ISO 17052:2007
(Main)Rubber, raw — Determination of residual monomers and other volatile low-molecular-mass compounds by capillary gas chromatography — Thermal desorption (dynamic headspace) method
Rubber, raw — Determination of residual monomers and other volatile low-molecular-mass compounds by capillary gas chromatography — Thermal desorption (dynamic headspace) method
ISO 17052:2007 specifies a method for the determination of residual monomers and other volatile low-molecular-mass compounds in raw rubber by capillary column gas chromatography using a thermal desorption (also known as dynamic headspace) method. It includes a generic section that is applicable to all types of raw rubber and two annexes specific to particular rubber types. This method has the advantages of not requiring a solvent, of concentrating the volatile compounds and of introducing them to the chromatograph in a very precise manner. The compounds found in the raw rubber which are to be determined are defined as residual monomers, solvents and other low-molecular-mass compounds in the boiling point range of C4 to C12 hydrocarbons. NOTE The limit of detection is 1 microgram per gram.
Caoutchouc brut — Détermination des monomères résiduels et autres composés volatils de masse moléculaire faible par chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire — Méthode par désorption thermique (espace de tête dynamique)
L'ISO 17052:2007 spécifie une méthode de détermination des monomères résiduels et autres composés volatils de faible masse moléculaires par chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire en utilisant une méthode de désorption thermique (la désorption thermique est également connue sous le nom d'espace de tête dynamique). Elle inclut une section générique applicable à tous les types de caoutchouc brut et de deux annexes spécifiques à des types de caoutchouc particuliers. Cette méthode présente l'avantage de ne pas nécessiter de solvant, de concentrer les éléments volatils et de les introduire dans le chromatographe de manière très précise. Les composés recherchés dans le caoutchouc brut sont définis comme des monomères résiduels, solvants et autres composés de faible poids moléculaire se situant dans la plage de point d'ébullition des hydrocarbures C4 à C12. NOTE La limite de détection est de 1 microgramme par gramme.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17052
First edition
2007-07-15
Rubber, raw — Determination of residual
monomers and other volatile
low-molecular-mass compounds by
capillary gas chromatography — Thermal
desorption (dynamic headspace) method
Caoutchouc brut — Détermination des monomères résiduels et autres
composés volatils de masse moléculaire faible par chromatographie en
phase gazeuse sur colonne capillaire — Méthode par désorption
thermique (espace de tête dynamique)
Reference number
ISO 17052:2007(E)
©
ISO 2007
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ISO 17052:2007(E)
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ISO 17052:2007(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 2
4 Principle. 2
5 Reagents. 2
6 Apparatus . 2
7 Preparation of apparatus . 2
8 Calibration . 3
9 Procedure . 4
10 Precision. 5
11 Test report . 5
Annex A (normative) Test details for rubber types containing butadiene (specifically BR, SBR,
NBR) . 6
Annex B (normative) Test details for rubber types that do not contain butadiene (specifically
EPDM, EOM) . 7
Annex C (informative) Precision for residual monomer. 8
Bibliography . 13
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ISO 17052:2007(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 17052 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This International Standard was produced after lengthy collaboration between ISO/TC 45/SC 2/WG 5 and the
International Institute of Synthetic Rubber Producers. Experts from eight different producing companies
located in five countries took part and the standard incorporates the sum of their best practices and
experience.
iv © ISO 2007 – All rights reserved
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ISO 17052:2007(E)
Introduction
Nowadays, with the ever-increasing amount of legislation on emissions of volatile organic chemicals to the
workplace and the environment in general, there is a need to know the nature and amounts of these materials
in raw rubber down to trace levels.
