ISO/TR 11827:2012

Textiles — Composition testing — Identification of fibres

ISO/TR 11827:2012 describes procedures for the identification of natural and man-made fibres, and may be used, when necessary, to coordinate with methods for the quantitative analysis of fibre blends.

Textiles — Essai de composition — Identification des fibres

L'ISO/TR 11827 décrit des procédures d'identification de fibres naturelles et de fibres chimiques, et peut être utilisé, si besoin, en coordination avec les méthodes d'analyses quantitatives de mélanges de fibres.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 07-Jun-2012
• ICS: 59.060.01 - Textile fibres in general
• Technical Committee: ISO/TC 38 - Textiles
• Drafting Committee: ISO/TC 38/WG 22 - Composition and chemical testing
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Completion Date: 08-Jun-2012

Standards Content (Sample)

TECHNICAL ISO/TR
REPORT 11827
First edition
2012-06-01

Textiles — Composition testing —
Identification of fibres
Textiles — Essai de composition — Identification des fibres




Reference number
ISO/TR 11827:2012(E)
©
ISO 2012

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ISO/TR 11827:2012(E)

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Published in Switzerland

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ISO/TR 11827:2012(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction.v
1 Scope.1
2 Safety note .1
3 Normative references.2
4 Terms and definitions .2
5 Principle.2
6 Apparatus and preparation of solutions.3
6.1 Apparatus.3
6.2 Preparation of solutions .3
7 Techniques.4
7.1 Microscopy.4
7.2 Flame tests.6
7.3 Staining Tests .7
7.4 Solubility Tests .7
7.5 Infrared Spectroscopy .8
7.6 Thermal Analysis.12
7.7 Density measurement methods .14
7.8 Other Instrumental Methods.14
8 Examples of procedures.15
8.1 Procedure using microscopy, solubility tests and FT-IR tests (examples) .15
8.2 Procedure using solubility tests (examples).17
8.3 Procedure using combustion tests and melting point determination (example) .19
8.4 Procedure using microscopy, FT-IR analysis and thermal analysis, case of bicomponent
fibres (examples) .19
Annex A (informative) Characteristics relative to fibre identification testing .24
Annex B (informative) Photomicrographs of Fibres (Light Microscopy) .29
Annex C (informative) Scanning Electron Micrographs of Fibres .34
Annex D (informative) Solubility of fibres .42
Annex E (informative) Examples of Infrared Spectra .45
Annex F (informative) Thermal transition temperature.50
Annex G (informative) Density.54
Annex H (informative) Alphabetical index of figures .55
Bibliography.58

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ISO/TR 11827:2012(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
In exceptional circumstances, when a technical committee has collected data of a different kind from that
which is normally published as an International Standard (“state of the art”, for example), it may decide by a
simple majority vote of its participating members to publish a Technical Report. A Technical Report is entirely
informative in nature and does not have to be reviewed until the data it provides are considered to be no
longer valid or useful.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TR 11827 was prepared by Technical Committee ISO/TC 38, Textiles.
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ISO/TR 11827:2012(E)
Introduction
The correct identification of fibres in textiles and the accurate determination of the composition of each fibre
present is a legal requirement in many countries throughout the world for imported textile goods and at the
point of sale to the public. Fibre identification can be carried out by a number of different techniques, e.g.
microscopy, solubility, spectroscopy, melting point, pyrolysis, density, refractive index, etc.
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TECHNICAL REPORT ISO/TR 11827:2012(E)

Textiles — Composition testing — Identification of fibres
IMPORTANT — The electronic file of this document contains colours which are considered to be
useful for the correct understanding of the document. Users should therefore consider printing this
document using a colour printer.
1 Scope
This Technical Report describes procedures for the identification of natural and man-made fibres, and may be
used, when necessary, to coordinate with methods for the quantitative analysis of fibre blends.
Textile Fibres
Natural fibres Man-made fibres
Animal fibres Mineral fibres
Vegetable fibres
From organic From inorganic
chemistry
chemistry
Animal Hairs Asbestos
From Seed
Glass
Artificial fibres Synthetic fibres
Wool (Sheep)
Cotton
Metallic fibres
Cashmere, Mohair
Kapok
Cer amics
(Goat)
From cellulose
Other fibres
Car bon
Acrylic, Modacrylic
Alpaca, Guanaco,
Other fibres
Vicuna (Llama) Chlorofibre
Viscose, Cupro
From Stem
Angora (Rabbit) Fluorofibre
Modal, Lyocell
Other fibres Polyamide
Acetate, Triacetate
Polyester
Flax
Other fibres
Aramid
Secretion fibres Hemp
Polyimide
Ramie
Polyethylene
Jute
Silk
Polypropylene
Other fibres
Others
Other fibres
Polylactide
Elastane
Elastodiene
From leaf
(from latex)
Elastodiene
Protein fibres
Elastolefin
Sisal
Alginate
Melamine
Alfa
Other fibres
Polycarbamide
Other fibres
Trivinyl
From Fruit Elastomultiester
Polypropylene/
Polyamide-
Coir
bicomponent
Other fibres
Other fibres

