ISO 6778:1984
(Main)Water quality — Determination of ammonium — Potentiometric method
Water quality — Determination of ammonium — Potentiometric method
Specifies a procedure using an ammonia-sensing membrane probe for raw and waste water and sewage. The procedure is applicable to ammonium nitrogen concentration of up to 50 mg/l.The limit of detection is defined as the limit of Nernstian response under the conditions specified and has a value corresponding to approximately 0,2 mg/l.
Qualité de l'eau — Dosage de l'ammonium — Méthode potentiométrique
Kakovost vode - Določanje amonija - Potenciometrijska metoda
General Information
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Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATION.MEIK~YHAPOfiHAR OPTAHM3AlJtlR fl0 CTAH,QAPTM3Al&lM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Water quality - Determination of ammonium -
Potentiometric method
Qua/it& de l’eau - Dosage de l’arnmonium - M&bode potentiometrique
First edition - 1984-06-01
UDC 543.342: 543.257.1
G7 Ref. No. IS0 67784984 (E)
Descriptors : water, quality, chemical analysis, determination of content, ammoniacal nitrogen, ammonium ion, potentiometric methods.
Price based on 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 6778 was developed by Technical Committee ISO/TC 147,
Water quality, and was circulated to the member bodies in December 1982.
It has been approved by the member bodies of the following countries:
Austria
Iran Romania
Belgium South Africa, Rep. of
Iraq
Brazil
Italy Spain
Canada
Japan Sweden
China
Korea, Dem. P. Rep. of Switzerland
Czechoslovakia
Mexico Thailand
Egypt, Arab Rep. of United Kingdom
Netherlands
Germany, F. R.
New Zealand USSR
Hungary Norway
India
Poland
bodies of the followi ng cou ntries expressed disapproval of the document
The member
on technical grounds :
Australia
France
0 International Organization for Standardization, 1984
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 6778-1984 (E)
Water quality - Determination of ammonium -
Potentiometric method
species in solution, in moles per litre) greater than 0,l mol/l
1 Scope
should be diluted before measurement, provided that this dilu-
tion does not reduce the ammonium concentration to less than
This International Standard specifies a potentiometric method,
0,2 mg of nitrogen per litre.
using an ammonia-sensing membrane probe, for the deter-
mination of ammonium in raw and waste water and sewage.
Amines may give positive interferences; the interferences listed
in table 1 have been reported.
2 Field of application
Table 1
2.1 Range
Apparent
The method is applicable, without dilution of the test portion,
increase in
Concentration of
Interferent an ammonium
to the determination of an ammonium nitrogen concentration,
interferent
concentration of
eN, of up to 50 mg/l.
= 1 mg/l
@N
mg/l mgll
I
2.2 Limit of detection
Hydrazine 4 0,06
The limit of detection is defined as the limit of Nernstian
Cyciohexylamine 1 0,03
response (see clause 3) under the conditions specified, and has
Morpholine 10 0,03
a value corresponding to approximately @N = 0,2 mg/l.
Octadecylamine 0,4 0,14
0,15*
Methanolamine 3,4
2.3 Sensitivity
11 0,Ol
Urea
The potential of the probe changes by approximately 60 mV per * Apparent increase in an ammonium concentration of
= 0,5 mg/l.
decadic change in ammonium concentration, in accordance
@N
with the Nernst equation.
Surface-active agents and some organic solvents reduce the
2.4 Interferences
life of the membrane of the probe, and hence increase the fre-
quency with which the probe requires servicing. This effect
The ammonia-sensing membrane probe does not respond
may be severe, leading to rapid probe failure, in samples con-
satisfactorily if it is continually used for determinations on
taining high concentrations of these interferents.
waters having ammonium concentrations exceeding
= 50 mg/l; for such waters, it is recommended that the
QN
test portions be diluted to bring the concentration to below this
3 Principle
value.
The response of the probe is affected by the transfer of water Treatment of the test portion with an alkaline buffer solution
vapour through the semi-permeable membrane if there is an containing sodium hydroxide and a complexing agent in order
osmotic pressure difference across it. Thus, it is necessary to to raise the pH value of the sample to 12 and to sequester
ensure that the osmotic pressure of a sample, after treatment metals which could otherwise complex with the ammonia. In
with the alkaline buffer solution, is closely similar to that of the
the alkaline medium, the ammonium ions are converted to
normal internal filling solution of the probe. For this purpose, Determination of the ammonia content
aqueous ammonia.
unbuffered samples having total concentration of dissolved using an ammonia-sensing membrane probe, the electrode of
species (i.e. the sum of the concentrations of all ionic and other
which senses the partial pressure of ammonia in the solution.
