Measurement of the average viscometric degree of polymerization of new and aged cellulosic electrically insulating materials

Describes a standardized method for the determination of the average viscometric degree of polymerization (DPv) of new and aged cellulosic electrically insulating materials. It may be applied to all cellulosic insulating materials such as those used in transformer, cable or capacitor manufacturing. The methods described can also be used for the determination of the intrinsic viscosity of solutions of chemically modified kraft papers, provided that these dissolve completely in the selected solvent. Caution should be taken if the method is applied to loaded kraft papers. Note: Within a sample of material, all the cellulose molecules do not have the same degree of polymerization so that the mean value measured by viscometric methods is not necessarily the same as that which may be obtained by, for instance, osmotic or ultra centrifuging methods. Experience has indicated the need for improved description of the experimental method. It describes a revised procedure that overcomes the limitations of the first edition.

Mesure du degré de polymérisation moyen viscosimétrique des matériaux isolants cellulosiques neufs et vieillis à usage électrique

Décrit une méthode normalisée pour déterminer le degré de polymérisation moyen viscosimétrique (DPv) des matériaux isolants cellulosiques neufs et vieillis, à usage électrique. Elle peut s'appliquer à tous les matériaux isolants cellulosiques comme ceux utilisés dans la fabrication des transformateurs, des câbles et des condensateurs. Les méthodes décrites peuvent également être utilisées pour déterminer la viscosité intrinsèque des solutions de papiers kraft modifiés chimiquement, pourvu que ceux-ci se dissolvent totalement dans le solvant choisi. Il convient de prendre des précautions si la méthode s'applique à des papiers kraft chargés. Note: Dans un échantillon de matériau, toutes les molécules de cellulose n'ont pas le même degré de polymérisation de sorte que la valeur moyenne mesurée par les méthodes viscosimétriques n'est pas nécessairement la même que celle obtenue, par exemple, par les méthodes par osmose ou par ultra-centrifugation. L'expérience a mis en évidence le besoin d'améliorer la description de la méthode expérimentale. La procédure ainsi revue permet de surmonter les limitations de la première édition.

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18-Apr-2004
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PPUB - Publication issued
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30-Jun-2004
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19-Apr-2004
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NORME CEI
INTERNATIONALE
IEC
INTERNATIONAL
Deuxième édition
STANDARD
Second edition
2004-04
Mesure du degré de polymérisation moyen
viscosimétrique des matériaux isolants
cellulosiques neufs et vieillis à usage électrique

Measurement of the average viscometric degree
of polymerization of new and aged cellulosic
electrically insulating materials

Numéro de référence
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exemple, les numéros d’édition 1.0, 1.1 et 1.2 indiquent and 1.2 refer, respectively, to the base publication,
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.
NORME CEI
INTERNATIONALE
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Deuxième édition
STANDARD
Second edition
2004-04
Mesure du degré de polymérisation moyen
viscosimétrique des matériaux isolants
cellulosiques neufs et vieillis à usage électrique

Measurement of the average viscometric degree
of polymerization of new and aged cellulosic
electrically insulating materials

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– 2 – 60450  CEI:2004
SOMMAIRE
AVANT-PROPOS.4
INTRODUCTION.8

1 Domaine d’application.10
2 Références normatives.10
3 Termes, définitions et symboles .10
3.1 Termes et définitions .10
3.2 Symboles.12
4 Principe.14
5 Appareil et réactifs.14
6 Eprouvettes.16
6.1 Préparation des éprouvettes.16
7 Procédure expérimentale.18
7.1 Mesure de la teneur en eau du papier .18
7.2 Détermination de la viscosité.18
8 Rapport d’essai.30

Annexe A (normative) Solution d’hydroxyde de Cuen.32
Annexe B (normative) Préparation de la solution d’hydroxyde de Cuen.34
c
En
Annexe C (normative) Procédure de vérification du rapport  de la solution
c
Cu
d’hydroxyde de Cuen .40
.
Annexe D (informative) Valeurs numériques du produit [v] c en fonction de v ,
s
calculées d’après la formule de Martin .42

Bibliographie.44

Tableau 1 – Symboles .12
Tableau 2 – Valeurs DP de l'éprouvette .18
ν
.
Tableau D.1 – [ν] c en fonction de ν (k = 0,14) .42
s
Figure 1 – Structure chimique d’une molécule de cellulose .10
Figure 2 – Tube de viscosimètre de Ubbelohde.26

