Microbeam analysis -- Electron probe microanalysis -- Guidelines for determining the carbon content of steels using a calibration curve method

ISO 16592:2006 gives guidance on a method for the determination of the carbon content in steels containing other alloying elements (less than 1 % to 2 % by mass) using the calibration curve method. It specifies the sample preparation, X-ray detection, establishment of the calibration curve and the procedure for the determination of the uncertainty of the measured carbon content. It is applicable to steels containing a mass fraction of copper of less than 1,0 %. The method is not applicable to steels with higher carbon contents, which could significantly affect the accuracy of the analysis results. ISO 16592:2006 applies to analyses performed using normal beam incidence and wavelength-dispersive X-ray spectrometry; it is not designed to be used for energy-dispersive X-ray spectrometry.

Analyse par microfaisceaux -- Analyse par microsonde électronique (microsonde de Castaing) -- Lignes directrices pour le dosage du carbone dans les aciers par la droite d'étalonnage

L'ISO 16592:2006 donne des lignes directrices pour une méthode permettant de déterminer la teneur en carbone dans des aciers qui comprennent d'autres éléments d'alliage (en une quantité inférieure à 1 à 2 pourcent en masse) par la méthode de droite d'étalonnage. Elle spécifie la préparation de l'échantillon, la détection des rayons X, l'établissement de la droite d'étalonnage et le procédé de détermination de l'incertitude de la teneur en carbone mesurée. Elle est applicable aux aciers contenant une fraction massique de carbone inférieure à 1,0 %. La méthode n'est pas applicable aux aciers ayant des teneurs plus élevées en carbone, car cela affecterait de manière significative l'exactitude des résultats d'analyse. L'ISO 16592:2006 s'applique aux analyses effectuées en utilisant un faisceau en incidence normale par spectrométrie X à dispersion de longueur d'onde; elle n'est pas prévue pour être utilisée en spectrométrie X à sélection d'énergie.

General Information

Status
Replaced
Publication Date
13-Sep-2006
Withdrawal Date
13-Sep-2006
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
15-Aug-2006
Completion Date
14-Sep-2006
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ISO 16592:2006 - Analyse par microfaisceaux -- Analyse par microsonde électronique (microsonde de Castaing) -- Lignes directrices pour le dosage du carbone dans les aciers par la droite d'étalonnage
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16592
First edition
2006-09-15
Microbeam analysis — Electron probe
microanalysis — Guidelines for
determining the carbon content of steels
using a calibration curve method
Analyse par microfaisceaux — Analyse par microsonde électronique
(microsonde de Castaing) — Lignes directrices pour le dosage du
carbone dans les aciers par la droite d'étalonnage
Reference number
ISO 16592:2006(E)
ISO 2006
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 16592:2006(E)
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Published in Switzerland
ii © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 16592:2006(E)
Contents Page

Foreword............................................................................................................................................................ iv

1 Scope ..................................................................................................................................................... 1

2 Procedure .............................................................................................................................................. 1

2.1 General................................................................................................................................................... 1

2.2 Reference materials.............................................................................................................................. 1

2.3 Specimen preparation .......................................................................................................................... 2

2.4 Measurement of carbon Kα X-ray intensity ....................................................................................... 2

2.5 Background subtraction ...................................................................................................................... 4

2.6 Establishment of the calibration curve............................................................................................... 5

3 Evaluation of uncertainty..................................................................................................................... 6

4 Test report ............................................................................................................................................. 6

Annex A (informative) Method to estimate the uncertainty of the calculated value using a

calibration curve ................................................................................................................................... 8

Annex B (informative) A practical example of the determination of the mass fraction of carbon

and the evaluation of uncertainty in a steel..................................................................................... 10

Bibliography ..................................................................................................................................................... 12

© ISO 2006 – All rights reserved iii
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ISO 16592:2006(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 16592 was prepared by Technical Committee ISO/TC 202, Microbeam analysis, Subcommittee SC 2,

Electron probe microanalysis.
iv © ISO 2006 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16592:2006(E)
Microbeam analysis — Electron probe microanalysis —
Guidelines for determining the carbon content of steels using
a calibration curve method
1 Scope

This International Standard gives guidance on a method for the determination of the carbon content in steels

containing other alloying elements (less than 1 % to 2 % by mass) using the calibration curve method. It

specifies the sample preparation, X-ray detection, establishment of the calibration curve and the procedure for

the determination of the uncertainty of the measured carbon content. It is applicable to steels containing a

mass fraction of carbon of less than 1,0 %. The method is not applicable to steels with higher carbon contents,

which could significantly affect the accuracy of the analysis results.

