-chlordane
The method is applicable to the determination in tobacco and or
tobacco products of a large number of organochlorine /.?-chlordane
pesticides and some of their isomers and breakdown products.
- 0.10
pp'- D D E
-
op'-DDT - 0.10
The method is particularly recommended for determination of
- 0,lO
pp'-DDT
.-
the substances within the detection limits listed in the table.
0,lO
dieldrin dieldrin
endosulfan 0.10
endosulfan
NOTE - IS0 1750 contains the systematic chemical names and struc-
endosulfan 0,20
tures corresponding to the IS0 common names in the table.
sulphate
endrin endrin 0,lO
The application of this method is limited in the presence of
HCB hexachlorobenzene 0.05
-~
0 polychlorobiphenyls or camphechlor.
- 0,05
ü-HCH
or
a-BHC
b-HCH
2 References
or
O-BHC
I-
IS0 1750, Pesticides and other agrochemicals - Common
y-HCH gamma-HCH 0,05
names.
or
Y-BHC gamma-B HC
IS0 4874, Tobacco and tobacco products - General condi-
ô-HCH
tions of sampling.
or
ô-BHC
~~
heptachlor heptachlor
___~
heptachlor
3 Principle
epoxide
Extraction of the pesticide residues from the sample with a mix-
op'-TDE
ture of acetonitrile and water. Re-extraction from the resultant
or
solution with hexane. Clean-up of the concentrated hexane ex-
OD'- DD D
I- I I
tract by absorption onto and elution from a column of Florisil
pp'-TDE TDE 0,lO
using first hexane and then benzene. Determination of the
or
pesticide residues in the hexane and benzene fractions by gas
,OP'- DDD
chromatography. I
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 4389-1981 (E)
4 Reagents equivalent to 10 times the lower limit of detection for the
pesticide concerned (see the table).
4.1 General
NOTE - The concentration value of 10 times the lower detection limit
is based on a 95 '?O recovery and also ensures that at least twice the
All the reagents shall be of analytical reagent quality. All
lower limit is present for the subsequent check by gas
solvents shall be checked for purity before use by carrying out a
chromatography.
blank determination using exactly the same procedure (extrac-
tion, concentration, clean-up and gas chromatography) as is
Percolate the prepared standard pesticide solution through a
used during the determination on a sample. The chromatogram
column of the pretreated Florisil, as described in 7.3, and deter-
obtained from the solvents shall have a baseline without
mine the amount of each pesticide in the eluates, using the gas
noticeable peaks that could interfere with those from the
chromatographic procedure described in 7.4 and 7.5.
pesticide residues being determined.
The activity level of the pretreated Florisil is correct and it is
NOTE - Grades of reagents and solvents specially purified for
satisfactory for use if the recovery of each pesticide is better
pesticide residues analysis are commercially available.
than 90 %.
Water used shall be distilled water or water of at least
The activity of the Florisil should be checked each time it is
equivalent purity.
used.
4.2 n-Hexane.
4.8 Standard pesticide solutions.
It is recommended that solid pesticides of guaranteed purity
4.3 Benzene.
should be used, Weigh at least 10 mg of each solid pesticide
so as to ensure a precision of at least 1 % (for example
4.4 Sodium sulphate, anhydrous.
10 i 0,l mg). Prepare stock solutions, in benzene or hexane
as appropriate, of each pesticide at a concentration which will
4.5 Acetonitrile/water mixture. allow for subsequent dilution for calibration (7.5) and for check-
ing the Florisil activity in accordance with 4.7.3. Store the stock
Mix 5 volumes of acetonitrile and 2 volumes of water.
solutions in a refrigerator. These solutions are stable for at least
6 months.
Sodium chloride, 20 g/l solution.
4.6
From the stock solutions prepare suitable dilute solutions of
each pesticide, in the appropriate solvent, as required for
4.7 Florisil. 60 to 100 mesh.
calibration.
