ISO 11938:2012

Microbeam analysis — Electron probe microanalysis — Methods for elemental-mapping analysis using wavelength-dispersive spectroscopy

This International Standard provides procedures for electron microprobe elemental-mapping analysis using wavelength-dispersive spectrometry. The choice between mapping with the electron beam moving digitally across the specimen (electron beam mapping) and mapping with stage movement only (large-area mapping) is assessed. It describes five types of data processing: the raw X‑ray intensity data method, the k‑value method, the calibration method, the correlation method and the matrix correction method.

Analyse par microfaisceaux — Analyse par microsonde électronique (microsonde de Castaing) — Méthodes d'analyse par cartographie élémentaire en utilisant la spectrométrie à dispersion de longueur d'onde

La présente Norme internationale décrit des modes opératoires pour l'analyse par cartographie élémentaire utilisant une microsonde électronique avec spectrométrie à dispersion de longueur d'onde. Le choix entre la cartographie par déplacement numérique du faisceau d'électrons dans l'échantillon (cartographie par balayage du faisceau d'électrons) et la cartographie impliquant uniquement le mouvement de la platine (cartographie sur zone large) est évalué. La présente Norme internationale décrit cinq types de traitement des données: la méthode de l'intensité brute des rayons X, la méthode du k‑ratio, la méthode de la courbe d'étalonnage, la méthode de corrélation et la méthode de correction des effets de matrice.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 05-Mar-2012
• ICS: 71.040.50 - Physicochemical methods of analysis
• Technical Committee: ISO/TC 202/SC 2 - Electron probe microanalysis
• Drafting Committee: ISO/TC 202/SC 2 - Electron probe microanalysis
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 05-Dec-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11938
First edition
2012-03-01
Microbeam analysis — Electron probe
microanalysis — Methods for elemental-
mapping analysis using wavelength-
dispersive spectroscopy
Analyse par microfaisceaux — Analyse par microsonde électronique
(microsonde de Castaing) — Méthodes d’analyse par cartographie
élémentaire en utilisant la spectrométrie à dispersion de longueur d’onde
Reference number
©
ISO 2012
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Procedure of mapping analysis . 2
4.1 General . 2
4.2 Specimen preparation . 2
4.3 Measurement procedure . 3
5 Methods for displaying element maps . 6
5.1 General . 6
5.2 Raw X-ray intensity method . 6
5.3 k-value method . 6
5.4 Calibration curve method . 6
5.5 Correlation method . 7
5.6 Matrix correction method . 7
6 Evaluation of uncertainty . 7
7 Report . 7
Annex A (normative) Comparison of absorption effects for a light element . 9
Bibliography .10
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 11938 was prepared by Technical Committee ISO/TC 202, Microbeam analysis, Subcommittee SC 2,
Electron probe microanalysis.
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Introduction
[1][2][3][4]
Electron probe microanalysis (EPMA) has been developed over the last 50 years and has many
areas of application in science and industry. Both qualitative and accurate quantitative analyses are employed
extensively in mineralogy and in metallurgical studies, for example. In recent years, with the advances in
computers, digital processing techniques have been developed and, instead of X-ray dot images being used
[5]
to qualitatively observe element distributions, colour mapping techniques are now often employed. These
enable products to be compared and evaluated for the purpose of quality control. Particle analysis and/or
phase analysis using mapping requires careful selection of the experimental parameters, and it is essential that
a standard be available for this purpose in order to achieve consistent and reliable results.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 11938:2012(E)
Microbeam analysis — Electron probe microanalysis —
Methods for elemental-mapping analysis using wavelength-
dispersive spectroscopy
1 Scope
This International Standard provides procedures for electron microprobe elemental-mapping analysis using
wavelength-dispersive spectrometry. The choice between mapping with the electron beam moving digitally
across the specimen (electron beam mapping) and mapping with stage movement only (large-area mapping) is
assessed. It describes five types of data processing: the raw X-ray intensity data method, the k-value method,
the calibration method, the correlation method and the matrix correction method.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 5725-6, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 6: Use in practice
of accuracy values
ISO 14594, Microbeam analysis — Electron probe microanalysis — Guidelines for the determination of
experimental parameters for wavelength dispersive spectroscopy
ISO 16592:2006, Microbeam analysis — Electron probe microanalysis — Guidelines for determining the
carbon content of steels using a calibration curve method
ISO/IEC 17025:2005, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO 17470, Microbeam analysis — Electron probe microanalysis — Guidelines for qualitative point analysis by
wavelength dispersive X‑ray spectrometry
ISO 22489, Microbeam analysis — Electron probe microanalysis — Quantitative point analysis for bulk
specimens using wavelength‑dispersive X‑ray spectroscopy
ISO 23833, Microbeam analysis — Electron probe microanalysis (EPMA) — Vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 23833 and the following apply.
