Ferronickel -- Determination of nickel content -- Dimethylglyoxime gravimetric method

Applies to nickel contents in the range 15 to 60 % (m/m). Specifies principle, reagents, apparatus and samples, procedure, expression of results and test report. Annex A is provided for the determination of nickel in combined filtrates by atomic absorption spectrometry. Annex B gives a statistical report of interlaboratory tests.

Ferro-nickel -- Dosage du nickel -- Méthode gravimétrique à la diméthylglyoxime

La présente Norme internationale spécifie une méthode gravimétrique de dosage du nickel dans les ferro-nickels dont la teneur en nickel est comprise entre 15 et 60 % (m/m).

Feronikelj - Določanje niklja - Gravimetrična metoda z dimetilglioksimom

General Information

Status
Published
Publication Date
18-Dec-1985
Current Stage
6060 - International Standard published
Completion Date
19-Dec-1985

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ISO 6352:1985 - Ferronickel -- Determination of nickel content -- Dimethylglyoxime gravimetric method
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ISO 6352:1985 - Ferro-nickel -- Dosage du nickel -- Méthode gravimétrique a la diméthylglyoxime
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ISO 6352:1985 - Ferro-nickel -- Dosage du nickel -- Méthode gravimétrique a la diméthylglyoxime
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International Standard

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)I(~YHAPOflHAR OPI-AHM3ALWlfl l-l0 CTAH~APTM3ALWl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALlSATlON

Ferronickel - Determination od nicke1 content -
Dimethylglyoxime gravimetric method
Ferro-nickel - Dosage du nicke1 - M&hode gravimb trique a Ia dim&h ylglyoxime
First edition - 1985-12-15
UDC 669.15-198 : 543.7 : 546.74
Ref. No. ISO 6352-1985 (E)

Descriptors : ferroalloys, ferronickel, Chemical analysis, determination of content, nickel, gravimetric analysis, dimethylglyoxime.

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---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International

Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member

body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, govern-

mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at

least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 6352 was prepared by Technical Committee ISO/TC 155,
Nickel and nicke1 alle ys.

Users should note that all International Standards undergo revision from time to time

and that any reference made herein to any other International Standard implies its

latest edition, unless othenGse stated.
0 International Organkation for Standardkation, 1985
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6352-1985 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of nicke1 content -
Ferronickel -
Dimethylglyoxime gravimetric method
4.6 Nitrit acid, 1020 = 1,41 g/ml.
1 Scope and field of application
This International Standard specifies a gravimetric method for
4.7 Nitrit acid, ~~~ = ‘l,41 g/ml, diluted 1 + 1.
the determination of the nicke1 content of ferronickel in the
range 15 to 60 % Hm).
4.8 Perchlorit acid, ~~~ = 1,61 g/ml [72 % (mlm)].
4.9 Tartaric acid, 500 g/l Solution.
2 References
4.10 Hydrofluoric acid, ~2~ = 1,14 g/ml, diluted 1 + 1.
ISO 38511, Laboratory glassware - Burettes - Part 7:
General requiremen ts.
WARNING - Hydrofluoric acid is extremely irritating and
corrosive to skin and mucous membranes, producing
ISO 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
severe skin burns which are slow to heal. In case of skin
contact, wash weil with water and seek medical advice.
I S 0 1042, Labora tory glassware - One-mark volume tric flasks.
ISO 5725, Precision of test methods - Determination of
repea tability and reproducibility b y in ter-labora tory tests.
5 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus, and
3 Principle
5.1 Filtration crucible, fritted glass, of approximately 10 to

Dissolution of a test Portion in nitric acid. Precipitation of silica 20 Pm pore diameter.

by dehydration in perchloric acid. Removal of silica by filtration.
Precipitation of nicke1 from a tartro-ammoniacal medium by an
5.2 Glass beakers, of capacity 600 ml, clean, unetched and
ethanolic Solution of dimethylglyoxime. A second precipitation
flat bottomed.
of nicke1 and weighing after drying at 150 OC. Determination of
residual nicke1 in the filtrates by atomic absorption spec-
5.3 Pipettes, of capacities 50 and 100 ml, in accordance with
trometry.
ISO 648, class A.
5.4 Volumetric flasks, of capacities 200 and 1 000 ml, in ac-
4 Reagents
cordante with ISO 1042, class A.
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
5.5 Polytetrafluoroethylene (PTFE) beaker, of capacity
of recognized analytical grade and only distilled water or water
600 ml, for samples with a high Silicon content.
of equivalent purity.
g/ml, diluted 1 + 1.
4.1 Acetic acid, ~20 = 1,05
6 Sampling and samples
4.2 Ammonium hydroxide, 020 = 0,925 g/mI.
6.1 Sampling and preparation of the laboratory Sample shall
be carried out by normal agreed procedures or, in case of
4.3 Dimethylglyoxime, 10 g/l Solution in ethanol.
dispute, by the relevant International Standard.
4.4 Hydrochlorit acid, -20 = 1,19 g/ml.
6.2 The laboratory Sample normally is in the form of
granules, millings or drillings and no further preparation of the
4.5 Hydrochlorit acid, ~~~ = 1,19 g/ml, diluted 1 +9. Sample is necessary.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6352-1985 (E)

6.3 If it is suspected that the laboratory Sample is con- 7.4.2 When the metal is dissolved, add 40 ml of perchloric

acid (4.8) and heat at 260 OC until abundant white fumes are
taminated with oil or grease from the milling or drilling process,

it shall be cleaned by washing with high purity acetone and dry- obtained. Reflux at this temperature for 20 min. Remove the

beaker from the hotplate and allow to cool. Add 20 ml of
ing in air.
hydrochloric acid (4.4) and 200 ml of warm water. Filter off the
silica using a medium porosity filter Paper, collecting the filtrate
If the laboratory Sample contains particles or pieces of
6.4
in a 1 000 ml one-mark volumetric flask. Rinse the beaker and
widely varying sizes, the test Portion should be obtained by
wash the silica precipitate three times with hydrochloric acid
riff ling.
diluted 1 + 9 and four times with warm water. Discard the silica
precipitate, make up the filtrate to the mark with water and mix
thoroughly.
7 Procedure
WARNING - Fuming perchloric acid is a powerful oxi-
7.5 Determination
dant and tan Cause an explosive mixture when in contact
with organic materials. All evaporations should be done
7.51 Pipette from the test Solution into a 600 ml beaker, an
in fume cupboards suitable for use with perchloric acid.
aliquot containing 60 to 120 mg of nickel, and dilute to 300 ml
with water. Use a 100 ml aliquot for samples containing less
7.1 Test Portion
than 30 % (mlm) nicke1 and 50 ml for samples containing more
than 30 % (mlm) nickel.
Weigh, to the nearest 0,001 g, 3,9 to 4,l g of the laboratory
Sample and transfer to a 600 ml glass beaker (5.2).
7.5.2 Add 10 ml of tartaric acid Solution (4.9) to the aliquot
(7.5.1). Pour in, while stirring, ammonium hydroxide (4.2) until
7.2 Blank test
the colour of the Solution changes from yellow to blue-green
(PH is slightly alkaline). The Solution must remain clear. Restore
Carry out a blank test in parallel with the determination, follow-
the yellow colour by slowly adding sufficient acetic acid (4.1).
ing the same procedure and using the same quantities of all the
The pH must be between 4 and 5. Heat the Solution to 60 OC.
reagents.
7.5.3 Pour in, while stirring, 4 ml of dimethylglyoxime
7.3 Preparation of crucible
Solution (4.3) for each 10 mg of nicke1 estimated to be present.
Add 20 ml in excess.
7.3.1 Filter through the crucible (5.1) a hot mixture of 20 ml of
hydrochloric acid (4.41, 10 ml of nitric acid (4.6) and 30 ml of

