ISO 6474:1994
(Main)Implants for surgery — Ceramic materials based on high purity alumina
Implants for surgery — Ceramic materials based on high purity alumina
Specification of characteristics and corresponding test methods for biocompatible and bio-stable ceramic bone substitutes based on high purity alumina.
Implants chirurgicaux — Produits céramiques à base d'alumine de haute pureté
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
6474
Second edition
1994-02-0 1
Implants for surgery - Ceramic materials
based on high purity alumina
Implants chirurgicaux - Produits ceramiques a base d ’alumine de haute
puret6
Reference number
ISO 6474: 1994(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 6474: 1994(E)
Contents
Page
1
1 Scope . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2 Normative references
1
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3 Classification
1
.,.D.**.*.*.
4 Physical and Chemical properties
1
.,.,.,.,.,.
5 Test methods
1
5.1 Bulk density . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5.2 Chemical composition
2
5.3 Microstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5.4 Biaxial flexural strength
4
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5.5 Wear resistance
Co ISO 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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0 ISO
ISO 6474: 1994(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 6474 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 150, Implants for surgery, Subcommittee SC 1, Materials.
This second edition cancels and replaces the first edition
(ISO 6474:1981), of which it constitutes a technical revision.
. . .
Ill
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0 ISO
ISO 6474: 1994(E)
Introduction
No known surgical implant material has ever been shown to be completely
free of adverse reactions in the human body. However, long-term clinical
experience of use of the material referred to in this International Standard
has shown that an acceptable level of biological response tan be ex-
pected, when the material is used in appropriate applications.
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD 6 ISO ISO 6474: 1994(E)
Implants for surgery - Ceramic materials based on
high purity alumina
ASTM El 12:1988, Methods for determining average
1 Scope
grain size.
This International Standard specifies the character-
istics of, and corresponding test methods for, a bio-
compatible and bio-stable ceramic bone Substitute
material based on high purity alumina for use as bone
3 Classification
spacers, bone replacements and components of
orthopaedic joint prostheses.
The material shall be classified as either type A or
type B.
Ceramic materials of type A are intended for implants
2 Normative references
for high load applications (e.g. bearing surfaces of joint
replacements) and type B is intended for implants for
The following Standards contain provisions which,
low load application (e.g. maxillofacial and middle-ear
through reference in this text, constitute provisions
implants).
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All Standards
are subject to revision, and Parties to agreements
based on this International Standard are encouraged
to investigate the possibility of applying the most re-
4 Bhysical and Chemical properties
cent editions of the Standards indicated below.
Members of IEC and ISO maintain registers of cur-
The properties of type A and type B materials shall
rently valid International Standards.
be as given in table 1.
ISO 468: 1982, Surface roughness - Parameters,
their values and general rules for specifying require-
ments.
5 Test methods
ISO 3611: 1978, Micrometer callipers for extemal
measurement.
5.1 Bulk density
ISO 5017:1988, Dense shaped refractory products -
The bulk density shall be determined in accordance
Determination o f bulk density, apparent porosity and
with ISO 5017.
true porosity.
ISO 5436: 1985, Calibration specimens - Stylus in- 5.2 Chemical composition
struments - calibration and use of
W=s,
The Chemical composition shall be determined either
specimens.
in accordance with ASTM C573, or by an equivalent
ASTM C573:1986, Method for chemicai analysis of method. In cases of dispute, the method given in
fireclay and high-alumina refractories. ASTM C573 shall be the referee method.
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43 ISO
ISO 6474: 1994(E)
Table 1 - Properties of type A and type B materials
Requirement Test method
Property Unit ’ according to
subclause
Type A Type B
Bulk density > 3,94 2 3,90 5.1
glm3
5.2
Chemical composition:
basrc material, AI,O, % > 99,5
sintering additive, Mg0 %
G 0,3
limits of impurities, total amount of SiO, + Ca0 + %
< 03
alkali metal oxides
Microstructure: 5.3
mean linear intercept size
< 7,O
Pm < 4,5
Standard deviation
< 25 6 3,5
Fm
Average biaxial flexural strength MPa 3 250 > 150 5.4
Wear resistancel) 5.5
wear volume mm3 not applicable
2 O,l
1) This test applies only if articulation of ceramic on ceramic is intended.
5.3.3.2 Grind one surface of the test piece plane and
5.3 Microstructure
polish it until the percentage of scratch-free interpret-
able area is at least 90 %.
