ISO 248-1:2011

Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 1: Hot-mill method and oven method

ISO 248-1:2011 specifies two methods for the determination of volatile-matter content in raw rubbers by using a hot mill or an oven. The methods are applicable to the determination of the volatile-matter content in the "R" group of rubbers listed in ISO 1629. These are rubbers having an unsaturated carbon chain, for example natural rubber and synthetic rubbers derived at least partly from diolefins. The methods can also be applicable to other raw rubbers, but in these cases it is necessary to demonstrate that the change in mass is due solely to loss of actual volatile matter and not to rubber degradation. The hot-mill method is not applicable to natural rubber, to synthetic rubbers which are too difficult to handle on a hot mill or to synthetic rubbers in powder or chip form. The applicability of each test method to various types of rubber is summarized in an annex.

Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 1: Méthode par mélangeage à chaud et méthode par étuvage

L'ISO 248-1:2011 spécifie deux méthodes pour la détermination de la teneur en matières volatiles des caoutchoucs bruts par mélangeage à chaud ou par étuvage. Ces méthodes sont applicables à la détermination de la teneur en matières volatiles des caoutchoucs du groupe «R» répertoriés dans l'ISO 1629. Ce sont des caoutchoucs ayant une chaîne carbonée non saturée, par exemple le caoutchouc naturel et les caoutchoucs synthétiques dérivés, au moins partiellement, de diènes conjugués. Ces méthodes peuvent également être applicables à d'autres caoutchoucs mais, dans ces cas, il est nécessaire de démontrer que la variation de masse n'est due qu'à la perte des matières volatiles d'origine et non à la dégradation du caoutchouc. La méthode par mélangeage à chaud n'est pas applicable au caoutchouc naturel, aux caoutchoucs synthétiques qui sont trop difficiles à traiter par mélangeage à chaud ou aux caoutchoucs synthétiques en poudre ou en chips. L'applicabilité de chaque méthode d'essai aux différents types de caoutchouc est résumée dans une annexe.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 09-Oct-2011
• Withdrawal Date: 09-Oct-2011
• ICS: 83.040.10 - Latex and raw rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 3 - Raw materials (including latex) for use in the rubber industry
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 3/WG 5 - Synthetic and reclaimed rubber
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 30-Jun-2021

Relations

• Revised: ISO 248-1:2021 - Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 1: Hot-mill method and oven method
• Effective Date: 23-Apr-2020
• Revises: ISO 248:2005 - Rubber, raw — Determination of volatile-matter content
• Effective Date: 18-Dec-2008

Standards Content (Sample)

МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 248-1
Первое издание
2011-10-15


Каучук. Определение содержания
летучих веществ.
Часть 1.
Метод горячего вальцевания и метод с
использованием термостата
Rubber, raw — Determination of volatile-matter content —
Part 1: Hot mill method and oven method


Ответственность за подготовку русской версии несѐт GOST R

(Российская Федерация) в соответствии со статьѐй 18.1 Устава ISO

Ссылочный номер

ISO 248-1:2011(R)
©
ISO 2011

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 248-1:2011(R)

ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ


© ISO 2011
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56  CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии

ii © ISO 248-1:2011 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 248-1:2011(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Термины и определения .2
4 Сущность методов .2
5 Метод горячего вальцевания .2
6 Метод с использованием термостата .4
7 Прецизионность.7
8 Протокол испытания .7
Приложение А (информативное) Выбор подходящего метода испытания .8
Приложение B (нормативное) Гомогенизация .9
Приложение C (информативное) Прецизионность . 10
Библиография . 13

© ISO 248-1:2011 – Все права сохраняются iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 248-1:2011(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) представляет собой международное
объединение национальных организаций по стандартизации (комитеты-члены ISO). Работа по
подготовке международных стандартов обычно осуществляется через технические комитеты ISO.
Каждая организация-член ISO может принимать участие в работе любого технического комитета по
интересующему еѐ вопросу. Другие международные организации, правительственные и
неправительственные, поддерживающие связь с ISO, также принимают участие в этой работе. ISO
тесно сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам
стандартизации в области электротехники.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в Части 2
Директив ISO/IEC.
Основное назначение технических комитетов заключается в разработке международных стандартов.
Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, направляются
организациям-членам ISO на голосование. Для публикации документа в качестве международного
стандарта требуется одобрение не менее 75 % организаций-членов, участвующих в голосовании.
Необходимо иметь в виду, что некоторые аспекты настоящего международного стандарта могут быть
предметом патентных прав. ISO не несет ответственности за установление частично или полностью
таких прав.
ISO 248-1 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 45, Резина и резиновые изделия,
Подкомитетом SC 2, Испытания и анализы.
Настоящее первое издание отменяет и заменяет ISO 248:2005, который был технически пересмотрен.
ISO 248 состоит из следующих частей, под общим наименованием Каучук. Определение содержания
летучих веществ:
 Часть 1. Метод горячего вальцевания и метод с использованием термостата
 Часть 2. Термогравиметрические методы с использованием автоматического анализатора с
инфракрасным высушивающим устройством
iv © ISO 248-1:2011 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 248-1:2011(R)