Therefore, this International Standard has been produced, describing an advanced method for the
determination of residual monomers and other volatile organic compounds in raw rubber.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 17052:2007(E)
Rubber, raw — Determination of residual monomers and other
volatile low-molecular-mass compounds by capillary gas
chromatography — Thermal desorption (dynamic headspace)
method
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
CAUTION — Certain procedures specified in this International Standard may involve the use or
generation of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental
hazard. Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after
use.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of residual monomers and other volatile
low-molecular-mass compounds in raw rubber by capillary column gas chromatography using a thermal
desorption (also known as dynamic headspace) method. It includes a generic section that is applicable to all
types of raw rubber and two annexes specific to particular rubber types.
This method has the advantages of not requiring a solvent, of concentrating the volatile compounds and of
introducing them to the chromatograph in a very precise manner.
The compounds found in the raw rubber which are to be determined are defined as residual monomers,
solvents and other low-molecular-mass compounds in the boiling point range of C4 to C12 hydrocarbons.
NOTE The limit of detection is 1 µg/g.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
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ISO 17052:2007(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
relative response factor
RRF
ratio of the response of the compound under test to the response of a calibrant compound
4 Principle
A test piece is heated to a specified temperature in a stream of carrier gas for a specified period of time. The
stream passes through a cold trap maintained at a specified temperature where the volatile compounds are
held. Subsequently, the trap is rapidly heated in a specified manner, transferring the volatile compounds into a
gas chromatograph equipped with a capillary column and a suitable detector. The separated compounds are
determined via an external-standard calculation method.
5 Reagents
All chemicals used for the procedure shall be of analytical grade. All chemicals used for determining response
factors and retention times shall be of known purity.
5.1 Carrier gas: dry nitrogen, helium or hydrogen of high purity.
6 Apparatus
Ordinary laboratory equipment, together with the following:
6.1 Laboratory two-roll mill, as specified in ISO 2393.
6.2 Gas chromatograph, equipped with a capillary column capable of providing sufficient resolution, a
flame ionization detector, a thermal desorption system and data-handling equipment.
6.3 Analytical balance, accurate to 0,000 1 g.
6.4 20 ml glass flasks, which can be properly sealed by a septum (for instance headspace vials with crimp
caps or screw thread vials).
6.5 Microvolume syringe, capacity 1 µl, capable of containing the sample in the needle (“needle in needle”
syringe), accuracy 0,01 µl.
7 Preparation of apparatus
7.1 Prepare the chromatograph in accordance with normal practice and the manufacturer’s instructions.
7.2 Establish the instrumental conditions as described in either Annex A or Annex B, depending on the type
of rubber that is being analysed.
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ISO 17052:2007(E)
8 Calibration
8.1 General
The compound used for calibration (the calibrant) shall be either the compound that is to be determined or a
substitute compound. If a substitute compound is used, the response factor of the substitute compound
relative to the residual monomer or residual compound of interest shall be determined using Equation (1):
A ×m
sm
RRF= (1)
A ×m
ms
where
RRF is the response factor of the substitute compound (calibrant) relative to the residual monomer or
residual compound of interest;
A is the peak area of the residual monomer or residual compound of interest;
m
A is the peak area of the substitute compound;
s
m is the mass of residual monomer, in grams, to the nearest 0,000 1 g;
m
m is the mass of the substitute compound, in grams, to the nearest 0,000 1 g.
s
Alternatively, a theoretical approach can be used (see References [1], [2] and [3] in the Bibliography).
8.2 Preparation of stock solutions
In order to avoid systematic errors, two solutions shall be prepared. These solutions shall contain 1 % and/or
5 % of calibrant(s). The chosen concentration of the stock solution will depend on the expected concentration
range of residual monomers or residual volatile compounds of interest in the polymer; if the expected
concentration range is between 1 ppm and 100 ppm, two stock solutions of 1 % shall be used. If the range is
between 100 ppm and 1 000 ppm, two stock solutions of 5 % shall be used. If it is around 100 ppm, it is
recommended that both the 1 % and the 5 % stock solutions be prepared. Stock solutions shall be prepared in
20 ml glass flasks (6.4).
8.3 Preparation of working solutions
Working solutions are solutions with accurately known concentrations of calibrants. These can either be the
stock solutions themselves, or specific dilutions of the stock solution(s).
