ISO 12803:1997
(Main)Representative sampling of plutonium nitrate solutions for determination of plutonium concentration
Representative sampling of plutonium nitrate solutions for determination of plutonium concentration
Echantillonnage représentatif de solutions de nitrate de plutonium en vue de déterminer la concentration du plutonium
General Information
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL IS0
STANDARD 12803
First edition
1997909- 15
Representative sampling of plutonium
nitrate solutions for determination of
plutonium concentration
khantillonnage reprksentatif de solutions de nitrate de plutonium en we de
dhterminer la concentration du plutonium
Reference number
IS0 12803: 1997(E)
ISO12803:1997(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 12803 was prepared by Technical Committee
ISOmC 85, Nuclear energy, subcommittee SC 5, Nudear fuel technology.
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Printed in Switzerland
ii
INTERNATIONAL STANDARD o IS0 IS0 12803: 1997(E)
Representative sampling of plutonium nitrate solutions for
determination of plutonium concentration
1 Scope
This International Standard describes the basic prectiutions necessary to ensure that installed tank mixing and
sampling systems1 achiseve representative samples from a batch of pure, final-product plutonium nitrate solution free
from. organic compounds and suspended solids, and that the samples remain representative until used.
NOTE - When this International Standard is applied, it can be shown that the difference between the plutonium concentration
of the samples, taken from the batch, and the average concentration of plutonium in the solution is less than 0,2 %.
2 Rationale
Plutonium processing plants vary in design, process and installation. Therefore standard procedures for sampling of
plutonium nitrate storage tanks cannot be established. However, the necessity for representative samples of the tank
contents is absolutely fundamental for accurate plutonium measurement.
The chemical and physical properties of plutonium nitrate solutions introduce many factors which can hinder
representative sampling. These include:
a) storage in shielded tanks for radiation protection, with consequently long sample lines;
b) storage in tanks of very complex geometry for criticality control purposes, with a consequent need for prolonged
mixing to avoid stagnant zones;
c) high density and viscosity, particularly at the highest plutonium concentrations, leading to prolonged mixing to
avoid significant density differences within a single tank;
d) the possible presence of a second phase, either precipitated plutonium species or organic liquids, which would
make totally representative sampling essentially impossible;
e) the tendency for plutonium(lV) nitrate to undergo hydrolysis and polymerization at low acidity, high concentration
and high temperature;
f) high yields of radiolytic off-gases, particularly at high plutonium-238 or high plutonium(VI) content, leading to the
build-up of gas mixtures under pressure, and the possibility of incorrect volume measurements;
g) high evaporation rates, due to both self-heating and self-radiolysis, especially if mixing is by gas sparging;
h) temperatures above ambient, leading to thermal expansion of solution and the tank and the possibility of
incorrect volume measurements.
Many of the problems mentioned can be avoided or controlled by appropriate engineering at the design stage.
However, it is essential that for each storage tank installation a mixing and sampling procedure is drawn up and is
experimentally verified as yielding truly representative samples. After any plant modification, the mixing and
sampling procedures shall be revalidated. Finally, the tank shall be equipped with a means of accurately measuring
the total quantity of solution present or transferred at the time of sampling.
0 IS0
IS0 12803: 1997(E)
Equally, the samples taken shall be handled and stored in such a manner that the subsequent analytical
measurements can be reliably related to the tank contents and the time of sampling. Plutonium nitrate solutions
undergo concentration changes during storage, due to both unusually high evaporation rates and high yields of
radiolytic off-gases. The recommended handling and storage techniques are designed to reduce to acceptable low
levels any changes arising between sampling and analysis, or at least to allow adequate correction for unavoidable
changes during storage.
However, even with these procedures it should be remembered that sample stability is very dependent upon the
container material. If impermeable materials are used for the container, it shall be capable of containing the radiolytic
gas pressure. More permeable materials allow radiolytic gases to diffuse away, but also allow water vapour to diffuse
out. The container material shall resist corrosion by the acidic plutonium solution. The seal shall prevent physical
loss of plutonium during storage and when a container is being opened.
3 Tank mixing and sampling
The following recommendations are given to reduce systematic and random sampling errors to a tolerably low level.