Каучук. Определение содержания летучих веществ.
Часть 1.
Метод горячего вальцевания и метод с использованием
термостата
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Применяющие настоящий международный стандарт должны быть
хорошо знакомы с обычной лабораторной практикой. Стандарт не преследует цели отразить
все проблемы безопасности, связанные с его использованием. На применяющих стандарт
лежит ответственность по установлению необходимых правил безопасности и охраны
здоровья и по обеспечению соответствия их национальным правилам и предписаниям
ВАЖНО — Определенные процедуры, указанные в настоящем Стандарте, могут включать в
себя использование или производство веществ, или производство отходов, которые могут
послужить причиной местной экологической опасности. Следует сделать ссылку на
соответствующую документацию по безопасному обращению и утилизации после
использования
1 Область применения
1.1 Настоящая часть ISO 248 устанавливает два метода определения содержания летучих веществ
в каучуках: с использованием горячих вальцов или термостата.
1.2 Эти методы применимы для определения летучих веществ в каучуках, относящихся к группе R,
приведенных в ISO 1629. К ним относятся каучуки, имеющие ненасыщенную углеродную цепь,
например, натуральный каучук или синтетические каучуки, полученные хотя бы частично из
диолефинов. Приведенные методы могут применяться для других каучуков, но в этих случаях
необходимо быть уверенным, что изменение массы обусловлено исключительно потерей летучих
веществ, а не деструкцией каучука.
1.3 Метод горячего вальцевания не применим к натуральному каучуку и к синтетическим каучукам,
которые трудно обрабатываются на горячих вальцах, а также к синтетическим каучукам в форме
порошка или чешуек.
1.4 Приведенные методы испытания не всегда дают идентичные результаты. В случае разногласий
в качестве арбитражного метода используют метод с применением термостата, процедуру А.
ПРИМЕЧАНИЕ В Приложении А приведена информация о применимости каждого из методов к разным типам
каучуков.
2 Нормативные ссылки
Приведенные ниже ссылочные документы необходимы для использования настоящего стандарта. При
наличии датированных ссылок применяют только указанное издание документа. При недатированных
ссылках необходимо использовать самое последнее издание документа (включая дополнения).
ISO 1629, Каучук и латексы. Номенклатура
© ISO 248-1:2011 – Все права сохраняются 1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 248-1:2011(R)
ISO 1795, Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и дальнейшие подготовительные
процедуры
ISO 2393, Смеси резиновые для испытаний. Приготовление, смешение и вулканизация.
Оборудование и методы
3 Термины и определения
В настоящем стандарте использованы термины и определения, приведенные в ISO 1795, а также
следующее.
3.1
навеска
test portion
количество каучука, отобранного от пробы для испытания или лабораторной пробы с целью
проведения единичного определения, например, взвешенное количество каучука для единичного
определения содержания летучих веществ
4 Сущность методов
4.1 Метод горячего вальцевания
Навеску каучука пропускают через подогретые вальцы до полного удаления летучих веществ.
Содержание летучих веществ рассчитывают по потере массы во время вальцевания. Если навеска
перед проведением испытания гомогенизирована в соответствии с Приложением В, в расчет включают
потерю массы во время гомогенизации.
4.2 Метод с применением термостата
Навеску каучука сушат в термостате до постоянной массы. Содержание летучих веществ
рассчитывают по потере массы во время сушки. Если навеска перед проведением испытания
