ISO/TS 19021:2018

Test method for determination of gas concentrations in ISO 5659-2 using Fourier transform infrared spectroscopy

This document specifies a test method suitable to analyse effluents produced during pyrolysis and combustion of samples and products tested according to ISO 5659-2. The specified test method is based on Fourier-transform infrared (FTIR) spectroscopy described in ISO 19702, with additional information on the test apparatus and analyser calibration suitable for its application to this physical fire model. This document is intended to be used in conjunction with ISO 5659-2 and ISO 19702. The test method provides time-resolved gas concentrations during the whole of an ISO 5659-2 test. This document does not address the accuracy of this fire model for any product application, nor does it address the accuracy of the gas concentrations relative to any real-scale fire tests or fire scenarios. For future conversion of this document into an International Standard, an interlaboratory trial is intended to be conducted to replace Annex B. This document does not include any toxicity assessment or provide input data for fire safety engineering. As combustion conditions vary depending on the oxygen consumption rate in the enclosure during the ISO 5659-2 test, this physical fire model is not recognised as being representative of any specific fire scenario. Therefore, it is difficult to compare test results with real-scale fire conditions. As a consequence, if this test method is used for comparison among materials or products, it is intended to be done in combination with other fire tests.

Méthode pour déterminer les concentrations des gaz émis lors de l’essai ISO 5659-2 par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier

Le présent document spécifie une méthode d'essai appropriée pour analyser les effluents générés pendant la pyrolyse et la combustion d'échantillons et de produits soumis à essai selon l'ISO 5659‑2. La méthode d'essai spécifiée est basée sur la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (IRTF) décrite dans l'ISO 19702, avec des informations supplémentaires sur l'étalonnage de l'appareillage d'essai et de l'analyseur approprié pour son application à ce modèle physique de feu. Le présent document est destiné à être utilisé conjointement avec l'ISO 5659‑2 et l'ISO 19702. La méthode d'essai donne les concentrations de gaz résolues en temps pendant toute la durée d'un essai selon l'ISO 5659‑2. Le présent document ne traite pas de l'exactitude de ce modèle de feu pour une application de produit, ni de l'exactitude des concentrations de gaz par rapport à tout essai au feu en grandeur réelle ou scénario d'incendie. Dans l'optique de la future conversion du présent document en Norme internationale, un essai interlaboratoires visant à remplacer l'Annexe B est programmé. Le présent document ne contient pas d'évaluation de la toxicité et ne fournit pas de données d'entrée pour l'ingénierie de la sécurité incendie. Étant donné que les conditions de combustion varient en fonction du taux de consommation d'oxygène dans l'enceinte pendant l'essai selon l'ISO 5659‑2, ce modèle physique de feu n'est pas considéré comme étant représentatif d'un scénario d'incendie spécifique. Il est donc difficile de comparer les résultats d'essai à des conditions d'incendie en grandeur réelle. Par conséquent, si cette méthode d'essai est utilisée pour comparer des matériaux ou des produits, elle est destinée à être associée à d'autres essais au feu.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 10-May-2018
• ICS: 13.220.40 - Ignitability and burning behaviour of materials and products
• Technical Committee: ISO/TC 92/SC 1 - Fire initiation and growth
• Drafting Committee: ISO/TC 92/SC 1/WG 5 - Small and bench scale fire test methods
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed

Standards Content (Sample)

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 19021
First edition
2018-05
Test method for determination of
gas concentrations in ISO 5659-2
using Fourier transform infrared
spectroscopy
Méthode pour déterminer les concentrations des gaz émis lors de l’essai
ISO 5659-2 par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier
Reference number
ISO/TS 19021:2018(E)
©
ISO 2018

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ISO/TS 19021:2018(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
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Published in Switzerland
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ISO/TS 19021:2018(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Apparatus for combustion of test specimen and for cone radiator calibration .2
6 Gas sampling system . 2
6.1 General arrangement . 2
6.2 Sampling probe . 3
6.3 Main filter . 4
6.4 Sampling line before gas cell . 4
6.5 Secondary filter . 4
6.6 FTIR gas cell . 5
6.7 Conditioning of sampling flow and pump capacity . 5
6.8 Sampling flow rate . 5
6.9 FTIR Spectrometer . 5
7 Calibrations . 6
7.1 General calibrations . 6
7.2 Chamber leakage test . 6
7.3 Gas analyser calibration . 6
8 Conditioning . 6
9 Test environment . 7
10 Pre-test conditions . 7
11 Test procedure . 7
11.1 Principle . 7
11.2 Operation before each test . 7
11.3 Operation during a test . 8
11.4 Operation after each test . 9
12 Gas species analysis and correction . 9
12.1 General . 9
12.2 Calculation of corrected volume fraction . 9
12.3 Calculation of time shift .10
13 Test report .10
14 Test precision .11
Annex A (informative) Typical FTIR calibration procedure at commissioning or after major
changes .12
Annex B (informative) Accuracy (trueness and precision) of the test method .15
Bibliography .23
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ISO/TS 19021:2018(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 92, Fire safety, Subcommittee SC 1, Fire
initiation and growth.
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ISO/TS 19021:2018(E)

