Oilseeds — Determination of oil content (Reference method)

ISO 659:2009 specifies a reference method for the determination of the hexane extract (or light petroleum extract), called the “oil content”, of oilseeds used as industrial raw materials. The procedure for sunflower seed is different from those for other seeds as it includes an additional moisture content determination after the seed has been ground to prepare the test sample. The method has been tested on rapeseed, soya beans and sunflower seed. This does not, however, preclude its applicability to other commercial seeds. If required, the pure seeds and the impurities can be analysed separately. In the case of groundnuts, the pure seeds, the total fines, the non-oleaginous impurities and the oleaginous impurities can be analysed separately.

Graines oléagineuses — Détermination de la teneur en huile (Méthode de référence)

L'ISO 659:2009 spécifie une méthode de référence pour la détermination de l'extrait à l'hexane (ou à l'éther de pétrole), dit «teneur en huile», des graines oléagineuses utilisées comme matière première industrielle. Le mode opératoire utilisé pour les graines de tournesol est différent de celui utilisé pour les autres graines car il inclut une étape supplémentaire pour la détermination de la teneur en eau après la préparation de l'échantillon pour essai par broyage des graines. La méthode a été soumise à essai sur des graines de colza, de soja et de tournesol. Cela n'exclut pas, toutefois, la possibilité d'appliquer cette méthode à d'autres graines disponibles dans le commerce. Si nécessaire, les graines pures et les impuretés peuvent être analysées séparément. Dans le cas de l'arachide, les graines pures, les poussières totales et les impuretés non oléagineuses et oléagineuses peuvent être analysées séparément.

General Information

Status
Published
Publication Date
22-Jun-2009
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Start Date
17-Sep-2014
Completion Date
05-Dec-2019
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ISO 659:2009 - Oilseeds -- Determination of oil content (Reference method)
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ISO 659:2009 - Graines oléagineuses -- Détermination de la teneur en huile (Méthode de référence)
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 659
Fourth edition
2009-07-01
Oilseeds — Determination of oil content
(Reference method)
Graines oléagineuses — Détermination de la teneur en huile (Méthode
de référence)
Reference number
ISO 659:2009(E)
ISO 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 659:2009(E)
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Published in Switzerland
ii © ISO 2009 – All rights reserved
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ISO 659:2009(E)
Contents Page

Foreword............................................................................................................................................................ iv

1 Scope ..................................................................................................................................................... 1

2 Normative references ........................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions........................................................................................................................... 1

4 Principle................................................................................................................................................. 1

5 Reagent.................................................................................................................................................. 2

6 Apparatus .............................................................................................................................................. 2

7 Sampling................................................................................................................................................ 3

8 Preparation of test sample................................................................................................................... 3

8.1 Reduction of laboratory sample.......................................................................................................... 3

8.2 Predrying ............................................................................................................................................... 3

8.3 Test sample ........................................................................................................................................... 4

9 Procedure .............................................................................................................................................. 5

9.1 General................................................................................................................................................... 5

9.2 Test portion ........................................................................................................................................... 5

9.3 Determination........................................................................................................................................ 6

9.4 “Oil content” of impurities................................................................................................................... 7

10 Expression of results ........................................................................................................................... 7

10.1 Method of calculation........................................................................................................................... 7

11 Precision.............................................................................................................................................. 10

11.1 Interlaboratory test programme ........................................................................................................ 10

11.2 Repeatability........................................................................................................................................ 10

11.3 Reproducibility.................................................................................................................................... 10

12 Test report ........................................................................................................................................... 10

Annex A (informative) Results of interlaboratory tests on the determination of oil content ................... 11

Bibliography ..................................................................................................................................................... 12

© ISO 2009 – All rights reserved iii
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ISO 659:2009(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 659 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 2, Oleaginous

seeds and fruits and oilseed meals.

This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 659:1998), which has been technically revised.

The main change is the inclusion of an additional subclause (Subclause 8.3.5) for the preparation of the test

sample in the case of sunflower seed. This different procedure for sunflower seed includes an extra step, viz

measurement of the moisture content after grinding the seed. This is necessary to correct for the loss of

moisture caused by the heating of the seed which occurs during grinding due to the particular physical nature

of sunflower seed.

