ISO 659:2009
(Main)Oilseeds — Determination of oil content (Reference method)
Oilseeds — Determination of oil content (Reference method)
ISO 659:2009 specifies a reference method for the determination of the hexane extract (or light petroleum extract), called the “oil content”, of oilseeds used as industrial raw materials. The procedure for sunflower seed is different from those for other seeds as it includes an additional moisture content determination after the seed has been ground to prepare the test sample. The method has been tested on rapeseed, soya beans and sunflower seed. This does not, however, preclude its applicability to other commercial seeds. If required, the pure seeds and the impurities can be analysed separately. In the case of groundnuts, the pure seeds, the total fines, the non-oleaginous impurities and the oleaginous impurities can be analysed separately.
Graines oléagineuses — Détermination de la teneur en huile (Méthode de référence)
L'ISO 659:2009 spécifie une méthode de référence pour la détermination de l'extrait à l'hexane (ou à l'éther de pétrole), dit «teneur en huile», des graines oléagineuses utilisées comme matière première industrielle. Le mode opératoire utilisé pour les graines de tournesol est différent de celui utilisé pour les autres graines car il inclut une étape supplémentaire pour la détermination de la teneur en eau après la préparation de l'échantillon pour essai par broyage des graines. La méthode a été soumise à essai sur des graines de colza, de soja et de tournesol. Cela n'exclut pas, toutefois, la possibilité d'appliquer cette méthode à d'autres graines disponibles dans le commerce. Si nécessaire, les graines pures et les impuretés peuvent être analysées séparément. Dans le cas de l'arachide, les graines pures, les poussières totales et les impuretés non oléagineuses et oléagineuses peuvent être analysées séparément.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 659
Четвертое издание
2009-07-01
Масличные семена. Определение
содержания масла (Контрольный
метод)
Oilseeds. Determination of oil content (Reference method)
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST
R (Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава
Ссылочный номер
ISO 659:2009(R)
©
ISO 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 659:2009(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на интегрированные шрифты и они не будут установлены на компьютере, на котором ведется редактирование. В
случае загрузки настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение
лицензионных условий фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2009
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликован в Швейцарии
ii © ISO 2009 - Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 659:2009(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Термины и определения .1
4 Принцип.2
5 Реактивы .2
6 Аппаратура.2
7 Отбор проб.3
8 Приготовление пробы для испытания.4
8.1 Разделение лабораторного образца .4
8.2 Предварительное высушивание.4
8.3 Проба для испытания.4
9 Процедура.6
9.1 Общие положения .6
9.2 Проба для испытания.6
9.3 Определение.7
9.4 “Содержание масла” в примесях .8
10 Выражение результатов .8
10.1 Метод расчета .8
11 Сходимость результатов.11
11.1 Программа межлабораторных испытаний.11
11.2 Повторяемость .11
11.3 Воспроизводимость .11
12 Протокол испытания.11
Приложение А (информативное) Результаты межлабораторных испытаний по определению
содержания масла.13
Библиография.14
© ISO 2009 - Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 659:2009(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной
электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, установленными в
Директивах ISO/IEC, Часть 2.
Основная задача технических комитетов состоит в подготовке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, одобренные техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам
на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы этого документа могут быть объектом патентных прав.
ISO не должен нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных прав.
ISO 659 разработан Техническим комитетом ISO/ТC 34, Пищевые продукты, Подкомитетом SC 2,
Семена и плоды масличных культур и мука простого помола из масличных семян
1)
Настоящее четвертое издание отменяет и заменяет третье издание (ISO 659:1998), которое
пересмотрено технически. Основное изменение заключается во введении дополнительного
подраздела (подраздел 8.3.5), касающегося приготовления образца для испытания для семян
подсолнечника. Эта новая методика для семян подсолнечника включает дополнительный этап, а
именно, измерение влажности после размалывания семян. Это необходимо для коррекции потери
влажности, вызванной нагреванием семян во время размалывания по причине особого физического
свойства семян подсолнечника.
1) Пользователи должны обратить внимание, что передняя страница и предисловие ISO 659:1998 ошибочно
указывают, что это второе издание, тогда как в действительности это третье издание.
iv © ISO 2009 - Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 659:2009(R)
Масличные семена. Определение содержания масла.
(Контрольный метод)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает контрольный метод определения так называемого “содержания
масла”, путем экстракции гексаном (или низкокипящим петролейным эфиром) из семян масличных
культур, используемых в качестве промышленного сырья. Методика для семян подсолнечника
отличается от методик для других семян тем, что в нее входит дополнительное определение
влажности после размалывания семян для приготовления образца для испытания.
