ISO 6777:1984

Water quality — Determination of nitrite — Molecular absorption spectrometric method

Specifiies a method for potable, raw and waste water. A list of effects of other substances on the result is given in the annex. As standard nitrite solutions may become unstable, the concentration of these solutions has to be checked by a given procedure.

Qualité de l'eau — Dosage des nitrites — Méthode par spectrométrie d'absorption moléculaire

La présente Norme internationale spécifie une méthode par spectrométrie d'absorption moléculaire pour le dosage des nitrites dans les eaux potables, les eaux brutes et les eaux résiduaires. 2.1 Étendue du dosage La méthode est applicable à la détermination de concentrations de nitrite jusqu'à ρN = 0,25 mg/l, en utilisant le volume maximal (40 ml) de prise d'essai. 2.2 Limite de détection 1) En utilisant des cuves de 40 mm d'épaisseur et une prise d'essai de 40 ml, la limite de détection a été trouvée située dans la gamme 0,001 mg/l ρN 1) En utilisant une prise d'essai de 40 ml et des cuves de 40 mm d'épaisseur, une concentration de ρN = 0,062 mg/l donne une absorbance d'environ 0,66 unité. En utilisant une prise d'essai de 40 ml et des cuves de 10 mm d'épaisseur, une concentration de ρN = 0,25 mg/l donne une absorbance d'environ 0,67 unité. 2.4 Interférences Si l'échantillon présente une alcalinité élevée, certaines interférences peuvent être observées (voir chapitre 9). Des essais ont été effectués avec une série de substances que l'on rencontre souvent dans les échantillons d'eau en vue de déterminer les interférences possibles. Des indications détaillées sont fournies en annexe. Parmi les substances soumises à essai, seuls la chloramine, le chlore, le thi 107osulfate, le polyphosphate de sodium et le fer(III) interfèrent de façon significative.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 30-Jun-1984
• ICS: 13.060.50 - Examination of water for chemical substances
• Technical Committee: ISO/TC 147/SC 2 - Physical, chemical and biochemical methods
• Drafting Committee: ISO/TC 147/SC 2 - Physical, chemical and biochemical methods
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 04-Apr-2023

Standards Content (Sample)

tional Standard 6777
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION~MEX~YHAPO~HAFI OPTAHM3AUMfl l-i0 CTAHAAPTM3Ae(MM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Water quality - Determination of nitrite - Molecular
absorption spectrometric method
Qualit de l’eau - Dosage des nitrites - Mthode par spectromktrie d/absorption moltkulaire
First edition - 1984-08-01
Ref. No. IS0 6777-1984 (E)
UDC 543.344 : 543.42
determination of content, nitrites, spectrometric analysis.
Descriptors : water, chemical analysis,
Price based on 5 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the international Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 6777 was developed by Technical Committee ISO/TC 147,
Water quality, and was circulated to the member bodies in December 1982.
It has been approved by the member bodies of the following countries:
Australia
Hungary Poland
Austria
India Romania
Belgium
Iran South Africa, Rep. of
Brazil
Iraq Spain
Canada
Italy Sweden
Czechoslovakia Japan Switzerland
Denmark Korea, Dem. P. Rep. of Thailand
Egypt, Arab Rep. of Mexico United Kingdom
China Netherlands USSR
France New Zealand
Norway
Germany, F. R.
No member body expressed disapproval of the document.
0 International Organization for Standardization, 1984
Printed in Switzerland

