ISO 3976:2006

Milk fat — Determination of peroxide value

ISO 3976|IDF 74:2006 specifies a method for the determination of the peroxide value of anhydrous milk fat. The method is suitable for anhydrous milk fat having a peroxide value up to 1,3 mmol of oxygen per kilogram.

Matière grasse laitière — Détermination de l'indice de peroxyde

L'ISO 3976|FIL 74:2006 spécifie une méthode de détermination de l'indice de peroxyde de la matière grasse laitière déshydratée. La méthode est appropriée pour la matière grasse laitière déshydratée dont l'indice de peroxyde est inférieur ou égal à 1,3 millimole d'oxygène par kilogramme.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 08-Mar-2006
• ICS: 67.100.10 - Milk and processed milk products
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 28-Sep-2021

Relations

• Revises: ISO 3976:1977 - Anhydrous milk fat — Determination of peroxide value (Reference method)
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 3976
IDF
74
Второе издание
2006-03-01

Жир молочный. Определение
пероксидного числа
Milk fat — Determination of peroxide value


Ответственность за подготовку русской версии несёт ГOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочные номера
ISO 3976:2006(R)
IDF 74:2006(R)
© ISO и IDF 2006

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3976:2006(R)
IDF 74:2006(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования,
принятыми фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет
получена лицензия на интегрированные шрифты и они не будут установлены на компьютере, на котором ведется
редактирование. В случае загрузки настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за
соблюдение лицензионных условий фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом
отношении.
Adobe - торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованные для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.



ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ


© ISO 2006
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Brussels
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail [e-mail] E-mail [e-mail]
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Опубликовано в Швейцарии

ii © ISO и IDF 2006 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3976:2006(R)
IDF 74:2006(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
1 Область распространения.1
2 Термины и определения .1
3 Принцип.1
4 Реактивы .2
5 Аппаратура.3
6 Отбор проб.4
7 Подготовка пробы для испытания .4
7.1 Общие положения .4
7.2 Обезвоженный молочный жир, обезвоженное топленое масло, топленое масло, ги .4
7.3 Сливочное масло .4
8 Методика (см. Приложение A) .4
8.1 Меры предосторожности против окисления и помех при регистрации экстинкции.4
8.2 Контрольный опыт на реактивы .5
8.3 Контрольный опыт на пробу для испытания.5
8.4 Проба для анализа .6
8.5 Коэффициент экстинкции комплексного соединения железа(III) красного цвета.6
9 Расчет и выражение результатов .7
9.1 Расчет .7
9.2 Выражение результатов испытания .8
10 Прецизионность.8
10.1 Межлабораторное испытание.8
10.2 Повторяемость .8
10.3 Воспроизводимость .8
11 Протокол испытания.9
Приложение А (информативное) Схема методики и примеры расчетов.10
Приложение В (информативное) Межлабораторное испытание.11
Приложение С (информативное) Сравнительное испытание.12
Библиография.15

© ISO и IDF 2006 – Все права сохраняются iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3976:2006(R)
IDF 74:2006(R)
Предисловие
ISO (Международная организация по стандартизации) является всемирной федерацией
национальных организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных
стандартов обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член ISO,
заинтересованный в деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть
представленным в этом комитете. Международные организации, правительственные и
неправительственные, имеющие связи с ISO, также принимают участие в работах. ISO
непосредственно сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем
вопросам электротехнической стандартизации.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в
Директивах ISO/IEC, Часть 2.
Основная задача технических комитетов состоит в подготовке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, одобренные техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам
на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего документа могут быть объектом патентных
прав. ISO не должен нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных
прав.
ISO 3976IDF 74 разработан Техническим комитетом ISO/TC 34, Пищевые продукты, Подкомитетом
SC 5, Молоко и молочные продукты, и Международной федерацией молочной промышленности (IDF).
Этот стандарт должен быть опубликован совместно ISO и IDF.
Настоящее издание ISO 3976IDF 74 отменяет и заменяет ISO 3976:1977, который был подвергнут
техническому пересмотру. Сравнение результатов, полученных при использовании нового реактива
(смесь метанол/1-деканол/н-гексан), с результатами, полученными при использовании смеси
хлороформ/метанол, приводится в Приложении C.

iv © ISO и IDF 2006 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 3976:2006(R)
IDF 74:2006(R)
Предисловие
Международная федерация молочной промышленности (IDF) является всемирной федерацией
предприятий молочной отрасли, каждый член которой представлен в ней своим национальным
комитетом. Каждый национальный комитет имеет право быть представленным в Постоянных
комитетах IDF, осуществляющих техническую работу. IDF сотрудничает с ISO по вопросам разработки
стандартных методов анализа и отбора проб молока и молочных продуктов.
Проекты международных стандартов, принятые Рабочими группами и Постоянными комитетами,
рассылаются национальным комитетам для голосования. Их опубликование в качестве
международных стандартов требует одобрения не менее 50 % национальных комитетов IDF,
принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего документа могут быть объектом патентных
прав. IDF не должен нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных
прав.
ISO 3976IDF 74 подготовлен Международной федерацией молочной промышленности (IDF) и
Техническим комитетом ISO/TC 34, Пищевые продукты, Подкомитетом SC 5, Молоко и молочные
продукты. Этот стандарт должен быть опубликован совместно IDF и ISO.
Вся работа была проведена совместной Рабочей группой ISO-IDF по Жирам, Постоянного комитета по
Основным компонентам молока, под руководством руководителя проекта м-ра A. ван Резеля
(Бельгия).
Настоящее издание ISO 3976IDF 74 отменяет и заменяет IDF 74A:1991, который был подвергнут
техническому пересмотру. Сравнение результатов, полученных при использовании нового реактива
(смесь метанол/1-деканол/н-гексан), с результатами, полученными при использовании смеси
хлороформ/метанол, приводится в Приложении C.

