ISO 1656:2019
(Main)Rubber, raw natural, and rubber latex, natural — Determination of nitrogen content
Rubber, raw natural, and rubber latex, natural — Determination of nitrogen content
This document specifies a macro-method and a semi-micro method for the determination of nitrogen in raw natural rubber and in natural rubber latex using variants of the Kjeldahl process. NOTE The determination of nitrogen in natural rubber is usually carried out in order to arrive at an estimate of the protein content. Minor amounts of non-proteinous nitrogen containing constituents are also present. However, in the dry solids prepared from natural rubber latex, these materials can make a substantial contribution to the total nitrogen content.
Caoutchouc brut naturel et latex de caoutchouc naturel — Dosage de l'azote
Le présent document spécifie une macrométhode et une semi-microméthode pour le dosage de l'azote dans le caoutchouc brut naturel et dans le latex de caoutchouc naturel selon des variantes du procédé Kjeldahl. NOTE Le dosage de l'azote dans le caoutchouc naturel est généralement réalisé afin d'obtenir un ordre de grandeur de la teneur en protéines. De faibles quantités d'éléments contenant de l'azote et n'étant pas des protéines sont présentes. Cependant, dans les matières sèches obtenues à partir de latex de caoutchouc naturel, ces substances peuvent contribuer de façon importante à la teneur totale en azote.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1656
Fifth edition
2019-07
Rubber, raw natural, and rubber
latex, natural — Determination of
nitrogen content
Caoutchouc brut naturel et latex de caoutchouc naturel — Dosage
de l'azote
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Macro-method . 2
5.1 Reagents. 2
5.2 Apparatus . 3
5.3 Sampling and preparation of test portion . 3
5.4 Procedure . 3
5.5 Blank test . 4
5.6 Expression of results . 4
6 Semi-micro method . 5
6.1 Reagents. 5
6.2 Apparatus . 7
6.3 Sampling and preparation of test portion .15
6.4 Procedure .15
6.5 Blank test .16
6.6 Expression of results .17
7 Precision .17
8 Test report .17
Annex A (informative) Precision .19
Bibliography .21
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 1656:2014), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— an introduction has been added to explain the purpose of this revision;
— in Clause 4, a known mass of the sample is now digested with a mixture of sulfuric acid and catalytic
amounts;
— the list of reagents in 5.1 and 6.1 has been updated;
— in the formulae, the exact concentration of the standard volumetric solutions are expressed in eq/
dm with three significant decimal figures;
— the content of total solids in latex has been changed from 2 g to 10 g in 5.3, and from 0,1 g of total
solids to 5 g in 6.3;
— in 5.4.1, the tolerance on weighting of sample has been changed from 0,5 mg to 0,1 mg and the
amount of catalyst mixture has been added;
— in 5.5, a note has been added to warn of the non-conformance of the blank test;
— In Figures 8 and 10, the length of the condenser has been changed from 250 mm to 300 mm; and the
length of the condenser tube has been changed from 500 mm to 600 mm;
— in Clause 8, the note has been deleted since the concentrations of the standard volumetric solutions
used have been standardization;
iv © ISO 2019 – All rights reserved
— the precision data have been updated according to the result of the ITP and former Annex A has
been deleted.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
Introduction
The purpose of this document is to develop a method to determination of the nitrogen in natural rubber
by Kjeldahl process using non-toxic catalyst (no selenium in catalyst mixture). The method is easy to
operate, safe and environment friendly. And it does not need alternative analyser.
The previous edition of this document provided a method which had the advantage of being simple
and accurate, using ordinary equipment at low cost of analysis. However, it used selenium or sodium
selenate in the catalysts which is harmful to environment and human health.
Within Rubber Based Products Working Group of the ASEAN Consultative Committee on Standards
and Quality activities, (RPBWG/ACCSQ), Vietnam conducted studies on this matter and finally found
some suitable mixtures of catalyst to replace selenium. The mixture of TiO /CuSO /K SO is the best
2 4 2 4
catalyst mixture to replace the previous one Se/CuSO /K SO . It gives testing results of high accuracy,
4 2 4
and compared to the previous one, it is safe to the technicians and the environment and easy to operate.
In addition, the total cost of the new catalyst is much cheaper than the old one (about 50 % compared to
the selenium mixture catalyst).