5.3.1 Principle
As a means of describing the microstructure, the av-
erage grain size is determined by measuring the mean
5.3.3.3 Etch the test pieces thermally in air at a
linear intercept size.
temperature in the range 1 400 “C to 1 500 “C for
1 hto4h.
5.3.2 Apparatus
To increase the Optical contrast, the polished and
etched surface may be sputter-coated with a thin gold
5.3.2.1 Grinding and polishing devices to prepare
layer.
plane and smooth scratch-free surfaces.
5.3.2.2 Furnace capable of maintaining a tempera-
ture of 1 500 “C.
5.3.4 Procedure
5.3.2.3 Light microscope having a magnification of
x 500 to x 1 000.
Observe the microstructure using the microscope at
a magnification sufficient to delineate grain bound-
NOTE 1 If the mean grain size is anticipated to be less
either lines drawn on
aries clearly. Using
than 2 Fm, a scanning Optical microscope may be preferred.
photomicrographs or Stage movement, follow the
general procedure in ASTM El 12 to measure the in-
5.3.3 Preparation of test pieces
dividual linear intercept sizes of at least 250 grains in
total over at least six fields of view on lines suf-
5.3.3.1 Prepare test pieces of the alumina ceramic ficiently long to encompass at least 20 grains, taking
by methods representative of the processing tech- random orientations of measurement. Calibrate the
niques to be used for the production of Parts for sur- magnification employed using a certified graticule or
gery, using the same precursor powder, pressing grid. Alternatively a calibrated Stage micrometer may
method and pressure, and firing conditions. be used.
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
5.3.5 Calculation of results In Order to accommodate slight departures from
flatness in the surfaces of the test pieces, a rubbea
Calculate the mean linear intercept size and the stan- plate, (0,6 & 0,l) mm thick, of 60 + 5 Shore hardness
-
dard deviation from the individual linear intercept shall be placed between the support ring and the test
sizes.
piece, and a piece of Paper shall be placed between
the test piece and the loading ring.
5.3.6 Test report
5.4.2.3 Micrometer in accordance with ISO 3611
The test report shall contain the following information:
capable of measuring to an accuracy of + 0,Ol mm.
-
a) the identity of the ceramic material, details of the
batch number and other Codes sufficient to ident-
#-
P
ify the test pieces uniquely;
Loading ring
b) the method of preparing the test pieces surfaces,
/-
including details of the grinding and polishing pro-
cedure used;
c) the mean linear intercept size and its Standard
deviation, expressed in micrometres.
* Supporting ring--’
Rubber plate -J
5.4 Biaxial flexural strength
i
5.4.1 Principle
A disc of test material is placed between two coaxial
rings of unequal diameter, and a compressive forte is
applied. The forte at fracture of the test disc is re-
corded and the fracture nominal stress is calculated.
5.4.2 Apparatus
5.4.2.1 Mechanical testing machine suitable for
applying a compressive load of at least 5 kN at a
nominal loading rate of (500 + 100) Ns-’ and
equipped to reco
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
6474
Deuxième édition
1994-02-O 1
Implants chirurgicaux - Produits céramiques
à base d’alumine de haute pureté
Implants for surgery - Ceramic materials based on high purity alumina
Numéro de référence
ISO 6474:1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 6474: 1994(F)
Page
Sommaire
1
........................................................................
1 Domaine d’application
1
......................................................................
2 Références normatives
1
3 Classification .
1
....................................................
4 Propriétés physiques et chimiques
1
..............................................................................
5 Méthodes d’essai
.......................................................... 1
5.1 Masse volumique apparente
.................................................................... 1
5.2 Composition chimique
1
5.3 Microstructure .
........................................................ 3
5.4 Résistance à la flexion biaxale
4
5.5 Résistance à l’usure .
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publica-
tion ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé,
électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de
l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
0 ISO
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité ,technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO
collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale
(CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6474 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 150, Implants chirurgicaux, sous-comité SC 1, Matériaux.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 6474:1981), dont elle constitue une révision technique.
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ISO 6474: 1994(F) 0 ISO
Introduction
II n’existe a ce jour aucun produit connu, utilise dans la fabrication des
implants chirurgicaux, qui n’exerce absolument aucun effet défavorable sur
le corps humain. Cependant, une expérience clinique à long terme de
l’utilisation du produit auquel la présente Norme internationale fait
référence a montré que le risque de réaction est faible et que les
avantages de son emploi compensent le facteur de risque. II convient, de
ce fait, de considérer que le risque encouru est acceptable.