This International Standard applies to analyses performed using normal beam incidence and

wavelength-dispersive X-ray spectrometry; it is not designed to be used for energy-dispersive X-ray

spectrometry.
2 Procedure
2.1 General

In order to determine the carbon content in steels using a calibration curve, suitable reference materials

should be prepared. For accurate analysis, extreme care should be used to prevent carbon contamination

which would otherwise increase the apparent carbon content of the specimen.

The measurement of C Kα intensity should be carried out using the same procedures for the specimen and

the reference materials; that is, specimen preparation, beam energy, beam current, beam diameter, point

counting mode, step between points in case of line analysis, and also the method of background subtraction.

2.2 Reference materials

To establish the calibration curve to determine the carbon content, a suitable reference material or set of

reference materials should be used. Examples of reference materials are as follows:

⎯ Fe-C solid solution reference materials which are manufactured by quenching from the austenite region at

high temperature; these reference materials should be homogeneous and contain different carbon

concentrations;
[1]
⎯ Fe-C compound Fe C .

Reference materials with a different C Kα peak shape compared to the unknown materials should not be used

because the use of these reference materials causes a lowering of the quantitative accuracy.

© ISO 2006 – All rights reserved 1
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ISO 16592:2006(E)
2.3 Specimen preparation
2.3.1 General

The presence of carbon and/or its compounds as contamination on the specimen surface as a result of

specimen preparation significantly affects the accuracy of carbon analysis. Extreme care should be used to

prevent this contamination. The specimen preparation (mounting, grinding and polishing) procedures should

be the same for both the reference material and the unknown material.
2.3.2 Specimen mounting

Although it is often possible to analyse a specimen without the use of a mounting medium, for small or

irregularly shaped specimens mounting will be necessary. It is important to realize that the mounting material

can act as a source of carbon contamination. Various mounting media are available, such as Bakelite, copper-

filled or aluminium-filled and even graphite-filled resins, and it is recommended that the user evaluates the

different types.

Where a mounting medium is used, if possible, areas chosen for analysis should be close to the centre of the

specimen to avoid smearing effects close to the mounting medium/specimen interface.

2.3.3 Specimen polishing and cleaning

The surface finish of the specimen to be examined should be flat, clean and dry. The specimen should be

prepared in the standard metallographic manner, using silicon carbide papers for grinding and diamond-

impregnated pads for polishing, etc. Final polishing should be with a carbon-free material such as alumina

powder. After polishing, it is important to thoroughly clean the specimen so as to remove any residue resulting

from the preparation using carbon-free ultrasonic cleaning.
2.4 Measurement of carbon Kα X-ray intensity
2.4.1 Beam energy and beam current

The X-ray emission level of carbon is low due to low ionization probability and also because the absorption of

C Kα radiation is very strong in almost all matrix materials. Increasing the beam energy above the excitation

potential of C Kα increases the depth of penetration of the electrons, which increases the number of X-rays

generated. However, the emitted fraction of X-rays is strongly decreased compared to the generated intensity

because of the high absorption of X-rays before reaching the surface (see Figure 1). The optimum beam

energy, which produces the maximum emitted X-ray intensity, is specimen-dependent. Although the optimum

[2]

beam energy for many types of carbide which commonly occur in steels is in the region of 6 keV , in practice

a value of 10 keV to 15 keV is more usually used when measuring carbon composition from the viewpoint of

intensity of C Kα and beam diameter. The use of a high beam current will increase the total number of X-rays

but with an associated increase in beam diameter. Unless the beam diameter is an issue, the beam current for

analysing carbon in steels should be set at a high value so as to be consistent with good counting statistics.

The beam current should be kept constant when measuring the unknown and reference specimen.

Normalization of the counts is acceptable if the current is measured at frequent intervals.

2 © ISO 2006 – All rights reserved
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ISO 16592:2006(E)
Key
X beam energy, keV
Y measured C Kα intensity, cps/nA

Figure 1 — Effect of the beam energy on the measured C Kα intensity (see Reference [2])

2.4.2 Counting time

For best results, the EPMA instrument should have an effective anti-contamination device with a liquid

nitrogen cooling plate and/or a microleak of air or oxygen on the specimen to limit the contamination. In this

case, the procedure should include a fixed time (depending on the instrument) on each point to stabilize the

count rate before starting the measurement.

