ISO 11358-1:2014
(Main)Plastics — Thermogravimetry (TG) of polymers — Part 1: General principles
Plastics — Thermogravimetry (TG) of polymers — Part 1: General principles
ISO 11358-1:2014 specifies general conditions for the analysis of polymers using thermogravimetric techniques. It is applicable to liquids or solids. Solid materials may be in the form of pellets, granules or powders. Fabricated shapes reduced to appropriate specimen size may also be analysed by this method.
Plastiques — Thermogravimétrie (TG) des polymères — Partie 1: Principes généraux
L'ISO 11358-1:2014 spécifie les conditions générales d'analyse des polymères au moyen des techniques de thermogravimétrie. Elle est applicable aux liquides et aux solides. Les matériaux solides peuvent se présenter sous forme de granulés, de grains ou de poudre. Cette méthode d'analyse est également applicable aux objets façonnés sur lesquels une éprouvette de dimensions appropriées est prélevée.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 11358-1
Первое издание
2014-07-15
Пластмассы. Термогравиметрия (ТГ)
полимеров.
Часть 1.
Общие принципы
Plastics — Thermogravimetry (TG) of polymers —
Part 1: General principles
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 11358-1:2014(R)
©
ISO 2014
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11358-1:2014(R)
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2014
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright @ iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2014 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 11358-1:2014(R)
Содержание Страница
Предисловие. iv
1 Область применения . 1
2 Нормативные ссылки . 1
4 Сущность метода . 2
5 Аппаратура . 2
6 Подготовка образца для испытания . 3
6.1 Общие указания . 3
6.2 Образцы для испытания из готовых изделий . 3
6.3 Кондиционирование образца для испытания . 3
6.4 Масса образца для испытания . 3
7 Калибровка . 3
7.1 Калибровка по массе . 3
7.2 Калибровка по температуре . 3
8 Проведение испытания . 4
8.1 Общие положения . 4
8.2 Режим сканирования температуры . 5
8.3 Изотермический режим . 5
9 Обработка результатов . 5
9.1 Графическое представление . 5
9.2 Определение увеличения массы. 5
9.3 Определение потери массы . 6
10 Протокол испытания . 10
© ISO 2014 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11358-1:2014(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. Что касается стандартизации в области электротехники, то
ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной электротехнической комиссией (IEC).
Процедуры, используемые для разработки этого документа и его дальнейшего обслуживания описаны
в Части 1 Директив ISO/IEC. В особенности должны быть отмечены различные утвержденные
критерии, необходимые для различных типов документов ISO. Этот документ был подготовлен в
соответствии с правилами Части 2 Директив ISO/IEC (см. www.iso.org/directives).
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего международного стандарта могут быть
объектом патентных прав. Международная организация по стандартизации не может нести
ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных прав. Информация о каких-
либо патентных правах, определенных в ходе разработки документа будет во введении и/или в списке
патентных деклараций ISO (см. www.iso.org/patents).
Любое торговое наименование, используемое в настоящем документе — информация, данная для
удобства пользователей, и не означает одобрения.
За разъяснениями значений специальных терминов и выражений ISO, относящихся к оценке
соответствия, а также об информации о следовании ISO принципам ВТО о технических барьерах в
торговле (ТБТ) см. по следующему URL: Foreword — Supplementary information.
Настоящий документ был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 61, Пластмассы,
Подкомитетом SC 5, Физико-химические свойства
Настоящее первое издание отменяет и заменяет ISO 11358:1997, которое было технически
пересмотрено.
Основные изменения:
a) включение ISO 472 в пункт Нормативные ссылки и удаление определений, установленных в нем;
b) пересмотр технических характеристик аппаратуры.
ISO 11358 включает следующие части под общим названием Пластмассы. Термогравиметрия (TГ)
полимеров:
— Часть 1. Общие принципы
— Часть 2. Определение энергии активации
— Часть 3. Определение энергии активации с помощью графика Озава-Фридмана и анализ
кинетики реакции.
iv © ISO 2014 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 11358-1:2014(R)
Пластмассы. Термогравиметрия (ТГ) полимеров.
