ISO 22765:2025

Nuclear fuel technology — Sintered (U,Pu)O2 pellets — Guidance for ceramographic preparation for microstructure examination

This document is applied to fuel fabrication. It describes the ceramographic procedure used to prepare sintered (U,Pu)O2 pellets for qualitative and quantitative examination of the (U,Pu)O2 pellet microstructure. The examinations are performed a) before any treatment or any etching, and b) after thermal treatment or after chemical or ion etching. They allow — observation of any cracks, intra- and intergranular pores or inclusions, and — measurement of the grain size, porosity and plutonium homogeneity distribution. The mean grain diameter is measured by one of the classic methods: counting (intercept method), comparison with standard grids or typical images, etc.[2]. The measurement of individual grain sizes requires uniform development of the microstructure over the entire specimen. The plutonium cluster and pore distribution and localization are generally analysed by automatic image analysis systems. The plutonium distribution is usually revealed by chemical etching or by alpha autoradiography. A scanning electron microscope (SEM) or a microprobe can also be used. In this case an additional preparation can be needed depending on the equipment used. This preparation is not in the scope of this standard.

Technologie du combustible nucléaire — Pastilles (U,Pu)O2 frittées — Recommandations relatives à la préparation céramographique pour examen de la microstructure

Le présent document s’applique à la fabrication des combustibles. Il décrit la procédure céramographique suivie pour préparer des pastilles de (U,Pu)O2 frittées dans le but de réaliser des examens qualitatifs et quantitatifs de leur microstructure. Ces examens sont réalisés: a) avant tout traitement ou attaque, et b) après tout traitement thermique ou toute attaque chimique ou ionique. Ils permettent: — l’observation d’éventuels pores inter- et intragranulaires, fissures ou inclusions ; et — le mesurage de la taille des grains, de la porosité et de l’homogénéité de la distribution du plutonium. Le diamètre de grain moyen est mesuré par l’une des méthodes classiques suivantes: comptage (méthode des intercepts), comparaison à des grilles normalisées ou des images types, etc.[2] Le mesurage des dimensions du grain requiert la révélation uniforme de la microstructure sur l’ensemble de l’éprouvette. La localisation et la distribution des pores et des agglomérats de plutonium sont en général analysées par des systèmes automatiques d’analyse des images. La distribution du plutonium est, en règle générale, mise en évidence par une attaque chimique ou par autoradiographie alpha. Il est également possible d’utiliser un microscope électronique à balayage (MEB) ou une microsonde. Le cas échéant, une préparation supplémentaire peut être nécessaire, en fonction du matériel utilisé. Cette préparation ne relève pas de la présente norme.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 09-Jan-2025
• ICS: 27.120.30 - Fissile materials and nuclear fuel technology
• Technical Committee: ISO/TC 85/SC 5 - Nuclear installations, processes and technologies
• Drafting Committee: ISO/TC 85/SC 5 - Nuclear installations, processes and technologies
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 10-Jan-2025
• Due Date: 10-Jan-2025
• Completion Date: 10-Jan-2025

Relations

• Consolidates: ISO 13472-1:2022 - Acoustics — Measurement of sound absorption properties of road surfaces in situ — Part 1: Extended surface method
• Effective Date: 03-Dec-2022
• Revises: ISO 22765:2016 - Nuclear fuel technology — Sintered (U,Pu)O2 pellets — Guidance for ceramographic preparation for microstructure examination
• Effective Date: 12-Nov-2022

Standards Content (Sample)

International
Standard
ISO 22765
Second edition
Nuclear fuel technology — Sintered
2025-01
(U,Pu)O pellets — Guidance for
ceramographic preparation for
microstructure examination
Technologie du combustible nucléaire — Pastilles (U,Pu)
O frittées — Recommandations relatives à la préparation
céramographique pour examen de la microstructure
Reference number
© ISO 2025
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Apparatus . 2
6 Reagents and resin . 3
7 Operating procedure . 3
7.1 Specimen cutting .3
7.2 Resin embedding .3
7.3 Rough polishing .3
7.4 Fine polishing .4
8 Structure development . 4
8.1 General .4
8.2 Development by thermal treatment .4
8.3 Development by chemical etching .5
8.4 Development by ion etching . . .5
Bibliography . 7

iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
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patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
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Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, nuclear technologies, and
radiological protection, Subcommittee SC 5, Nuclear installations, processes and technologies, in collaboration
with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 430, Nuclear energy,
nuclear technologies, and radiological protection, in accordance with the Agreement on technical cooperation
between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 22765:2016), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— in Clause 1, additional comments about equipment and preparation;
— in Clause 4, addition of required steps according to analyses to be carried out;
— in Clauses 7 and 8, update of the parameters used for polishing.
A list of all parts in the ISO 22765 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.