NOTE - Florisil is the trade name of a special selected variety of
4.9 Internal standard (optional).
magnesium silicate. The mesh size range designated as 60 to 100 mesh
corresponds to a mesh aperture size range of 250 to 150 pm.
Mirex can be used as an internal standard, if necessary.
4.7.1 Requirement
NOTE - Mirex is a generic name foi dodecachloropentacyclo
i5.2.1 .0296.03,9.05,*1 decane.
The quality of the Florisil is one of the most critical features of
the method of test. The activity of the Florisil needs to be suffi-
cient to retain impurities present in the extract from the sample
5 Apparatus
while allowing the pesticide residues to be eluted. The Florisil
shall first be pretreated as described in 4.7.2. Only Florisil that
NOTE - It is essential to clean all glassware very thoroughly before
passes the subsequent verification test described in 4.7.3 shall
use and to avoid the use of plastics containers and stopcock grease,
be used.
otherwise impurities may be introduced into the solvents.
Ordinary laboratory apparatus not otherwise specified, and
4.7.2 Pretreat ment
Heat the Florisil for 5 h in a muffle furnace at 500 to 550 OC.
5.1 Conical flasks, of capacity 500 ml, with ground glass
Allow the Florisil to cool in a tightly sealed container that con-
stoppers.
tains no desiccant. Add rapidly, drop by drop and with cons-
tant mixing, 5 ml of water for every 100 g of Florisil. Mix
5.2 Separating funnels, of capacity 250 ml, with PTFE
thoroughly in a rotating flask for 30 min. Allow the Florisil to
stopcocks.
equilibrate by storing in a completely sealed container for at
least 48 h before proceeding as described in 4.7.3.
5.3 One-mark volumetric flasks, of capacity 25 ml, com-
plying with class A of IS0 1042.
4.7.3 Verification of activity level
Prepare a standard pesticide solution in hexane containing all 5.4 One-mark pipettes, of capacity 5 ml, 25 ml and 50 ml,
the pesticides under 'investigation, each at a concentration complying with class A of IS0 648.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 4389-1981 (E)
5.5 Pasteur pipettes. 1,5 g of SP-2250 and 1.95 g of SP-2401 on each 100 g of
a)
Supelcon 100/120;
5.6 Rotary evaporator, equipped with flasks of various
1,5 g of OV-17 and 1.95 g of QF-1 on each 100 g of
b)
capacities, or
Varaport 30 (or equivalent support).
5.7 Kuderna-Danish evaporator (see figure in annex). NOTES
1 SP-2250 is a poly(methylphenylsiloxane) (50 Yo phenyl).
SP-2401 is a fluoropropylsilicone.
5.8 Chromatographic column, 10 mm internal diameter,
Supelcon 100/120 is a silanized diatomaceous earth (100/120 indicates
equipped with a PTFE stopcock and sintered glass disc,
a mesh size in the range 150 to 125 pm).
porosity grade P 100 (see IS0 4793).
OV-17 is a poly(methylphenylsiloxane).
trifluoropropylmethylsilicone.
QF-1 is a
Varaport 30 is a silanized diatomaceous earth.
5.9 Gas chromatograph.
2 If a more positive identification and determination is required, a
second column of different polarity should be used.
5.9.1 Basic requirements
3 The stationary phases and support media are specified by the
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 4389:1995
01-maj-1995
7REDNLQWREDþQLSURL]YRGL'RORþDQMHSUHRVWDQNRYRUJDQRNORULGQLKSHVWLFLGRY
UHIHUHQþQDPHWRGD
Tobacco and tobacco products -- Determination of organochlorine pesticide residues
(Reference method)
Tabac et produits du tabac -- Détermination des résidus de pesticides organochlorés
(Méthode de référence)
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 4389:1981
ICS:
65.160 7REDNWREDþQLL]GHONLLQ Tobacco, tobacco products
RSUHPD and related equipment
SIST ISO 4389:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 4389:1995
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International Standard @ 4389
~~
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organochlorine pesticide residues (Reference method)
Tabac et produits du tabac - Détermination des résidus de pesticides organochlorés (Méthode de référence)
First edition - 1981-Oô-15
w UDC 663.97 : 543.8 : 632.95.028 Ref. No. ISO4389-1981 (E)
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Descriptors : tobacco, tests, determination of content, pesticides, residues, test specimen conditioning, calibrating, gas chromatography,
evaporators.