3.1 The plutonium nitrate solution should be thoroughly homogenized to ensure that the solution is uniform in
isotopic, chemical and physical charateristics.
up for each installation. The mixing time and
To achieve this, a verified mixing procedu re should be drawn conditions
will need to consider effects due to:
a) tank geometry, including the possibility that some parts of the tank may not be effectively circulated under some
conditions;
differences in temperature and/or density between different parts of the tank;
W
the mechanics of the homogenization procedure used (i.e. stirring, sparging or recirculation).
C)
3.2 The tank contents should be free from any organic phase and undissolved or precipitated solids. If any organic
phase is visible, or suspended solids are present at a concentration greater than 0,
...
INTERNATIONAL IS0
STANDARD 12803
First edition
1997909- 15
Representative sampling of plutonium
nitrate solutions for determination of
plutonium concentration
khantillonnage reprksentatif de solutions de nitrate de plutonium en we de
dhterminer la concentration du plutonium
Reference number
IS0 12803: 1997(E)
ISO12803:1997(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 12803 was prepared by Technical Committee
ISOmC 85, Nuclear energy, subcommittee SC 5, Nudear fuel technology.
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Printed in Switzerland
ii
INTERNATIONAL STANDARD o IS0 IS0 12803: 1997(E)
Representative sampling of plutonium nitrate solutions for
determination of plutonium concentration
1 Scope
This International Standard describes the basic prectiutions necessary to ensure that installed tank mixing and
sampling systems1 achiseve representative samples from a batch of pure, final-product plutonium nitrate solution free
from. organic compounds and suspended solids, and that the samples remain representative until used.
NOTE - When this International Standard is applied, it can be shown that the difference between the plutonium concentration
of the samples, taken from the batch, and the average concentration of plutonium in the solution is less than 0,2 %.
2 Rationale
Plutonium processing plants vary in design, process and installation. Therefore standard procedures for sampling of
plutonium nitrate storage tanks cannot be established. However, the necessity for representative samples of the tank
contents is absolutely fundamental for accurate plutonium measurement.
The chemical and physical properties of plutonium nitrate solutions introduce many factors which can hinder
representative sampling. These include:
a) storage in shielded tanks for radiation protection, with consequently long sample lines;
b) storage in tanks of very complex geometry for criticality control purposes, with a consequent need for prolonged
mixing to avoid stagnant zones;
c) high density and viscosity, particularly at the highest plutonium concentrations, leading to prolonged mixing to
avoid significant density differences within a single tank;
d) the possible presence of a second phase, either precipitated plutonium species or organic liquids, which would
make totally representative sampling essentially impossible;
e) the tendency for plutonium(lV) nitrate to undergo hydrolysis and polymerization at low acidity, high concentration
and high temperature;
f) high yields of radiolytic off-gases, particularly at high plutonium-238 or high plutonium(VI) content, leading to the
build-up of gas mixtures under pressure, and the possibility of incorrect volume measurements;
g) high evaporation rates, due to both self-heating and self-radiolysis, especially if mixing is by gas sparging;
h) temperatures above ambient, leading to thermal expansion of solution and the tank and the possibility of
incorrect volume measurements.
Many of the problems mentioned can be avoided or controlled by appropriate engineering at the design stage.
However, it is essential that for each storage tank installation a mixing and sampling procedure is drawn up and is
experimentally verified as yielding truly representative samples. After any plant modification, the mixing and
sampling procedures shall be revalidated. Finally, the tank shall be equipped with a means of accurately measuring
the total quantity of solution present or transferred at the time of sampling.
0 IS0
IS0 12803: 1997(E)
Equally, the samples taken shall be handled and stored in such a manner that the subsequent analytical
measurements can be reliably related to the tank contents and the time of sampling. Plutonium nitrate solutions
undergo concentration changes during storage, due to both unusually high evaporation rates and high yields of
radiolytic off-gases. The recommended handling and storage techniques are designed to reduce to acceptable low
levels any changes arising between sampling and analysis, or at least to allow adequate correction for unavoidable
changes during storage.
However, even with these procedures it should be remembered that sample stability is very dependent upon the
container material. If impermeable materials are used for the container, it shall be capable of containing the radiolytic
gas pressure. More permeable materials allow radiolytic gases to diffuse away, but also allow water vapour to diffuse
out. The container material shall resist corrosion by the acidic plutonium solution. The seal shall prevent physical
loss of plutonium during storage and when a container is being opened.