Часть 1.
Общие принципы
1 Область применения
Настоящая часть стандарта ISO 11358 устанавливает общие требования к термогравиметрическим
методам анализа полимеров. Термогравиметрические методы анализа могут применяться как для
жидких, так и для твердых материалов. Твердые материалы могут быть в виде таблеток, гранул или
порошков. Данным методом можно анализировать и готовые изделия, измельчив их до нужного размера.
Термогравиметрия может быть использована для определения температуры (температур) и скорости
(скоростей) разложения полимеров, а также для одновременного измерения количества содержащихся
в них летучих компонентов, добавок и/или наполнителей.
Термогравиметрические измерения могут быть выполнены в динамическом режиме (изменение массы
в зависимости от температуры или времени в заданных условиях) или в изотермическом режиме
(изменение массы в зависимости от времени при постоянной температуре).
Термогравиметрические измерения могут также осуществляться с использованием различных
испытательных атмосфер, например, для того, чтобы различать термическое разложение в инертной
среде от окислительной деструкции.
2 Нормативные ссылки
Следующие документы целиком или частично являются нормативными ссылками в настоящем
стандарте и являются необходимыми для его применения. Для датированных ссылок применяется
только приведенное здесь издание. Для недатированных ссылок применяется последнее издание
документа (включая любые поправки).
ISO 291, Пластмассы. Стандартные атмосферы для кондиционирования и испытания
ISO 472, Пластмассы. Словарь
ISO 11357-1, Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 1. Общие
принципы
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины, указанные в ISO 472, а также следующие.
3.1
динамическое определение изменения массы
dynamic mass-change determination
метод регистрации изменения массы образца для испытания при изменении температуры T,
изменяющейся с программируемой скоростью.
3.2
изотермическое определение изменения массы
isothermal mass-change determination
метод регистрации изменения массы образца для испытания в зависимости от времени t при
постоянной температуре Т.
© ISO 2014 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 11358-1:2014(R)
3.3
температура Кюри
Curie temperature
температура, при которой ферромагнитный материал переходит из ферромагнитного состояния в
парамагнитное состояние или обратно.
4 Сущность метода
Образец для испытания нагревают с заданной скоростью по управляемой температурной программе, и
изменение массы измеряют как функцию температуры. В другом варианте образец находится при
заданной постоянной температуре, а изменение массы измеряют как функцию времени в течение
заданного периода.
В процессе измерения образец находится в контролируемой инертной или окислительной атмосфере.
В большинстве случаев, наблюдаемое изменение массы испытуемого образца является результатом
реакций разложения, окисления, или улетучивание компонента. Изменение массы регистрируют в виде
термогравиметрической (ТГ) кривой.
Изменение массы материала, как функция температуры, и степень этого изменения являются
показателями термической стабильности материала. Поэтому данные ТГ можно использовать для
оценки относительной термической стабильности полимеров одного типа, а также взаимодействия
полимер — полимер или полимер — аддитив, используя измерения, проводимые в одинаковых условиях.
ПРИМЕЧАНИЕ Данные TГ можно использовать для процессов контроля, разработки и оценки материала.
Долговременная термическая стабильность — это комплексная функция условий эксплуатации и окружающей
среды. Одни лишь данные TГ не отражают долговременную термическую стабильность полимера.
5 Аппаратура
Промышленность выпускает целый ряд приборов, пригодных для термогравиметрических измерений.
Основными составляющими прибора являются следующие:
5.1 Термовесы, отвечающие следующим требованиям:
— обеспечивающие постоянную скорость нагревания или охлаждения, необходимую для проведения
измерений;
— обеспечивающие постоянную температуру при проведении измерений (отклонения не более ± 0,3 К
в процессе измерения);
— обеспечивающие регулировку скорости газа для продувки с отклонением не более ± 10 % по всему
диапазону (например, от 10 мл/мин до 150 мл/мин);
— обеспечивающие диапазон температур и масс в соответствии с условиями эксперимента;
— оснащенные прибором, обеспечивающим автоматическую запись кривой зависимости массы от
температуры и времени;
— обеспечивающие измерение температуры с точностью не менее ± 2 К;
— обеспечивающие измерение времени с точностью не менее ± 1 с;
— обеспечивающие измерение массы с точностью не менее ± 0,01 мг.