© ISO и IDF 2006 – Все права сохраняются v

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3976:2006(R)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ
IDF 74:2006(R)

Жир молочный. Определение пероксидного числа
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ — Применение настоящего международного стандарта может включать
использование опасных материалов, операций и оборудования. В этом стандарте не ставится цель
решить все проблемы безопасности, связанные с его применением. Пользователь этого стандарта сам
несет ответственность за обеспечение безопасности и охрану здоровья, а также определение
применимости местных регламентных ограничений до его использования.
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает метод определения пероксидного числа в
обезвоженном молочном жире.
Метод применим к обезвоженному молочному жиру с пероксидным числом до 1,3 ммоль кислорода на
килограмм.
ПРИМЕЧАНИЕ Для проб молочного жира с пероксидным числом от 0,5 ммоль до 1,3 ммоль кислорода на
килограмм используется обобщенная методика (см. Приложение A). Для проб молочного жира с пероксидным
числом более 1,3 ммоль кислорода на килограмм может быть использован метод с применением
йода/тиосульфата (например, AOAC 920.160).
2 Термины и определения
Применительно к настоящему документу используются следующие термины и определения.
2.1
пероксидное число
peroxide value
количество вещества, определенное по методике, установленной в этом международном стандарте
ПРИМЕЧАНИЕ Пероксидное число выражают в миллимолях кислорода на килограмм.
3 Принцип
Пробу для анализа растворяют в смеси метанол/1-деканол/н-гексан, затем добавляют хлорид
железа(II) и тиоцианат аммония. Пероксиды окисляют железо(II), которое образует комплексное
соединение железо(III) красного цвета с тиоцианатом аммония. Количество вещества рассчитывают по
результатам фотометрического определения комплексного соединения железа(III) красного цвета
после заданного периода реакции.
© ISO и IDF 2006 – Все права сохраняются 1