iv
International Standard ISO 22765:2025(en)
Nuclear fuel technology — Sintered (U,Pu)O pellets —
Guidance for ceramographic preparation for microstructure
examination
1 Scope
This document is applied to fuel fabrication. It describes the ceramographic procedure used to prepare
sintered (U,Pu)O pellets for qualitative and quantitative examination of the (U,Pu)O pellet microstructure.
2 2
The examinations are performed
a) before any treatment or any etching, and
b) after thermal treatment or after chemical or ion etching.
They allow
— observation of any cracks, intra- and intergranular pores or inclusions, and
— measurement of the grain size, porosity and plutonium homogeneity distribution.
The mean grain diameter is measured by one of the classic methods: counting (intercept method), comparison
[2]
with standard grids or typical images, etc. . The measurement of individual grain sizes requires uniform
development of the microstructure over the entire specimen.
The plutonium cluster and pore distribution and localization are generally analysed by automatic
image analysis systems. The plutonium distribution is usually revealed by chemical etching or by alpha
autoradiography. A scanning electron microscope (SEM) or a microprobe can also be used. In this case an
additional preparation can be needed depending on the equipment used. This preparation is not in the scope
of this standard.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// w
...

Norme
internationale
ISO 22765
Deuxième édition
Technologie du combustible
2025-01
nucléaire — Pastilles (U,Pu)O
frittées — Recommandations
relatives à la préparation
céramographique pour examen de
la microstructure
Nuclear fuel technology — Sintered (U,Pu)O pellets — Guidance
for ceramographic preparation for microstructure examination
Numéro de référence
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Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 1
5 Matériel . 2
6 Réactifs et résine . 3
7 Mode opératoire . 3
7.1 Découpage de l’éprouvette .3
7.2 Enrobage dans la résine .3
7.3 Polissage grossier .3
7.4 Polissage fin .4
8 Révélation de la structure . 4
8.1 Généralités .4
8.2 Révélation par traitement thermique .4
8.3 Révélation par attaque chimique .5
8.4 Révélation par attaque ionique .6
Bibliographie . 7

iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de propriété revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l’adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de brevet.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, technologies nucléaires
et radioprotection, sous-comité SC 5, Installations nucléaires, procédés et technologies, en collaboration avec le
comité technique CEN/TC 430, Énergie nucléaire, technologies nucléaires et protection radiologique, du Comité
européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN
(Accord de Vienne).
Cette seconde édition annule et remplace la première édition (ISO 22765:2016), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— ajout, à l'Article 1, de commentaires supplémentaires sur le matériel et la préparation;
— ajout, à l'Article 4, des étapes nécessaires en fonction des analyses à effectuer;
— mise à jour, aux Articles 7 et 8, des paramètres utilisés pour le polissage.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 22765 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/members.html.

iv
Norme internationale ISO 22765:2025(fr)
Technologie du combustible nucléaire — Pastilles (U,Pu)
O frittées — Recommandations relatives à la préparation
céramographique pour examen de la microstructure
1 Domaine d’application
Le présent document s’applique à la fabrication des combustibles. Il décrit la procédure céramographique
suivie pour préparer des pastilles de (U,Pu)O frittées dans le but de réaliser des examens qualitatifs et
quantitatifs de leur microstructure.
Ces examens sont réalisés:
a) avant tout traitement ou attaque, et
b) après tout traitement thermique ou toute attaque chimique ou ionique.
Ils permettent:
— l’observation d’éventuels pores inter- et intragranulaires, fissures ou inclusions ; et
— le mesurage de la taille des grains, de la porosité et de l’homogénéité de la distribution du plutonium.
Le diamètre de grain moyen est mesuré par l’une des méthodes classiques suivantes: comptage (méthode des
[2]
intercepts), comparaison à des grilles normalisées ou des images types, etc. Le mesurage des dimensions
du grain requiert la révélation uniforme de la microstructure sur l’ensemble de l’éprouvette.
La localisation et la distribution des pores et des agglomérats de plutonium sont en général analysées par
des systèmes automatiques d’analyse des images. La distribution du plutonium est, en règle générale, mise
en évidence par une attaque chimique ou par autoradiographie alpha. Il est également possible d’utiliser
un microscope électronique à balayage (MEB) ou une microsonde. Le cas échéant, une préparation
supplémentaire peut être nécessaire, en fonction du matériel utilisé. Cette préparation ne relève pas de la
présente norme.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Principe
La préparation céramographique des pastilles de (U, Pu)O se décompose en deux étapes:
— le polissage de l’éprouvette, après enrobage (ou non) dans une résine spécifique;