Метод проверен на семенах рапса, соевых бобах и семенах подсолнечника. Однако это не исключает
его применимость по отношению к другим семенам, имеющим коммерческое значение
При необходимости чистые семена и примеси (см. 9.4) могут анализироваться раздельно. Для арахиса
(см. 10.1.6), чистые семена, общие тонкие не маслянистые примеси, и маслянистые примеси могут
анализироваться раздельно.
2 Нормативные ссылки
Следующие нормативные документы необходимы для применения настоящего международного
стандарта. Для жестких ссылок применяется только то издание, на которое дается ссылка. Для
плавающих ссылок применяется самое последнее издание нормативного ссылочного документа.
ISO 658, Семена масличных культур. Определение содержания примесей
ISO 664, Семена масличных культур. Разделение лабораторного образца на пробы для испытания
ISO 665, Семена масличных культур. Определение содержания влаги и летучих веществ
3 Термины и определения
Применительно к данному международному стандарту используются следующие термины и
определения.
3.1
содержание веществ, экстрагируемых гексаном, называемое “содержание масла”
hexane extract
“oil content”
содержание всех веществ, экстрагируемых в рабочих условиях, установленных в данном
международном стандарте, выражаемое в процентах по массе продукта в полученном при поставке
виде или в виде очищенных зерен
ПРИМЕЧАНИЕ При необходимости оно может выражаться по отношению к сухому веществу.
© ISO 2009 - Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 659:2009(R)
4 Принцип
Масло экстрагируется из пробы для испытания (навески) с применением подходящей аппаратуры
техническим гексаном или легким петролейным эфиром. Растворитель удаляется из экстракта,
который взвешивается. По причине разной природы семян, существуют некоторые различия в
методике для разных семян.
5 Реактивы
5.1 Технический гексан, n-гексан или петролейный низкокипящий эфир, состоящий в основном
из углеводородов с шестью атомами углерода, из которых менее 5 % отгоняется при температуре
° ° ° ° °
ниже 40С и более 95 % отгоняется при температуре от 40 С до 60С или от 50С до 70С, и который
имеет бромное число менее 1. Остаток после полного выпаривания не должен превышать 2 мг на 100 мл.
6 Аппаратура
Используется обычная лабораторная аппаратура и в частности следующая:
6.1 Аналитические весы, с точностью ± 0,001 г.
6.2 Механическая мельница, легко очищаемая и приспособленная для масличных семян,
позволяющая размалывать семена до частиц одинакового размера без нагревания или существенного
изменения содержания влаги, летучих веществ или масла.
ПРИМЕЧАНИЕ Указанные ниже мельницы обеспечивают удовлетворительные результаты:
2)
⎯ лабораторная мельница фирмы Christy & Norris 8" с сетчатой тарелкой или решетчатым ситом в
зависимости от типа семян (напр. сетчатая тарелка с размером отверстий 0,8 мм, решетчатые сита размером
отверстий 3 мм и 6 мм; см. 8.3.2, 8.3.3 и 8.3.4);
2)
⎯ ультра центробежная мельница фирмы Retsch ZM 200, снабженная решетчатым ситом размером отверстий
1 мм для семян подсолнечника и другими ситами в соответствии с видом семян.
Другие мельницы также могут быть использованы при условии, что они отвечают указанным выше критериям.
6.3 Механический микроизмельчитель, способный измельчать масличные семена до частиц
размером менее 160 мкм, за исключением шелухи, размер частиц которой может достигать 400 мкм.
Кофемолки и механические измельчители подобного действия не должны использоваться в качестве
микроизмельчителей.
ПРИМЕЧАНИЕ Считается пригодной шаровая мельница, состоящая из трубки из нержавеющей стали,
объемом около 120 мл, и стальных шариков диаметром 1 см, 2 см и 3 см (весом около 7 г, 30 г и 130 г) в
зависимости от размалываемого образца, имеющей чрезвычайно быстрое встряхивание.
Если микроизмельчитель и его запоры предназначены для работы с растворителями, то небольшое
количество растворителя (около 20 мл) разрешается добавлять в цилиндр, чтобы повысить скорость
экстракции.
2) Мельницы Christy & Norris 8” и Retsch ZM 200– примеры подходящих изделий, имеющихся в продаже. Эта
информация дана для удобства пользователей настоящего международного стандарта и не является рекламной
поддержкой ISO данных изделий.
2 © ISO 2009 - Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 659:2009(R)
6.4 Гильза для экстракции (целлюлоза) и хлопковая вата, не содержащие вещества,
растворимого в гексане или петролейном низкокипящем эфире.