Figure 1 — Classification of the textile fibres in relation to their origin
2 Safety note
This Technical Report calls for the use of substances/procedures that may be injurious to the health/
environment if appropriate conditions are not observed. It refers only to technical suitability and does
not absolve the user from legal obligations relating to health and safety/environment at any stage.
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ISO/TR 11827:2012(E)
3 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1833-4, Textiles — Quantitative chemical analysis — Part 4: Mixtures of certain protein and certain other
fibres (method using hypochlorite)
ISO 2076, Textiles — Man-made fibres — Generic names
ISO 6938, Textiles — Natural fibres — Generic names and definitions
4 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions given in ISO 2076 and ISO 6938 and
the following apply.
4.1
natural fibre
fibre which occurs in nature: it can be categorized according to its origin into animal, vegetable and mineral
fibre
4.2
man-made fibre
manufactured fibre
fibre obtained by a manufacturing process
4.2.1
artificial fibre
manufactured fibre made by transformation of natural polymers (macromolecular material existing in nature)
4.2.2
synthetic fibre
manufactured fibre made from synthetic polymers (macromolecular material which has been chemically
synthesised)
4.2.3
bicomponent fibre
fibre composed of two fibres forming polymer components, which are chemically or physically different or both
5 Principle
Objective: identify the fibres
Means: based on fibre properties (single or combination)
Properties for example:
• Morphology
• Solubility
• Light absorption or transmission by IR
• Burning behaviour
• Thermal behaviour
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• Colouration
• Optical behaviour
• Elemental composition
6 Apparatus and preparation of solutions
6.1 Apparatus
6.1.1 Light Microscope, using transmitted light
6.1.2 Scanning Electron Microscope
6.1.3 Bunsen Burner or other flame source
6.1.4 Infrared Spectrometer
6.1.4.1 Attenuated Total Reflection (ATR) spectroscopy device
6.1.4.2 Fourier Transform Infrared (FT-IR) spectrometer
6.1.5 Melting Point device (heated block)
6.1.6 Differential Scanning Calorimeter (DSC)
6.1.7 Thermal Gravimetric Analysis (TGA) device (thermobalance)
6.1.8 Gravimetric device (density gradient column)
6.1.9 Energy Dispersive X-ray (EDX) device
6.2 Preparation of solutions
Use only reagents of recognized analytical grade.
6.2.1 Sodium hydroxide and calcium oxide
Prepare a mixture of sodium hydroxide and calcium oxide (mass ratio of 1:1,4)
6.2.2 Iodine/potassium iodine solution
Dissolve 20 g of potassium iodide in 20 ml to 50 ml of distilled water. In this solution dissolve 2,5 g of iodine
and dilute to 100 ml
6.2.3 Zinc chloride/iodine solution
Dissolve 66 g of zinc chloride, anhydrous, and 6 g of potassium iodide in 34 ml of water.
Add a small amount of iodine crystal so that the solution is saturated.
6.2.4 Chlorine bleaching solution
Prepare the solution according to ISO 1833-4.
6.2.5 Zinc chloride/formic acid solution
Dissolve 100 g of zinc chloride, anhydrous in 100 ml of water.
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Set the density of this solution to 1,566 g/ml.
Add 6 ml of concentrated formic acid to 100 ml of this solution.
6.2.6 Sodium carbonate 0,25 % solution
Add 0,25 g of sodium carbonate to 100 ml of distilled water and dissolve.
6.2.7 Sodium hydroxide 5 % solution
Dissolve 5 g of sodium hydroxide in distilled water and dilute to 100 ml.
6.2.8 Sulphuric acid 75 % solution
Add carefully, while cooling, 700 ml of concentrated sulphuric acid (ρ 1,84 g/ml) to 350 ml of distilled water.
After the solution has cooled to room temperature, dilute to 1 l with water.
6.2.9 Chloroform/trichloroacetic acid solution
Dissolve 50 g of trichloroacetic acid in 50 g of chloroform.
6.2.10 Ethanol / potassium hydroxide solution
Dissolve 15 g of potassium hydroxide in 100 ml of ethanol.
7 Techniques
7.1 Microscopy
7.1.1 Light Microscopy
Examine the longitudinal view and/or the cross section of a fibre sample under a light microscope (6.1.1) using
transmitted light and magnification.
Compare with photomicrographs in Annex B.
7.1.2 Scanning Electron Microscopy
Examine the longitudinal view and/or the cross section of the surface of a fibre sample under a scanning
electron microscope (6.1.2) using magnification.
Compare with photomicrographs in Annex C.
7.1.3 Refractive Index
7.1.3.1 General
Refractive index governs the visibility of all colourless and transparent objects.
When a fibre is examined in air (n=1,0), the relatively large difference in refractive index between the fibre and
air causes about 5 % of the incident light to be reflected and the transmitted light to be markedly refracted.
These effects produce heavy shadows that obscure fine details of the fibre structure and can introduce
misleading identification. To reduce the degree of contrast in the shadow regions the fibres are mounted in a
medium of suitable refractive index for microscopic evaluation.
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7.1.3.2 Mounting media
If fibres are mounted in a medium of similar refractive index, surface characteristics are practically invisible but
internal structure and the presence of voids, or inclusions such as pigmentation, are clearly revealed. When it
is desired to examine the surface details of a fibre a mounting medium of significantly different refractive index
should be selected, preferably one with a much higher refractive index than that of the fibre, e.g.
1-bromonapthalene or di-iodo-methane.
Mountants should be relatively stable, and should not be volatile or react with the polymer fibre. The most
commonly used mountant is liquid paraffin which gives an image of satisfactory contrast for all fibres except
for cellulose diacetate and triacetate, for which n-decane is recommended.
It is recommended that all fibres be examined as soon after mounting as possible. Some fibres if left for a
period may be penetrated by the mountant, or they may swell which makes fibre diameter measurements
incorrect, or the mountant may evaporate.
7.1.3.3 Factors governing refractive indices
Factors governing the refractive index of fibres are the chemical nature of the molecules, the physical
arrangement of these molecules, the wavelength of incident light, moisture content, and other substances that
may be present in the fibre. In order to make accurate determinations it is necessary to use plane-polarised
light under conditions of controlled temperature and relative humidity.
Birefringent substances exhibit different indices of refraction for a given wavelength depending on the
direction of light passing through them, as well as upon its direction of transmission. For positive birefringent
fibres the maximum and minimum refractive index corresponds to the long axis of the fibres and at right
angles to the axis respectively. For negative birefringent fibres the reverse occurs.
7.1.3.4 Behaviour under polarised light
Determination of the behaviour under polarised light of a fibre can be carried out by mounting the fibre in a
mountant of known refractive index (Table 2), then viewing under polarised light such that the microscope
provides light polarised in the 6-12 o’clock direction.
Align the fibre in the direction of the light and set the microscope to provide axial illumination. Focussing
carefully on the outlines of the fibre adjust the focus to just above the fibre. For cylindrical fibres, if the
refractive index is higher than that of the mountant the fibre will act like a lens and a bright line of light will
move into the middle of the fibre as the focus is raised. If the refractive index is lower that that of the mountant
the light will flare out as the focus is raised and the middle of the fibre will become darker.
The test works best on round fibres, for flat ribbons it may be easier to see movement of a bright line at the
outlines of the fibre.
Rotating the specimen 45° and setting the microscope to provide cross polars allows birefringence to be seen.
Record if the fibre appears very bright (strong birefringence), dim (weak birefringence), or dark (no
birefringence).
Repeat the test using different mountants (see Table 2). As the refractive index of the liquid approaches that
of the fibre the fibre becomes less distinct until almost invisible. From the table match the liquid to the fibre for
identification. This technique is particularly useful for the identification of polyester.
Compare the observations made with the Table 1 to identify possible fibres.
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ISO/TR 11827:2012(E)
Table 1 — Refractive Indices of Fibres (cf. [1])
Refractive Index Birefringence
Fibre
Long n Cross n ∆n
// ┴
Diacetate 1,476 1,473 0,003 Weak
Acetate
Triacetate 1,469 1,469 0 Weak
Acrylic
1,511 1,514 -0,003 Weak, negative
Aramid
(Para-)aramid >2,000 - - -
Chrysotile 1,50 - 1,56 - varies Strong
Asbestos Amosite 1,64 – 1,69 - varies -
Crocidolite 1,68 – 1,71 - varies -
Chlorofibre 1,541 1,536 0,005 Weak
Cupro 1,553 1,519 0,034 Strong
Glass
1,52 – 1,55 - - None
Modacrylic
1,52 – 1,54 1,52 – 1,53 0,002 – 0,004 Weak
Polyamide 11 1,553 1,507 0,046 Strong
Polyamide Polyamide 6 1,575 1,526 0,049 Strong
Polyamide 6.6 1,578 1,522 0,056 Strong
Polyester 1,706 1,546 0,160 Intense
Polypropylene 1,530 1,496 0,034 Strong
Polyolefin
Polyethylene 1,574 1,522 0,052 Strong
Viscose 1,54 – 1,55 1,51 – 1,52 0,02 2– 0,039 Strong
Wool 1,557 1,547 0,010 Weak
Cotton 1,577 1,529 0,048 Strong
Silk Degummed 1,591 1,538 0,053 Strong
Flax 1,58 – 1,60 1,52 – 1,53 0,06 Strong