3.1
mapping area
orthogonal array of equally spaced pixels in the X and Y directions that define the region of the specimen being
mapped
NOTE Each pixel is analysed for the same time period, and the integrity of the data from each pixel is maintained in
the stored data such that the graphical display of the data exhibits the distribution for each of the elements analysed.
3.2
beam scanning
time-controlled movement of the electron beam on the specimen surface with the synchronized movement on
the display screen
3.3
pseudo-colour map
false-colour map
grey-level map
element concentration display using different grey levels or colours, where each pixel grey level or colour value
represents the magnitude of the measured element intensity at that pixel position
3.4
pixel
single data point in a map
3.5
stage mapping
production of an X-ray map by mechanically moving the stage under a stationary electron beam in a predefined
orthogonal-array pattern
4 Procedure of mapping analysis
4.1 General
The experimental parameters to be used during the analysis should be selected using the guidelines detailed
in ISO 14594.
In order to carry out mapping analysis, the analysing instrument shall be sufficiently stable for any variation
due to instrument drift over the total mapping period to be reasonably expected to be significantly less than the
variation due to differences in the measured element intensities. The instrument’s stability will be defined from
a test of the instrument’s performance. The stability should be measured over a time period similar to that used
for the mapping analysis.
NOTE 1 An Si wafer is sufficiently homogeneous and suitable to check the stability.
NOTE 2 There are two options for carrying out the background measurement. The first method is to measure both
the peak and the background intensities pixel by pixel. This minimizes the effects of stage and/or beam energy drift, but
requires the spectrometer to move between the peak and background positions at every pixel, significantly increasing
analysis time and introducing potential drift in the spectrometer positioning. The second method is to acquire a complete
peak map and a complete background map. This significantly reduces the total analysis time and removes the risk of
spectrometer drift, but is more prone to stage and/or beam-energy drift.
4.2 Specimen preparation
The specimen shall be prepared so as to minimize the effects of artefacts and errors on the mapping analysis,
but without destroying the integrity of the specimen (see ISO 22489).
The specimens (reference specimen and unknown specimen) shall be clean and free of dust.
The specimen shall be as flat as possible. If necessary, the specimen shall be embedded in a mounting
medium and metallographically polished.
The specimen shall have good electrical conductivity. Charging under electron beam irradiation can be
avoided by coating the specimen with a conductive layer of a suitable material. The coating shall be as thin as
possible whilst still providing sufficient charge dissipation. A conducting path shall be established between the
specimen surface and the metallic specimen holder. Carbon coating is generally used but, in particular cases,
other materials should be considered (Au, Al, etc.). Carbon to a thickness of around 10 nm to 20 nm is usually
sufficient to establish good conduction. It is recommended that both the reference material and unknown
specimen be coated with the same element at the same thickness.
2 © ISO 2012 – All rights reserved

4.3 Measurement procedure
4.3.1 General
Mapping analysis shall be performed as follows:
a) Select the location and size of the required map area on the specimen.
b) Select the number of pixels to meet the required spatial resolution, and the method of acquisition (stage or
beam mapping).
c) Select and apply the element and instrument conditions.
d) Collect characteristic peak and background X-rays and any required electron signals (e.g. backscatter, secondary
[1]
electrons, absorbed current) at each pixel, and store all data in the computer memory point by point .
e) Apply the chosen correction method to the X-ray data (see Clause 5).
f) Finally, the data can be displayed as pseudo-colour maps, as shown in Figure 1.
g) The mapping procedure is summarized in Figure 2.
Figure 1 — Procedure for converting mapping data into pseudo-colour maps
The mapping area and resolution are selected on the specimen (grid A) and the mapping is acquired by
electron beam movement or stage movement pixel by pixel (solid arrows above grid A). At each pixel position,
x,y, the measured X-ray intensity, I, is converted via the chosen correction method, Fn(x,y,I), into a false-colour
level at the correlating pixel position in the result map (grid B).
Star t
Select map area:
Locaon, size, number of pixels, beam or stage scanning.
Select analysis condions:
a
Element X-ray lines, peak and background posions , spectrometer, counter type and
diffracon crystals, accelerang voltage, beam current, dwell mes.
Collect data:
Peak and background X-ray intensies, any required electron signals.
Apply correcon method:
Raw X-ray intensity method, k-value method, calibraon curve method, correlaon method,
matrix correcon method (see Clause 5).
Display data
a
To avoid the peak overlap problem, qualitative analysis is recommended (see ISO 17470).