6.5 Подходящий аппарат для экстракции, снабженный колбой вместимостью от 200 мл до 250 мл.
Экстракторы прямоточного типа, например, Butt, Smalley или Bolton Williams, предпочтительны по
причинам безопасности и считаются обеспечивающими более эффективную экстракцию.
Применение других экстракторов обусловливается результатами испытания эталонного материала с
известным содержанием масла для подтверждения пригодности аппаратуры. Если используется
экстрактор сифонного типа Soxhlet, то по причинам безопасности следует использовать колбу
вместимостью 250 мл, а объем растворителя должен быть не менее 150 мл. Это должно
предотвратить быстрое вскипание при сифонировании, которое в противном случае может вызвать
потерю растворителя и/или части испытуемой пробы.
6.6 Пемза, в мелких частицах, или другие анти-ударные гранулы, предварительно высушенные в
°
сушильном шкафу при температуре (130 ± 2) С и охлажденные в эксикаторе.
6.7 Аппаратура для безопасного удаления растворителя из экстракционной гильзы (например,
в потоке инертного газа).
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ Этот процесс должен проводиться под вытяжным колпаком.
6.8 Баня с электрическим подогревом (песочная баня, водяная баня, нагревательный кожух, и
т.п.) или электрическая плитка.
6.9 Электрический сушильный шкаф, с термостатическим контролем, способный удерживать
температуру при (103 ± 2) °C. Сушильный шкаф должен быть приспособлен для работы, как при
атмосферном, так и при пониженном давлении (см. 9.3.3).
6.10 Эксикатор, с эффективным обезвоживающим агентом (например, силикагелем с оранжевым
индикатором, или P O ).
2 5
6.11 Электрический сушильный шкаф, способный удерживать температуру при (130 ± 2) °C (для
семян хлопка, см. 8.3.6).
6.12 Металлическая чашка с плоским дном диаметром 100 мм и высотой около 40 мм.
7 Отбор проб
Отбор проб не является частью метода, описанного в настоящем международном стандарте.
Рекомендуемый метод отбора проб приведен в ISO 542.
Важно, чтобы проба, поступающая в лабораторию, была действительно представительной и не была
повреждена или изменила свои свойства при транспортировке и хранении.
© ISO 2009 - Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 659:2009(R)
8 Приготовление пробы для испытания
8.1 Разделение лабораторного образца
Пробу для испытаний готовят в соответствии с ISO 664. Если перед разделением лабораторного
образца из него были удалены не масличные посторонние включения большого размера, это
учитывают при дальнейшем расчете (см. 10.1.5). В зависимости от требований контракта или
инструкций, лабораторный образец отбирают либо в состоянии поставки, либо после удаления из него
примесей.
8.2 Предварительное высушивание
8.2.1 Массовая доля содержания влаги в навеске пробы (см. 9.2) должна быть менее 10 % к моменту
начала экстракции масла (см. 9.3).
ПРИМЕЧАНИЕ Несоблюдение данного требования может привести к недостоверным результатам и сделать
анализ недействительным.
Для оценки содержания влаги в лабораторном образце используют быстрый метод отсеивания (см.
8.1). Если массовая доля влаги более 10 %, уменьшают ее, высушивая пробу для испытания (см. 8.1) в
металлической чашке в сушильном шкафу, выдерживаемом при температуре не болееin 80 °C.
Частично высушенный материал хранят в герметическом сосуде. Содержание влаги в частично
высушенной пробе и в исходной пробе определяют по методу, приведенному в ISO 665, и полученный
результат учитывают при окончательном расчете (см. 10.1.8).
8.3 Проба для испытания
8.3.1 Предварительные замечания
Важно, чтобы экстракция масла проводилась в течение 30 мин измельчения пробы, в особенности,
если нужно определить содержание свободных жирных кислот в экстрагированном масле.
Следует уделять внимание тщательной очистке всех мельниц до и после измельчения каждого
образца. Любой материал, прилипший к рабочей поверхности мельницы, следует объединять с
основной порцией измельченного материала.
ПРИМЕЧАНИЕ В дальнейшем тексте понятия "семена" и "ядра" включают в себя как целые семена или ядра,
так и их фрагменты после измельчения.
8.3.2 Ядра кокосового ореха
Скорлупой считается даже та часть примесей, которая соединена с ядрами. Скорлупу и грязь следует
отделять количественно от ядер перед анализом.
