ISO/TS 16179:2012

Footwear — Critical substances potentially present in footwear and footwear components — Determination of organotin compounds in footwear materials

ISO/TS 16179:2012 specifies a test method for determining the presence of organotin compounds. This test method is applicable to all types of footwear materials.

Chaussures — Substances critiques potentiellement présentes dans les chaussures et les composants de chaussures — Détermination des composés organostanniques dans les matériaux de chaussures

L'ISO/TS 16179:2012 spécifie une méthode d'essai permettant de déterminer la présence de composés organostanniques dans les matériaux de chaussures. Cette méthode s'applique à tous les types de matériaux de chaussures.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 07-Aug-2012
• ICS: 61.060 - Footwear
• Technical Committee: ISO/TC 216 - Footwear
• Drafting Committee: ISO/TC 216 - Footwear
• Current Stage: 9092 - International Standard to be revised
• Completion Date: 25-Apr-2023

Standards Content (Sample)

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 16179
First edition
2012-08-15
Footwear — Critical substances potentially
present in footwear and footwear
components — Determination of organotin
compounds in footwear materials
Chaussures — Substances critiques potentiellement présentes dans
les chaussures et les composants de chaussures — Détermination des
composés organostanniques dans les matériaux de chaussures
Reference number
ISO/TS 16179:2012(E)
©
ISO 2012

