ISO 14852:2018
(Main)Determination of the ultimate aerobic biodegradability of plastic materials in an aqueous medium — Method by analysis of evolved carbon dioxide
Determination of the ultimate aerobic biodegradability of plastic materials in an aqueous medium — Method by analysis of evolved carbon dioxide
This document specifies a method, by measuring the amount of carbon dioxide evolved, for the determination of the degree of aerobic biodegradability of plastic materials, including those containing formulation additives. The test material is exposed in a synthetic medium under standardized laboratory conditions to an inoculum from activated sludge, mature compost or soil under aerobic, mesophilic conditions. If an unadapted activated sludge is used as the inoculum, the test result can be used to assess the aerobic biodegradation processes which occur in a waste water treatment plant environment. If a mixed or pre-exposed inoculum is used, the method can be used to investigate the potential biodegradability of a test material. The conditions used in this document do not necessarily correspond to the optimum conditions allowing maximum biodegradation to occur, but this test method is designed to measure the biodegradation of plastic materials and give an indication of their potential biodegradability. The method enables the assessment of the biodegradation to be improved by calculating a carbon balance (optional, see Annex C). The method applies to the following materials: — natural and/or synthetic polymers, copolymers or mixtures thereof; — plastic materials which contain additives such as plasticizers, colorants or other compounds; — water-soluble polymers; — materials which, under the test conditions, do not inhibit the microorganisms present in the inoculum. Inhibitory effects can be determined using an inhibition control or by another appropriate method (see, for example, ISO 8192[1]). If the test material is inhibitory to the inoculum, a lower test concentration, another inoculum or a pre-exposed inoculum can be used.
Évaluation de la biodégradabilité aérobie ultime des matériaux plastiques en milieu aqueux — Méthode par analyse du dioxyde de carbone libéré
Le présent document spécifie une méthode d'évaluation du taux de biodégradabilité aérobie des matériaux plastiques, y compris ceux contenant des additifs, par la détermination de la quantité de dioxyde de carbone libéré. Le matériau d'essai en milieu synthétique est exposé dans des conditions de laboratoire normalisées à un inoculum provenant de boues activées, de compost mature ou de sol dans des conditions aérobies et mésophiles. En cas d'utilisation comme inoculum de boues activées non adaptées, le résultat d'essai peut être utilisé pour évaluer les processus de biodégradation aérobie qui se produisent dans une installation de traitement des eaux résiduaires. Si on utilise un inoculum mélangé ou pré-exposé, la méthode permet d'étudier la biodégradabilité potentielle du matériau d'essai. Les conditions utilisées dans le présent document ne correspondent pas nécessairement aux conditions optimales permettant d'obtenir le taux maximal de biodégradation; cependant, cette méthode d'essai est conçue pour mesurer la biodégradation des matériaux plastiques et pour donner une indication de leur biodégradabilité potentielle. La méthode permet d'affiner l'évaluation de la biodégradation par le calcul d'un bilan carbone (facultatif, voir l'Annexe C). La présente méthode s'applique aux matériaux suivants: — polymères naturels et/ou synthétiques, copolymères ou mélanges de ceux-ci; — matériaux plastiques contenant des additifs tels que plastifiants, colorants ou tout autre composé; — polymères hydrosolubles; — matériaux n'ayant pas d'effet inhibiteur dans les conditions d'essai sur les micro-organismes présents dans l'inoculum. Les effets inhibiteurs peuvent être déterminés en utilisant un dispositif de contrôle de l'inhibition ou par toute autre méthode appropriée (voir, par exemple, l'ISO 8192[1]). Si le matériau d'essai a un effet inhibiteur vis-à-vis de l'inoculum, il est possible d'utiliser une plus faible concentration, un autre inoculum ou un inoculum pré-exposé.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14852
Second edition
2018-09
Determination of the ultimate aerobic
biodegradability of plastic materials
in an aqueous medium — Method by
analysis of evolved carbon dioxide
Évaluation de la biodégradabilité aérobie ultime des matériaux
plastiques en milieu aqueux — Méthode par analyse du dioxyde de
carbone libéré
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Published in Switzerland
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ISO 14852:2018(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 3
5 Test environment . 4
6 Reagents . 4
7 Apparatus . 6
8 Procedure. 7
8.1 Test material . 7
8.2 Reference material . 7
8.3 Preparation of the inoculum . 7
8.3.1 General. 7
8.3.2 Inoculum from wastewater-treatment plants . 8
8.3.3 Inoculum from soil and/or compost. 8
8.4 Test . 8
9 Calculation and expression of results .10
9.1 Calculation .10
9.1.1 Theoretical amount of carbon dioxide evolved by the test material.10
9.1.2 Percentage biodegradation from CO evolution .10
2
9.2 Expression and interpretation of results .10
10 Validity of results .11
11 Test report .11
Annex A (informative) Principle of a system for measuring evolved carbon dioxide (example) .13
Annex B (informative) Examples of methods for the determination of evolved carbon dioxide .14
Annex C (informative) Example of the determination of a carbon balance .16
Annex D (informative) Example of a determination of the amount of water insoluble
polymer remaining at the end of a biodegradation test and the molecular mass of
the polymer .18
Bibliography .19
© ISO 2018 – All rights reserved iii
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ISO 14852:2018(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 14, Plastics
and environment.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 14852:1999), which has been technically
revised. It also incorporates the Technical Corrigendum ISO 14852:1999/Cor.1:2005 and contains the
following changes:
— the validity criteria has been revised to comply with ISO 14855;
— in the introduction, an obsolete, potentially misleading paragraph has been deleted;
— the normative reference clause has been updated;
— the “Terms and definitions” clause has been revised and updated;
— the test methods have been updated for better comprehension.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
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ISO 14852:2018(E)
Introduction
With the increasing use of plastics, their recovery and disposal have become a major issue. As a first
priority, recovery should be promoted. Biodegradable plastics are now emerging as one of the options
available to solve such environmental problems. Plastic materials, such as products or packaging, which
are sent to composting facilities should be potentially biodegradable. Therefore, it is very important to
determine the potential biodegradability of such materials and to obtain an indication of their potential
biodegradability.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 14852:2018(E)
Determination of the ultimate aerobic biodegradability
of plastic materials in an aqueous medium — Method by
analysis of evolved carbon dioxide
WARNING — Sewage, activated sludge, soil and compost may contain potentially pathogenic
organisms. Therefore, appropriate precautions should be taken when handling them. Toxic test
compounds and those whose properties are unknown should be handled with care.
