ISO 1138:2007

Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of sulfur content

ISO 1138:2007 specifies three methods for the determination of the total sulfur in all types of carbon black for use in the rubber industry: Method A, using an oxygen bomb calorimeter; Method B, using a combustion furnace; Method C, using an automatic analyser. With respect to safety aspects and test precision, it is preferable to use automatic systems. Classical chemical analysis (Method A and Method B) is acceptable if automatic equipment is not available.

Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Dosage du soufre total

L'ISO 1138:2007 spécifie trois méthodes pour la détermination du soufre total dans tous les types de noirs de carbone utilisés dans l'industrie du caoutchouc: Méthode A, utilisant une bombe calorimétrique à oxygène; Méthode B, utilisant un four à combustion; Méthode C, utilisant un analyseur automatique. En ce qui concerne les aspects de sécurité et la précision des méthodes, il est préférable d'utiliser des systèmes automatiques. L'analyse chimique classique (Méthode A et Méthode B) est acceptable dans le cas où un équipement automatique n'est pas disponible.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 05-Feb-2007
• ICS: 83.040.20 - Rubber compounding ingredients
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 3 - Raw materials (including latex) for use in the rubber industry
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 3/WG 3 - Carbon black, silica and rubber chemicals
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 17-Jun-2022

Relations

• Revised: ISO 1138:2022 - Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of sulfur content
• Effective Date: 26-Nov-2021
• Amended By: ISO 1138:2007/Amd 1:2012 - Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of sulfur content — Amendment 1: Clarification of digestion temperature in Subclause 3.4.5
• Effective Date: 01-Jan-2022
• Revises: ISO 1138:1981 - Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of sulphur content
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1138
Second edition
2007-02-15

Rubber compounding ingredients —
Carbon black — Determination of sulfur
content
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Dosage
du soufre total





Reference number
ISO 1138:2007(E)
©
ISO 2007

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ISO 1138:2007(E)
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ISO 1138:2007(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 1138 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 1138:1981). The temperature of the oven in
Method A has been changed to 125 °C, a method using an automatic analyser has been added, and the text
has been up-dated editorially.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 1138:2007(E)

Rubber compounding ingredients — Carbon black —
Determination of sulfur content
1 Scope
This International Standard specifies three methods for the determination of the total sulfur in all types of
carbon black for use in the rubber industry:
⎯ Method A, using an oxygen bomb calorimeter;
⎯ Method B, using a combustion furnace;
⎯ Method C, using an automatic analyser.
With respect to safety aspects and test precision, it is preferable to use automatic systems. Classical chemical
analysis (Method A and Method B) is acceptable if automatic equipment is not available.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 15671, Rubber and rubber additives — Determination of total sulfur content using an automatic analyser
3 Method A: Oxygen bomb calorimeter
3.1 Principle
A weighed test portion of dried carbon black is ignited in an oxygen bomb calorimeter. After the bomb is
opened, the inner surfaces are washed with water, and the washings collected in a beaker. The sulfur in the
washings is precipitated as barium sulfate, which is collected and weighed. The percentage of sulfur is
calculated.
3.2 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only distilled water or water of
equivalent purity.
3.2.1 Barium chloride, 100 g/l solution.
Dissolve 100 g of barium chloride dihydrate (BaCl ·2H O) in water and dilute to 1 l.
2 2
3.2.2 Hydrochloric acid, ρ 1,19 g/ml.
20
3.2.3 Picric acid, saturated solution.
Add an excess of picric acid to water in a glass-stoppered bottle. Shake the bottle well to dissolve enough
picric acid to saturate the solution. A few crystals of picric acid shall remain in contact with the solution after
saturation.
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ISO 1138:2007(E)
3.2.4 Oxygen.
A supply of oxygen, such as from commercial cylinders, of adequate purity (free from sulfur compounds).
3.3 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and the following.
3.3.1 Oxygen bomb calorimeter, complete with ignition transformer, ignition wire, fuel capsule crucibles,
oval-type bucket, calorimeter jacket, electric stirrer for water circulation around bomb, and calorimetric
thermometer covering the range 19 °C to 35 °C in intervals of 0,02 °C.
3.3.2 Oxygen cylinder, with regulator and connector for oxygen bomb calorimeter.
3.3.3 Crucible, porcelain, 30 ml capacity.
3.3.4 Oven, gravity-convection type, capable of temperature regulation within ± 1 °C at 125 °C and
temperature uniformity within ± 5 °C.
3.3.5 Muffle furnace, capable of being controlled at 925 °C ± 25 °C.
3.3.6 Filter funnels, bunsen filtering, long stem, 60° angle fluted.
3.4 Procedure
3.4.1 Dry an adequate amount of the sample for 1 h in the oven (3.3.4) set at 125 °C.
3.4.2 Weigh, to the nearest 0,1 mg, about 0,5 g of the dried sample in the fuel capsule (see 3.3.1). Place
the crucible in the loop electrode and attach a fuse wire as described in the instructions for the oxygen bomb
calorimeter. Bend the fuse wire so that the wire extends just below the surface of the carbon black.
3.4.3 Pipette 5 ml of water into the bomb cylinder. Assemble the bomb and fill with oxygen (3.2.4.)
(pressure: 3 MPa).
3.4.4 Add 2 l of water, at ambient temperature, to the calorimeter bucket. Place the bucket in the
calorimeter, set the bomb in the bucket, attach the thrust terminal to the bomb, close the calorimeter with the
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 1138
Deuxième édition
2007-02-15