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IS0 6777-1984 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of nitrite - Molecular
Water quality -
absorption spectrometric method
3 Principle
I Scope
Reaction of nitrite in the test portion with 4-aminobenzene
This International Standard specifies a molecular absorption
sulfonamide reagent in the presence of orthophosphoric acid at
spectrometric method for the determination of nitrite in
pH 1,9 to form a diazonium salt which forms a pink-coloured
potable, raw and waste water.
dye with IV-( I-naphthylj-1,2-diaminoethane dihydrochloride
(added with the 4-aminobenzene sulfonamide reagent).
Measurement of the absorbance at 540 nm.
2 Field of application
4 Reagents
2.1 Range
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
A nitrite nitrogen concentration, &)N, of up to 0,25 mg/l can be
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
determined when using the maximum volume (40 ml) of test
portion.
4.1 Orthophosphoric acid, 15 mol/l solution,
(Q = I,70 g/ml).
2.2 Limit of detection 1)
4.2 Orthophosphoric acid, approximately 1,5 mol/l solu-
When using cells of optical path length 40 mm and a test por-
tion.
tion of 40 ml, the limit of detection has been determined to lie
Add, by means of a pipette, 25 ml of the orthophosphoric acid
within the range @N = 0,001 to 0,002 mg/l.
(4.1) to 150 + 25 ml of water. Mix and cool to room
Transfer the solution to a 250 ml one-mark
temperature.
2.3 Sensitivity 1)
volumetric flask and dilute to the mark with water.
Using a 40 ml test portion and a cell of optical path length
Store in an amber glass bottle. The solution is stable for at least
= 0,062 mg/l gives an absorbance of about
4. mm, eN
6 months.
0,66 units.
4.3 Colour reagent.
Using a 40 ml test portion and a cell of optical path length
10 mm, eN =
0,25 mg/l gives an absorbance of about
WARNING - This reagent is hazardous. Skin contact or
0,67 units.
ingestion of it or its ingredients must be avoided.
Dissolve 40,O + 0,5 g of 4-aminobenzene sulfonamide
2.4 Interferences
(NH,CGH,S02NH2) in a mixture of 100 rt 1 ml of the or-
thophosphoric acid (4.1) and 500 & 50 ml of water in a beaker.
If the alkalinity of the sample is high, some interference may be
encountered (see clause 9).
Dissolve 2,00 + 0,02 g of IV-( I-naphthyl)-1,2-diaminoethane
dihydrochloride K,,H,-NH-CH,-CH,-NH2.2HCl) in the
A range of substances often encountered in water samples has
resulting solution. Transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric
been tested for possible interference. Full details are given in
flask and dilute to the mark with water. Mix well.
the annex. Of the substances tested, only chloramine, chlorine,
thiosulfate, sodium polyphosphate and iron(lll) interfere Store in an amber glass bottle. The solution is stable for 1
significantly. month if stored at 2 to 5 OC.
1) Information derived from a United Kingdom interlaboratory trial involving five participants.