1 Scope
This document specifies a method, by measuring the amount of carbon dioxide evolved, for the
determination of the degree of aerobic biodegradability of plastic materials, including those containing
formulation additives. The test material is exposed in a synthetic medium under standardized
laboratory conditions to an inoculum from activated sludge, mature compost or soil under aerobic,
mesophilic conditions.
If an unadapted activated sludge is used as the inoculum, the test result can be used to assess the aerobic
biodegradation processes which occur in a waste water treatment plant environment. If a mixed or pre-
exposed inoculum is used, the method can be used to investigate the potential biodegradability of a test
material.
The conditions used in this document do not necessarily correspond to the optimum conditions allowing
maximum biodegradation to occur, but this test method is designed to measure the biodegradation of
plastic materials and give an indication of their potential biodegradability.
The method enables the assessment of the biodegradation to be improved by calculating a carbon
balance (optional, see Annex C).
The method applies to the following materials:
— natural and/or synthetic polymers, copolymers or mixtures thereof;
— plastic materials which contain additives such as plasticizers, colorants or other compounds;
— water-soluble polymers;
— materials which, under the test conditions, do not inhibit the microorganisms present in the
inoculum. Inhibitory effects can be determined using an inhibition control or by another appropriate
[1]
method (see, for example, ISO 8192 ). If the test material is inhibitory to the inoculum, a lower test
concentration, another inoculum or a pre-exposed inoculum can be used.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 8245, Water quality — Guidelines for the determination of total organic carbon (TOC) and dissolved
organic carbon (DOC)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
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ISO 14852:2018(E)
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at https: //www .electropedia .org/
3.1
ultimate aerobic biodegradation
breakdown of an organic compound by microorganisms in the presence of oxygen into carbon dioxide,
water and mineral salts of any other elements present (mineralization) plus new biomass
3.2
activated sludge
mixture of organic materials and biomass produced in the aerobic treatment of waste water by the
growth of bacteria and other microorganisms in the presence of dissolved oxygen
3.3
concentration of suspended solids in an activated sludge
amount of solids obtained by filtration or centrifugation of a known volume of activated sludge and
drying at about 105 °C to constant mass
3.4
dissolved inorganic carbon
DIC
part of the inorganic carbon in water which cannot be removed by specified phase separation
−2
Note 1 to entry: Phase separation can be achieved for example by centrifugation at 40 000 m⋅s for 15 min or by
membrane filtration using membranes with pores of 0,2 µm to 0,45 µm diameter.
3.5
theoretical amount of evolved carbon dioxide
ThCO
2
maximum theoretical amount of carbon dioxide evolved after completely oxidizing a chemical
compound, calculated from the molecular formula
Note 1 to entry: It is expressed as milligrams of carbon dioxide evolved per milligram or gram of test compound.
3.6
total organic carbon
TOC
amount of carbon bound in an organic compound
Note 1 to entry: It is expressed as milligrams of carbon per 100 mg of the compound.
[SOURCE: ISO 17556:2012, 3.14]
3.7
dissolved organic carbon
DOC
part of the organic carbon in water which cannot be removed by specified phase separation
−2
Note 1 to entry: Phase separation can be achieved for example by centrifugation at 40 000 m⋅s for 15 min or by
membrane filtration using membranes with pores of 0,2 µm to 0,45 µm diameter.
3.8
lag phase
time from the start of a test until adaptation and/or selection of the degrading microorganisms is
achieved and the degree of biodegradation of a chemical compound or organic matter has increased to
about 10 % of the maximum level of biodegradation
Note 1 to entry: It is measured in days.
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ISO 14852:2018(E)
3.9
maximum level of biodegradation
degree of biodegradation of a chemical compound or organic matter in a test, above which no further
biodegradation takes place during the test
Note 1 to entry: It is measured in per cent.
3.10
biodegradation phase
time from the end of the lag phase of a test until the plateau phase has been reached
Note 1 to entry: It is measured in days.
3.11
plateau phase
time from the end of the biodegradation phase until the end of a test
Note 1 to entry: It is measured in days.
3.12
pre-exposure
pre-incubation of an inoculum in the presence of the chemical compound or organic matter under test,
with the aim of enhancing the ability of the inoculum to biodegrade the test material by adaptation
and/or selection of the microorganisms
3.13
pre-conditioning
pre-incubation of an inoculum under the conditions of the subsequent test in the absence of the chemical
compound or organic matter under test, with the aim of improving the test by acclimatization of the
microorganisms to the test conditions
3.14
inoculum
microorganisms or other material used in an inoculation
Note 1 to entry: Also called inoculant.
3.15
inoculation
introduction of microorganisms into a culture medium in order to start a biological process
4 Principle
The biodegradability of a plastic material is determined using aerobic, mesophilic microorganisms in
an aqueous system. The test mixture contains an inorganic medium, the organic test material (the sole
source of carbon and energy) with a concentration between 100 mg/l and 2 000 mg/l of organic carbon,
and activated sludge or a suspension of active soil or compost as the inoculum. If higher concentrations
of test material are used then an optimised test medium should be applied.