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 4389 was developed by Technical Committee ISO/TC 126,
Tobacco and tobacco products, and was circulated to the member bodies in October
1979.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia France South Africa, Rep. of
Austria Germany, F.R. Spain
Greece Sri Lanka
Belgium
India Switzerland
Brazil
Bulgaria Italy Thailand
Netherlands United Kingdom
Czechoslovakia
Egypt, Arab Rep. of Poland Yugoslavia
Ethiopia Romania
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Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD
Tobacco and tobacco products - Determination of
organochlorine pesticide residues (Reference method)
WARNING. Acetonitrile and benzene are toxic. Strict precautions should be taken for the protection of personnel.
0
1 Scope and field of application Table - List of substances with detection limits
This International Standard specifies à reference method for
Detection limit
Substance
the determination of organochlorine pesticide residues in Common name
tobacco and tobacco products.
aldrin I aldrin I 0.10 I
- 0,05
a-chlordane
The method is applicable to the determination in tobacco and or
tobacco products of a large number of organochlorine /.?-chlordane
pesticides and some of their isomers and breakdown products.
- 0.10
pp'- D D E
-
op'-DDT - 0.10
The method is particularly recommended for determination of
- 0,lO
pp'-DDT
.-
the substances within the detection limits listed in the table.
0,lO
dieldrin dieldrin
endosulfan 0.10
endosulfan
NOTE - IS0 1750 contains the systematic chemical names and struc-
endosulfan 0,20
tures corresponding to the IS0 common names in the table.
sulphate
endrin endrin 0,lO
The application of this method is limited in the presence of
HCB hexachlorobenzene 0.05
-~
0 polychlorobiphenyls or camphechlor.
- 0,05
ü-HCH
or
a-BHC
b-HCH
2 References
or
O-BHC
I-
IS0 1750, Pesticides and other agrochemicals - Common
y-HCH gamma-HCH 0,05
names.
or
Y-BHC gamma-B HC
IS0 4874, Tobacco and tobacco products - General condi-
ô-HCH
tions of sampling.
or
ô-BHC
~~
heptachlor heptachlor
___~
heptachlor
3 Principle
epoxide
Extraction of the pesticide residues from the sample with a mix-
op'-TDE
ture of acetonitrile and water. Re-extraction from the resultant
or
solution with hexane. Clean-up of the concentrated hexane ex-
OD'- DD D
I- I I
tract by absorption onto and elution from a column of Florisil
pp'-TDE TDE 0,lO
using first hexane and then benzene. Determination of the
or
pesticide residues in the hexane and benzene fractions by gas
,OP'- DDD
chromatography. I
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IS0 4389-1981 (E)
4 Reagents equivalent to 10 times the lower limit of detection for the
pesticide concerned (see the table).
4.1 General
NOTE - The concentration value of 10 times the lower detection limit
is based on a 95 '?O recovery and also ensures that at least twice the
All the reagents shall be of analytical reagent quality. All
lower limit is present for the subsequent check by gas
solvents shall be checked for purity before use by carrying out a
chromatography.
blank determination using exactly the same procedure (extrac-
tion, concentration, clean-up and gas chromatography) as is
Percolate the prepared standard pesticide solution through a
used during the determination on a sample. The chromatogram
column of the pretreated Florisil, as described in 7.3, and deter-
obtained from the solvents shall have a baseline without
mine the amount of each pesticide in the eluates, using the gas
noticeable peaks that could interfere with those from the
chromatographic procedure described in 7.4 and 7.5.
pesticide residues being determined.