Скорлупа тверда и трудна в измельчении. При совместном измельчении ядер и примесей, почти
невозможно получить гомогенную пробу. Если требуется определить содержание масла всего образца
в состоянии поставки, ядра и примеси (скорлупу и загрязнения) анализируют раздельно и
рассчитывают содержания масла (см. 10.1.3).
Пробу для испытаний готовят, измельчая раздельно 600г хорошо перемешанных ядер и всю скорлупу
и загрязнения, отделенные при количественном определении примесей в соответствии с методом,
приведенном в ISO 658.
4 © ISO 2009 - Все права сохраняются
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 659:2009(R)
Установлены следующие пригодные методы измельчения:
⎯ для чистых ядер: измельчение на лабораторной мельнице (6.2) с решетчатым ситом с размером
отверстий 6 мм;
⎯ для скорлупы и загрязнений: размалывание в течение 10 мин в микроизмельчителе (6.3) с
использованием стального шара диаметром 3 см.
8.3.3 Копра (и кокосовый орех)
Замораживают весь образец перед размалыванием в механической мельнице (6.2).
Механическая мельница с ра
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 659
Fourth edition
2009-07-01
Oilseeds — Determination of oil content
(Reference method)
Graines oléagineuses — Détermination de la teneur en huile (Méthode
de référence)
Reference number
ISO 659:2009(E)
©
ISO 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 659:2009(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2009
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 659:2009(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 1
5 Reagent. 2
6 Apparatus . 2
7 Sampling. 3
8 Preparation of test sample. 3
8.1 Reduction of laboratory sample. 3
8.2 Predrying . 3
8.3 Test sample . 4
9 Procedure . 5
9.1 General. 5
9.2 Test portion . 5
9.3 Determination. 6
9.4 “Oil content” of impurities. 7
10 Expression of results . 7
10.1 Method of calculation. 7
11 Precision. 10
11.1 Interlaboratory test programme . 10
11.2 Repeatability. 10
11.3 Reproducibility. 10
12 Test report . 10
Annex A (informative) Results of interlaboratory tests on the determination of oil content . 11
Bibliography . 12
© ISO 2009 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 659:2009(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 659 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 2, Oleaginous
seeds and fruits and oilseed meals.
1)
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 659:1998), which has been technically revised.
The main change is the inclusion of an additional subclause (Subclause 8.3.5) for the preparation of the test
sample in the case of sunflower seed. This different procedure for sunflower seed includes an extra step, viz
measurement of the moisture content after grinding the seed. This is necessary to correct for the loss of
moisture caused by the heating of the seed which occurs during grinding due to the particular physical nature
of sunflower seed.
1) Users should note that the front cover and foreword of ISO 659:1998 indicate erroneously that it is the second edition,
whereas it is in fact the third.
iv © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 659:2009(E)
Oilseeds — Determination of oil content (Reference method)
1 Scope
This International Standard specifies a reference method for the determination of the hexane extract (or light
petroleum extract), called the “oil content”, of oilseeds used as industrial raw materials. The procedure for
sunflower seed is different from those for other seeds as it includes an additional moisture content
determination after the seed has been ground to prepare the test sample.
The method has been tested on rapeseed, soya beans and sunflower seed. This does not, however, preclude
its applicability to other commercial seeds.
If required, the pure seeds and the impurities (see 9.4) can be analysed separately. In the case of groundnuts
(see 10.1.6), the pure seeds, the total fines, the non-oleaginous impurities and the oleaginous impurities can
be analysed separately.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 658, Oilseeds — Determination of content of impurities
ISO 664, Oilseeds — Reduction of laboratory sample to test sample
ISO 665, Oilseeds — Determination of moisture and volatile matter content
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply.
3.1
hexane extract
“oil content”
all the substances extracted under the operating conditions specified in this International Standard, expressed
as a percentage by mass of the product as received, or on the cleaned seed
NOTE On request, it may be expressed relative to the dry matter.
4 Principle
The oil is extracted from a test portion, in a suitable apparatus, with hexane or light petroleum. The solvent is
removed from the extract and the extract weighed. Due to the varied nature of seeds, there are some
variations in the procedure for different seeds.
© ISO 2009 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 659:2009(E)
5 Reagent
5.1 Technical hexane, n-hexane or light petroleum, essentially composed of hydrocarbons with six
carbon atoms, of which less than 5 % distils below 40 °C and more than 95 % distils between 40 °C and 60 °C
or between 50 °C and 70 °C, and which has a bromine value of less than 1. The residue on complete
evaporation shall not exceed 2 mg per 100 ml.
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following:
6.1 Analytical balance, with an accuracy of ± 0,001 g.
6.2 Mechanical mill, easy to clean, appropriate for the nature of the oilseeds and allowing the oilseeds to
be ground to a uniform particle size without appreciable heating or change in moisture, volatile-matter or oil
content.