гомогенизирована в соответствии с Приложением В, потерю массы во время гомогенизации включают
в расчет.
5 Метод горячего вальцевания
5.1 Общие положения
5.1.1 Стандарт предусматривает два метода, приведенных ниже:
 Метод горячего вальцевания A. Пробу для испытания гомогенизируют на лабораторных вальцах,
навеску из гомогенизированной пробы для испытания высушивают до постоянной массы на
горячих вальцах.
 Метод горячего вальцевания B. Навеску каучука высушивают до постоянной массы на горячих
вальцах.
ПРИМЕЧАНИЕ Метод B является упрощенным, поскольку в нем исключается процесс гомогенизации
5.1.2 Если каучук в форме крошки или прилипает к горячим вальцам, что затрудняет взвешивание
или делает его невозможным, следует использовать метод с применением термостата.
5.1.3 Количество навесок должно быть согласовано между заинтересованными сторонами.
2 © ISO 248-1:2011 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 248-1:2011(R)
5.2 Оборудование
5.2.1 Смесительные вальцы, соответствующие требованиям ISO 2393.
5.2.2 Весы, обеспечивающие взвешивание с точностью до 0,1 г.
5.3 Проведение испытания
5.3.1 Метод горячего вальцевания, процедура A
5.3.1.1 Отбирают пробу для испытания массой около 250 г от лабораторной пробы в соответствии с
ISO 1795 и гомогенизируют ее в соответствии приложением B. Взвешивание проводят с точностью до
0,1 г до и после гомогенизации (массы m и m , соответственно). При необходимости от
1 2
гомогенизированной пробы отрезают навески каучука для проведения других химических и физических
испытаний.
5.3.1.2 Устанавливают зазор между валками 0,25 мм  0,05 мм, используя свинцовые полоски, как
указано в ISO 2393. Поддерживают температуру поверхности валков 105 °C  5 °C.
5.3.1.3 Пропускают взвешенную навеску (масса m ), предпочтительно 100 г или более, отобранную
3
от гомогенизированной пробы для испытания, через вальцы несколько раз в течение 4 мин. Нельзя
допускать обволакивания валка и потерь каучука. Взвешивают навеску с точностью до 0,1 г.
Пропускают каучук через вальцы еще в течение 2 мин и взвешивают повторно. Если массы по
окончании 4 мин и 6 мин отличаются менее, чем на 0,1 г, рассчитывают содержание летучих веществ.
В противном случае продолжают обработку навески на вальцах в течение 2 мин несколько раз до тех
пор, пока уменьшение массы при последовательных взвешиваниях будет не более 0,1 г (конечная
масса m ). Перед каждым взвешиванием каучук охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.
4
5.3.2 Метод горячего вальцевания, процедура B
5.3.2.1 Отбирают навеску массой около 250 г от лабораторной пробы и взвешивают ее с точностью
до 0,1 г (масса m ).
5
5.3.2.2 Устанавливают зазор между валками 0,25 мм  0,05 мм, используя свинцовые полоски, как
указано в ISO 2393. Поддерживают температуру поверхности валков 105 °C  5 °C. Пропускают
навеску через вальцы не менее двух раз, затем снова взвешивают с точностью до 0,1 г, после чего
снова пропускают через вальцы не менее двух раз и еще раз взвешивают.
5.3.2.3 Если разница в массах навески до и после пропускания через вальцы менее 0,1 г, навеска
каучука считается хорошо высушенной. Если она недостаточно высушена, продолжают пропуск каучука
через вальцы, пока разница в результатах взвешивания не станет менее 0,1 г (конечная масса m ).
6
ПРИМЕЧАНИЕ Охлаждение в эксикаторе перед взвешиванием является желательным.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Метод горячего вальцевания, процедура A
Содержание летучих веществ w рассчитывают как массовую долю, в процентах, по формуле:
1
mm
24
w  1 100