3 Tank mixing and sampling
The following recommendations are given to reduce systematic and random sampling errors to a tolerably low level.
3.1 The plutonium nitrate solution should be thoroughly homogenized to ensure that the solution is uniform in
isotopic, chemical and physical charateristics.
up for each installation. The mixing time and
To achieve this, a verified mixing procedu re should be drawn conditions
will need to consider effects due to:
a) tank geometry, including the possibility that some parts of the tank may not be effectively circulated under some
conditions;
differences in temperature and/or density between different parts of the tank;
W
the mechanics of the homogenization procedure used (i.e. stirring, sparging or recirculation).
C)
3.2 The tank contents should be free from any organic phase and undissolved or precipitated solids. If any organic
phase is visible, or suspended solids are present at a concentration greater than 0,
...
ISO
NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1997-09-l 5
Échantillonnage représentatif de solutions
de nitrate de plutonium en vue de déterminer
la concentration du plutonium
Represen ta tive sampling of plutonium nitrate solutions for determination of
plutonium concentration
Numéro de référence
ISO 12803: 1997(F)
Avant-propos
US0 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). Célaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. LIS0 colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 12803 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 85, Énergie nucléaire, sous-comité SC 5, Technologie du combus-
tible nucléaire.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé,
électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de
I’editeu r.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 12803:1997(F)
Échantillonnage représentatif de solutions de nitrate de plutonium
en vue de déterminer la concentration du plutonium
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit les précautions de base à prendre pour s’assurer que les dispositifs de
brassage et d’échantillonnage installés dans les cuves permettent d’obtenir des échantillons représentatifs à partir
d’un lot de solution de nitrate de plutonium purifié en fin de procédé, exempt de produits organiques et de particules
en suspension, et que ces échantillons restent représentatifs jusqu’à leur utilisation
NOTE - Lorsque la présente Norme internationale est appliquée, on peut démontrer que la différence entre la concentration du
plutonium des échantillons prélevés dans le lot, et la concentration moyenne du plutonium de la solution, est inférieure à 0,2 %.
2 Argumentation
Les unités de retraitement du plutonium varient, tant dans leurs conceptions, leurs procédés que leurs installations.
C’est pourquoi on ne peut pas établir des procédures normalisées pour l’échantillonnage des cuves de stockage du
nitrate de plutonium. Cependant, il est fondamental que les échantillons soient représentatifs du contenu de la cuve
pour que les mesures sur le plutonium soient exactes.
Les propriétés physiques et chimiques des solutions de nitrate de plutonium amènent de nombreux facteurs qui
peuvent empêcher que l’échantillon soit représentatif, par exemple:
le stockage dans les cuves équipées de protections contre les rayonnements, avec, par conséquent, de longues
a)
lignes de prises d’échantillons;
le stockage dans des cuves à géométrie complexe destinées au contrôle de criticité, avec, par conséquent, la
b)
nécessité d’un brassage prolongé pour éviter des zones stagnantes; I
des masses volumiques et viscosités élevées, en particulier à des concentrations en plutonium importantes, ce
C)
qui impose un brassage prolongé pour éviter des différences de masse volumique significatives à l’intérieur
d’une même cuve;
la présence possible d’une seconde phase, que ce soit des précipités de plutonium ou des phases organiques,
d)
ce qui rendrait en général impossible un échantillonnage tout à fait représentatif;
la tendance du nitrate de plutonium(lV) à s’hydrolyser et à se polymériser dans des conditions de faible acidité,
e)
fortes concentrations et températures élevées;
des dégagements importants de gaz de radiolyse, en particulier pour des teneurs importantes en plutonium-238
f )
ou plutonium(Vl), ce qui conduit à la formation de mélanges gazeux sous pression et au risque de mesures de
volume incorrectes;
des vitesses d’évaporation élevées dues à la fois à l’échauffement et à la radiolyse de la solution, surtout si le
9)
brassage est fait par bullage;
des températures supérieures à la température ambiante, qui conduisent à une dilatation sous l’effet de la
h)
chaleur de la solution et de la cuve, et au risque de mesures de volume incorrectes.
0 ISO
ISO 12803: 1997(F)
Bien des problèmes évoqués ci-dessus peuvent être évités ou maîtrisés au stade de la conception de l’installation.
