ISO 11357-2:2013

Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 2: Determination of glass transition temperature and glass transition step height

ISO 11357-2:2013 specifies methods for the determination of the glass transition temperature and the step height related to the glass transition of amorphous and partially crystalline plastics.

Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 2: Détermination de la température de transition vitreuse et de la hauteur de palier de transition vitreuse

L'ISO 11357-2:2013 spécifie des méthodes permettant de déterminer la température de transition vitreuse et la hauteur de palier de transition vitreuse associées à la transition vitreuse des plastiques amorphes et semi-cristallins.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 14-Apr-2013
• Withdrawal Date: 14-Apr-2013
• ICS: 83.080.01 - Plastics in general
• Technical Committee: ISO/TC 61/SC 5 - Physical-chemical properties
• Drafting Committee: ISO/TC 61/SC 5/WG 8 - Thermal analysis
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 02-Mar-2020

Relations

• Revised: ISO 11357-2:2020 - Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 2: Determination of glass transition temperature and step height
• Effective Date: 23-Apr-2020
• Revises: ISO 11357-2:1999 - Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 2: Determination of glass transition temperature
• Effective Date: 25-Dec-2010

Standards Content (Sample)

МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 11357-2
Второе издание
2013-05-01

Пластмассы. Дифференциальная
сканирующая калориметрия (ДСК).
Часть 2.
Определение температуры
стеклования и высоты ступени
стеклования
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) —
Part 2: Determination of glass transition temperature and glass
transition step height



Ссылочный номер
ISO 11357-2:2013(R)
©
ISO 2013

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11357-2:2013(R)

ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ


© ISO 2013
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO по адресу ниже или членов ISO в стране регистрации пребывания.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии

ii © ISO 2013 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 11357-2:2013(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
1  Область применения .1
2  Нормативные ссылки .1
3  Термины и определения .1
4  Сущность метода.2
5  Аппаратура и материалы.2
6  Образцы для испытания.2
7  Условия испытания и кондиционирование образца.2
8  Калибровка .2
9  Проведение испытания.2
9.1  Установка параметров приборов .2
9.2  Загрузка образца в тигель .2
9.3  Установка тиглей .3
9.4  Сканирование температуры .3
10  Обработка результатов.4
10.1  Определение температур стеклования.4
10.2  Определение высоты ступени стеклования .5
11  Прецизионность.5
12  Протокол испытания.5
Библиография.6

© ISO 2013 – Все права сохраняются iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11357-2:2013(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. Что касается стандартизации в области электротехники, то
ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной электротехнической комиссией (IEC).
Проекты международных стандартов разрабатываются в соответствии с правилами Директив ISO/IEC,
Часть 2.
Основной задачей технических комитетов является подготовка международных стандартов. Проекты
международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам на
голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения не менее
75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего международного стандарта могут быть
объектом патентных прав. Международная организация по стандартизации не может нести
ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных прав.
ISO 11357-2 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 61, Пластмассы, Подкомитетом SC 5,
Физические и химические свойства.
Настоящее второе издание отменяет и заменяет первое издание (ISO 11357-2:1999) после
технического пересмотра. Наиболее важные изменения следующие:
⎯ удален текст, дублирующий текст в ISO 11357-1;
⎯ включено определение высоты ступени;
⎯ описание характеристических температур стеклования перенесено из 3.3 в 10.1;
⎯ включены дополнительные методы определения T на основе точки перегиба и расчета равных
g
площадей.
ISO 11357 включает следующие части под общим названием Пластмассы. Дифференциальная
сканирующая калориметрия (ДСК):
⎯ Часть 1. Общие принципы
⎯ Часть 2. Определение температуры стеклования и высоты ступени стеклования
⎯ Часть 3. Определение температуры и энтальпии плавления и кристаллизации
⎯ Часть 4. Определение удельной теплоемкости
⎯ Часть 5. Определение по характеристическим кривым температуры и времени реакции,
энтальпии реакции и степени превращения
⎯ Часть 6. Определение периода индукции окисления (изотермическое OIT) и температуры
индукции окисления (динамическое OIT)
⎯ Часть 7. Определение кинетики кристаллизации
iv © ISO 2013 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 11357-2:2013(R)