1
mm
13
где
m масса пробы для испытания до гомогенизации, г;
1
© ISO 248-1:2011 – Все права сохраняются 3

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 248-1:2011(R)
m масса пробы для испытания после гомогенизации, г;
2
m масса навески до вальцевания, г;
3
m масса навески после вальцевания, г;.
4
5.4.2 Метод горячего вальцевания, процедура B
Содержание летучих веществ w рассчитывают как массовую долю, в процентах, по формуле:
2
mm
56
w100
2
m
5
где
m масса навески до вальцевания, г;
5
m масса навески после вальцевания, г.
6
6 Метод с использованием термостата
6.1 Общие положения
6.1.1 Метод предусматривает две следующие процедуры:
 Метод с использованием термостата, процедура A: Пробу для испытания гомогенизируют,
используя лабораторные вальцы, навеску, отобранную от гомогенизированной пробы для
испытания, высушивают в термостате до постоянной массы. Если проба в порошковой форме или
невозможно взвешивание до и после гомогенизации, навеску просто высушивают без проведения
процесса гомогенизации.
 Метод с использованием термостата, процедура B: Пробу для испытания листуют на
лабораторных вальцах, навеску, отобранную от листованной пробы для испытания, сушат в
термостате в течение 1 ч. Если проба в порошковой форме или трудно обрабатывается на
вальцах, навеску просто высушивают без проведения листования. Эта процедура применима
только к синтетическим каучукам, в то время как натуральный каучук необходимо
гомогенизировать.
6.1.2 Количество навесок должно быть согласовано заинтересованными сторонами.
6.2 Оборудование
6.2.1 Термостат вентилируемый, предпочтительно с принудительной циркуляцией воздуха,
обеспечивающий поддержание температуры 105 °C  5 °C.
6.2.2 Весы, обеспечивающие взвешивание с точностью до 0,1 мг.
6.2.3 Вальцы смесительные, соответствующие требованиям ISO 2393.
4 © ISO 248-1:2011 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 248-1:2011(R)
6.3 Проведение испытания
6.3.1 Метод с использованием термостата, процедура A
6.3.1.1 Натуральный каучук
6.3.1.1.1 От лабораторной пробы отбирают пробу для испытания массой около 600 г в соответствии с
ISO 1795 и гомогенизируют ее в соотв
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 248-1
First edition
2011-10-15

Rubber, raw — Determination of volatile-
matter content —
Part 1:
Hot-mill method and oven method
Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles —
Partie 1: Méthode par mélangeage à chaud et méthode par étuvage




Reference number
ISO 248-1:2011(E)
©
ISO 2011

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 248-1:2011(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT


©  ISO 2011
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56  CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Published in Switzerland

ii © ISO 2011 – All rights reserved

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 248-1:2011(E)
Contents Page
Foreword . iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 2
5 Hot-mill method . 2
6 Oven method . 4
7 Precision . 6
8 Test report . 7
Annex A (informative) Selection of appropriate test method . 8
Annex B (normative) Homogenization . 9
Annex C (informative) Precision . 10
Bibliography . 13

© ISO 2011 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 248-1:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 248-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This first edition cancels and replaces ISO 248:2005, which has been technically revised.
ISO 248 consists of the following parts, under the general title Rubber, raw — Determination of volatile-matter
content:
 Part 1: Hot-mill method and oven method
 Part 2: Thermogravimetric methods using an automatic analyser with an infrared drying unit
iv © ISO 2011 – All rights reserved

---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 248-1:2011(E)

Rubber, raw — Determination of volatile-matter content —
Part 1:
Hot-mill method and oven method
WARNING — Persons using this part of ISO 248 should be familiar with normal laboratory practice.
This part of ISO 248 does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — Certain procedures specified in this part of ISO 248 might involve the use or
generation of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental
hazard. Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after
use.
1 Scope
1.1 This part of ISO 248 specifies two methods for the determination of volatile-matter content in raw
rubbers by using a hot mill or an oven.
1.2 The methods are applicable to the determination of the volatile-matter content in the “R” group of
rubbers listed in ISO 1629. These are rubbers having an unsaturated carbon chain, for example natural rubber
and synthetic rubbers derived at least partly from diolefins. The methods can also be applicable to other raw
rubbers, but in these cases it is necessary to demonstrate that the change in mass is due solely to loss of
actual volatile matter and not to rubber degradation.
1.3 The hot-mill method is not applicable to natural rubber, to synthetic rubbers which are too difficult to
handle on a hot mill or to synthetic rubbers in powder or chip form.
1.4 The test methods do not necessarily give identical results. Therefore, in cases of dispute, the oven
method, procedure A, is the reference method.
NOTE The applicability of each test method to various types of rubber is summarized in Annex A.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1629, Rubber and latices — Nomenclature
ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
© ISO 2011 – All rights reserved 1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 248-1:2011(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 1795 and the following apply.
3.1
test portion
quantity of rubber taken from the test sample or laboratory sample for the purpose of a single specific test, for example the
amount actually weighed out for a single determination of the volatile-matter content
4 Principle
4.1 Hot-mill method
A test portion is sheeted out on a heated mill until all volatile matter is driven off. The loss in mass during
milling is calculated and expressed as the volatile-matter content. If the test portion is homogenized in
accordance with Annex B before drying, the loss in mass during the homogenization is included in the
calculation.
4.2 Oven method
A test portion is dried in an oven to constant mass. The loss in mass is calculated and expressed as the
volatile-matter content. If the test portion is homogenized in accordance with Annex B before drying, the loss
in mass during the homogenization is included in the calculation.
5 Hot-mill method
5.1 General
5.1.1 Two procedures are specified, as follows:
 Hot-mill method, procedure A: A test sample is homogenized using a laboratory mill, and a test portion
from the homogenized test sample is dried to constant mass using a hot mill.
 Hot-mill method, procedure B: A test portion is dried to constant mass using a hot mill.
NOTE Procedure B is a simplified one which does not include a homogenization process.
5.1.2 When the sample is flaky or becomes sticky on the hot mill, making weighing difficult or impossible,
the oven method shall be used.
5.1.3 The number of test portions shall be agreed between the interested parties.
5.2 Apparatus
5.2.1 Mixing mill, complying with the requirements of ISO 2393.
5.2.2 Balance, capable of weighing to the nearest 0,1 g.
5.3 Procedure
5.3.1 Hot-mill method, procedure A
5.3.1.1 Take a test sample of about 250 g from the laboratory sample in accordance with ISO 1795 and
homogenize it in accordance with Annex B. Weigh to the nearest 0,1 g before and after homogenization
2 © ISO 2011 – All rights reserved

