ISO 11357-5:1999

Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 5: Determination of characteristic reaction-curve temperatures and times, enthalpy of reaction and degree of conversion

Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 5: Détermination des températures et temps caractéristiques de la courbe de réaction, de l'enthalpie de réaction et du degré de transformation

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 01-Dec-1999
• Withdrawal Date: 01-Dec-1999
• ICS: 83.080.01 - Plastics in general
• Technical Committee: ISO/TC 61/SC 5 - Physical-chemical properties
• Drafting Committee: ISO/TC 61/SC 5/WG 8 - Thermal analysis
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 15-Mar-2013

Relations

• Revised: ISO 11357-5:2013 - Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 5: Determination of characteristic reaction-curve temperatures and times, enthalpy of reaction and degree of conversion
• Effective Date: 25-Dec-2010

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11357-5
First edition
1999-12-01
Plastics — Differential scanning calorimetry
(DSC) —
Part 5:
Determination of characteristic reaction-
curve temperatures and times, enthalpy of
reaction and degree of conversion
Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) —
Partie 5: Détermination des températures et temps caractéristiques de la
courbe de réaction, de l'enthalpie de réaction et du degré de transformation
Reference number
ISO 11357-5:1999(E)
©
ISO 1999

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ISO 11357-5:1999(E)
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ISO 11357-5:1999(E)
Contents Page
Foreword.iv
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Definitions .1
4 Principle.2
5 Apparatus and materials.2
6 Test specimens.2
7 Test conditions and specimen conditioning .2
8 Calibration .2
9 Procedure .2
9.1 General.2
9.2 Temperature-scanning method.2
9.3 Isothermal method.3
10 Expression of results .4
10.1 Determination of characteristic temperatures and enthalpy of reaction (temperature-scanning
method).4
10.2 Determination of characteristic times and enthalpy of reaction (isothermal method).4
10.3 Determination of degree of conversion.5
11 Precision.8
12 Test report .8
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ISO 11357-5:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 11357 may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 11357-5 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee
SC 5, Physical-chemical properties.
ISO 11357 consists of the following parts, under the general title Plastics — Differential scanning calorimetry
(DSC):
� Part 1: General principles
� Part 2: Determination of glass transition temperature
� Part 3: Determination of temperature and enthalpy of melting and crystallization
� Part 4: Determination of specific heat capacity
� Part 5: Determination of characteristic reaction-curve temperatures and times, enthalpy of reaction and degree
of conversion
� Part 6: Determination of oxidation induction time
� Part 7: Determination of crystallization kinetics
� Part 8: Determination of amount of water absorbed
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 11357-5:1999(E)
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) —
Part 5:
Determination of characteristic reaction-curve temperatures and
times, enthalpy of reaction and degree of conversion
1 Scope
This part of ISO 11357 specifies a method for the determination of reaction temperatures and times, enthalpies of
reaction and degrees of conversion using differential scanning calorimetry (DSC).
The method applies to monomers, prepolymers and polymers in the solid or liquid state. The material may contain
fillers and/or initiators in the solid or liquid state.
WARNING — Caution should be observed when working with materials which could give a runaway
reaction or exhibit other dangerous behaviour.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 11357. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, these publications do not
apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 11357 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated
references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 11357-1:1997, Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 1: General principles.
ISO 11357-3:1999, Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 3: Determination of temperature and
enthalpy of melting and crystallization.
3 Definitions
3.1
polymerization
the process of converting a monomer or a mixture of monomers into a polymer
3.2
crosslinking
the process of multiple intermolecular covalent or ionic bonding between polymer chains
3.3
degree of conversion
the quantity of unreacted product remaining during a reaction compared to the initial quantity of the product
NOTE The degree of conversion will depend on both time and temperature.
© ISO 1999 – All rights reserved 1

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ISO 11357-5:1999(E)
4Principle
See ISO 11357-1:1997, clause 4.
The test method described indicates the various stages of the reaction by means of DSC curves.
5 Apparatus and materials
See ISO 11357-1:1997, clause 5.
6 Test specimens
See ISO 11357-1:1997, clause 6.
If the specimen is a liquid resin or a mixture, use a mass of 5 mg to 20 mg. In the case of thermosets, increase the
specimen mass in order to have 5 mg to 20 mg of resin in the specimen.
7 Test conditions and specimen conditioning
For polymers, see ISO 11357-1:1997, clause 7.
For monomers and prepolymers in the liquid phase, particularly those with volatile components, it may be
necessary to carrying out conditioning and testing wi
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11357-5
Première édition
1999-12-01
Plastiques — Analyse calorimétrique
différentielle (DSC) —
Partie 5:
Détermination des températures et temps
caractéristiques de la courbe de réaction,
de l'enthalpie de réaction et du degré de
transformation
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) —
Part 5: Determination of characteristic reaction-curve temperatures and
times, enthalpy of reaction and degree of conversion
Numéro de référence
ISO 11357-5:1999(F)
©
ISO 1999