The activity level of the pretreated Florisil is correct and it is
NOTE - Grades of reagents and solvents specially purified for
satisfactory for use if the recovery of each pesticide is better
pesticide residues analysis are commercially available.
than 90 %.
Water used shall be distilled water or water of at least
The activity of the Florisil should be checked each time it is
equivalent purity.
used.
4.2 n-Hexane.
4.8 Standard pesticide solutions.
It is recommended that solid pesticides of guaranteed purity
4.3 Benzene.
should be used, Weigh at least 10 mg of each solid pesticide
so as to ensure a precision of at least 1 % (for example
4.4 Sodium sulphate, anhydrous.
10 i 0,l mg). Prepare stock solutions, in benzene or hexane
as appropriate, of each pesticide at a concentration which will
4.5 Acetonitrile/water mixture. allow for subsequent dilution for calibration (7.5) and for check-
ing the Florisil activity in accordance with 4.7.3. Store the stock
Mix 5 volumes of acetonitrile and 2 volumes of water.
solutions in a refrigerator. These solutions are stable for at least
6 months.
Sodium chloride, 20 g/l solution.
4.6
From the stock solutions prepare suitable dilute solutions of
each pesticide, in the appropriate solvent, as required for
4.7 Florisil. 60 to 100 mesh.
calibration.
NOTE - Florisil is the trade name of a special selected variety of
4.9 Internal standard (optional).
magnesium silicate. The mesh size range designated as 60 to 100 mesh
corresponds to a mesh aperture size range of 250 to 150 pm.
Mirex can be used as an internal standard, if necessary.
4.7.1 Requirement
NOTE - Mirex is a generic name foi dodecachloropentacyclo
i5.2.1 .0296.03,9.05,*1 decane.
The quality of the Florisil is one of the most critical features of
the method of test. The activity of the Florisil needs to be suffi-
cient to retain impurities present in the extract from the sample
5 Apparatus
while allowing the pesticide residues to be eluted. The Florisil
shall first be pretreated as described in 4.7.2. Only Florisil that
NOTE - It is essential to clean all glassware very thoroughly before
passes the subsequent verification test described in 4.7.3 shall
use and to avoid the use of plastics containers and stopcock grease,
be used.
otherwise impurities may be introduced into the solvents.
Ordinary laboratory apparatus not otherwise specified, and
4.7.2 Pretreat ment
Heat the Florisil for 5 h in a muffle furnace at 500 to 550 OC.
5.1 Conical flasks, of capacity 500 ml, with ground glass
Allow the Florisil to cool in a tightly sealed container that con-
stoppers.
tains no desiccant. Add rapidly, drop by drop and with cons-
tant mixing, 5 ml of water for every 100 g of Florisil. Mix
5.2 Separating funnels, of capacity 250 ml, with PTFE
thoroughly in a rotating flask for 30 min. Allow the Florisil to
stopcocks.
equilibrate by storing in a completely sealed container for at
least 48 h before proceeding as described in 4.7.3.
5.3 One-mark volumetric flasks, of capacity 25 ml, com-
plying with class A of IS0 1042.
4.7.3 Verification of activity level
Prepare a standard pesticide solution in hexane containing all 5.4 One-mark pipettes, of capacity 5 ml, 25 ml and 50 ml,
the pesticides under 'investigation, each at a concentration complying with class A of IS0 648.
2
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SIST ISO 4389:1995
IS0 4389-1981 (E)
5.5 Pasteur pipettes. 1,5 g of SP-2250 and 1.95 g of SP-2401 on each 100 g of
a)
Supelcon 100/120;
5.6 Rotary evaporator, equipped with flasks of various
1,5 g of OV-17 and 1.95 g of QF-1 on each 100 g of
b)
capacities, or
Varaport 30 (or equivalent support).