NOTE Lower concentrations such as between 20 mg/l and 40 mg/l of organic carbon have been tested and
found suitable.
The mixture is agitated in test flasks and aerated with carbon-dioxide-free air over a period of time
depending on the biodegradation kinetics, but not exceeding 6 months. The carbon dioxide evolved
during the microbial degradation is determined by a suitable analytical method, examples of which are
given in Annexes A and B.
The level of biodegradation is determined by comparing the amount of carbon dioxide evolved with
the theoretical amount (ThCO ) and expressed in per cent. The test result is the maximum level of
2
biodegradation, determined from the plateau phase of the biodegradation curve. Optionally, a carbon
balance may be calculated to give additional information on the biodegradation (see Annex C).
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ISO 14852:2018(E)
Unlike ISO 9439, which is used for a variety of organic compounds, this document is specially designed
for the determination of the biodegradation of plastic materials. The special requirements necessary
affect the choice of the inoculum and the test medium, and there is the possibility of improving the
evaluation of the biodegradability by calculating a carbon balance.
5 Test environment
Incubation shall take place in the dark or in diffuse light in an enclosure which is free from vapours
inhibitory to microorganisms and which is maintained at a constant temperature, preferably between
20 °C and 25 °C, to an accuracy of ±1 °C.
6 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade.
6.1 Distilled or deionized water, free of toxic substances (copper in particular) and containing less
than 2 mg/l of DOC.
6.2 Test medium.
Depending on the purpose of the test, different test media may be used. For example, if a test material
is used at higher concentrations, use the optimized test medium (6.2.2) with higher buffering capacity
and nutrient concentrations.
6.2.1 Standard test medium.
6.2.1.1 Solution A.
Dissolve the following in water (6.1) and make up to 1 000 ml.
anhydrous potassium dihydrogen phosphate (KH PO ) 8,5 g
2 4
anhydrous dipotassium hydrogen phosphate (K HPO ) 21,75 g
2 4
disodium hydrogen phosphate dihydrate (Na HPO ⋅ 2H O) 33,4 g
2 4 2
ammonium chloride (NH Cl) 0,5 g
4
The correct composition of the solution can be checked by measuring the pH, which should be 7,4.
6.2.1.2 Solution B.
Dissolve 22,5 g of magnesium sulfate heptahydrate (MgSO ⋅ 7H O) in water (6.1) and make up to
4 2
1 000 ml.
6.2.1.3 Solution C.
Dissolve 36,4 g of calcium chloride dihydrate (CaCl ⋅ 2H O) in water (6.1) and make up to 1 000 ml.
2 2
6.2.1.4 Solution D.
Dissolve 0,25 g of iron(III) chloride hexahydrate (FeCl ⋅ 6H O) in water (6.1) and make up to 1 000 ml.
3 2
Prepare this solution freshly before use to avoid precipitation, or add a drop of concentrated
hydrochloric acid (HCl) or a drop of 0,4 g/l aqueous solution of ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA).
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ISO 14852:2018(E)
6.2.1.5 Preparation.
To prepare 1 l of test medium, add the following, to about 500 ml of water (6.1):
— 10 ml of solution A (6.2.1.1);
— 1 ml of each of solutions B (6.2.1.2), C (6.2.1.3), D (6.2.1.4).
Make up to 1 000 ml with water (6.1).
Prepare the test medium freshly before use. The solutions A up to C may be stored up to 6 months in the
dark at room temperature. The same applies for solution D in case HCl or EDTA has been added.
6.2.2 Optimized test medium.
This optimized medium is highly buffered and contains more inorganic nutrients. This is necessary to
keep the pH constant in the system during the test, even at high concentrations of the test material. The
medium contains about 2 400 mg/l of phosphorus and 50 mg/l of nitrogen and is therefore suitable
for concentrations in the test material of up to 2 000 mg/l of organic carbon. If higher or lower test-
material concentrations are used, increase or decrease respectively the nitrogen content to keep the
C:N ratio at about 40:1.
6.2.2.1 Solution E.
Dissolve the following in water (6.1) and make up to 1 000 ml.
anhydrous potassium dihydrogen phosphate (KH PO ) 37,5 g
2 4
disodium hydrogen phosphate dihydrate (Na HPO ⋅ 2H O) 87,3 g
2 4 2
ammonium chloride (NH Cl) 2,0 g
4
6.2.2.2 Solution F (trace-element solution, optional).
Dissolve in 10 ml of aqueous HCl solution (25 %, 7,7 mol/l), in the following sequence:
a) 70 mg of ZnCl ;
2
b) 100 mg of MnCl ⋅ 4H O;
2 2
c) 6 mg of H BO ;
3 3
d) 190 mg of CoCl ⋅ 6H O;
2 2
e) 3 mg of CuCl ⋅ 2H O;
2 2
f) 240 mg of NiCl ⋅ 6H O;
2 2
g) 36 mg of Na MoO ⋅ 2H O;
2 4 2
h) 33 mg of Na WO ⋅ 2H O;
2 4 2
i) 26 mg of Na SeO ⋅ 5H O.
2 3 2
Make up to 1 000 ml with water (6.1).
6.2.2.3 Solution G (vitamin solution, optional).
Dissolve in 100 ml of water (6.1) 0,6 mg of biotine, 2,0 mg of niacinamide, 2,0 mg of p-aminobenzoate,
1,0 mg of panthotenic acid, 10,0 mg of pyridoxal hydrochloride, 5,0 mg of cyanocobalamine, 2,0 mg of
folic acid, 5,0 mg of riboflavin, 5,0 mg of DL-thioctic acid and 1,0 mg of thiamine dichloride or use a
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ISO 14852:2018(E)
solution of 15 mg of yeast extract in 100 ml of water (6.1). Filter the solution for sterilization using
membrane filters (see 7.6).
