ISO 4097:1988

Rubber, ethylene-propylene-diene (EPDM) — Non-oil-extended general purpose types — Evaluation procedure

Caoutchouc éthylène-propylène-diène (EPDM) — Types à usage général non étendus à l'huile — Méthode d'évaluation

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 28-Dec-1988
• Withdrawal Date: 28-Dec-1988
• ICS: 83.060 - Rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 3 - Raw materials (including latex) for use in the rubber industry
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 3/WG 5 - Synthetic and reclaimed rubber
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 07-Nov-1991

Relations

• Revised: ISO 4097:1991 - Rubber, ethylene-propylene-diene (EPDM) — General purpose types — Evaluation procedure
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Revises: ISO 4097:1980 - Rubber, ethylene-propylene-diene (EPDM) — Non-oil extended raw general purpose types — Evaluation procedures
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

IS0
INTERNATIONAL STANDARD
4097
Second edition
1988-1 2-1 5
Corrected and
reprinted
1990-02-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAR OPTAHM3AuMR il0 CTAHAAPTM3AuklM
Rubber, ethylene-propylene-diene (EPDM) -
Non-oil-extended general purpose types -
Evaluation procedure
Caoutchouc éthylène-prop ylène-diène (EPDM) - Types à usage général non étendus
à l'huile - Méthode d'évaluation
Reference number
IS0 4097 : 1988 (E)

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IS0 4097 : 1988 (E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 4097 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45,
Rubber and rubber products.
This second edition cancels and replaces the first edition (IS0 4097 : 1980). The main
technical differences introduced in this new edition of IS0 4097 in comparison with the
first edition are as follows :
- alternative time and temperature conditions for the Mooney viscosity deter-
mination are given (see 4.1 );
- there is now the possibility of using an amplitude of oscillation of 3O arc (see
clause 6);
- the conditioning period for the vulcanized test slabs has been extended to 96 h
(see clause 7);
-
a new clause giving the required format for a test report has been introduced
(clause 8).
Annex A forms an integral part of this International Standard.
0 International Organization for Standardization, 1988 0
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD IS0 4097 : 1988 (E)
I
Rubber, ethylene-propylene-diene (EPDM) -
Non-oil-extended general purpose types -
Eva I ua t i o n p roced u re
IS0 2393 : 1973, Rubber testmixes - Preparation, mixing and
1 Scope
vulcanization - Equipment and procedures.
This International Standard specifies
IS0 3417 : 1977, Rubber - Measurement of vulcanization
-
physical and chemical tests on raw rubbers; characteristics with the oscillating disc curemeter.
- standard materials, the standard test formula, equip-
ment and processing methods for evaluating the vulcaniza-
tion characteristics of non-oil-extended general purpose 3 Sampling and sample preparation
ethylene-propylene-diene rubbers (EPDM). These condi-
tions may not be applicable to certain high-ethylene types
3.1 A sample of mass approximately 1 500 g shall be taken
for which modifications may have to be made.
by the method described in IS0 1795.
Preparation of the test portion shall be in accordance
3.2
2 Normative references
with IS0 1796.
The following standards contain provisions which, through
reference in this text, constitute provisions of this International
Standard. At the time of publication, the editions indicated
4 Physical and chemical tests on raw rubber
were valid. All standards are subject to revision, and parties to
agreements based on this International Standard are encouraged
to investigate the possibility of applying the most recent
4.1 Mooney viscosity
of the standards listed below. Members of IEC and IS0
editions
maintain registers of currently valid International Standards.
Determine the Mooney viscosity in accordance with IS0 289 on
a test portion prepared as indicated in IS0 1796, but with the
IS0 37 : 1977, Rubber, vulcanized - Determination of tensile
following modification : during the massing process, maintain
stress-strain properties.
the mill roll surface temperature at 35 OC f 5 OC. Record the
+ 4) at 125 OC.
result as ML (1
IS0 247 : 1978, Rubber - Determination of ash.
Other test conditions, 100 OC or 150 OC instead of 125 OC, and
IS0 248 : 1979, Rubbers, raw - Determination of volatile mat-
8 min instead of 4 min, may be used by agreement between the
ter content.
interested parties.
IS0 289 : 1985, Rubber, unvulcanized - Determination of
4.2 Volatile matter
Mooney viscosity.
Determine the volatile matter content by the oven method as
IS0 471 : 1983, Rubber - Standard temperatures, humidities
specified in IS0 248.
and times for the conditioning and testing of test pieces.
IS0 1795 : 1974, Raw rubber in bales - Sampling.
4.3 Ash content
IS0 1796 : 1982, Rubber, raw - Sample preparation.
Determine the ash content in accordance with IS0 247.
1