1
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IS0 67784984 (E)
The potential of the probe changes by approximately 60 mV per 4.4 Ammonium nitrogen, standard solution,
decadic change of ammonium concentration, in accordance eN = 1 000 mg/l.
with the Nernst equation
Dissolve 3,819 + 0,004 g of ammonium chloride (dried at
RT
105 OC for at least 2 h) in about 800 ml of water, and dilute to
E, = E, - 2,3 - log,OcWIf; )
1 000 ml in a one-mark volumetric flask.
F
1 ml of this solution corresponds to 1 mg of N.
E, is the probe potential, in millivolts;
Store the solution in a stoppered glass bottle. It is stable for at
least 1 month.
in millivolts,
E, is the conditio nal standard potential,
dependent upon the probe and the reference electrode;
R is the gas constant;
4.5 Ammonium nitrogen, standard solution,
= 100 mg/l.
QN
T is the thermodynamic temperature, in kelvins;
F is the Faraday constant;
Transfer, by means of a pipette, 100 ml of the ammonium
nitrogen standard solution (4.4) into a 1 000 ml one-mark
c(NW4 ) is the ammonium ion concentration, expressed in
volumetric flask and dilute to the mark with water.
per litre.
moles
1 ml of this solution corresponds to 0,l mg of N.
4 Reagents
Store the solution in a stoppered glass bottle. It is stable for
1 week.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade and only water prepared as described in 4.1.
5 Apparatus
4.1 Water, ammonium-free, prepared by one of the follow-
methods.
ing
Ordinary laboratory apparatus, and
4.1.1 Ion exchange method
Ammonia-sensing membrane probe.
5.1
Pass distilled water through a column of strongly acidic cation
exchange resin (in the hydrogen form) and collect the eluate in
5.2 pH/millivoltmeter, accurate to 0,2 mV.
a glass bottle provided with a well-fitting glass stopper. Add
about ld g of the same resin to each litre of collected eluate for
storage purposes.
5.3 Magnetic stirrer, with polytetrafluoroethylene (PTFE)
or polypropylene coated stirring bars.
4.1.2 Distillation method
5.4 Conical flasks, of capacity 100 ml.
Add 0,lO + 0,Ol ml of sulfuric acid (Q = I,84 g/ml) to
1 000 + 10 ml of distilled water and redistil in an all glass ap-
paratus. Discard the first 50 ml of distillate, and then collect the
distillate in a glass bottle provided with a well-fitting glass stop- 6 Sampling and samples
per. Add about IO g of strongly acidic cation exchange resin (in
the hydrogen form), to each litre of collected distillate. Laboratory samples should be collected in polyethylene or glass
bottles. They should be analysed as quickly as possible, or else
stored at between 2 and 5 OC until analysed. Acidification with
4.2 Alkaline buffer solution, containing 1 mol of sodium
sulfuric acid (Q = 1,84 g/ml) to pH < 2 may also be used as an
hydroxide and 0,l mol of disodium ethylenediaminetetra-
aid to preservation, provided that possible contamination of the
acetate per litre.
acidified sample by absorption of any atmospheric ammonia is
avoided.
Dissolve 40 + 0,2 g of sodium hydroxide and 37,2 + 0,2 g of
disodium ethylenediaminetetraacetate (EDTA, disodium salt) in
However, do not add so much acid that the correct pH value is
about 800 ml of water and dilute to 1 litre.
not attain ed when the buffer solution (4.2) is added.
Store the solution in a polyethylene bottle.
For the determination of low ammonium concentrations
7 Procedure
(@N < 0,5 mg/l), this buffer solution should be boiled for
about 20 min and then cooled before diluting.
7.1 Preparation of calibration graph
4.3 Ammonium chloride, approximately 0,l mol/l solution.
7.1.1 Prepare at least three ammonium calibration solutions
having concentrations encompassing the expected concentra-
Dissolve 5,4 * 0,l of amm onium chloride in about 800 ml of
g
w
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 6778:1996
01-junij-1996
.DNRYRVWYRGH'RORþDQMHDPRQLMD3RWHQFLRPHWULMVNDPHWRGD
Water quality -- Determination of ammonium -- Potentiometric method
Qualité de l'eau -- Dosage de l'ammonium -- Méthode potentiométrique
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6778:1984
ICS:
13.060.50 3UHLVNDYDYRGHQDNHPLþQH Examination of water for
VQRYL chemical substances
SIST ISO 6778:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 6778:1996
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Potentiometric method
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IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 6778 was developed by Technical Committee ISO/TC 147,
Water quality, and was circulated to the member bodies in December 1982.