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IS0 6777-1984 (El
4.4 Nitrite, standard solution, @N = 100 mg/l. Add, by means of a pipette, I,0 ml of the colour reagent (4.3).
Mix immediately by swirling and dilute to the mark with water.
Dissolve 0,492 2 + 0,000 2 g of sodium nitrite (dried at 105 OC Mix and allow to stand. The pH at this stage should be
I,9 + 0,l. (See clause 9.)
for at least 2 h) in about 750 ml of water. Transfer quantitatively
to a 1 000 ml one-mark volumetric flask and dilute to the mark
At least 20 min after addition of the reagent, measure the ab-
with water.
sorbance of the solution at the wavelength of maximum absor-
at 2 to 5 OC. This solu- bance, approximately 540 nm, in a cell of suitable optical path
Store in a stoppered amber glass bottle
clause IO.) length, using water as the reference liquid.
tion is stable for at least 1 month. (See
NOTE - The wavelength of maximum absorbance should be checked
4.5 Nitrite, standard solution, eN = I,00 mg/l.
when this method is first used, and should be used in all subsequent
determinations.
Transfer, by means of a pipette, 10 ml of the standard nitrite
solution (4.4) to a 1 000 ml one-mark volumetric flask and dilute
7.3 Correction for colour
to the mark with water.
If the colour of the test portion is such that it may interfere with
discard after
Prepare this solution each day as required, and
the measurement of absorbance, treat a duplicate test portion
use.
as described in 7.2, but replacing the colour reagent (4.3) with
I,0 ml of the orthophosphoric acid solution (4.2).
5
Apparatus
7.4 Blank test
All glassware shall be carefully cleaned using approximately
Carry out a blank test by proceeding as described in 7.2, but
2 mol/l hydrochloric acid and then rinsed thoroughly with
replacing the test portion with 40 fr 2 ml of water.
water.
Ordinary laboratory apparatus, and
7.5 Preparation of the calibration graph
Place, by means of a burette, into a series of nine 50 ml one-
Spectrometer, suitable for measurements at a wavelength of
mark volumetric flasks, the volumes of the standard nitrite solu-
540 nm, together with cells of optical path length between 10
tion (4.5) shown in table 1.
and 50 mm.
Dilute the contents of each flask with water to give a volume of
40 + 2 ml and proceed as described in 7.2, from the second
6 Sampling and samples
paragraph to the end, using cells of optical path length
specified in table 1.
Laboratory samples should be collected in glass bottles and
should be analysed as soon as possible within 24 h of collec-
Subtract the absorbance of the zero term from the absorbances
tion. Storage of the samples at 2 to 5 OC may preserve man
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPOC\HAR OPTAHH3AlWlR ll0 CTAH~APTH3A~MM~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Qualité de l’eau - Dosage des nitrites - Méthode par
spectrométrie d’absorption moléculaire
- Molecular absorption spectrometric method
Water qualïty - De termina tion of nitrite
Premiere Bdition - 1984-08-01
CDU 543.344 : 543.42 Mf. no : ISO 67774984 (F)
Descripteurs : eau, qualité, analyse chimique, dosage, nitrite, méthode spectrométrique.
Prix basé sur 5 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6777 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147,
Qualit& de /‘eau, et a été soumise aux comités membres en décembre 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée:
Afrique du Sud, Rép. d’
Espagne Pays-Bas
Allemagne, R. F.
France Pologne
Australie Hongrie Roumanie
Autriche Royaume-Uni
Inde
Belgique Iran Suède
Brésil Iraq Suisse
Canada Italie Tchécoslovaquie
Chine Japon Thailande
Corée, Rép. dém. p. de Mexique URSS
Danemark Norvége
’ Égypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6777-1984 (F)
NORME INTERNATIONALE
Qualité de l’eau - Dosage des nitrites - Méthode par
spectrométrie d’absorption moléculaire
.
3 Principe
1 Objet
Réaction des ions nitrites présents dans une prise d’essai, à
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
pH 1,9, avec le réactif amino- benzène sulfonamide en pré-
spectrométrie d’absorption moléculaire pour le dosage des
sence d’acide orthophosphorique pour former un sel diazoïque
nitrites dans les eaux potables, les eaux brutes et les eaux rési-
qui forme un complexe de coloration rose avec le dichlor-
duaires.
hydrate de Wnaphtyl-1 Idiamino-1,2 éthane (ajouté avec le
réactif amino- benzéne sulfonamide). Mesurage de I’absor-
bance à 540 nm.
2 Domaine d’application
4 Réactifs
2.1 Étendue du dosage
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
La méthode est applicable à la détermination de concentrations
pureté équivalente.
de nitrite jusqu’à @N = 0,25 mg/l, en utilisant le volume maxi-
mal (40 ml) de prise d’essai.
4.1 Acide orthophosphorique, solution à
15 mol/1 (Q = 1,70 g/ml).
2.2 Limite de détection 1)
4.2 Acide orthophosphorique, solution à environ
En utilisant des cuves de 40 mm d’épaisseur et une prise d’essai
1,5 mol/l.
de 40 ml, la limite de détection a été trouvée située dans la
gamme o,ot)l mg/1 < eN < 0,002 mg/I.
. Ajouter, à l’aide d’une pipette, 25 ml d’acide orthophosphori-
que (4.1) à 150 k 25 ml d’eau. Homogénéiser et refroidir à tem-
pérature ambiante. Transférer la solution dans une fiole jaugée
2.3 Sensibilité 1)
de 250 ml et compléter au volume avec de l’eau.