NOTE The following mills have been found to give satisfactory results:
2)
⎯ the Christy & Norris 8" laboratory mill , with perforated-plate or bar-type screens depending on seed type (e.g.
0,8 mm perforated plate, 3 mm and 6 mm bar screens; see 8.3.2, 8.3.3 and 8.3.4);
2)
⎯ the Retsch ZM 200 ultra-centrifugal mill , with a 1 mm screen for sunflower seed or with other screens depending on
seed type.
Other mills may be satisfactory, provided they conform to the criteria given above.
6.3 Mechanical microgrinder, capable of producing a fineness of grind of the oilseeds of less than 160 µm,
with the exception of the “shell”, particles of which may reach 400 µm. Coffee grinders and similar cutting-
action mechanical grinders shall not be used as microgrinders.
NOTE A ball mill comprising a stainless-steel tube of volume approximately 120 ml and 1 cm, 2 cm and 3 cm
diameter steel balls (weighing approximately 7 g, 30 g and 130 g), depending on the sample being ground, and utilizing
extremely rapid shaking, has been found to be suitable.
If the microgrinder and its closure are designed for use with solvents, a small amount (approximately 20 ml) of
solvent may be added to the cylinder in order to increase the speed of the extraction.
6.4 Extraction thimble (cellulose) and cotton wool, free from matter soluble in hexane or light petroleum.
6.5 Suitable extraction apparatus, fitted with a flask of capacity 200 ml to 250 ml.
Straight-through extractors, for example the Butt, Smalley or Bolton-Williams type, are preferred for safety
reasons and have been found to give a more efficient extraction.
The use of other extractors is conditional upon the results of a test on a standard material of known oil content
to confirm the suitability of the apparatus. If a Soxhlet syphoning-type extractor is used then, for safety
reasons, a 250 ml flask should be utilized and the volume of solvent used shall be at least 150 ml. This should
prevent rapid boiling on syphoning, which could otherwise cause loss of solvent and/or part of the test portion.
6.6 Pumice stone, in small particles, or other anti-bumping granules, previously dried in an oven at
(130 ± 2) °C and cooled in a desiccator.
2) The Christy & Norris 8" mill and the Retsch ZM 200 mill are examples of suitable products available commercially.
This information is given for the convenience of users of this International Standard and does not constitute an
endorsement by ISO of these products.
2 © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 659:2009(E)
6.7 Apparatus for safely removing solvent from extraction thimble (for example, in a current of inert
gas).
WARNING — This process should be carried out in a fume hood.
6.8 Electric heating bath (sand bath, water bath, heating mantle, etc.) or hot-plate.
6.9 Electrically heated oven, with thermostatic control, capable of being maintained at (103 ± 2) °C. The
oven shall be capable of being used at either atmospheric or reduced pressure (see 9.3.3).
6.10 Desiccator, containing an efficient desiccant (e.g. silica gel, with orange indicator, or P O ).
2 5
6.11 Electrically heated oven, capable of being maintained at (130 ± 2) °C (for cottonseed, see 8.3.6).
6.12 Metal dish, flat-bottomed, of diameter 100 mm and height approximately 40 mm.
7 Sampling
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method
is given in ISO 542.
It is important that the laboratory receive a sample which is truly representative and has not been damaged or
changed during transport and storage.
8 Preparation of test sample
8.1 Reduction of laboratory sample
Prepare the test sample in accordance with ISO 664. If large non-oleaginous foreign bodies have been
separated before reduction of the laboratory sample, make allowance for this in the calculation (see 10.1.5).
Depending on the requirements of the contract or the instructions, take the sample as received or after
separation of the impurities.
8.2 Predrying
8.2.1 The moisture content of the test portion (see 9.2) shall be less than a mass fraction of 10 % when
extraction of the oil (see 9.3) is begun.
NOTE Failure to observe this requirement can result in an incorrect result and invalidate the analysis.
Use a rapid screening method to assess the moisture content of the laboratory sample (see 8.1). If the
moisture mass fraction is greater than 10 %, reduce it to less than 10 % by drying the test sample (see 8.1) in
a dish in an oven maintained at a temperature not greater than 80 °C. Store the partially dried material in an
air-tight jar. Determine the moisture contents of the partially dried test sample and the original sample in
accordance with the method given in ISO 665 and make allowance for this in the final calculation (see 10.1.8).