It has been approved by the member bodies of the following countries:
Austria
Iran Romania
Belgium South Africa, Rep. of
Iraq
Brazil
Italy Spain
Canada
Japan Sweden
China
Korea, Dem. P. Rep. of Switzerland
Czechoslovakia
Mexico Thailand
Egypt, Arab Rep. of United Kingdom
Netherlands
Germany, F. R.
New Zealand USSR
Hungary Norway
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Water quality - Determination of ammonium -
Potentiometric method
species in solution, in moles per litre) greater than 0,l mol/l
1 Scope
should be diluted before measurement, provided that this dilu-
tion does not reduce the ammonium concentration to less than
This International Standard specifies a potentiometric method,
0,2 mg of nitrogen per litre.
using an ammonia-sensing membrane probe, for the deter-
mination of ammonium in raw and waste water and sewage.
Amines may give positive interferences; the interferences listed
in table 1 have been reported.
2 Field of application
Table 1
2.1 Range
Apparent
The method is applicable, without dilution of the test portion,
increase in
Concentration of
Interferent an ammonium
to the determination of an ammonium nitrogen concentration,
interferent
concentration of
eN, of up to 50 mg/l.
= 1 mg/l
@N
mg/l mgll
I
2.2 Limit of detection
Hydrazine 4 0,06
The limit of detection is defined as the limit of Nernstian
Cyciohexylamine 1 0,03
response (see clause 3) under the conditions specified, and has
Morpholine 10 0,03
a value corresponding to approximately @N = 0,2 mg/l.
Octadecylamine 0,4 0,14
0,15*
Methanolamine 3,4
2.3 Sensitivity
11 0,Ol
Urea
The potential of the probe changes by approximately 60 mV per * Apparent increase in an ammonium concentration of
= 0,5 mg/l.
decadic change in ammonium concentration, in accordance
@N
with the Nernst equation.
Surface-active agents and some organic solvents reduce the
2.4 Interferences
life of the membrane of the probe, and hence increase the fre-
quency with which the probe requires servicing. This effect
The ammonia-sensing membrane probe does not respond
may be severe, leading to rapid probe failure, in samples con-
satisfactorily if it is continually used for determinations on
taining high concentrations of these interferents.
waters having ammonium concentrations exceeding
= 50 mg/l; for such waters, it is recommended that the
QN
test portions be diluted to bring the concentration to below this
3 Principle
value.
The response of the probe is affected by the transfer of water Treatment of the test portion with an alkaline buffer solution
vapour through the semi-permeable membrane if there is an containing sodium hydroxide and a complexing agent in order
osmotic pressure difference across it. Thus, it is necessary to to raise the pH value of the sample to 12 and to sequester
ensure that the osmotic pressure of a sample, after treatment metals which could otherwise complex with the ammonia. In
with the alkaline buffer solution, is closely similar to that of the
the alkaline medium, the ammonium ions are converted to
normal internal filling solution of the probe. For this purpose, Determination of the ammonia content
aqueous ammonia.
unbuffered samples having total concentration of dissolved using an ammonia-sensing membrane probe, the electrode of
species (i.e. the sum of the concentrations of all ionic and other
which senses the partial pressure of ammonia in the solution.
1
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SIST ISO 6778:1996
IS0 67784984 (E)
The potential of the probe changes by approximately 60 mV per 4.4 Ammonium nitrogen, standard solution,
decadic change of ammonium concentration, in accordance eN = 1 000 mg/l.
with the Nernst equation
Dissolve 3,819 + 0,004 g of ammonium chloride (dried at
RT
105 OC for at least 2 h) in about 800 ml of water, and dilute to
E, = E, - 2,3 - log,OcWIf; )
1 000 ml in a one-mark volumetric flask.
F
1 ml of this solution corresponds to 1 mg of N.
E, is the probe potential, in millivolts;
Store the solution in a stoppered glass bottle. It is stable for at
least 1 month.
in millivolts,
E, is the conditio nal standard potential,
dependent upon the probe and the reference electrode;
R is the gas constant;
4.5 Ammonium nitrogen, standard solution,
= 100 mg/l.
