ISO 6721-4:2008
(Main)Plastics — Determination of dynamic mechanical properties — Part 4: Tensile vibration — Non-resonance method
Plastics — Determination of dynamic mechanical properties — Part 4: Tensile vibration — Non-resonance method
ISO 6721-4:2008 describes a forced, non-resonance method for determining the components of the tensile complex modulus E* of polymers at frequencies typically in the range 0,01 Hz to 100 Hz. The method is suitable for measuring dynamic storage moduli in the range 0,01 GPa to 5 GPa. Although materials with moduli outside this range may be studied, alternative modes of deformation should yield higher accuracy [i.e. a shear mode for E' E' > 5 GPa (see ISO 6721‑3 or ISO 6721‑5)]. This method is particularly suited to the measurement of loss factors greater than 0,1 and may therefore be conveniently used to study the variation of dynamic properties with temperature and frequency through most of the glass-rubber relaxation region. The availability of data determined over wide ranges of both frequency and temperature enables master plots to be derived, using frequency-temperature shift procedures, which display dynamic properties over an extended frequency range at different temperatures.
Plastiques — Détermination des propriétés mécaniques dynamiques — Partie 4: Vibration en traction — Méthode hors résonance
L'ISO 6721-4:2008 spécifie une méthode d'oscillation forcée hors résonance pour la détermination des composantes du module complexe en traction E* des polymères dans le domaine des fréquences comprises entre 0,01 Hz et 100 Hz. Cette méthode s'avère appropriée pour mesurer les modules de conservation dynamiques dans la plage allant de 0,01 GPa à 5 GPa. Bien qu'il soit possible d'étudier des matériaux caractérisés par des modules en dehors de cette plage, d'autres modes de déformation devraient permettre d'obtenir une plus grande exactitude [à savoir un mode en cisaillement pour E* E' > 5 GPa (voir l'ISO 6721‑3 ou l'ISO 6721‑5)]. Cette méthode s'avère également particulièrement bien adaptée pour permettre un mesurage des facteurs de perte supérieurs à 0,1; elle peut donc être utilisée pour étudier la variation des propriétés dynamiques en fonction de la température et de la fréquence dans la presque totalité de la zone de relaxation de l'état vitreux à l'état caoutchouteux. Le fait que des données déterminées sur de larges plages de fréquences et de températures soient disponibles permet d'établir des graphiques d'ensemble présentant les propriétés dynamiques sur une large gamme de fréquences à différentes températures.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6721-4
Second edition
2008-05-01
Plastics — Determination of dynamic
mechanical properties —
Part 4:
Tensile vibration — Non-resonance
method
Plastiques — Détermination des propriétés mécaniques dynamiques —
Partie 4: Vibration en traction — Méthode hors résonance
Reference number
ISO 6721-4:2008(E)
©
ISO 2008
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 6721-4:2008(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2008
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6721-4:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 1
5 Test device . 2
6 Test specimens . 3
7 Number of specimens . 4
8 Conditioning. 4
9 Procedure . 4
10 Expression of results . 5
11 Precision. 8
12 Test report . 8
© ISO 2008 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6721-4:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 6721-4 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 2, Mechanical
properties.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 6721-4:1994), of which it constitutes a minor
revision. The main change is the updating of the normative references.
ISO 6721 consists of the following parts, under the general title Plastics — Determination of dynamic
mechanical properties:
⎯ Part 1: General principles
⎯ Part 2: Torsion-pendulum method
⎯ Part 3: Flexural vibration — Resonance-curve method
⎯ Part 4: Tensile vibration — Non-resonance method
⎯ Part 5: Flexural vibration — Non-resonance method
⎯ Part 6: Shear vibration — Non-resonance method
⎯ Part 7: Torsional vibration — Non-resonance method
⎯ Part 8: Longitudinal and shear vibration — Wave-propagation method
⎯ Part 9: Tensile vibration — Sonic-pulse propagation method
⎯ Part 10: Complex shear viscosity using a parallel-plate oscillatory rheometer
iv © ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 6721-4:2008(E)
Plastics — Determination of dynamic mechanical properties —
Part 4:
Tensile vibration — Non-resonance method
1 Scope
This part of ISO 6721 describes a forced, non-resonance method for determining the components of the
tensile complex modulus E* of polymers at frequencies typically in the range 0,01 Hz to 100 Hz. The method
is suitable for measuring dynamic storage moduli in the range 0,01 GPa to 5 GPa. Although materials with
moduli outside this range may be studied, alternative modes of deformation should yield higher accuracy [i.e.
a shear mode for E′ < 0,01 GPa (see ISO 6721-6) and a flexural mode for E′ > 5 GPa (see ISO 6721-3 or
ISO 6721-5)].