Table 2 — Refractive Indices of Mountants for Microscopy (cf. [1])
Mountant Refractive Index
Water 1,33
n-Heptane 1,39
Silicone Fluid (200/100,000cs) 1,406
n-Decane 1,41
Butyl stearate 1,445
Liquid Paraffin 1,47
Olive oil 1,48

a
Cedarwood oil 1,513-1,519
Anisole 1,515
Ethyl Salicylate 1,525
Methyl Salicylate 1,537
o-Dichlorobenzene 1,549
Bromobenzene 1,56
1-Bromonaphthalene 1,658
Di-iodo-methane (Methylene iodide) 1,74

a
refractive index of cedarwood oil changes with time

7.2 Flame tests
7.2.1 Burning Test
Burning fibres and assessing the characteristics of the flame and fumes given off is a classical method of
identifying a class of fibre, such as cellulosic, protein, synthetic, etc.
Present the sample, where possible, to the flame of a Bunsen burner (6.1.3) in the same physical state, e.g.
as a twisted thread, to minimise burning differences due to the physical nature of the sample
6 © ISO 2012 – All rights reserved

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Characteristics such as melting or shrinking from the flame should be noted. If the sample burns it should be
removed from the flame to see if it continues to burn. The nature of the residue or the odour should also be
noted.
Care must be taken in interpreting results where a mixture of fibres is present as one fibre type may mask the
presence of another. Also, the presence of finishes or coatings may give misleading results.
Results of the reaction of fibres to flame can be found in Annex A.
7.2.2 Chlorine detection test
Heat a copper wire in a Bunsen burner flame (6.1.3) until any green colouration disappears.
Remove the wire from the flame and touch the fibre with the hot end so that some adheres to it.
Again introduce the wire into the flame. The presence of chlorine in the fibre is indicated by green colour in the
flame.
NOTE 1 Chlorine containing fibres - chlorofibre, polyvinylidene and modacrylic fibres.
NOTE 2 Chlorine detection test is called “Beilstein test”.
7.2.3 Nitrogen detection test
Put a few fibres (approximately 100 mg has been found suitable) into a test tube and cover with soda lime or a
mixture of sodium hydroxide and calcium oxide (6.2.1) and heat the bottom of the test tube.
NOTE 1 A piece of cotton pad can be inserted in the tube in order to avoid any spitting.
When exposed at the opening of the tube, a wet red litmus paper will change to blue if the fibre contains
nitrogen component.
NOTE 2 Nitrogen-containing fibres: silk, wool and animal hairs, polyamide, acrylic, modacrylic, elastane, aramid and
melamine fibres.
7.3 Staining Tests
7.3.1 Colouration test with iodine/ potassium iodide solution
Observe the colouration of a fibre sample after immersion of the sample into iodine/ potassium iodide solution
(6.2.2) for 30 to 60 seconds and then washing it, and compare the observation with that in Annex A.
7.3.2 Xanthoproteic reaction
Detect protein components in a fibre.
Drop nitric acid onto a fibre sample on a slide glass under a microscope and observe the colour of the fibre. In
case yellow colour appears and it changes to orange with neutralization by ammonium, the fibre is composed
of proteins.
NOTE Silk, wool and animal hairs, and protein fibre will come under this category.
7.4 Solubility Tests
7.4.1 Polyester confirmation
In the light microscope preparation add some drops of ethanol / potassium hydroxide solution (6.2.10) to the
fibres (don’t use immersion oil or other fluid). Warm up slightly, observe in light microscope (6.1.1). Polyester
fibres changes morphologically (« hair » grows in the surface of the fibres).
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ISO/TR 11827:2012(E)
7.4.2 Cellulose confirmation
Under light microscope (6.1.1), add some drops of copper (II) ethylenediamine reagent to the fibres. Cellulosic
fibres are dissolved by this solution.
Compare with data on fibre solubility in Annex D.
7.5 Infrared Spectroscopy
7.5.1 General
The identification of polymers in general and synthetic fibres in particular can be achieved readily by this
technique, which provides an instrumental alternative to the classical tests: microscopy, solubility, and staining
tests. One great advantage of infrared examination is that the spectrum obtained is determined mainly by the
chemical constitution of the fibre and is, in general, less dependent on physical structure, variations in which
can affect the results obtained from staining, solubility, and other physical tests used for fibre identification.
Where only a few milligrams of sample are available, infrared spectroscopy is probably the most valuable
single test. The method is particularly useful with synthetic fibres such as polyolefin, aramids and acrylic
fibres, especially the latter, where the constitution and proportion of the acrylonitrile comonomer used are
frequently modified.
NOTE However, if two or more synthetic fibres are derived from the same basic monomer, whose properties have
been modified by the addition of the same comonomer in different amounts, and if the percentage difference is small, it
may not be possible to distinguish the fibres by qualitative infrared examination. Where the comonomer is different,
however, then the infrared spectrum obtained will be specific for that particular fibre.