Introduction
This document describes a test method to generate and analyse effluents produced during pyrolysis
and flaming combustion of samples from materials and products exposed in a single-chamber test
scenario as defined in ISO 5659-2.
This document establishes a continuous measurement procedure (i.e. analysis of time-related emissions)
for selected gases emitted from pyrolysis and combustion of materials exposed to ISO 5659-2 physical
3
fire model. It produces data as gas volume (µL/L) or mass (mg/m ) concentration versus time.
This test method is not designed to provide input data for Fire Safety Engineering, as the fire stages
included in ISO 19706 are not defined according to time in the considered physical fire model and
depend on product fire behaviour during the test. This test method is limited to a prescriptive approach
which may be used in combination with existing reaction-to-fire tests (ignitability, spread of flame,
heat release rate).
No consideration of further assessment, e.g. toxicity assessment, is proposed in this document. Other
methods described in specific standards (e.g. ISO 13344, EN 45545-2) or specific codes (e.g. IMO FTP
code) could be used for that kind of interpretation and to complete conditions of use of this document.
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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 19021:2018(E)
Test method for determination of gas concentrations in
ISO 5659-2 using Fourier transform infrared spectroscopy
1 Scope
This document specifies a test method suitable to analyse effluents produced during pyrolysis and
combustion of samples and products tested according to ISO 5659-2. The specified test method is based
on Fourier-transform infrared (FTIR) spectroscopy described in ISO 19702, with additional information
on the test apparatus and analyser calibration suitable for its application to this physical fire model.
This document is intended to be used in conjunction with ISO 5659-2 and ISO 19702.
The test method provides time-resolved gas concentrations during the whole of an ISO 5659-2 test.
This document does not address the accuracy of this fire model for any product application, nor does it
address the accuracy of the gas concentrations relative to any real-scale fire tests or fire scenarios. For
future conversion of this document into an International Standard, an interlaboratory trial is intended
to be conducted to replace Annex B.
This document does not include any toxicity assessment or provide input data for fire safety engineering.
As combustion conditions vary depending on the oxygen consumption rate in the enclosure during
the ISO 5659-2 test, this physical fire model is not recognised as being representative of any specific
fire scenario. Therefore, it is difficult to compare test results with real-scale fire conditions. As a
consequence, if this test method is used for comparison among materials or products, it is intended to
be done in combination with other fire tests.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 5659-2:2017, Plastics — Smoke generation — Part 2: Determination of optical density by a single-
chamber test
ISO 12828-1, Validation method for fire gas analysis — Part 1: Limits of detection and quantification
ISO 12828-2, Validation methods for fire gas analyses — Part 2: Intralaboratory validation of
quantification method
ISO 13943, Fire Safety — Vocabulary
ISO 19702:2015, Guidance for sampling and analysis of toxic gases and vapours in fire effluents using
Fourier Transform Infrared (FTIR) spectroscopy
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 13943, ISO 5659-2 and
ISO 19702 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
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ISO/TS 19021:2018(E)

4 Principle
Studies that established the technical background of this document are detailed in references [1] and [2].
Fire effluents are continuously sampled from a cumulative smoke chamber (ISO 5659-2). The gas
sampling flow shall be such that the sample represents the composition of the atmosphere in the
chamber, and that any effect of gas sampling systems (such as filters, probes, pipes, tubes and pumps) is
minimized. A filtering system prevents smoke particles from entering the cell of the gas analyser. The
concentrations of specified gases in the sampled effluent flow are determined using FTIR spectroscopy
following ISO 19702.
The amount of atmosphere drawn from the chamber and used for the FTIR analysis (about 1,5 L/min
for 20 min) shall be kept within the limits which enable compensation of the sampling by expansion of
air due to the thermal effects of the radiant cone and the combustion of the test specimen. In this way,
the chamber pressure will be kept relatively constant throughout the sampling period.
The travelling time and distance of fire effluent through the gas sampling system shall be minimized.
5 Apparatus for combustion of test specimen and for cone radiator calibration
The test apparatus specified in ISO 5659-2 shall be used.
6 Gas sampling system
6.1 General arrangement
General arrangement of gas sampling system is specified hereafter in addition to ISO 19702
requirements. The gas sampling system shall consist of a sampling probe, a main filter, a gas sampling
line, a secondary filter, a gas cell, a pressure transducer, an optional cooler, a pump and a flowmeter. The
main filter shall be located directly after the probe. The gas analyser shall be located after the end of the
sampling line and up-stream of the pump. An example of suitable sampling system is shown in Figure 1.
Other arrangements are possible, if they respect key points of this standard: flow rate conditions, main
heated filter just after the sampling probe and a heated zone from outlet of the smoke density chamber
to the outlet of the FTIR gas cell.
The smoke density chamber shall be equipped with a pressure transducer, which allows recording
internal pressure P as function of time.
chamber
A system which uses a higher extraction rate and re-circulation of the extracted gases back into the
test apparatus has been experimented by some laboratories successfully when the pressure of the
box is kept relatively constant inside the box. For such systems, the user shall estimate the deviation
from the general arrangement described in this document. The ISO 12828 series may be used for such
assessment.
NOTE A valve can be added upstream or downstream of the pump, to facilitate the pressure regulation in
the gas cell.
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ISO/TS 19021:2018(E)