1) Users should note that the front cover and foreword of ISO 659:1998 indicate erroneously that it is the second edition,

whereas it is in fact the third.
iv © ISO 2009 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 659:2009(E)
Oilseeds — Determination of oil content (Reference method)
1 Scope

This International Standard specifies a reference method for the determination of the hexane extract (or light

petroleum extract), called the “oil content”, of oilseeds used as industrial raw materials. The procedure for

sunflower seed is different from those for other seeds as it includes an additional moisture content

determination after the seed has been ground to prepare the test sample.

The method has been tested on rapeseed, soya beans and sunflower seed. This does not, however, preclude

its applicability to other commercial seeds.

If required, the pure seeds and the impurities (see 9.4) can be analysed separately. In the case of groundnuts

(see 10.1.6), the pure seeds, the total fines, the non-oleaginous impurities and the oleaginous impurities can

be analysed separately.
2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced

document (including any amendments) applies.
ISO 658, Oilseeds — Determination of content of impurities
ISO 664, Oilseeds — Reduction of laboratory sample to test sample
ISO 665, Oilseeds — Determination of moisture and volatile matter content
3 Terms and definitions

For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply.

3.1
hexane extract
“oil content”

all the substances extracted under the operating conditions specified in this International Standard, expressed

as a percentage by mass of the product as received, or on the cleaned seed
NOTE On request, it may be expressed relative to the dry matter.
4 Principle

The oil is extracted from a test portion, in a suitable apparatus, with hexane or light petroleum. The solvent is

removed from the extract and the extract weighed. Due to the varied nature of seeds, there are some

variations in the procedure for different seeds.
© ISO 2009 – All rights reserved 1
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ISO 659:2009(E)
5 Reagent

5.1 Technical hexane, n-hexane or light petroleum, essentially composed of hydrocarbons with six

carbon atoms, of which less than 5 % distils below 40 °C and more than 95 % distils between 40 °C and 60 °C

or between 50 °C and 70 °C, and which has a bromine value of less than 1. The residue on complete

evaporation shall not exceed 2 mg per 100 ml.
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following:
6.1 Analytical balance, with an accuracy of ± 0,001 g.

6.2 Mechanical mill, easy to clean, appropriate for the nature of the oilseeds and allowing the oilseeds to

be ground to a uniform particle size without appreciable heating or change in moisture, volatile-matter or oil

content.
NOTE The following mills have been found to give satisfactory results:
2)

⎯ the Christy & Norris 8" laboratory mill , with perforated-plate or bar-type screens depending on seed type (e.g.

0,8 mm perforated plate, 3 mm and 6 mm bar screens; see 8.3.2, 8.3.3 and 8.3.4);
2)

⎯ the Retsch ZM 200 ultra-centrifugal mill , with a 1 mm screen for sunflower seed or with other screens depending on

seed type.

Other mills may be satisfactory, provided they conform to the criteria given above.

6.3 Mechanical microgrinder, capable of producing a fineness of grind of the oilseeds of less than 160 µm,

with the exception of the “shell”, particles of which may reach 400 µm. Coffee grinders and similar cutting-

action mechanical grinders shall not be used as microgrinders.

NOTE A ball mill comprising a stainless-steel tube of volume approximately 120 ml and 1 cm, 2 cm and 3 cm

diameter steel balls (weighing approximately 7 g, 30 g and 130 g), depending on the sample being ground, and utilizing

extremely rapid shaking, has been found to be suitable.

If the microgrinder and its closure are designed for use with solvents, a small amount (approximately 20 ml) of

solvent may be added to the cylinder in order to increase the speed of the extraction.

6.4 Extraction thimble (cellulose) and cotton wool, free from matter soluble in hexane or light petroleum.

6.5 Suitable extraction apparatus, fitted with a flask of capacity 200 ml to 250 ml.

Straight-through extractors, for example the Butt, Smalley or Bolton-Williams type, are preferred for safety

reasons and have been found to give a more efficient extraction.

The use of other extractors is conditional upon the results of a test on a standard material of known oil content

to confirm the suitability of the apparatus. If a Soxhlet syphoning-type extractor is used then, for safety

reasons, a 250 ml flask should be utilized and the volume of solvent used shall be at least 150 ml. This should

prevent rapid boiling on syphoning, which could otherwise cause loss of solvent and/or part of the test portion.