When infrared radiation is passed through a substance, the energies of the IR photons are sufficient to cause
rotations and vibrations of molecules and atomic groups. Certain frequencies are absorbed and others are
transmitted depending on the nature of the chemical groups.
The absorption of the IR radiation by organic components consists in two main types of vibrations:
• Elongation vibrations (stretching)
• Deformation vibrations (bending)
Infrared spectroscopy, therefore, consists of determining the frequencies at which absorption occurs and
preparing a plot of percentage radiation absorbed against frequency. In practice, this is carried out
automatically by the infrared spectrometer (6.1.4).
Infrared absorption spectra are measured either with dispersive double-beam (grating) spectrophotometers or
with Fourier transform spectrometers, which give a digital interferogram that is subsequently transformed by a
computer into the recognizable infrared spectrum.
The majority of commercial spectrophotometers scan the spectrum from 2 to 15 nm, that is to say from 4000
-1 -1
to 670 cm in wavenumber.
cm
Due to the number and complexity of the absorption bands, the infrared spectrum of a given molecule is
characteristic of that compound and may be used for identification. In comparative studies of two substances,
therefore, identical infrared spectra denote identical substances.
7.5.2 Procedure
The spectra of relatively simple organic molecules are usually determined with the compound itself or in a
medium transparent to infrared radiation. Sample preparation of synthetic fibres is more complicated and, of
the several methods available, the final choice will depend on the nature of the fibre, and the individual
operator. The more suitable methods of sample preparation are described in detail.
8 © ISO 2012 – All rights reserved

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ISO/TR 11827:2012(E)
7.5.2.1 Pressed-disc Technique
In the pressed-disc technique, one can obtain spectra of relatively large particles that are suitable for
qualitative identification purposes, by choosing as the matrix a halide whose refractive index closely matches
that of the sample. In general, potassium bromide (n =1,56) is suitable.
D
Briefly, the method consists of mixing the finely divided fibre with finely powdered potassium bromide, which is
stored in an oven.
In preparing the disc, a few milligrams of the fibre are cut up finely with scissors. A portion of the finely
chopped or powdered material is uniformly mixed in an agate mortar with 300 mg to 500 mg of finely
powdered potassium bromide and pressed into a small disc about 1 mm thick in a suitable vacuum die under
a pressure of about 500 kPa to 750 kPa. Vacuum alone is applied to the die for 2 minutes, then vacuum and
press load are applied simultaneously for 2 minutes. Clear pellets have only small absorption bands at 2,9 µm
and 6,1 µm owing to moisture.
NOTE It should always be borne in mind that potassium bromide is very hygroscopic and that water-absorption
bands, which may be present in spectra run by this method, can lead to wrong identity. The potassium bromide method
has the important advantage over mulling techniques that extremely small samples may be analysed.
7.5.2.2 Mulling
This type of sample preparation pertains to solids that do not lend themselves to other methods of
preparation. The mulling liquid should be non-volatile and as non-absorbing as possible in the 2 nm to 15 nm
region. Nujol, which is highly purified mineral oil, is the most readily available and generally useful mulling
liquid. Absorption bands, due to the oil, occur at 3,4 nm, 6,9 nm and 7,3 nm. Mulling agents which are free
from absorption in the preceding regions are hexachlorobutadiene and perfluorocarbon oil.
The customary method, whereby the substance is ground to a fine powder from which the mull is prepared, is
satisfactory for well-defined crystalline materials, but less satisfactory for textile fibres and inapplicable to
viscous, plastic, and rubbery substances. The method described be
...

RAPPORT ISO/TR
TECHNIQUE 11827
Première édition
2012-06-01
Version corrigée
2015-04-15


Textiles — Essai de composition —
Identification des fibres
Textiles — Composition testing — Identification of fibres




Numéro de référence
ISO/TR 11827:2012(F)
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ISO 2012

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ii © ISO 2012 – Tous droits réservés

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Sommaire Page
Avant-propos . iv
Introduction . v
1  Domaine d'application . 1
2  Consignes de sécurité . 2
3  Références normatives . 2
4  Termes et définitions . 2
5  Principe . 3
6  Appareillage et préparation des solutions. 3
7  Techniques . 5
8  Exemples de procédures . 18
Annex A (informative) Caractéristiques liées aux essais d'identification de la fibre . 27
Annex B (informative) Microphotographies de fibres (Microscopie optique) . 32
Annex C (informative) Micrographies à balayage électronique . 37
Annex D (informative) Solubilité des fibres . 45
Annex E (informative) Exemples de spectres infrarouges . 48
Annex F (informative) Température de transition thermique . 53
Annex G (informative) Densité . 57
Annex H (informative) Index alphabétique des figures . 58
Bibliographie . 60