5.7 Kuderna-Danish evaporator (see figure in annex). NOTES
1 SP-2250 is a poly(methylphenylsiloxane) (50 Yo phenyl).
SP-2401 is a fluoropropylsilicone.
5.8 Chromatographic column, 10 mm internal diameter,
Supelcon 100/120 is a silanized diatomaceous earth (100/120 indicates
equipped with a PTFE stopcock and sintered glass disc,
a mesh size in the range 150 to 125 pm).
p
...
Norme internationale @ 4389
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON*ME)KCIYHAPOfiHAR OPrAHH3AUHR il0 CTAHfiAPTH3AUMM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
0 Tabac et produits du tabac - Détermination des résidus
de pesticides organochlorés (Méthode de référence)
Tobacco and tobacco products - Determination of organochiorine pesticide residues (Reference methodl
Première édition - 1981-06-15
e
- CDU 663.97 : 543.8 : 632.95.028 Réf. no : IS0 4389-1981 (FI
5
Descripteurs : tabac, essai, dosage, pesticide, résidu chimique, préparation de spécimen d’essai, étalonnage, chromatographie en phase
s
-
gazeuse, évaporateur.
O
Prix basé sur 6 pages
v,
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L‘élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
et non gouverne-
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales
O
mentales, en liaison avec I‘ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale IS0 4389 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 126,
Tabac er produits du tabac, et a été soumise aux comités membres en octobre 1979.
Les comités membres des pays suivants l‘ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’
Espagne Roumanie
Allemagne, R.F. Éthiopie Royaume-Uni
Australie France Sri Lanka
Grèce Suisse
Autriche
Inde Tchécoslovaquie
Belgique
Brésil Italie Thaïlande
Bulgarie
Pays-Bas Yougoslavie
Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
e
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
O Organisation internationale de normalisation, 1981 O
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
Tabac et produits du tabac - Détermination des résidus
de pesticides organochlorés (Méthode de référence]
ATTENTION. L'acétonitrile et le benzène sont toxiques. Des précautions strictes doivent être prises pour la protection
du personnel.
a
1 Objet et domaine d'application Tableau - Liste des substances avec limites
de détection
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
détermination des résidus de pesticides organochlorés dans le
Limite de détection
Substance
tabac et les produits du tabac.
Nom commun
~~ ~~ ~~ ~
aldrine
aldrine I ~ 0,lO
__
La méthode est applicable à la détermination, dans le tabac et
a-chlordane
les produits du tabac, d'un grand nombre de pesticides orga-
ou
nochlorés, de quelques-uns de leurs isomères et produits de
/3-chlordane
I
dégradation.
PP'- D D E I- I 0.10
La méthode est particulièrement recommandée pour la détermi-
OP'- D DT I- I 0,lO
nation des substances dont les limites de détection sont don-
pp'-DDT l- I 0.10
nées dans le tableau ci-contre.
dieldrine I dieldrine I 0,lO
NOTE - L'ISO 1750 donne les noms systématiques et la structure cor-
endosulfan endosulfan 0,lO
respondant aux noms communs IS0 du tableau.
sulfate 0.20
d'endosulfan
L'application de cette méthode est limitée en présence de
endrine I endrine I 0,lO
polychlorobiphényle ou de camphéchlore.
H CB I hexachlorobenzène 1 0,05
e
a-HCH - 0,05
ou
CX-BHC
2 Références
p-HCH - O, 05
ou
IS0 1750, Produits phytosanitaires et assimilés - Noms
b-BHC
communs.