Toutefois, il est essentiel que pour chaque cuve, des procédures de brassage et d’échantillonnage soient établies et
que l’on vérifie expérimentalement qu’elles donnent bien des échantillons représentatifs. Après toute modification de
l’installation, ces procédures de brassage et d’échantillonnage doivent être validées à nouveau. Enfin, la cuve doit
être équipée de moyens précis de mesure de la quantité totale de solution présente ou transférée au moment de
l’échantillonnage.
De, même, les échantillons prélevés doivent être manipulés et stockés de telle sorte que les déterminations
analytiques ultérieures puissent être reliées de façon sûre au contenu de la cuve au moment de l’échantillonnage.
Les solutions de nitrate de plutonium sont soumises à des changements de concentration durant leur stockage à
cause de vitesses d’évaporation anormalement élevées et de dégagements importants de gaz de radiolyse. Les
techniques de manipulation et de stockage préconisées sont conçues de maniè.re à réduire au minimum tout
changement susceptible d’intervenir entre l’échantillonnage et l’analyse, ou au moins de manière à permettre une
correction adaptée pour des changements inévitables survenus pendant le stockage.
Cependant, même avec de telles procédures, il convient de se souvenir que la stabilité de l’échantillon dépend
beaucoup du matériau du conteneur. Si l’on utilise des matériaux non poreux pour les conteneurs, ils doivent
résister à la pression des gaz de radiolyse. Des matériaux plus poreux permettent aux gaz ainsi qu’à la vapeur d’eau
de diffuser à l’extérieur. Le matériau du conteneur doit également résister à la corrosion par la solution acide de
plutonium. Cobturation doit empêcher toute perte de plutonium, à la fois pendant le stockage et au moment où le
conteneur est ouvert.
3 Brassage et décantation dans la cuve
édictées dans le but de réduire au minimum les erreurs d’échantillonnage
Les recommandations suivantes sont
systématiques et aléatoires.
3.1 La solution de nitrate de plutonium doit être soigneusement homogénéisée de manière que ses
caractéristiques isotopiques, physiques et chimiques soient uniformes.
finie pour chaq ue installation. La durée
Pour parvenir à ce résultat, une procédure de brassage qua .lifiée doit être dé
ns de brassage doivent prendre en compte ce rtains effets dus:
et les conditio
a) à la géométrie de la cuve, y compris la possibilité que certains endroits de la cuve ne soient pas bien brassés
sous certaines conditions;
à des différences de température et/ou de masse volumique entre différents endroits de la cuve;
W
aux mécanismes d’homogénéisation utilisés (tels que l’agitation mécanique, le bullage ou la recirculation).
C)
3.2 Le contenu da la cuve doit être exempt de phase organique ou de solides, précipités ou non dissous. S’il
subsiste de la phase organique ou si des solides en sus
...
ISO
NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1997-09-l 5
Échantillonnage représentatif de solutions
de nitrate de plutonium en vue de déterminer
la concentration du plutonium
Represen ta tive sampling of plutonium nitrate solutions for determination of
plutonium concentration
Numéro de référence
ISO 12803: 1997(F)
Avant-propos
US0 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). Célaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. LIS0 colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 12803 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 85, Énergie nucléaire, sous-comité SC 5, Technologie du combus-
tible nucléaire.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé,
électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de
I’editeu r.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 12803:1997(F)
Échantillonnage représentatif de solutions de nitrate de plutonium
en vue de déterminer la concentration du plutonium
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit les précautions de base à prendre pour s’assurer que les dispositifs de
brassage et d’échantillonnage installés dans les cuves permettent d’obtenir des échantillons représentatifs à partir
d’un lot de solution de nitrate de plutonium purifié en fin de procédé, exempt de produits organiques et de particules
en suspension, et que ces échantillons restent représentatifs jusqu’à leur utilisation
NOTE - Lorsque la présente Norme internationale est appliquée, on peut démontrer que la différence entre la concentration du
plutonium des échantillons prélevés dans le lot, et la concentration moyenne du plutonium de la solution, est inférieure à 0,2 %.
2 Argumentation
Les unités de retraitement du plutonium varient, tant dans leurs conceptions, leurs procédés que leurs installations.
C’est pourquoi on ne peut pas établir des procédures normalisées pour l’échantillonnage des cuves de stockage du
nitrate de plutonium. Cependant, il est fondamental que les échantillons soient représentatifs du contenu de la cuve
pour que les mesures sur le plutonium soient exactes.