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 3976:2006(R)
IDF 74:2006(R)
4 Реактивы
Используют реактивы только признанного аналитического качества, если не установлено иначе, и
дистиллированную или деминерализованную воду или воду, по меньшей мере, эквивалентной чистоты.
4.1 Смесь метанол/1-деканол/н-гексан, в соотношении 3:2:1 (объемная доля).
Смешивают 2 объемные части 1-деканола с 1 объемной частью н-гексана. Добавляют 3 объемные
части безводного метанола к этой смеси и снова перемешивают.
Смесь огнеопасна и имеет неприятный запах. Поэтому, рекомендуется работать в вытяжном шкафу и
перчатках.
Вместо н-гексана может использоваться петролейный эфир с температурными пределами кипения от
60 °C до 80 °C.
2+
4.2 Раствор хлорида железа(II) (FeCl ), c(Fe ) ~1 мг/мл.
2
Готовят раствор хлорида железа(II) при непрямом рассеянном свете.
Растворяют приблизительно 0,4 г дигидрата хлорида бария (BaCl ·2H O) примерно в 50 мл воды.
2 2
Затем растворяют приблизительно 0,5 г гептагидрата сульфата железа(II) (FeSO ·7H O) примерно в 50
4 2
мл воды. В раствор сульфата железа(II) медленно вливают раствор хлорида бария при постоянном
перемешивании. Добавляют приблизительно 2 мл раствора соляной кислоты I (4.5) и снова
перемешивают.
Дают возможность осадку сульфата бария отстаиваться или центрифугируют смесь до образования
прозрачного верхнего слоя жидкости. Декантируют полученный таким образом прозрачный раствор в
склянку из темного стекла. Не хранят раствор более 1 недели.
Альтернативно, можно приготовить раствор хлорида железа(II) путем растворения приблизительно
0,35 г тетрагидрата хлорида железа(II) (FeCl ·4H O) примерно в 100 мл воды. Добавляют 2 мл
2 2
раствора соляной кислоты I (4.5) и перемешивают.
4.3 Раствор тиоцианата аммония.
Растворяют приблизительно 30 г тиоцианата аммония (NH SCN) в воде. Разбавляют водой до 100 мл.
4
Если раствор не бесцветный, промывают его несколько раз небольшими порциями (например, по 5 мл)
изоамилового спирта (3-метилбутан-1-ол).
4.4 Стандартный раствор хлорида железа(III) (FeCl ), c(Fe) = 10 мкг/мл.
3
В мерной колбе с одной меткой вместимостью 500 мл растворяют 0,500 г порошка железа примерно в
50 мл раствора соляной кислоты I (4.5). Добавляют 1 - 2 мл раствора пероксида водорода (4.7).
Удаляют избыток пероксида водорода при кипении в течение 5 мин. Охлаждают до комнатной
температуры. Разбавляют водой до метки 500 мл и перемешивают.
Раствор хлорида железа(III), содержащий 1 г/л Fe, также может быть приготовлен из
стандартизованных химикатов, имеющихся в продаже.
С помощью пипетки переносят 1 мл полученного раствора в мерную колбу с одной меткой
вместимостью 100 мл. Разбавляют до метки 100 мл смесью метанол/1-деканол/н-гексан (4.1) и
перемешивают.
2 © ISO и IDF 2006 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 3976:2006(R)
IDF 74:2006(R)
4.5 Раствор соляной кислоты I, приблизительно c(HCl) = 10 моль/л.
4.6 Раствор соляной кислоты II, приблизительно c(HCl) = 0,2 моль/л.
Разбавляют 2 мл раствора соляной кислоты I (4.5) водой до 100 мл.
4.7 Раствор пероксида водорода (H O ), массовая доля приблизительно 30 %.
2 2
4.8 Разбавленная азотная кислота (HNO ), массовая доля приблизительно 10 %.
3
5 Аппаратура
Используют обычную лабораторную аппаратуру и, в частности, следующую.
5.1 Стеклянная посуда.
Очищают всю стеклянную посуду путем замачивания в разбавленной азотной кислоте (4.8) в течение
24 ч. Промывают стеклянную посуду четыре раза водопроводной водой и четыре раза
дистиллированной водой или водой эквивалентной чистоты перед сушкой в сушильном шкафу (5.10),
установленном на температуру 100 °C, в течение 1 ч.
Чистота стеклянной посуды имеет наибольшее значение. Также могут быть использованы другие
процедуры очистки, если они дают такой же результат.
5.2 Аналитические весы, способные взвешивать с точностью до 1 мг при возможности считывания
показаний до 0,1 мг.
5.3 Раздаточное устройство, способное подавать точно 9,9 мл, 9,6 мл, 9,4 мл, 8,9 мл, 8,4 мл и 7,9 мл
смеси метанол/1-деканол/н-гексан (4.1).
5.4 Раздаточное устройство, способное подавать точно 0,5 мл, 1,0 мл, 1,5 мл и 2,0 мл
стандартного раствора хлорида железа(III) (4.4).
5.5 Микропипетки, способные подавать точно 0,05 мл раствора тиоцианата аммония (4.3), раствора
хлорида железа(II) (4.2) и раствора соляной кислоты II (4.6) соответственно.
5.6 Фотометр, способный измерять на длине волны около 500 нм.
5.7 Кюветы с крышками, пригодные для фотометра (5.6) и устойчивые ко всем реактивам,
используемым в данной методике.
5.8 Стеклянные пробирки, снабженные стеклянными притертыми пробками.
5.9 Сушильный шкаф, с электрическим нагревом, способный работать при температуре между 40 °C
и 45 °C.
5.10 Сушильный шкаф, с электрическим нагревом, способный работать при температуре 100 °C
± 2 °C.
5.11 Центрифуга, способная создавать радиальное ускорение, по меньшей мере, 350 g, с
качающимся ротором (например, так называемая центрифуга Гербера).
5.12 Пробирки для центрифугирования, пригодные для центрифуги (5.11).
© ISO и IDF 2006 – Все права сохраняются 3

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 3976:2006(R)
IDF 74:2006(R)
5.13 Стеклянные воронки, со складчатым бумажным фильтром (средний сорт).
5.14 Склянки, пригодные для использования с реактивами.
6 Отбор проб
В лабораторию следует поставлять представительную пробу. Она не должна подвергаться порче или
изменению во время транспортировки или хранения.
Отбор проб не включен в метод, установленный в этом международном стандарте. Рекомендуемый
метод отбора проб приводится в ISO 707IDF 50.
7 Подготовка пробы для испытания
7.1 Общие положения
Выполняют все приготовления при непрямом рассеянном свете.
7.2 Обезвоженный молочный жир, обезвоженное топленое масло, топленое масло, ги
При необходимости полностью растапливают пробу для испытания (см. подробности в IDF 68A) путем
нагревания закрытого контейнера при наименьшей температуре, необходимой для достижения
расплавления. Перемешивают расплавленную пробу, не допуская, насколько это возможно, попадания
в нее воздуха.
Сразу же проводят определение, пока проба для испытания находится в жидком состоянии.
7.3 Сливочное масло
Добавляют соответствующее количество пробы для испытания в пробирку для центрифугирования
(5.12). Расплавляют пробу в сушильном шкафу (5.9), отрегулированном на температуру от 40 °C до 45 °C.
Отделяют жир путем центрифугирования при радиальном ускорении, по меньшей мере, 350 g в
течение 5 мин.
Фильтруют теплую отделившуюся жировую фракцию масла через стеклянную воронку (5.13) со
складчатым сухим бумажным фильтром в сушильном шкафу (5.9), отрегулированном на температуру
от 40 °C до 45 °C. Отфильтрованная жировая фракция масла должна быть прозрачной и свободной от
воды и обезжиренных веществ.
Сразу же пр
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3976
IDF
74
Second edition
2006-03-01