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ISO/TS 16179:2012(E)
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Published in Switzerland
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ISO/TS 16179:2012(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Reagents . 1
5 Apparatus and materials . 2
6 Preparation of the test piece . 3
7 Procedure . 3
7.1 Preparation of the sodium tetraethylborate solution . 3
7.2 Preparation of standard solutions . 4
7.3 Preparation of the tropolone solution. 5
7.4 Preparation of the buffer solution . 5
7.5 Calibration . 5
7.6 Sample preparation . 6
7.7 Preparation of the blank solution . 6
7.8 Gas chromatography . 6
7.9 Quantification . 7
7.10 Detection limit and quantification limit. 8
8 Test report . 8
Annex A (informative) Suggested gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) conditions for
organotin analysis .10
Annex B (informative) Reliability of the method . 11
Bibliography .12
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ISO/TS 16179:2012(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a technical
committee may decide to publish other types of document:
— an ISO Publicly Available Specification (ISO/PAS) represents an agreement between technical experts in
an ISO working group and is accepted for publication if it is approved by more than 50 % of the members
of the parent committee casting a vote;
— an ISO Technical Specification (ISO/TS) represents an agreement between the members of a technical
committee and is accepted for publication if it is approved by 2/3 of the members of the committee
casting a vote.
An ISO/PAS or ISO/TS is reviewed after three years in order to decide whether it will be confirmed for a further
three years, revised to become an International Standard, or withdrawn. If the ISO/PAS or ISO/TS is confirmed,
it is reviewed again after a further three years, at which time it must either be transformed into an International
Standard or be withdrawn.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TS 16179 was prepared by the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee
CEN/TC 309, Footwear, in collaboration with ISO Technical Committee ISO/TC 216, Footwear, in accordance
with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 16179:2012(E)
Footwear — Critical substances potentially present in footwear
and footwear components — Determination of organotin
compounds in footwear materials
1 Scope
This Technical Specification specifies a test method for determining the presence of organotin compounds.
This test method is applicable to all types of footwear materials.
NOTE ISO/TR 16178 defines which materials are concerned by this determination.
2 Normative references
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Principle
The organotin substances are extracted from the footwear material with a methanol-ethanol mixture, in a
medium-strength acidic condition, using tropolone as a complexant agent.
The polar and high-boiling organotin is then converted to the corresponding volatile tetra-alkyl derivative, by
reaction with sodium tetraethylborate, NaB(Et) . Finally, it is detected by a gas chromatograph fitted with a
4
mass selective detector (GC-MS).
Table 1 indicates the list of target compounds which can be analysed with this Technical Specification.
Table 1 — List of target compounds which can be analysed with this Technical Specification
a
Type of compound Compound CAS
n-butyltin trichloride 1118-46-3
Monosubstituted
n-octyltin trichloride 3091-25-6
Di-n-butyltin dichloride 683-18-1
Disubstituted
Di-n-octyltin dichloride 3542-36-7
Tri-n-butyltin chloride 1461-22-9
Trisubstituted Triphenyltin chloride (or fentin chloride) 639-58-7
Tricyclohexyltin chloride 3091-32-5
Tetrasubstituted Tetra-n-butyltin 1461-25-2
a
  Chemical Abstract Service.
4 Reagents
Unless otherwise specified, use only reagents of recognized analytical grade.
4.1 Water, grade 3 according to ISO 3696.
4.2 Ethanol, GPR grade or industrial methylated spirit (IMS), CAS number: 64-17-5.
4.3 Glacial acetic acid, CAS number: 64-19-7.
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ISO/TS 16179:2012(E)
4.4 Sodium tetraethylborate, CAS number: 15523-24-7.
4.5 Tetrahydrofuran (THF), stabilized, CAS number: 109-99-9.
4.6 n-heptyltin trichloride, CAS number: 59344-47-7 (internal standard).
4.7 Di-n-heptyltin dichloride, CAS number: 74340-12-8 (internal standard).
4.8 Tri-n-propyltin monochloride, CAS number: 2279-76-7 (internal standard).
4.9 Tetra-n-propyltin, CAS number: 2176-98-9 (internal standard).
4.10 Isooctane, CAS number: 540-84-1.
4.11 Inert gas, e.g. nitrogen, helium or argon.
4.12 Tropolone (2-hydroxy-2,4,6-cycloheptatrien-1-one), of laboratory grade, CAS number: 533-75-5.
4.13 Methanol, of analytical grade, CAS number: 67-56-1.
4.14 Sodium acetate, CAS number: 127-09-3.
4.15 Organotin compounds listed in Table 1.
5 Apparatus and materials
5.1 GC-MS gas chromatograph fitted with a mass selective detector (MS).
5.2 Analytical balance, capable of measuring mass to an accuracy of 0,1 mg.
5.3 Glove bag, box or isolation chamber with built-in gloves that enables work to be carried out in
a totally isolated and controlled environment and has side and front openings and means of sealing the
openings, such as tape.
5.4 Sample tubes of polypropylene, with screw tops and a volume of 50 ml.
5.5 Micropipettes, 10 µl to 500 µl range, with disposable tips.
5.6 Pipette, 1 ml to 10 ml capacity.
5.7 Calibrated pH-meter with a glass combination electrode and range of 0 to 14.
5.8 Volumetric flasks of 10 ml, 25 ml and 100 ml.
5.9 Ultrasonic bath with adjustable temperature.
5.10 Disposable glass Pasteur pipettes.
5.11 Glass beaker.
5.12 Centrifuge.
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ISO/TS 16179:2012(E)
−1
5.13 Mechanical shaker, adjusted to a minimum frequency of 50 min .
6 Preparation of the test piece
The test piece consists of a single material taken from the footwear, such as leather, textile, polymer, coated
material or other. The preparation of the sample should involve the removal of the individual materials from the
footwear and the preparation of a test piece, which results in particles with a maximum diameter of 4 mm or less.
7 Procedure
SAFETY PRECAUTIONS — Sodium tetraethylborate solution shall be prepared in an inert atmosphere,
as this material is air-sensitive and can spontaneously combust in the presence of air. The solution
should be prepared in an empty fume cupboard, using the method provided, in order to minimize fire
risks. Organotins are both toxic and known endocrine system disrupters; therefore, they should be
treated with utmost care.
NOTE All the chemicals that are stored below room temperature should be allowed to reach room temperature before
an aliquot is taken.
7.1 Preparation of the sodium tetraethylborate solution
7.1.1 Preparation shall be carried out in an inert environment.
7.1.2 Place the analytical balance inside the inert environment, taking the power cord through one of the small
side openings, using tape to seal the opening around the cord.
7.1.3 Place the following items in the inert environment:
— a small beaker (5.11);
— a sealed bottle of sodium tetraethylborate (4.4);
— a large spatula, a small spatula and a small beaker containing THF (4.5);
— a disposable pipette (5.10).
7.1.4 Using an inert gas supply (4.11) connected through the side of the inert environment, fill the bag with
gas, allowing mixed air and inert gases to be expelled through the front opening for several minutes. This will
ensure that any remaining oxygen is of sufficiently low concentration not to support combustion.
7.1.5 Seal the front opening of the inert environment and turn off the inert gas supply.
7.1.6 Using the gloves in the side of the bag, weigh out 2,0 g sodium tetraethylborate (4.4) into the beaker
(5.11), then add sufficient THF (4,5) to dissolve the borate (less than 10 ml).
7.1.7 Re-seal the top of the sodium tetraethylborate bottle.
7.1.8 Open the front of the bag and remove all of the items, leaving them inside the fume cupboard for
later cleaning.
7.1.9 Transfer the sodium tetraethylborate solution from the beaker (5.11) into a 10 ml volumetric flask (5.8)
and make up to the mark with THF (4.5). Store
...