water. Wash the crucible with warm water until all the acid has 7.5.4 Make the Solution slightly ammoniacal (pH of about 10)

been removed. by addition of sufficient ammonium hydroxide. Stir vigorously
for about 30 s and allow the precipitate to settle for 30 min.
7.3.2 Dry the crucible in an oven at 150 OC for 2 h. Cool in a
desiccator for 60 min and weigh quickly.
7.5.5 Filter the Solution through a medium porosity Paper.
Wash the precipitate five times with warm water (about 40 to
NOTES
50 OC). Retain the filtrate for processing in 7.5.10.
1 This procedure is used to condition a new crucible or to clean a
used crucible after the ana lysis is completed.
7.5.6 Dissolve the precipitate through the filter into the
beaker used for the first precipitation, using a hot mixture of
2 For highest accuracy, the crucible and precipitate (7.5.9) should be
20 ml of hydrochloric acid (4.41, 10 ml of nitric acid (4.6) and
weighed, as closely as possible, under the same temperature and
30 ml of water. Wash the filter carefully with three 20 ml por-
humidity conditions as the empty crucible.
tions of the acid mixture, following the addition of each Portion
by washing with warm watet=. Ensure that all the red precipitate
7.4 Preparation of test solution
is dissolved and finally wash the filter thoroughly with warm
water.
7.4.1 Dissolve the test Portion (7.1) by adding 25 ml of water
followed by 50 ml of nitric acid diluted 1 + 1. Cover the beaker
7.5.7 Reprecipitate the nicke1 by repeating the Steps in 7.5.2
with a watch-glass and heat gently, if necessary, to complete
to 7.5.4 inclusive but use only 2 ml of tartaric acid Solution (4.9)
dissolution.
and only 5 ml excess of dimethylglyoxime Solution (4.3).
NOTE - For ferronickel samples containing more than 1 % (mlm)
Silicon, use a polytetrafluoroethylene beaker (5.5). Attack the test por-
7.5.8 Filter the precipitate on the dried and preweighed fritted
tion by adding successively 25 ml of water, 40 ml of nitric acid (4.7) and
glass crucible (7.3.2). Clean the beaker thoroughly and wash
10 ml of hydrochloric acid (4.4). To obtain complete dissolution of the

Sample, add, at the end of effervescence, 10 ml of hydrofluoric acid the precipitate five times with warm water. Retain the filtrate

(4.10) and 40 ml of perchloric acid (4.8). Heat until evolution of fumes for processing in 7.5.10.

of perchloric acid. Allow to cool and transfer the Solution quantitatively
to a glass beaker (5.2). Heat to 260 OC until abundant white fumes of
7.5.9 Dry the crucible and precipitate in an oven at 150 OC for
perchloric acid are obtained. Reflux at this temperature for 20 min and

proceed as directed in 7.4.2, “Remove the beaker. . .“. 2 h, cool in a desiccator for 60 min and weigh quickly, under the

same conditions as used in 7.3.2.
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 63524985 IE)
8.2.1.2 The test was carried out on test solutions of 50 ml for
7.5.10 Combine the filtrates from 7.5.5 and 7.5.8. Evaporate
nicke1 contents lower than 30 % (mlm) and 25 ml for contents
to a viscous consistency. Add 50 ml of hydrochloric acid (4.4)
higher than 30 % (mlm). These solutions became 100 ml and
in 10 to 15 ml portions and heat. Add 50 ml of hot water and
50 ml, respectively, in the final procedure adopted after com-
bring to the boil. Allow to cool and transfer to a 200 ml one-
pletion of the Programme (sec 7.5.1). lt is expected that the
mark volumetric flask. Make up to the mark with water and
repeatability and the reproducibility will be better when the
mix.
method is used as specified.
7.5.11 Determine the nicke1 content of the combined filtrates
by atomic absorption. See annex A.
8.2.2 Statistical results
NOTES
Repeatability and two reproducibilities were calculated accord-
ing to the principles of ISO 5725. The values resulting from this
1 The nicke1 content of the combined filtrates should not exceed
analysis are given in table 1. A report on the interlaboratory
0,2 % (mlm) nicke1 in the original Sample.
tests and statistical analysis is given in annex B.
2 High levels of nicke1 in the filtrates may indicate a faulty crucible.
3 If the nicke1 in the filtrate is high, or if the sensitivity of the atomic
absorption instrument is very high, it may be necessary to dilute the
Table 1 - Results of statistical analysis
Solution from 7.5.10 for atomic absorption analysis.
Nickel content [% bnhdl
15 to 30 31 to 45
Standard deviation
within analyst, .s,,,,, 0,047 0,066
8 Expression of results
- between analyst/within
Ia boratory, sW2 0,047 0,095
8.1 Calculation - between laboratories, ,sb 0,054 0,047
Repeatability, r = 2,83 e, 0,13 0,19
The nicke1 content, expressed as a percentage by mass, is
given by the formula
Reproduci bility,
laboratory,
0,19 0,33
20,32 (m2 - ml) ’ ’ 000 + wf (%)
= 2,83 ,/s;, + &
mo x v
Rvv
Reproducibility, between
where
Ia boratories, R 0,24 0,35
m. is the mass, in grams, of the test Portion;
R = 2,83 J.s;, + SW* + s;
ml is the mass, in grams, of the empty crucible;
NOTES TO TABLE 1
~22 is the mass, in grams, of the crucible and the nicke1
dimethylglyoxime precipitate;
1 These values of the repeatability and reproducibility tan be retained
as normally representative of the Performance of the analytical method
V is the volume, in millilitres, of the aliquot part of the test
specified in this International Standard and applied to simila
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 6352:1997
01-maj-1997
)HURQLNHOM'RORþDQMHQLNOMD*UDYLPHWULþQDPHWRGD]GLPHWLOJOLRNVLPRP

Ferronickel -- Determination of nickel content -- Dimethylglyoxime gravimetric method

Ferro-nickel -- Dosage du nickel -- Méthode gravimétrique à la diméthylglyoxime
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6352:1985
ICS:
77.100 Železove zlitine Ferroalloys
SIST ISO 6352:1997 en

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 6352:1997
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 6352:1997
International Standard

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Ferronickel - Determination od nicke1 content -
Dimethylglyoxime gravimetric method
Ferro-nickel - Dosage du nicke1 - M&hode gravimb trique a Ia dim&h ylglyoxime
First edition - 1985-12-15
UDC 669.15-198 : 543.7 : 546.74
Ref. No. ISO 6352-1985 (E)

Descriptors : ferroalloys, ferronickel, Chemical analysis, determination of content, nickel, gravimetric analysis, dimethylglyoxime.