5.2 Газ для продувки, сухой воздух или кислород (окислительная атмосфера) или инертный газ с
объемной долей кислорода не более 0,001 % (неокислительная атмосфера). Массовая доля воды в
газе для продувки — не более 0,001 %.
2 © ISO 2014 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 11358-1:2014(R)
6 Подготовка образца для испытания
6.1 Общие указания
Образцы для испытания могут быть в жидкой или твердой форме. Образцы в твердой форме могут
быть в виде порошков, таблеток, гранул или нарезанных кусочков. В случае готовых изделий форма
образца для испытания должна быть такой, в какой эти изделия обычно используются.
6.2 Образцы для испытания из готовых изделий
Отрезают образец для испытания размером, соответствующим
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11358-1
First edition
2014-07-15
Plastics — Thermogravimetry (TG) of
polymers —
Part 1:
General principles
Plastiques — Thermogravimétrie (TG) des polymères —
Partie 1: Principes généraux
Reference number
ISO 11358-1:2014(E)
©
ISO 2014
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11358-1:2014(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2014
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 11358-1:2014(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Apparatus . 2
6 Test specimen preparation . 2
6.1 General . 2
6.2 Test specimens from finished products . 3
6.3 Test specimen conditioning . 3
6.4 Test specimen mass . 3
7 Calibration . 3
7.1 Mass calibration . 3
7.2 Temperature calibration . 3
8 Procedure. 4
8.1 General . 4
8.2 Temperature scanning mode . 4
8.3 Isothermal mode . 5
9 Expression of results . 5
9.1 Graphical representation . 5
9.2 Determination of increase in mass . 5
9.3 Determination of loss in mass . 6
10 Test report . 8
© ISO 2014 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11358-1:2014(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical chemical
properties.
This first edition of ISO 11358-1 cancels and replaces ISO 11358:1997, which has been technically revised.
The main changes are:
a) addition of ISO 472 to the Normative references clause and removal of definitions specified therein;
b) revision of apparatus specifications.
ISO 11358 consists of the following parts, under the general title Plastics — Thermogravimetry (TG) of
polymers:
— Part 1: General principles
— Part 2: Determination of activation energy
— Part 3: Determination of the activation energy using the Ozawa-Friedman plot and analysis of the
reaction kinetics
iv © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 11358-1:2014(E)
Plastics — Thermogravimetry (TG) of polymers —
Part 1:
General principles
1 Scope
This part of ISO 11358 specifies general conditions for the analysis of polymers using thermogravimetric
techniques. It is applicable to liquids or solids. Solid materials may be in the form of pellets, granules or
powders. Fabricated shapes reduced to appropriate specimen size may also be analysed by this method.
Thermogravimetry can be used to determine the temperature(s) and rate(s) of decomposition of
polymers, and to measure at the same time the amounts of volatile matter, additives and/or fillers they
contain.
The thermogravimetric measurements may be carried out in dynamic mode (mass change versus
temperature or time under programmed conditions) or isothermal mode (mass change versus time at
constant temperature).
Thermogravimetric measurements may also be carried out using different testing atmospheres, e.g. to
separate decomposition in an inert atmosphere from oxidative degradation.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 291, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing
ISO 472, Plastics — Vocabulary
ISO 11357-1, Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 1: General principles
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 and the following apply.
3.1
dynamic mass-change determination
technique for recording the variation of the mass of a test specimen with temperature T which is
changing at a programmed rate
3.2
isothermal mass-change determination
technique for recording the variation of the mass of a test specimen with time t at constant temperature T
3.3
Curie temperature
temperature at which a ferromagnetic material passes from the ferromagnetic state to the paramagnetic
state or vice versa
© ISO 2014 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 11358-1:2014(E)
4 Principle
A test specimen is heated at specified rates with a controlled temperature programme, and the change
in mass is measured as a function of temperature. Alternatively, the specimen is kept at a given constant
temperature and the change in mass is measured as a function of time over a given period.