© ISO 2009 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 659:2009(E)
8.3 Test sample
8.3.1 Preliminary remarks
It is essential that oil extractions are carried out within 30 min of grinding, especially if the free fatty acid
content of the extracted oil is to be determined.
Care shall be taken to clean all mills thoroughly before and after each sample has been ground. Any material
adhering to the mill shall be incorporated into the bulk of the ground material.
NOTE In the following text, “seed” or “kernels” implies both whole seeds or kernels and broken fragments of them.
8.3.2 Palm kernels
Shell is considered to be part of the impurities, even when attached to the kernels. Shell and dirt shall be
separated quantitatively from the kernels before analysis.
Shell is hard and thus difficult to mill. It is almost impossible to obtain a homogeneous sample if kernels and
impurities are milled together. If the oil content of the whole sample, as received, is required, analyse the
kernels and impurities (shell and dirt) separately and calculate the oil content (see 10.1.3).
Prepare the test sample by grinding, separately, 600 g of the well-mixed kernels and all of the shell and dirt
separated during the quantitative determination of impurities in accordance with the method given in ISO 658.
The following milling techniques have been found to be suitable:
⎯ for pure kernels: a mechanical mill (6.2) with a 6 mm bar screen;
⎯ for shell and dirt: grind for 10 min in a microgrinder (6.3) using a 3 cm steel ball.
8.3.3 Copra (and coconut)
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 659
Quatrième édition
2009-07-01
Graines oléagineuses — Détermination
de la teneur en huile (Méthode de
référence)
Oilseeds — Determination of oil content (Reference method)
Numéro de référence
ISO 659:2009(F)
©
ISO 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 659:2009(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2009
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 659:2009(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 1
4 Principe. 2
5 Réactif . 2
6 Appareillage . 2
7 Échantillonnage . 3
8 Préparation de l'échantillon pour essai. 3
8.1 Réduction de l'échantillon pour laboratoire . 3
8.2 Préséchage. 3
8.3 Échantillon pour essai. 4
9 Mode opératoire . 6
9.1 Généralités . 6
9.2 Prise d'essai . 6
9.3 Détermination. 6
9.4 «Teneur en huile» des impuretés. 7
10 Expression des résultats . 8
10.1 Méthode de calcul. 8
11 Fidélité . 10
11.1 Programme d'essais interlaboratoires . 10
11.2 Répétabilité. 10
11.3 Reproductibilité. 10
12 Rapport d'essai . 10
Annexe A (informative) Résultats des essais interlaboratoires réalisés pour la détermination de la
teneur en huile . 12
Bibliographie . 13
© ISO 2009 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 659:2009(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 659 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 2,
Graines et fruits oléagineux et farines de graines oléagineuses.
1)
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 659:1998) qui a fait l'objet d'une
révision technique. La principale modification réside dans l'incorporation d'un paragraphe supplémentaire
(paragraphe 8.3.5) relatif à la préparation de l'échantillon pour essai dans le cas des graines de tournesol. Ce
mode opératoire pour les graines de tournesol inclut une étape supplémentaire, c'est-à-dire le mesurage de la
teneur en eau après broyage des graines. Cette étape est nécessaire pour corriger la perte en eau provoquée
par l'échauffement des graines se produisant au cours du broyage du fait de la nature physique particulière
des graines de tournesol.
1) Il convient que les utilisateurs notent que la couverture et l'avant-propos de l'ISO 659:1998 indiquent de façon erronée
qu'il s'agit de la deuxième édition, alors qu'il s'agit en fait de la troisième édition.
iv © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 659:2009(F)
Graines oléagineuses — Détermination de la teneur en huile
(Méthode de référence)
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de référence pour la détermination de l'extrait à
l'hexane (ou à l'éther de pétrole), dit «teneur en huile», des graines oléagineuses utilisées comme matière
première industrielle. Le mode opératoire utilisé pour les graines de tournesol est différent de celui utilisé pour
les autres graines car il inclut une étape supplémentaire pour la détermination de la teneur en eau après la
préparation de l'échantillon pour essai par broyage des graines.
La méthode a été soumise à essai sur des graines de colza, de soja et de tournesol. Cela n'exclut pas,
toutefois, la possibilité d'appliquer cette méthode à d'autres graines disponibles dans le commerce.