This method is particularly suited to the measurement of loss factors greater than 0,1 and may therefore be
conveniently used to study the variation of dynamic properties with temperature and frequency through most
of the glass-rubber relaxation region (see ISO 6721-1:2001, Subclause 9.4). The availability of data
determined over wide ranges of both frequency and temperature enables master plots to be derived, using
frequency-temperature shift procedures, which display dynamic properties over an extended frequency range
at different temperatures.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 6721-1:2001, Plastics — Determination of dynamic mechanical properties — Part 1: General principles
ISO 6721-3, Plastics — Determination of dynamic mechanical properties — Part 3: Flexural vibration —
Resonance-curve method
ISO 6721-5, Plastics — Determination of dynamic mechanical properties — Part 5: Flexural vibration — Non-
resonance method
ISO 6721-6, Plastics — Determination of dynamic mechanical properties — Part 6: Shear vibration — Non-
resonance method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 6721-1:2001, Clause 3, apply.
4 Principle
The specimen is subjected to a sinusoidal tensile force or deformation at a frequency significantly below the
fundamental resonance frequency for the clamped/free longitudinal mode (see 10.2.2). The amplitudes of the
© ISO 2008 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 6721-4:2008(E)
force and displacement cycles applied to the specimen and the phase angle between these cycles are
measured. The storage and loss factor are calculated using equations given in Clause 10.
5 Test device
5.1 Loading assembly
5.1.1 General
The requirements on the apparatus are that it shall permit measurements of the amplitudes of, and the phase
angle between, the force and displacement cycles for a specimen subjected to a sinusoidal tensile force or
deformation. Various designs of apparatus are possible: a suitable version is shown schematically in Figure 1.
A sinusoidal force is generated by the vibrator V and applied to one end of the specimen S by means of the
clamp C . The amplitude and frequency of the vibrator table displacement are variable and monitored by the
1
transducer D. The member between V and C shall be much stiffer than the specimen and shall have a low
1
thermal conductance if the specimen is to be enclosed in a temperature-controlled cabinet.
NOTE Whilst each member of the load assembly may have a much higher stiffness than the specimen, the presence
of clamped or bolted connections can significantly increase the apparatus compliance. It may then be necessary to apply a
compliance correction as described in 10.2.4.
At the other end of the specimen, a second clamp C is connected to a force transducer F which is supported
2
by a rigid frame. The member between C and F shall also have sufficient stiffness and low thermal
2
conductance.
5.1.2 Clamps
The clamps shall be capable of gripping the test specimen with sufficient force to prevent the specimen from
slipping during the tensile deformation and maintaining the force at low temperatures. Any misalignment of the
clamps with respect to the force transducer will produce a lateral component of the force applied to the
transducer during loading of the specimen. The alignment of the loading assembly and test specimen shall be
such that any lateral component recorded by the transducer is less than 1 % of the applied tensile force. A
clamp design with self-aligning faces is recommended since this will maintain alignment of the specimen axis
with the axis of the load assembly independently of specimen thickness.
The derivation of a length correction (see 10.2.5) requires measurements of specimen stiffness for different
values of the specimen length as defined by the clamp separation. These may be made on a single specimen
if one of the clamps has a hole in the centre of its base through which the specimen may pass as the clamp
separation is reduced.
5.1.3 Transducers
The term transducer in this part of ISO 6721 refers to any device capable of measuring the applied force or
displacement, or the ratio of these quantities, as a function of time. The calibrations of the transducers shall be
traceable to national standards for the measurement of force and length. The calibrations shall be accurate to
± 2 % of the minimum force and displacement cycle amplitudes applied to the specimen for the purpose of
determining dynamic properties.