— un traitement thermique, ou une attaque chimique ou ionique, pour révéler la microstructure de
l’éprouvette.
Le mode opératoire comprend les étapes suivantes:
— la découpe de l’éprouvette (étape 1);
— l’enrobage dans la résine (étape 2);
— le polissage grossier (étape 3);
— le polissage fin (étape 4);
— le traitement ou l’attaque permettant de révéler les joints de grains (étape 5).
La décision de couper l’éprouvette (étape 1) dépend principalement de l’analyse à réaliser et de la gestion
des produits de rebuts du laboratoire. Si nécessaire, la découpe de l’éprouvette peut être remplacée par un
polissage grossier.
Il est possible d’enrober l’éprouvette dans la résine (étape 2) avant la découpe qui, dans ce cas, se fait à
l’aide d’une scie à fil. Il est permis de s’affranchir de l’enrobage dans la résine quand on utilise un dispositif
mécanique pour maintenir l’éprouvette pendant le polissage.
Un polissage grossier (étape 3) ou fin (étape 4) peut être suffisant pour des analyses indirectes du type
autoradiographie alpha par film ou scintillateur.
L’obtention de l’aspect «poli miroir» requiert un polissage fin (étape 4). Cet aspect est indispensable pour
les analyses réalisées de manière directe sur l’éprouvette à l’aide d’un microscope optique ou électronique à
balayage (observation des grains, des fissures, des porosités…).
Si un traitement ou une attaque a déjà été réalisé sur l’éprouvette, un polissage fin (étape 4) supplémentaire
est requis pour atteindre un aspect «poli miroir ».
Un traitement ou une attaque (étape 5) est nécessaire pour analyser la taille des grains, après un polissage
fin ayant permis d’obtenir un aspect «poli miroir».
5 Matériel
Il convient que le matériel soit installé dans un environnement permettant de contrôler le confinement de
l’éprouvette pendant tout le déroulement du mode opératoire.
5.1 Machine à tronçonner à disque diamanté pour métallographie, avec système de refroidissement,
ou scie à fil.
5.2 Polisseuse automatique, de préférence dotée d'un système permettant d'exercer une pression
constante sur l'éprouvette.
5.3 Matériel pour la préparation de la résine, par exemple cuillères, spatules, récipients en PVC, moule.
5.4 Équipement de laboratoire, pour effectuer l’attaque chimique.
5.5 Cuve à ultrasons pour le nettoyage de l’éprouvette (facultatif).
5.6 Microscope optique ou loupe binoculaire, avec un grossissement pouvant aller jusqu’à au
moins × 10.
5.7 Four programmable, pouvant atteindre une température d’environ 1 600 °C avec balayage à l’argon.
5.8 Outil de gravure.
6 Réactifs et résine
6.1 Résine, à déterminer par l’utilisateur, par exemple:
— résine époxyde liquide mélangée avec une proportion adéquate d’activateur produite par le même
fabricant. La polymérisation se produit généralement sous 24 h à température ambiante;
— résine de polyester. La polymérisation se produit en 1 h.
6.2 Solution aqueuse acide pour l'attaque chimique, par exemple, oxyde de chrome et acide
fluorhydrique.
6.3 Eau déminéralisée, conforme à l’ISO 3696.
6.4 Éthanol.
7 Mode opératoire
7.1 Découpage de l’éprouvette
L’éprouvette est découpée au moyen d’une machine à tronçonner à disque diamanté pour métallographie,
avec système de refroidissement, parallèlement
...