6.6 Pumice stone, in small particles, or other anti-bumping granules, previously dried in an oven at

(130 ± 2) °C and cooled in a desiccator.

2) The Christy & Norris 8" mill and the Retsch ZM 200 mill are examples of suitable products available commercially.

This information is given for the convenience of users of this International Standard and does not constitute an

endorsement by ISO of these products.
2 © ISO 2009 – All rights reserved
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ISO 659:2009(E)

6.7 Apparatus for safely removing solvent from extraction thimble (for example, in a current of inert

gas).
WARNING — This process should be carried out in a fume hood.

6.8 Electric heating bath (sand bath, water bath, heating mantle, etc.) or hot-plate.

6.9 Electrically heated oven, with thermostatic control, capable of being maintained at (103 ± 2) °C. The

oven shall be capable of being used at either atmospheric or reduced pressure (see 9.3.3).

6.10 Desiccator, containing an efficient desiccant (e.g. silica gel, with orange indicator, or P O ).

2 5

6.11 Electrically heated oven, capable of being maintained at (130 ± 2) °C (for cottonseed, see 8.3.6).

6.12 Metal dish, flat-bottomed, of diameter 100 mm and height approximately 40 mm.

7 Sampling

Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method

is given in ISO 542.

It is important that the laboratory receive a sample which is truly representative and has not been damaged or

changed during transport and storage.
8 Preparation of test sample
8.1 Reduction of laboratory sample

Prepare the test sample in accordance with ISO 664. If large non-oleaginous foreign bodies have been

separated before reduction of the laboratory sample, make allowance for this in the calculation (see 10.1.5).

Depending on the requirements of the contract or the instructions, take the sample as received or after

separation of the impurities.
8.2 Predrying

8.2.1 The moisture content of the test portion (see 9.2) shall be less than a mass fraction of 10 % when

extraction of the oil (see 9.3) is begun.

NOTE Failure to observe this requirement can result in an incorrect result and invalidate the analysis.

Use a rapid screening method to assess the moisture content of the laboratory sample (see 8.1). If the

moisture mass fraction is greater than 10 %, reduce it to less than 10 % by drying the test sample (see 8.1) in

a dish in an oven maintained at a temperature not greater than 80 °C. Store the partially dried material in an

air-tight jar. Determine the moisture contents of the partially dried test sample and the original sample in

accordance with the method given in ISO 665 and make allowance for this in the final calculation (see 10.1.8).

© ISO 2009 – All rights reserved 3
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ISO 659:2009(E)
8.3 Test sample
8.3.1 Preliminary remarks

It is essential that oil extractions are carried out within 30 min of grinding, especially if the free fatty acid

content of the extracted oil is to be determined.

Care shall be taken to clean all mills thoroughly before and after each sample has been ground. Any material

adhering to the mill shall be incorporated into the bulk of the ground material.

NOTE In the following text, “seed” or “kernels” implies both whole seeds or kernels and broken fragments of them.

8.3.2 Palm kernels

Shell is considered to be part of the impurities, even when attached to the kernels. Shell and dirt shall be

separated quantitatively from the kernels before analysis.

Shell is hard and thus difficult to mill. It is almost impossible to obtain a homogeneous sample if kernels and

impurities are milled together. If the oil content of the whole sample, as received, is required, analyse the

kernels and impurities (shell and dirt) separately and calculate the oil content (see 10.1.3).

Prepare the test sample by grinding, separately, 600 g of the well-mixed kernels and all of the shell and dirt

separated during the quantitative determination of impurities in accordance with the method given in ISO 658.

The following milling techniques have been found to be suitable:
⎯ for pure kernels: a mechanical mill (6.2) with a 6 mm bar screen;

⎯ for shell and dirt: grind for 10 min in a microgrinder (6.3) using a 3 cm steel ball.