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SIST ISO 6352:1997
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International

Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member

body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, govern-

mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at

least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 6352 was prepared by Technical Committee ISO/TC 155,
Nickel and nicke1 alle ys.

Users should note that all International Standards undergo revision from time to time

and that any reference made herein to any other International Standard implies its

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INTERNATIONAL STANDARD
Determination of nicke1 content -
Ferronickel -
Dimethylglyoxime gravimetric method
4.6 Nitrit acid, 1020 = 1,41 g/ml.
1 Scope and field of application
This International Standard specifies a gravimetric method for
4.7 Nitrit acid, ~~~ = ‘l,41 g/ml, diluted 1 + 1.
the determination of the nicke1 content of ferronickel in the
range 15 to 60 % Hm).
4.8 Perchlorit acid, ~~~ = 1,61 g/ml [72 % (mlm)].
4.9 Tartaric acid, 500 g/l Solution.
2 References
4.10 Hydrofluoric acid, ~2~ = 1,14 g/ml, diluted 1 + 1.
ISO 38511, Laboratory glassware - Burettes - Part 7:
General requiremen ts.
WARNING - Hydrofluoric acid is extremely irritating and
corrosive to skin and mucous membranes, producing
ISO 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
severe skin burns which are slow to heal. In case of skin
contact, wash weil with water and seek medical advice.
I S 0 1042, Labora tory glassware - One-mark volume tric flasks.
ISO 5725, Precision of test methods - Determination of
repea tability and reproducibility b y in ter-labora tory tests.
5 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus, and
3 Principle
5.1 Filtration crucible, fritted glass, of approximately 10 to

Dissolution of a test Portion in nitric acid. Precipitation of silica 20 Pm pore diameter.

by dehydration in perchloric acid. Removal of silica by filtration.
Precipitation of nicke1 from a tartro-ammoniacal medium by an
5.2 Glass beakers, of capacity 600 ml, clean, unetched and
ethanolic Solution of dimethylglyoxime. A second precipitation
flat bottomed.
of nicke1 and weighing after drying at 150 OC. Determination of
residual nicke1 in the filtrates by atomic absorption spec-
5.3 Pipettes, of capacities 50 and 100 ml, in accordance with
trometry.
ISO 648, class A.
5.4 Volumetric flasks, of capacities 200 and 1 000 ml, in ac-
4 Reagents
cordante with ISO 1042, class A.
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
5.5 Polytetrafluoroethylene (PTFE) beaker, of capacity
of recognized analytical grade and only distilled water or water
600 ml, for samples with a high Silicon content.
of equivalent purity.
g/ml, diluted 1 + 1.
4.1 Acetic acid, ~20 = 1,05
6 Sampling and samples
4.2 Ammonium hydroxide, 020 = 0,925 g/mI.
6.1 Sampling and preparation of the laboratory Sample shall
be carried out by normal agreed procedures or, in case of
4.3 Dimethylglyoxime, 10 g/l Solution in ethanol.
dispute, by the relevant International Standard.
4.4 Hydrochlorit acid, -20 = 1,19 g/ml.
6.2 The laboratory Sample normally is in the form of
granules, millings or drillings and no further preparation of the
4.5 Hydrochlorit acid, ~~~ = 1,19 g/ml, diluted 1 +9. Sample is necessary.
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ISO 6352-1985 (E)

6.3 If it is suspected that the laboratory Sample is con- 7.4.2 When the metal is dissolved, add 40 ml of perchloric

acid (4.8) and heat at 260 OC until abundant white fumes are
taminated with oil or grease from the milling or drilling process,

it shall be cleaned by washing with high purity acetone and dry- obtained. Reflux at this temperature for 20 min. Remove the

beaker from the hotplate and allow to cool. Add 20 ml of
ing in air.
hydrochloric acid (4.4) and 200 ml of warm water. Filter off the
silica using a medium porosity filter Paper, collecting the filtrate
If the laboratory Sample contains particles or pieces of
6.4
in a 1 000 ml one-mark volumetric flask. Rinse the beaker and
widely varying sizes, the test Portion should be obtained by
wash the silica precipitate three times with hydrochloric acid
riff ling.
diluted 1 + 9 and four times with warm water. Discard the silica
precipitate, make up the filtrate to the mark with water and mix
thoroughly.
7 Procedure
WARNING - Fuming perchloric acid is a powerful oxi-
7.5 Determination
dant and tan Cause an explosive mixture when in contact
with organic materials. All evaporations should be done
7.51 Pipette from the test Solution into a 600 ml beaker, an
in fume cupboards suitable for use with perchloric acid.
aliquot containing 60 to 120 mg of nickel, and dilute to 300 ml
with water. Use a 100 ml aliquot for samples containing less
7.1 Test Portion
than 30 % (mlm) nicke1 and 50 ml for samples containing more
than 30 % (mlm) nickel.
Weigh, to the nearest 0,001 g, 3,9 to 4,l g of the laboratory
Sample and transfer to a 600 ml glass beaker (5.2).
7.5.2 Add 10 ml of tartaric acid Solution (4.9) to the aliquot
(7.5.1). Pour in, while stirring, ammonium hydroxide (4.2) until
7.2 Blank test
the colour of the Solution changes from yellow to blue-green
(PH is slightly alkaline). The Solution must remain clear. Restore
Carry out a blank test in parallel with the determination, follow-
the yellow colour by slowly adding sufficient acetic acid (4.1).
ing the same procedure and using the same quantities of all the
The pH must be between 4 and 5. Heat the Solution to 60 OC.
reagents.
7.5.3 Pour in, while stirring, 4 ml of dimethylglyoxime
7.3 Preparation of crucible
Solution (4.3) for each 10 mg of nicke1 estimated to be present.
Add 20 ml in excess.
7.3.1 Filter through the crucible (5.1) a hot mixture of 20 ml of
hydrochloric acid (4.41, 10 ml of nitric acid (4.6) and 30 ml of