8.4 Calibration of the dynamic headspace system
Initially, a five-point calibration is recommended. This shall be done to check the linearity of the detector in the
respective concentration range. Prepare five working solutions with different concentrations of calibrant(s).
The concentration range shall cover the range of expected concentration of the residual monomer or volatile
compound of interest in the polymer. If the expected concentration range is completely unknown, a “full”
calibration between 1 µg/g and 1 000 µg/g shall be performed.
1 µl of the respective calibration solution shall be injected, using a microvolume syringe (6.5), into a
desorption tube containing an appropriate packing and then processed through the dynamic headspace
system.
Determine the slope of the calibration curve which gives the response area per µg of calibrant.
The five-point calibration need only be performed once. For subsequent analyses, it is sufficient to perform a
one-point calibration. The concentration of the working solution for this single calibration point shall be as
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ISO 17052:2007(E)
close as possible to the expected concentration in the polymer of the compound under analysis. The
difference between the result obtained from the single-point analysis and the expected result from the
calibration curve shall be < 10 %. If not, the five-point calibration shall be repeated.
NOTE Great care must be taken when preparing stock solutions of volatile calibrants.
9 Procedure
9.1 Conditioning of the system
Run a blank test under the conditions specified for the rubber to be determined. If the blank is not satisfactory,
purge the system and repeat the blank test.
9.2 Preparation of the test sample
Take a test sample of 250 g ± 5 g from the centre of a laboratory sample prepared in accordance with
ISO 1795. For rubber in chip or powder form, take a similar quantity at random from the package.
NOTE For rubbers that can be conveniently massed on a laboratory mill, it has been shown that test repeatability is
improved if the following procedure is carried out. Mass the test sample, prepared as above, on a laboratory mill as
specified in ISO 2393, following the procedure given in ISO 1795 but with the mill rolls at standard laboratory temperature,
as specified in ISO 23529, using a nip width of 3,5 mm ± 0,5 mm and only six mill passes.
9.3 Determination of residual monomers and other volatile compounds
Take a test piece weighing about 0,25 g from the centre of the test sample. Cut into small pieces of
approximate dimension 0,5 mm, and weigh approximately 0,05 g, to the nearest 0,000 1 g, into a suitable
container, e.g. a desorption tube. For samples in powder form, weigh approximately 0,05 g, to the nearest
0,000 1 g, and transfer to the container.
Any other preparative process, such as cryogenic grinding, is unnecessary and may have a deleterious effect
on the results. The preparative process may also have a significant effect on the results. Therefore, for
comparison purposes between laboratories, the storage and conditioning of the sample, the timing of the test
and the preparative process shall be agreed and closely controlled.
Start cooling the trap. When the trap reaches the specified temperature, slide the container into the oven so
that it is heated under a stream of inert carrier gas at the specified temperature (the desorption temperature).
After the specified time (the desorption time) has elapsed, heat the cold trap as rapidly as possible to the
specified temperature so that the trapped compounds are transferred to the gas chromatograph.
NOTE These operations are often performed automatically by the equipment.
For comparison purposes between laboratories, the same type of equipment should preferably be used.
9
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 17052
Première édition
2007-07-15
Caoutchouc brut — Détermination
des monomères résiduels et autres
composés volatils de masse moléculaire
faible par chromatographie en phase
gazeuse sur colonne capillaire —
Méthode par désorption thermique
(espace de tête dynamique)
Rubber, raw — Determination of residual monomers and other volatile
low-molecular-mass compounds by capillary gas chromatography —
Thermal desorption (dynamic headspace) method
Numéro de référence
ISO 17052:2007(F)
©
ISO 2007
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ISO 17052:2007(F)
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Publié en Suisse
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ISO 17052:2007(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions. 2
4 Principe. 2
5 Réactifs. 2
6 Appareillage. 2
7 Préparation de l'appareillage. 2
8 Étalonnage. 3
9 Mode opératoire. 4
10 Fidélité pour le monomère résiduel. 5
11 Rapport d'essai . 5
Annexe A (normative) Types de caoutchouc contenant du butadiène (notamment BR, SBR, NBR). 6
Annexe B (normative) Types de caoutchouc ne contenant pas de butadiène (notamment EPDM,
EOM). 7
Annexe C (informative) Fidélité pour les monomères résiduels . 8
Bibliographie . 13
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ISO 17052:2007(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 17052 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
La présente Norme internationale a été élaborée à l'issue une longue collaboration entre
l'ISO/TC 45/SC 2/WG 5 et l'Institut International des Fabricants de Caoutchoucs Synthétique. Les experts de
huit sociétés productrices différentes situées dans cinq pays y ont participé et la norme intègre la somme de
leurs meilleures pratiques et de leur expérience.