NOTE 1 For an instrument with high contamination rates, a better strategy may be to collect as many counts in as short

a time as possible before the contribution of counts due to the contamination becomes unacceptably large. The preferred

strategy will be different from instrument to instrument.

NOTE 2 The origins of the carbon that may contaminate the surface of the specimen by the electron irradiation are

numerous (the specimen itself, residual gas inside the specimen chamber, oils associated with the vacuum pumps,

lubrication of the spectrometer mechanics, etc.). The contamination which arises from the electron irradiation may be

[2]

reduced by a liquid nitrogen cooling plate and a jet of air or oxygen on the specimen .

2.4.3 Pulse height analyser (PHA) setting

The PHA settings should be adjusted to remove all high-order diffraction lines at the wavelength used for the

measurement of C Kα.

NOTE It is easier to adjust the PHA settings when using a specimen with a high carbon content such as Fe C.

2.4.4 Crystal choice

To obtain good counting statistics, the crystal used should provide a high count rate and a good

peak-to-background ratio at the wavelength used for the measurement of C Kα. Older instruments use a lead

stearate crystal, but synthetic multi-layer crystals with optimized d-spacing and much better intensity and

peak-to-background values are available now.
© ISO 2006 – All rights reserved 3
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ISO 16592:2006(E)
2.5 Background subtraction

When performing quantitative analyses of heavier elements, care is taken in choosing suitable background

positions either side of the peak to be measured. The choice of positions is determined by the avoidance of

additional peaks from other elements that may be present within the specimen. In the case of carbon analysis,

however, the measured C Kα intensity is the sum of five X-ray intensities, as shown in Figure 2. These five

contributions to t
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 16592
Première édition
2006-09-15
Analyse par microfaisceaux — Analyse
par microsonde électronique
(microsonde de Castaing) — Lignes
directrices pour le dosage du carbone
dans les aciers par la droite d'étalonnage
Microbeam analysis — Electron probe microanalysis — Guidelines for
determining the carbon content of steels using a calibration curve
method
Numéro de référence
ISO 16592:2006(F)
ISO 2006
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ISO 16592:2006(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2006 – Tous droits réservés
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ISO 16592:2006(F)
Sommaire Page

Avant-propos..................................................................................................................................................... iv

1 Domaine d'application.......................................................................................................................... 1

2 Procédé pour la détermination de la teneur en carbone dans les aciers par la méthode de

droite d'étalonnage............................................................................................................................... 1

2.1 Généralités ............................................................................................................................................ 1

2.2 Matériaux de référence......................................................................................................................... 1

2.3 Préparation de l'échantillon................................................................................................................. 2

2.4 Mesure de l'intensité des rayons X de la raie Kα du carbone.......................................................... 2

2.5 Soustraction du fond............................................................................................................................ 4

2.6 Établissement de la droite d'étalonnage ............................................................................................ 5

3 Évaluation de l'incertitude ................................................................................................................... 6

4 Rapport d'essai ..................................................................................................................................... 6

Annexe A (informative) Méthode pour estimer l'incertitude de la valeur calculée à partir de la

droite d'étalonnage............................................................................................................................... 8

Annexe B (informative) Un exemple de la détermination du titre massique en carbone et de

l'évaluation de l'incertitude dans un acier ....................................................................................... 10

Bibliographie .................................................................................................................................................... 12

© ISO 2006 – Tous droits réservés iii
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ISO 16592:2006(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 16592 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 202, Analyse par microfaisceaux, sous-comité

SC 2, Microanalyse par sonde à électrons.
iv © ISO 2006 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 16592:2006(F)
Analyse par microfaisceaux — Analyse par microsonde
électronique (microsonde de Castaing) — Lignes directrices
pour le dosage du carbone dans les aciers par la droite
d'étalonnage
1 Domaine d'application

La présente Norme Internationale donne des lignes directrices pour une méthode permettant de déterminer la

teneur en carbone dans des aciers qui comprennent d'autres éléments d'alliage (en une quantité inférieure à

1 à 2 pourcent en masse) par la méthode de droite d'étalonnage. Elle spécifie la préparation de l'échantillon,

la détection des rayons X, l'établissement de la droite d'étalonnage et le procédé de détermination de

l'incertitude de la teneur en carbone mesurée. Elle est applicable aux aciers contenant une fraction massique

de carbone inférieure à 1,0 %. La méthode n'est pas applicable aux aciers ayant des teneurs plus élevées en

carbone, car cela affecterait de manière significative l'exactitude des résultats d'analyse.