Solutions E and F are optional and are not required if a sufficient concentration of the inoculum is
used, e.g. activated sludge, soil or compost. It is recommended that 1 ml portions be prepared and kept
refrigerated until use.
6.2.2.4 Preparation.
To prepare 1 litre of test medium, add, to about 800 ml of water (6.1),
— 100 ml of solution E (6.2.2.1), and
— 1 ml of each of solutions B (6.2.1.2), C (6.2.1.3), D (6.2.1.4) and, optionally, F (6.2.2.2) and G (6.2.2.3).
Make up to 1 000 ml with water (6.1) and measure the pH.
The correct composition of the test medium can be checked by measuring the pH, which should be
7,0 ± 0,2.
6.3 Pyrophosphate solution.
Dissolve 2,66 g of sodium pyrophosphate (Na P O ) in water (6.1) and make up to 1 000 ml.
4 2 7
7 Apparatus
7.1 General. Ensure that all glassware is thoroughly cleaned and, in particular, free from organic or
toxic matter.
Required is usual laboratory equipment, plus the following.
7.2 Test flasks: glass vessels (e.g. bottles or conical flasks) designed to allow gas purging and shaking
or stirring, and fitted with tubing impermeable to CO . The vessels shall be located in a constant-
2
temperature room or in a thermostatted apparatus (e.g. water-bath).
7.3 CO -free-air production system, capable of supplying CO -free air at a flow rate between 50 ml/
2 2
min and 100 ml/min to each test flask, held constant to within ±10 % (see example of system, including
test vessels, in Annex A).
7.4 Analytical instrument for determining carbon dioxide, consisting of any suitable apparatus
with sufficient accuracy, e.g. a CO or DIC analyser or apparatus for titrimetric determination after
2
complete absorption in a basic solution (see examples in Annex B). Note that, if an analyser with an IR
detector, for instance, is used, CO -free air is not necessary.
2
7.5 Analytical equipment for measuring total organic carbon (TOC) and dissolved organic
carbon (DOC), see ISO 8245.
7.6 Analytical balance.
7.7 Centrifuge, or filtration device with membrane filters (0,45 µm pore size) which neither adsorb
nor release organic carbon significantly.
7.8 pH-meter.
7.9 Magnetic stirrer or shaking device.
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ISO 14852:2018(E)
8 Procedure
8.1 Test material
The test material shall be of known mass and contain sufficient carbon to yield CO in a quantity
2
that can be adequately measured by the analytical system used. Calculate the TOC from the chemical
formula or determine it by a suitable analytical technique (e.g. elemental analysis or measurement in
accordance with ISO 8245) and calculate the ThCO . Use a concentration of a test material such that
2
the TOC content is at least 30 mg/l preferably 100 mg/l. The maximum amount of test material is
limited by the oxygen supply to the test system and the test medium used. When using higher amount
of test material, the optimized test medium (6.2.2) should be used and, in any case the test-material
concentration shall be such that the TOC does not exceed about 2 000 mg/l, i.e. a C:N ratio of about 40:1.
If higher concentrations are to be tested, increase the nitrogen amount in the test medium.
NOTE Lower amount of test materials, corresponding to a TOC content between 20 mg/l and 40 mg/l, have
been tested and found suitable.
The test material should preferably be used in powder form, but it may also be introduced as films,
pieces, fragments or shaped articles. The form and shape of the test material may influence its
biodegradation. Similar shapes should preferably be used if different kinds of plastic material are
to be compared. If the test material is used in the form of a powder, particles of known, narrow size
distribution should be used. A particle-size distribution with the maximum at 250 μm diameter is
recommended. Also, the size of the test equipment used may depend on the form of the test material.
It should be ascertained that no substantial mechanical aberrations occur due to the test conditions,
for example due to the type of stirring mechanism used. Processing of the test material (e.g. the use of
powder in the case of composites) should not influence significantly the degradation behaviour of the
material. Optionally, record the hydrogen, oxygen, nitrogen, phosphorus and sulfur contents and the
molecular mass of a polymeric test material, using for example liquid exclusion chromatography (see,
[7]
for example, ASTM D 3536–91 or any other applicable standard method).
For details on how to handle poorly water-soluble compounds, see ISO 10634.
8.2 Reference material
Use a well-defined biodegradable polymer (for example microcrystalline cellulose powder, ashless
cellulose filters or poly-β-hydroxybutyrate) as a reference material. If possible, the TOC, form and size
should be comparable to that of the test material.
As a negative control, a non-biodegradable polymer (e.g. polyethylene) in the same form as the test
material can optionally be used.
8.3 Preparation of the inoculum
8.3.1 General
Activated sludge from a sewage-treatment plant treating predominantly domestic sewage is a suitable
source of the inoculum. It is obtained from an active aerobic environment and is available over a wide
geographical area. Alternatively, soil and/or compost suspensions can be used for inoculation, as with
some plastic materials the activity of fungi is important for biodegradation. When biodegradation in a
specific waste-treatment plant is to be determined, collect the inoculum from that environment.
The inoculum can be prepared from the sources described in 8.3.2 and 8.3.3, or from a mixture of these
sources in order to obtain a varied and concentrated microbial flora with sufficient biodegradation
activity. If the endogenous respiration of the inoculum is too high, stabilize the inoculum by aeration
before use. Harmonize the test temperature with the inoculum used (see Clause 5).
© ISO 2018 – All rights reserved 7
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ISO 14852:2018(E)
8.3.2 Inoculum from wastewater-treatment plants
Take a sample of activated sludge collected from a well-operated sewage-treatment plant or a laboratory
plant handling predominantly domestic sewage. Mix well, keep the sample under aerobic conditions
and use preferably on the day of collection (at least within 72 h).