water. Wash the crucible with warm water until all the acid has 7.5.4 Make the Solution slightly ammoniacal (pH of about 10)

been removed. by addition of sufficient ammonium hydroxide. Stir vigorously
for about 30 s and allow the precipitate to settle for 30 min.
7.3.2 Dry the crucible in an oven at 150 OC for 2 h. Cool in a
desiccator for 60 min and weigh quickly.
7.5.5 Filter the Solution through a medium porosity Paper.
Wash the precipitate five times with warm water (about 40 to
NOTES
50 OC). Retain the filtrate for processing in 7.5.10.
1 This procedure is used to condition a new crucible or to clean a
used crucible after the ana lysis is completed.
7.5.6 Dissolve the precipitate through the filter into the
beaker used for the first precipitation, using a hot mixture of
2 For highest accuracy, the crucible and precipitate (7.5.9) should be
20 ml of hydrochloric acid (4.41, 10 ml of nitric acid (4.6) and
weighed, as closely as possible, under the same temperature and
30 ml of water. Wash the filter carefully with three 20 ml por-
humidity conditions as the empty crucible.
tions of the acid mixture, following the addition of each Portion
by washing with warm watet=. Ensure that all the red precipitate
7.4 Preparation of test solution
is dissolved and finally wash the filter thoroughly with warm
water.
7.4.1 Dissolve the test Portion (7.1) by adding 25 ml of water
followed by 50 ml of nitric acid diluted 1 + 1. Cover the beaker
7.5.7 Reprecipitate the nicke1 by repeating the Steps in 7.5.2
with a watch-glass and heat gently, if necessary, to complete
to 7.5.4 inclusive but use only 2 ml of tartaric acid Solution (4.9)
dissolution.
and only 5 ml excess of dimethylglyoxime Solution (4.3).
NOTE - For ferronickel samples containing more than 1 % (mlm)
Silicon, use a polytetrafluoroethylene beaker (5.5). Attack the test por-
7.5.8 Filter the precipitate on the dried and preweighed fritted
tion by adding successively 25 ml of water, 40 ml of nitric acid (4.7) and
glass crucible (7.3.2). Clean the beaker thoroughly and wash
10 ml of hydrochloric acid (4.4). To obtain complete dissolution of the

Sample, add, at the end of effervescence, 10 ml of hydrofluoric acid the precipitate five times with warm water. Retain the filtrate

(4.10) and 40 ml of perchloric acid (4.8). Heat until evolution of fumes for processing in 7.5.10.

of perchloric acid. Allow to cool and transfer the Solution quantitatively
to a glass beaker (5.2). Heat to 260 OC until abundant white fumes of
7.5.9 Dry the crucible and precipitate in an oven at 150 OC for
perchloric acid are obtained. Reflux at this temperature for 20 min and

proceed as directed in 7.4.2, “Remove the beaker. . .“. 2 h, cool in a desiccator for 60 min and weigh quickly, under the

same conditions as used in 7.3.2.
---------------------- Page: 6 ----------------------
SIST ISO 6352:1997
ISO 63524985 IE)
8.2.1.2 The test was carried out on test solutions of 50 ml for
7.5.10 Combine the filtrates from 7.5.5 and 7.5.8. Evaporate
nicke1 contents lower than 30 % (mlm) and 25 ml for contents
to a viscous consistency. Add 50 ml of hydrochloric acid (4.4)
higher than 30 % (mlm). These solutions became 100 ml and
in 10 to 15 ml portions and heat. Add 50 ml of hot water and
50 ml, respectively, in the final procedure adopted after com-
bring to the boil. Allow to cool and transfer to a 200 ml one-
pletion of the Programme (sec 7.5.1). lt is expected that the
mark volumetric flask. Make up to the mark with water and
repeatability and the reproducibility will be better when the
mix.
method is used as specified.
7.5.11 Determine the nicke1 content of the combined filtrates
by atomic absorption. See annex A.
8.2.2 Statistical results
NOTES
Repeatability and two reproducibilities were calculated accord-
ing to the principles of ISO 5725. The values resulting from this
1 The nicke1 content of the combined filtrates should not exceed
analysis are given in table 1. A report on the interlaboratory
0,2 % (mlm) nicke1 in the original Sample.
tests and statistical analysis is given in annex B.
2 High levels of nicke1 in the filtrates may indicate a faulty crucible.
3 If the nicke1 in the filtrate is high, or if the sensitivity of the atomic
absorption instrument is very high, it may be necessary to dilute the
Table 1 - Results of statistical analysis
Solution from 7.5.10 for atomic absorption analysis.
Nickel content [% bnhdl
15 to 30 31 to 45
Standard deviation
within analyst, .s,,,,, 0,047 0,066
8 Expression of results
- between analyst/within
Ia boratory, sW2 0,047 0,095
8.1 Calculation - between laboratories, ,sb 0,054 0,047
Repeatability, r = 2,83 e, 0,13 0,19
The nicke1 content, expressed as a percentage by mass, is
given by the formula
Reproduci bility,
laboratory,
0,19 0,33
20,32 (m2 - ml) ’ ’ 000 + wf (%)
= 2,83 ,/s;, + &
mo x v
Rvv
Reproducibility, between
where
Ia boratories, R 0,24 0,35
m. is the mass, in grams, of the test Portion;
R = 2,83 J.s;, + SW* + s;
ml is the mass, in grams, of the empty crucible;
NOTES TO TABLE 1
~22 is the mass, in
...

Norme internationale

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXAYHAPO~HAR OPTAHMSAIJMR Il0 CTAH~APTbl3AlJWl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Dosage du nickel - Méthode
Ferro-nickel -
gravimétrique à la diméthylglyoxime

Ferronickel- Detet-mination of nickel content - Dimeth ylglyoxime gravimetric method

Première édition - 1985-12-15
CDU 669.151198 : 543.7 : 545.74 Réf. no : ISO 6352-1985 (F)

Descripteurs : ferroalloys, ferronickel, chemical analysis, determination of content, nickel, gravimetric analysis, dimethylglyoxime.

Prix basé sur 6 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’elaboration

des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique

créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I’ISO participent egalement aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-

nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-

mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 %II au moins des

comités membres votants.

La Norme internationale ISO 6352 a été elaborée par le comité technique ISO/TC 155,

Nickel et alliages de nickel.