© ISO 2012 – Tous droits réservés iii

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ISO/TR 11827:2012(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/IEC,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
Exceptionnellement, lorsqu'un comité technique a réuni des données de nature différente de celles qui sont
normalement publiées comme Normes internationales (ceci pouvant comprendre des informations sur l'état
de la technique par exemple), il peut décider, à la majorité simple de ses membres, de publier un Rapport
technique. Les Rapports techniques sont de nature purement informative et ne doivent pas nécessairement
être révisés avant que les données fournies ne soient plus jugées valables ou utiles.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO/TR 11827 a été élaboré par le comité technique ISO/TC 38, Textiles.
La présente version corrigée de l'ISO/TR 11827:2012 comprend les corrections suivantes.
— Les sigles suivants ont été corrigés : ATR (et non RTA) ; FTIR (et non IRTF) ; DSC (et non CBD).
— « Bicomponent fibre » se traduit par « fibre bicomposante » et en aucun cas « fibre bicomposée » ; les
corrections ont été faites dans 4.2.3 et dans les Annexes B et C.
— 7.1.3.4, Tableau 1 : le polyamide 6-6 est maintenant écrit avec un tiret et non une virgule.
— 8.4, Figure 6 : Le titre a été corrigé.
— L’orthographe française de « Kapok » est « capoc » ; les corrections y relatives ont été faites dans la
légende de la Figure C.24 et dans l’Annexe H.
— Les traductions de « core/sheath » par « noyau/gaine » ou « âme/gaine » étaient correctes mais non
utilisées. Pour garder les mêmes initiales qu’en anglais, il est préférable de mettre cœur/surface. Ce
changement a été fait dans 8.4 et dans les légendes de Figures C.40 et C.41.


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ISO/TR 11827:2012(F)
Introduction
Dans de nombreux pays, l'identification précise des fibres constituant les textiles ainsi que la détermination
exacte de la composition de chaque fibre constituent une obligation juridique s'appliquant aux produits textiles
importés et vendus au public. L'identification des fibres peut être faite à l'aide de techniques nombreuses et
variées, telles que la microscopie, les essais de solubilité, la spectroscopie, la détermination du point de
fusion, la pyrolyse, la mesure de la densité, le calcul de l'indice de réfraction, etc.

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RAPPORT TECHNIQUE ISO/TR 11827:2012(F)

Textiles — Essai de composition — Identification des fibres
IMPORTANT — Le fichier électronique du présent document contient des couleurs qui sont jugées
utiles pour la bonne compréhension du document. Il convient donc aux utilisateurs de considérer
l'emploi d'une imprimante couleur pour l'impression du présent document.
1 Domaine d'application
Le présent Rapport technique décrit des procédures d'identification de fibres naturelles et de fibres chimiques,
et peut être utilisé, si besoin, en coordination avec les méthodes d'analyses quantitatives de mélanges de
fibres.