60450  IEC:2004 – 3 –
CONTENTS
FOREWORD.5
INTRODUCTION.9

1 Scope.11
2 Normative references.11
3 Terms, definitions and symbols .11
3.1 Terms and definitions .11
3.2 Symbols.13
4 Principle.15
5 Apparatus and reagents.15
6 Specimens.17
6.1 Preparation of specimens.17
7 Experimental procedure.19
7.1 Measurement of water content of paper.19
7.2 Determination of viscosity.19
8 Test report.31

Annex A (normative) Cuen solution.33
Annex B (normative) Preparation of Cuen solution.35
c
En
Annex C (normative) Procedure for the verification of the ratio of the Cuen solution.41
c
Cu
.
Annex D (informative) Numerical values of the product [v] c as a function of v
s
according to Martin's formula .43

Bibliography.45

Table 1 – Symbols .13
Table 2 – DP values of specimen .19
v
.
Table D.1 – [ν] c as a function of ν (k = 0,14). .43
s
Figure 1 – Chemical structure of cellulose .11
Figure 2 – Ubbelohde viscometer tube.27

– 4 – 60450  CEI:2004
COMMISSION ÉLECTROTECHNIQUE INTERNATIONALE
____________
MESURE DU DEGRÉ DE POLYMÉRISATION MOYEN VISCOSIMÉTRIQUE
DES MATÉRIAUX ISOLANTS CELLULOSIQUES NEUFS ET VIEILLIS
À USAGE ÉLECTRIQUE
AVANT-PROPOS
1) La Commission Electrotechnique Internationale (CEI) est une organisation mondiale de normalisation
composée de l'ensemble des comités électrotechniques nationaux (Comités nationaux de la CEI). La CEI a
pour objet de favoriser la coopération internationale pour toutes les questions de normalisation dans les
domaines de l'électricité et de l'électronique. A cet effet, la CEI – entre autres activités – publie des Normes
internationales, des Spécifications techniques, des Rapports techniques, des Spécifications accessibles au
public (PAS) et des Guides (ci-après dénommés "Publication(s) de la CEI"). Leur élaboration est confiée à des
comités d'études, aux travaux desquels tout Comité national intéressé par le sujet traité peut participer. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec la CEI, participent
également aux travaux. La CEI collabore étroitement avec l'Organisation Internationale de Normalisation (ISO),
selon des conditions fixées par accord entre les deux organisations.
2) Les décisions ou accords officiels de la CEI concernant les questions techniques représentent, dans la mesure
du possible, un accord international sur les sujets étudiés, étant donné que les Comités nationaux de la CEI
intéressés sont représentés dans chaque comité d’études.
3) Les Publications de la CEI se présentent sous la forme de recommandations internationales et sont agréées
comme telles par les Comités nationaux de la CEI. Tous les efforts raisonnables sont entrepris afin que la CEI
s'assure de l'exactitude du contenu technique de ses publications; la CEI ne peut pas être tenue responsable
de l'éventuelle mauvaise utilisation ou interprétation qui en est faite par un quelconque utilisateur final.
4) Dans le but d'encourager l'uniformité internationale, les Comités nationaux de la CEI s'engagent, dans toute la
mesure possible, à appliquer de façon transparente les Publications de la CEI dans leurs publications
nationales et régionales. Toutes divergences entre toutes Publications de la CEI et toutes publications
nationales
...


IEC 60450 ®
Edition 2.1 2007-07
CONSOLIDATED VERSION
INTERNATIONAL
STANDARD
NORME
INTERNATIONALE
Measurement of the average viscometric degree of polymerization of new and
aged cellulosic electrically insulating materials

Mesure du degré de polymérisation moyen viscosimétrique des matériaux
isolants cellulosiques neufs et vieillis à usage électrique

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International Standards for all electrical, electronic and related technologies.