Les propriétés physiques et chimiques des solutions de nitrate de plutonium amènent de nombreux facteurs qui
peuvent empêcher que l’échantillon soit représentatif, par exemple:
le stockage dans les cuves équipées de protections contre les rayonnements, avec, par conséquent, de longues
a)
lignes de prises d’échantillons;
le stockage dans des cuves à géométrie complexe destinées au contrôle de criticité, avec, par conséquent, la
b)
nécessité d’un brassage prolongé pour éviter des zones stagnantes; I
des masses volumiques et viscosités élevées, en particulier à des concentrations en plutonium importantes, ce
C)
qui impose un brassage prolongé pour éviter des différences de masse volumique significatives à l’intérieur
d’une même cuve;
la présence possible d’une seconde phase, que ce soit des précipités de plutonium ou des phases organiques,
d)
ce qui rendrait en général impossible un échantillonnage tout à fait représentatif;
la tendance du nitrate de plutonium(lV) à s’hydrolyser et à se polymériser dans des conditions de faible acidité,
e)
fortes concentrations et températures élevées;
des dégagements importants de gaz de radiolyse, en particulier pour des teneurs importantes en plutonium-238
f )
ou plutonium(Vl), ce qui conduit à la formation de mélanges gazeux sous pression et au risque de mesures de
volume incorrectes;
des vitesses d’évaporation élevées dues à la fois à l’échauffement et à la radiolyse de la solution, surtout si le
9)
brassage est fait par bullage;
des températures supérieures à la température ambiante, qui conduisent à une dilatation sous l’effet de la
h)
chaleur de la solution et de la cuve, et au risque de mesures de volume incorrectes.
0 ISO
ISO 12803: 1997(F)
Bien des problèmes évoqués ci-dessus peuvent être évités ou maîtrisés au stade de la conception de l’installation.
Toutefois, il est essentiel que pour chaque cuve, des procédures de brassage et d’échantillonnage soient établies et
que l’on vérifie expérimentalement qu’elles donnent bien des échantillons représentatifs. Après toute modification de
l’installation, ces procédures de brassage et d’échantillonnage doivent être validées à nouveau. Enfin, la cuve doit
être équipée de moyens précis de mesure de la quantité totale de solution présente ou transférée au moment de
l’échantillonnage.
De, même, les échantillons prélevés doivent être manipulés et stockés de telle sorte que les déterminations
analytiques ultérieures puissent être reliées de façon sûre au contenu de la cuve au moment de l’échantillonnage.
Les solutions de nitrate de plutonium sont soumises à des changements de concentration durant leur stockage à
cause de vitesses d’évaporation anormalement élevées et de dégagements importants de gaz de radiolyse. Les
techniques de manipulation et de stockage préconisées sont conçues de maniè.re à réduire au minimum tout
changement susceptible d’intervenir entre l’échantillonnage et l’analyse, ou au moins de manière à permettre une
correction adaptée pour des changements inévitables survenus pendant le stockage.
Cependant, même avec de telles procédures, il convient de se souvenir que la stabilité de l’échantillon dépend
beaucoup du matériau du conteneur. Si l’on utilise des matériaux non poreux pour les conteneurs, ils doivent
résister à la pression des gaz de radiolyse. Des matériaux plus poreux permettent aux gaz ainsi qu’à la vapeur d’eau
de diffuser à l’extérieur. Le matériau du conteneur doit également résister à la corrosion par la solution acide de
plutonium. Cobturation doit empêcher toute perte de plutonium, à la fois pendant le stockage et au moment où le
conteneur est ouvert.
3 Brassage et décantation dans la cuve
édictées dans le but de réduire au minimum les erreurs d’échantillonnage
Les recommandations suivantes sont
systématiques et aléatoires.
3.1 La solution de nitrate de plutonium doit être soigneusement homogénéisée de manière que ses
caractéristiques isotopiques, physiques et chimiques soient uniformes.
finie pour chaq ue installation. La durée
Pour parvenir à ce résultat, une procédure de brassage qua .lifiée doit être dé
ns de brassage doivent prendre en compte ce rtains effets dus:
et les conditio
a) à la géométrie de la cuve, y compris la possibilité que certains endroits de la cuve ne soient pas bien brassés
sous certaines conditions;
à des différences de température et/ou de masse volumique entre différents endroits de la cuve;
W
aux mécanismes d’homogénéisation utilisés (tels que l’agitation mécanique, le bullage ou la recirculation).