Milk fat — Determination of peroxide
value
Matière grasse laitière — Détermination de l'indice de peroxyde




Reference numbers
ISO 3976:2006(E)
IDF 74:2006(E)
©
ISO and IDF 2006

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3976:2006(E)
IDF 74:2006(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. Neither the ISO Central
Secretariat nor the IDF accepts any liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies
and IDF national committees. In the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the ISO Central Secretariat at the
address given below.


©  ISO and IDF 2006
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO or IDF at the respective
address below.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Brussels
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail [e-mail] E-mail [e-mail]
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Published in Switzerland

ii © ISO and IDF 2006 – All rights reserved

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3976:2006(E)
IDF 74:2006(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope .1
2 Terms and definitions .1
3 Principle.1
4 Reagents.1
5 Apparatus .2
6 Sampling.3
7 Preparation of test sample.3
7.1 General.3
7.2 Anhydrous milk fat, anhydrous butteroil, butteroil, ghee .3
7.3 Butter .4
8 Procedure (see Annex A) .4
8.1 Precautions to avoid oxidation and disturbed recording of extinction .4
8.2 Reagent blank .4
8.3 Test sample blank.4
8.4 Test portion .5
8.5 Extinction coefficient of the red iron(III) complex.5
9 Calculation and expression of results.6
9.1 Calculation.6
9.2 Expression of test results.7
10 Precision.7
10.1 Interlaboratory test .7
10.2 Repeatability.7
10.3 Reproducibility.7
11 Test report .7
Annex A (informative) Summary of the procedure and examples of calculations.8
Annex B (informative) Interlaboratory trial .9
Annex C (informative) Comparison trial.10
Bibliography .13

© ISO and IDF 2006 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3976:2006(E)
IDF 74:2006(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has
been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 3976⎪IDF 74 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,
Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF). It is being published jointly by ISO and
IDF.
This edition of ISO 3976⎪IDF 74 cancels and replaces ISO 3976:1977, which has been technically revised. A
comparison of the results using the new reagent (methanol/1-decanol/n-hexane mixture) with those found
using chloroform/methanol is given in Annex C.

iv © ISO and IDF 2006 – All rights reserved

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 3976:2006(E)
IDF 74:2006(E)
Foreword
IDF (the International Dairy Federation) is a worldwide federation of the dairy sector with a National
Committee in every member country. Every National Committee has the right to be represented on the IDF
Standing Committees carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO in the development of
standard methods of analysis and sampling for milk and milk products.
Draft International Standards adopted by the Action Teams and Standing Committees are circulated to the
National Committees for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 50 % of
the IDF National Committees casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 3976⎪IDF 74 was prepared by the International Dairy Federation (IDF) and Technical Committee
ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products. It is being published jointly by IDF
and ISO.
All work was carried out by the Joint ISO-IDF Action Team on Fat, of the Standing Committee on Main
components of milk, under the aegis of its project leader, Mr A. van Reusel (BE).
This edition of ISO 3976⎪IDF 74 cancels and replaces IDF 74A:1991, which has been technically revised. A
comparison of the results using the new reagent (methanol/1-decanol/n-hexane mixture) with those found
using chloroform/methanol is given in Annex C.

© ISO and IDF 2006 – All rights reserved v

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3976:2006(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 74:2006(E)

Milk fat — Determination of peroxide value
WARNING — The use of this International Standard may involve the use of hazardous materials,
operations, and equipment. This International Standard does not purport to address all the safety
risks associated with its use. It is the responsibility of the user of this standard to establish
appropriate safety and health practices and determine the applicability of local regulatory limitations
prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the peroxide value of anhydrous milk
fat.
The method is suitable for anhydrous milk fat having a peroxide value up to 1,3 mmol of oxygen per kilogram.
NOTE For milk fat samples with peroxide values between 0,5 mmol and 1,3 mmol of oxygen per kilogram, an
extended procedure (see Annex A) is used. For milk fat samples with peroxide values of more than 1,3 mmol of oxygen
per kilogram, an iodine/thiosulfate method can be used (e.g. AOAC 920.160).
2 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
2.1
peroxide value
amount of substance determined by the procedure specified in this International Standard
NOTE The peroxide value is expressed as millimoles of oxygen per kilogram.
3 Principle
A test portion is dissolved in a mixture of methanol/1-decanol/n-hexane, then iron(II) chloride and ammonium
thiocyanate are added. The peroxides oxidize the iron(II) which forms a red iron(III) complex with the
ammonium thiocyanate. The amount of substance is calculated from a photometric determination of the red
iron(III) complex, after a fixed period of reaction.
4 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified, and distilled or demineralized
water or water of at least equivalent purity.
4.1 Methanol/1-decanol/n-hexane mixture, in ratio 3:2:1 (volume fraction).
Mix 2 volume parts of 1-decanol with 1 volume part of n-hexane. Add 3 volume parts of anhydrous methanol
to that mixture and mix again.
© ISO and IDF 2006 – All rights reserved 1