QN
T is the thermodynamic temperature, in kelvins;
F is the Faraday constant;
Transfer, by means of a pipette, 100 ml of the ammonium
nitrogen standard solution (4.4) into a 1 000 ml one-mark
c(NW4 ) is the ammonium ion concentration, expressed in
volumetric flask and dilute to the mark with water.
per litre.
moles
1 ml of this solution corresponds to 0,l mg of N.
4 Reagents
Store the solution in a stoppered glass bottle. It is stable for
1 week.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade and only water prepared as described in 4.1.
5 Apparatus
4.1 Water, ammonium-free, prepared by one of the follow-
methods.
ing
Ordinary laboratory apparatus, and
4.1.1 Ion exchange method
Ammonia-sensing membrane probe.
5.1
Pass distilled water through a column of strongly acidic cation
exchange resin (in the hydrogen form) and collect the eluate in
5.2 pH/millivoltmeter, accurate to 0,2 mV.
a glass bottle provided with a well-fitting glass stopper. Add
about ld g of the same resin to each litre of collected eluate for
storage purposes.
5.3 Magnetic stirrer, with polytetrafluoroethylene (PTFE)
or polypropylene coated stirring bars.
4.1.2 Distillation method
5.4 Conical flasks, of capacity 100 ml.
Add 0,lO + 0,Ol ml of sulfuric acid (Q = I,84 g/ml) to
1 000 + 10 ml of distilled water and redistil in an all glass ap-
paratus. Discard the first 50 ml of distillate, and then collect the
distillate in a glass bottle provided with a well-fitting glass stop- 6 Sampling and samples
per. Add about IO g of strongly acidic cation exchange resin (in
the hydrogen form), to each litre of collected distillate. Laboratory samples should be collected in polyethylene or glass
bottles. They should be analysed as quickly as possible, or else
stored at between 2 and 5 OC until analysed. Acidification with
4.2 Alkaline buffer solution, containing 1 mol of sodium
sulfuric acid (Q = 1,84 g/ml) to pH < 2 may also be used as an
hydroxide and 0,l mol of disodium ethylenediaminetetra-
aid to preservation, provided that possible contamination of the
acetate per litre.
acidified sample by absorption of any atmospheric ammonia is
avoided.
Dissolve 40 + 0,2 g of sodium hydroxide and 37,2 + 0,2 g of
disodium ethylenediaminetetraacetate (EDTA, disodium salt) in
However, do not add so much acid that the correct pH value is
about 800 ml of water and dilute to 1 litre.
not attain ed when the buffer solution (4.2) is added.
Store the solution in a polyethylene bottle.
For the determination of low ammonium concentrations
7 Procedure
(@
...
Norme internationale 6’778
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXC(YHAPOJJHAR OPTAHMSA~MR Il0 CTAHAAPTM3A~MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Qualité de l’eau
- Dosage de I’ammonium - Méthode
potentiométrique
Water quafity - De termina tion of ammonium - Po ten tiome trie me thod
Première édition - 1984-06-01
CDU 543.342: 543257.1
û
Réf. no : ISO 67784984 (FI
-
Descripteurs :
eau, qualité, analyse chimique, dosage, azote ammoniacai, ion ammonium, méthode potentiométrique.
Prix basé sur 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6778 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147,
Qualité de l’eau, et a été soumise aux comités membres en décembre 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée:
Afrique du Sud, Rép. d’
Hongrie Pologne
Allemagne, R.F.
Inde Roumanie
Autriche
Iran Royaume-Uni
Belgique Iraq Suède
Brésil
Italie Suisse
Canada Japon Tchécoslovaquie
Chine
Mexique Thaïlande
Corée, Rép. dém. p. de Norvège URSS
Egypte, Rép. arabe d’
Nouvelle-Zélande
Espagne Pays- Bas
Les comités membres des pays suivants l’ont désapprouvée pour des raisons techniques :
Australie
France
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 6778-1984 (F)
- Dosage de I’ammonium - Méthode
Qualité de l’eau
potentiométrique
1 Objet somme des concentrations de tous les ions et autres éléments
en solution, en moles par litre) supérieure à 0,l mol/1 doivent
être dilués avant mesurage sous réserve que cette dilution
La présente Norme internationale spécifie une méthode poten-
n’abaisse pas la concentration d’ammonium au-dessous de
tiométrique de dosage de I’ammonium dans les eaux brutes, les
= 0,2 mg/l.