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 6474: 1994(F)
NORME INTERNATIONALE o ISO
Implants chirurgicaux - Produits céramiques à base
d’alumine de haute pureté
3 Classification
1 Domaine d’application
Le produit doit être classifié de type A ou de type B.
La présente Norme internationale prescrit les carac-
téristiques et les méthodes d’essai correspondantes
Les produits céramiques de type A sont destinés aux
pour les produits céramiques à base d’alumine de
implants utilisés pour des applications caractérisées
haute pureté, biocompatibles et biostables, servant de
par une charge élevée (par exemple, cas des surfaces
substitut à l’os et utilisés comme éléments inter-
porteuses des prothèses d’articulation) tandis que les
calaires, prothèses osseuses et éléments de prothè-
produits de type B sont destinés aux implants utilisés
ses d’articulation orthopédiques.
pour des applications caractérisées par une faible
charge (par exemple, cas des implants maxillofaciaux
et de l’oreille moyenne).
.
2 Références normatives
4 Propriétés physiques et chimiques
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, cons-
Les propriétés des produits de type A et de type B
tituent des dispositions valables pour la présente
doivent être celles indiquées dans le tableau 1.
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
est sujette à révision et les parties prenantes des
5 Méthodes d’essai
accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
5.1 Masse volumique apparente
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
La masse volumique apparente doit être déterminée
le registre des Normes internationales en vigueur à un
conformément à I’ISO 5017.
moment donné.
5.2 Composition chimique
ISO 468: 1982, Rugosité de surface - Paramètres,
leurs valeurs et les règles générales de la détermi-
La composition chimique doit être déterminée soit
nation des spécifications.
conformément à I’ASTM C573, soit par une méthode
équivalente. En cas de litige, la méthode décrite dans
ISO 3611: 1978, Micromètres d’extérieur.
I’ASTM C573 doit être considérée comme étant la
méthode de référence.
I SO 50 17: 1988, Produits réfractaires façonnés denses
- Détermination de la masse volumique apparente,
5.3 Microstructure
de la porosité ouverte et de la porosité totale.
5.3.1 Principe
I SO 5436: 1985, Échantillons d’étalonnage - /ns tru-
Pour décrire la microstructure, la taille moyenne des
ments à palpeur - Type, étalonnage et emploi des
grains est déterminée en mesurant la taille moyenne
échantillons.
des segments interceptés.
ASTM C573: 1986, Method for chemical analysis of
fireclay and high-alumina refractories.
5.3.2 Appareillage
5.3.2.1 Appareils de meulage et de polissage,
ASTM El 12:1988, Methods for determining average
pour la préparation de surfaces planes et lisses.
grain size.
1
---------------------- Page: 5 ----------------------
c
ISO 6474:1994(F) 0 ISO
Tableau 1 - Propriétés des produits de type A et de type B
Prescription
Méthode d’essai
conforme
Propriété Unité
Type A Type B
au paragraphe
Masse volumique apparente a 3,94 a 3,90 5.1
g/c+
Composition chimique: 5.2
matière de base, A1203 % a 99,5
%
additif de frittage, Mg0 s 0,3
teneur limite en impuretés, teneur totale en
Si02 + Ca0 + oxydes de métaux alcalins %
s 0,l
Microstructure: 5.3
longueur moyenne des segments interceptés e 4,5 s 7,0
I-rm
écart type 6 2‘6 s 3‘5
IJm
Résistance à la flexion biaxiale MPa 3 250 a 150 5.4
Résistance a l’usure? 5.5
mm3
volume d’usure a 0,l non applicable
1) Cet essai ne s’applique que si l’on prévoit de réaliser une articulation céramique sur céramique.
5.3.2.2 Four, pouvant fonctionner à une température 5.3.4 Mode opératoire
constante de 1 500 OC.