5.2 Electronic data-processing equipment
Data-processing equipment shall be capable
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 6721-4
Deuxième édition
2008-05-01
Plastiques — Détermination des
propriétés mécaniques dynamiques —
Partie 4:
Vibration en traction — Méthode hors
résonance
Plastics — Determination of dynamic mechanical properties —
Part 4: Tensile vibration — Non-resonance method
Numéro de référence
ISO 6721-4:2008(F)
©
ISO 2008
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 6721-4:2008(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2008
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2008 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6721-4:2008(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 1
4 Principe. 2
5 Dispositif d'essai. 2
6 Éprouvettes . 4
7 Nombre d'éprouvettes. 4
8 Conditionnement . 4
9 Mode opératoire . 4
10 Expression des résultats . 5
11 Fidélité . 8
12 Rapport d'essai . 8
© ISO 2008 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6721-4:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 6721-4 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 2, Propriétés
mécaniques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 6721-4:1994), dont elle constitue une
révision mineure. Le principal changement est la mise à jour des références normatives.
L'ISO 6721 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Plastiques — Détermination des
propriétés mécaniques dynamiques:
⎯ Partie 1: Principes généraux
⎯ Partie 2: Méthode au pendule de torsion
⎯ Partie 3: Vibration en flexion — Méthode en résonance
⎯ Partie 4: Vibration en traction — Méthode hors résonance
⎯ Partie 5: Vibration en flexion — Méthode hors résonance
⎯ Partie 6: Vibration en cisaillement — Méthode hors résonance
⎯ Partie 7: Vibration en torsion — Méthode hors résonance
⎯ Partie 8: Vibrations longitudinale et en cisaillement — Méthode de propagation des ondes
⎯ Partie 9: Vibration en traction — Méthode de propagation de signaux acoustiques
⎯ Partie 10: Viscosité complexe en cisaillement à l'aide d'un rhéomètre à oscillations à plateaux parallèles
iv © ISO 2008 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 6721-4:2008(F)
Plastiques — Détermination des propriétés mécaniques
dynamiques —
Partie 4:
Vibration en traction — Méthode hors résonance
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 6721 spécifie une méthode d'oscillation forcée hors résonance pour la
détermination des composantes du module complexe en traction E* des polymères dans le domaine des
fréquences comprises entre 0,01 Hz et 100 Hz. Cette méthode s'avère appropriée pour mesurer les modules
de conservation dynamiques dans la plage allant de 0,01 GPa à 5 GPa. Bien qu'il soit possible d'étudier des
matériaux caractérisés par des modules en dehors de cette plage, d'autres modes de déformation devraient
permettre d'obtenir une plus grande exactitude [à savoir un mode en cisaillement pour E′ < 0,01 GPa (voir
l'ISO 6721-6) et un mode en flexion pour E′ > 5 GPa (voir l'ISO 6721-3 ou l'ISO 6721-5)].
Cette méthode s'avère également particulièrement bien adaptée pour permettre un mesurage des facteurs de
perte supérieurs à 0,1; elle peut donc être utilisée pour étudier la variation des propriétés dynamiques en
fonction de la température et de la fréquence dans la presque totalité de la zone de relaxation de l'état vitreux
à l'état caoutchouteux (voir l'ISO 6721-1:2001, paragraphe 9.4). Le fait que des données déterminées sur de
larges plages de fréquences et de températures soient disponibles permet d'établir des graphiques
d'ensemble présentant les propriétés dynamiques sur une large gamme de fréquences à différentes
températures. Pour réaliser ces graphiques, on applique les méthodes de décalage de la fréquence et de la
température.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 6721-1:2001, Plastiques — Détermination des propriétés mécaniques dynamiques — Partie 1: Principes
généraux
ISO 6721-3, Plastiques — Détermination des propriétés mécaniques dynamiques — Partie 3: Vibration en
flexion — Méthode en résonance
ISO 6721-5, Plastiques — Détermination des propriétés mécaniques dynamiques — Partie 5: Vibration en
flexion — Méthode hors résonance
ISO 6721-6, Plastiques — Détermination des propriétés mécaniques dynamiques — Partie 6: Vibration en
cisaillement — Méthode hors résonance
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 6721-1:2001, Article 3,
s'appliquent.