QN
eaux résiduaires et les eaux usées, à l’aide d’une sonde à mem-
brane sensible à l’ammoniac.
Les amines peuvent donner des interférences positives; les
interférences énumérées dans le tableau 1 ont été observées.
2 Domaine d’application
Tableau 1
2.1 Étendue du dosage
Accroissement
La méthode est applicable, sans dilution de la prise d’essai, à la
Concentration de apparent d’une
Substance
la substance concentration
détermination de concentrations d’azote jusqu’à @N = 50 mg/I.
interférente
interférente
d’ammonium de
= 1 mg/l
@N
2.2 Limite de détection mg/1 mg/l
I I
Hydrazine 4
o,ofj
La limite de détection est définie comme étant la limite de la
Cyclohexylamine 1 0,03
réponse nernstienne (voir chapitre 3) dans les conditions spéci-
Morpholine 10 0,03
fiées et elle a une valeur correspondant à environ
Octadécylamine 0,14
= 0,02 mg/I. OA
QN
Méthanolamine
3,4 0,15*
Urée 11 0,Ol
l
2.3 Sensibilité
*
Accroissement apparent pour une concentration d’ammonium de
= 0,5 mg/l.
@N
Le potentiel de la sonde varie d’environ 60 mV pour une varia-
tion d’un facteur 10 de la concentration d’ammonium, selon
l’équation de Nernst (voir chapitre 3).
Les agents de surface et certains solvants organiques réduisent
la durée de vie de la membrane de la sonde et augmentent ainsi
2.4 Interférences
la fréquence de remplacement de la sonde. Cette action peut
être importante, conduisant rapidement à la détérioration des
sondes pour échantillons ayant de fortes concentrations de ces
La sonde à membrane sensible à l’ammoniac ne répond pas de
substances interférentes.
manière satisfaisante si elle est utilisée de facon continue pour
des dosages sur des eaux dont la concentration d’ammonium
dépasse @N = 50 mg/I; pour de telles eaux, il est recommandé
de procéder à une dilution des prises d’essai afin de ramener les
3 Principe
concentrations en dessous de cette valeur.
Traitement d’une prise d’essai par une solution alcaline conte-
La réponse de la sonde est affectée par le transfert de vapeur
nant de l’hydroxyde de sodium et un agent complexant de
d’eau à travers la membrane semi-perméable si cette membrane
facon à atteindre un pH de 12 et à séquestrer les métaux qui,
est soumise à une différence de pression osmotique. II est donc sans cela, complexeraient I’ammonium. (Dans le milieu alcalin,
nécessaire de s’assurer que la pression osmotique d’un échan-
les ions ammonium sont transformés en ammoniaque
tillon, après traitement par la solution alcaline tampon, est très aqueuse.) Détermination de la teneur en ammoniac à l’aide
proche de la solution qui se trouve normalement à l’intérieur de
d’une sonde à membrane sensible à l’ammoniac, dont I’élec-
la sonde. C’est pourquoi les échantillons non tamponnés ayant
trode mesure la pression partielle de l’ammoniac dans la solu-
une concentration totale d’éléments dissous (c’est-à-dire la
tion.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6778-1984 (F)
Le potentiel de la sonde varie d’environ 60 mV pour une varia- 4.3 Chlorure d’ammonium, solution à environ 0,l mol/l.
tion d’un facteur 10 de la concentration d’ammonium, selon
Dissoudre 54 + 0,l g de chlorure d’ammonium dans environ
l’équation de Nernst :
800 ml d’eau et diluer à 1 litre.
RT
= E, - 2,3 - log,&J~ 1
4.4 Ammonium, solution étalon, @N = 1 000 mg/l.
EP
F
Dissoudre 3,819 + 0,004 g de chlorure d’ammonium (séché à
où
305 OC durant au moins 2 h) dans environ 800 ml d’eau et diluer
à 1 000 ml dans une fiole jaugée.
Ep est le potentiel, en millivolts, de la sonde;
1 ml de cette solution étalon correspond à 1 mg de N.
E. est le potentiel étalon conditionnel, en millivolts,
Conserver la solution dans une bouteil le en verre bou chée. Elle
dépendant de la sonde et de l’électrode de référence;
est stable pendant au moins 1 mois.