En utilisant une prise d’essai de 40 ml et des cuves de 40 mm
Conserver la solution dans un flacon en verre brun. Elle est sta-
d’épaisseur, une concentration de @N = 0,062 mg/l donne une
ble pendant au moins 6 mois.
absorbante d’environ 066 unité.
4.3 Réactif coloré.
En utilisant une prise d’essai de 40 ml et des cuves de 10 mm
AVERTISSEMENT - Ce réactif est dangereux. Tout con-
d’épaisseur, une concentration de @N = 0,25 mg/l donne une
tact avec la peau ou toute ingestion du réactif ou de ses
absorbante d’environ 0,67 unité.
ingrédients doit être évité.
Dissoudre 40,O + 0,5 g d’amino- benzène sulfonamide
2.4 Interférences
(NH&H,SO,NH+ dans un mélange formé de 100 + 1 ml
d’acide orthophosphorique (4.1) et de 500 + 50 ml d’eau, dans
Si l’échantillon présente une alcalinité élevée, certaines interfé-
un bécher.
rences peuvent être observées (voir chapitre 9).
Dissoudre 2,00 k 0,02 g de dichlorhydrate de Wnaphtyl-1)
Des essais ont été effectués avec une série de substances que
diamino-1,2 éthane (C,,H,NH-CH2-CH2-NHZm2HCl) dans la
l’on rencontre souvent dans les échantillons d’eau en vue de
solution obtenue. Transférer dans une fiole jaugée de 1 000 ml
déterminer les interférences possibles. Des indications détail-
et compléter au volume avec de l’eau. Bien homogénéiser.
lées sont fournies en annexe. Parmi les substances soumises à
essai, seuls la chloramine, le chlore, le thiosulfate, le polyphos-
Conserver la solution dans un flacon en verre brun. Elle est sta-
phate de sodium et le fer(lll) interfèrent de facon significative. ble pendant 1 mois si elle est conservée entre 2 et 5 OC.
,
1) Informations déduites d’un essai interlaboratoire effectué au Royaume-Uni et comprenant cinq participants.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 67774984 (FI
4.4 Nitrite, solution étalon, eN = 100 mg/l.
NOTE - II est essentiel de toujours ajuster le volume à 40 f 2 ml pour
assurer que le pH adéquat est atteint (après ajout du réactif) pour la
Dissoudre 0,492 2 k 0,000 2 g de nitrite de sodium (séché à réaction.
105 OC durant au moins 2 h) dans environ 750 ml d’eau. Trans-
férer quantitativement la solution dans une fiole jaugée de Ajouter, à l’aide d’une pipette, 1,O ml du réactif coloré (4.3).
Homogénéiser immédiatement en faisant tourbillonner et com-
1 000 ml et compléter au volume avec de l’eau.
pléter au volume avec de l’eau. Homogénéiser et laisser repo-
Conserver la solution dans un flacon bouché en verre brun ser. Le pH, à ce stade, doit être de 1,9 k- 0,l. (Voir chapitre 9.)
entre 2 et 5 OC. Elle est stable pendant au moins 1 mois. (Voir
chapitre 10.1 Au moins 20 min après ajout du réactif, mesurer I’absorbance
de la solution à la longueur d’onde correspondant à I’absor-
bance maximale (environ 540 nm) dans une cuve d’épaisseur
4.5 Nitrite, solution étalon, eN = 1,OO mg/l.
appropriée, en utilisant l’eau comme liquide de référence.
Prélever, à l’aide d’une pipette, 10 ml de la solution étalon de
NOTE - La longueur d’onde correspondant à l’absorbante maximale
nitrite (4.41, les introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml et
doit être vérifiée chaque fois que cette méthode est utilisée pour la pre-
compléter au volume avec de l’eau.
miére fois et doit être adoptée pour les dosages suivants.
chaque jour avant emploi rejeter
Préparer cette solution
après emploi. .
73 Correction pour la couleur
Si la coloration de la prise d’essai est telle qu’elle est susceptible
d’interférer lors du mesurage de I’absorbance, traiter une
5 Appareillage
deuxiéme prise d’essai comme décrit en 7.2, mais en rempla-
tant le réactif coloré (4.3) par 1,0 ml de la solution d’acide
Toute la verrerie doit être soigneusement lavée avec une solu-
orthophosphorique (4.2).
tion d’acide chlorhydrique à environ 2 mol/1 et rincée abondam-
ment à l’eau.
7.4 Essai à blanc
Matériel courant de laboratoire, et
Effectuer un essai à blanc en procédan t comme décrit en 7.2,
mais en remplaçant la prise d ‘essai par 40 + 2 ml d’eau.
Spectrom&tre, permettant des mesurages à une longueur
d’onde de 540 nm, équipé de cuves de 10 mm et 40 mm
d’épaisseurs.
7.5 Établissement de la courbe d’étalonnage
Dans une série de neuf fioles jaugées de 50 ml, introduire, à
6 Échantillonnage et échantillons
l’aide d’une burette, les volumes de la solution étalon de nitrite,
(4.5) indiqués dans le tableau 1.
Les échantillons pour laboratoire doivent être prélevés dans des
flacons en verre et doivent être analysés aussi vite que possible
Ajouter de l’eau au contenu de chaque fiole pour amener le
dans les 24 h qui suivent leur prélévement. La conservation des
volume à 40 Ifr 2 ml et procéder comme décrit en 7.2, du troi-
échantillons entre 2 et 5 OC peut assurer une bonne conserva-
sième alinéa à la fin, en utilisant des cuves de l’épaisseur spéci-
tion de no
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPOC\HAR OPTAHH3AlWlR ll0 CTAH~APTH3A~MM~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Qualité de l’eau - Dosage des nitrites - Méthode par
spectrométrie d’absorption moléculaire
- Molecular absorption spectrometric method
Water qualïty - De termina tion of nitrite
Premiere Bdition - 1984-08-01
CDU 543.344 : 543.42 Mf. no : ISO 67774984 (F)
Descripteurs : eau, qualité, analyse chimique, dosage, nitrite, méthode spectrométrique.
Prix basé sur 5 pages