Figure 2 — Flowchart for the mapping measurement procedure
4.3.2 Probe conditions
The accelerating voltage shall be selected so as to efficiently excite all the elements with
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11938
Première édition
2012-03-01
Analyse par microfaisceaux —
Analyse par microsonde électronique
(microsonde de Castaing) — Méthodes
d’analyse par cartographie élémentaire
en utilisant la spectrométrie à dispersion
de longueur d’onde
Microbeam analysis — Electron probe microanalysis — Methods for
elemental-mapping analysis using wavelength-dispersive spectroscopy
Numéro de référence
©
ISO 2012
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de l’ISO à l’adresse ci-après ou du comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Web www.iso.org
Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction . v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Mode opératoire de l’analyse par cartographie . 2
4.1 Généralités . 2
4.2 Préparation de l’échantillon . 2
4.3 Mode opératoire de mesure . 3
5 Méthodes d’affichage des cartographies élémentaires . 6
5.1 Généralités . 6
5.2 Méthode de l’intensité brute des rayons X . 6
5.3 Méthode du k-ratio . 6
5.4 Méthode de la courbe d’étalonnage . 7
5.5 Méthode de corrélation . 7
5.6 Méthode de correction des effets de matrice . 7
6 Évaluation de l’incertitude . 7
7 Rapport . 8
Annexe A (normative) Comparaison des effets d’absorption pour un élément léger . 9
Bibliographie .10
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 11938 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 202, Analyse par microfaisceaux, sous-comité
SC 2, Microanalyse par sonde à électrons.
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Introduction
L’analyse par microsonde électronique (microsonde de Castaing) (EPMA) a été développée au cours des
[1][2][3][4]
50 dernières années et présente de nombreux champs d’application en science et dans l’industrie.
L’analyse qualitative et l’analyse quantitative précise sont toutes deux couramment utilisées en minéralogie
et dans les études métallurgiques, par exemple. Ces dernières années, avec les avancées dans le domaine
des ordinateurs, des techniques de traitement numérique de l’image ont été développées et contrairement
à la technique d’imagerie X par points utilisée pour observer qualitativement la distribution des éléments,
[5]
des techniques de cartographie numérique couleur sont maintenant souvent utilisées. Celles-ci permettent
de comparer des produits et de les évaluer de façon à en maîtriser la qualité. L’analyse des particules et/ou
l’analyse des phases utilisant la cartographie nécessitent un choix rigoureux des paramètres expérimentaux et
il est essentiel qu’une norme traitant de ce sujet soit adoptée afin d’obtenir des résultats compatibles et fiables.
NORME INTERNATIONALE ISO 11938:2012(F)
Analyse par microfaisceaux — Analyse par microsonde
électronique (microsonde de Castaing) — Méthodes d’analyse
par cartographie élémentaire en utilisant la spectrométrie
à dispersion de longueur d’onde
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit des modes opératoires pour l’analyse par cartographie élémentaire
utilisant une microsonde électronique avec spectrométrie à dispersion de longueur d’onde. Le choix entre la
cartographie par déplacement numérique du faisceau d’électrons dans l’échantillon (cartographie par balayage
du faisceau d’électrons) et la cartographie impliquant uniquement le mouvement de la platine (cartographie
sur zone large) est évalué. La présente Norme internationale décrit cinq types de traitement des données: la
méthode de l’intensité brute des rayons X, la méthode du k-ratio, la méthode de la courbe d’étalonnage, la
méthode de corrélation et la méthode de correction des effets de matrice.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 5725-6, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 6: Utilisation dans
la pratique des valeurs d’exactitude
ISO 14594, Analyse par microfaisceaux — Analyse par microsonde électronique (Microsonde de Castaing) —
Lignes directrices pour la détermination des paramètres expérimentaux pour la spectrométrie à dispersion de
longueur d’onde
ISO 16592:2006, Analyse par microfaisceaux — Analyse par microsonde électronique (microsonde de
Castaing) — Lignes directrices pour le dosage du carbone dans les aciers par la droite d’étalonnage
ISO/CEI 17025:2005, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais
ISO 17470, Analyse par microfaisceaux — Analyse par microsonde électronique (Microsonde de Castaing) —
Lignes directrices pour l’analyse qualitative ponctuelle par spectrométrie de rayons X à dispersion de
longueur d’onde (WDX)
ISO 22489, Analyse par microfaisceaux — Analyse par microsonde de Castaing — Analyse quantitative
ponctuelle d’échantillons massifs par spectrométrie X à dispersion de longueur d’onde
ISO 23833, Analyse par microfaisceaux — Analyse par microsonde électronique (microsonde de
Castaing) — Vocabulaire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 23833 ainsi que les suivants
s’appliquent.