L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales

sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre

Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication

contraire, de la derniere édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 63524985 (FI
NORME INTERNATIONALE
- Dosage du nickel - Méthode
Ferro-nickel
gravimétrique à la diméthylglyoxime
4.6 Acide nitrique, Q~ = 1,41 g/ml.
1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode gravi-
4.7 Acide nitrique, -220 = 1,41 g/ml, dilué 1 + 1.
métrique de dosage du nickel dans les ferro-nickels dont la
teneur en nickel est comprise entre 15 et 60 % (mlm).
4.8 Acide perchlorique, 020 = 1,61 g/ml [72 % (mlm)].
4.9 Acide tartrique, solution à 500 g/l.
2 Références
4.10 Acide fluorhydrique, o2o = 1,14 g/ml, dilue 1 + 1.
ISO 38511, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1:
Spécifications générales.
AVERTISSEMENT - L’acide fluorhydrique est extrême-
ment irritant et corrosif pour la peau et les muqueuses et
ISO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
entraîne de sévères brûlures de la peau qui sont lentes à
guerir. En cas de contact avec la peau, bien laver à l’eau
ISO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
et consulter un médecin.
ISO 5725, FidtYité des m&hodes d’essai - Détermination de la
répé tabilitt! et de la reproductibiité par essais in terlabora toires.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
3 Principe
5.1 Creuset filtrant, en verre fritté de diamètre de pore com-
Mise en solution d’une prise d’essai dans l’acide nitrique. Préci-
pris entre 10 et 20 prn.
pitation de la silice par déshydratation dans l’acide perchlori-
que. Filtration de la silice. Précipitation du nickel d’un milieu
5.2 Bechers en verre, de capacité 600 ml, à fond plat, pro-
tartro-ammoniacal par une solution éthanolique de diméthyl-
pres et non lavés à l’acide.
glyoxime. Deuxiéme précipitation du nickel et pesée après
séchage à 150 OC. Dosage du nickel résiduel dans les filtrats par
spectrométrie d’absorption atomique.
5.3 Pipettes, de capacités 50 et 100 ml, conformes à
I’ISO 648, classe A.
4 RRactifs 5.4 Fioles jaugees, de capacités 200 et 1006 ml, conformes
à I’ISO 1042,. classe A. ,
Au cours de l’analyse, sauf indications differentes , utiliser uni-
quement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
5.5 Becher en polytétrafluorethylène (PTFE), de capacité
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
600 ml, pour les échantillons à haute teneur en silice.
4.1 Acide acétique, ~~0 = 1,05 g/ml, dilué 1 + 1.
6 Échantillonnage et échantillons
4.2 Hydroxyde d’ammonium, ~20 = 0,925 g/ml.
6.1 L’échantillonnage et la préparation de l’échantillon pour
laboratoire doivent se faire par les methodes agréées par les
deux parties ou, en cas de litige, selon les régles de la Norme
4.3 Dimethylglyoxime, solution éthanolique à 10 g/l.
internationale appropriée.
4.4 Acide chlorhydrique, 020 = 1,19 g/ml.
6.2 L’échantillon pour laboratoire se présente généralement
sous la forme de granulés, de copeaux de fraisage ou de per-
4.5 Acide chlorhydrique, QX = 1,19 g/ml, dilué 1+9.
cage, et aucune préparation ultérieure n’est nécessaire.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 63524985 (FI

6.3 Si l’on pense que t’échantillon pour laboratoire a pu être 7.4.2 Une fois le métal mis en solution, ajouter 40 ml d’acide

pollué par de I’huile ou de la graisse au cours du fraisage ou du perchlorique (4.8) et chauffer à 260 OC jusqu’à dégagement

percage, on doit le nettoyer par lavage dans de l’acétone à abondant de fumées perchloriques. Refondre à cette tempéra-

haute pureté, suivi d’un séchage à l’air. ture pendant 20 min. Enlever le bécher de la plaque chauffante

et laisser refroidir. Ajouter 20 ml d’acide chlorhydrique (4.4) et
200 ml d’eau chaude. Filtrer la silice à l’aide d’un papier filtre de
6.4 Si l’échantillon pour laboratoire contient des particules
porosité moyenne et recueillir le filtrat dans une fiole jaugée de
ou des morceaux de tailles différentes, la prise d’essai peut être
1 000 ml. Rincer le bécher et laver le précipité de silice trois fois
obtenue par une méthode de division au diviseur à lames.
avec de l’acide chlorhydrique dilué 1+9 et quatre fois avec de
l’eau chaude. Jeter le précipité de silice, diluer le filtrat jusqu’au
7 Mode opératoire trait de jauge avec de l’eau et homogénéiser.
- L’acide perchlorique fumant est un
AVERTISSEMENT
7.5 Dosage
oxydant puissant et peut entraîner un melange explosif
lorsqu’il est en contact avec des matières organiques.
7.5.1 Verser, à l’aide d’une pipette dans un bécher de 600 ml,
Toutes les évaporations doivent se faire sous un hotte
une aliquote contenant 60 à 120 mg de nickel et diluer à 300 ml
appropriée à l’emploi d’acide perchlorique.
avec de l’eau. Prendre une aliquote de 100 ml pour les échantil-
lons contenant moins de 30 % (mlm) de nickel et de 50 ml pour
7.1 Prise d’essai
les échantillons contenant plus de 30 % (mlm) de nickel.
Peser, à 0,001 g près, 3,9 à 4,l g d’échantillon pour laboratoire
7.5.2 Ajouter, à l’aliquote (7.511, 10 ml de solution d’acide
et verser le tout dans un bécher de 600 ml en verre (5.2).
tartrique (4.9). Ajouter, tout en agitant, de l’hydroxyde
d’ammonium (4.2) jusqu’à ce que la couleur de la solution vire
7.2 Essai à blanc
du jaune au bleu vert (le pH est Iégérement alcalin). La solution
doit demeurer limpide. Ramener au jaune en ajoutant lentement
Effectuer, parallèlement au dosage, un essai à blanc suivant le
une quantité suffisante d’acide acétique (4.1). Le pH doit se
même mode opératoire et en utilisant les mêmes quantités de
situer entre 4 et 5. Chauffer la solution à 60 OC.
tous les réactifs.
7.5.3 Ajouter, tout en agitant, 4 ml de solution de
7.3 Préparation du creuset
diméthylglyoxime (4.3) pour chaque 10 mg de nickel estimés
présents. Ajouter encore 20 ml excédentaires.
7.3.1 Filtrer sur le creuset (5.1) un mélange chaud de 20 ml
d’acide chlorhydrique (4.41, 10 ml d’acide nitrique (4.6) et 30 ml
7.5.4 Rendre la solution légèrement ammoniacale (pH d’envi-
d’eau. Laver le creuset à l’eau chaude jusqu’à élimination com-
ron 10) en ajoutant suffisamment d’hydroxyde d’ammonium.
pléte de tout l’acide.
Agiter vigoureusement pendant environ 30 s et laisser le préci-
pité se déposer pendant 30 min.
7.3.2 Sécher le creuset pendant 2 h dans une étuve à 150 OC.
Refroidir 60 min dans un dessiccateur et peser rapidement.
7.5.5 Filtrer la solution sur un papier filtre moyen. Laver le
précipité cinq fois à l’eau chaude (40 à 50 OC). Conserver le fil-
NOTES
trat pour les opérations 7.5.10.
Ce mode opératoire sert à conditionner un creuset neuf ou à laver
un creuset usagé en fin d’analyse.
7.5.6 Remettre le précipité en solution et le filtrer à nouveau
sur le bécher utilisé pour la première précipitation à l’aide d’un
2 Le creuset et le précipité (7.5.9) doivent être pesés dans des condi-
mélange chaud de 20 ml d’acide chlorhydrique (4.41, 10 ml
tions aussi voisines que possible de température et d’humidité que le
creuset vide pour obtenir une précision maximale.
d’acide nitrique (4.6) et 30 ml d’eau. Laver le filtre soigneuse-
ment avec trois portions de 20 ml du mélange d’acides en lavant
le tout à l’eau chaude aprés addition de chaque portion. Vérifier
7.4 Préparation de la solution d’essai
que tout le précipité rouge est dissous, et enfin, laver le filtre
soigneusement à l’eau chaude.
7.4.1 Mettre la prise d’essai (7.1) en solution en ajoutant 25 ml
d’eau, puis 50 ml d’acide nitrique dilué 1 + 1. Couvrir le bbcher
7.5.7 Reprécipiter le nickel en reprenant les opérations 7.5.2 à
avec un verre de montre et chauffer doucement si nécessaire
7.5.4 inclus, mais en n’utilisant que 2 ml de solution d’acide tar-
pour parfaire la mise en solution.
trique (4.9) et seulement 5 ml de solution de diméthylglyoxime
(4.3) en excés.
NOTE - Si les échantillons de ferro-nickel contiennent plus de
1 % (mlm) de silicium, utiliser un bécher en polytétrafluoréthyléne
(5.5). Attaquer la prise d’essai par additions successives de 25 ml
7.5.8 Filtrer le précipité sur le creuset en verre fritte sec et
d’eau, 40 ml d’acide nitrique (4.7) et 10 ml d’acide chlorhydrique (4.4).
pesé au préalable (7.3.2). Nettoyer soigneusement le bécher et
Pour obtenir la mise en solution compléte de l’échantillon, ajouter en
laver le précipité cinq fois à l’eau chaude. Conserver le filtrat
fin d’effervescence 10 ml d’acide fluorhydrique (4.10) et 40 ml d’acide
pour les opérations 7.5.10.
perchlorique (4.8). Chauffer jusqu’à la formation de fumées perchlori-
ques. Laisser refroidir et transvaser la solution quantitativement dans
7.5.9 Sécher le creuset et le précipité dans une étuve a 150 OC
un bécher en verre (5.2). Chauffer à 260 OC jusqu’à dégagement abon-