Key
A ISO 5659-2 smoke chamber and sampling probe, see 6.2 E gas cooler
B thermocouple extremity, see 6.2 G pump
F1 3-way valve and main heated filter, see 6.3 H flowmeter
C heated sampling line, see 6.4 I to exhaust, at atmospheric pressure
F2 secondary heated filter, see 6.5 P pressure transducer
D FTIR heated gas cell, see 6.6 T thermocouple transducer
Figure 1 — Schematic of an example layout of sampling system
6.2 Sampling probe
The internal probe shall be made from a 5 mm internal diameter stainless steel tube with a closed end,
as shown in Figure 2. It shall be fixed in the central point of the chamber roof and projected into the
chamber by 80 mm from the chamber ceiling.
The probe shall have 3 sampling holes of 2 mm diameter, facing toward the rear of the chamber, as
shown in Figure 2, positioned at 40 mm, 55 mm and 70 mm measured from the internal ceiling of the
chamber.
NOTE Some acid gases can react with the interior surface of the probe, resulting in loss of these gases. This
is especially important (in proportion) for low concentrations.
Close to the central hole on the internal probe, a shielded thermocouple (K type, maximum diameter
2 mm) shall be placed at a distance of (8 ± 2) mm from the hole, to measure the temperature of the gas
being sampled.
The temperature shall be recorded when the sampling has been made in order to calculate the mass
concentration of gas species.
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ISO/TS 19021:2018(E)

Key
A thermocouple
B close ended pipe
C 3 holes of 2 mm diameter, directed to the back side
D ceiling of the chamber
Figure 2 — Schematic of an example layout of sampling system
6.3 Main filter
The FTIR cell shall be protected by a filter unit from contamination of soot and other solid particles that
are often contained in fire effluents. The filter unit shall be such that the filter element can be changed.
ISO 19702:2015, 5.3 describes characteristics of suitable filter units.
The main filter unit shall be placed between the chamber and the sampling line, immediately after
the 3-way valve placed after the sampling probe (See F1 in Figure 1). The temperature of the filtering
system shall be set to (180 ± 10) °C.
NOTE A filtering system constituted of a cylindrical PTFE cartridge of 30 mm diameter and 75 mm length
with porosity of 2 µm inside a heated housing has been found suitable for the purpose of this analysis.
The use of PTFE is recommended as it is not reactive with fire effluents. Fibre glass is often
inappropriate as it is known to react with HF, and ceramic wool is often inappropriate as it is known to
absorb hydrogen halides even at high temperature.
6.4 Sampling line before gas cell
The sampling line used between the main filter and the FTIR gas cell shall be made of a heated
flexible PTFE tube. The sampling line shall have an inner diameter of (4,0 ± 0,2) mm and a maximum
length of 3 m. The temperature of the sampling line shall be (180 ± 10) °C. The sampling line shall be
manufactured so that the PTFE tube is able to be replaced as needed.
6.5 Secondary filter
To increase the level of protection of internal mirrors, a secondary filter shall be placed just before FTIR
gas cell. This secondary filter shall be heated to the same temperature as the sampling line and gas cell.
NOTE A small circular planar filter (47 mm diameter) using a 1 µm porosity PTFE membrane has been found
suitable as secondary filter.
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ISO/TS 19021:2018(E)

6.6 FTIR gas cell
The gas cell used shall have a volume not greater than 0,5 L. The temperature of the gas cell shall be
(180 ± 10) °C. Pressure shall be monitored and corrected, in order to maintain pressure conditions
during the test identical to the calibration pressure with a maximum deviation of ±1,33 kPa (10 torr), as
specified in ISO 19702.
The renewal of gas in the cell is at least 3 renewals per minute. The response time of the analysis,
determined according ISO 19702, shall be short enough to permit at least acquisition of 3 spectra per
minute so that the interval between spectra is less than or equal to 20 s. Other systems shall be allowed
if they demonstrate the compliance with these performance requirements.
NOTE 1 Gas cells with a volume from 0,2 L to 0,4 L and an optical path length from 2 m up to 5 m have been
found suitable for the purpose of this document.
NOTE 2 torr is a non-SI unit frequently used in spectroscopy. 1 atm = 101 325 Pa = 1 torr.
6.7 Conditioning of sampling flow and pump capacity
The flow rate shall be maintained at (1,5 ± 0,1) L/min, using a flowmeter connected to an outlet at
ambient pressure. The flow rate shall be maintained using a manual regulation valve or an automatic
flow control system. The temperature of the gas entering in the flowmeter shall be less than 30 °C.
NOTE A gas cooler followed by a pump with a capacity of at least four times the inner volume of the gas cell
plus gas sampling line per minute has been found suitable.
6.8 Sampling flow rate
The sampling flow rate shall be maintained to (1,5 ± 0,1) L/min during the test.
[2]
NOTE A sampling flow rate of (1,5 ± 0,1) L/min has been found suitable for the following reasons :
1) No influence has been found on smoke density measurement according to ISO 5659-2.
2) The volume drawn out of the chamber during 20 min test period is limited so as to avoid any under-pressure
effects inside the smoke chamber.
6.9 FTIR Spectrometer
The following FTIR spectrometer parameters are required for the application of this document:
— an IR source stabilized at high intensity and temperature;
–1 −1 −1
— a resolution better than or equal to 4 cm over a range between 600 cm and 4 400 cm ;
−1
A resolution of 0,5 cm is recommended to correct from interference.
— a measurement interval (interval between spectra) ≤ 20 s.
The Minimum Detection Limit (MDL) for gas species of interest depends on the type of gas, and shall be
determined according to ISO 12828-1.
−6
A MDL ≤15 × 10 L/L (≤15 µL/L) is suggested for the majority of species, except for carbon dioxide for
−6
which MDL is usually <300 × 10 L/L (<300 µL/L).
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ISO/TS 19021:2018(E)