Si nécessaire, les graines pures et les impuretés (voir 9.4) peuvent être analysées séparément. Dans le cas
de l'arachide (voir 10.1.6), les graines pures, les poussières totales et les impuretés non oléagineuses et
oléagineuses peuvent être analysées séparément.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 658, Graines oléagineuses — Détermination de la teneur en impuretés
ISO 664, Graines oléagineuses — Réduction de l'échantillon pour laboratoire en échantillon pour essai
ISO 665, Graines oléagineuses — Détermination de la teneur en eau et en matières volatiles
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
extrait à l'hexane
«teneur en huile»
totalité des substances extraite dans les conditions opératoires spécifiées dans la présente Norme
internationale et exprimée en pourcentage en masse rapporté au produit tel quel ou à la graine nettoyée
NOTE Sur demande, il peut être exprimé par rapport à la matière sèche.
© ISO 2009 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 659:2009(F)
4 Principe
L'huile est extraite d'une prise d'essai, dans un appareil approprié, avec de l'hexane ou de l'éther de pétrole.
Le solvant est éliminé de l'extrait et l'extrait est pesé. En raison de la diversité des graines, le mode opératoire
peut varier quelque peu pour différentes graines.
5 Réactif
5.1 Hexane technique, n-hexane ou éther de pétrole, essentiellement constitué d'hydrocarbures à
6 atomes de carbone, dont moins de 5 % distillent au-dessous de 40 °C et plus de 95 % distillent entre 40 °C
et 60 °C ou entre 50 °C et 70 °C, avec un indice de brome inférieur à 1. Le résidu à évaporation complète doit
être inférieur à 2 mg pour 100 ml.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Balance analytique, d'une précision de ± 0,001 g.
6.2 Broyeur mécanique, facile à nettoyer, approprié à la nature des graines oléagineuses et permettant le
broyage de celles-ci jusqu'à obtention d'une granulométrie homogène sans échauffement et sans modification
sensible de la teneur en eau, en matières volatiles et en huile.
NOTE Les broyeurs suivants ont donné des résultats satisfaisants:
2)
⎯ le broyeur de laboratoire Christy & Norris 8" muni d'une plaque perforée ou de tamis type crible à barreaux, selon
le type de graine (par exemple plaque perforée de trous de 0,8 mm, ou cribles à barreaux de 3 mm et 6 mm; voir
8.3.2, 8.3.3 et 8.3.4);
2)
⎯ le broyeur ultra centrifuge Retsch ZM 200 muni d'un tamis à 1 mm pour les graines de tournesol ou d'autres tamis
selon le type de graine.
D'autres broyeurs peuvent donner des résultats satisfaisants à condition qu'ils soient conformes aux critères énoncés ci-
dessus.
6.3 Microbroyeur mécanique, capable de produire une finesse de mouture des graines oléagineuses
inférieure à 160 µm, à l'exception de «l'enveloppe» dont les particules peuvent atteindre 400 µm. Les moulins
à café ou les broyeurs mécaniques analogues qui ont une action coupante ne doivent pas être utilisés comme
microbroyeurs.
NOTE Un broyeur à billes constitué d'un tube en acier inoxydable d'une capacité d'environ 120 ml, muni d'une
charge de billes d'acier de 1 cm, 2 cm et 3 cm de diamètre (pesant environ 7 g, 30 g et 130 g), en fonction de l'échantillon
à broyer, et permettant une agitation extrêmement rapide, a donné des résultats satisfaisants.
Si le microbroyeur et sa fermeture sont conçus pour une utilisation avec des solvants, une petite quantité
(environ 20 ml) de solvant peut être ajoutée au tambour afin d'augmenter la vitesse d'extraction.
6.4 Cartouche à extraction (cellulose) et ouate, exemptes de matières solubles dans l'hexane ou dans
l'éther de pétrole.
2) Exemples de produits appropriés disponibles sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs
de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif des
produits ainsi désignés.
2 © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 659:2009(F)
6.5 Appareil à extraction approprié, muni d'un ballon de 200 ml à 250 ml de capacité.
Les extracteurs directs du type Butt, Smalley or Bolton-Williams sont préférés pour des raisons de sécurité, et
se sont révélés plus efficaces pour l'extraction.
L'utilisation d'autres extracteurs est conditionnée par les résultats d'un contrôle effectué sur un échantillon
étalon de teneur en huile connue afin de confirmer l'aptitude à l'emploi de l'appareil. En cas d'utilisation d'un
extracteur à siphonnage de type Soxhlet, il convient d'utiliser, pour des raisons de sécurité, un ballon d'une
capacité de 250 ml et le volume de solvant utilisé doit être d'au moins 150 ml. Cela devrait empêcher
l'ébullition rapide lors du siphonnage qui pourrait occasionner la perte de solvant et/ou d'une partie de la prise
d'essai.
6.6 Pierre ponce, en petits grains, ou autres régulateurs d'ébullition, préalablement séchés dans une étuve
à (130 ± 2) °C et refroidis dans un dessiccateur.