Statistical data are available to prove the reliability of this method and its good repeatability. These
data come from an ITP carried out among ASEAN member’s laboratories. This ITP was permitted
by the ASEAN Secretariat and was organized by the Malaysian Rubber Board (MRB). The ITP was
conducted both to compare the results using selenium catalyst with the alternative catalyst, and also to
demonstrate the stability of the method.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 1656:2019(E)
Rubber, raw natural, and rubber latex, natural —
Determination of nitrogen content
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.
1 Scope
This document specifies a macro-method and a semi-micro method for the determination of nitrogen in
raw natural rubber and in natural rubber latex using variants of the Kjeldahl process.
NOTE The determination of nitrogen in natural rubber is usually carried out in order to arrive at an
estimate of the protein content. Minor amounts of non-proteinous nitrogen containing constituents are also
present. However, in the dry solids prepared from natural rubber latex, these materials can make a substantial
contribution to the total nitrogen content.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 123, Rubber latex — Sampling
ISO 124, Latex, rubber — Determination of total solids content
ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Principle
A known mass of the sample is digested with a mixture of sulfuric acid and catalytic amount converting
nitrogen compounds into ammonium hydrogen sulfate from which the ammonia is distilled after
making the mixture alkaline.
The distilled ammonia is absorbed either in standard volumetric sulfuric acid solution followed by
titration of the excess acid with a standard volumetric base solution or in boric acid solution followed
by titration with standard volumetric acid solution (as boric acid is a weak acid, it does not affect the
indicator used for this titration).
5 Macro-method
5.1 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only
distilled water or water of equivalent purity.
5.1.1 Catalyst mixture.
5.1.1.1 Titanium dioxide catalyst mixture.
Mix well these chemicals as follows (it is recommended to use mortar and pestle):
— 100 g of anhydrous potassium sulfate (K SO );
2 4
— 3 g of copper sulfate pentahydrate (CuSO ·5H O);
4 2
— 3 g of titanium dioxide (TiO ).
5.1.1.2 Selenium catalyst mixture.
CAUTION — When working with selenium, avoid breath
...
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Rubber, raw natural, and rubber
latex, natural — Determination of
nitrogen content
Caoutchouc brut naturel et latex de caoutchouc naturel — Dosage
de l'azote
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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
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Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Macro-method . 2
5.1 Reagents. 2
5.2 Apparatus . 3
5.3 Sampling and preparation of test portion . 3
5.4 Procedure . 3
5.5 Blank test . 4
5.6 Expression of results . 4
6 Semi-micro method . 5
6.1 Reagents. 5
6.2 Apparatus . 7
6.3 Sampling and preparation of test portion .15
6.4 Procedure .15
6.5 Blank test .16
6.6 Expression of results .17
7 Precision .17
8 Test report .17
Annex A (informative) Precision .19
Bibliography .21
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 1656:2014), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— an introduction has been added to explain the purpose of this revision;
— in Clause 4, a known mass of the sample is now digested with a mixture of sulfuric acid and catalytic
amounts;
— the list of reagents in 5.1 and 6.1 has been updated;
— in the formulae, the exact concentration of the standard volumetric solutions are expressed in eq/
dm with three significant decimal figures;
— the content of total solids in latex has been changed from 2 g to 10 g in 5.3, and from 0,1 g of total
solids to 5 g in 6.3;
— in 5.4.1, the tolerance on weighting of sample has been changed from 0,5 mg to 0,1 mg and the
amount of catalyst mixture has been added;
— in 5.5, a note has been added to warn of the non-conformance of the blank test;
— In Figures 8 and 10, the length of the condenser has been changed from 250 mm to 300 mm; and the
length of the condenser tube has been changed from 500 mm to 600 mm;
— in Clause 8, the note has been deleted since the concentrations of the standard volumetric solutions
used have been standardization;
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— the precision data have been updated according to the result of the ITP and former Annex A has
been deleted.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
Introduction
The purpose of this document is to develop a method to determination of the nitrogen in natural rubber
by Kjeldahl process using non-toxic catalyst (no selenium in catalyst mixture). The method is easy to
operate, safe and environment friendly. And it does not need alternative analyser.
The previous edition of this document provided a method which had the advantage of being simple
and accurate, using ordinary equipment at low cost of analysis. However, it used selenium or sodium
selenate in the catalysts which is harmful to environment and human health.
Within Rubber Based Products Working Group of the ASEAN Consultative Committee on Standards
and Quality activities, (RPBWG/ACCSQ), Vietnam conducted studies on this matter and finally found
some suitable mixtures of catalyst to replace selenium. The mixture of TiO /CuSO /K SO is the best
2 4 2 4
catalyst mixture to replace the previous one Se/CuSO /K SO . It gives testing results of high accuracy,
4 2 4
and compared to the previous one, it is safe to the technicians and the environment and easy to operate.