7 Calibrations
7.1 General calibrations
The following elements shall be calibrated with the periodicity mentioned:
— chamber leakage according to 7.2: daily;
— cone radiator irradiance according to ISO 5659-2: daily;
— smoke density measurement system according to ISO 5659-2: every 6 months;
— FTIR gas analyser: performance is checked each day of use, see Clause 10.
7.2 Chamber leakage test
Perform the smoke chamber leakage test in accordance with ISO 5659-2:2017, 7.6 and 9.6. The leakage
test is essential for this test method, and 7.3 details the procedure to be applied in addition to ISO 5659-2.
Use a heated three-position valve connected just outside the smoke chamber and before the main filter
to perform this leakage test.
7.3 Gas analyser calibration
The principle of FTIR gas analyser calibration is to collect a series of absorbance spectra for each gas
species to be analysed. For the purpose of this document, FTIR shall be calibrated for all gases that are
required to satisfy the test requirements. The laboratory shall follow ISO 12828-2 to validate the method.
The list of gases analysed may be specified in the referring document. Common gases of interest concern
(but not exclusively) carbon monoxide, carbon dioxide, hydrogen chloride, hydrogen bromide, hydrogen
fluoride, hydrogen cyanide, sulphur dioxide, nitrogen monoxide and nitrogen dioxide.
In order to consider interference properly, it is possible to calibrate additional species too, as stated in
ISO 19702.
Calibration of the FTIR gas analyser shall be made with the same measurement parameter settings as
that used for measurement during a test. It is essential that calibrations are made with cell temperature
and pressure as close as possible to those specified for the test. Detailed requirements are given in
ISO 19702 and in 11.3.
The use of certified gas cylinder standards is recommended. A calibration procedure found suitable is
described in Annex A. Alternative calibration methods proposed in ISO 19702 are permitted as long as
these are traceable and validated. The calibration of FTIR gas analyser is normally very stable and lasts
as long as the characteristics of the gas cell are maintained and the equipment parameters properly
checked.
In order to maintain confidence in the daily test results, address the status of the FTIR instrument by
a daily check of wavelength repeatability and instrument throughput (detector signal level). The use
of a control standard is recommended as stated in ISO 19702 for daily check of instrument status. A
certified commercial gas mixture of e.g. carbon monoxide or any other stable gas compound shall be
used as required in Clause 8.2.2 of ISO 19702:2015.
8 Conditioning
Samples shall be conditioned until constant weight (Δm < 0,1 % or Δm < 0,1 g in 24 h) in a standard
atmosphere of (23 ± 2) °C and (50 ± 5) % RH.
Samples shall be tested within 1 h of removing them from the conditioning environment.
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ISO/TS 19021:2018(E)

9 Test environment
The test equipment shall be placed in a room at a temperature between 15 °C and 35 °C, and at a relative
humidity between 20 % and 80 %.
10 Pre-test conditions
The operations of calibration and preparation of the equipment for the test, and also the procedures for
carrying out the test, shall follow those specified in ISO 5659-2 with the following changes reported.
The filters, the sampling line and the FTIR gas cell shall be heated for a minimum time of 60 min with
ambient air at specified air flow before starting the daily series of tests, to allow thermal stabilization.
The FTIR instrument shall be controlled daily according to ISO 19702:2015, 8.2.
11 Test procedure
11.1 Principle
The test shall be carried out according to ISO 5659-2 plus the steps described in the following
paragraphs.
For each same sample in each mode, normally three specimens should be tested. For each gas measured
beyond the limit of quantification, calculate the mean and standard deviation of the maximum
concentration reached for each test. Calculate the coefficient of variation, defined as the ratio between
the standard deviation and the mean, expressed as a percentage.
The predefined coherence criteria (by default the coefficient of variation) shall not exceed 20 % for
each gas. If this occurs, three additional tests shall be conducted and the average of the six tests shall
be reported.
It is possible that a high variability in test results will be a consequence of product inhomogeneity or
inherent variability in fire behaviour of the product in the test conditions. Such behaviour shall be
reported in the test report.
11.2 Operation before each test
a) Set the cone radiator to obtain the required irradiance level for testing according to the calibration
results and let the system stabilize for at least 40 min. The chamber wall temperature measured
accordi
...