[4]
Before use, determine the concentration of suspended solids (use e.g. ISO 11923 ). If necessary,
concentrate the sludge by settling so that the volume of sludge added to the test assay is minimal. Add
a suitable volume to obtain suspended solids in the range 30 mg/l to 1 000 mg/l in the final mixture.
When a carbon balance determination (see Annex C)
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14852
Deuxième édition
2018-09
Évaluation de la biodégradabilité
aérobie ultime des matériaux
plastiques en milieu aqueux —
Méthode par analyse du dioxyde de
carbone libéré
Determination of the ultimate aerobic biodegradability of plastic
materials in an aqueous medium — Method by analysis of evolved
carbon dioxide
Numéro de référence
ISO 14852:2018(F)
©
ISO 2018
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ISO 14852:2018(F)
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ISO 14852:2018(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 4
5 Environnement d'essai. 4
6 Réactifs . 4
7 Appareillage . 7
8 Mode opératoire. 7
8.1 Matériau d'essai . 7
8.2 Matériau de référence . 8
8.3 Préparation de l'inoculum . 8
8.3.1 Généralités . 8
8.3.2 Inoculum provenant d'une installation de traitement des eaux résiduaires . 8
8.3.3 Inoculum provenant d'un échantillon de sol et/ou compost . 9
8.4 Essai . 9
9 Calcul et expression des résultats .11
9.1 Calcul .11
9.1.1 Teneur théorique en dioxyde de carbone du matériau d'essai .11
9.1.2 Pourcentage de biodégradation à partir du dioxyde de carbone libéré .11
9.2 Expression et interprétation des résultats .12
10 Validité des résultats .12
11 Rapport d'essai .12
Annexe A (informative) Principe de fonctionnement d'un système d'essai permettant
de mesurer le dioxyde de carbone libéré (exemple) .14
Annexe B (informative) Exemples de détermination du dioxyde de carbone libéré.15
Annexe C (informative) Exemple de détermination d'un bilan carbone .17
Annexe D (informative) Exemple de dosage des polymères insolubles dans l'eau restant à
la fin de l'essai de biodégradation et détermination de leur masse moléculaire.19
Bibliographie .20
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ISO 14852:2018(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 14,
Plastiques et environnement.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 14852:1999), qui a fait l'objet d'une
révision technique. Elle incorpore également le Corrigendum technique ISO 14852:1999/Cor.1:2005 et
contient les modifications suivantes:
— le critère de validité a été revu pour se conformer à l’ISO 14855;
— dans l’introduction, un paragraphe obsolète, pouvant potentiellement créer une confusion, a été
supprimé;
— l’article concernant les références normatives a été mis à jour;
— Clause 3 a été revu et mis à jour;
— les méthodes d’essai ont été mises à jour pour une meilleure compréhension.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
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ISO 14852:2018(F)
Introduction
Les plastiques étant de plus en plus utilisés, leur valorisation et leur élimination sont devenues un
problème majeur. Il convient de favoriser en priorité leur valorisation. Désormais, les plastiques
biodégradables apparaissent comme l'une des possibilités qui permettent de résoudre ce genre
de problème environnemental. Il convient que les matériaux plastiques sous forme de produits
ou d'emballages, qui sont envoyés dans les installations de compostage, soient potentiellement
biodégradables. Il est donc très important de déterminer leur biodégradabilité potentielle et d’obtenir
des indications sur la biodégradabilité potentielle de ce type de matériaux plastiques.
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NORME INTERNATIONALE ISO 14852:2018(F)
Évaluation de la biodégradabilité aérobie ultime des
matériaux plastiques en milieu aqueux — Méthode par
analyse du dioxyde de carbone libéré
AVERTISSEMENT — Les eaux usées, les boues activées et les matières en suspension dans le sol
et le compost peuvent contenir des organismes potentiellement pathogènes. Il convient donc de
les manipuler avec les précautions appropriées, de même que les composés à analyser toxiques
ou dont les propriétés ne sont pas connues.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode d'évaluation du taux de biodégradabilité aérobie des
matériaux plastiques, y compris ceux contenant des additifs, par la détermination de la quantité de
dioxyde de carbone libéré. Le matériau d'essai en milieu synthétique est exposé dans des conditions de
laboratoire normalisées à un inoculum provenant de boues activées, de compost mature ou de sol dans
des conditions aérobies et mésophiles.
En cas d'utilisation comme inoculum de boues activées non adaptées, le résultat d’essai peut être
utilisé pour évaluer les processus de biodégradation aérobie qui se produisent dans une installation de
traitement des eaux résiduaires. Si on utilise un inoculum mélangé ou pré-exposé, la méthode permet
d'étudier la biodégradabilité potentielle du matériau d'essai.
Les conditions utilisées dans le présent document ne correspondent pas nécessairement aux conditions
optimales permettant d'obtenir le taux maximal de biodégradation; cependant, cette méthode d’essai
est conçue pour mesurer la biodégradation des matériaux plastiques et pour donner une indication de
leur biodégradabilité potentielle.
La méthode permet d'affiner l'évaluation de la biodégradation par le calcul d'un bilan carbone (facultatif,
voir l’Annexe C).
La présente méthode s'applique aux matériaux suivants:
— polymères naturels et/ou synthétiques, copolymères ou mélanges de ceux-ci;
— matériaux plastiques contenant des additifs tels que plastifiants, colorants ou tout autre composé;
— polymères hydrosolubles;
— matériaux n'ayant pas d'effet inhibiteur dans les conditions d'essai sur les micro-organismes
présents dans l'inoculum. Les effets inhibiteurs peuvent être déterminés en utilisant un dispositif
[1]
de contrôle de l'inhibition ou par toute autre méthode appropriée (voir, par exemple, l'ISO 8192 ).