Пластмассы. Дифференциальная сканирующая
калориметрия (ДСК).
Часть 2.
Определение температуры стеклования и высоты ступени
стеклования
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Применение данной части ISO 11357 может включать опасные материалы,
операции и оборудование. Настоящая часть ISO 11357 не ставит целью описать все вопросы
безопасности, связанные с ее использованием. Пользователь сам несет ответственность за
установление соответствующих правил техники безопасности и охраны здоровья и
определение применимости регламентных ограничений перед использованием положений
настоящей части ISO 11357.
1 Область применения
Настоящая часть ISO 11357 устанавливает методы определения температуры стеклования и высоты
ступени стеклования аморфных и частично кристаллических пластмасс.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные документы обязательны для применения данного документа. Для
датированных ссылок применяется только указанное издание. Для недатированных ссылок
применяется самое последнее издание указанного документа (включая все изменения).
ISO 11357-1, Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 1. Общие
принципы
3 Термины и определения
В данном документе используются термины и определения, приведенные в ISO 11357-1, а также
следующие.
3.1
стеклование
glass transition
обратимое изменение аморфного полимера или аморфных областей частично кристаллического
полимера из (или в) вязкое или резиноподобное состояние в (или из) твердое или относительно
хрупкое
3.2
температура стеклования
glass transition temperature
T
g
Характеристическое значение интервала температур, в котором происходит стеклование
ПРИМЕЧАНИЕ 1 к статье: Приписываемое значение температуры стеклования (T ) может меняться в
g
зависимости от конкретного параметра и от метода и условий, выбранных для ее измерения.

© ISO 2013 – Все права сохраняются 1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 11357-2:2013(R)
3.3
высота ступени стеклования
glass transition step height
Δc (T )
p g
разность в удельной теплоемкости при температуре T
g
ПРИМЕЧАНИЕ 1 к статье: См. Рисунок 1 и Рисунок 2.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 к статье: Для частично кристаллических полимеров высота ступени стеклования
пропорциональна содержанию аморфного вещества.
4 Сущность метода
Принцип измерения установлен в ISO 11357-1.
Изменение скорости теплового потока, как функцию температуры, измеряют и определяют
температуру стеклования и высоту ступени стеклования по полученной таким образом кривой.
5 Аппаратура и материалы
Аппаратура и материалы должны соответствовать ISO 11357-1.
6 Образцы для испытания
Образцы для испытания должны соответствовать ISO 11357-1.
7 Условия испытания и кондиционирование образца
Условия ис
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11357-2
Second edition
2013-05-01
Plastics — Differential scanning
calorimetry (DSC) —
Part 2:
Determination of glass transition
temperature and glass transition step
height
Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) —
Partie 2: Détermination de la température de transition vitreuse et de
la hauteur de palier de transition vitreuse
Reference number
ISO 11357-2:2013(E)
©
ISO 2013

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11357-2:2013(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2013
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 11357-2:2013(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Apparatus and materials. 2
6 Test specimens. 2
7 Test conditions and specimen conditioning . 2
8 Calibration . 2
9 Procedure. 2
9.1 Setting up the apparatus. 2
9.2 Loading the test specimen into the crucible . 2
9.3 Insertion of crucibles . 2
9.4 Temperature scan . 2
10 Expression of results . 3
10.1 Determination of glass transition temperatures . 3
10.2 Determination of glass transition step height . 5
11 Precision . 5
12 Test report . 5
Bibliography . 6
© ISO 2013 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11357-2:2013(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International
Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 11357-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 11357-2:1999), which has been technically
revised. Significant technical changes are the following:
— deletion of duplicate text contained in ISO 11357-1;
— inclusion of determination of step height;
— description of characteristic glass temperatures moved from 3.3 to 10.1;
— inclusion of additional methods of determination of T based on inflection point and equal-areas
g
calculation.
ISO 11357 consists of the following parts, under the general title Plastics — Differential scanning
calorimetry (DSC):
— Part 1: General principles
— Part 2: Determination of glass transition temperature and glass transition step height
— Part 3: Determination of temperature and enthalpy of melting and crystallization
— Part 4: Determination of specific heat capacity
— Part 5: Determination of characteristic reaction-curve temperatures and times, enthalpy of reaction
and degree of conversion
— Part 6: Determination of oxidation induction time (isothermal OIT) and oxidation induction temperature
(dynamic OIT)
— Part 7: Determination of crystallization kinetics
iv © ISO 2013 – All rights reserved

---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 11357-2:2013(E)
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) —
Part 2:
Determination of glass transition temperature and glass
transition step height
WARNING — The use of this part of ISO 11357 may involve hazardous materials, operations, or
equipment. This part of ISO 11357 does not purport to address all of the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this part of ISO 11357 to establish appropriate
health and safety practices and to determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This part of ISO 11357 specifies methods for the determination of the glass transition temperature and
the step height related to the glass transition of amorphous and partially crystalline plastics.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 11357-1, Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 1: General principles
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 11357-1 and the following apply.
3.1
glass transition
reversible change in an amorphous polymer or in amorphous regions of a partially crystalline polymer
from (or to) a viscous or rubbery condition to (or from) a hard and relatively brittle one
3.2
glass transition temperature
T
g
characteristic value of the temperature range over which the glass transition takes place
Note 1 to entry: The assigned glass transition temperature (T ) may vary, depending on the specific property and
g
on the method a
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11357-2
Deuxième édition
2013-05-01
Plastiques — Analyse calorimétrique
différentielle (DSC) —
Partie 2:
Détermination de la température de
transition vitreuse et de la hauteur de
palier de transition vitreuse
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) —
Part 2: Determination of glass transition temperature and glass
transition step height
Numéro de référence
ISO 11357-2:2013(F)
©
ISO 2013