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 248-1:2011(E)
(masses m and m , respectively). Cut test portions needed for other chemical and physical tests from the
1 2
homogenized test sample, if necessary.
5.3.1.2 Adjust the clearance of the mill rolls to 0,25 mm  0,05 mm, using lead strips as specified in
ISO 2393. Maintain the surface temperature of the rolls at 105 °C  5 °C.
5.3.1.3 Pass a weighed test portion (mass m ), preferably of 100 g or more, taken from the homogenized
3
test sample repeatedly through the mill for 4 min. Do not allow the test portion to band and take care to
prevent any loss of material. Weigh the test portion to the nearest 0,1 g. Pass the test portion through the mill
for an additional 2 min and reweigh. If the masses at the end of the 4 min and 6 min periods differ by less than
0,1 g, calculate the volatile-matter content.
If not, continue passing the test portion through the mill for 2 min periods until the mass does not decrease by
more than 0,1 g between successive weighings (final mass m ). Before each weighing, allow the test portion
4
to cool to room temperature in a desiccator.
5.3.2 Hot-mill method, procedure B
5.3.2.1 Take a test portion of about 250 g from the laboratory sample and weigh to the nearest 0,1 g
(mass m ).
5
5.3.2.2 Adjust the clearance of the mill rolls to 0,25 mm  0,05 mm, using lead strips as specified in
ISO 2393. Maintain the surface temperature of the rolls at 105 °C  5 °C. Pass the test portion through the mill
not less than twice, then reweigh to the nearest 0,1 g, followed by passing through the mill not less than twice
again and reweighing.
5.3.2.3 If the difference in mass of the test portion before and after it is passed through the rolls is less
than 0,1 g, the test portion is considered to be well dried. If it is not well dried, continue passing the test
portion twice through the rolls until the mass difference is less than 0,1 g (final mass m ).
6
NOTE Cooling in a desiccator before weighing is desirable.
5.4 Expression of results
5.4.1 Hot-mill method, procedure A
The volatile-matter content w is given, as a percent mass fraction, by the formula:
1

mm
24
w1100

1
mm
13
where
m is the mass, in grams, of the test sample before homogenization;
1
m is the mass, in grams, of the test sample after homogenization;
2
m is the mass, in grams, of the test portion before milling;
3
m is the mass, in grams, of the test portion after milling.
4
© ISO 2011 – All rights reserved 3