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6777 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147,
Qualit& de /‘eau, et a été soumise aux comités membres en décembre 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée:
Afrique du Sud, Rép. d’
Espagne Pays-Bas
Allemagne, R. F.
France Pologne
Australie Hongrie Roumanie
Autriche Royaume-Uni
Inde
Belgique Iran Suède
Brésil Iraq Suisse
Canada Italie Tchécoslovaquie
Chine Japon Thailande
Corée, Rép. dém. p. de Mexique URSS
Danemark Norvége
’ Égypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprimé en Suisse

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ISO 6777-1984 (F)
NORME INTERNATIONALE
Qualité de l’eau - Dosage des nitrites - Méthode par
spectrométrie d’absorption moléculaire
.
3 Principe
1 Objet
Réaction des ions nitrites présents dans une prise d’essai, à
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
pH 1,9, avec le réactif amino- benzène sulfonamide en pré-
spectrométrie d’absorption moléculaire pour le dosage des
sence d’acide orthophosphorique pour former un sel diazoïque
nitrites dans les eaux potables, les eaux brutes et les eaux rési-
qui forme un complexe de coloration rose avec le dichlor-
duaires.
hydrate de Wnaphtyl-1 Idiamino-1,2 éthane (ajouté avec le
réactif amino- benzéne sulfonamide). Mesurage de I’absor-
bance à 540 nm.
2 Domaine d’application
4 Réactifs
2.1 Étendue du dosage
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
La méthode est applicable à la détermination de concentrations
pureté équivalente.
de nitrite jusqu’à @N = 0,25 mg/l, en utilisant le volume maxi-
mal (40 ml) de prise d’essai.
4.1 Acide orthophosphorique, solution à
15 mol/1 (Q = 1,70 g/ml).
2.2 Limite de détection 1)
4.2 Acide orthophosphorique, solution à environ
En utilisant des cuves de 40 mm d’épaisseur et une prise d’essai
1,5 mol/l.
de 40 ml, la limite de détection a été trouvée située dans la
gamme o,ot)l mg/1 < eN < 0,002 mg/I.
. Ajouter, à l’aide d’une pipette, 25 ml d’acide orthophosphori-
que (4.1) à 150 k 25 ml d’eau. Homogénéiser et refroidir à tem-
pérature ambiante. Transférer la solution dans une fiole jaugée
2.3 Sensibilité 1)
de 250 ml et compléter au volume avec de l’eau.
En utilisant une prise d’essai de 40 ml et des cuves de 40 mm
Conserver la solution dans un flacon en verre brun. Elle est sta-
d’épaisseur, une concentration de @N = 0,062 mg/l donne une
ble pendant au moins 6 mois.
absorbante d’environ 066 unité.
4.3 Réactif coloré.
En utilisant une prise d’essai de 40 ml et des cuves de 10 mm
AVERTISSEMENT - Ce réactif est dangereux. Tout con-
d’épaisseur, une concentration de @N = 0,25 mg/l donne une
tact avec la peau ou toute ingestion du réactif ou de ses
absorbante d’environ 0,67 unité.
ingrédients doit être évité.
Dissoudre 40,O + 0,5 g d’amino- benzène sulfonamide
2.4 Interférences
(NH&H,SO,NH+ dans un mélange formé de 100 + 1 ml
d’acide orthophosphorique (4.1) et de 500 + 50 ml d’eau, dans
Si l’échantillon présente une alcalinité élevée, certaines interfé-
un bécher.
rences peuvent être observées (voir chapitre 9).
Dissoudre 2,00 k 0,02 g de dichlorhydrate de Wnaphtyl-1)
Des essais ont été effectués avec une série de substances que
diamino-1,2 éthane (C,,H,NH-CH2-CH2-NHZm2HCl) dans la
l’on rencontre souvent dans les échantillons d’eau en vue de
solution obtenue. Transférer dans une fiole jaugée de 1 000 ml
déterminer les interférences possibles. Des indications détail-
et compléter au volume avec de l’eau. Bien homogénéiser.
lées sont fournies en annexe. Parmi les substances soumises à
essai, seuls la chloramine, le chlore, le thiosulfate, le polyphos-
Conserver la solution dans un flacon en verre brun. Elle est sta-
phate de sodium et le fer(lll) interfèrent de facon significative. ble pendant 1 mois si elle est conservée entre 2 et 5 OC.
,
1) Informations déduites d’un essai interlaboratoire effectué au Royaume-Uni et comprenant cinq participants.