R est la constante molaire des gaz;
T est la température thermodynamique, en kelvins;
4.5 Ammonium, solution étalon, @N = 100 mg/I.
F est la constante de Faraday;
Prélever, à l’aide d’une pipette, 100 ml de la solution étalon
d’ammonium (4.4), les introduire dans une fiole jaugée de
c(NH$) est la concentration d’ion ammonium, exprimée
en moles par litre. 1 000 ml et compléter au volume avec de l’eau.
1 ml de cette solution étalon correspond à 0,l mg de N.
4 Réactifs Conserver la solution dans une bouteille en verre bouchée. Elle
est stable pendant 1 semai ne.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau préparée comme décrit
5 Appareillage
en 4.1.
Matériel courant de laboratoire, et
selon l’une des
4.1 Eau I exempte d’ammonium, préparée
méthodes suivantes.
5.1 Sonde à membrane sensible à l’ammoniac.
4.1.1 Méthode par échange d’ions
5.2 Potentiomètre, précis à 0,2 mV.
Faire passer de l’eau distillée à travers une colonne de résine
5.3 Agitateur magnétique, muni de ba rs
fortement acide, échangeuse de cations (forme hydrogène) et rreaux agitateu
recueillir I’éluat dans une bouteille en verre munie d’un bou- enrobés de polytétrafluoréthylène (PTFE) ou polypropylène.
chon en verre rodé. Ajouter, pour chaque litre d’éluat, environ
10 g de cette même résine pour les besoins de la conservation.
5.4 Fioles coniques, de 100 ml de capacité.
4.1.2 Méthode par distillation
6 Échantillonnage et échantillons
Ajouter OJO + 0,Ol ml d’acide sulfurique concentré
Les échantillons pour laboratoire doivent être prélevés dans des
(@ = 1,84 g/ml) à 1 000 + 10 ml d’eau distillée et distiller à nou-
bouteilles en polyéthylène ou en verre. Ils doivent être analysés
veau dans un appareillage entièrement en verre. Rejeter les pre-
aussi vite que possible ou conservés entre 2 et 5 OC jusqu’à leur
miers 50 ml du distillat et recueillir le reste dans une bouteille en
analyse. L’acidification avec l’acide sulfurique à pH < 2 peut
verre munie d’un bouchon en verre rodé. Ajouter, pour chaque
également être appliquée pour faciliter la conservation, à condi-
litre de distillat, environ 10 g d’une résine fortement acide,
tion qu’une contamination de l’échantillon acidifié par absorp-
échangeuse de cations (forme hydrogène).
tion d’ammoniac atmosphérique soit évitée.
4.2 Solution alcaline tampon, contenant, par litre, 1 mol
Éviter néanmoins d’ajouter un excès d’acide tel que la valeur
d’hydroxyde de sodium et 0,l mol d’(éthylène diamine)tétra-
correcte du pH ne puisse être atteinte lors de l’addition de la
acétate disodique.
solution alcaline tampon (4.2).
Dissoudre 40 + 0,2 g d’hydroxyde de sodium et 37,2 + 0,2 g
d’(éthylène diaminejtétraacétate disodique (EDTA, sel disodi-
7 Mode opératoire
que) dans environ 800 ml d’eau et diluer à 1 litre.
7.1 Établissement de la courbe d’étalonnage
Conserver la solution dans une bouteille en polyéthylène.
Pour la détermination de faibles concentrations d’ammonium 7.1.1 Préparer au moins trois solutions témoins d’ammonium
(@N < 0,5 mg/l), cette solution tampon doit bouillir durant au
dont les concentrations encadrent la gamme de concentrations
moins 20 min puis être refroidie avant dilution
...
Norme internationale 6’778
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXC(YHAPOJJHAR OPTAHMSA~MR Il0 CTAHAAPTM3A~MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Qualité de l’eau
- Dosage de I’ammonium - Méthode
potentiométrique
Water quafity - De termina tion of ammonium - Po ten tiome trie me thod
Première édition - 1984-06-01
CDU 543.342: 543257.1
û
Réf. no : ISO 67784984 (FI
-
Descripteurs :
eau, qualité, analyse chimique, dosage, azote ammoniacai, ion ammonium, méthode potentiométrique.
Prix basé sur 5 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6778 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147,
Qualité de l’eau, et a été soumise aux comités membres en décembre 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée:
Afrique du Sud, Rép. d’
Hongrie Pologne
Allemagne, R.F.