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 248-1:2011(E)
5.4.2 Hot-mill method, procedure B
The volatile-matter content w is given, as a percent mass fraction, by the following formula:
2
mm
56
w100
2
m
5
where
m is the mass, in grams, of the test portion before milling;
5
m is the mass, in grams, of the test portion after milling.
6
6 Oven method
6.1 General
6.1.1 Two procedures are specified, as follows:
 Oven method, procedure A: A test sample is homogenized using a laboratory mill, and a test portion
taken from the homogenized test sample is dried in an oven to constant mass. If the sample is in powder
form or impossible to weigh before and after homogenization, a test portion shall simply be dried, without
carrying out the homogenization process.
 Oven method, procedure B: A test sample is sheeted out using a laboratory mill, and a test portion taken
from the sheeted test sample is dried in an oven for 1 h. If the sample is in powder form or is difficult to
pass through the mill, the test portion shall simply be dried, without carrying out the sheeting process.
This procedure is only applicable to synthetic rubbers since natural rubber requires homogenization.
6.1.2 The number of test portions shall be agreed between the interested parties.
6.2 Apparatus
6.2.1 Oven, ventilated, preferably of the air-circulation type, capable of being maintained at 105 °C  5 °C.
6.2.2 Balance, capable of weighing to the nearest 0,1 mg.
6.2.3 Mixing mill, complying with the requirements of ISO 2393.
6.3 Procedure
6.3.1 Oven method, procedure A
6.3.1.1 Natural rubber
6.3.1.1.1 Take a test sample of about 600 g from the l
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 248-1
Première édition
2011-10-15


Caoutchouc brut — Détermination des
matières volatiles —
Partie 1:
Méthode par mélangeage à chaud et
méthode par étuvage
Rubber, raw — Determination of volatile-matter content —
Part 1: Hot-mill method and oven method




Numéro de référence
ISO 248-1:2011(F)
©
ISO 2011

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 248-1:2011(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT


©  ISO 2011
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56  CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Publié en Suisse

ii © ISO 2011 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 248-1:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
1  Domaine d'application . 1
2  Références normatives . 1
3  Termes et définitions . 2
4  Principe . 2
5  Méthode par mélangeage à chaud . 2
6  Méthode par étuvage . 4
7  Fidélité . 7
8  Rapport d'essai . 7
Annexe A (informative) Choix de la méthode d'essai appropriée . 8
Annexe B (normative) Homogénéisation . 9
Annexe C (informative) Fidélité . 10
Bibliographie . 13

© ISO 2011 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 248-1:2011(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 248-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette première édition annule et remplace l'ISO 248:2005, qui a fait l'objet d'une révision technique.
L'ISO 248 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Caoutchouc brut — Détermination
des matières volatiles:
 Partie 1: Méthode par mélangeage à chaud et méthode par étuvage
 Partie 2: Méthodes thermogravimétriques utilisant un analyseur automatique avec une unité de séchage
infrarouge
iv © ISO 2011 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 248-1:2011(F)

Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles —
Partie 1:
Méthode par mélangeage à chaud et méthode par étuvage
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente partie de l'ISO 248 connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. La présente partie de l'ISO 248 n'a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur d'établir
des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la conformité à la
réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Certains modes opératoires spécifiés dans la présente partie de l'ISO 248 peuvent
impliquer l'utilisation ou la génération de substances ou de déchets pouvant représenter un danger
environnemental local. Il convient de se référer à la documentation appropriée concernant la
manipulation et l'élimination après usage en toute sécurité.
1 Domaine d'application
1.1 La présente partie de l'ISO 248 spécifie deux méthodes pour la détermination de la teneur en matières
volatiles des caoutchoucs bruts par mélangeage à chaud ou par étuvage.
1.2 Ces méthodes sont applicables à la détermination de la teneur en matières volatiles des caoutchoucs
du groupe «R» répertoriés dans l'ISO 1629. Ce sont des caoutchoucs ayant une chaîne carbonée non
saturée, par exemple le caoutchouc naturel et les caoutchoucs synthétiques dérivés, au moins partiellement,
de diènes conjugués. Ces méthodes peuvent également être applicables à d'autres caoutchoucs mais, dans
ces cas, il est nécessaire de démontrer que la variation de masse n'est due qu'à la perte des matières
volatiles d'origine et non à la dégradation du caoutchouc.
1.3 La méthode par mélangeage à chaud n'est pas applicable au caoutchouc naturel, aux caoutchoucs
synthétiques qui sont trop difficiles à traiter par mélangeage à chaud ou aux caoutchoucs synthétiques en
poudre ou en chips.
1.4 Les méthodes d'essai n'aboutissent pas nécessairement aux mêmes résultats. Par conséquent, en cas
de litige, la méthode par étuvage, mode opératoire A, est la méthode de référence.
NOTE L'applicabilité de chaque méthode d'essai aux différents types de caoutchouc est résumée dans l'Annexe A.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1629, Caoutchouc et latex — Nomenclature
ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation
ultérieure
ISO 2393, Mélanges d'essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —
Appareillage et modes opératoires
© ISO 2011 – Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 248-1:2011(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 1795 ainsi que les
suivants s'appliquent.
3.1
prise d'essai
quantité de caoutchouc prélevée dans l'échantillon pour essai ou dans l'échantillon pour laboratoire pour les
besoins d'un essai spécifique unique, par exemple la quantité réellement pesée et utilisée pour une
détermination unique de la teneur en matières volatiles
4 Principe
4.1 Méthode par mélangeage à chaud
Une prise d'essai est mise en feuille mince sur des cylindres chauffés, jusqu'à disparition de toutes les
matières volatiles. La perte de masse au cours du mélangeage est calculée et exprimée en tant que teneur en
matières volatiles. Si la prise d'essai est homogénéisée conformément à l'Annexe B avant séchage, la perte
de masse au cours de l'homogénéisation est incluse dans le calcul.
4.2 Méthode par étuvage
Une prise d'essai est séchée dans une étuve jusqu'à obtention d'une masse constante. La perte de masse est
calculée et exprimée en tant que teneur en matières volatiles. Si la prise d'essai est homogénéisée
conformément à l'Annexe B avant séchage, la perte de masse au cours de l'homogénéisation est incluse
dans le calcul.
5 Méthode par mélangeage à chaud
5.1 Généralité
5.1.1 Deux modes opératoires sont spécifiés, comme suit.
 Méthode par mélangeage à chaud, mode opératoire A: un échantillon pour essai est homogénéisé à
l'aide d'un mélangeur de laboratoire, et une prise d'essai obtenue à partir de l'échantillon pour essai
homogénéisé est séchée au moyen d'un mélangeur à chaud jusqu'à obtention d'une masse constante.
 Méthode par mélangeage à chaud, mode opératoire B: une prise d'essai est séchée au moyen d'un
mélangeur à chaud jusqu'à obtention d'une masse constante.
NOTE Le mode opératoire B est un mode opératoire simplifié qui ne comprend pas de phase d'homogénéisation.
5.1.2 Si l'échantillon s'écaille ou devient collant sur les cylindres du mélangeur à chaud, rendant la pesée
difficile ou impossible, la méthode par étuvage doit être utilisée.
5.1.3 Le nombre de prises d'essai doit faire l'objet d'un accord entre les parties intéressées.
5.2 Appareillage
5.2.1 Mélangeur, conforme aux exigences de l'ISO 2393.
5.2.2 Balance, permettant de peser à 0,1 g près.
2 © ISO 2011 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 248-1:2011(F)
5.3 Mode opératoire
5.3.1 Méthode par mélangeage à chaud, mode opératoire A
5.3.1.1 Prélever un échantillon pour essai d'environ 250 g à partir de l'échantillon de laboratoire,

conformément à l'ISO 1795 et l'homogénéiser conformément à l'Annexe B. Peser à 0,1 g près, avant et après
homogénéisation (masses m et m , respectivement). Découper les prises d'essai nécessaires pour les autres