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ISO 67774984 (FI
4.4 Nitrite, solution étalon, eN = 100 mg/l.
NOTE - II est essentiel de toujours ajuster le volume à 40 f 2 ml pour
assurer que le pH adéquat est atteint (après ajout du réactif) pour la
Dissoudre 0,492 2 k 0,000 2 g de nitrite de sodium (séché à réaction.
105 OC durant au moins 2 h) dans environ 750 ml d’eau. Trans-
férer quantitativement la solution dans une fiole jaugée de Ajouter, à l’aide d’une pipette, 1,O ml du réactif coloré (4.3).
Homogénéiser immédiatement en faisant tourbillonner et com-
1 000 ml et compléter au volume avec de l’eau.
pléter au volume avec de l’eau. Homogénéiser et laisser repo-
Conserver la solution dans un flacon bouché en verre brun ser. Le pH, à ce stade, doit être de 1,9 k- 0,l. (Voir chapitre 9.)
entre 2 et 5 OC. Elle est stable pendant au moins 1 mois. (Voir
chapitre 10.1 Au moins 20 min après ajout du réactif, mesurer I’absorbance
de la solution à la longueur d’onde correspondant à I’absor-
bance maximale (environ 540 nm) dans une cuve d’épaisseur
4.5 Nitrite, solution étalon, eN = 1,OO mg/l.
appropriée, en utilisant l’eau comme liquide de référence.
Prélever, à l’aide d’une pipette, 10 ml de la solution étalon de
NOTE - La longueur d’onde correspondant à l’absorbante maximale
nitrite (4.41, les introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml et
doit être vérifiée chaque fois que cette méthode est utilisée pour la pre-
compléter au volume avec de l’eau.
miére fois et doit être adoptée pour les dosages suivants.
chaque jour avant emploi rejeter
Préparer cette solution
après emploi. .
73 Correction pour la couleur
Si la coloration de la prise d’essai est telle qu’elle est susceptible
d’interférer lors du mesurage de I’absorbance, traiter une
5 Appareillage
deuxiéme prise d’essai comme décrit en 7.2, mais en rempla-
tant le réactif coloré (4.3) par 1,0 ml de la solution d’acide
Toute la verrerie doit être soigneusement lavée avec une solu-
orthophosphorique (4.2).
tion d’acide chlorhydrique à environ 2 mol/1 et rincée abondam-
ment à l’eau.
7.4 Essai à blanc
Matériel courant de laboratoire, et
Effectuer un essai à blanc en procédan t comme décrit en 7.2,
mais en remplaçant la prise d ‘essai par 40 + 2 ml d’eau.
Spectrom&tre, permettant des mesurages à une longueur
d’onde de 540 nm, équipé de cuves de 10 mm et 40 mm
d’épaisseurs.
7.5 Établissement de la courbe d’étalonnage
Dans une série de neuf fioles jaugées de 50 ml, introduire, à
6 Échantillonnage et échantillons
l’aide d’une burette, les volumes de la solution étalon de nitrite,
(4.5) indiqués dans le tableau 1.
Les échantillons pour laboratoire doivent être prélevés dans des
flacons en verre et doivent être analysés aussi vite que possible
Ajouter de l’eau au contenu de chaque fiole pour amener le
dans les 24 h qui suivent leur prélévement. La conservation des
volume à 40 Ifr 2 ml et procéder comme décrit en 7.2, du troi-
échantillons entre 2 et 5 OC peut assurer une bonne conserva-
sième alinéa à la fin, en utilisant des cuves de l’épaisseur spéci-
tion de no
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