y-HCH gamma-HCH 0,05
IS0 4874, Tabac et produits du tabac - Conditions générales
ou ou
d'échantillonnage. y-BHC gamma-BHC
6-HCH 0,05
ou
6-BHC
heptachlore 1 heptachlore I 0,TO
3 Principe
époxyde - 0,lO
Extraction des résidu sticide d I'éch ntillon à l'aide d'heptachlore
d'un mélange d'acétonitrile et d'eau, suivie d'une nouvelle
op'-TDE - 0.10
extraction de la solution résultante à l'aide d'hexane. Purifica-
ou
tion de l'extrait concentré d'hexane par absorption et élution
OP'- D D D
sur une colonne de Florisil en utilisant dans un premier temps
PP'-T D E TDE 0,lO
I'hexane, puis dans un second temps le benzène. Détermina-
ou
tion des résidus de pesticides dans les fractions d'hexane et de
PP'- D D D
benzène par chromatographie en phase gazeuse.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 4389-1981 (F)
4 Réactifs 4.7.3 Vérification du niveau d'activité
Préparer une solution étalon de pesticide dans I'hexane conte-
4.1 Généralités
nant tous les pesticides soumis à l'essai, chacun à une concen-
tration équivalente à 10 fois la limite inférieure de détection du
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique. La pureté
le tableau).
pesticide concerné (voir
des solvants doit être contrôlée avant usage en effectuant une
détermination à blanc en suivant exactement le même mode
NOTE - La valeur de concentration de 10 fois la limite inférieure de
opératoire (extraction, concentration, purification, chromato-
détection est basée sur un recouvrement de 95 YO et assure également
graphie en phase gazeuse) que celui utilisé lors de la détermina-
qu'au moins deux fois la valeur limite inférieure est présente pour le
tion sur l'échantillon. Les chromatogrammes obtenus à partir
contrôle ci-après par chromatographie en phase gazeuse.
des solvants doivent avoir une ligne de base exempte de pics
notables qui puissent interférer avec ceux des résidus de pesti-
Faire passer la solution étalon de pesticide déjà préparée à tra-
cides soumis à l'essai.
vers la colonne de Florisil prétraité, comme décrit en 7.3, et
déterminer la quantité de chaque pesticide dans les éluats à
NOTE - Les qualités des réactifs et solvants purifiés spécialement
l'aide du mode opératoire de chromatographie en phase
dans le but d'analyse des résidus de pesticides sont disponibles dans le
gazeuse décrit en 7.4 et 7.5.
commerce.
Le niveau d'activité du Florisil prétraité est correct et il est satis-
L'eau utilisée doit être de l'eau distillée ou de l'eau de pureté au
à l'emploi si le recouvrement de chaque pesticide est
faisant
moins équivalente.
supérieur à 90 %.
4.2 n-Hexane.
L'activité du Florisil doit être vérifiée toutes les fois qu'il est uti-
lisé.
4.3 Benzène.
4.8 Solutions étalons de pesticide.
4.4 Sulfate de sodium, anhydre.
II est recommandé d'utiliser des pesticides sous forme solide,
de pureté garantie. Peser au moins 10 mg de chaque pesticide
4.5 Mélange d'acétonitrile et d'eau.
solide de manière à s'assurer d'une précision d'au moins 1 %
(c'est-à-dire 10 k 0,l mg). Préparer une réserve de solutions,
Mélanger 5 volumes d'acétonitrile et 2 volumes d'eau. dans le benzène ou I'hexane selon le cas, de chaque pesticide à
une concentration qui permette la dilution ultérieure en vue de
l'étalonnage (7.5) et en vue du contrôle de l'activité du Florisil,
4.6 Chlorure de sodium, solution à 20 g/l.
conformément à 4.7.3. Placer les réserves de solutions dans un
réfrigérateur. Ces solutions sont stables pendant au moins
4.7 Florisil, 60 à 100 mesh. 6 mois.
NOTE - «Florisil» est le nom d'une marque déposée d'une variété spé- À partir des réserves de solutions, préparer les solutions diluées
cialement sélectionnée de silicate de magnésium. La gamme de dimen-
adéquates de chaque pesticide dans; le solvant approprié,
sions en mesh désignée comme suit ((60 à 100 mesh» correspond à une
comme spécifié pour l'étalonnage.
gamme d'ouverture de maille de 250 Mm à 150 pm.
4.9 Étalon interne (facultatif).