1 2
analyses chimiques et essais physiques à partir de l'échantillon pour essai homogénéisé, si nécessaire.
5.3.1.2 Régler l'écartement des cylindres du mélangeur à 0,25 mm  0,05 mm, en utilisant des bandes
de plomb, comme spécifié dans l'ISO 2393. Maintenir la température de surface des cylindres à
105 °C  5 °C.
5.3.1.3 Passer plusieurs fois une prise d'essai pesée (masse m ), de préférence de 100 g ou plus,
3
prélevée de l'échantillon homogénéisé, dans le mélangeur pendant 4 min. Ne pas laisser la prise d'essai
s'agglomérer et prendre soin d'éviter toute perte de caoutchouc. Peser la prise d'essai à 0,1 g près. Passer à
nouveau la prise d'essai dans le mélangeur pendant encore 2 min et la peser à nouveau. Si les masses à la
fin des périodes de 4 min et 6 min diffèrent de moins de 0,1 g, calculer la teneur en matières volatiles.
Dans le cas contraire, poursuivre le passage de la prise d'essai dans le mélangeur pendant des périodes de
2 min jusqu'à ce que la réduction de masse ne dépasse pas 0,1 g entre deux pesées successives (masse
finale m ). Avant chaque pesée, laisser refroidir la prise d'essai à température ambiante dans un dessiccateur.
4
5.3.2 Méthode par mélangeage à chaud, mode opératoire B
5.3.2.1 Prélever une prise d'essai d'environ 250 g à partir de l'échantillon de laboratoire et la peser à
0,1 g près (masse m ).
5
5.3.2.2 Régler l'écartement des cylindres du mélangeur à 0,25 mm  0,05 mm, en utilisant des bandes
de plomb, comme spécifié dans l'ISO 2393. Maintenir la température de surface des cylindres à
105 °C  5 °C. Passer au moins à deux reprises la prise d'essai dans le mélangeur, puis la peser à nouveau à
0,1 g près, suivi par au moins deux autres passages dans le mélangeur, et peser à nouveau.
5.3.2.3 Si la différence de masse de la prise d'essai, avant et après passage dans le mélangeur, est
inférieure à 0,1 g, la prise d'essai est considérée comme étant bien sèche. Dans le cas contraire, poursuivre
le passage de la prise d'essai dans le mélangeur deux fois jusqu'à ce que la différence de masse soit
inférieure à 0,1 g (masse finale m ).
6
NOTE Le refroidissement dans un dessiccateur avant la pesée est souhaitable.
5.4 Expression des résultats
5.4.1 Méthode par mélangeage à chaud, mode opératoire A
La teneur en matières volatiles w , exprimée en fraction massique en pourcentage, est donnée par la formule:
1

mm
24
w1100

1
mm
13
où
m est la masse, en grammes, de l'échantillon pour essai avant homogénéisation;
1
m est la masse, en grammes, de l'échantillon pour essai après homogénéisation;
2
© ISO 2011 – Tous droits réservés 3

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 248-1:2011(F)
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai avant passage dans le mélangeur;
3
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai après passage dans le mélangeur.
4
5.4.2 Méthode par mélangeage à chaud, mode opératoire B
La teneur en matières volatiles w , exprimée en fraction massique en pourcentage, est donnée par la formule:
2
m  m
5 6
w  100
2
m
5
où
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai avant passage dans le mélangeur;
5
 est la masse, en grammes, de la prise d'essai après passage dans le mélangeur.
m
6
6 Méthode par étuvage
6.1 Généralité
6.1.1 Deux modes opératoires sont spécifiés, comme suit.
 Méthode par étuvage, mode opératoire A: un échantillon pour essai est homogénéisé au moyen d'un
mélangeur de laboratoire, et une prise d'essai obtenue à partir de l'échantillon pour essai homogénéisé
est séchée dans une étuve jusqu'à obtention d'une masse constante. Si l'échantillon est sous forme de
poudre, ou impossible à peser avant et après homogénéisation, une prise d'essai doit simplement être
séchée, sans procéder à la phase d'homogénéisation.
 Méthode par étuvage, mode opératoire B: un échantillon pour essai est mis en feuille au moyen d'un
mélangeur de laboratoire, et une prise d'essai obtenue à partir de l'échantillon pour essai en feuille est
séchée dans une étuve pendant 1 h. Si l'échantillon est sous forme de poudre, ou difficile à faire passer
dans le mélangeur, la prise d'essai doit simplement être séchée, sans procéder à la mise en feuille. Ce
mode opératoire est applicable uniquement pour les caoutchoucs synthétiques, le caoutchouc naturel
exigeant une homogénéisation.
6.1.2 Le nombre de prises d'essai doit faire l'objet d'un accord entre les parties intéressées.
6.2 Appareillage
6.2.1 Étuve, ventilée, de préférence à circulation d'air, pouvant être maintenue à 105 °C  5 °C.
6.2.2 Balance, permettant de peser à 0,1 mg près.
6.2.3 Mélangeur, conforme aux exigences de l'ISO 2393.
6.3 Mode opératoire
6.3.1 Méthode par étuvage, mode opératoire A
6.3.1.1 Caoutchouc naturel
6.3.1.1.1 Prélever un échantillon pour essai d'environ 600 g à partir de l'échantillon de laboratoire
conformément à l'ISO 1795 et l'homogénéiser conformément à l'Annexe B. Peser l'échantillon pour essai à
4 © ISO 201
...