ISO 11357-3:2011

Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 3: Determination of temperature and enthalpy of melting and crystallization

ISO 11357-3:2011 specifies a method for the determination of the temperatures and enthalpies of melting and crystallization of crystalline or partially crystalline plastics.

Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 3: Détermination de la température et de l'enthalpie de fusion et de cristallisation

L'ISO 11357-3:2011 spécifie une méthode permettant de déterminer les températures et les enthalpies de fusion et de cristallisation des plastiques cristallins ou partiellement cristallins.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 27-Apr-2011
• Withdrawal Date: 27-Apr-2011
• ICS: 83.080.01 - Plastics in general
• Technical Committee: ISO/TC 61/SC 5 - Physical-chemical properties
• Drafting Committee: ISO/TC 61/SC 5/WG 8 - Thermal analysis
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 16-Mar-2018

Relations

• Revised: ISO 11357-3:2018 - Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 3: Determination of temperature and enthalpy of melting and crystallization
• Effective Date: 10-Dec-2016
• Revises: ISO 11357-3:1999 - Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 3: Determination of temperature and enthalpy of melting and crystallization
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Revises: ISO 11357-3:1999/Amd 1:2005 - Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 3: Determination of temperature and enthalpy of melting and crystallization — Amendment 1
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11357-3
Second edition
2011-05-01

Plastics — Differential scanning
calorimetry (DSC) —
Part 3:
Determination of temperature and
enthalpy of melting and crystallization
Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) —
Partie 3: Détermination de la température et de l'enthalpie de fusion et
de cristallisation




Reference number
ISO 11357-3:2011(E)
©
ISO 2011

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ISO 11357-3:2011(E)

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ISO 11357-3:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 11357-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5,
Physical-chemical properties.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 11357-3:1999), which has been technically
revised. It also incorporates the Amendment, ISO 11357-3:1999/Amd 1:2005. The most important changes
are the following:
⎯ a specification of the preferred scanning rates of 10 K/min or 20 K/min has been given;
⎯ Figure 1 has been updated to better reflect the profile of a real melting peak and y-axis directions
specified in ISO 11357-1.
ISO 11357 consists of the following parts, under the general title Plastics — Differential scanning calorimetry
(DSC):
⎯ Part 1: General principles
⎯ Part 2: Determination of glass transition temperature
⎯ Part 3: Determination of temperature and enthalpy of melting and crystallization
⎯ Part 4: Determination of specific heat capacity
⎯ Part 5: Determination of characteristic reaction-curve temperatures and times, enthalpy of reaction and
degree of conversion
⎯ Part 6: Determination of oxidation induction time (isothermal OIT) and oxidation induction temperature
(dynamic OIT)
⎯ Part 7: Determination of crystallization kinetics

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 11357-3:2011(E)

Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) —
Part 3:
Determination of temperature and enthalpy of melting and
crystallization
WARNING — The use of this part of ISO 11357 may involve hazardous materials, operations or
equipment. This part of ISO 11357 does not purport to address all of the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this part of ISO 11357 to establish appropriate health
and safety practices and to determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This part of ISO 11357 specifies a method for the determination of the temperatures and enthalpies of melting
and crystallization of crystalline or partially crystalline plastics.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 472, Plastics — Vocabulary
ISO 11357-1:2009, Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 1: General principles
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 and ISO 11357-1 and the
following apply.
3.1
melting
transition stage between a fully crystalline or partially crystalline solid state and an amorphous liquid of variable
viscosity
NOTE The transition, also referred to as “fusion”, is characterised by an endothermic peak in the DSC curve.
3.2
crystallization
transition stage between an amorphous liquid state and a fully crystalline or partially crystalline solid state
NOTE The transition is characterised by an exothermic peak in the DSC curve. An exception to this definition is the
case of liquid crystals, where the term “amorphous liquid” should be replaced by “ordered liquid”.
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ISO 11357-3:2011(E)
3.3
enthalpy of fusion
heat required to melt a material at constant pressure
NOTE It is expressed in kilojoules per kilogram (kJ/kg).
3.4
enthalpy of crystallization
heat released by the crystallization of a material at constant pressure
NOTE It is expressed in kilojoules per kilogram (kJ/kg).
4 Principle
See ISO 11357-1:2009, Clause 4.
5 Apparatus and materials
Apparatus and materials shall be in accordance with ISO 11357-1:2009, Clause 5.
6 Test specimen
The test specimen shall be in accordance with ISO 11357-1:2009, Clause 6.
7 Test conditions and specimen conditioning
The test conditions and specimen conditioning shall be in accordance with ISO 11357-1:2009, Clause 7.
8 Calibration
Calibration shall be in accordance with ISO 11357-1:2009, Clause 8.
9 Procedure
9.1 Setting up the apparatus
The setting up of the apparatus shall be in accordance with ISO 11357-1:2009, 9.1.
9.2 Loading the test specimen into the crucible
The loading of the test specimen shall be in accordance with ISO 11357-1:2009, 9.2.
Unless otherwise specified in the material standard, preferably use a mass of 5 mg to 10 mg for the
measurement. In the case of high or low heats of transition, masses higher or lower than 5 mg to 10 mg may
be used.
9.3 Insertion of crucibles
The insertion shall be in accordance with ISO 11357-1:2009, 9.3.
2 © ISO 2011 – All rights reserved

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...