In addition, the total cost of the new catalyst is much cheaper than the old one (about 50 % compared to
the selenium mixture catalyst).
Statistical data are available to prove the reliability of this method and its good repeatability. These
data come from an ITP carried out among ASEAN member’s laboratories. This ITP was permitted
by the ASEAN Secretariat and was organized by the Malaysian Rubber Board (MRB). The ITP was
conducted both to compare the results using selenium catalyst with the alternative catalyst, and also to
demonstrate the stability of the method.
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Rubber, raw natural, and rubber latex, natural —
Determination of nitrogen content
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.
1 Scope
This document specifies a macro-method and a semi-micro method for the determination of nitrogen in
raw natural rubber and in natural rubber latex using variants of the Kjeldahl process.
NOTE The determination of nitrogen in natural rubber is usually carried out in order to arrive at an
estimate of the protein content. Minor amounts of non-proteinous nitrogen containing constituents are also
present. However, in the dry solids prepared from natural rubber latex, these materials can make a substantial
contribution to the total nitrogen content.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 123, Rubber latex — Sampling
ISO 124, Latex, rubber — Determination of total solids content
ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Principle
A known mass of the sample is digested with a mixture of sulfuric acid and catalytic amount converting
nitrogen compounds into ammonium hydrogen sulfate from which the ammonia is distilled after
making the mixture alkaline.
The distilled ammonia is absorbed either in standard volumetric sulfuric acid solution followed by
titration of the excess acid with a standard volumetric base solution or in boric acid solution followed
by titration with standard volumetric acid solution (as boric acid is a weak acid, it does not affect the
indicator used for this titration).
5 Macro-method
5.1 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only
distilled water or water of equivalent purity.
5.1.1 Catalyst mixture.
5.1.1.1 Titanium dioxide catalyst mixture.
Mix well these chemicals as follows (it is recommended to use mortar and pestle):
— 100 g of anhydrous potassium sulfate (K SO );
2 4
— 3 g of copper sulfate pentahydrate (CuSO ·5H O);
4 2
— 3 g of titanium dioxide (TiO ).
5.1.1.2 Selenium catalyst mixture.
CAUTION — When working with selenium, avoid breath
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Cinquième édition
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Caoutchouc brut naturel et latex de
caoutchouc naturel — Dosage de
l'azote
Rubber, raw natural, and rubber latex, natural — Determination of
nitrogen content
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .vi
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Macrométhode . 2
5.1 Réactifs . 2
5.2 Appareillage. 3
5.3 Échantillonnage et préparation de la prise d’essai . 3
5.4 Mode opératoire . 3
5.5 Essai à blanc . 4
5.6 Expression des résultats . 4
6 Semi-microméthode . 5
6.1 Réactifs . 5
6.2 Appareillage. 7
6.3 Échantillonnage et préparation de la prise d’essai .16
6.4 Mode opératoire .16
6.5 Essai à blanc .17
6.6 Expression des résultats .18
7 Fidélité .18
8 Rapport d’essai .18
Annexe A (informative) Fidélité.20
Bibliographie .22
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des
élastomères.
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 1656:2014), qui a fait l’objet d’une
révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— une introduction a été ajoutée afin d’expliquer l’objet de cette révision;
— à l’Article 4, une masse connue de l’échantillon est désormais attaquée par un mélange d'acide
sulfurique et de quantités catalytiques;
— la liste des réactifs en 5.1 et 6.1 a été mise à jour;
— dans les formules, la concentration exacte des solutions titrées est exprimée en eq/dm avec trois
décimales significatives;
— la teneur en matières solides totales dans le latex a été modifiée de 2 g à 10 g en 5.3, et de 0,1 g de
matières solides totales à 5 g en 6.3;
— en 5.4.1, la tolérance sur la pesée de l'échantillon a été modifiée de 0,5 mg à 0,1 mg et la teneur du
mélange catalyseur a été ajoutée;
— en 5.5, une note a été ajoutée pour avertir de la non-conformité de l'essai à blanc;
— dans les Figures 8 et 10, la longueur du condenseur a été modifiée de 250 mm à 300 mm; et la
longueur du tube du condenseur a été modifiée de 500 mm à 600 mm;
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
— à l’Article 8, la note a été supprimée étant donné que les concentrations des solutions titrées utilisées
ont été étalonnées;
— les données de fidélité ont été mises à jour conformément au résultat de l’ITP et l'ancienne Annexe A
a été supprimée.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse http: //www .iso .org/fr/members .html.