La présente Norme Internationale s'applique aux analyses effectuées en utilisant un faisceau en incidence

normale par spectrométrie X à dispersion de longueur d'onde; elle n'est pas prévue pour être utilisée en

spectrométrie X à sélection d'énergie.
2 Procédé pour la détermination de la teneur en carbone dans les aciers
par la méthode de droite d'étalonnage
2.1 Généralités

Afin de déterminer la teneur en carbone dans les aciers en utilisant une droite d'étalonnage, il convient de

préparer des matériaux de référence appropriés. Pour une analyse précise, il est recommandé d'apporter une

attention extrême pour empêcher la contamination en carbone qui peut augmenter la teneur apparente en

carbone de l'échantillon.

Il convient d'effectuer la mesure de l'intensité de la raie Kα du C en utilisant les mêmes procédures pour

l'échantillon et les matériaux de référence, c'est-à-dire la préparation de l'échantillon, l'énergie du faisceau, le

courant du faisceau, le diamètre du faisceau, le mode de comptage par points, l'écart entre les points en cas

d'analyse ligne et également la méthode de soustraction du fond.
2.2 Matériaux de référence

Afin d'établir la droite d'étalonnage pour déterminer la teneur en carbone, il est recommandé d'utiliser un

matériau de référence approprié ou un ensemble de matériaux de référence. Des exemples de matériaux de

référence sont comme suit:

⎯ matériaux de référence de solution solide Fe-C qui sont fabriqués par trempe de l'austénite à température

élevée; ces matériaux de référence doivent être homogènes et avoir différentes concentrations en

carbone;
[1]
⎯ composé de Fe-C Fe C .
© ISO 2006 – Tous droits réservés 1
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ISO 16592:2006(F)

Il est recommandé de ne pas utiliser des matériaux de référence ayant une forme du pic Kα du C différente

des matériaux inconnus parce que l'utilisation de ces matériaux de référence cause l'altération de l'exactitude

quantitative.
2.3 Préparation de l'échantillon
2.3.1 Généralités

La présence du carbone et/ou de ses composés en tant que contamination sur la surface de l'échantillon suite

à la préparation de l'échantillon affecte de manière significative l'exactitude de l'analyse du carbone. Il est

recommandé d'apporter une attention particulière pour empêcher cette contamination. Il convient que les

procédures de préparation de l'échantillon (montage, surfaçage et polissage) soient identiques pour le

matériau de référence et le matériau inconnu.
2.3.2 Enrobage de l'échantillon

Bien qu'il soit souvent possible d'analyser un échantillon sans utiliser d'enrobage, cela est nécessaire pour

des échantillons de petite taille ou de forme irrégulière. Il est important de se rendre compte que le matériau

d'enrobage peut agir en tant que source de contamination en carbone. Divers enrobages sont disponibles,

tels que la bakélite, les résines chargées de cuivre ou d'aluminium et même de graphite, et il est recommandé

que l'utilisateur évalue les différents types.

Lorsqu'un enrobage est utilisé, il convient, si possible, que les zones choisies pour l'analyse soient proches du

centre de l'échantillon pour éviter des effets de beurrage de la résine proche de l'interface de l'échantillon.

2.3.3 Polissage et nettoyage de l'échantillon

Il est recommandé que la surface finale de l'échantillon à examiner soit plate, propre et sèche. Il convient que

l'échantillon subisse une préparation métallographique standard à l'aide de papiers au carbure de silicium

pour le surfaçage et de draps diamantés pour le polissage. Il convient que le polissage final soit effectué avec

un matériau exempt de carbone tel que de la poudre d'alumine. Après le polissage, il est important de

nettoyer minutieusement l'échantillon afin d'éliminer tout résidu résultant de la préparation par nettoyage à

ultrasons exempt de carbone.
2.4 Mesure de l'intensité des rayons X de la raie Kα du carbone
2.4.1 Énergie du faisceau et courant du faisceau