8.3.3 Copra (and coconut)
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 659
Quatrième édition
2009-07-01
Graines oléagineuses — Détermination
de la teneur en huile (Méthode de
référence)
Oilseeds — Determination of oil content (Reference method)
Numéro de référence
ISO 659:2009(F)
ISO 2009
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ISO 659:2009(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2009 – Tous droits réservés
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ISO 659:2009(F)
Sommaire Page

Avant-propos..................................................................................................................................................... iv

1 Domaine d'application.......................................................................................................................... 1

2 Références normatives ........................................................................................................................ 1

3 Termes et définitions............................................................................................................................ 1

4 Principe.................................................................................................................................................. 2

5 Réactif .................................................................................................................................................... 2

6 Appareillage .......................................................................................................................................... 2

7 Échantillonnage .................................................................................................................................... 3

8 Préparation de l'échantillon pour essai.............................................................................................. 3

8.1 Réduction de l'échantillon pour laboratoire ...................................................................................... 3

8.2 Préséchage............................................................................................................................................ 3

8.3 Échantillon pour essai.......................................................................................................................... 4

9 Mode opératoire .................................................................................................................................... 6

9.1 Généralités ............................................................................................................................................ 6

9.2 Prise d'essai .......................................................................................................................................... 6

9.3 Détermination........................................................................................................................................ 6

9.4 «Teneur en huile» des impuretés........................................................................................................ 7

10 Expression des résultats ..................................................................................................................... 8

10.1 Méthode de calcul................................................................................................................................. 8

11 Fidélité ................................................................................................................................................. 10

11.1 Programme d'essais interlaboratoires ............................................................................................. 10

11.2 Répétabilité.......................................................................................................................................... 10

11.3 Reproductibilité................................................................................................................................... 10

12 Rapport d'essai ................................................................................................................................... 10

Annexe A (informative) Résultats des essais interlaboratoires réalisés pour la détermination de la

teneur en huile .................................................................................................................................... 12

Bibliographie .................................................................................................................................................... 13

© ISO 2009 – Tous droits réservés iii
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ISO 659:2009(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 659 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 2,

Graines et fruits oléagineux et farines de graines oléagineuses.

Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 659:1998) qui a fait l'objet d'une

révision technique. La principale modification réside dans l'incorporation d'un paragraphe supplémentaire

(paragraphe 8.3.5) relatif à la préparation de l'échantillon pour essai dans le cas des graines de tournesol. Ce

mode opératoire pour les graines de tournesol inclut une étape supplémentaire, c'est-à-dire le mesurage de la

teneur en eau après broyage des graines. Cette étape est nécessaire pour corriger la perte en eau provoquée

par l'échauffement des graines se produisant au cours du broyage du fait de la nature physique particulière

des graines de tournesol.

1) Il convient que les utilisateurs notent que la couverture et l'avant-propos de l'ISO 659:1998 indiquent de façon erronée

qu'il s'agit de la deuxième édition, alors qu'il s'agit en fait de la troisième édition.

iv © ISO 2009 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 659:2009(F)
Graines oléagineuses — Détermination de la teneur en huile
(Méthode de référence)
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale spécifie une méthode de référence pour la détermination de l'extrait à

l'hexane (ou à l'éther de pétrole), dit «teneur en huile», des graines oléagineuses utilisées comme matière

première industrielle. Le mode opératoire utilisé pour les graines de tournesol est différent de celui utilisé pour

les autres graines car il inclut une étape supplémentaire pour la détermination de la teneur en eau après la

préparation de l'échantillon pour essai par broyage des graines.

La méthode a été soumise à essai sur des graines de colza, de soja et de tournesol. Cela n'exclut pas,

toutefois, la possibilité d'appliquer cette méthode à d'autres graines disponibles dans le commerce.

Si nécessaire, les graines pures et les impuretés (voir 9.4) peuvent être analysées séparément. Dans le cas

de l'arachide (voir 10.1.6), les graines pures, les poussières totales et les impuretés non oléagineuses et

oléagineuses peuvent être analysées séparément.
2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les

références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 658, Graines oléagineuses — Détermination de la teneur en impuretés

ISO 664, Graines oléagineuses — Réduction de l'échantillon pour laboratoire en échantillon pour essai

ISO 665, Graines oléagineuses — Détermination de la teneur en eau et en matières volatiles

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
extrait à l'hexane
«teneur en huile»

totalité des substances extraite dans les conditions opératoires spécifiées dans la présente Norme

internationale et exprimée en pourcentage en masse rapporté au produit tel quel ou à la graine nettoyée

NOTE Sur demande, il peut être exprimé par rapport à la matière sèche.
© ISO 2009 – Tous droits réservés 1
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ISO 659:2009(F)
4 Principe

L'huile est extraite d'une prise d'essai, dans un appareil approprié, avec de l'hexane ou de l'éther de pétrole.