iv © ISO 2007 – Tous droits réservés
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ISO 17052:2007(F)
Introduction
De nos jours, étant donné l'importance croissante de la législation relative aux émissions de produits
chimiques organiques volatils sur les lieux de travail et, d'une manière générale, dans l'environnement, on a
besoin de connaître la nature et les quantités de ces composés présents dans les caoutchoucs bruts même à
l'état de traces.
La présente Norme internationale a donc été élaborée pour décrire une méthode avancée de détermination
des monomères résiduels et autres molécules faiblement volatiles dans les caoutchoucs bruts.
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NORME INTERNATIONALE ISO 17052:2007(F)
Caoutchouc brut — Détermination des monomères résiduels
et autres composés volatils de masse moléculaire faible par
chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire —
Méthode par désorption thermique (espace de tête dynamique)
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente norme n'a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur de la
présente norme d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité et de s'assurer
de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
ATTENTION — Certaines méthodes spécifiées dans la présente Norme internationale peuvent
impliquer l'usage ou la production de substances ou la production de déchets, qui pourraient
constituer un risque pour l'environnement local. Il convient de faire référence à la documentation
appropriée relative à la manipulation et à la mise au rebut après usage en toute sécurité.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination des monomères résiduels et autres
composés volatils de faible masse moléculaires par chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire
en utilisant une méthode de désorption thermique (la désorption thermique est également connue sous le
nom d'espace de tête dynamique). Elle inclut une section générique applicable à tous les types de
caoutchouc brut et deux annexes spécifiques à des types de caoutchouc particuliers.
Cette méthode présente l'avantage de ne pas nécessiter de solvant, de concentrer les éléments volatils et de
les introduire dans le chromatographe de manière très précise.
Les composés recherchés dans le caoutchouc brut sont définis comme des monomères résiduels, solvants et
autres composés de faible poids moléculaire se situant dans la plage de point d'ébullition des hydrocarbures
C4 à C12.
NOTE La limite de détection est de 1 µg/g.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation
ultérieure
ISO 2393, Mélanges d'essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —
Appareillage et mode opératoire
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
© ISO 2007 – Tous droits réservés 1
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ISO 17052:2007(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, la définition suivante s'applique.
3.1
facteur de réponse relative
RRF
rapport de la réponse du composé soumis à essai à la réponse d'un mélange étalon
4 Principe
Un échantillon est chauffé à une température spécifiée dans un flux de gaz vecteur pendant un temps spécifié.
Le flux traverse un piège froid, maintenu à une température spécifiée, où sont retenus les éléments volatils.
Le piège est ensuite rapidement chauffé d'une manière spécifiée, pour transférer les éléments volatils dans
un chromatographe en phase gazeuse équipé d'une colonne capillaire et d'un détecteur approprié. Les
molécules séparées sont quantifiées selon une méthode de calcul normalisée externe.
5 Réactifs
Tous les produits chimiques utilisés pour le mode opératoire doivent être de qualité analytique. Tous les
produits chimiques utilisés pour déterminer les facteurs de réponse et les temps de rétention doivent être de
pureté connue.