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11357-2:2013(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2013
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 11357-2:2013(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Appareillage et matériaux . 2
6 Éprouvettes . 2
7 Conditions d’essai et conditionnement des éprouvettes . 2
8 Étalonnage . 2
9 Mode opératoire. 2
9.1 Mise en service de l’appareillage . 2
9.2 Chargement de l’éprouvette dans le creuset . 2
9.3 Mise en place des creusets dans l’appareillage . 2
9.4 Mesurage par balayage des températures. 2
10 Expression des résultats. 3
10.1 Détermination des températures de transition vitreuse . 3
10.2 Détermination de la hauteur de palier de transition vitreuse . 5
11 Fidélité . 5
12 Rapport d’essai . 5
Bibliographie . 6
© ISO 2013 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11357-2:2013(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives
ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote.
Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 11357-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés
physicochimiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 11357-2:1999), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— suppression du texte en double contenu dans l’ISO 11357-1;
— inclusion de la détermination de la hauteur de palier;
— transfert de la description des températures conventionnelles de transition vitreuse de 3.3 vers 10.1;
— inclusion de méthodes supplémentaires de détermination de T , basées sur le point d’inflexion et le
g
calcul de l’égalité des surfaces.
L’ISO 11357 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Plastiques — Analyse
calorimétrique différentielle (DSC):
— Partie 1: Principes généraux
— Partie 2: Détermination de la température de transition vitreuse et de la hauteur de palier de
transition vitreuse
— Partie 3: Détermination de la température et de l’enthalpie de fusion et de cristallisation
— Partie 4: Détermination de la capacité thermique massique
— Partie 5: Détermination des températures et temps caractéristiques de la courbe de réaction, de
l’enthalpie de réaction et du degré de transformation
— Partie 6: Détermination du temps d’induction à l’oxydation (OIT isotherme) et de la température
d’induction à l’oxydation (OIT dynamique)
— Partie 7: Détermination de la cinétique de cristallisation
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 11357-2:2013(F)
Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) —
Partie 2:
Détermination de la température de transition vitreuse et
de la hauteur de palier de transition vitreuse
AVERTISSEMENT — L’utilisation de la présente partie de l’ISO 11357 peut impliquer l’emploi de
produits et la mise en œuvre de modes opératoires et d’appareillages à caractère dangereux. La
présente partie de l’ISO 11357 n’a pas pour but d’aborder tous les problèmes de sécurité liés à
son utilisation. Il incombe à l’utilisateur d’établir, avant de l’utiliser, des pratiques d’hygiène et
de sécurité appropriées et de déterminer l’applicabilité des restrictions réglementaires.
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 11357 spécifie des méthodes permettant de déterminer la température de
transition vitreuse et la hauteur de palier de transition vitreuse associées à la transition vitreuse des
plastiques amorphes et semi-cristallins.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 11357-1, Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 1: Principes généraux
3 Termes et définitions
Pour le besoin du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 11357-1 ainsi que les
suivants s’appliquent.
3.1
transition vitreuse
changement réversible dans un polymère amorphe ou dans les parties amorphes d’un polymère partiellement
cristallin, d’un état visqueux ou gommeux vers un état dur et relativement fragile, ou vice versa
3.2
température de transition vitreuse
T
g
valeur conventionnelle du domaine de température dans lequel se produit la transition vitreuse
Note 1 à l’article: La température de transition vitreuse désignée (T ) peut varier en fonction de la propriété
g
spécifique, de la méthode et des conditions d’essai choisies pour effectuer le mesurage.
3.3
hauteur de palier de transition vitreuse
Δc (T )
p g
différence de capacité thermique massique à T
g
Note 1 à l’article: Voir Figure 1 et Figure 2.
© ISO 2013 – Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 11357-2:2013(F)

Note 2 à l’article: Pour les polymères partiellement cristallins, la hauteur de palier de transition vitreuse est
proportionnelle au contenu amorphe.
4 Principe
Le principe est spécifié dans l’ISO 11357-1.
La variation du flux thermique en fonction de la te
...