Introduction
Le présent document a pour objet de développer une méthode de détermination de l'azote dans le
caoutchouc naturel selon le procédé Kjeldahl en utilisant un catalyseur non toxique (pas de sélénium
dans le mélange catalyseur). La méthode est facile à mettre en œuvre, sûre et respectueuse de
l'environnement et elle ne nécessite aucun analyseur alternatif.
La précédente édition de ce document fournissait une méthode qui présentait l'avantage d'être simple
et précise en utilisant un équipement ordinaire à un faible coût d'analyse. Cependant, elle utilisait du
sélénium ou du séléniate de sodium dans les catalyseurs, ce qui est nocif pour l'environnement et la
santé humaine.
Dans le groupe de travail Produits à base de caoutchouc du Comité consultatif de l'ANASE sur les
normes et les activités relatives à la qualité (RPBWG/ACCSQ), le Vietnam a mené des études sur cette
question et a finalement trouvé des mélanges de catalyseurs appropriés pour remplacer le sélénium. Le
mélange TiO2/CuSO4/K2SO4 est le meilleur mélange de catalyseurs pour remplacer le précédent
Se/CuSO4/K2SO4. Il donne des résultats d'essai d'une grande précision, et par rapport au précédent, il
est sûr pour les techniciens et l'environnement, et facile à utiliser.
En outre, le coût total du nouveau catalyseur est bien moins onéreux que celui du précédent (environ
50 % par rapport au catalyseur à base de mélange de sélénium).
Des données statistiques sont disponibles pour prouver la fiabilité de cette méthode et sa bonne
répétabilité. Ces données proviennent d'un ITP réalisé parmi les laboratoires des membres de l'ANASE.
Cet ITP a été autorisé par le secrétariat de l'ANASE et a été organisé par le Malaysian Rubber Board
(MRB). L’ITP a été réalisé afin de comparer les résultats en utilisant le catalyseur au sélénium avec le
catalyseur alternatif et également de démontrer la stabilité de la méthode.
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NORME INTERNATIONALE ISO 1656:2019(F)
Caoutchouc brut naturel et latex de caoutchouc naturel —
Dosage de l'azote
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une macrométhode et une semi-microméthode pour le dosage de l'azote
dans le caoutchouc brut naturel et dans le latex de caoutchouc naturel selon des variantes du procédé
Kjeldahl.
NOTE Le dosage de l’azote dans le caoutchouc naturel est généralement réalisé afin d'obtenir un ordre
de grandeur de la teneur en protéines. De faibles quantités d’éléments contenant de l’azote et n’étant pas des
protéines sont présentes. Cependant, dans les matières sèches obtenues à partir de latex de caoutchouc naturel,
ces substances peuvent contribuer de façon importante à la teneur totale en azote.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, les exigences
du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non
datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 123, Latex de caoutchouc — Échantillonnage
ISO 124, Latex de caoutchouc — Détermination des matières solides totales
ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation
ultérieure
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
4 Principe
Une masse connue de l'échantillon est attaquée par un mélange d'acide sulfurique et d'une quantité
catalytique transformant les composés de l’azote en hydrogénosulfate d'ammonium à part
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 1656
Cinquième édition
2019-07
Caoutchouc brut naturel et latex de
caoutchouc naturel — Dosage de
l'azote
Rubber, raw natural, and rubber latex, natural — Determination of
nitrogen content
Numéro de référence
©
ISO 2019
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .vi
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Macrométhode . 2
5.1 Réactifs . 2
5.2 Appareillage. 3
5.3 Échantillonnage et préparation de la prise d’essai . 3
5.4 Mode opératoire . 3
5.5 Essai à blanc . 4
5.6 Expression des résultats . 4
6 Semi-microméthode . 5
6.1 Réactifs . 5
6.2 Appareillage. 7
6.3 Échantillonnage et préparation de la prise d’essai .16
6.4 Mode opératoire .16
6.5 Essai à blanc .17
6.6 Expression des résultats .18
7 Fidélité .18
8 Rapport d’essai .18
Annexe A (informative) Fidélité.20
Bibliographie .22
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des
élastomères.