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 3976:2006(E)
IDF 74:2006(E)
The mixture is flammable and has an unpleasant odour. Therefore, it is recommended to work in a fume
cupboard and to wear gloves.
Petroleum ether with a boiling range at between 60 °C and 80 °C may be used instead of n-hexane.
2+
4.2 Iron(II) chloride (FeCl ) solution, c(Fe ) ~1 mg/ml.
2
Prepare the iron(II) chloride solution in indirect, dimmed light.
Dissolve approx. 0,4 g of barium chloride dihydrate (BaCl ·2H O) in about 50 ml water. Then dissolve approx.
2 2
0,5 g of iron(II) sulfate heptahydrate (FeSO ·7H O) in about 50 ml water. Slowly pour the barium chloride
4 2
solution, with constant stirring, into the iron(II) sulfate solution. Add about 2 ml of hydrochloric acid solution I
(4.5) and mix again.
Allow the precipitate of barium sulfate to settle or centrifuge the mixture until the upper liquid layer is clear.
Decant the thus-obtained clear solution into a brown bottle. Do not store the solution for more than 1 week.
Alternatively, the iron(II) chloride solution may be prepared by dissolving approximately 0,35 g of iron(II)
chloride tetrahydrate (FeCl ·4H O) in about 100 ml water. Add 2 ml of hydrochloric acid solution I (4.5) and
2 2
mix.
4.3 Ammonium thiocyanate solution.
Dissolve approx. 30 g of ammonium thiocyanate (NH SCN) in water. Dilute with water to 100 ml. If the
4
solution is not colourless, wash the solution several times with small amounts (e.g. 5 ml portions) of iso-amyl
alcohol (3-methylbutan-1-ol).
4.4 Iron(III) chloride (FeCl ) standard solution, c(Fe) = 10 µg/ml.
3
Dissolve 0,500 g of iron powder in about 50 ml of hydrochloric acid solution I (4.5) in a 500 ml one-mark
volumetric flask. Add 1 ml to 2 ml of hydrogen peroxide solution (4.7). Remove the excess of hydrogen
peroxide by boiling for 5 min. Cool to room temperature. Dilute to the 500 ml mark with water and mix.
The iron(III) chloride solution containing 1 g/l of Fe may also be prepared from standardized chemicals
available commercially.
Transfer, using a pipette, 1 ml of the obtained solution to a 100 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the
100 ml mark with methanol/1-decanol/n-hexane mixture (4.1) and mix.
4.5 Hydrochloric acid solution I, approx. c(HCl) = 10 mol/l.
4.6 Hydrochloric acid solution II, approx. c(HCl) = 0,2 mol/l.
Dilute 2 ml of hydrochloric acid solution I (4.5) with water to 100 ml.
4.7 Hydrogen peroxide solution (H O ), of mass fraction approx. 30 %.
2 2
4.8 Dilute nitric acid (HNO ), of mass fraction approx. 10 %.
3
5 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
5.1 Glassware.
Clean all glassware by soaking in dilute nitric acid (4.8) for 24 h. Rinse the glassware four times with tap water
and four times with distilled or equivalent water before drying it in the oven (5.10) set at 100 °C for 1 h.
2 © ISO and IDF 2006 – All rights reserved

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 3976:2006(E)
IDF 74:2006(E)
The cleanliness of the glassware is of utmost importance. Other cleaning procedures may also be used if they
give the same result.
5.2 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 1 mg, with a readability of 0,1 mg.
5.3 Dispenser device, capable of accurately delivering 9,9 ml, 9,6 ml, 9,4 ml, 8,9 ml, 8,4 ml and 7,9 ml of
methanol/1-decanol/n-hexane mixture (4.1).
5.4 Dispenser device, capable of accurately delivering 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml and 2,0 ml of iron(III) chloride
standard solution (4.4).
5.5 Micropipettes, capable of accurately delivering 0,05 ml of ammonium thiocyanate solution (4.3), of
iron(II) chloride solution (4.2) and of hydrochloric acid solution II (4.6) respectively.
5.6 Photometer, capable of measuring at a wavelength near to 500 nm.
5.7 Cells with caps, suitable for the photometer (5.6), resistant to all reagents used in the procedure.
5.8 Glass test tubes, provided with ground glass stoppers.
5.9 Oven, electrically heated, capable of operating at between 40 °C and 45 °C.
5.10 Oven, electrically heated, capable of operating at 100 °C ± 2 °C.
5.11 Centrifuge, capable of producing a radial acceleration of at least 350 g, with a swing-out rotor (e.g. a
so-called Gerber centrifuge).
5.12 Centrifuge tubes, suitable for using in the centrifuge (5.11).
5.13 Glass funnels, with folded filter paper (medium grade).
5.14 Bottles, suitable for using with the reagents.
6 Sampling
A representative sample should have been sent to the laboratory. It should not have been damaged or
changed during transport or storage.
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method
is given in ISO 707⎪IDF 50.
7 Preparation of test sample
7.1 General
Carry out all preparations in indirect subdued light.
7.2 Anhydrous milk fat, anhydrous butteroil, butteroil, ghee
If necessary, completely liquefy the test sample (see IDF 68A for details) by warming the unopened container
at the lowest temperature necessary to achieve liquefaction. Mix the liquefied sample, while avoiding the
inclusion of air in the sample as far as possible.
Proceed with the determination immediately and while the test sample is still liquid.
© ISO and IDF 2006 – All rights reserved 3