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 19021
Première édition
2018-05
Méthode pour déterminer les
concentrations des gaz émis lors de
l’essai ISO 5659-2 par spectroscopie
infrarouge à transformée de Fourier
Test method for determination of gas concentrations in ISO 5659-2
using Fourier transform infrared spectroscopy
Numéro de référence
ISO/TS 19021:2018(F)
©
ISO 2018

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ISO/TS 19021:2018(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ISO/TS 19021:2018(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 2
5 Appareillage pour la combustion de l'éprouvette et pour l'étalonnage du radiateur
conique . 2
6 Système de prélèvement des gaz . 2
6.1 Disposition générale . 2
6.2 Sonde de prélèvement . 3
6.3 Filtre principal . 4
6.4 Ligne de prélèvement avant la cellule à gaz . 4
6.5 Filtre secondaire . 4
6.6 Cellule à gaz IRTF . 5
6.7 Conditionnement du débit de prélèvement et du débit de la pompe . 5
6.8 Débit de prélèvement . 5
6.9 Spectromètre IRTF . 5
7 Étalonnages . 6
7.1 Étalonnages généraux . 6
7.2 Essai d'étanchéité de l'enceinte. 6
7.3 Étalonnage de l'analyseur de gaz . 6
8 Conditionnement . 7
9 Environnement d'essai. 7
10 Conditions préalables à l'essai. 7
11 Mode opératoire d'essai . 7
11.1 Principe . 7
11.2 Opérations avant chaque essai . 7
11.3 Opérations pendant un essai . 8
11.4 Opérations après chaque essai . 9
12 Analyse des espèces de gaz et correction . 9
12.1 Généralités . 9
12.2 Calcul de la fraction volumique corrigée . 9
12.3 Calcul du décalage temporel .10
13 Rapport d'essai .11
14 Fidélité de l'essai .12
Annexe A (informative) Procédure d'étalonnage IRTF type lors de la mise en service ou
après des modifications majeures .13
Annexe B (informative) Exactitude (justesse et fidélité) de la méthode d'essai .16
Bibliographie .24
© ISO 2018 – Tous droits réservés iii

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ISO/TS 19021:2018(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO, participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 92, Sécurité au feu, sous-comité SC 1,
Amorçage et développement du feu.
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ISO/TS 19021:2018(F)