During measurement the test specimen is held in a controlled inert or oxidising atmosphere.
In general, the reactions which cause the mass of a test specimen to change are decomposition or oxidation
reactions or the volatilisation of a component. The change in mass is recorded as a thermogravimetric
(TG) curve.
The change in mass of a material as a function of temperature and the extent of this change are indicators
of the thermal stability of the material. TG data can therefore be used to evaluate the relative thermal
stability of polymers of the same generic family and polymer-polymer or polymer-additive interactions,
using measurements made under the same test conditions.
NOTE TG data may be used for process control, process development and material evaluation. Long-term
thermal stability is a complex function of service and environmental conditions. TG data alone may not be able to
describe the long-term thermal stability of a polymer.
5 Apparatus
A number of commercial instruments suitable for thermogravimetric measurements are available. The
basic apparatus consists of the following.
5.1 Thermobalance, meeting the following requirements:
— capability to generate constant heating and cooling rates suitable for intended measurements;
— capability to maintain the test temperature constant (to within ±0,3 K or less for the duration of
measurement);
— capability to maintain a constant purge gas flow rate controllable to within ±10 % over a range of
flow rates (e.g. 10 ml/min to 150 ml/min);
— temperature and mass range in line with experimental requirements;
— recording device capable of automatically recording the measured curve of mass versus temperature
and time;
— measurement of temperature signals with an accuracy of ±2 K or better;
— measurement of time with an accuracy of ±1
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11358-1
Première édition
2014-07-15
Plastiques — Thermogravimétrie (TG)
des polymères —
Partie 1:
Principes généraux
Plastics — Thermogravimetry (TG) of polymers —
Part 1: General principles
Numéro de référence
ISO 11358-1:2014(F)
©
ISO 2014
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11358-1:2014(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2014
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2014 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 11358-1:2014(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Appareillage . 2
6 Préparation des éprouvettes . 3
6.1 Généralités . 3
6.2 Éprouvettes prélevées sur des produits finis . 3
6.3 Conditionnement des éprouvettes . 3
6.4 Masse des éprouvettes . 3
7 Étalonnage . 3
7.1 Étalonnage de la masse . 3
7.2 Étalonnage en température . 3
8 Mode opératoire. 4
8.1 Généralités . 4
8.2 Méthode par balayage en température . 5
8.3 Méthode isotherme . 5
9 Expression des résultats. 5
9.1 Présentation graphique . 5
9.2 Détermination d’une augmentation de masse . . 5
9.3 Détermination d’une perte de masse . 7
10 Rapport d’essai . 9
© ISO 2014 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11358-1:2014(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de
la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant
les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
Le comité responsable du présent document est le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité
SC 5, Propriétés physicochimiques.
Cette première édition de l’ISO 11358-1 annule et remplace l’ISO 11358:1997, qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
a) ajout de l’ISO 472 dans les références normatives et retrait des définitions spécifiées dans celle-ci;
b) révision des spécifications sur l’appareillage.
L’ISO 11358 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Plastiques —
Thermogravimétrie (TG) des polymères:
— Partie 1: Principes généraux
— Partie 2: Détermination de l’énergie d’activation
— Partie 3: Détermination de l’énergie d’activation à l’aide du graphique d’Ozawa-Friedman et analyse
cinétique de la réaction
iv © ISO 2014 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 11358-1:2014(F)
Plastiques — Thermogravimétrie (TG) des polymères —
Partie 1:
Principes généraux
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 11358 spécifie les conditions générales d’analyse des polymères au moyen
des techniques de thermogravimétrie. Elle est applicable aux liquides et aux solides. Les matériaux
solides peuvent se présenter sous forme de granulés, de grains ou de poudre. Cette méthode d’analyse
est également applicable aux objets façonnés sur lesquels une éprouvette de dimensions appropriées est
prélevée.