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 3976:2006(E)
IDF 74:2006(E)
7.3 Butter
Add an appropriate quantity of test sample to a centrifuge tube (5.12). Melt the sample in the oven (5.9) set at
between 40 °C and 45 °C. Separate the fat by centrifuging at a radial acceleration of at least 350 g for 5 min.
Filter the warm separated butterfat through
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 3976
FIL
74
Deuxième édition
2006-03-01


Matière grasse laitière — Détermination
de l'indice de peroxyde
Milk fat — Determination of peroxide value




Numéros de référence
ISO 3976:2006(F)
FIL 74:2006(F)
©
ISO et FIL 2006

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3976:2006(F)
FIL 74:2006(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO et la FIL
déclinent toute responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO et les comités nationaux de la FIL. Dans le cas peu probable où
surviendrait un problème d'utilisation, veuillez en informer le Secrétariat central de l'ISO à l'adresse donnée ci-dessous.


©  ISO et FIL 2006
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
soit de l'ISO soit de la FIL à l'adresse respective ci-après.
ISO copyright office Fédération Internationale de Laiterie
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Bruxelles
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail [e-mail] E-mail [e-mail]
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Publié en Suisse

ii © ISO et FIL 2006 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3976:2006(F)
FIL 74:2006(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application.1
2 Termes et définitions.1
3 Principe.1
4 Réactifs .1
5 Appareillage .2
6 Échantillonnage .3
7 Préparation de l'échantillon pour essai.4
7.1 Généralités .4
7.2 Matière grasse laitière déshydratée, huile de beurre anhydre, huile de beurre, ghee .4
7.3 Beurre .4
8 Mode opératoire (voir Annexe A).4
8.1 Précautions à prendre afin d'éviter l'oxydation de l'échantillon et de perturber le
mesurage de l'absorbance.4
8.2 Blanc des réactifs .4
8.3 Blanc de l'échantillon .5
8.4 Prise d'essai .5
8.5 Coefficient d'absorbance du complexe rouge de fer(III) .6
9 Calcul et expression des résultats.7
9.1 Calcul .7
9.2 Expression des résultats .7
10 Fidélité .8
10.1 Essai interlaboratoires .8
10.2 Répétabilité.8
10.3 Reproductibilité.8
11 Rapport d'essai .8
Annexe A (informative) Synthèse du mode opératoire .9
Annexe B (informative) Essai interlaboratoires .11
Annexe C (informative) Essai comparatif .12
Bibliographie .15

© ISO et FIL 2006 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3976:2006(F)
FIL 74:2006(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 3976⎪FIL 74 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale de laiterie (FIL). Elle est publiée conjointement
par l'ISO et la FIL.
Cette édition de l'ISO 3976⎪FIL 74 annule et remplace l'ISO 3976:1977, qui a fait l'objet d'une révision
technique. Une comparaison des résultats trouvés en utilisant le nouveau réactif (mélange de
méthanol/1-décanol/n-hexane) avec ceux trouvés en utilisant le mélange de chloroforme/méthanol est donnée
en Annexe C.

iv © ISO et FIL 2006 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 3976:2006(F)
FIL 74:2006(F)
Avant-propos
La FIL (Fédération internationale de laiterie) est une fédération mondiale du secteur laitier avec un Comité
National dans chacun de ses pays membres. Chaque Comité National a le droit de faire partie des Comités
permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux techniques. La FIL collabore avec l'ISO pour
l'élaboration de méthodes normalisées d'analyse et d'échantillonnage pour le lait et les produits laitiers.
Les projets de Normes internationales adoptés par les Équipes d'Action et les Comités permanents sont
soumis aux Comités Nationaux pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert
l'approbation de 50 % au moins des Comités Nationaux de la FIL votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 3976⎪FIL 74 a été élaborée par la Fédération internationale de laiterie (FIL) et le comité technique
ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers. Elle est publiée conjointement
par la FIL et l'ISO.
L'ensemble des travaux a été confié à l'Équipe d'Action mixte ISO-FIL Matière grasse du comité permanent
Principaux composants du lait, sous la conduite de son chef de projet, Monsieur A. van Reusel (BE).
Cette édition de l'ISO 3976⎪FIL 74 annule et remplace la FIL 74A:1991, qui a fait l'objet d'une révision
technique. Une comparaison des résultats trouvés en utilisant le nouveau réactif (mélange de
méthanol/1-décanol/n-hexane) avec ceux trouvés en utilisant le mélange de chloroforme/méthanol est donnée
en Annexe C.