Inde Roumanie
Autriche
Iran Royaume-Uni
Belgique Iraq Suède
Brésil
Italie Suisse
Canada Japon Tchécoslovaquie
Chine
Mexique Thaïlande
Corée, Rép. dém. p. de Norvège URSS
Egypte, Rép. arabe d’
Nouvelle-Zélande
Espagne Pays- Bas
Les comités membres des pays suivants l’ont désapprouvée pour des raisons techniques :
Australie
France
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 6778-1984 (F)
- Dosage de I’ammonium - Méthode
Qualité de l’eau
potentiométrique
1 Objet somme des concentrations de tous les ions et autres éléments
en solution, en moles par litre) supérieure à 0,l mol/1 doivent
être dilués avant mesurage sous réserve que cette dilution
La présente Norme internationale spécifie une méthode poten-
n’abaisse pas la concentration d’ammonium au-dessous de
tiométrique de dosage de I’ammonium dans les eaux brutes, les
= 0,2 mg/l.
QN
eaux résiduaires et les eaux usées, à l’aide d’une sonde à mem-
brane sensible à l’ammoniac.
Les amines peuvent donner des interférences positives; les
interférences énumérées dans le tableau 1 ont été observées.
2 Domaine d’application
Tableau 1
2.1 Étendue du dosage
Accroissement
La méthode est applicable, sans dilution de la prise d’essai, à la
Concentration de apparent d’une
Substance
la substance concentration
détermination de concentrations d’azote jusqu’à @N = 50 mg/I.
interférente
interférente
d’ammonium de
= 1 mg/l
@N
2.2 Limite de détection mg/1 mg/l
I I
Hydrazine 4
o,ofj
La limite de détection est définie comme étant la limite de la
Cyclohexylamine 1 0,03
réponse nernstienne (voir chapitre 3) dans les conditions spéci-
Morpholine 10 0,03
fiées et elle a une valeur correspondant à environ
Octadécylamine 0,14
= 0,02 mg/I. OA
QN
Méthanolamine
3,4 0,15*
Urée 11 0,Ol
l
2.3 Sensibilité
*
Accroissement apparent pour une concentration d’ammonium de
= 0,5 mg/l.
@N
Le potentiel de la sonde varie d’environ 60 mV pour une varia-
tion d’un facteur 10 de la concentration d’ammonium, selon
l’équation de Nernst (voir chapitre 3).
Les agents de surface et certains solvants organiques réduisent
la durée de vie de la membrane de la sonde et augmentent ainsi
2.4 Interférences
la fréquence de remplacement de la sonde. Cette action peut
être importante, conduisant rapidement à la détérioration des
sondes pour échantillons ayant de fortes concentrations de ces
La sonde à membrane sensible à l’ammoniac ne répond pas de
substances interférentes.
manière satisfaisante si elle est utilisée de facon continue pour
des dosages sur des eaux dont la concentration d’ammonium
dépasse @N = 50 mg/I; pour de telles eaux, il est recommandé
de procéder à une dilution des prises d’essai afin de ramener les
3 Principe
concentrations en dessous de cette valeur.
Traitement d’une prise d’essai par une solution alcaline conte-
La réponse de la sonde est affectée par le transfert de vapeur
nant de l’hydroxyde de sodium et un agent complexant de
d’eau à travers la membrane semi-perméable si cette membrane
facon à atteindre un pH de 12 et à séquestrer les métaux qui,
est soumise à une différence de pression osmotique. II est donc sans cela, complexeraient I’ammonium. (Dans le milieu alcalin,
nécessaire de s’assurer que la pression osmotique d’un échan-
les ions ammonium sont transformés en ammoniaque
tillon, après traitement par la solution alcaline tampon, est très aqueuse.) Détermination de la teneur en ammoniac à l’aide
proche de la solution qui se trouve normalement à l’intérieur de
d’une sonde à membrane sensible à l’ammoniac, dont I’élec-
la sonde. C’est pourquoi les échantillons non tamponnés ayant
trode mesure la pression partielle de l’ammoniac dans la solu-
une concentration totale d’éléments dissous (c’est-à-dire la
tion.
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ISO 6778-1984 (F)
Le potentiel de la sonde varie d’environ 60 mV pour une varia- 4.3 Chlorure d’ammonium, solution à environ 0,l mol/l.
tion d’un facteur 10 de la concentration d’ammonium, selon
Dissoudre 54 + 0,l g de chlorure d’ammonium dans environ
l’équation de Nernst :
800 ml d’eau et diluer à 1 litre.