La thermogravimétrie peut être utilisée pour déterminer la/les température(s) et le(s) taux de
décomposition des polymères et pour mesurer simultanément les quantités de matières volatiles,
d’additifs et/ou de charges qu’ils contiennent.
Les mesurages thermogravimétriques peuvent être réalisés selon un mode dynamique (variation de
masse en fonction de la température ou du temps, dans des conditions définies) ou un mode isotherme
(variation de masse en fonction du temps, à température constante).
Les mesurages thermogravimétriques peuvent aussi être réalisés en employant différentes atmosphères
d’essai, par exemple pour séparer une décomposition dans une atmosphère inerte à partir d’une
dégradation oxydative.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 291, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d’essai
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
ISO 11357-1, Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 1: Principes généraux
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 472 ainsi que les
suivants s’appliquent.
3.1
détermination dynamique de la variation de masse
technique d’enregistrement des variations de la masse d’une éprouvette en fonction de la température
T en faisant varier cette dernière à une vitesse préétablie
3.2
détermination de la variation de masse en régime isotherme
technique d’enregistrement des variations de la masse d’une éprouvette en fonction du temps t, à
température constante T
© ISO 2014 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 11358-1:2014(F)
3.3
température de Curie
température à laquelle un matériau ferromagnétique passe de l’état ferromagnétique à l’état
paramagnétique ou réciproquement
4 Principe
Une éprouvette est chauffée à des vitesses spécifiées suivant un programme de température contrôlé,
et la variation de masse en fonction de la température est mesurée. Réciproquement, l’éprouvette est
conservée à une température constante donnée et la variation de masse est mesurée en fonction du
temps pendant une durée déterminée.
L’éprouvette est maintenue dans une atmosphère inerte ou oxydante contrôlée pendant le mesurage.
En général, les réactions qui provoquent une variation de masse de l’éprouvette sont, soit des réactions
de décomposition ou d’oxydation soit des réactions impliquant la volatilisation d’un constituant. La
variation de masse est enregistrée sous la forme d’une courbe thermogravimétrique (TG).
Les variations de masse d’un matériau en fonction de la température et l’ampleur de cette variation
constituent des indicateurs de la stabilité thermique du matériau considéré. Les données de TG peuvent
donc être utilisées pour évaluer la stabilité thermique relative des polymères d’une même famille
générique, ou de zones d’interaction polymère-polymère ou polymère-additif, au moyen de mesurages
effectués dans des conditions d’essai identiques.
NOTE Les données de TG peuvent être utilisées pour le contrôle et le développement d’une procédure ainsi
que pour l’évaluation du matériau. La stabilité thermique à long terme est une fonction complexe des conditions
environnementales et de service. Les données de TG seules peuvent ne pas être suffisantes pour décrire la stabilité
thermique à long terme d’un polymère.
5 Appareillage
Plusieurs instruments appropriés aux mesurages thermogravimétriques sont disponibles dans le
commerce. L’appareillage de base comprend ce qui suit:
5.1 Thermobalance, satisfaisant les exigences suivantes:
— capacité à fournir des vitesses de montée en température et de refroidissement appropriées pour
les mesurages envisagés;
— capacité de maintenir la température d’essai constante (à ± 0,3 K ou moins pendant la durée des
mesures);
— capacité de maintenir un débit de purge de gaz constant à ± 10 % d’une plage de débit (par exemple,
10 ml/min à 150 ml/min);
— gamme de température et de masse conforme aux exigences expérimentales;
— appareil enregistreur capable d’enregistrer automatiquement la courbe mesurée de la masse en
fonction de la température et du temps;
— mesurage des signaux de température avec une exactitude inférieure ou égale à ± 2 K;
— mesurage du temps avec une exactitude inférieure ou égale à ± 1 s;
— mesurage de la masse avec une exactitude inférieure ou égale à ± 20 µg.
5.2 Gaz de purge, air sec ou oxygène (conditions oxydantes) ou gaz inerte approprié ayant u
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.