5.1 Gaz vecteur: azote, hélium ou hydrogène de grande pureté.
6 Appareillage
Matériel de laboratoire ordinaire, ainsi que ce qui suit:
6.1 Mélangeur de laboratoire à deux cylindres, comme spécifié dans l'ISO 2393.
6.2 Chromatographe en phase gazeuse, équipé d'une colonne capillaire pouvant assurer une résolution
suffisante, d'un détecteur à ionisation de flamme, d'un système de désorption thermique et d'un équipement
de traitement des données.
6.3 Balance analytique, précise à 0,000 1 g.
6.4 Fioles en verre de 20 ml, pouvant être soigneusement scellées à l'aide d'un septum (par exemple
flacons à espace de tête munis de bouchons sertis ou flacons filetés).
6.5 Seringue microvolume, de 1 µl, dans laquelle l'échantillon est contenu dans l'aiguille (seringue
«aiguille dans l'aiguille»), d'une précision de 0,01 µl.
7 Préparation de l'appareillage
7.1 Préparer le chromatographe conformément à la pratique normale et aux instructions du fabricant.
7.2 Établir les conditions des instruments comme décrit dans l'Annexe A ou l'Annexe B, en fonction du type
de caoutchouc analysé.
2 © ISO 2007 – Tous droits réservés
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ISO 17052:2007(F)
8 Étalonnage
8.1 Généralités
Le composé utilisé pour l'étalonnage (étalon) doit être soit le mélange à déterminer, soit un mélange de
substitution. En cas d'utilisation d'un mélange de substitution, le facteur de réponse de l'élément de
substitution par rapport au monomère résiduel ou au mélange résiduel étudié doit être déterminé selon
l'Équation (1).
A ×m
sm
RRF= (1)
A ×m
ms
où
RRF est le facteur de réponse du mélange de substitution (étalon), par rapport au monomère résiduel
ou au mélange résiduel étudié;
A est l'aire du pic du monomère résiduel ou du mélange résiduel étudié;
m
A est l'aire du pic du mélange de substitution;
s
m est la masse du monomère résiduel, à 0,000 1 g près;
m
m est la masse du mélange de substitution, à 0,000 1 g près.
s
Une approche théorique est également possible (voir les Références [1], [2] et [3] dans la Bibliographie).
8.2 Préparation des solutions mères
Deux solutions doivent être préparées afin d'éviter les erreurs systématiques. Ces solutions doivent contenir
1 % et/ou 5 % du (des) étalon(s). La concentration choisie pour la solution mère dépendra de la plage de
concentrations attendue en monomères résiduels ou en mélanges volatils résiduels étudiés dans le polymère;
si la plage de concentrations attendue se situe entre 1 ppm et 100 ppm, deux solutions mères à 1 % doivent
être utilisées. Si la plage se situe entre 100 ppm et 1 000 ppm, deux solutions mères à 5 % doivent être
utilisées. Si elle se situe autour de 100 ppm, il est recommandé de préparer à la fois la solution à 1 % et celle
à 5 %. Les solutions mères doivent être préparées dans les fioles en verre de 20 ml (6.4).
8.3 Préparation des solutions de travail
Les solutions de travail sont des solutions présentant une concentration connue avec précision en étalon(s). Il
peut s'agir soit des solutions mères elles-mêmes soit de dilutions spécifiques de la ou des solutions mères.
8.4 Étalonnage du système à espace de tête dynamique
Au départ, il est recommandé de procéder à un étalonnage en cinq points. Il doit être réalisé afin de contrôler
la linéarité du détecteur dans la plage de concentrations concernée. Préparer cinq solutions de travail
présentant des concentrations différentes en étalon(s). La plage de concentrations doit couvrir la plage de
concentrations attendue en monomère résiduel ou en mélange volatil étudié dans le polymère. Si la plage de
concentrations attendue est totalement inconnue, un étalonnage «complet» entre 1 µg/g et 1 000 µg/g doit
être réalisé.