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 16179
Première édition
2012-08-15


Chaussures — Substances critiques
potentiellement présentes dans les
chaussures et les composants de
chaussures — Détermination des
composés organostanniques dans les
matériaux de chaussures
Footwear — Critical substances potentially present in footwear and
footwear components — Determination of organotin compounds in
footwear materials




Numéro de référence
ISO/TS 16179:2012(F)
©
ISO 2012

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ISO/TS 16179:2012(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT


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Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
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Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
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Publié en Suisse

ii © ISO 2012 – Tous droits réservés

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ISO/TS 16179:2012(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
1  Domaine d'application . 1
2  Références normatives . 1
3  Principe . 1
4  Réactifs . 2
5  Appareillage et matériaux . 3
6  Préparation de l’éprouvette . 3
7  Mode opératoire . 3
7.1  Préparation de la solution de tétraéthyle borate de sodium . 4
7.2  Préparation des solutions étalons . 4
7.3  Préparation de la solution de tropolone . 6
7.4  Préparation de la solution tampon . 6
7.5  Étalonnage . 6
7.6  Préparation de l'échantillon . 7
7.7  Préparation de la solution à blanc . 7
7.8  Chromatographie en phase gazeuse . 7
7.9  Quantification . 8
7.10  Limite de détection et limite de quantification . 9
8  Rapport d'essai . 9
Annexe A (informative) Proposition de conditions de chromatographie en phase gazeuse et
spectrométrie de masse (GC-MS) pour l'analyse des organo-étains . 10
Annexe B (informative) Fiabilité de la méthode . 11
Bibliographie . 12

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ISO/TS 16179:2012(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
Dans d'autres circonstances, en particulier lorsqu'il existe une demande urgente du marché, un comité
technique peut décider de publier d'autres types de documents normatifs:
 une Spécification publiquement disponible ISO (ISO/PAS) représente un accord entre les experts dans
un groupe de travail ISO et est acceptée pour publication si elle est approuvée par plus de 50 % des
membres votants du comité dont relève le groupe de travail;
 une Spécification technique ISO (ISO/TS) représente un accord entre les membres d'un comité technique
et est acceptée pour publication si elle est approuvée par 2/3 des membres votants du comité.
Une ISO/PAS ou ISO/TS fait l'objet d'un examen après trois ans afin de décider si elle est confirmée pour trois
nouvelles années, révisée pour devenir une Norme internationale, ou annulée. Lorsqu'une ISO/PAS ou
ISO/TS a été confirmée, elle fait l'objet d'un nouvel examen après trois ans qui décidera soit de sa
transformation en Norme internationale soit de son annulation.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO/TS 16179 a été élaborée par le comité technique CEN/TC 309, Chaussure, du Comité européen de
normalisation (CEN) en collaboration avec le comité technique ISO/TC 216, Chaussure, conformément à
l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).