4.7.1 Spécification
Mirex peut être utilisé en tant qu'étalon interne, si nécessaire.
La qualité du Florisil est une des plus importantes caractéristi-
ques de la méthode d'essai. L'activité du Florisil demande à être
NOTE - Mirex est un nom générique pour dodécachloropentacyclo
suffisante pour retenir les impuretés présentes dans l'extrait
[5.2.1.02,6.03,9.05.81 décane.
provenant de l'échantillon tout en permettant aux résidus de
pesticides d'être élués. Le Florisil doit être en premier lieu pré-
traité comme décrit en 4.7.2. Seul le Florisil, qui satisfait l'essai
5 Appareillage
de contrôle ci-après décrit dans 4.7.3 doit être utilisé.
NOTE - II est essentiel de nettoyer toute la verrerie à fond avant utili-
sation et d'éviter l'emploi de récipients en plastique et de graisse à robi-
4.7.2 Prétraitement
netterie, sinon des impuretés risquent de s'introduire dans les solvants.
Chauffer le Florisil pendant 5 h dans un four à moufle à une
Matériel courant de laboratoire, sans spécifications particuliè-
500 et 550 OC. Laisser refroidir le
température comprise entre
res, et
Florisil dans un récipient hermétiquement clos ne contenant
aucun dessiccatif. Ajouter rapidement, goutte à goutte et en
5.1 Fioles coniques, de capacité NO ml, à bouchons en
mélangeant constamment, 5 ml d'eau à chaque portion de
verre rodé.
100 g de Florisil. Mélanger uniformément dans un ballon rotatif
pendant 30 min. Laisser l'humidification s'uniformiser en pla-
çant le Florisil dans un récipient hermétiquement clos pendant 5.2 Ampoules à décantation, de capacité 250 ml, à robinet
au moins 48 h avant d'opérer comme décrit en 4.7.3. en polytétrafluorure d'éthylène.
2
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IS0 4389-1981 (FI
5.9.4 Colonne
5.3 Fioles jaugées à un trait, de capacité 25 ml, conformes
à la classe A de I'ISO 1042.
5.9.4.1 Dimensions
à chromato-
Le chromatographe doit être muni d'une colonne
5.4 Pipettes à un trait, de capacité 5 ml, 25 ml et 50 ml,
graphie en verre, d'une longueur suffisante (2 à 4 m), afin
conformes à I'ISO 648.
d'effectuer la séparation adéquate des résidus de pesticides de
l'échantillon soumis à l'essai.
5.5 Pipettes Pasteur.
5.9.4.2 Remplissage
Évaporateur rotatif, équipé de fioles de différentes
5.6 Le support et la phase stationnaire doivent être l'une des deux
capacités, ou
possibilités suivantes :
1,5 g de SP-2250 et 1,95 g de SP-2401 pour 100 g de
a)
5.7 Évaporateur de Kuderna-Danish (voir schéma en Supelcon 100/120;
annexe).
b) 1,5gdeOV-I7et 1,SgdeQF-I pour100gdeVaraport
30 (ou support équivalent).
a
5.8 Colonne à chromatographie, 10 mm de diamètre
NOTES
interne, munie d'un robinet en polytétrafluorure d'éthylène et
d'un disque en verre fritté, classe de porosité P 100 (voir 1 SP-2250 est un poly(méthylphénylsiloxane) (50 % de phényl).
SP-2401 est un fluoropropylsilicone.
IS0 4793).
Supelcon 100/120 est une terre d'infusoires silanisée (100/120 indique
une ouverture de maille en mesh dans une gamme de 150 pm à
125 Wm).
5.9 Chromatographe en phase gazeuse.
OV-17 est un poly(méthylphénylsiloxane).
OF-I est un trifluoropropylméthylsilicone.
Varaport 30 est une terre d'infusoires silanisée.
5.9.1 Spécifications élémentaires
2 Si une identification et une détermination plus positives sont néces-
saire
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.