\
A l’aide d’un microscope optique, examiner la micro-
structure sous un grossissement suffisant pour déli-
miter clairement les limites des grains. En se basant
5.3.2.3 Microscope optique, permettant d’obtenir
sur les lignes tracées sur des micrographes ou sur le
un grossissement de x 500 à x 1000.
déplacement de la platine du microscope, suivre la
procédure générale donnée dans I’ASTM El 12 pour
NOTE 1 Si la taille moyenne des grains est supposée infé-
mesurer les tailles individuelles des segments inter-
rieure a 2 um, l’utilisation d’un microscope optique a
ceptés d’au moins 250 grains sur au moins six
balayage peut être préférable.
champs, sur des lignes suffisamment longues pour
englober au moins 20 grains, suivant des directions
aléatoires de mesurage. Calibrer le grossissement
5.3.3 Préparation des éprouvettes
choisi en utilisant une grille ou un repère de visée
certifie. À titre de solution de rechange, une platine
5.3.3.1 Préparer les éprouvettes de céramique à micrométrique calibrée peut être utilisée.
base d’alumine en mettant en œuvre des méthodes
représentatives des techniques de transformation qui
5.3.5 Calcul des résultats
doivent être utilisées pour produire les composants a
usage chirurgical, en employant le même précurseur
Calculer la taille moyenne des segments interceptés
en poudre, la même technique de compression et les
et l’écart type a partir des tailles individuelles des
mêmes conditions de pression et de cuisson.
segments interceptés.
5.3.6 Rapport d’essai
5.3.3.2 Rectifier une surface de façon à la rendre
plane et la polir jusqu’à l’obtention d’un pourcentage
Le rapport d’essai doit au moins comporter les
de surface interprétable, exempte de rayures, d’au
informations suivantes:
moins 90 %.
a) l’identité du produit céramique, le numéro du lot et
les autres codes permettant d’identifier isolément
5.3.3.3 Graver les éprouvettes à l’air, à une tempé-
les éprouvettes;
rature comprise entre 1 400 “C et 1 500 OC, pendant
1 hà4h.
b) la méthode de préparation des surfaces des éprou-
vettes, comportant des informations détaillées
Pour augmenter le contraste, la surface polie peut relatives à la méthode de meulage et de polissage
être métallisée avec une fine couche d’or.
employée;
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
0 ISO ISO 6474: 1994(F)
c) la taille moyenne du segment intercepté et son
écart type, exprimés en micromètres.
Anneau de charge
5.4 Résistance à la flexion biaxiale
5.4.1 Principe
Placer un disque de matériau d’essai entre deux an-
neaux coaxiaux de diamètres inégaux, et appliquer
Plaque de
une force de compression. Noter la force appliquée à \
; Anneau porteur
caoutchouc
la rupture du disque et calculer la contrainte de
rupture.
5.4.2 Appareillage
5.4.2.1 Machine d’essai mécanique, permettant
d’appliquer une charge de compression d’au moins
5 kN à une vitesse nominale de mise en charge de
(500 rt 100) Ns-l, équipée d’un dispositif permettant
d’enregistrer la force maximale appliquée avec une
précision supérieure à 1 %.
Le calibrage de la machine d’essai doit être réalisé
conformément à des méthodes agréées, ASTM E4-83
par exemple.
5.4.2.2 Montage d’essai, comportant des anneaux
de charge de diamétres inégaux, caractérisé par la
géométrie type représentée à la figure 1. L’anneau
porteur du montage doit avoir un diamètre de
Voir note 2.
(30 * 0,l) mm en contact avec l’éprouvette, et l’an-
neau de charge doit avoir un diamètre de
Figure 1 - Schéma du dispositif d’essai de flexion
(12 * 0,l) mm en contact avec l’éprouvette. Le rayon
biaxiale utilisant un anneau de charge et un
de courbure de la surface des anneaux en contact
anneau porteur concentriques
avec l’éprouvette doit être de (2 i: 0,2) mm. Le mon-
tage doit être équipé d’un dispositif permettant d’ali-
gner les anneaux porteur et de charge et l’éprouvette
tatives des méthodes de production des composants
sur un même axe 8 * 0,2 mm près.
à usage chirurgical, le même précurseur en poudre
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
6474
Deuxième édition
1994-02-O 1
Implants chirurgicaux - Produits céramiques
à base d’alumine de haute pureté
Implants for surgery - Ceramic materials based on high purity alumina
Numéro de référence
ISO 6474:1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 6474: 1994(F)
Page
Sommaire
1
........................................................................
1 Domaine d’application
1
......................................................................
2 Références normatives
1
3 Classification .
1
....................................................
4 Propriétés physiques et chimiques
1
..............................................................................