Ingrédients de mélange du caoutchouc —
Noir de carbone — Dosage du soufre
total
Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination
of sulfur content





Numéro de référence
ISO 1138:2007(F)
©
ISO 2007

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ISO 1138:2007(F)
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Publié en Suisse

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ISO 1138:2007(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 1138 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 1138:1981). La température de l'étuve
dans la Méthode A a été changée à 125 °C, une méthode utilisant un analyseur automatique a été ajoutée et
le texte a fait l'objet d'une révision de type rédactionnel.

© ISO 2007 – Tous droits réservés iii

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NORME INTERNATIONALE ISO 1138:2007(F)

Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone —
Dosage du soufre total
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie trois méthodes pour la détermination du soufre total dans tous les
types de noirs de carbone utilisés dans l’industrie du caoutchouc:
⎯ Méthode A, utilisant une bombe calorimétrique à oxygène;
⎯ Méthode B, utilisant un four à combustion;
⎯ Méthode C, utilisant un analyseur automatique.
En ce qui concerne les aspects de sécurité et la précision des méthodes, il est préférable d’utiliser des
systèmes automatiques. L’analyse chimique classique (méthode A et méthode B) est acceptable dans le cas
où un équipement automatique n’est pas disponible.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 15671, Caoutchouc et additifs pour caoutchouc — Dosage du soufre total à l'aide d'un analyseur
automatique
3 Méthode A: Bombe calorimétrique à oxygène
3.1 Principe
Une prise d’essai de noir de carbone, préalablement séchée et pesée, est calcinée dans une bombe
calorimétrique à oxygène. Après l’ouverture de la bombe, les surfaces intérieures de celle-ci sont lavées avec
de l’eau; cette eau de lavage est récupérée dans un bécher. Le soufre contenu dans l’eau de lavage est
précipité sous forme de sulfate de baryum, qui est recueilli et pesé. On calcule ensuite le pourcentage de
soufre.
3.2 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée ou
de l’eau de pureté équivalente.
3.2.1 Chlorure de baryum, solution à 100 g/l.
Dissoudre 100 g de chlorure de baryum déhydraté (BaCl ,2H O) dans de l’eau et diluer à 1 l.
2 2
© ISO 2007 – Tous droits réservés 1

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ISO 1138:2007(F)
3.2.2 Acide chloridrique, ρ , 1,19 g/ml.
20
3.2.3 Acide picrique, solution saturée.
Dissoudre de l’acide picrique introduit en excès dans un flacon contenant de l’eau et muni d’un bouchon en
verre. Bien agiter le flacon afin de dissoudre assez d’acide picrique pour saturer la solution. Après saturation,
quelques cristaux d’acide picrique doivent rester en contact avec la solution.
3.2.4 Oxygène.
Une source d’oxygène, telle qu’une bouteille du commerce, d’une pureté suffisante (exempte de composés de
soufre).
3.3 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et ce qui suit.
3.3.1 Bombe calorimétrique à oxygène, comprenant un transformateur de mise à feu, un fil de mise à feu,
une coupelle en porcelaine pour la calorimétrie des liquides, un seau ovale, une double enveloppe, un
agitateur électrique pour la circulation d’eau autour de la bombe et un thermomètre pour calorimétrie, gradué
de 19 °C à 35 °C par intervalles de 0,02 °C.
3.3.2 Bouteille d’oxygène comprimé, avec régulateur et raccord pour le remplissage de la bombe
calorimétrique.
3.3.3 Creuset, en porcelaine, de capacité 30 ml.
3.3.4 Étuve, de préférence à tirage naturel, pouvant être réglée à ± 1 °C à 125 °C avec une uniformité de la
température à ± 5 °C.
3.3.5 Four à moufle, pouvant être réglé à 925 °C ± 25 °C.
3.3.6 Entonnoirs à filtre Bunsen, ayant un angle d’ouverture du pavillon égal à 60°, cannelés, à tige
longue.
3.4 Mode opératoire
3.4.1 Sécher une quantité appropriée de l’échantillon pendant 1 h dans l’étuve (3.3.4), maintenue à 125 °C.
3.4.2 Peser, à 0,1 mg près, 0,5 g environ de l'échantillon séché dans la coupelle du calorimètre (voir 3.3.1).
Placer la coupelle contenant la prise d'essai sur l'électrode porte-coupelle et fixer le fil de mise à feu comme il
est spécifié dans le mode d'emploi de la bombe calorimétrique à oxygène. Recourber le fil de mise à feu de
manière qu'il soit juste au-dessous de la surface du noir de carbone.
3.4.3 Prélever, à la pipette, 5 ml d'eau et les introduire dans le cylindre de la bombe. Assembler la bom
...