Si le matériau d'essai a un effet inhibiteur vis-à-vis de l'inoculum, il est possible d'utiliser une plus
faible concentration, un autre inoculum ou un inoculum pré-exposé.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 8245, Qualité de l'eau — Lignes directrices pour le dosage du carbone organique total (COT) et du
carbone organique dissous (COD)
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3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
3.1
biodégradation aérobie ultime
décomposition d'un composé chimique organique par des micro-organismes en présence d'oxygène, en
dioxyde de carbone, eau et sels minéraux de tous les autres éléments présents (minéralisation) et en
une nouvelle biomasse
3.2
boue active
mélange de matières organiques et de biomasse formé lors du traitement aérobie de l'eau résiduaire par
croissance de bactéries et d'autres microorganismes en présence d'oxygène dissous
3.3
concentration de la boue activée en matières solides en suspension
quantité de matières solides obtenue par filtration ou centrifugation d'un volume connu de boue activée
et séchage à 105 °C jusqu'à l'obtention d'une masse constante
3.4
carbone inorganique dissous
CID
proportion du carbone inorganique contenu dans l'eau qui ne peut pas être éliminée par une séparation
de phase spécifique
−2
Note 1 à l'article: La séparation de phase peut être obtenue par exemple par centrifugation à 40 000 m⋅s pendant
15 min ou par une filtration sur membrane au moyen de membranes ayant des pores de 0,2 µm à 0,45 µm de
diamètre.
3.5
teneur théorique en dioxyde de carbone libéré
ThCO
2
teneur théorique maximale en dioxyde de carbone libéré après oxydation complète d'un composé
chimique, calculée d'après la formule moléculaire
Note 1 à l'article: Elle est exprimée en milligrammes de dioxyde de carbone libéré par milligramme ou gramme
de composé à analyser.
3.6
carbone organique total
COT
quantité de carbone incluse dans un composé organique
Note 1 à l'article: Il est exprimé en milligrammes de carbone par 100 milligrammes du composé.
[SOURCE: ISO 17556:2012, 3.14]
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ISO 14852:2018(F)
3.7
carbone organique dissous
COD
proportion du carbone organique contenu dans l'eau qui ne peut pas être éliminée par une séparation
de phase spécifique
−2
Note 1 à l'article: La séparation de phase peut être obtenue par exemple par centrifugation à 40 000 m⋅s pendant
15 min, ou par une filtration sur membrane au moyen de membranes ayant des pores de 0,2 µm à 0,45 µm de
diamètre.
3.8
phase de latence
durée écoulée à partir du début de l'essai jusqu'à l'obtention de l'adaptation et/ou de la sélection des
micro-organismes qui provoquent la dégradation, et jusqu'à ce que le taux de biodégradation du composé
chimique ou de la matière organique ait atteint environ 10 % du niveau maximal de biodégradation
Note 1 à l'article: Elle est mesurée en jours.
3.9
niveau maximal de biodégradation
degré de biodégradation d'un composé chimique ou d'un matériau organique lors d'un essai, au-dessus
duquel la biodégradation ne se poursuit pas
Note 1 à l'article: Il est mesuré en pourcentage.
3.10
phase de biodégradation
durée depuis la fin de la phase de latence de l'essai jusqu'à ce que l'on ait obtenu la phase stationnaire
Note 1 à l'article: Elle est mesurée en jours.
3.11
phase stationnaire
durée écoulée entre la fin de la phase de biodégradation et la fin de l'essai
Note 1 à l'article: Elle est mesurée en jours.
3.12
pré-exposition
pré-incubation d'un inoculum en présence de la matière organique ou du composé chimique à analyser,
dans le but de renforcer la capacité de l'inoculum à biodégrader le matériau d'essai par adaptation et/ou
sélection des microorganismes
3.13
préconditionnement
pré-incubation d'un inoculum dans les conditions de l'essai effectué ultérieurement, en l'absence de la
matière organique ou du composé chimique à analyser, dans le but d'améliorer l'essai par acclimatation
des microorganismes aux conditions d'essai
3.14
inoculum
microorganismes ou autre matière utilisée dans une inoculation
Note 1 à l'article: Egalement appelé inoculant.
3.15
inoculation
introduction de microorganismes dans un milieu de culture afin de faire démarrer un processus
biologique
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ISO 14852:2018(F)
4 Principe
La biodégradabilité d'un matériau plastique est déterminée en utilisant des microorganismes aérobies
et mésophiles en système aqueux. Le mélange d'essai contient un milieu inorganique, le matériau d'essai
organique (comme seule source de carbone et d'énergie) à une concentration comprise entre 100 mg/l
et 2 000 mg/l de carbone organique, et un inoculum, sous forme de boue activée ou de suspension de
compost ou de sol actif. Si des concentrations plus élevées de matériau d'essai sont utilisées, un milieu
d'essai optimisé doit être appliqué.
NOTE Des concentrations plus faibles, par exemple entre 20 mg/l et 40 mg/l de carbone organique, ont été
soumises à essai et jugées appropriées.
Le mélange est agité dans des fioles d'essai et aéré avec de l'air exempt de dioxyde de carbone pendant
une durée qui est fonction de la cinétique de la biodégradation, mais qui ne dépasse pas 6 mois. Le
dioxyde de carbone libéré au cours de la dégradation microbienne est déterminé par une méthode
d'analyse appropriée dont un exemple est donné dans les Annexes A et B.