Figure 1 — Classification des fibres en fonction de leur origine
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ISO/TR 11827:2012(F)
2 Consignes de sécurité
Le présent Rapport technique préconise l'utilisation de substances/procédures qui pourraient être
préjudiciables pour la santé/l'environnement si certaines conditions ne sont pas respectées. Il ne se
réfère qu'à des caractéristiques techniques et ne dispense pas l'utilisateur de ses obligations légales
dans le domaine de la santé et de la sécurité/de l'environnement.
3 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1833-4, Textiles — Analyse chimique quantitative — Partie 4: Mélange de certaines fibres protéiniques et
de certaines autres fibres (méthode à l'hypochlorite)
ISO 2076, Textiles —Fibres chimiques — Noms génériques
ISO 6938, Textiles — Fibres naturelles — Noms génériques et définitions
4 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 2076 et l'ISO 6938 ainsi
que les suivants s'appliquent.
4.1
fibre naturelle
fibre qui se trouve dans la nature: peut être classée en fonction de son origine, en tant que fibre animale,
végétale ou minérale
4.2
fibre chimique
fibre manufacturée
fibre obtenue par un processus de fabrication
4.2.1
fibre artificielle
fibre manufacturée, obtenue par transformation de polymères naturels (matière macromoléculaire présente
dans la nature)
4.2.2
fibre synthétique
fibre manufacturée, fabriquée à partir de polymères synthétiques (matière macromoléculaire ayant été
chimiquement synthétisée)
4.2.3
fibre bicomposante
fibre composée de deux polymères fibrogènes, qui sont différents du point de vue chimique et/ou physique
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ISO/TR 11827:2012(F)
5 Principe
Objectif: identifier les fibres
Moyens: basés sur les propriétés des fibres (simples ou combinées)
Propriétés, par exemple:
 Morphologie
 Solubilité
 Absorption optique ou transmission par infrarouge
 Comportement au feu
 Comportement thermique
 Coloration
 Comportement optique
 Composition élémentaire
6 Appareillage et préparation des solutions
6.1 Appareillage
6.1.1 Microscope optique, avec lumière transmise
6.1.2 Microscope à balayage électronique
6.1.3 Bec Bunsen ou autre source de flamme
6.1.4 Spectromètre infrarouge
6.1.4.1 Accessoire de spectroscopie à réflexion totale atténuée (ATR)
6.1.4.2 Spectromètre infrarouge à transformée de Fourier (FTIR)
6.1.5 Appareil de mesure des points de fusion (bloc chauffé)
6.1.6 Calorimètre à balayage différentiel (DSC)
6.1.7 Appareil d'analyse gravimétrique thermique (ATG) (thermobalance)
6.1.8 Appareil gravimétrique (colonne à gradient de densité)
6.1.9 Appareil d'analyse par rayons X à dispersion d'énergie (EDX)
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ISO/TR 11827:2012(F)
6.2 Préparation des solutions
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
6.2.1 Hydroxyde de sodium et oxyde de calcium
Préparer un mélange d'hydroxyde de sodium et d'oxyde de calcium (rapport de masse de 1:1,4)
6.2.2 Solution d'iode/iodure de potassium
Dissoudre 20 g d'iodure de potassium dans 20 à 50 ml d'eau distillée. Dans cette solution, dissoudre 2,5 g
d'iode, puis diluer jusqu'à obtenir un volume de 100 ml.
6.2.3 Solution de chlorure de zinc/iode
Dissoudre 66 g de chlorure de zinc, anhydre, et 6 g d'iodure de potassium dans 34 ml d'eau.
Ajouter une petite quantité de cristal d'iode pour que la solution soit saturée.
6.2.4 Solution de blanchiment au chlore
Préparer la solution conformément à l’ISO 1833-4.
6.2.5 Solution de chlorure de zinc/acide formique
Dissoudre 100 g de chlorure de zinc, anhydre, dans 100 ml d'eau.
Faire en sorte que la densité de cette solution soit égale à 1,566 g/ml.
Ajouter 6 ml d'acide formique concentré à 100 ml de cette solution.
6.2.6 Solution de carbonate de sodium à 0,25 %
Ajouter 0,25 g de carbonate de sodium à 100 ml d'eau distillée puis faire dissoudre.
6.2.7 Solution d'hydroxyde de sodium à 5 %
Dissoudre 5 g d'hydroxyde de sodium dans de l'eau distillée, puis diluer pour obtenir un volume de 100 ml.
6.2.8 Solution d'acide sulfurique à 75 %
Ajouter avec précaution 700 ml d'acide sulfurique concentré (  1,84 g/ml) à 350 ml d'eau distillée tout en
refroidissant.
Une fois la solution refroidie jusqu'à température ambiante, diluer à 1 l avec de l'eau pour obtenir un volume
de 1 l.
6.2.9 Solution de chloroforme/acide trichloroacétique
Dissoudre 50 g d'acide trichloroacétique dans 50 g de chloroforme.
6.2.10 Solution d'éthanol/hydroxyde de potassium
Dissoudre 15 g d'hydroxyde de potassium dans 100 ml d'éthanol.
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ISO/TR 11827:2012(F)
7 Techniques
7.1 Microscopie
7.1.1 Microscopie optique
Examiner la vue longitudinale ou la section d'un échantillon de fibre sous un microscope optique (6.1.1) avec
lumière transmise et grossissement.
Comparer les observations avec les microphotographies figurant dans l'Annexe B.
7.1.2 Microscopie à balayage électronique
Examiner la vue longitudinale ou la section de la surface d'un échantillon de fibre sous un microscope à
balayage électronique (6.1.2) avec grossissement.
Comparer les observations avec les microphotographies figurant dans l'Annexe C.
7.1.3 Indice de réfraction
7.1.3.1 Généralités
L'indice de réfraction détermine la visibilité de tous les objets transparents et sans couleur.
Lorsqu'une fibre est examinée dans l'air (n  1,0), la grande différence entre l'indice de réfraction de la fibre et
celui de l'air est responsable à hauteur de 5 % du fait que la lumière incidente est réfléchie et que la lumière
transmise est sensiblement réfractée. Ces effets produisent de larges ombres qui obscurcissent les petits
détails de la structure de la fibre et qui peuvent conduire à des résultats trompeurs. Pour réduire le degré de
contraste dans les zones d'ombre, les fibres sont placées dans un milieu de montage ayant un indice de
réfraction adapté à une évaluation au microscope.
7.1.3.2 Milieu de montage