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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 16179:2012(F)

Chaussures — Substances critiques potentiellement présentes
dans les chaussures et les composants de chaussures —
Détermination des composés organostanniques dans les

matériaux de chaussures
1 Domaine d'application
La présente Spécification technique spécifie une méthode d'essai permettant de déterminer la présence de
composés organostanniques dans les matériaux de chaussures. Cette méthode s'applique à tous les types de
matériaux de chaussures.
NOTE L'ISO/TR 16178 définit les matériaux concernés par cette détermination.
2 Références normatives
Les documents de référence suivnats sont indispensables à l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Principe
Les substances organostanniques sont extraites des matériaux de chaussures à l'aide d'un mélange de
méthanol et d'éthanol, présentant une acidité moyenne, en utilisant de la tropolone comme agent complexant.
L'organo-étain, composé polaire à point d'ébullition élevé, est ensuite transformé en dérivé tétra-alkyle volatil
correspondant par réaction avec du tétraéthyle borate de sodium, NaB(Et) . Enfin, il est détecté à l'aide d'un
4
chromatographe en phase gazeuse équipé d'un détecteur par spectrométrie de masse (GC-MSD).
Le Tableau 1 donne la liste des composés cibles qui peuvent être analysés en utilisant la présente
Spécification technique.
© ISO 2012 – Tous droits réservés 1

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ISO/TS 16179:2012(F)
Tableau 1 — Liste des composés cibles qui peuvent être analysés en utilisant la présente
Spécification technique
a
Type de composé Composé
CAS
Trichlorure de n-butylétain 1118-46-3
Monosubstitué
Trichlorure de n-octylétain 3091-25-6
Dichlorure de di-n-butylétain 683-18-1
Disubstitué
Dichlorure de di-n-octylétain 3542-36-7
Chlorure de tri-n-butylétain 1461-22-9
Chlorure de triphénylétain (ou chlorure de
Trisubstitué 639-58-7
fentine)
Chlorure de tricyclohexylétain 3091-32-5
Tétrasubstitué Tétra-n-butylétain 1461-25-2
a
Chemical Abstract Service.
4 Réactifs
Sauf spécification contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
4.1 Eau, qualité 3 selon l’ISO 3696.
o
4.2 Éthanol absolu, de qualité GPR ou éthanol dénaturé (IMS), n CAS: 64-17-5.
4.3 Acide acétique glacial, n° CAS: 64-19-7.
4.4 Tétraéthyle borate de sodium, n° CAS: 15523-24-7.
4.5 Tétrahydrofuranne (THF), stabilisé, n° CAS: 109-99-9.
4.6 Trichlorure de n-heptylétain, n° CAS: 59344-47-7 (étalon interne).
4.7 Dichlorure de di-n-heptylétain, n° CAS: 74340-12-8 (étalon interne).
4.8 Monochlorure de tri-n-propylétain, n° CAS: 2279-76-7 (étalon interne).
4.9 Tétra-n-propylétain, n° CAS: 2176-98-9 (étalon interne).
4.10 Isooctane, n° CAS: 540-84-1.
4.11 Gaz inerte, par exemple azote, hélium ou argon.
4.12 Tropolone, (2-hydroxy-2,4,6-cycloheptatriènone), de qualité laboratoire, n° CAS: 533-75-5.
4.13 Méthanol, de qualité analytique, n° CAS: 67-56-1.
4.14 Acétate de sodium, n° CAS: 127-09-3.
4.15 Composés organostanniques figurant dans le Tableau 1.
2 © ISO 2012 – Tous droits réservés