Le solvant est éliminé de l'extrait et l'extrait est pesé. En raison de la diversité des graines, le mode opératoire

peut varier quelque peu pour différentes graines.
5 Réactif

5.1 Hexane technique, n-hexane ou éther de pétrole, essentiellement constitué d'hydrocarbures à

6 atomes de carbone, dont moins de 5 % distillent au-dessous de 40 °C et plus de 95 % distillent entre 40 °C

et 60 °C ou entre 50 °C et 70 °C, avec un indice de brome inférieur à 1. Le résidu à évaporation complète doit

être inférieur à 2 mg pour 100 ml.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Balance analytique, d'une précision de ± 0,001 g.

6.2 Broyeur mécanique, facile à nettoyer, approprié à la nature des graines oléagineuses et permettant le

broyage de celles-ci jusqu'à obtention d'une granulométrie homogène sans échauffement et sans modification

sensible de la teneur en eau, en matières volatiles et en huile.
NOTE Les broyeurs suivants ont donné des résultats satisfaisants:

⎯ le broyeur de laboratoire Christy & Norris 8" muni d'une plaque perforée ou de tamis type crible à barreaux, selon

le type de graine (par exemple plaque perforée de trous de 0,8 mm, ou cribles à barreaux de 3 mm et 6 mm; voir

8.3.2, 8.3.3 et 8.3.4);

⎯ le broyeur ultra centrifuge Retsch ZM 200 muni d'un tamis à 1 mm pour les graines de tournesol ou d'autres tamis

selon le type de graine.

D'autres broyeurs peuvent donner des résultats satisfaisants à condition qu'ils soient conformes aux critères énoncés ci-

dessus.

6.3 Microbroyeur mécanique, capable de produire une finesse de mouture des graines oléagineuses

inférieure à 160 µm, à l'exception de «l'enveloppe» dont les particules peuvent atteindre 400 µm. Les moulins

à café ou les broyeurs mécaniques analogues qui ont une action coupante ne doivent pas être utilisés comme

microbroyeurs.

NOTE Un broyeur à billes constitué d'un tube en acier inoxydable d'une capacité d'environ 120 ml, muni d'une

charge de billes d'acier de 1 cm, 2 cm et 3 cm de diamètre (pesant environ 7 g, 30 g et 130 g), en fonction de l'échantillon

à broyer, et permettant une agitation extrêmement rapide, a donné des résultats satisfaisants.

Si le microbroyeur et sa fermeture sont conçus pour une utilisation avec des solvants, une petite quantité

(environ 20 ml) de solvant peut être ajoutée au tambour afin d'augmenter la vitesse d'extraction.

6.4 Cartouche à extraction (cellulose) et ouate, exemptes de matières solubles dans l'hexane ou dans

l'éther de pétrole.

2) Exemples de produits appropriés disponibles sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs

de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif des

produits ainsi désignés.
2 © ISO 2009 – Tous droits réservés
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ISO 659:2009(F)

6.5 Appareil à extraction approprié, muni d'un ballon de 200 ml à 250 ml de capacité.

Les extracteurs directs du type Butt, Smalley or Bolton-Williams sont préférés pour des raisons de sécurité, et

se sont révélés plus efficaces pour l'extraction.

L'utilisation d'autres extracteurs est conditionnée par les résultats d'un contrôle effectué sur un échantillon

étalon de teneur en huile connue afin de confirmer l'aptitude à l'emploi de l'appareil. En cas d'utilisation d'un

extracteur à siphonnage de type Soxhlet, il convient d'utiliser, pour des raisons de sécurité, un ballon d'une

capacité de 250 ml et le volume de solvant utilisé doit être d'au moins 150 ml. Cela devrait empêcher

l'ébullition rapide lors du siphonnage qui pourrait occasionner la perte de solvant et/ou d'une partie de la prise

d'essai.

6.6 Pierre ponce, en petits grains, ou autres régulateurs d'ébullition, préalablement séchés dans une étuve

à (130 ± 2) °C et refroidis dans un dessiccateur.

6.7 Appareillage permettant d'éliminer sans danger le solvant de la cartouche à extraction

(par exemple dans un courant de gaz inerte).
ATTENTION — Il convient de procéder à cette opération sous une hotte aspirante.