dant de fumées perchloriques. Refondre à cette température pendant pendant 2 h, refroidir dans un dessiccateur pendant 60 min et

20 min et poursuivre comme indiqué en 7.4.2 (( Enlever le bécher . . . D.
peser rapidement dans les mêmes conditions qu’en 7.3.2.
---------------------- Page: 4 ----------------------

7.5.10 Combiner les filtrats de 7.5.5 et 7.5.8. Évaporer jusqu’à 8.2.1.2 Les essais ont été réalisés sur des solutions d’essai de

consistance visqueuse. Ajouter 50 ml d’acide chlorhydrique 50 ml pour les teneurs en nickel inférieures à 30 % (mlm), et de

(4.4) par portions de 10 à 15 ml et chauffer. Ajouter 50 ml d’eau 25 ml pour les teneurs supérieures à 30 % (mlm). Ces aliquotes

chaude et amener à ébullition. Laisser refroidir et transvaser sont devenues respectivement 100 ml et 50 ml dans le mode

dans une fiole jaugée de 200 ml. Compléter au volume avec de opératoire finalement adopté (voir 7.5.1). Il est probable que la

l’eau et homogénéiser. répétabilité et la reproductibilité seront meilleures quand on uti-

lisera la methode spécifiée.
7.5.11 Déterminer la teneur en nickel des filtrats combinés par
absorption atomique. Voir annexe A.
8.2.2 Résultats statistiques
NOTES
La répétabilité et deux reproductibilités ont été estimées selon
1 La teneur en nickel des filtrats combinés ne doit pas dépasser
les principes de I’ISO 5725. Les valeurs résultant de l’analyse
0,2 % Mm) de nickel dans l’échantillon d’origine.
sont données au tableau 1. Un rapport sur les essais interlabo-
ratoires et l’analyse statistique est donné dans l’annexe B.
2 Des niveaux élevés de nickel dans les filtrats peuvent indiquer un
défaut du creuset.

3 Si la teneur en nickel du filtrat est élevée, ou si la sensibilité de I’appa- Tableau 1 - Résultats de l’analyse statistique

reil d’absorption atomique est très grande, il peut s’averer nécessaire de
Teneur en nickel [% (mlm)] 15 à 30 31 a45
diluer la solution de 7.5.10 pour l’analyse par absorption atomique.
Écart-type
- pour un analyste, #rw, 0,047 0,066
entre analystes dans un
8 Expression des résultats
laboratoire, sw2 0,047
0,095
entre laboratoires, +., 0,054 0,047
8.1 Calcul
RBpétabiM, r = 2,83&$ 0,13 0,19
La teneur en nickel, exprimée en pourcentage en masse, est
Reproductibilité
donnée par la formule
intralaboratoire, R,
bn - m,) x 1000
R, = 2,83,/ 9, + s* 0,19 0,33
20,32 * + Wf (%)
mo x v
Reproducti bilit4
interlaboratoire, R
R = u3Js;, + s;* + ,y;
0,24 0,35
est la masse, en grammes, de la prise d’essai;
NOTES CONCERNANT LE TABLEAU 1
est la masse, en grammes, du creuset vide;
1 Ces valeurs de répétabilité et de reproductibilité peuvent être rete-
est la masse, en grammes, du creuset et du précipité
nues comme normalement représentatives de la méthode d’analyse
de nickel-diméthylglyoxime;
spécifiée dans la présente Norme internationale et appliquée à des
échantillons similaires.
V est le volume, en millilitres, de l’aliquote de la solution
d’essai prise
...

Norme internationale

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXAYHAPO~HAR OPTAHMSAIJMR Il0 CTAH~APTbl3AlJWl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Dosage du nickel - Méthode
Ferro-nickel -
gravimétrique à la diméthylglyoxime

Ferronickel- Detet-mination of nickel content - Dimeth ylglyoxime gravimetric method

Première édition - 1985-12-15
CDU 669.151198 : 543.7 : 545.74 Réf. no : ISO 6352-1985 (F)

Descripteurs : ferroalloys, ferronickel, chemical analysis, determination of content, nickel, gravimetric analysis, dimethylglyoxime.