C)
3.2 Le contenu da la cuve doit être exempt de phase organique ou de solides, précipités ou non dissous. S’il
subsiste de la phase organique ou si des solides en sus
...
ISO
NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1997-09-l 5
Échantillonnage représentatif de solutions
de nitrate de plutonium en vue de déterminer
la concentration du plutonium
Represen ta tive sampling of plutonium nitrate solutions for determination of
plutonium concentration
Numéro de référence
ISO 12803: 1997(F)
Avant-propos
US0 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). Célaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. LIS0 colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 12803 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 85, Énergie nucléaire, sous-comité SC 5, Technologie du combus-
tible nucléaire.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé,
électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de
I’editeu r.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 12803:1997(F)
Échantillonnage représentatif de solutions de nitrate de plutonium
en vue de déterminer la concentration du plutonium
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit les précautions de base à prendre pour s’assurer que les dispositifs de
brassage et d’échantillonnage installés dans les cuves permettent d’obtenir des échantillons représentatifs à partir
d’un lot de solution de nitrate de plutonium purifié en fin de procédé, exempt de produits organiques et de particules
en suspension, et que ces échantillons restent représentatifs jusqu’à leur utilisation
NOTE - Lorsque la présente Norme internationale est appliquée, on peut démontrer que la différence entre la concentration du
plutonium des échantillons prélevés dans le lot, et la concentration moyenne du plutonium de la solution, est inférieure à 0,2 %.
2 Argumentation
Les unités de retraitement du plutonium varient, tant dans leurs conceptions, leurs procédés que leurs installations.
C’est pourquoi on ne peut pas établir des procédures normalisées pour l’échantillonnage des cuves de stockage du
nitrate de plutonium. Cependant, il est fondamental que les échantillons soient représentatifs du contenu de la cuve
pour que les mesures sur le plutonium soient exactes.
Les propriétés physiques et chimiques des solutions de nitrate de plutonium amènent de nombreux facteurs qui
peuvent empêcher que l’échantillon soit représentatif, par exemple:
le stockage dans les cuves équipées de protections contre les rayonnements, avec, par conséquent, de longues
a)
lignes de prises d’échantillons;
le stockage dans des cuves à géométrie complexe destinées au contrôle de criticité, avec, par conséquent, la
b)
nécessité d’un brassage prolongé pour éviter des zones stagnantes; I
des masses volumiques et viscosités élevées, en particulier à des concentrations en plutonium importantes, ce
C)
qui impose un brassage prolongé pour éviter des différences de masse volumique significatives à l’intérieur
d’une même cuve;
la présence possible d’une seconde phase, que ce soit des précipités de plutonium ou des phases organiques,
d)
ce qui rendrait en général impossible un échantillonnage tout à fait représentatif;
la tendance du nitrate de plutonium(lV) à s’hydrolyser et à se polymériser dans des conditions de faible acidité,
e)
fortes concentrations et températures élevées;
des dégagements importants de gaz de radiolyse, en particulier pour des teneurs importantes en plutonium-238
f )
ou plutonium(Vl), ce qui conduit à la formation de mélanges gazeux sous pression et au risque de mesures de
volume incorrectes;
des vitesses d’évaporation élevées dues à la fois à l’échauffement et à la radiolyse de la solution, surtout si le
9)
brassage est fait par bullage;
des températures supérieures à la température ambiante, qui conduisent à une dilatation sous l’effet de la
h)
chaleur de la solution et de la cuve, et au risque de mesures de volume incorrectes.
0 ISO
ISO 12803: 1997(F)
Bien des problèmes évoqués ci-dessus peuvent être évités ou maîtrisés au stade de la conception de l’installation.
Toutefois, il est essentiel que pour chaque cuve, des procédures de brassage et d’échantillonnage soient établies et
que l’on vérifie expérimentalement qu’elles donnent bien des échantillons représentatifs. Après toute modification de
l’installation, ces procédures de brassage et d’échantillonnage doivent être validées à nouveau. Enfin, la cuve doit
être équipée de moyens précis de mesure de la quantité totale de solution présente ou transférée au moment de
l’échantillonnage.