Introduction
Le présent document décrit une méthode d'essai permettant de générer et d'analyser les effluents
produits pendant la pyrolyse et la combustion avec flammes d'échantillons de matériaux et de produits
exposés selon un scénario d'essai en enceinte unique tel que défini dans l'ISO 5659-2.
Le présent document établit un mode opératoire de mesurage en continu (c'est-à-dire analyse des
émissions en fonction du temps) pour des gaz sélectionnés émis lors de la pyrolyse et de la combustion
de matériaux exposés conformément au modèle physique de feu de l'ISO 5659-2. Il fournit des données
3
de concentration en volume (µL/L) ou en masse (mg/m ) de gaz en fonction du temps.
Cette méthode d'essai n'est pas conçue pour fournir des données d'entrée pour l'ingénierie de la sécurité
incendie, car les stades du feu couverts dans l'ISO 19706 ne sont pas définis en fonction du temps dans
le modèle physique de feu considéré et dépendent du comportement au feu du produit pendant l'essai.
Cette méthode d'essai est limitée à une approche descriptive qui peut être utilisée en combinaison avec
des essais de réaction au feu existants (allumabilité, propagation de la flamme, débit calorifique).
Aucune évaluation complémentaire, par exemple évaluation de la toxicité, n'est envisagée dans le
présent document. D'autres méthodes décrites dans des normes spécifiques (par exemple ISO 13344,
EN 45545-2) ou dans des réglementations spécifiques (par exemple code FTP de l'OMI) peuvent
être utilisées pour ce type d'interprétation et pour compléter les conditions d'utilisation du présent
document.
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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 19021:2018(F)
Méthode pour déterminer les concentrations des gaz émis
lors de l’essai ISO 5659-2 par spectroscopie infrarouge à
transformée de Fourier
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode d'essai appropriée pour analyser les effluents générés
pendant la pyrolyse et la combustion d'échantillons et de produits soumis à essai selon l'ISO 5659-2. La
méthode d'essai spécifiée est basée sur la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (IRTF)
décrite dans l'ISO 19702, avec des informations supplémentaires sur l'étalonnage de l'appareillage
d'essai et de l'analyseur approprié pour son application à ce modèle physique de feu. Le présent
document est destiné à être utilisé conjointement avec l'ISO 5659-2 et l'ISO 19702.
La méthode d'essai donne les concentrations de gaz résolues en temps pendant toute la durée d'un essai
selon l'ISO 5659-2.
Le présent document ne traite pas de l'exactitude de ce modèle de feu pour une application de produit, ni
de l'exactitude des concentrations de gaz par rapport à tout essai au feu en grandeur réelle ou scénario
d'incendie. Dans l'optique de la future conversion du présent document en Norme internationale, un
essai interlaboratoires visant à remplacer l'Annexe B est programmé.
Le présent document ne contient pas d'évaluation de la toxicité et ne fournit pas de données d'entrée
pour l'ingénierie de la sécurité incendie.
Étant donné que les conditions de combustion varient en fonction du taux de consommation d'oxygène
dans l'enceinte pendant l'essai selon l'ISO 5659-2, ce modèle physique de feu n'est pas considéré comme
étant représentatif d'un scénario d'incendie spécifique. Il est donc difficile de comparer les résultats
d'essai à des conditions d'incendie en grandeur réelle. Par conséquent, si cette méthode d'essai est utilisée
pour comparer des matériaux ou des produits, elle est destinée à être associée à d'autres essais au feu.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 5659-2:2017, Plastiques — Production de fumée — Partie 2: Détermination de la densité optique par
un essai en enceinte unique
ISO 12828-1, Méthode de validation des analyses de gaz d'incendie — Partie 1: Limites de détection et de
quantification
ISO 12828-2, Méthode de validation des analyses de gaz d'incendie — Partie 2: Validation intralaboratoire
des méthode de d’analyse
ISO 13943, Sécurité au feu — Vocabulaire
ISO 19702:2015, Lignes directrices pour l'analyse des gaz et des vapeurs dans les effluents du feu par
spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (IRTF)
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3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l'ISO 13943, de l'ISO 5659-2 et
de l'ISO 19702 s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http: //www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https: //www .iso .org/obp
4 Principe
Les études servant de base technique au présent document sont détaillées dans les Références [1] et [2].
Les effluents du feu sont échantillonnés en continu dans une chambre à fumée cumulative (ISO 5659-2).
Le débit de prélèvement des gaz doit être tel que l'échantillon représente la composition de l'atmosphère
dans l'enceinte et que tout effet des systèmes de prélèvement des gaz (tels que filtres, sondes, tuyaux,
tubes et pompes) soit réduit au minimum. Un système de filtration empêche les particules de fumée de
pénétrer dans la cellule de l'analyseur de gaz. Les concentrations de gaz spécifiés dans le flux d'effluent
échantillonné sont déterminées par spectroscopie IRTF conformément à l'ISO 19702.
La quantité d'atmosphère prélevée dans l'enceinte et utilisée pour l'analyse IRTF (environ 1,5 L/min
pendant 20 min) doit être maintenue dans les limites permettant de compenser le prélèvement par la
dilatation de l'air due aux effets thermiques du cône radiant et de la combustion de l'éprouvette. De
cette manière, la pression dans l'enceinte restera relativement constante pendant toute la période de
prélèvement.
Le temps de parcours et la distance parcourue par les effluents du feu dans le système de prélèvement
des gaz doivent être réduits au minimum.
5 Appareillage pour la combustion de l'éprouvette et pour l'étalonnage du
radiateur conique
L'appareillage d'essai spécifié dans l'ISO 5659-2 doit être utilisé.
6 Système de prélèvement des gaz
6.1 Disposition générale
La disposition générale du système de prélèvement des gaz est spécifiée ci-après en complément
des exigences de l'ISO 19702. Le système de prélèvement des gaz doit être constitué d'une sonde de
prélèvement, d'un filtre principal, d'une ligne de prélèvement des gaz, d'un filtre secondaire, d'une
cellule à gaz, d'un capteur de pression, d'un refroidisseur facultatif, d'une pompe et d'un débitmètre. Le
filtre principal doit être placé juste après la sonde. L'analyseur de gaz doit être placé après l'extrémité
de la ligne de prélèvement et en amont de la pompe. Un exemple de système de prélèvement adapté
est présenté à la Figure 1. D'autres dispositions sont possibles, si elles respectent les points clés de la
présente norme: conditions de débit, filtre principal chauffé juste après la sonde de prélèvement, et une
zone chauffée entre la sortie de la chambre à fumée et la sortie de la cellule à gaz IRTF.
La chambre à fumée doit être équipée d'un capteur de pression permettant d'enregistrer la pression
interne P en fonction du temps.
enceinte
Certains laboratoires ont expérimenté un système utilisant une vitesse d'extraction supérieure et
une remise en circulation des gaz extraits vers l'appareillage d'essai qui s'est avéré probant lorsque la
pression dans l'enceinte reste relativement constante. Pour de tels systèmes, l'utilisateur doit évaluer
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ISO/TS 19021:2018(F)