Si des fibres sont placées dans un milieu de montage ayant un indice de réfraction similaire au leur, les
caractéristiques de surface sont pratiquement invisibles mais la structure interne ainsi que la présence
d'interstices ou d'inclusions, comme une pigmentation, sont clairement révélées. Lorsque l'on souhaite
examiner les détails situés à la surface d'une fibre, un milieu de montage ayant un indice de réfraction
significativement différent doit être choisi, de préférence un milieu de montage ayant un indice de réfraction
nettement supérieur à celui de la fibre, par exemple le 1-bromonaphtalène ou le diiodométhane.
Les milieux de montage doivent être relativement stables. Ils ne doivent pas être volatiles et ne doivent pas
réagir au contact de la fibre de polymère. Le milieu de montage le plus fréquemment utilisé est la paraffine
liquide qui donne une image de contraste satisfaisant pour l'ensemble des fibres, sauf en ce qui concerne le
diacétate et le triacétate de cellulose, pour lesquels le n-décane est recommandé.
Il est recommandé que toutes les fibres soient examinées le plus tôt possible après avoir été placées dans le
milieu de montage. En cas d'attente, les fibres peuvent être pénétrées par le milieu de montage, ou peuvent
grossir, ce qui rendrait les mesures de diamètre incorrectes. Le milieu de montage risque également de
s'évaporer.
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7.1.3.3 Facteurs déterminant les indices de réfraction
Les facteurs déterminant les indices de réfraction des fibres sont: la nature chimique des molécules, la
disposition physique de ces molécules, la longueur d'onde de la lumière incidente, la teneur en humidité ainsi
que d'autres substances qui pourraient se trouver dans la fibre. Pour effectuer une détermination précise, il
convient d'utiliser une lumière polarisée linéairement en contrôlant la température ainsi que l'humidité relative.
Les substances biréfringentes ont des indices de réfraction différents pour une longueur d'onde donnée, en
fonction de la direction de la lumière les traversant, et en fonction de la direction de transmission de cette
lumière. Pour les fibres de biréfringence positive, les indices de réfraction maximum et minimum
correspondent, respectivement, à l'axe long des fibres et aux angles droits de l'axe. Pour les fibres de
biréfringence négative, c'est l'inverse qui se passe.
7.1.3.4 Comportement sous une lumière polarisée
La détermination du comportement d'une fibre sous une lumière polarisée peut s'effectuer en plaçant la fibre
dans un milieu de montage d'indice de réfraction connu (Tableau 2), puis en procédant à un examen sous
une lumière polarisée, avec un microscope fournissant une lumière polarisée dans le sens 6-12 heures.
Aligner la fibre dans le sens de la lumière, puis régler le microscope de façon à obtenir un éclairage axial. En
se concentrant sur les contours de la fibre, régler l'objectif juste au-dessus de la fibre. Pour les fibres
cylindriques, si l'indice de réfraction est supérieur à celui du milieu de montage, la fibre agira telle une lentille
et un vif trait de lumière se déplacera au centre de la fibre lorsque l'objectif est augmenté. Si l'indice de
réfraction est inférieur à celui du milieu de montage, la lumière s'intensifiera lorsque l'objectif est augmenté et
le centre de la fibre deviendra plus sombre.
L'essai donne de meilleurs résultats avec des fibres rondes. Avec des rubans plats, il peut être plus facile
d'observer les mouvements d'une ligne claire au niveau des contours de la fibre.
Faire pivoter l'échantillon de 45° puis régler le microscope de façon à obtenir des polarisations croisées
permet d'observer la biréfringence. Noter l'apparence de la fibre: très brillante (biréfringence forte), imprécise
(biréfringence faible), ou sombre (pas de biréfringence).
Répéter l'essai en utilisant des milieux de montage différents (voir Tableau 2). Plus l'indice de réfraction du
liquide est proche de celui des fibres, moins la fibre est distincte, jusqu'à devenir quasi invisible. À l'aide du
tableau, faire correspondre le liquide à la fibre en vue d'une identification. Cette technique est particulièrement
utile pour l'identification du polyester.
Comparer les observations effectuées avec les données du Tableau 1 afin d'identifier des fibres.
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ISO/TR 11827:2012(F)
Tableau 1 — Indices de réfraction des fibres (cf. [1])
Indice de réfraction Biréfringence
Fibre
Long n Croisé n Δn
// ┴
Diacétate 1,476 1,473 0,003 Faible
Acétate
Triacétate 1,469 1,469 0 Faible
Acrylique 1,511 1,514 -0,003 Faible, négative
Fibre aramide Fibre para-aramide >2,000 — — —
Chrysotile 1,50 – 1,56 — Variable Forte
Fibre d'amiante Amosite 1,64 – 1,69 — Variable —
Crocidolite 1,68 – 1,71 — Variable —
Chlorofibre 1,541 1,536 0,005 Faible
Cupro 1,553 1,519 0,034 Forte
Fibre de verre 1,52 – 1,55 — — Aucune
Modacrylique 1,52 – 1,54 1,52 – 1,53 0,002 – 0,004 Faible
Polyamide 11 1,553 1,507 0,046 Forte
Polyamide Polyamide 6 1,575 1,526 0,049 Forte
Polyamide 6-6 1,578 1,522 0,056 Forte
Polyester 1,706 1,546 0,160 Intense
Polypropylène 1,530 1,496 0,034 Forte
Polyoléfine
Polyéthylène 1,574 1,522 0,052 Forte
Viscose 1,54 – 1,55 1,51 – 1,52 0,02 2– 0,039 Forte
Laine 1,557 1,547 0,010 Faible
Coton 1,577 1,529 0,048 Forte
Soie Soie dégommée 1,591 1,538 0,053 Forte
Lin 1,58 – 1,60 1,52 – 1,53 0,06 Forte
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Tableau 2 — Indices de réfraction des milieux de montage utilisés en microscopie (cf. [1])
Milieu de montage Indice de réfraction
Eau 1,33
n-Héptane 1,39
Fluide silicone (200/100,000cs) 1,406
n-Décane 1,41
Stéarate de n-butyle 1,445
Paraffine liquide 1,47
Huile d'olive 1,48
a
1,513-1,519
Huile de bois de cèdre
Anisole 1,515
Salicylate d'éthyle 1,525
Salicylate de méthyle 1,537
o-Dichlorobenzène 1,549
Bromobenzène 1,56
1-Bromonaphtalène 1,658
Diiodométhane (iodure de méthylène) 1,74
a L'indice de réfraction de l'huile de bois de cèdre évolue avec le temps.