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ISO 11357-5:1999(F)
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ISO 11357-5:1999(F)
Sommaire Page
Avant-propos.iv
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .1
3 Définitions .1
4 Principe.2
5 Appareillage et matériaux .2
6 Éprouvettes .2
7 Conditions d'essai et conditionnement des éprouvettes.2
8 Étalonnage.2
9 Mode opératoire.2
9.1 Généralités .2
9.2 Méthode par balayage des températures.2
9.3 Méthode isotherme.3
10 Expression des résultats .4
10.1 Détermination des températures caractéristiques et de l'enthalpie de réaction (méthode de
balayage des températures) .4
10.2 Détermination des temps caractéristiques et de l’enthalpie de réaction (méthode isotherme) .5
10.3 Détermination du degré de transformation.6
11 Fidélité .8
12 Rapport d'essai .9
Bibliographie .10
© ISO 1999 – Tous droits réservés iii

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ISO 11357-5:1999(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente partie de l’ISO 11357 peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 11357-5 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité
SC 5, Propriétés physicochimiques.
L'ISO 11357 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Plastiques — Analyse calorimétrique
différentielle (DSC):
� Partie 1: Principes généraux
� Partie 2: Détermination de la température de transition vitreuse
� Partie 3: Détermination de la température et de l’enthalpie de fusion et de cristallisation
� Partie 4: Détermination de la capacité thermique massique
� Partie 5: Détermination des températures et temps caractéristiques de la courbe de réaction, de l'enthalpie de
réaction et du degré de transformation
� Partie 6: Détermination du temps d’induction à l’oxydation
� Partie 7: Détermination de la cinétique de cristallisation
� Partie 8: Détermination de la quantité d'eau absorbée
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NORME INTERNATIONALE ISO 11357-5:1999(F)
Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) —
Partie 5:
Détermination des températures et temps caractéristiques de la courbe
de réaction, de l'enthalpie de réaction et du degré de transformation
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 11357 spécifie une méthode d’essai permettant de déterminer les températures et
temps de réaction, des enthalpies de réaction et des degrés de transformation, en utilisant un «calorimètre
différentiel programmé» (DSC).
La méthode est applicable aux monomères, prépolymères et polymères à l’état solide ou liquide. Le matériau peut
contenir des charges et/ou initiateurs à l'état solide ou liquide.
AVERTISSEMENT — Il convient de faire preuve de prudence lorsqu'on travaille en utilisant des matériaux
pouvant présenter un réaction d'emballement ou présenter un caractère dangereux.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 11357. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 11357 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 11357-1:1997, Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 1: Principes généraux.
ISO 11357-3:1999, Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 3: Détermination de la
température et de l'enthalpie de fusion et de cristallisation.
3 Définitions
3.1
polymérisation
procédé de transformation d’un monomère ou d'un mélange de monomères en un polymère
3.2
réticulation
procédé de liaison multiple intermoléculaire covalente ou ionique entre des chaînes de polymères
3.3
degré de transformation
quantité de produit n'ayant pas réagi restant après une réaction en comparaison avec la quantité initiale de ce
produit
© ISO 1999 – Tous droits réservés 1

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ISO 11357-5:1999(F)
NOTE Le degré de transformation dépendra du temps et de la température.
4Principe
Voir l'ISO 11357-1:1997, article 4.
La méthode d’essai décrite suit les étapes qui constituent la réaction avec des diagrammes DSC.
5 Appareillage et matériaux
Voir l'ISO 11357-1:1997, article 5.
6 Éprouvettes
Voir l'ISO 11357-1:1997, article 6.
Si l'éprouvette est un mélange ou une résine liquide, utiliser une masse de 5 mg à 20 mg. Dans le cas des
thermodurcis, augmenter la masse de l'éprouvette de façon à avoir 5 mg à 20 mg de résine dans l'éprouvette.
7 Conditions d'essai et conditionnement des éprouvettes
Pour les polymères, voir l'ISO 11357-1:1997, article 7.
Pour les monomères et prépolymères en phase liquide, en particulier ceux qui contiennent des constituants
volatils, il peut être nécessaire d'effectuer le conditionnement et l'essai avec l'éprouvette enfermée dan
...