les divergences par rapport à la disposition générale décrite dans le présent document. La série de
normes ISO 12828 peut être utilisée à cette fin.
NOTE Une vanne peut être ajoutée en amont ou en aval de la pompe, afin de faciliter la régulation de la
pression dans la cellule à gaz.
Légende
A chambre à fumée de l'ISO 5659-2 et sonde de E refroidisseur de gaz
prélèvement, voir 6.2
B extrémité du thermocouple, voir 6.2 G pompe
F1 vanne à trois voies et filtre principal chauffé, voir 6.3 H débitmètre
C ligne de prélèvement chauffée, voir 6.4 I vers le système d'évacuation, à la pression
atmosphérique
F2 filtre secondaire chauffé, voir 6.5
D cellule à gaz IRTF chauffée, voir 6.6 P capteur de pression
 T capteur du thermocouple
Figure 1 — Schéma d'un exemple de disposition du système de prélèvement
6.2 Sonde de prélèvement
La sonde interne doit se composer d'un tube en acier inoxydable de 5 mm de diamètre intérieur dont
une extrémité est fermée, comme le montre la Figure 2. Elle doit être fixée au centre du plafond de la
chambre et doit pénétrer dans la chambre de sorte à dépasser de 80 mm par rapport au plafond de la
chambre.
La sonde doit comporter 3 orifices d'échantillonnage de 2 mm de diamètre, faisant face au fond de la
chambre, comme le montre la Figure 2, positionnés à 40 mm, 55 mm et 70 mm du plafond interne de la
chambre.
NOTE Certains gaz acides peuvent réagir avec la surface intérieure de la sonde, ce qui se traduit par une
perte de ces gaz. Cela est particulièrement important (en proportion) pour de faibles concentrations.
Près de l'orifice central sur la sonde interne, un thermocouple gainé (type K, diamètre maximal 2 mm)
doit être placé à une distance de (8 ± 2) mm de l'orifice pour mesurer la température du gaz prélevé.
La température au moment du prélèvement doit être notée afin de calculer la concentration en masse
des espèces de gaz.
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Légende
A thermocouple
B tube à extrémité fermée
C 3 orifices de 2 mm de diamètre, orientés vers le fond de la chambre
D plafond de la chambre
Figure 2 — Schéma d'un exemple de disposition du système de prélèvement
6.3 Filtre principal
La cellule IRTF doit être protégée par un filtre de la contamination par la suie et d'autres particules
solides souvent présentes dans les effluents du feu. Le filtre doit être tel que l'élément filtrant puisse
être remplacé. L'ISO 19702:2015, 5.3 décrit les caractéristiques de filtres appropriés.
Le filtre principal doit être placé entre l'enceinte et la ligne de prélèvement, juste après la vanne à 3 voies
positionnée après la sonde de prélèvement (voir F1 à la Figure 1). La température du système filtrant
doit être réglée à (180 ± 10) °C.
NOTE Un système filtrant constitué d'une cartouche cylindrique en PTFE de 30 mm de diamètre et de 75 mm
de longueur avec une porosité de 2 µm, placée dans un boîtier chauffé, s'est avéré approprié pour les besoins de
cette analyse.
Il est recommandé d'utiliser le PTFE car il ne réagit pas avec les effluents du feu. La fibre de verre est
souvent inappropriée car elle est connue pour réagir avec le HF, et la laine de céramique est souvent
inappropriée car elle est connue pour absorber les halogénures d'hydrogène même à haute température.
6.4 Ligne de prélèvement avant la cellule à gaz
La ligne de prélèvement utilisée entre le filtre principal et la cellule à gaz IRTF doit être constituée d'un
tube flexible en PTFE chauffé. La ligne de prélèvement doit avoir un diamètre intérieur de (4,0 ± 0,2) mm
et une longueur maximale de 3 m. La température de la ligne de prélèvement doit être de (180 ± 10) °C. La
ligne de prélèvement doit être fabriquée de manière à pouvoir remplacer, si nécessaire, le tube en PTFE.
6.5 Filtre secondaire
Pour augmenter le niveau de protection des miroirs internes, un filtre secondaire doit être placé juste
avant la cellule à gaz IRTF. Ce filtre secondaire doit être chauffé à la même température que la ligne de
prélèvement et la cellule à gaz.
NOTE Un petit filtre circulaire plan (47 mm de diamètre) utilisant une membrane en PTFE ayant une
porosité de 1 µm s'est avéré approprié comme filtre secondaire.
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6.6 Cellule à gaz IRTF
La cellule à gaz utilisée doit avoir un volume ne dépassant pas 0,5 L. La température de la cellule à
gaz doit être de (180 ± 10) °C. La pression doit être surveillée et corrigée afin de maintenir, pendant
l'essai, des conditions de pression identiques à la pression d'étalonnage avec un écart maximal
de ± 1,33 kPa (10 torr), comme spécifié dans l'ISO 19702.
Le taux de renouvellement du gaz dans la cellule est d'au moins trois renouvellements par minute. Le
temps de réponse de l'analyse, déterminé conformément à l'ISO 19702, doit être suffisamment court
pour permettre l'acquisition d'au moins trois spectres par minute, de sorte que l'intervalle entre les