NORME  ISO
INTERNATIONALE 11357-3
Deuxième édition
2011-05-01
Plastiques — Analyse calorimétrique
différentielle (DSC) —
Partie 3:
Détermination de la température et de
l’enthalpie de fusion et de cristallisation
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) —
Part 3: Determination of temperature and enthalpy of melting and
crystallization
Numéro de référence
ISO 11357-3:2011(F)
©
 ISO 2011

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ISO 11357-3:2011(F)
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Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit
de l’ISO à l’adresse ci-après ou du comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii    © ISO 2011 – Tous droits réservés

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ISO 11357-3:2011(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 11357-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés
physicochimiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 11357-3:1999), qui a fait l’objet d’une
révision technique. Elle intègre également l’Amendement ISO 11357-3:1999/Amd.1:2005. Les principales
modifications sont les suivantes:
—  une spécification des vitesses de balayage recommandées de 10 K/min ou 20 K/min a été indiquée;
—  la Figure 1 a été mise à jour pour mieux refléter le profil d’un pic de fusion réel et les directions sur l’axe
des ordonnées spécifiés dans l’ISO 11357-1.
L’ISO 11357 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Plastiques — Analyse
calorimétrique différentielle (DSC):
—  Partie 1: Principes généraux
—  Partie 2: Détermination de la température de transition vitreuse
—  Partie 3: Détermination de la température et de l’enthalpie de fusion et de cristallisation
—  Partie 4: Détermination de la capacité thermique massique
—  Partie 5: Détermination des températures et temps caractéristiques de la courbe de réaction, de l’enthalpie
de réaction et du degré de transformation
—  Partie 6: Détermination du temps d’induction à l’oxydation (OIT isotherme) et de la température d’induction
à l’oxydation (OIT dynamique)
—  Partie 7: Détermination de la cinétique de cristallisation
© ISO 2011 – Tous droits réservés    iii

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NORME INTERNATIONALE  ISO 11357-3:2011(F)
Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) —
Partie 3:
Détermination de la température et de l’enthalpie de fusion et
de cristallisation
AVERTISSEMENT — L’utilisation de la présente partie de l’ISO 11357 peut impliquer l’emploi de produits
et la mise en œuvre de modes opératoires et d’appareillages à caractère dangereux. La présente
partie de l’ISO 11357 n’a pas pour but d’aborder tous les problèmes de sécurité liés à son utilisation.
Il incombe à l’utilisateur de la présente partie de l’ISO 11357 d’établir, avant de l’utiliser, des pratiques
d’hygiène et de sécurité appropriées et de déterminer l’applicabilité des restrictions réglementaires.
1  Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 11357 spécifie une méthode permettant de déterminer les températures et les
enthalpies de fusion et de cristallisation des plastiques cristallins ou partiellement cristallins.
2  Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
ISO 11357-1:2009, Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 1: Principes généraux
3  Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 472 et l’ISO 11357-1 ainsi
que les suivants s’appliquent.
3.1
fusion
transition entre un état solide entièrement ou partiellement cristallin et un état liquide amorphe de viscosité variable
NOTE  Cette transition se caractérise par un pic endothermique sur la courbe DSC.
3.2
cristallisation
transition entre un état liquide amorphe et un état solide entièrement ou partiellement cristallin
NOTE  Cette transition se caractérise par un pic exothermique sur la courbe DSC. Les cristaux liquides font exception à
cette définition et il convient dans ce cas de remplacer le terme «liquide amorphe» par le terme «liquide à structure ordonnée».
3.3
enthalpie de fusion
chaleur requise pour faire fondre une matière à pression constante
NOTE  Elle est exprimée en kilojoules par kilogramme (kJ/kg).
© ISO 2011 – Tous droits réservés    1

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ISO 11357-3:2011(F)
3.4
enthalpie de cristallisation
chaleur dégagée par le processus de cristallisation d’une matière à pression constante
NOTE  Elle est exprimée en kilojoules par kilogramme (kJ/kg).
4  Principe
Voir l’ISO 11357-1:2009, Article 4.
5  Appareillage et matériaux
L’appareillage et les matériaux doivent être conformes à l’ISO 11357-1:2009, Article 5.
6  Éprouvette
L’éprouvette doit être conforme à l’ISO 11357-1:2009, Article 6.
7  Conditions d’essai et conditionnement des éprouvettes
Les conditions d’essai et le conditionnement des éprouvettes doivent être conformes à l’ISO 11357-1:2009, Article 7.
8  Étalonnage
L’étalonnage doit être conforme à l’ISO 11357-1:2009, Article 8.
9  Mode opératoire
9.1  Mise en service de l’appareillage
La mise en service de l’appareillage doit être conforme à l’ISO 11357-1:2009, 9.1.
9.2  Chargement de l’éprouvette dans le creuset
Le chargement de l’éprouvette doit être conforme à l’ISO 11357-1:2009, 9.2.
Sauf spécification contraire dans la norme de matériau, prélever de préférence une masse de 5 mg à 10 mg
pour les mesurages. En cas de températures de transition élevées ou basses, il est possible d’utiliser des
masses supérieures ou inférieures à 5 mg à 10 mg.
9.3  Mise en place des creusets dans l’appareillage
La mise en place des creusets dans l’appareillage doit être conforme à l’ISO 11357-1:2009, 9.3.
9.4  Balayage en température
9.4.1  Des vitesses de montée en température et de refroidissement autres que celles recommandées dans
le présent document peuvent être utilisées par accord entre les parties intéressées. En partic
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