5 Méthodes d’essai
.......................................................... 1
5.1 Masse volumique apparente
.................................................................... 1
5.2 Composition chimique
1
5.3 Microstructure .
........................................................ 3
5.4 Résistance à la flexion biaxale
4
5.5 Résistance à l’usure .
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publica-
tion ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé,
électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de
l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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0 ISO
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité ,technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO
collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale
(CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6474 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 150, Implants chirurgicaux, sous-comité SC 1, Matériaux.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 6474:1981), dont elle constitue une révision technique.
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ISO 6474: 1994(F) 0 ISO
Introduction
II n’existe a ce jour aucun produit connu, utilise dans la fabrication des
implants chirurgicaux, qui n’exerce absolument aucun effet défavorable sur
le corps humain. Cependant, une expérience clinique à long terme de
l’utilisation du produit auquel la présente Norme internationale fait
référence a montré que le risque de réaction est faible et que les
avantages de son emploi compensent le facteur de risque. II convient, de
ce fait, de considérer que le risque encouru est acceptable.
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ISO 6474: 1994(F)
NORME INTERNATIONALE o ISO
Implants chirurgicaux - Produits céramiques à base
d’alumine de haute pureté
3 Classification
1 Domaine d’application
Le produit doit être classifié de type A ou de type B.
La présente Norme internationale prescrit les carac-
téristiques et les méthodes d’essai correspondantes
Les produits céramiques de type A sont destinés aux
pour les produits céramiques à base d’alumine de
implants utilisés pour des applications caractérisées
haute pureté, biocompatibles et biostables, servant de
par une charge élevée (par exemple, cas des surfaces
substitut à l’os et utilisés comme éléments inter-
porteuses des prothèses d’articulation) tandis que les
calaires, prothèses osseuses et éléments de prothè-
produits de type B sont destinés aux implants utilisés
ses d’articulation orthopédiques.
pour des applications caractérisées par une faible
charge (par exemple, cas des implants maxillofaciaux
et de l’oreille moyenne).
.
2 Références normatives
4 Propriétés physiques et chimiques
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, cons-
Les propriétés des produits de type A et de type B
tituent des dispositions valables pour la présente
doivent être celles indiquées dans le tableau 1.
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
est sujette à révision et les parties prenantes des
5 Méthodes d’essai
accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
5.1 Masse volumique apparente
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
La masse volumique apparente doit être déterminée
le registre des Normes internationales en vigueur à un
conformément à I’ISO 5017.
moment donné.
5.2 Composition chimique
ISO 468: 1982, Rugosité de surface - Paramètres,
leurs valeurs et les règles générales de la détermi-
La composition chimique doit être déterminée soit
nation des spécifications.
conformément à I’ASTM C573, soit par une méthode
équivalente. En cas de litige, la méthode décrite dans
ISO 3611: 1978, Micromètres d’extérieur.
I’ASTM C573 doit être considérée comme étant la
méthode de référence.
I SO 50 17: 1988, Produits réfractaires façonnés denses
- Détermination de la masse volumique apparente,
5.3 Microstructure
de la porosité ouverte et de la porosité totale.
5.3.1 Principe
I SO 5436: 1985, Échantillons d’étalonnage - /ns tru-
Pour décrire la microstructure, la taille moyenne des
ments à palpeur - Type, étalonnage et emploi des
grains est déterminée en mesurant la taille moyenne
échantillons.
des segments interceptés.
ASTM C573: 1986, Method for chemical analysis of
fireclay and high-alumina refractories.
5.3.2 Appareillage
5.3.2.1 Appareils de meulage et de polissage,
ASTM El 12:1988, Methods for determining average
pour la préparation de surfaces planes et lisses.
grain size.
1
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c
ISO 6474:1994(F) 0 ISO
Tableau 1 - Propriétés des produits de type A et de type B
Prescription
Méthode d’essai
conforme
Propriété Unité
Type A Type B
au paragraphe
Masse volumique apparente a 3,94 a 3,90 5.1
g/c+
Composition chimique: 5.2
matière de base, A1203 % a 99,5
%
additif de frittage, Mg0 s 0,3
teneur limite en impuretés, teneur totale en
Si02 + Ca0 + oxydes de métaux alcalins %
s 0,l
Microstructure: 5.3
longueur moyenne des segments interceptés e 4,5 s 7,0
I-rm
écart type 6 2‘6 s 3‘5
IJm
Résistance à la flexion biaxiale MPa 3 250 a 150 5.4
Résistance a l’usure? 5.5
mm3
volume d’usure a 0,l non applicable
1) Cet essai ne s’applique que si l’on prévoit de réaliser une articulation céramique sur céramique.