Le niveau de biodégradation est déterminé en comparant la quantité de dioxyde de carbone libéré
avec la quantité théorique (ThCO ) et en l’exprimant en pourcentage. Le résultat d'essai est le niveau
2
maximal de biodégradation déterminé à partir du plateau de la courbe de biodégradation. Il est
également possible de calculer le bilan carbone pour obtenir des informations supplémentaires sur la
biodégradation (voir l’Annexe C).
À la différence de l'ISO 9439, qui est utilisée pour un large éventail de composés organiques, le
présent document est spécifiquement consacré à la détermination de la biodégradation des matériaux
plastiques. Les exigences particulières affectent nécessairement le choix de l'inoculum et du milieu
d'essai, et il est possible d'affiner l'évaluation de la biodégradabilité par le calcul d'un bilan carbone.
5 Environnement d'essai
L'incubation doit avoir lieu dans l'obscurité ou sous une lumière diffuse dans une enceinte exempte de
vapeurs inhibitives pour les micro-organismes, qui doit être maintenue à une température constante,
de préférence entre 20 °C et 25 °C, avec une précision de ± 1 °C.
6 Réactifs
Utiliser exclusivement des réactifs de qualité analytique reconnue.
6.1 Eau distillée ou déminéralisée, exempte de matières toxiques (en particulier, le cuivre) et
contenant moins de 2 mg/l de COD.
6.2 Milieu d’essai.
Il est possible d'utiliser différents milieux d'essai selon le but de l'essai. Par exemple, si le matériau
d'essai est utilisé à des concentrations plus élevées, utiliser le milieu d'essai optimisé (6.2.2) avec de
plus fortes concentrations en nutriments et un pouvoir tampon plus élevé.
6.2.1 Milieu d'essai normal.
6.2.1.1 Solution A.
Dissoudre ce qui suit dans de l'eau (6.1) et à compléter à 1 000 ml.
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ISO 14852:2018(F)
dihydrogénophosphate de potassium anhydre (KH PO ) 8,5 g
2 4
hydrogénophosphate dipotassique anhydre (K HPO ) 21,75 g
2 4
hydrogénophosphate disodique dihydraté (Na HPO ⋅ 2H O) 33,4 g
2 4 2
chlorure d'ammonium (NH Cl) 0,5 g
4
La composition adéquate de la solution peut être vérifiée par un mesurage du pH qui devrait être de 7,4.
6.2.1.2 Solution B.
Dissoudre 22,5 g de sulfate de magnésium heptahydraté (MgSO ⋅ 7H O) dans de l’eau (6.1), et compléter
4 2
à 1 000 ml.
6.2.1.3 Solution C.
Dissoudre 36,4 g de chlorure de calcium dihydraté (CaCl ⋅ 2H O) dans de l'eau (6.1), et compléter à
2 2
1 000 ml.
6.2.1.4 Solution D.
Dissoudre 0,25 g de chlorure de fer(III) hexahydraté (FeCl ⋅ 6H O) dans de l’eau (6.1), et compléter à
3 2
1 000 ml.
Préparer une solution fraîche avant utilisation pour éviter qu'il n'y ait précipitation, ou ajouter une
goutte d'acide chlorhydrique concentré (HCl) ou d'une solution aqueuse d'acide éthylène diamine
tétraacétique (EDTA) à 0,4 g/l.
6.2.1.5 Préparation.
Pour 1 l de milieu d'essai, ajouter ce qui suit à environ 500 ml d'eau (6.1):
— 10 ml de solution A (6.2.1.1);
— 1 ml de chacune des solutions B (6.2.1.2), C (6.2.1.3), D (6.2.1.4).
Compléter à 1 000 ml avec de l'eau (6.1).
Préparer le milieu de test juste avant son utilisation. Les solutions A jusqu'à C peuvent être conservées
jusqu'à 6 mois dans l'obscurité à température ambiante. La même chose s'applique pour la solution D
dans le cas où de l’HCl ou de l’EDTA a été ajouté.
6.2.2 Milieu d'essai optimisé.
Le présent milieu d'essai optimisé est fortement tamponné et contient davantage de nutriments
inorganiques. Cela est nécessaire pour maintenir le pH constant dans le système pendant l'essai
même lorsque le matériau d'essai est présent à des concentrations élevées. Ce milieu contient environ
2 400 mg/l de phosphore et 50 mg/l d'azote et il convient pour des concentrations de matériaux d'essai
allant jusqu'à 2 000 mg/l de carbone organique. Si l'on doit utiliser des concentrations de matériaux
d'essai plus élevées ou moins élevées, augmenter ou diminuer, selon le cas, la teneur en azote pour
maintenir un rapport C:N d'environ 40:1.
6.2.2.1 Solution E.
Dissoudre ce qui suit dans de l'eau (6.1) et à compléter à 1 000 ml.
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ISO 14852:2018(F)
dihydrogénophosphate de potassium anhydre (KH PO ) 37,5 g
2 4
hydrogénophosphate disodique dihydraté (Na HPO ⋅ 2H O) 87,3 g
2 4 2
chlorure d'ammonium (NH Cl) 2,0 g
4
6.2.2.2 Solution F (solution d'oligo-éléments, facultative).
Dissoudre dans 10 ml de solution aqueuse de HCl (25 %, 7,7 mol/l) dans l'ordre suivant:
a) 70 mg de ZnCl ;
2
b) 100 mg de MnCl ⋅ 4H O;
2 2
c) 6 mg de H BO ;
3 3
d) 190 mg de CoCl ⋅ 6H O;
2 2
e) 3 mg de CuCl ⋅ 2H O;
2 2
f) 240 mg de NiCl ⋅ 6H O;
2 2
g) 36 mg de Na MoO ⋅ 2H O;
2 4 2
h) 33 mg de Na WO ⋅ 2H O;
2 4 2
i) 26 mg de Na SeO ⋅ 5H O.
2 3 2
Compléter à 1 000 ml avec de l'eau (6.1).
