ISO 20596-2:2021

Water quality — Determination of cyclic volatile methylsiloxanes in water — Part 2: Method using liquid-liquid extraction with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)

This document specifies a method for the determination of certain cyclic volatile methylsiloxanes (cVMS) in environmental water samples with low density polyethylene (LDPE) as a preservative and subsequent liquid-liquid extraction with hexane containing 13C-labeled cVMS as internal standards. The extract is then analysed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). NOTE Using the 13C-labeled, chemically identical substances as internal standards with the same properties as the corresponding analytes, minimizes possible substance-specific discrimination in calibrations. Since these substances are least soluble in water, they are introduced via the extraction solvent hexane into the system.

Qualité de l'eau — Détermination des méthylsiloxanes cycliques volatils dans l'eau — Partie 2: Méthode par extraction liquide-liquide avec chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (CG-SM)

Le présent document spécifie une méthode de détermination de certains méthylsiloxanes cycliques volatils (cVMS) dans des échantillons d’eau environnementale avec du polyéthylène basse densité (LDPE) comme conservateur puis extraction liquide-liquide avec de l’hexane contenant des cVMS marqués au 13C comme étalons internes. L’extrait est ensuite analysé par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (CG-SM). NOTE Le fait d’utiliser des substances chimiquement identiques marquées au 13C comme étalons internes qui ont les mêmes propriétés que les analytes correspondants, réduit au minimum les possibles discriminations substance spécifique lors des étalonnages. Étant donné que ces substances sont les moins solubles dans l’eau, elles sont introduites dans le système par le solvant d’extraction (hexane).

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 27-Jan-2021
• ICS: 13.060.50 - Examination of water for chemical substances
• Technical Committee: ISO/TC 147/SC 2 - Physical, chemical and biochemical methods
• Drafting Committee: ISO/TC 147/SC 2 - Physical, chemical and biochemical methods
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 28-Jan-2021
• Due Date: 24-Sep-2020
• Completion Date: 28-Jan-2021

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 20596-2
First edition
2021-01
Water quality — Determination of
cyclic volatile methylsiloxanes in
water —
Part 2:
Method using liquid-liquid extraction
with gas chromatography-mass
spectrometry (GC-MS)
Qualité de l'eau — Détermination de méthylsiloxanes cycliques
volatiles dans l'eau —
Partie 2: Méthode par extraction liquide-liquide avec
chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse (CG-SM)
Reference number
©
ISO 2021
© ISO 2021
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CH-1214 Vernier, Geneva
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 2
4.1 Principle of preservation and extraction . 2
5 Interferences . 2
5.1 Interferences with sampling and processing . 2
5.2 Interferences with GC-MS . 2
5.3 Interferences determination . 3
6 Reagents . 3
7 Apparatus . 5
8 Method detection limits . 6
9 Quality control . 6
10 Sampling and storage . 6
10.1 Sampling preparation . 6
10.2 Sample collection . 6
11 Extraction and analysis . 7
11.1 Extraction . 7
11.2 GC conditions and operation . 7
12 Calibration . 7
12.1 General requirements . 7
12.2 Calibration calculations . 8
12.3 Concentration calculations . 8
12.4 Calculation of results . 9
12.5 Treatment of results lying outside the calibration range . 9
13 Expression of results .10
14 Test report .10
Annex A (informative) GC-MS conditions .11
Annex B (informative) Method detection limit and limit of quantification .13
Annex C (informative) Example quality control samples .14
Annex D (informative) Performance data .15
Bibliography .16
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2,
Physical, chemical and biochemical methods.
A list of all parts in the ISO 20596 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved

Introduction
The method described in this document uses low density polyethylene to prevent volatilization of
samples during transit and storage. The samples are processed using a liquid-liquid extraction into
a non-polar solvent with subsequent injection onto a gas chromatograph-mass spectrometer for
separation and quantitation.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 20596-2:2021(E)
Water quality — Determination of cyclic volatile
methylsiloxanes in water —
Part 2:
Method using liquid-liquid extraction with gas
chromatography-mass spectrometry (GC-MS)
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure neutralization and proper disposal of waste solutions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this document
be carried out by suitably qualified staff.
1 Scope
This document specifies a method for the determination of certain cyclic volatile methylsiloxanes (cVMS)
in environmental water samples with low density polyethylene (LDPE) as a preservative and subsequent
liquid-liquid extraction with hexane containing C-labeled cVMS as internal standards. The extract is
then analysed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS).
NOTE Using the C-labeled, chemically identical substances as internal standards with the same properties
as the corresponding analytes, minimizes possible substance-specific discrimination in calibrations. Since these
substances are least soluble in water, they are introduced via the extraction solvent hexane into the system.
This document is applicable to the measurement of the following cVMS in rivers, streams, and waste
water (influent and effluent):
Table 1 — Analytes determined by this method
a
Analyte Formula Abbreviation CAS -RN
Octamethylcyclotetrasiloxane C H O Si D4 556-67-2
8 24 4 4
Decamethylcyclopentasiloxane C H O Si D5 541-02-6
10 30 5 5
Dodecamethylcyclohexasiloxane C H O Si D6 540-97-6
12 36 6 6
a
CAS-RN Chemical Abstracts Services Registration Number
This method can be used to determine cVMS from 0,1 µg/l to 250 μg/l. In well controlled laboratory
environments, where contamination is minimized, the lower end of the application range can be
diminished by a factor of up to 10.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-4, Water quality — Sampling — Part 4: Guidance on sampling from lakes, natural and man-made
ISO 5667-6, Water quality — Sampling — Part 6: Guidance on sampling of rivers and streams
ISO 5667-10, Water quality — Sampling — Part 10: Guidance on sampling of waste waters
ISO 5667-14, Water quality — Sampling — Part 14: Guidance on quality assurance and quality control of
environmental water sampling and handling
ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of
performance characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function
ISO/TS 13530, Water quality — Guidance on analytical quality control for chemical and physicochemical
water analysis
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org ./ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle
4.1 Principle of preservation and extraction
The siloxane compounds (D4), (D5), and (D6)
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 20596-2
Première édition
2021-01
Qualité de l'eau — Détermination des
méthylsiloxanes cycliques volatils
dans l'eau —
Partie 2:
Méthode par extraction liquide-
liquide avec chromatographie
en phase gazeuse couplée à la
spectrométrie de masse (CG-SM)
Water quality — Determination of cyclic volatile methylsiloxanes in
water —
Part 2: Method using liquid-liquid extraction with gas
chromatography-mass spectrometry (GC-MS)
Numéro de référence
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© ISO 2021
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe. 2
4.1 Principe de préservation et d’extraction . 2
5 Interférences . 2
5.1 Interférences avec le prélèvement et le traitement . 2
5.2 Interférences avec la CG-SM . 3
5.3 Interférences avec la mesure . 3
6 Réactifs . 3
7 Appareillage . 5
8 Limites de détection de la méthode .6
9 Contrôle qualité . 6
10 Prélèvement et stockage .6
10.1 Préparation en vue du prélèvement . 6
10.2 Prélèvement de l’échantillon . 7
11 Extraction et analyse . .7
11.1 Extraction . 7
11.2 Conditions de CG et protocole . 7
12 Étalonnage .7
12.1 Exigences générales . 7
12.2 Calculs lors de l’étalonnage . 8
12.3 Calculs de la concentration . 9
12.4 Calcul des résultats . 9
12.5 Interprétation des résultats situés en dehors de la gamme d'étalonnage . 10
13 Expression des résultats .10
14 Rapport d’essai .10
Annexe A (informative) Conditions de CG-SM .11
Annexe B (informative) Limite de détection et limite de quantification de la méthode .13
Annexe C (informative) Exemples d'échantillons de contrôle qualité .14
Annexe D (informative) Données de performance .15
Bibliographie .17
iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité
SC 2, Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 20596 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l'adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
Introduction
La méthode décrite dans le présent document utilise le polyéthylène basse densité pour empêcher la
volatilisation des échantillons pendant le transport et le stockage. Les échantillons sont traités par
extraction liquide-liquide avec un solvant non polaire avec injection ultérieure sur un chromatographe
en phase gazeuse couplé à un spectromètre de masse pour la séparation et la quantification.
v
NORME INTERNATIONALE ISO 20596-2:2021(F)
Qualité de l'eau — Détermination des méthylsiloxanes
cycliques volatils dans l'eau —
Partie 2:
Méthode par extraction liquide-liquide avec
chromatographie en phase gazeuse couplée à la
spectrométrie de masse (CG-SM)
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter de tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur
de ce document d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de
s’assurer de la neutralisation et de l’élimination appropriée des solutions de déchets.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais conduits selon le présent document
soient exécutés par du personnel titulaire d'une qualification appropriée.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode de détermination de certains méthylsiloxanes cycliques
volatils (cVMS) dans des échantillons d’eau environnementale avec du polyéthylène basse densité
(LDPE) comme conservateur puis extraction liquide-liquide avec de l’hexane contenant des cVMS
marqués au C comme étalons internes. L’extrait est ensuite analysé par chromatographie en phase
gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (CG-SM).
NOTE Le fait d’utiliser des substances chimiquement identiques marquées au 13C comme étalons internes
qui ont les mêmes propriétés que les analytes correspondants, réduit au minimum les possibles discriminations
substance spécifique lors des étalonnages. Étant donné que ces substances sont les moins solubles dans l’eau,
elles sont introduites dans le système par le solvant d’extraction (hexane).
Le présent document est applicable à la détermination des cVMS suivants, dans les rivières, cours d’eau
et eaux usées (eaux brutes et effluentes):
Tableau 1 — Analytes déterminés par cette méthode
a
Analyte Formule Abréviation Numéro CAS
Octaméthylcyclotétrasiloxane C H O Si D4 556-67-2
8 24 4 4
Décaméthylcyclopentasiloxane C H O Si D5 541-02-6
10 30 5 5
Dodécaméthylcyclohexasiloxane C H O Si D6 540-97-6
12 36 6 6
a
Numéro de registre du Chemical Abstracts Service.
Cette méthode peut être utilisée pour déterminer les cVMS entre 0,1 µg/l et 250 μg/l. Dans les
environnements de laboratoire bien contrôlés où la contamination est réduite au minimum, la limite
inférieure du domaine d’application peut être abaissée jusqu’à un facteur 10.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5667-4, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 4: Lignes directrices pour l'échantillonnage des
eaux des lacs naturels et des lacs artificiels
ISO 5667-6, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 6: Lignes directrices pour l'échantillonnage des
rivières et des cours d'eau
ISO 5667-10, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 10: Lignes directrices
...