5.3.2.2 Four, pouvant fonctionner à une température 5.3.4 Mode opératoire
constante de 1 500 OC.
\
A l’aide d’un microscope optique, examiner la micro-
structure sous un grossissement suffisant pour déli-
miter clairement les limites des grains. En se basant
5.3.2.3 Microscope optique, permettant d’obtenir
sur les lignes tracées sur des micrographes ou sur le
un grossissement de x 500 à x 1000.
déplacement de la platine du microscope, suivre la
procédure générale donnée dans I’ASTM El 12 pour
NOTE 1 Si la taille moyenne des grains est supposée infé-
mesurer les tailles individuelles des segments inter-
rieure a 2 um, l’utilisation d’un microscope optique a
ceptés d’au moins 250 grains sur au moins six
balayage peut être préférable.
champs, sur des lignes suffisamment longues pour
englober au moins 20 grains, suivant des directions
aléatoires de mesurage. Calibrer le grossissement
5.3.3 Préparation des éprouvettes
choisi en utilisant une grille ou un repère de visée
certifie. À titre de solution de rechange, une platine
5.3.3.1 Préparer les éprouvettes de céramique à micrométrique calibrée peut être utilisée.
base d’alumine en mettant en œuvre des méthodes
représentatives des techniques de transformation qui
5.3.5 Calcul des résultats
doivent être utilisées pour produire les composants a
usage chirurgical, en employant le même précurseur
Calculer la taille moyenne des segments interceptés
en poudre, la même technique de compression et les
et l’écart type a partir des tailles individuelles des
mêmes conditions de pression et de cuisson.
segments interceptés.
5.3.6 Rapport d’essai
5.3.3.2 Rectifier une surface de façon à la rendre
plane et la polir jusqu’à l’obtention d’un pourcentage
Le rapport d’essai doit au moins comporter les
de surface interprétable, exempte de rayures, d’au
informations suivantes:
moins 90 %.
a) l’identité du produit céramique, le numéro du lot et
les autres codes permettant d’identifier isolément
5.3.3.3 Graver les éprouvettes à l’air, à une tempé-
les éprouvettes;
rature comprise entre 1 400 “C et 1 500 OC, pendant
1 hà4h.
b) la méthode de préparation des surfaces des éprou-
vettes, comportant des informations détaillées
Pour augmenter le contraste, la surface polie peut relatives à la méthode de meulage et de polissage
être métallisée avec une fine couche d’or.
employée;
2
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0 ISO ISO 6474: 1994(F)
c) la taille moyenne du segment intercepté et son
écart type, exprimés en micromètres.
Anneau de charge
5.4 Résistance à la flexion biaxiale
5.4.1 Principe
Placer un disque de matériau d’essai entre deux an-
neaux coaxiaux de diamètres inégaux, et appliquer
Plaque de
une force de compression. Noter la force appliquée à \
; Anneau porteur
caoutchouc
la rupture du disque et calculer la contrainte de
rupture.
5.4.2 Appareillage
5.4.2.1 Machine d’essai mécanique, permettant
d’appliquer une charge de compression d’au moins
5 kN à une vitesse nominale de mise en charge de
(500 rt 100) Ns-l, équipée d’un dispositif permettant
d’enregistrer la force maximale appliquée avec une
précision supérieure à 1 %.
Le calibrage de la machine d’essai doit être réalisé
conformément à des méthodes agréées, ASTM E4-83
par exemple.
5.4.2.2 Montage d’essai, comportant des anneaux
de charge de diamétres inégaux, caractérisé par la
géométrie type représentée à la figure 1. L’anneau
porteur du montage doit avoir un diamètre de
Voir note 2.
(30 * 0,l) mm en contact avec l’éprouvette, et l’an-
neau de charge doit avoir un diamètre de
Figure 1 - Schéma du dispositif d’essai de flexion
(12 * 0,l) mm en contact avec l’éprouvette. Le rayon
biaxiale utilisant un anneau de charge et un
de courbure de la surface des anneaux en contact
anneau porteur concentriques
avec l’éprouvette doit être de (2 i: 0,2) mm. Le mon-
tage doit être équipé d’un dispositif permettant d’ali-
gner les anneaux porteur et de charge et l’éprouvette
tatives des méthodes de production des composants
sur un même axe 8 * 0,2 mm près.
à usage chirurgical, le même précurseur en poudre
...
Questions, Comments and Discussion
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