1 µl de la solution d'étalonnage concernée doit être injecté à l'aide de la seringue microvolume décrite (6.5)
dans un tube de désorption contenant un remplissage approprié qui est ensuite traité dans le système à
espace de tête dynamique.
Déterminer la pente de la courbe d'étalonnage qui donne l'aire de réponse par µg d'étalon.
L'étalonnage en cinq points n'est à effectuer qu'une seule fois. Pour les analyses ultérieures, il suffit de
procéder à un étalonnage en un point. Pour cet unique point d'étalonnage, la concentration de la solution de
travail doit être aussi proche que possible de la concentration prévue en mélange analysé dans le polymère.
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ISO 17052:2007(F)
La différence entre le résultat fourni par l'analyse en un seul point et le résultat prévu à partir de la courbe
d'étalonnage doit être < 10 %. Dans le cas contraire, l'étalonnage en cinq points doit être répété.
NOTE Il faut prendre de grandes précautions lors de la préparation des solutions mères d'étalons volatils.
9 Mode opératoire
9.1 Conditionnement du système
Procéder à un essai à blanc dans les conditions spécifiées pour le caoutchouc à déterminer. Si le blanc ne
donne pas satisfaction, purger le système et refaire l'essai à blanc.
9.2 Préparation de l'échantillon d'essai
Prélever un échantillon d'essai de 250 g ± 5 g au centre d'un échantillon de laboratoire préparé conformément
à l'ISO 1795. Si le caoutchouc se présente sous forme de copeaux ou de poudre, en prélever au hasard une
quantité équivalente dans le conditionnement.
NOTE Pour les caoutchoucs qui peuvent être homogénéisés convenablement dans un mélangeur de laboratoire, il
s'est avéré que la répétabilité de l'essai est améliorée si le mode opératoire suivant est mis en œuvre. Homogénéiser
l'échantillon d'essai, préparé comme ci-dessus, dans un mélangeur de laboratoire comme spécifié dans l'ISO 2393 en
utilisant le mode opératoire donné dans l'ISO 1795, mais avec les mélangeurs à cylindres à température normale de
laboratoire, comme spécifié dans l'ISO 23529, en utilisant un écartement des cylindres de 3,5 mm ± 0,5 mm et en
procédant à seulement six passages.
9.3 Détermination des monomères résiduels et autres mélanges volatils
Prélever une éprouvette pesant environ 0,25 g au centre de l'échantillon d'essai. La découper en petits
morceaux d'environ 0,5 mm et peser approximativement 0,05 g, à 0,000 1 g près, pour les introduire dans un
récipient approprié, par exemple un tube de désorption. Pour les échantillons en poudre, peser environ 0,05 g,
à 0,000 1 g près, et les transférer dans le récipient.
Tout autre procédé de préparation tel qu'un meulage cryogénique est inutile et peut avoir un effet délétère sur
les résultats. Le procédé de préparation peut avoir un effet important sur les résultats. Afin de procéder à des
comparaisons entre laboratoires, le stockage et le conditionnement de l'échantillon, le calendrier de l'essai et
le procédé de préparation doivent faire l'objet d'un accord et d'un contrôle sérieux.
Commencer à refroidir le piège. Lorsqu'il atteint la température spécifiée, glisser le récipient dans le four de
manière à le porter sous un flux de gaz vecteur inerte à la température spécifiée (température de désorption).
Une fois écoulé le temps spécifié (temps de désorption), chauffer le piège froid aussi rapidement que possible
pour le porter à la température spécifiée de manière à transférer les mélanges piégés dans le
chromatographe en phase gazeuse.
NOTE Ces opérations sont souvent effectuées automatiquement par l'équipement.
Il convient d'utiliser de préférence le même type d'équipement afin d'effectuer des comparaisons entre les
laboratoires.
9.4 Calcul de la concentration du mélange
La concentration du mélange soumis à l'analyse doit être calculée à partir du chromatogramme obtenu en
utilisant l'Équation (2). Ce calcul s'effectue généralement automatiquement.
RRF××ACV×
c
C= (2)
Am×
c
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