© ISO 2008 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 6721-4:2008(F)
4 Principe
L'éprouvette est soumise à une déformation ou à une force de traction sinusoïdale, à une fréquence
nettement inférieure à la fréquence fondamentale de résonance pour la méthode longitudinale extrémité
encastrée/extrémité libre (voir 10.2.2). On mesure les amplitudes des forces et des cycles de déplacement
appliqués à l'éprouvette, ainsi que l'angle de phase entre ces cycles. Les composantes de conservation et de
perte du module complexe en traction ainsi que le facteur de perte sont calculés à l'aide des équations
données dans l'Article 10.
5 Dispositif d'essai
5.1 Dispositif de mise en charge
5.1.1 Généralités
Les exigences requises de l'appareillage doivent permettre de mesurer l'amplitude des signaux des capteurs
de force et de déplacement, ainsi que leur angle de phase, l'éprouvette étant soumise à une déformation ou à
une force de traction sinusoïdale. Il est possible d'utiliser différentes versions d'appareillage (la Figure 1 en
représente une version appropriée). La force sinusoïdale produite par la table de vibrations V est appliquée à
l'une des extrémités de l'éprouvette S par l'intermédiaire du mors C . L'amplitude et la fréquence du
1
déplacement de la table de vibrations sont variables. Elles sont contrôlées par le transducteur D. L'élément
que relie V et C doit être beaucoup plus rigide que l'éprouvette et doit présenter une faible conductance
1
thermique si l'éprouvette doit être incluse dans un enceinte thermostatée.
NOTE Bien que les éléments du dispositif de mise en charge puissent présenter une rigidité beaucoup plus élevée
que l'éprouvette, la présence de raccords par mors ou boulonnés peut accroître nettement la complaisance de
l'appareillage. Si tel est le cas, il peut s'avérer nécessaire d'appliquer une correction sur la complaisance comme décrit en
10.2.4.
À l'autre extrémité de l'éprouvette, un deuxième mors C est raccordé au transducteur de force F, lui-même
2
supporté par un cadre rigide. L'élément qui relie C et F doit également présenter une rigidité suffisante et une
2
faible conductance thermique.
5.1.2 Mors
Les mors doivent permettre à la fois de serrer l'éprouvette avec une force suffisante pour éviter qu'elle ne
glisse au cours de la déformation en traction, et de maintenir cette force aux températures peu élevées. Un
mauvais alignement des mors par rapport au transducteur de force engendre une composante latérale de la
force appliquée au transducteur pendant la mise en charge de l'éprouvette. L'alignement du dispositif de mise
en charge et de l'éprouvette doit être tel que toute composante latérale enregistrée par le transducteur soit
inférieure à 1 % de la force de traction appliquée. Il est recommandé d'utiliser des mors à alignement
automatique pour maintenir l'alignement de l'axe de l'éprouvette avec celui du dispositif de mise en charge
indépendamment de l'épaisseur de l'éprouvette.
L'établissement de la correction sur la longueur (voir 10.2.5) nécessite de mesurer la rigidité de l'éprouvette
pour diverses valeurs de sa longueur telle que définie par la distance entre mors. Ces mesurages peuvent
être effectués sur une seule éprouvette si l'un des mors comporte un orifice au centre de sa base par lequel
l'éprouvette peut passer au fur et à mesure de la réduction de la distance entre mors.
5.1.3 Transducteurs
Le terme «transducteur» utilisé dans la présente partie de l'ISO 6721 désigne tout dispositif susceptible de
mesurer la force appliquée ou le déplacement, ou le rapport de ces grandeurs, en fonction du temps. La
traçabilité des étalonnages des transducteurs par rapport aux normes nationales, pour le mesurage de la
force et de la longueur, doit être garantie. Les étalonnages doivent être effectués avec une exactitude de
± 2 % pour ce qui concerne les amplitudes minimales des cycles de force et de déplacement auxquels sont
soumises les éprouvettes en vue de la détermination de leurs propriétés dynamiques.
2 © ISO 2008 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 6721-4:2008(F)
Légende
F transducteur de force
C , C mors
1 2
S éprouvette
D transducteur de déplacement
V table de vibrations
Figure 1 — Schéma représentant un dispositif de mise en charge approprié, permettant de déterminer
les modules complexes au moyen de la
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.