Le niveau d'émission des rayons X du carbone est faible en raison d'une faible probabilité d'ionisation et aussi

parce que l'absorption du rayonnement Kα du C est très forte dans presque tous les matériaux de matrice. Le

fait d'augmenter l'énergie du faisceau au-dessus du potentiel d'excitation de la raie Kα du C augmente la

profondeur de la pénétration des électrons, ce qui augmente le nombre de rayons X générés. Cependant, la

fraction de rayons X émise est fortement diminuée comparée à l'intensité générée en raison de l'absorption

élevée des rayons X avant d'atteindre la surface (voir Figure 1). L'énergie du faisceau optimale, qui produit

l'intensité maximale des rayons X émis, dépend de l'échantillon. Bien que l'énergie du faisceau optimale pour

de nombreux types de carbure, qui se rencontrent généralement dans les aciers, se situe dans la région de

[2]

6 keV , dans la pratique une valeur de 10 keV à 15 keV est plus habituellement utilisée lors de la mesure de

la concentration en carbone pour l'intensité de la raie Kα du C et le diamètre du faisceau. L'utilisation d'un

courant de faisceau élevé augmente le nombre total de rayons X mais s'accompagne d'une augmentation du

diamètre du faisceau. À moins que le diamètre du faisceau soit un problème, il convient de fixer le courant du

faisceau pour analyser le carbone dans les aciers à une valeur élevée pour avoir une bonne statistique de

comptage. Il est recommandé de maintenir constant le courant du faisceau lors de la mesure de l'échantillon

inconnu et de référence. La normalisation des comptages est acceptable si le courant est mesuré

fréquemment.
2 © ISO 2006 – Tous droits réservés
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ISO 16592:2006(F)
Légende
X énergie du faisceau, keV
Y intensité mesurée de la raie Kα du C, cps/nA

Figure 1 — Effet de l'énergie du faisceau sur l'intensité mesurée de la raie Kα du C (voir Référence [2])

2.4.2 Temps de comptage

Pour de meilleurs résultats, il convient que l'appareillage EPMA ait un dispositif efficace d'anticontamination

avec une plaque refroidie à l'azote liquide et/ou une microfuite d'air ou d'oxygène sur l'échantillon pour limiter

la contamination. Dans ce cas, il est recommandé que la procédure inclue un temps fixe (selon l'instrument)

sur chaque point pour stabiliser le taux de comptage avant de commencer la mesure.

NOTE 1 Pour un instrument avec des taux élevés de contamination, la meilleure stratégie peut être de collecter autant

de photons en un temps aussi court que possible, avant que la contribution des photons dus à la contamination devienne

inacceptable. La stratégie préférée est différente d'un instrument à un autre.

NOTE 2 Les origines du carbone qui peut contaminer la surface de l'échantillon par l'irradiation des électrons sont

nombreuses (l'échantillon lui-même, le gaz résiduel à l'intérieur de la chambre de l'échantillon, les huiles associées aux

pompes à vide, la lubrification de la mécanique du spectromètre et ainsi de suite). La contamination qui est due à

l'irradiation des électrons peut être réduite à l'aide d'une plaque refroidie à l'azote liquide et d'un jet d'air ou d'oxygène sur

[2]
l'échantillon .
2.4.3 Réglage de l'analyseur d'amplitude des impulsions (PHA)

Il convient d'ajuster les réglages du PHA pour éliminer toutes raies de diffraction d'ordre supérieur à la

longueur d'onde utilisée pour la mesure de la raie Kα du C.

NOTE Il est plus facile d'ajuster les réglages du PHA en utilisant un échantillon ayant une teneur élevée en carbone

tel que Fe C.
2.4.4 Choix du cristal

Pour obtenir de bonnes statistiques de comptage, il convient que le cristal utilisé fournisse un taux de

comptage élevé et un bon rapport pic sur fond à la longueur d'onde utilisée pour la mesure de la raie Kα du C.

Les instruments plus anciens utilisent un cristal de stéarate de plomb, mais les cristaux multicouches

synthétiques avec une distance d optimisée et une intensité et des valeurs pic sur fond bien meilleures sont

de nos jours disponibles.
© ISO 2006 – Tous droits réservés 3
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ISO 16592:2006(F)
2.5 Soustraction du fond

En réalisant des analyses quantitatives d'éléments plus lourds, il est recommandé de faire attention au choix

des positions appropriées de mesure du fond de chaque côté du pic à mesurer. Le choix des positions est

dét
...

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