6.7 Appareillage permettant d'éliminer sans danger le solvant de la cartouche à extraction
(par exemple dans un courant de gaz inerte).
ATTENTION — Il convient de procéder à cette opération sous une hotte aspirante.
6.8 Bain à chauffage électrique (bain de sable, bain d'eau, chauffe-ballon, etc.), ou plaque chauffante.
6.9 Étuve à chauffage électrique, thermorégulée, pouvant être maintenue à une température de
(103 ± 2) °C. L'étuve doit pouvoir être utilisée soit à la pression atmosphérique, soit à une pression réduite
(voir 9.3.3).
6.10 Dessiccateur, contenant un agent déshydratant efficace (par exemple gel de silice avec indicateur de
déshydratation, ou P O ).
2 5
6.11 Étuve à chauffage électrique, pouvant être maintenue à une température de (130 ± 2) °C (dans le cas
de graines de coton, voir 8.3.6).
6.12 Vase métallique, à fond plat, de 100 mm de diamètre et d'environ 40 mm de hauteur.
7 Échantillonnage
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une
méthode d'échantillonnage recommandée est donnée dans l'ISO 542.
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif et qui n'a été ni endommagé
ni modifié pendant le transport et le stockage.
8 Préparation de l'échantillon pour essai
8.1 Réduction de l'échantillon pour laboratoire
Préparer l'échantillon pour essai conformément à l'ISO 664. Si, avant la réduction de l'échantillon pour
laboratoire, des gros corps étrangers non oléagineux ont été séparés, en tenir compte dans les calculs (voir
10.1.5). En fonction des exigences du contrat ou des instructions, prendre l'échantillon tel quel ou après
séparation des impuretés.
8.2 Préséchage
8.2.1 La teneur en eau de la prise d'essai (voir 9.2) doit être inférieure à une fraction massique de 10 %, au
démarrage de l'extraction de l'huile (voir 9.3).
NOTE Le non-respect de cette exigence peut conduire à des résultats erronés et invalider l'analyse.
© ISO 2009 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 659:2009(F)
Effectuer un contrôle rapide pour évaluer la teneur en eau de l'échantillon pour laboratoire (voir 8.1). Si la
fraction massique d'eau est supérieure à 10 %, la réduire à moins de 10 % en séchant l'échantillon pour essai
(voir 8.1) dans un récipient placé dans une étuve maintenue à une température de 80 °C maximum.
Conserver le matériau partiellement séché dans un bocal hermétiquement fermé. Déterminer les teneurs en
eau de l'échantillon pour essai partiellement séché ainsi que de l'échantillon d'origine conformément à la
méthode décrite dans l'ISO 665 et en tenir compte dans le calcul final (voir 10.1.8).
8.3 Échantillon pour essai
8.3.1 Remarques préliminaires
Il est primordial d'effectuer les extractions d'huile dans les 30 min qui suivent le broyage, surtout si la teneur
en acide gras libre dans l'huile extraite doit être déterminée.
Veiller à nettoyer soigneusement tous les broyeurs avant et après le broyage de chaque échantillon. Tout
matériau adhérant au broyeur doit être incorporé dans le matériau broyé.
NOTE Dans le texte qui suit, les termes «graines» ou «noix/amandes» font référence non seulement aux graines
entières mais aussi aux fragments qui s'en sont détachés.
8.3.2 Noix de palmiste
La coque est considérée comme faisant partie des impuretés, même lorsqu'elle est attachée aux noix. Avant
l'analyse, les coques et la poussière doivent être séparées quantitativement des noix.
La coque est dure et difficile à broyer. Il est quasiment impossible d'obtenir un échantillon homogène si les
noix et les impuretés sont broyées ensemble. Si la teneur en huile de tout l'échantillon tel quel doit être
déterminée, analyser les noix et les impuretés (coque et poussière) séparément et calculer la teneur en huile
(voir 10.1.3).
Préparer l'échantillon pour essai en broyant séparément 600 g de noix bien mélangées, puis toutes les
poussières et coques séparées lors de la détermination quantitative des impuretés effectuée conformément à
méthode décrite dans l'ISO 658.
Les techniques de broyage suivantes ont donné des résultats satisfaisants:
⎯ pour des noix pures: un broyeur mécanique (6.2) muni d'un crible à barreaux de 6 mm;
⎯ pour des coques et des poussières: broyer dans un microbroyeur (6.3) pendant 10 min à l'aide d'une bille
d'acier de 3 cm de diamètre.
8.3.3 Coprah (et noix de coco)
Congeler tout
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.