6.2.2.3 Solution G (solution de vitamines, facultative).
Dissoudre dans 100 ml d'eau (6.1) 0,6 mg de biotine, 2,0 mg de niacinamide, 2,0 mg de p-aminobenzoate,
1,0 mg d'acide panthoténique, 10,0 mg de chlorhydrate de pyridoxal, 5,0 mg de cyanocobalamine, 2,0 mg
d'acide folique, 5,0 mg de riboflavine, 5,0 mg de DL-acide thioctique et 1,0 mg de dichlorure de thiamine
ou utiliser une solution de 15 mg d'extrait de levure dans 100 ml d'eau (6.1). Filtrer la solution en vue de
la stérilisation en utilisant les filtres à membranes (voir 7.6).
Les solutions E et F sont facultatives et non requises si l'on utilise un inoculum en concentration
suffisante, comme par exemple les boues activées et des échantillons de sol ou de compost. Il est
recommandé de préparer et de réfrigérer des prises de 1 ml jusqu'à utilisation.
6.2.2.4 Préparation
Pour 1 litre de milieu d'essai, ajouter à environ 800 ml d'eau (6.1),
— 100 ml de solution E (6.2.2.1), et
— 1 ml de chacune des solutions B (6.2.1.2), C (6.2.1.3), D (6.2.1.4) et facultativement F (6.2.2.2) et G
(6.2.2.3).
Compléter à 1 000 ml avec de l'eau (6.1) et mesurer le pH.
La composition adéquate du milieu d’essai peut être vérifiée par un mesurage du pH qui devrait être de
7,0 ± 0,2.
6.3 Solution de pyrophosphate.
Dissoudre 2,66 g de pyrophosphate de sodium (Na P O ) dans de l’eau (6.1), et compléter à 1 000 ml.
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7 Appareillage
7.1 Généralités. S'assurer que la verrerie de laboratoire a été soigneusement nettoyée et, en
particulier, qu'elle est exempte de toute trace de substances organiques ou toxiques.
Est nécessaire le matériel courant de laboratoire, et ce qui suit:
7.2 Récipients d'essai: fioles en verre (par exemple, flacons ou fioles Erlenmeyer) pouvant être purgées
par un gaz et secouées ou agitées, et comprenant une tubulure étanche au CO . Elles doivent être placées
2
dans une salle à température constante ou dans un appareil thermostaté (par exemple bain-marie).
7.3 Système de production d'air exempt de CO , pouvant fournir un débit compris entre 50 ml/
2
min et 100 ml/min, en direction de chacune des fioles d'essai, maintenu constant à ± 10 % près (voir
l'exemple de montage avec les récipients d'essai dans l'Annexe A).
7.4 Appareillage analytique pour la détermination du dioxyde de carbone: tout appareillage
approprié ayant une précision suffisante, tel qu'un analyseur de CO ou de CID ou dispositif de dosage
2
titrimétrique après absorption complète dans une solution basique (voir les exemples donnés dans
l'Annexe B), peut être utilisé. À noter que, si un analyseur équipé d'un détecteur IR (par exemple) est
utilisé, l'air exempt de CO n'est pas indispensable.
2
7.5 Appareillage analytique pour le mesurage du carbone organique total (COT) et du carbone
organique dissous (COD), voir l'ISO 8245.
7.6 Balance analytique.
7.7 Centrifugeuse, ou dispositif de filtration équipé de filtres à membranes (grosseur de pore
0,45 µm) n'absorbant, ni ne relargant le carbone organique de manière significative.
7.8 pH-mètre.
7.9 Agitateur magnétique, ou dispositif d'agitation par va-et-vient.
8 Mode opératoire
8.1 Matériau d'essai
Le matériau d'essai doit avoir une masse connue et contenir suffisamment de carbone pour produire
du CO en quantité susceptible d'être adéquatement mesurée par le système d'analyse utilisé. Calculer
2
d'après la formule chimique ou déterminer le COT par une technique d'analyse appropriée (telle que
des analyses élémentaires ou un mesurage du COT conformément à l'ISO 8245) et calculer la ThCO .
2
Utiliser une concentration de COT dans le matériau d'essai d'au moins 30 mg/l de préférence 100 mg/l.
La quantité maximale de matériau d'essai est limitée par l'apport en oxygène du système d'essai et par
le milieu d'essai utilisé. Lorsqu’on utilise une plus grande quantité de matériau d’essai, le milieu d'essai
optimisé (6.2.2) devrait être utilisé et la concentration du matériau d'essai ne doit en aucun cas dépasser
environ 2 000 mg/l de COT de façon à avoir un rapport C:N d'environ 40:1. Si l'on doit soumettre à essai
des concentrations plus élevées, augmenter la quantité d'azote dans le milieu d'essai.
NOTE Une quantité inférieure de matériaux d'essai, correspondant à une teneur en COT comprise entre
20 mg/l et 40 mg/l, a été soumise à essai et jugée appropriée.
Il convient d'utiliser, de préférence, un matériau d'essai sous forme de poudre; toutefois, ce dernier
peut également être employé sous forme de films, de morceaux, de fragments ou d'articles façonnés.
La forme du matériau d'essai peut influer sur sa biodégradation. Il convient d'utiliser, de préférence,
des formes semblables si l'on doit comparer différents types de matériaux plastiques. Si le matériau
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ISO 14852:2018(F)
d'essai est sous forme de poudre, il est recommandé d'utiliser des particules étroites et définies ayant
une répartition granulométrique connue. Une répartition de taille de particules avec un diamètre
maximal 250 μm est recommandée. D'autre part, la forme du matériau d'essai peut également avoir
une influence sur la taille du dispositif d'essai utilisé. En outre, il convient de s'assurer q
...
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