De, même, les échantillons prélevés doivent être manipulés et stockés de telle sorte que les déterminations
analytiques ultérieures puissent être reliées de façon sûre au contenu de la cuve au moment de l’échantillonnage.
Les solutions de nitrate de plutonium sont soumises à des changements de concentration durant leur stockage à
cause de vitesses d’évaporation anormalement élevées et de dégagements importants de gaz de radiolyse. Les
techniques de manipulation et de stockage préconisées sont conçues de maniè.re à réduire au minimum tout
changement susceptible d’intervenir entre l’échantillonnage et l’analyse, ou au moins de manière à permettre une
correction adaptée pour des changements inévitables survenus pendant le stockage.
Cependant, même avec de telles procédures, il convient de se souvenir que la stabilité de l’échantillon dépend
beaucoup du matériau du conteneur. Si l’on utilise des matériaux non poreux pour les conteneurs, ils doivent
résister à la pression des gaz de radiolyse. Des matériaux plus poreux permettent aux gaz ainsi qu’à la vapeur d’eau
de diffuser à l’extérieur. Le matériau du conteneur doit également résister à la corrosion par la solution acide de
plutonium. Cobturation doit empêcher toute perte de plutonium, à la fois pendant le stockage et au moment où le
conteneur est ouvert.
3 Brassage et décantation dans la cuve
édictées dans le but de réduire au minimum les erreurs d’échantillonnage
Les recommandations suivantes sont
systématiques et aléatoires.
3.1 La solution de nitrate de plutonium doit être soigneusement homogénéisée de manière que ses
caractéristiques isotopiques, physiques et chimiques soient uniformes.
finie pour chaq ue installation. La durée
Pour parvenir à ce résultat, une procédure de brassage qua .lifiée doit être dé
ns de brassage doivent prendre en compte ce rtains effets dus:
et les conditio
a) à la géométrie de la cuve, y compris la possibilité que certains endroits de la cuve ne soient pas bien brassés
sous certaines conditions;
à des différences de température et/ou de masse volumique entre différents endroits de la cuve;
W
aux mécanismes d’homogénéisation utilisés (tels que l’agitation mécanique, le bullage ou la recirculation).
C)
3.2 Le contenu da la cuve doit être exempt de phase organique ou de solides, précipités ou non dissous. S’il
subsiste de la phase organique ou si des solides en sus
...
ISO
NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1997-09-l 5
Échantillonnage représentatif de solutions
de nitrate de plutonium en vue de déterminer
la concentration du plutonium
Represen ta tive sampling of plutonium nitrate solutions for determination of
plutonium concentration
Numéro de référence
ISO 12803: 1997(F)
Avant-propos
US0 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). Célaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. LIS0 colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 12803 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 85, Énergie nucléaire, sous-comité SC 5, Technologie du combus-
tible nucléaire.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé,
électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de
I’editeu r.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 12803:1997(F)
Échantillonnage représentatif de solutions de nitrate de plutonium
en vue de déterminer la concentration du plutonium
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit les précautions de base à prendre pour s’assurer que les dispositifs de
brassage et d’échantillonnage installés dans les cuves permettent d’obtenir des échantillons représentatifs à partir
d’un lot de solution de nitrate de plutonium purifié en fin de procédé, exempt de produits organiques et de particules
en suspension, et que ces échantillons restent représentatifs jusqu’à leur utilisation
NOTE - Lorsque la présente Norme internationale est appliquée, on peut démontrer que la différence entre la concentration du
plutonium des échantillons prélevés dans le lot, et la concentration moyenne du plutonium de la solution, est inférieure à 0,2 %.
2 Argumentation
Les unités de retraitement du plutonium varient, tant dans leurs conceptions, leurs procédés que leurs installations.
C’est pourquoi on ne peut pas établir des procédures normalisées pour l’échantillonnage des cuves de stockage du
nitrate de plutonium. Cependant, il est fondamental que les échantillons soient représentatifs du contenu de la cuve
pour que les mesures sur le plutonium soient exactes.