© ISO et FIL 2006 – Tous droits réservés v

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3976:2006(F)
NORME INTERNATIONALE
FIL 74:2006(F)

Matière grasse laitière — Détermination de l'indice de peroxyde
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale peut impliquer l'utilisation de
produits et la mise en œuvre de modes opératoires et d'appareillages à caractère dangereux. La
présente Norme internationale n'a pas pour but d'aborder tous les problèmes de sécurité liés à son
utilisation. Il incombe à l'utilisateur de la présente norme d'établir, avant de l'utiliser, des pratiques
d'hygiène et de sécurité appropriées et de déterminer l'applicabilité des restrictions réglementaires
locales.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de l'indice de peroxyde de la
matière grasse laitière déshydratée.
La méthode est appropriée pour la matière grasse laitière déshydratée dont l'indice de peroxyde est inférieur
ou égal à 1,3 millimole d'oxygène par kilogramme.
NOTE Pour les échantillons de matière grasse laitière dont l'indice de peroxyde est compris entre 0,5 mmol et
1,3 mmol d'oxygène par kilogramme, un mode opératoire étendu (voir Annexe A) est employé. Pour les échantillons de
matière grasse laitière dont l'indice de peroxyde est supérieur à 1,3 mmol d'oxygène par kilogramme, on peut utiliser une
méthode à l'iode/thiosulfate (par exemple AOAC 920.160).
2 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
2.1
indice de peroxyde
quantité de substance déterminée selon la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale
NOTE L'indice de peroxyde est exprimé en millimoles d'oxygène par kilogramme.
3 Principe
Dissolution d'une prise d'essai dans un mélange de méthanol/1-décanol/n-hexane, puis ajout de chlorure de
fer(II) et de thiocyanate d'ammonium. Les peroxydes oxydent le fer(II) en fer(III) qui forme un complexe rouge
avec le thiocyanate d'ammonium. La quantité de substance est calculée par détermination photométrique du
complexe rouge de fer(III), au terme d'une durée de réaction fixe.
4 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, sauf spécification contraire, et de l'eau
distillée ou déminéralisée ou bien de l'eau de pureté équivalente.
4.1 Mélange de méthanol/1-décanol/n-hexane, dans un rapport de 3:2:1 (fraction volumique).
Mélanger 2 volumes de 1-décanol avec 1 volume de n-hexane. Ajouter à ce mélange 3 volumes de méthanol
anhydre et homogénéiser.
© ISO et FIL 2006 – Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 3976:2006(F)
FIL 74:2006(F)
Le mélange est inflammable et a une odeur désagréable. C'est pourquoi il est recommandé de travailler sous
une hotte aspirante et de porter des gants.
Le n-hexane peut être remplacé par de l'éther de pétrole dont le domaine d'ébullition est compris entre 60 °C
et 80 °C.
2+
4.2 Solution de chlorure de fer(II) (FeCl ), c(Fe ) ~1 mg/ml.
2
Préparer la solution de chlorure de fer(II) sous une lumière réduite et indirecte.
Dissoudre 0,4 g environ de chlorure de baryum dihydraté (BaCl ,2H O) dans 50 ml environ d'eau. Puis,
2 2
dissoudre environ 0,5 g de sulfate de fer(II) heptahydraté (FeSO ,7H O) dans environ 50 ml d'eau. Verser
4 2
doucement la solution de chlorure de baryum, en agitant constamment, dans la solution de sulfate de fer(II).
Ajouter environ 2 ml de solution I d'acide chlorhydrique (4.5) et mélanger à nouveau.
Laisser reposer le précipité de sulfate de baryum ou centrifuger le mélange jusqu'à obtention d'une couche
surnageante limpide. Décanter la solution claire ainsi obtenue dans un flacon en verre brun. Ne pas conserver
la solution plus d'une semaine.
La solution de chlorure de fer(II) peut également être préparée en dissolvant 0,35 g environ de chlorure de
fer(II) tétrathydraté (FeCl ,4H O) dans environ 100 ml d'eau. Ajouter 2 ml de solution I d'acide chlorhydrique
2 2
(4.5) et mélanger.
4.3 Solution de thiocyanate d'ammonium.
Dissoudre 30 g environ de thiocyanate d'ammonium (NH SCN) dans de l'eau et compléter à 100 ml. Si la
4
solution n'est pas incolore, la laver à plusieurs reprises avec de petites quantités (par exemple des fractions
de 5 ml) d'alcool iso-amylique (méthyl-3 butanol-1).
4.4 Solution étalon de chlorure de fer(III) (FeCl ), c(Fe) = 10 µg/ml.
3
Dans une fiole jaugée à un trait, dissoudre 0,500 g de fer en poudre dans environ 50 ml de solution d'acide
chlorhydrique (4.5). Ajouter 1 ml à 2 ml de solution de peroxyde d'hydrogène (4.7). Éliminer l'excès de
peroxyde d'hydrogène en portant à ébullition pendant 5 min. Refroidir à la température ambiante. Compléter
au repère de 500 ml avec de l'eau et mélanger.
Il est également possible de préparer la solution de chlorure de fer(III) contenant 1 g de Fe par litre à l'aide de
produits chimiques normalisés disponibles dans le commerce.
À l'aide d'une pipette, prélever 1 ml de la solution obtenue et l'introduire dans une fiole jaugée de 100 ml.
Compléter au repère de 100 ml avec le mélange de méthanol/1-décanol/n-hexane (4.1), puis mélanger.
4.5 Solution I d'acide chlorhydrique, environ c(HCl) = 10 mol/l.
4.6 Solution II d'acide chlorhydrique, environ c(HCl) = 0,2 mol/l.
Prélever 2 ml de solution I d'acide chlorhydrique (4.5) et diluer à 100 ml avec de l'eau.
4.7 Solution de peroxyde d'hydrogène (H O ) d'une fraction massique d'environ 30 %.
2 2
4.8 Solution diluée d'acide nitrique (HNO ), d'une fraction massique d'environ 10 %.
3
5 Appareillage
Appareillage usuel de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
2 © ISO et FIL 2006 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 3976:2006(F)
FIL 74:2006(F)
5.1 Verrerie.
Plonger toute la verrerie dans une solution d'acide nitrique diluée (4.8) pendant 24 h pour la nettoyer. Rincer
la verrerie à quatre reprises avec de l'eau du robinet, puis à nouveau à quatre reprises avec de l'eau distillée
ou de pureté équivalente, puis la sécher pendant une heure dans une étuve (5.10) réglée à 100 °C.
Il est extrêmement important que la verrerie soit propre. D'autres méthodes de nettoyage peuvent également
être employées si elles permettent d'obtenir le même résultat.
5.2 Balance analytique, pouvant peser à 1 mg près et d'une lisibilité de 0,1 mg.
5.3 Pipette distributrice, permettant de prélever un volume précis de 9,9 ml, 9,6 ml, 9,4 ml, 8,9 ml, 8,4 ml
et 7,9 ml du mélange de méthanol/1-décanol/n-hexane (4.1).
5.4 Pipette distributrice, permettant de prélever un volume précis de 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml et 2,0 ml de la
solution étalon de chlorure de fer(III) (4.4).
5.5 Micropipettes, permettant de prélever un volume précis de 0,05 ml de la solution de thiocyanate
d'ammonium (4.3), de la solution de chlorure de fer(II) (4.2) et de la solution II d'acide chlorhydrique (4.6),
respectivement.
5.6 Spectrophotomètre, permettant des mesurages à une longueur d'onde proche de 500 nm.
5.7 Cuves dotées de bouchons, appropriées au photomètre (5.6), résistant à tous les réactifs utilisés
dans le mode opératoire.
5.8 Tubes à essai en verre, équipés de bouchons en verre rodé.
5.9 Étuve électrique, permettant de chauffer à des températures comprises entre 40 °C et 45 °C.
5.10 Étuve électrique, permettant de chauffer à 100 °C ± 2 °C.
5.11 Centrifugeuse, permettant d'obtenir une accélération radiale d'au moins 350 g, équipée d'un rotor (par
exemple une centrifugeuse Gerber).
5.12 Tubes pour centrifugeuse, pouvant être utilisés dans la centrifugeuse (5.11).
5.13 Entonnoirs en verre, avec du papier-filtre plié (grade moyen).
5.14 Flacons, appropriés pour les réactifs.
6 Échantillonnage
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endommagé ni modifié
lors du transport ou de l'entreposage.
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une
méthode d'échantillonnage recommandée est donnée dans l'ISO 707⎪FIL 50.
© ISO et FIL 2006 – Tous droits réservés 3