spectres soit inférieur ou égal à 20 s. D'autres systèmes doivent être autorisés s'il est démontré qu'ils
respectent ces exigences de performance.
NOTE 1 Des cellules à gaz ayant un volume compris entre 0,2 L et 0,4 L et une longueur de chemin optique
comprise entre 2 m et 5 m se sont avérées appropriées pour les besoins du présent document.
NOTE 2 Le torr est une unité fréquemment employée en spectroscopie qui n'appartient pas au système
international d'unités (SI). 1 atm = 101 325 Pa = 1 torr.
6.7 Conditionnement du débit de prélèvement et du débit de la pompe
Le débit doit être maintenu à (1,5 ± 0,1) L/min, à l'aide d'un débitmètre raccordé à une sortie à la
pression ambiante. Le débit doit être maintenu à l'aide d'un robinet de réglage manuel ou d'un système
de régulation automatique du débit. La température du gaz pénétrant dans le débitmètre doit être
inférieure à 30 °C.
NOTE Un refroidisseur de gaz, suivi d'une pompe ayant un débit au moins égal à quatre fois le volume
intérieur de la cellule à gaz et de la ligne de prélèvement de gaz par minute, s'est avéré approprié.
6.8 Débit de prélèvement
Le débit de prélèvement doit être maintenu à (1,5 ± 0,1) L/min pendant l'essai.
[2]
NOTE Un débit de prélèvement de (1,5 ± 0,1) L/min s'est avéré approprié pour les raisons suivantes :
1) aucune influence n'a été observée sur le mesurage de la densité de fumée selon l'ISO 5659-2;
2) le volume prélevé dans l'enceinte pendant une période d'essai de 20 min est limité de manière à éviter tout
effet de dépression à l'intérieur de la chambre à fumée.
6.9 Spectromètre IRTF
Les paramètres suivants du spectromètre IRTF sont requis pour l'application du présent document:
— une source IR stabilisée à haute intensité et haute température;
–1 −1 –1
— une résolution de 4 cm ou mieux sur une plage allant de 600 cm à 4 400 cm ;
−1
Une résolution de 0,5 cm est recommandée pour corriger les interférences.
— un intervalle de mesure (intervalle entre spectres) ≤ 20 s.
La limite de détection (L ) pour les espèces de gaz étudiées dépend du type de gaz et doit être
D
déterminée conformément à l'ISO 12828-1.
−6
Une L ≤ 15 × 10 L/L (≤ 15 µL/L) est proposée pour la plupart des espèces, à l'exception du dioxyde de
D
−6
carbone pour lequel la L est généralement < 300 × 10 L/L (< 300 µL/L).
D
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7 Étalonnages
7.1 Étalonnages généraux
Les éléments suivants doivent être étalonnés selon la périodicité mentionnée:
— étanchéité de l'enceinte conformément au 7.2: quotidiennement;
— éclairement énergétique du radiateur conique conformément à l'ISO 5659-2: quotidiennement;
— système de mesure de la densité de fumée conformément à l'ISO 5659-2: tous les 6 mois;
— analyseur de gaz IRTF: les performances sont vérifiées chaque jour d'utilisation, voir Article 10.
7.2 Essai d'étanchéité de l'enceinte
Effectuer l'essai d'étanchéité de la chambre à fumée conformément à l'ISO 5659-2:2017, 7.6 et 9.6.
L'essai d'étanchéité est essentiel pour cette méthode d'essai et le 7.3 décrit de manière détaillée le mode
opératoire devant être appliqué en complément de l'ISO 5659-2.
Utiliser un robinet chauffé à trois positions raccordé juste à l'extérieur de la chambre à fumée et avant
le filtre principal pour réaliser cet essai d'étanchéité.
7.3 Étalonnage de l'analyseur de gaz
Le principe d'étalonnage d'un analyseur de gaz IRTF est de recueillir une série de spectres d'absorbance
pour chaque espèce de gaz à analyser. Pour les besoins du présent document, l'analyseur IRTF
doit être étalonné pour tous les gaz devant satisfaire aux exigences d'essai. Le laboratoire doit
respecter l'ISO 12828-2 pour valider la méthode.
La liste des gaz analysés peut être spécifiée dans le document faisant référence. Les gaz couramment
étudiés comprennent (mais pas exclusivement) le monoxyde de carbone, le dioxyde de carbone, le
chlorure d'hydrogène, le bromure d'hydrogène, le fluorure d'hydrogène, le cyanure d'hydrogène, le
dioxyde de soufre, le monoxyde d'azote et le dioxyde d'azote.
Pour tenir dûment compte des interférences, il est possible d'étalonner aussi des espèces
supplémentaires, comme indiqué dans l'ISO 19702.
L'étalonnage de l'analyseur de gaz IRTF doit être effectué avec les mêmes réglages des paramètres
de mesure que ceux utilisés pour le mesurage pendant un essai. Il est essentiel que les étalonnages
soient effectués avec une température et une pression de la cellule aussi proches que possible de celles
spécifiées pour l'essai. Les exigences détaillées sont spécifiées dans l'ISO 19702 et en 11.3.
Il est recommandé d'utiliser des étalons de gaz certifiés en bouteille. Une procédure d'étalonnage jugée
appropriée est décrite à l'Annexe A. Les autres méthodes d'étalonnage proposées dans l'ISO 19702
sont autorisées tant qu'elles peuvent être reliées à des étalons et validées. L'étalonnage d'un analyseur
de gaz IRTF est normalement très stable et dure tant que les caractéristiques de la cellule à gaz sont
...