Prix basé sur 6 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’elaboration

des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique

créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I’ISO participent egalement aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-

nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-

mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 %II au moins des

comités membres votants.

La Norme internationale ISO 6352 a été elaborée par le comité technique ISO/TC 155,

Nickel et alliages de nickel.

L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales

sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre

Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication

contraire, de la derniere édition.
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NORME INTERNATIONALE
- Dosage du nickel - Méthode
Ferro-nickel
gravimétrique à la diméthylglyoxime
4.6 Acide nitrique, Q~ = 1,41 g/ml.
1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode gravi-
4.7 Acide nitrique, -220 = 1,41 g/ml, dilué 1 + 1.
métrique de dosage du nickel dans les ferro-nickels dont la
teneur en nickel est comprise entre 15 et 60 % (mlm).
4.8 Acide perchlorique, 020 = 1,61 g/ml [72 % (mlm)].
4.9 Acide tartrique, solution à 500 g/l.
2 Références
4.10 Acide fluorhydrique, o2o = 1,14 g/ml, dilue 1 + 1.
ISO 38511, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1:
Spécifications générales.
AVERTISSEMENT - L’acide fluorhydrique est extrême-
ment irritant et corrosif pour la peau et les muqueuses et
ISO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
entraîne de sévères brûlures de la peau qui sont lentes à
guerir. En cas de contact avec la peau, bien laver à l’eau
ISO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
et consulter un médecin.
ISO 5725, FidtYité des m&hodes d’essai - Détermination de la
répé tabilitt! et de la reproductibiité par essais in terlabora toires.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
3 Principe
5.1 Creuset filtrant, en verre fritté de diamètre de pore com-
Mise en solution d’une prise d’essai dans l’acide nitrique. Préci-
pris entre 10 et 20 prn.
pitation de la silice par déshydratation dans l’acide perchlori-
que. Filtration de la silice. Précipitation du nickel d’un milieu
5.2 Bechers en verre, de capacité 600 ml, à fond plat, pro-
tartro-ammoniacal par une solution éthanolique de diméthyl-
pres et non lavés à l’acide.
glyoxime. Deuxiéme précipitation du nickel et pesée après
séchage à 150 OC. Dosage du nickel résiduel dans les filtrats par
spectrométrie d’absorption atomique.
5.3 Pipettes, de capacités 50 et 100 ml, conformes à
I’ISO 648, classe A.
4 RRactifs 5.4 Fioles jaugees, de capacités 200 et 1006 ml, conformes
à I’ISO 1042,. classe A. ,
Au cours de l’analyse, sauf indications differentes , utiliser uni-
quement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
5.5 Becher en polytétrafluorethylène (PTFE), de capacité
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
600 ml, pour les échantillons à haute teneur en silice.
4.1 Acide acétique, ~~0 = 1,05 g/ml, dilué 1 + 1.
6 Échantillonnage et échantillons
4.2 Hydroxyde d’ammonium, ~20 = 0,925 g/ml.
6.1 L’échantillonnage et la préparation de l’échantillon pour
laboratoire doivent se faire par les methodes agréées par les
deux parties ou, en cas de litige, selon les régles de la Norme
4.3 Dimethylglyoxime, solution éthanolique à 10 g/l.
internationale appropriée.
4.4 Acide chlorhydrique, 020 = 1,19 g/ml.
6.2 L’échantillon pour laboratoire se présente généralement
sous la forme de granulés, de copeaux de fraisage ou de per-
4.5 Acide chlorhydrique, QX = 1,19 g/ml, dilué 1+9.
cage, et aucune préparation ultérieure n’est nécessaire.
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6.3 Si l’on pense que t’échantillon pour laboratoire a pu être 7.4.2 Une fois le métal mis en solution, ajouter 40 ml d’acide

pollué par de I’huile ou de la graisse au cours du fraisage ou du perchlorique (4.8) et chauffer à 260 OC jusqu’à dégagement

percage, on doit le nettoyer par lavage dans de l’acétone à abondant de fumées perchloriques. Refondre à cette tempéra-

haute pureté, suivi d’un séchage à l’air. ture pendant 20 min. Enlever le bécher de la plaque chauffante