3.1
zone cartographiée
trame orthogonale de pixels espacés de manière régulière dans les directions X et Y, définissant la zone de
cartographie de l’échantillon
NOTE Chaque pixel est analysé pendant la même période de temps et l’intégrité des données de chaque pixel est
maintenue dans les données stockées de sorte que l’affichage graphique des données montre la distribution de chacun
des éléments analysés.
3.2
balayage du faisceau
mouvement contrôlé du faisceau d’électrons à la surface de l’échantillon, avec synchronisation sur l’écran d’affichage
3.3
cartographie en pseudo couleur
cartographie en fausse couleur
cartographie en niveaux de gris
affichage de la concentration des éléments en utilisant différents niveaux de gris ou différentes couleurs,
chaque niveau de gris ou valeur de couleur représentant l’amplitude de l’intensité de l’élément mesurée à la
position de ce pixel
3.4
pixel
point de données unique sur une cartographie
3.5
cartographie par déplacement de la platine
production d’une cartographie X en déplaçant mécaniquement la platine sous un faisceau d’électrons fixe
selon un modèle de trame orthogonale prédéfini
4 Mode opératoire de l’analyse par cartographie
4.1 Généralités
Il convient de sélectionner les paramètres expérimentaux à utiliser durant l’analyse à l’aide des lignes directrices
détaillées dans l’ISO 14594.
Pour réaliser une analyse par cartographie, l’instrument d’analyse doit être suffisamment stable pour que l’on
puisse raisonnablement supposer que toute variation due à la dérive de l’instrument au cours de la période
totale de cartographie est nettement inférieure à la variation due aux écarts des intensités des éléments
mesurées. La stabilité de l’instrument est définie à partir d’un test de performance de l’instrument. Il convient
de mesurer la stabilité au cours d’une période de temps similaire à celle utilisée pour l’analyse par cartographie.
NOTE 1 Une plaquette de Si est suffisamment homogène et adaptée pour vérifier la stabilité.
NOTE 2 La mesure du fond continu peut être effectuée de deux façons. La première méthode consiste à mesurer à la
fois les intensités des pics et l’intensité du fond continu pixel par pixel. Cette méthode minimise les effets de dérive de la
platine et/ou de l’énergie du faisceau, mais nécessite que le spectromètre passe de la position des pics à celle du fond
continu à chaque pixel, augmentant significativement la durée de l’analyse et introduisant une dérive potentielle dans le
positionnement du spectromètre. La seconde méthode consiste à faire l’acquisition d’une cartographie complète des pics
et d’une cartographie complète du fond continu. Cette méthode réduit significativement la durée totale de l’analyse et
élimine le risque de dérive du spectromètre, mais est plus sujette à une dérive de la platine et/ou de l’énergie du faisceau.
4.2 Préparation de l’échantillon
L’échantillon doit être préparé de manière à réduire le plus possible les effets des artefacts et des erreurs sur
l’analyse par cartographie, sans toutefois nuire à l’intégrité de l’échantillon (voir l’ISO 22489).
Les échantillons (échantillon de référence et échantillon inconnu) doivent être propres et exempts de poussière.
2 © ISO 2012 – Tous droits réservés

L’échantillon doit être aussi plat que possible. Si nécessaire, l’échantillon doit être inclus dans un enrobage et
poli métallographiquement.
L’échantillon doit avoir une bonne conductivité électrique. L’effet de charge sous irradiation du faisceau
d’électrons peut être évité en métallisant l’échantillon par une couche conductrice de matériau approprié.
La métallisation doit être aussi mince que possible tout en fournissant une dissipation de charge suffisante.
Un chemin conducteur doit être établi entre la surface de l’échantillon et le porte-échantillon métallique. Un
revêtement de carbone est généralement utilisé, mais dans des cas particuliers, il convient de considérer
d’autres matériaux (Au, Al, etc.). Du carbone avec une épaisseur d’environ 10 nm à 20 nm est généralement
suffisant pour établir une bonne conduction. Il est recommandé de procéder à la métallisation du matériau de
référence et de l’échantillon inconnu en utilisant le même élément et la même épaisseur.
4.3 Mode opératoire de mesure
4.3.1 Généralités
L’analyse par cartographie doit être réalisée comme suit.
a) Choisir l’emplacement et la taille de la zone cartographiée requise sur l’échantillon.
b) Choisir le nombre de pixels pour obtenir la résolution spatiale voulue, et la méthode d’acquisition
(cartographie par déplacement de la platine ou par balayage du faisceau).
c) Choisir et appliquer les conditions relatives à l’élément et à l’instrument.
d) Recueillir à chaque pixel, les signaux des ra
...