RT
= E, - 2,3 - log,&J~ 1
4.4 Ammonium, solution étalon, @N = 1 000 mg/l.
EP
F
Dissoudre 3,819 + 0,004 g de chlorure d’ammonium (séché à
où
305 OC durant au moins 2 h) dans environ 800 ml d’eau et diluer
à 1 000 ml dans une fiole jaugée.
Ep est le potentiel, en millivolts, de la sonde;
1 ml de cette solution étalon correspond à 1 mg de N.
E. est le potentiel étalon conditionnel, en millivolts,
Conserver la solution dans une bouteil le en verre bou chée. Elle
dépendant de la sonde et de l’électrode de référence;
est stable pendant au moins 1 mois.
R est la constante molaire des gaz;
T est la température thermodynamique, en kelvins;
4.5 Ammonium, solution étalon, @N = 100 mg/I.
F est la constante de Faraday;
Prélever, à l’aide d’une pipette, 100 ml de la solution étalon
d’ammonium (4.4), les introduire dans une fiole jaugée de
c(NH$) est la concentration d’ion ammonium, exprimée
en moles par litre. 1 000 ml et compléter au volume avec de l’eau.
1 ml de cette solution étalon correspond à 0,l mg de N.
4 Réactifs Conserver la solution dans une bouteille en verre bouchée. Elle
est stable pendant 1 semai ne.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau préparée comme décrit
5 Appareillage
en 4.1.
Matériel courant de laboratoire, et
selon l’une des
4.1 Eau I exempte d’ammonium, préparée
méthodes suivantes.
5.1 Sonde à membrane sensible à l’ammoniac.
4.1.1 Méthode par échange d’ions
5.2 Potentiomètre, précis à 0,2 mV.
Faire passer de l’eau distillée à travers une colonne de résine
5.3 Agitateur magnétique, muni de ba rs
fortement acide, échangeuse de cations (forme hydrogène) et rreaux agitateu
recueillir I’éluat dans une bouteille en verre munie d’un bou- enrobés de polytétrafluoréthylène (PTFE) ou polypropylène.
chon en verre rodé. Ajouter, pour chaque litre d’éluat, environ
10 g de cette même résine pour les besoins de la conservation.
5.4 Fioles coniques, de 100 ml de capacité.
4.1.2 Méthode par distillation
6 Échantillonnage et échantillons
Ajouter OJO + 0,Ol ml d’acide sulfurique concentré
Les échantillons pour laboratoire doivent être prélevés dans des
(@ = 1,84 g/ml) à 1 000 + 10 ml d’eau distillée et distiller à nou-
bouteilles en polyéthylène ou en verre. Ils doivent être analysés
veau dans un appareillage entièrement en verre. Rejeter les pre-
aussi vite que possible ou conservés entre 2 et 5 OC jusqu’à leur
miers 50 ml du distillat et recueillir le reste dans une bouteille en
analyse. L’acidification avec l’acide sulfurique à pH < 2 peut
verre munie d’un bouchon en verre rodé. Ajouter, pour chaque
également être appliquée pour faciliter la conservation, à condi-
litre de distillat, environ 10 g d’une résine fortement acide,
tion qu’une contamination de l’échantillon acidifié par absorp-
échangeuse de cations (forme hydrogène).
tion d’ammoniac atmosphérique soit évitée.
4.2 Solution alcaline tampon, contenant, par litre, 1 mol
Éviter néanmoins d’ajouter un excès d’acide tel que la valeur
d’hydroxyde de sodium et 0,l mol d’(éthylène diamine)tétra-
correcte du pH ne puisse être atteinte lors de l’addition de la
acétate disodique.
solution alcaline tampon (4.2).
Dissoudre 40 + 0,2 g d’hydroxyde de sodium et 37,2 + 0,2 g
d’(éthylène diaminejtétraacétate disodique (EDTA, sel disodi-
7 Mode opératoire
que) dans environ 800 ml d’eau et diluer à 1 litre.
7.1 Établissement de la courbe d’étalonnage
Conserver la solution dans une bouteille en polyéthylène.
Pour la détermination de faibles concentrations d’ammonium 7.1.1 Préparer au moins trois solutions témoins d’ammonium
(@N < 0,5 mg/l), cette solution tampon doit bouillir durant au
dont les concentrations encadrent la gamme de concentrations
moins 20 min puis être refroidie avant dilution
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.