7.2 Essais à la flamme
7.2.1 Essai de combustion
Le fait de brûler des fibres puis d'analyser les caractéristiques de la flamme et des fumées produites est une
méthode fréquemment utilisée pour identifier une catégorie de fibres, comme les fibres cellulosiques, les
fibres protéiniques, les fibres synthétiques, etc.
Dans la mesure du possible, présenter les échantillons devant la flamme d'un bec Bunsen (6.1.3) dans le
même état physique, par exemple sous la forme d'un fil retors, pour minimiser les différences de combustion
dues à la nature physique des échantillons.
Les caractéristiques telles que la fusion ou le retrait devant la flamme doivent être notées. Si l'échantillon
brûle, il doit être retiré de la flamme pour voir s'il continue à brûler. La nature du résidu ou l'odeur produite
doivent également être notées.
Si un mélange de fibres est utilisé, il convient de faire particulièrement attention lors de l'interprétation des
résultats, car un type de fibre pourrait en masquer un autre. La présence d'apprêts ou d'enduits peut
également conduire à des résultats trompeurs.
Les résultats liés à la façon dont les fibres réagissent à la flamme figurent dans l'Annexe A.
7.2.2 Test de détection de chlore
Faire chauffer un fil de cuivre devant la flamme d'un bec Bunsen (6.1.3) jusqu'à ce que toute coloration verte
ait disparue.
Retirer le fil de la flamme puis toucher la fibre avec l'extrémité chaude de façon à ce que cela adhère.
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ISO/TR 11827:2012(F)
Une nouvelle fois, présenter le fil devant la flamme. La présence de chlore dans la fibre est indiquée par une
coloration verte de la flamme.
NOTE 1 Fibres contenant du chlore - chlorofibres, polyvinylidène et fibres modacrylique.
NOTE 2 Le test de détection de chlore est appelé «test de Beilstein».
7.2.3 Test de détection d'azote
Placer quelques fibres (une quantité d'environ 100 mg a été jugée appropriée) dans un tube à essai, couvrir
avec de la chaux sodée ou un mélange d'hydroxyde de sodium et d'oxyde de calcium (6.2.1), puis chauffer la
partie inférieure du tube à essai.
NOTE 1 Un morceau de coton peut être inséré dans le tube pour éviter toute projection.
Placé devant l'ouverture du tube, un papier réactif humide changera de couleur pour passer du rouge au bleu
si la fibre contient de l'azote.
NOTE 2 Fibres contenant de l'azote: soie, laine, poils animaux, polyamide, acrylique, modacrylique, élasthanne,
aramide et mélamine.
7.3 Essais de coloration
7.3.1 Essai de coloration réalisé avec une solution d'iode/iodure de potassium
Observer la coloration d'un échantillon de fibres après immersion de celui-ci dans la solution d'iode/iodure de
potassium (6.2.2) pendant 30 s à 60 s, puis nettoyer l'échantillon. Comparer ensuite l'observation effectuée
avec les données figurant dans l'Annexe A.
7.3.2 Réaction xanthoprotéique
Détecter les composants de protéine dans une fibre
Verser goutte à goutte de l'acide nitrique sur un échantillon de fibre placé sur une lame de verre elle-même
placée sous un microscope. Observer la couleur de la fibre. Si la couleur jaune apparaît et qu'elle passe à
l'orange suite à une neutralisation réalisée avec de l'ammonium, cela signifie que la fibre se compose de
protéines.
NOTE La soie, la laine, les poils animaux et les fibres protéiniques font partie de cette catégorie.
7.4 Essais de solubilité
7.4.1 Confirmation de la présence de polyester
Dans la préparation destinée à être observée au microscope optique, ajouter quelques gouttes de la solution
d'éthanol/hydroxyde de potassium (6.2.10) aux fibres (ne pas utiliser d'huile d'immersion ou autre fluide).
Chauffer légèrement, puis observer au microscope optique (6.1.1). La morphologie des fibres de polyester
change (des «poils» poussent à la surface des fibres).
7.4.2 Confirmation de la présence de cellulose
Sous le microscope optique (6.1.1), ajouter aux fibres quelques gouttes de réactifs de cuivre (II)
éthylènediamine. Les fibres cellulosiques sont dissoutes par cette solution.
Comparer avec les données de solubilité des fibres figurant dans l'Annexe D.
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ISO/TR 11827:2012(F)
7.5 Spectroscopie infrarouge
7.5.1 Généralités
L'identification des polymères en général et des fibres synthétiques en particulier peut être facilement réalisée
grâce à cette technique, qui représente une alternative instrumentale aux essais classiques: essais de
coloration, essais de solubilité et microscopie. L'un des grands avantages des analyses infrarouges est que le
spectre obtenu est principalement déterminé par la constitution chimique de la fibre et est, généralement,
moins dépendant de la structure physique, des variations qui risquent d'influencer les résultats obtenus à
partir des essais de coloration, de solubilité ou autres essais physiques utilisés dans le cadre de l'identification
des fibres. Si seuls quelques milligrammes d'échantillon sont disponibles, la spectroscopie infrarouge est
probablement l'essai le plus fiable. La méthode est particulièrement efficace avec les fibres synthétiques telles
que les polyoléfines, les aramides et les acryliques, tout particulièrement ces dernières, pour lesquelles la
constitution et la proportion du comonomère de l'acrylonitrile utilisé sont fréquemment modifiées.
NOTE Toutefois, si deux fibres synthétiques ou plus sont dérivées du même monomère de base, dont les propriétés
ont été modifiées par l'ajout du même comonomère mais en diverses quantités, et si la différence de pourcentage est
faible, il pourrait être impossible de distinguer les fibres par analyse infrarouge qualitative. Cependant, si le comonomère
est différent, le spectre infrarouge obtenu sera spécifique à cette fibre en particulier.
Lorsque le rayonnement infrarouge est passé à travers une substance, les énergies des photons infrarouges
sont suffisantes pour provoquer des rotations et des vibrations de molécules et de groupes atomiques.
Certaines fréquences sont absorbées et d'autres sont transmises en fonction de la nature des groupes
chimiques.
L'absorption du rayonnement infrarouge par les composants organiques consiste en deux principaux types de
vibrations:
 Vibrations d'élongation (allongement)
 Vibrations de déformation (flexion)
Par conséquent, la spectroscopie infrarouge consiste à déterminer les fréquences auxquelles l'absorption a
lieu et à préparer un spectre du pourcentage de rayonnement absorbé en fonction de la fréquence. En
pratique, cela est effectué automatiquement par le spectromètre infrarouge (6.1.4).
Les spectres d'absorption dans l'infrarouge sont mesurés à l'aide de spectromètres à double faisceau
dispersif (spectromètres à réseau) ou à l'aide de spectromètres à transformée de Fourier, ce qui donne un
interférogramme numérique qui est ensuite transformé par ordinateur en un spectre infrarouge
reconnaissable.
La plupart des spectromètres commerciaux analysent par balayage les spectres allant de 2 nm à 15 nm,
–1 –1
c'est-à-dire un nombre d'ondes situé entre 4 000 cm à 670 cm .
Étant donné le nombre et la complexité des bandes d'absorption, le spectre infrarouge d'une molécule donnée
est caractéristique de ce composant et peut être utilisé pour l'identification. Ainsi, lors d'études comparatives
de deux substances, des spectres infrarouges identiques indiquent des substances identiques.
7.5.2 Mode opératoire
Les spectres de molécules organiques relativement simples sont habituellement déterminés avec le
composant lui-même ou dans un milieu de montage transparent vis-à-vis du rayonnement infrarouge. La
préparation d'un échantillon de fibres synthétique est plus complexe et, parmi les nombreuses méthodes
disponibles, le choix dépendra de la nature de la fibre et de l'opérateur. Les méthodes de préparation
d'échantillons les plus appropriées sont décrites en détail ci-après.
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ISO/TR 11827:2012(F)
7.5.2.1 Technique du disque pressé
Grace à la technique du disque pressé, il est possible d'obtenir des spectres de particules relativement
grandes, idéaux pour l'identification qualitative, en choisissant en tant que matrice un halogénure dont l'indice
de réfraction est proche de celui de l'échantillon. Généralement, le bromure de potassium (nD = 1,56) est
approprié.
En bref, la méthode consiste à mélanger la fibre finement divisée et une fine poudre de bromure de
potassium, et de placer ce mélange au four.
Lors de la préparation du disque, quelques milligrammes de fibre sont finement coupés avec des ciseaux.
Une partie de la matière finement
...