et laisser refroidir. Ajouter 20 ml d’acide chlorhydrique (4.4) et
200 ml d’eau chaude. Filtrer la silice à l’aide d’un papier filtre de
6.4 Si l’échantillon pour laboratoire contient des particules
porosité moyenne et recueillir le filtrat dans une fiole jaugée de
ou des morceaux de tailles différentes, la prise d’essai peut être
1 000 ml. Rincer le bécher et laver le précipité de silice trois fois
obtenue par une méthode de division au diviseur à lames.
avec de l’acide chlorhydrique dilué 1+9 et quatre fois avec de
l’eau chaude. Jeter le précipité de silice, diluer le filtrat jusqu’au
7 Mode opératoire trait de jauge avec de l’eau et homogénéiser.
- L’acide perchlorique fumant est un
AVERTISSEMENT
7.5 Dosage
oxydant puissant et peut entraîner un melange explosif
lorsqu’il est en contact avec des matières organiques.
7.5.1 Verser, à l’aide d’une pipette dans un bécher de 600 ml,
Toutes les évaporations doivent se faire sous un hotte
une aliquote contenant 60 à 120 mg de nickel et diluer à 300 ml
appropriée à l’emploi d’acide perchlorique.
avec de l’eau. Prendre une aliquote de 100 ml pour les échantil-
lons contenant moins de 30 % (mlm) de nickel et de 50 ml pour
7.1 Prise d’essai
les échantillons contenant plus de 30 % (mlm) de nickel.
Peser, à 0,001 g près, 3,9 à 4,l g d’échantillon pour laboratoire
7.5.2 Ajouter, à l’aliquote (7.511, 10 ml de solution d’acide
et verser le tout dans un bécher de 600 ml en verre (5.2).
tartrique (4.9). Ajouter, tout en agitant, de l’hydroxyde
d’ammonium (4.2) jusqu’à ce que la couleur de la solution vire
7.2 Essai à blanc
du jaune au bleu vert (le pH est Iégérement alcalin). La solution
doit demeurer limpide. Ramener au jaune en ajoutant lentement
Effectuer, parallèlement au dosage, un essai à blanc suivant le
une quantité suffisante d’acide acétique (4.1). Le pH doit se
même mode opératoire et en utilisant les mêmes quantités de
situer entre 4 et 5. Chauffer la solution à 60 OC.
tous les réactifs.
7.5.3 Ajouter, tout en agitant, 4 ml de solution de
7.3 Préparation du creuset
diméthylglyoxime (4.3) pour chaque 10 mg de nickel estimés
présents. Ajouter encore 20 ml excédentaires.
7.3.1 Filtrer sur le creuset (5.1) un mélange chaud de 20 ml
d’acide chlorhydrique (4.41, 10 ml d’acide nitrique (4.6) et 30 ml
7.5.4 Rendre la solution légèrement ammoniacale (pH d’envi-
d’eau. Laver le creuset à l’eau chaude jusqu’à élimination com-
ron 10) en ajoutant suffisamment d’hydroxyde d’ammonium.
pléte de tout l’acide.
Agiter vigoureusement pendant environ 30 s et laisser le préci-
pité se déposer pendant 30 min.
7.3.2 Sécher le creuset pendant 2 h dans une étuve à 150 OC.
Refroidir 60 min dans un dessiccateur et peser rapidement.
7.5.5 Filtrer la solution sur un papier filtre moyen. Laver le
précipité cinq fois à l’eau chaude (40 à 50 OC). Conserver le fil-
NOTES
trat pour les opérations 7.5.10.
Ce mode opératoire sert à conditionner un creuset neuf ou à laver
un creuset usagé en fin d’analyse.
7.5.6 Remettre le précipité en solution et le filtrer à nouveau
sur le bécher utilisé pour la première précipitation à l’aide d’un
2 Le creuset et le précipité (7.5.9) doivent être pesés dans des condi-
mélange chaud de 20 ml d’acide chlorhydrique (4.41, 10 ml
tions aussi voisines que possible de température et d’humidité que le
creuset vide pour obtenir une précision maximale.
d’acide nitrique (4.6) et 30 ml d’eau. Laver le filtre soigneuse-
ment avec trois portions de 20 ml du mélange d’acides en lavant
le tout à l’eau chaude aprés addition de chaque portion. Vérifier
7.4 Préparation de la solution d’essai
que tout le précipité rouge est dissous, et enfin, laver le filtre
soigneusement à l’eau chaude.
7.4.1 Mettre la prise d’essai (7.1) en solution en ajoutant 25 ml
d’eau, puis 50 ml d’acide nitrique dilué 1 + 1. Couvrir le bbcher
7.5.7 Reprécipiter le nickel en reprenant les opérations 7.5.2 à
avec un verre de montre et chauffer doucement si nécessaire
7.5.4 inclus, mais en n’utilisant que 2 ml de solution d’acide tar-
pour parfaire la mise en solution.
trique (4.9) et seulement 5 ml de solution de diméthylglyoxime
(4.3) en excés.
NOTE - Si les échantillons de ferro-nickel contiennent plus de
1 % (mlm) de silicium, utiliser un bécher en polytétrafluoréthyléne
(5.5). Attaquer la prise d’essai par additions successives de 25 ml
7.5.8 Filtrer le précipité sur le creuset en verre fritte sec et
d’eau, 40 ml d’acide nitrique (4.7) et 10 ml d’acide chlorhydrique (4.4).
pesé au préalable (7.3.2). Nettoyer soigneusement le bécher et
Pour obtenir la mise en solution compléte de l’échantillon, ajouter en
laver le précipité cinq fois à l’eau chaude. Conserver le filtrat
fin d’effervescence 10 ml d’acide fluorhydrique (4.10) et 40 ml d’acide
pour les opérations 7.5.10.
perchlorique (4.8). Chauffer jusqu’à la formation de fumées perchlori-
ques. Laisser refroidir et transvaser la solution quantitativement dans
7.5.9 Sécher le creuset et le précipité dans une étuve a 150 OC
un bécher en verre (5.2). Chauffer à 260 OC jusqu’à dégagement abon-

dant de fumées perchloriques. Refondre à cette température pendant pendant 2 h, refroidir dans un dessiccateur pendant 60 min et

20 min et poursuivre comme indiqué en 7.4.2 (( Enlever le bécher . . . D.
peser rapidement dans les mêmes conditions qu’en 7.3.2.
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7.5.10 Combiner les filtrats de 7.5.5 et 7.5.8. Évaporer jusqu’à 8.2.1.2 Les essais ont été réalisés sur des solutions d’essai de

consistance visqueuse. Ajouter 50 ml d’acide chlorhydrique 50 ml pour les teneurs en nickel inférieures à 30 % (mlm), et de

(4.4) par portions de 10 à 15 ml et chauffer. Ajouter 50 ml d’eau 25 ml pour les teneurs supérieures à 30 % (mlm). Ces aliquotes

chaude et amener à ébullition. Laisser refroidir et transvaser sont devenues respectivement 100 ml et 50 ml dans le mode

dans une fiole jaugée de 200 ml. Compléter au volume avec de opératoire finalement adopté (voir 7.5.1). Il est probable que la

l’eau et homogénéiser. répétabilité et la reproductibilité seront meilleures quand on uti-

lisera la methode spécifiée.
7.5.11 Déterminer la teneur en nickel des filtrats combinés par
absorption atomique. Voir annexe A.
8.2.2 Résultats statistiques
NOTES
La répétabilité et deux reproductibilités ont été estimées selon
1 La teneur en nickel des filtrats combinés ne doit pas dépasser
les principes de I’ISO 5725. Les valeurs résultant de l’analyse
0,2 % Mm) de nickel dans l’échantillon d’origine.
sont données au tableau 1. Un rapport sur les essais interlabo-
ratoires et l’analyse statistique est donné dans l’annexe B.
2 Des niveaux élevés de nickel dans les filtrats peuvent indiquer un
défaut du creuset.

3 Si la teneur en nickel du filtrat est élevée, ou si la sensibilité de I’appa- Tableau 1 - Résultats de l’analyse statistique

reil d’absorption atomique est très grande, il peut s’averer nécessaire de
Teneur en nickel [% (mlm)] 15 à 30 31 a45
diluer la solution de 7.5.10 pour l’analyse par absorption atomique.
Écart-type
- pour un analyste, #rw, 0,047 0,066
entre analystes dans un
8 Expression des résultats
laboratoire, sw2 0,047
0,095
entre laboratoires, +., 0,054 0,047
8.1 Calcul
RBpétabiM, r = 2,83&$ 0,13 0,19
La teneur en nickel, exprimée en pourcentage en masse, est
Reproductibilité
donnée par la formule
intralaboratoire, R,
bn - m,) x 1000
R, = 2,83,/ 9, + s* 0,19 0,33
20,32 * + Wf (%)
mo x v
Reproducti bilit4
interlaboratoire, R
R = u3Js;, + s;* + ,y;
0,24 0,35
est la masse, en grammes, de la prise d’essai;
NOTES CONCERNANT LE TABLEAU 1
est la masse, en grammes, du creuset vide;
1 Ces valeurs de répétabilité et de reproductibilité peuvent être rete-
est la masse, en grammes, du creuset et du précipité
nues comme normalement représentatives de la méthode d’analyse
de nickel-diméthylglyoxime;
spécifiée dans la présente Norme internationale et appliquée à des
échantillons similaires.
V est le volume, en millilitres, de l’aliquote de la solution
d’essai prise
...

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