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 1656:2014), qui a fait l’objet d’une
révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— une introduction a été ajoutée afin d’expliquer l’objet de cette révision;
— à l’Article 4, une masse connue de l’échantillon est désormais attaquée par un mélange d'acide
sulfurique et de quantités catalytiques;
— la liste des réactifs en 5.1 et 6.1 a été mise à jour;
— dans les formules, la concentration exacte des solutions titrées est exprimée en eq/dm avec trois
décimales significatives;
— la teneur en matières solides totales dans le latex a été modifiée de 2 g à 10 g en 5.3, et de 0,1 g de
matières solides totales à 5 g en 6.3;
— en 5.4.1, la tolérance sur la pesée de l'échantillon a été modifiée de 0,5 mg à 0,1 mg et la teneur du
mélange catalyseur a été ajoutée;
— en 5.5, une note a été ajoutée pour avertir de la non-conformité de l'essai à blanc;
— dans les Figures 8 et 10, la longueur du condenseur a été modifiée de 250 mm à 300 mm; et la
longueur du tube du condenseur a été modifiée de 500 mm à 600 mm;
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— à l’Article 8, la note a été supprimée étant donné que les concentrations des solutions titrées utilisées
ont été étalonnées;
— les données de fidélité ont été mises à jour conformément au résultat de l’ITP et l'ancienne Annexe A
a été supprimée.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse http: //www .iso .org/fr/members .html.
Introduction
Le présent document a pour objet de développer une méthode de détermination de l'azote dans le
caoutchouc naturel selon le procédé Kjeldahl en utilisant un catalyseur non toxique (pas de sélénium
dans le mélange catalyseur). La méthode est facile à mettre en œuvre, sûre et respectueuse de
l'environnement et elle ne nécessite aucun analyseur alternatif.
La précédente édition de ce document fournissait une méthode qui présentait l'avantage d'être simple
et précise en utilisant un équipement ordinaire à un faible coût d'analyse. Cependant, elle utilisait du
sélénium ou du séléniate de sodium dans les catalyseurs, ce qui est nocif pour l'environnement et la
santé humaine.
Dans le groupe de travail Produits à base de caoutchouc du Comité consultatif de l'ANASE sur les
normes et les activités relatives à la qualité (RPBWG/ACCSQ), le Vietnam a mené des études sur cette
question et a finalement trouvé des mélanges de catalyseurs appropriés pour remplacer le sélénium. Le
mélange TiO2/CuSO4/K2SO4 est le meilleur mélange de catalyseurs pour remplacer le précédent
Se/CuSO4/K2SO4. Il donne des résultats d'essai d'une grande précision, et par rapport au précédent, il
est sûr pour les techniciens et l'environnement, et facile à utiliser.
En outre, le coût total du nouveau catalyseur est bien moins onéreux que celui du précédent (environ
50 % par rapport au catalyseur à base de mélange de sélénium).
Des données statistiques sont disponibles pour prouver la fiabilité de cette méthode et sa bonne
répétabilité. Ces données proviennent d'un ITP réalisé parmi les laboratoires des membres de l'ANASE.
Cet ITP a été autorisé par le secrétariat de l'ANASE et a été organisé par le Malaysian Rubber Board
(MRB). L’ITP a été réalisé afin de comparer les résultats en utilisant le catalyseur au sélénium avec le
catalyseur alternatif et également de démontrer la stabilité de la méthode.
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NORME INTERNATIONALE ISO 1656:2019(F)
Caoutchouc brut naturel et latex de caoutchouc naturel —
Dosage de l'azote
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une macrométhode et une semi-microméthode pour le dosage de l'azote
dans le caoutchouc brut naturel et dans le latex de caoutchouc naturel selon des variantes du procédé
Kjeldahl.
NOTE Le dosage de l’azote dans le caoutchouc naturel est généralement réalisé afin d'obtenir un ordre
de grandeur de la teneur en protéines. De faibles quantités d’éléments contenant de l’azote et n’étant pas des
protéines sont présentes. Cependant, dans les matières sèches obtenues à partir de latex de caoutchouc naturel,
ces substances peuvent contribuer de façon importante à la teneur totale en azote.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, les exigences
du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non
datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 123, Latex de caoutchouc — Échantillonnage
ISO 124, Latex de caoutchouc — Détermination des matières solides totales
ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation
ultérieure
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
4 Principe
Une masse connue de l'échantillon est attaquée par un mélange d'acide sulfurique et d'une quantité
catalytique transformant les composés de l’azote en hydrogénosulfate d'ammonium à part
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.