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ISO/TS 16179:2012(F)
5 Appareillage et matériaux
5.1 Chromatographe en phase gazeuse, équipé d'un détecteur par spectrométrie de masse (MSD).
5.2 Balance analytique, capable de mesurer la masse avec une exactitude de 0,1 mg.
5.3 Sac, boîte ou enceinte d’isolation à gants incorporés permettant d’effectuer des travaux dans un
environnement parfaitement isolé et contrôlé, pourvu(e) d’ouvertures sur les côtés et sur le devant et de
moyens de fermeture des ouvertures, tel un ruban adhésif.
5.4 Tubes échantillons, en polypropylène, munis de bouchons à vis, d'un volume de 50 ml.
5.5 Micropipettes, couvrant la plage de 10 µl à 500 µl, munies d'orifices de prélèvement à usage unique.
5.6 Pipette, d'une capacité de 1 ml à 10 ml.
5.7 pH-mètre étalonné, équipé d'une électrode combinée en verre, couvrant la plage de 0 à 14.
5.8 Fioles jaugées, d'une capacité de 10 ml, 25 ml et 100 ml.
5.9 Bain à ultrasons, thermorégulé.
5.10 Pipettes Pasteur, en verre, à usage unique.
5.11 Bécher en verre.
5.12 Centrifugeuse.
1
5.13 Agitateur mécanique, réglé à la fréquence minimale de 50 min .
6 Préparation de l’éprouvette
L'éprouvette consiste en un seul matériau prélevé sur la chaussure, par exemple cuir, textile, polymère,
matériau revêtu ou autre. Il convient que la préparation de l'échantillon implique l'enlèvement des différents
matériaux de la chaussure et la préparation d'une éprouvette constituée de morceaux d'un diamètre inférieur
ou égal à 4 mm.
7 Mode opératoire
PRÉCAUTIONS DE SÉCURITÉ — La solution de tétraéthyle borate de sodium doit être préparée dans
une atmosphère inerte, car ce matériau est sensible à l'air et peut entrer en combustion en présence
de l'air. Il convient de préparer cette solution sous une hotte aspirante vide en utilisant la méthode
fournie afin de réduire au maximum le risque d'incendie. Les organo-étains sont toxiques et connus
pour être des perturbateurs endocriniens; il convient donc de les manipuler avec le plus grand soin.
NOTE Il convient d’attendre que toutes les substances chimiques conservées au frais aient atteint la température
ambiante avant de prélever une aliquote.
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ISO/TS 16179:2012(F)
7.1 Préparation de la solution de tétraéthyle borate de sodium
7.1.1 La préparation doit se dérouler dans un environnement inerte.
7.1.2 Placer la balance à l'intérieur de l’environnement inerte, en passant le cordon d'alimentation à travers
l'une des petites ouvertures situées sur le côté et en appliquant du ruban adhésif afin de rendre étanche
l'espace autour du cordon.
7.1.3 Introduire les éléments suivants dans l'environnement inerte:
 un petit bécher (5.11);
 un flacon de tétraéthyle borate de sodium (4.4) fermé hermétiquement;
 une grande spatule, une petite spatule et un petit bécher contenant du tétrahydrofuranne (4.5);
 une pipette à usage unique (5.10).
7.1.4 À l'aide d'une alimentation en gaz inerte (4.11) raccordée sur le côté de l’environnement inerte,
remplir le sac de gaz, en laissant le mélange d'air et de gaz inerte sortir par l'ouverture de devant pendant
plusieurs minutes. Cela garantit que l'oxygène résiduel éventuellement présent aura une concentration
suffisamment faible pour ne pas favoriser la combustion.
7.1.5 Rendre étanche l'ouverture de devant de l'environnement inerte et couper l'alimentation du gaz inerte.
7.1.6 À l'aide des gants disponibles sur le côté du sac, introduire par pesée 2,0 g de tétraéthyle borate de
sodium (4.4) dans le bécher (5.11), puis ajouter une quantité suffisante de tétrahydrofuranne (4.5) afin de
dissoudre le borate (moins de 10 ml).
7.1.7 Reboucher hermétiquement le flacon de tétraéthyle borate de sodium.
7.1.8 Ouvrir le devant du sac et retirer tous les éléments, en les laissant à l'intérieur de la hotte aspirante en
vue d'un nettoyage ultérieur.
7.1.9 Transférer la solution de tétraéthyle borate de sodium du bécher (5.11) dans une fiole jaugée de
10 ml (5.8) et compléter au trait avec du tétrahydrofuranne (4.5). Conserver le réactif au réfrigérateur
(trois mois au maximum) lorsqu'il n'est pas employé afin de réduire au maximum l'évaporation du solvant.
NOTE Des solutions pré-pesées de tétraéthyle borate de sodium ou des solutions commerciales sont disponibles sur
le marché.
7.2 Préparat
...