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isolants cellulosiques neufs et vieillis à usage électrique

INTERNATIONAL
ELECTROTECHNICAL
COMMISSION
COMMISSION
ELECTROTECHNIQUE
INTERNATIONALE
ICS 17.220.99; 29.035.01 ISBN 2-8318-9234-1

– 2 – 60450 © IEC:2004+A1:2007
CONTENTS
FOREWORD.3
INTRODUCTION.5

1 Scope.6
2 Normative references .6
3 Terms, definitions and symbols .6
3.1 Terms and definitions .6
3.2 Symbols .7
4 Principle .8
5 Apparatus and reagents .8
6 Specimens .9
6.1 Preparation of specimens .9
7 Experimental procedure.10
7.1 Measurement of water content of paper.10
7.2 Determination of viscosity .10
8 Test report.16

Annex A (normative) Cuen solution.17
Annex B (normative) Preparation of Cuen solution.18
c
En
Annex C (normative) Procedure for the verification of the ratio
c
Cu
of the Cuen solution.21
.
Annex D (informative) Numerical values of the product [ν] c as a function of ν
s
according to Martin's formula .22

Bibliography.23

Table 1 – Symbols .7
Table 2 – DP values of specimen .10
v
.
Table D.1 – [ν] c as a function of ν (k = 0,14).22
s
Figure 1 – Chemical structure of cellulose .6
Figure 2 – Ubbelohde viscometer tube.14

60450 © IEC:2004+A1:2007 – 3 –
INTERNATIONAL ELECTROTECHNICAL COMMISSION
–––––––––––
MEASUREMENT OF THE AVERAGE VISCOMETRIC DEGREE OF
POLYMERIZATION OF NEW AND AGED CELLULOSIC ELECTRICALLY
INSULATING MATERIALS
FOREWORD
1) The International Electrotechnical Commission (IEC) is a worldwide organization for standardization comprising
all national electrotechnical committees (IEC National Committees). The object of IEC is to promote
international co-operation on all questions concerning standardization in the electrical and electronic fields. To
this end and in addition to other activities, IEC publishes International Standards, Technical Specifications,
Technical Reports, Publicly Available Specifications (PAS) and Guides (hereafter referred to as “IEC
Publication(s)”). Their preparation is entrusted to technical committees; any IEC National Committee interested
in the subject dealt with may participate in this preparatory work. International, governmental and non-
governmental organizations liaising with the IEC also participate in this preparation. IEC collaborates closely
with the International Organization for Standardization (ISO) in accordance with conditions determined by
agreement between the two organizations.
2) The formal decisions or agreements of IEC on technical matters express, as nearly as possible, an international
consensus of opinion on the relevant subjects since each technical committee has representation from all
interested IEC National Committees.
3) IEC Publications have the form of recommendations for international use and are accepted by IEC National
Committees in that sense. While all reasonable efforts are made to ensure that the technical content of IEC
Publications is accurate, IEC cannot be held responsible for the way in which they are used or for any
misinterpretation by any end user.
4) In order to promote international uniformity, IEC National Committees undertake to apply IEC Publications
transparently to the maximum extent possible in their national and regional publications. Any divergence
between any IEC Publication and the corresponding national or regional publication shall be clearly indicated in
the latter.
5) IEC provides no marking procedure to indicate its approval and cannot be rendered responsible for any
equipment declared to be in conformity with an IEC Publication.
6) All users should ensure that they have the latest edition of this publication.
7) No liability shall attach to IEC or its directors, employees, servants or agents including individual experts and
members of its technical committees and IEC National Committees for any personal injury, property damage or
other damage of any nature whatsoever, whether direct or indirect, or for costs (including legal fees) and
expenses arising out of the publication, use of, or reliance upon, this IEC Publication or any other IEC
Publications.
8) Attention is drawn to the Normative references cited in this publication. Use of the referenced publications is
indispensable for the correct application of this publication.
9) Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this IEC Publication may be the subject of
patent rights. IEC shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
This consolidated version of the official IEC Standard and its amendment has been
prepared for user convenience.
IEC 60450 edition 2.1 contains the second edition (2004) [documents 15E/229/FDIS and
15E/235/RVD] and its amendment 1 (2007) [documents 112/49/CDV and 112/66/RVC].
A vertical line in the margin shows where the base publication has been modified by
amendment 1.
International Standard IEC 60450 has been prepared by subcommittee 15E: Methods of test,
of IEC technical committee 15: Insulating materials.
This second edition cancels and replaces the first edition, published in 1974, and consti-tutes
a technical revision. Experience has indicated the need for improved description of the
experimental method. It describes a revised procedure that overcomes the limitations of the
first edition.
– 4 – 60450 © IEC:2004+A1:2007
This publication has been drafted in accordance with the ISO/IEC Directives, Part 3.
The committee has decided that the contents of the base publication and its amendments will
remain unchanged until the maintenance result date indicated on the IEC web site
under "http://webstore.iec.ch" in the data related to the specific publication. At this
date, the publication will be
• reconfirmed,
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