Les propriétés physiques et chimiques des solutions de nitrate de plutonium amènent de nombreux facteurs qui
peuvent empêcher que l’échantillon soit représentatif, par exemple:
le stockage dans les cuves équipées de protections contre les rayonnements, avec, par conséquent, de longues
a)
lignes de prises d’échantillons;
le stockage dans des cuves à géométrie complexe destinées au contrôle de criticité, avec, par conséquent, la
b)
nécessité d’un brassage prolongé pour éviter des zones stagnantes; I
des masses volumiques et viscosités élevées, en particulier à des concentrations en plutonium importantes, ce
C)
qui impose un brassage prolongé pour éviter des différences de masse volumique significatives à l’intérieur
d’une même cuve;
la présence possible d’une seconde phase, que ce soit des précipités de plutonium ou des phases organiques,
d)
ce qui rendrait en général impossible un échantillonnage tout à fait représentatif;
la tendance du nitrate de plutonium(lV) à s’hydrolyser et à se polymériser dans des conditions de faible acidité,
e)
fortes concentrations et températures élevées;
des dégagements importants de gaz de radiolyse, en particulier pour des teneurs importantes en plutonium-238
f )
ou plutonium(Vl), ce qui conduit à la formation de mélanges gazeux sous pression et au risque de mesures de
volume incorrectes;
des vitesses d’évaporation élevées dues à la fois à l’échauffement et à la radiolyse de la solution, surtout si le
9)
brassage est fait par bullage;
des températures supérieures à la température ambiante, qui conduisent à une dilatation sous l’effet de la
h)
chaleur de la solution et de la cuve, et au risque de mesures de volume incorrectes.
0 ISO
ISO 12803: 1997(F)
Bien des problèmes évoqués ci-dessus peuvent être évités ou maîtrisés au stade de la conception de l’installation.
Toutefois, il est essentiel que pour chaque cuve, des procédures de brassage et d’échantillonnage soient établies et
que l’on vérifie expérimentalement qu’elles donnent bien des échantillons représentatifs. Après toute modification de
l’installation, ces procédures de brassage et d’échantillonnage doivent être validées à nouveau. Enfin, la cuve doit
être équipée de moyens précis de mesure de la quantité totale de solution présente ou transférée au moment de
l’échantillonnage.
De, même, les échantillons prélevés doivent être manipulés et stockés de telle sorte que les déterminations
analytiques ultérieures puissent être reliées de façon sûre au contenu de la cuve au moment de l’échantillonnage.
Les solutions de nitrate de plutonium sont soumises à des changements de concentration durant leur stockage à
cause de vitesses d’évaporation anormalement élevées et de dégagements importants de gaz de radiolyse. Les
techniques de manipulation et de stockage préconisées sont conçues de maniè.re à réduire au minimum tout
changement susceptible d’intervenir entre l’échantillonnage et l’analyse, ou au moins de manière à permettre une
correction adaptée pour des changements inévitables survenus pendant le stockage.
Cependant, même avec de telles procédures, il convient de se souvenir que la stabilité de l’échantillon dépend
beaucoup du matériau du conteneur. Si l’on utilise des matériaux non poreux pour les conteneurs, ils doivent
résister à la pression des gaz de radiolyse. Des matériaux plus poreux permettent aux gaz ainsi qu’à la vapeur d’eau
de diffuser à l’extérieur. Le matériau du conteneur doit également résister à la corrosion par la solution acide de
plutonium. Cobturation doit empêcher toute perte de plutonium, à la fois pendant le stockage et au moment où le
conteneur est ouvert.
3 Brassage et décantation dans la cuve
édictées dans le but de réduire au minimum les erreurs d’échantillonnage
Les recommandations suivantes sont
systématiques et aléatoires.
3.1 La solution de nitrate de plutonium doit être soigneusement homogénéisée de manière que ses
caractéristiques isotopiques, physiques et chimiques soient uniformes.
finie pour chaq ue installation. La durée
Pour parvenir à ce résultat, une procédure de brassage qua .lifiée doit être dé
ns de brassage doivent prendre en compte ce rtains effets dus:
et les conditio
a) à la géométrie de la cuve, y compris la possibilité que certains endroits de la cuve ne soient pas bien brassés
sous certaines conditions;
à des différences de température et/ou de masse volumique entre différents endroits de la cuve;
W
aux mécanismes d’homogénéisation utilisés (tels que l’agitation mécanique, le bullage ou la recirculation).
C)
3.2 Le contenu da la cuve doit être exempt de phase organique ou de solides, précipités ou non dissous. S’il
subsiste de la phase organique ou si des solides en sus
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.