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 3976:2006(F)
FIL 74:2006(F)
7 Préparation de l'échantillon pour essai
7.1 Généralités
Procéder à toutes les préparations sous une lumière tamisée indirecte.
7.2 Matière grasse laitière déshydratée, huile de beurre anhydre, huile de beurre, ghee
Si besoin est, liquéfier complètement l'échantillon pour essai (voir les détails dans la FIL 68A) en chauffant le
conteneur fermé à la température la plus faible possible permettant d'obtenir la liquéfaction. Mélanger
l'échantillon liquéfié, en prenant soin, dans la mesure du possible, d'éviter l'inclusion d'air dans l'échantillon.
Effectuer la détermination immédiatement tant que l'échantillon d'essai est liquide.
7.3 Beurre
Déposer une quantité appropriée d'échantillon d'essai dans le tube pour centrifugeuse (5.12). Faire fondre
l'échantillon à l'étuve (5.9) à une température comprise entre 40 °C et 45 °C. Séparer la matière grasse par
centrifugation avec une accélération radiale d'au moins 350 g pendant 5 min.
Dans l'étuve (5.9) à une température comprise entre 40 °C et 45 °C, filtrer la matière grasse de beurre
séparée à chaud au moyen d'un entonnoir en verre (5.13) équipé d'un papier-filtre sec et plié. La matière
grasse de beurre fi
...