6.8 Bain à chauffage électrique (bain de sable, bain d'eau, chauffe-ballon, etc.), ou plaque chauffante.

6.9 Étuve à chauffage électrique, thermorégulée, pouvant être maintenue à une température de

(103 ± 2) °C. L'étuve doit pouvoir être utilisée soit à la pression atmosphérique, soit à une pression réduite

(voir 9.3.3).

6.10 Dessiccateur, contenant un agent déshydratant efficace (par exemple gel de silice avec indicateur de

déshydratation, ou P O ).
2 5

6.11 Étuve à chauffage électrique, pouvant être maintenue à une température de (130 ± 2) °C (dans le cas

de graines de coton, voir 8.3.6).

6.12 Vase métallique, à fond plat, de 100 mm de diamètre et d'environ 40 mm de hauteur.

7 Échantillonnage

L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une

méthode d'échantillonnage recommandée est donnée dans l'ISO 542.

Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif et qui n'a été ni endommagé

ni modifié pendant le transport et le stockage.
8 Préparation de l'échantillon pour essai
8.1 Réduction de l'échantillon pour laboratoire

Préparer l'échantillon pour essai conformément à l'ISO 664. Si, avant la réduction de l'échantillon pour

laboratoire, des gros corps étrangers non oléagineux ont été séparés, en tenir compte dans les calculs (voir

10.1.5). En fonction des exigences du contrat ou des instructions, prendre l'échantillon tel quel ou après

séparation des impuretés.
8.2 Préséchage

8.2.1 La teneur en eau de la prise d'essai (voir 9.2) doit être inférieure à une fraction massique de 10 %, au

démarrage de l'extraction de l'huile (voir 9.3).

NOTE Le non-respect de cette exigence peut conduire à des résultats erronés et invalider l'analyse.

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ISO 659:2009(F)

Effectuer un contrôle rapide pour évaluer la teneur en eau de l'échantillon pour laboratoire (voir 8.1). Si la

fraction massique d'eau est supérieure à 10 %, la réduire à moins de 10 % en séchant l'échantillon pour essai

(voir 8.1) dans un récipient placé dans une étuve maintenue à une température de 80 °C maximum.

Conserver le matériau partiellement séché dans un bocal hermétiquement fermé. Déterminer les teneurs en

eau de l'échantillon pour essai partiellement séché ainsi que de l'échantillon d'origine conformément à la

méthode décrite dans l'ISO 665 et en tenir compte dans le calcul final (voir 10.1.8).

8.3 Échantillon pour essai
8.3.1 Remarques préliminaires

Il est primordial d'effectuer les extractions d'huile dans les 30 min qui suivent le broyage, surtout si la teneur

en acide gras libre dans l'huile extraite doit être déterminée.

Veiller à nettoyer soigneusement tous les broyeurs avant et après le broyage de chaque échantillon. Tout

matériau adhérant au broyeur doit être incorporé dans le matériau broyé.

NOTE Dans le texte qui suit, les termes «graines» ou «noix/amandes» font référence non seulement aux graines

entières mais aussi aux fragments qui s'en sont détachés.
8.3.2 Noix de palmiste

La coque est considérée comme faisant partie des impuretés, même lorsqu'elle est attachée aux noix. Avant

l'analyse, les coques et la poussière doivent être séparées quantitativement des noix.

La coque est dure et difficile à broyer. Il est quasiment impossible d'obtenir un échantillon homogène si les

noix et les impuretés sont broyées ensemble. Si la teneur en huile de tout l'échantillon tel quel doit être

déterminée, analyser les noix et les impuretés (coque et poussière) séparément et calculer la teneur en huile

(voir 10.1.3).

Préparer l'échantillon pour essai en broyant séparément 600 g de noix bien mélangées, puis toutes les

poussières et coques séparées lors de la détermination quantitative des impuretés effectuée conformément à

méthode décrite dans l'ISO 658.
Les techniques de broyage suivantes ont donné des résultats satisfaisants:

⎯ pour des noix pures: un broyeur mécanique (6.2) muni d'un crible à barreaux de 6 mm;

⎯ pour des coques et des poussières: broyer dans un microbroyeur (6.3) pendant 10 min à l'aide d'une bille

d'acier de 3 cm de diamètre.
8.3.3 Coprah (et noix de coco)
Congeler tout
...

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