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IS0 4097 : 1988 (E)
5.2 Procedure
5 Preparation of test mix for evaluation
of EPDM rubbers
5.2.1 Equipment and procedure
5.1 Standard test formula
Equipment and procedure for the preparation, mixing and
vulcanization shall be in accordance with IS0 2393.
The standard test formula is given in table 1.
Details of a suitable internal mixer are given in annex A.
The materials shall be NBS”) standard reference materials as in-
dicated in table 1, or other, equivalent national or international
5.2.2 Mixing procedures
standard reference materials.
Two alternative mixing procedures are specified.
Method A - Mill mixing.
Table 1 - Standard test formula for evaluation
of EPDM rubbers
Method B - Internal mixer for initial and mill for final mixing.
UBS standard
NOTE - Mixing of ethylene-propylene-diene rubbers in the standard
Parts
reference
test formula using a mill is more difficult than for other rubbers and the
Material
by
material
use of an internal mixer allows better results to be obtained. Because of
mass
number
the difficulty of mixing EPDM rubbers, it is recommended that
- method B be used whenever such apparatus is available.
EPDM 100,oo
1,oo
Stearic acid 372
5.2.2.1 Method A - Mill mixing
378 80.00
Oil furnace black (HAFI”
-
50.00
ASTM 103 oil2)
a) The standard laboratory mill batch mass, in grams, shall
370 5,OO
Zinc oxide
be based on twice the formula mass. The surface
Sulfur 37 1 1,50
temperatures of the rolls shall be maintained at
Tetramethyl thiuram disulfide
- 35 OC f 5 OC throughout the mixing. Mix the zinc oxide,
1 ,O0
(TMTD)3’
stearic acid, oil and carbon black together in a suitable con-
Mercaptobenzothiazole
tainer before starting to mix.
383 0,50
(MBTI
239,OO
Total
A good rolling bank at the nip of the rolls shall be maintain-
ed during mixing. If this is not obtained with the nip settings
1) The current Industry Reference Black may be used in place oi
specified, small adjustments to the mill openings may be
NBS 378, but this may give slightly different results.
necessary.
2) This oil, density 0,92 g/cm3, is produced by the Sun Refininc
and Marketing Company and distributed by R.E. Carroll Inc., Duration
P.O. Box 139, Trenton, NJ 08601, USA. Overseas requests shoulc
(min)
be directed to Sunoco Overseas Inc., 1801 Market Street
Philadelphia, PA 19103, USA. Alternative oils, such as Circosol424(
Band the rubber on the fast roll with the mill
b)
or Shellflex 724, are suitable but may give slightly different results
set at 35 OC and 0,7 mm opening . 1
ASTM 103 oil has the following characteristics :
c) Add the mixture of oil, carbon black, zinc
Ki
...

IS0
4097
NORME INTERNATIONALE
Deuxième édition
1988- 12- 15
Corrigée et
réimprimée
1990-02- 1 5
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAR OPTAHMSAUMR il0 CTAHAAPTMSAUMM
Caoutchouc éthylène-propylène-diène (EPDM) -
Types à usage général non étendus à l'huile -
Méthode d 'éva I ua t i o n
Rubber, ethylene-prop ylene-diene (EPDM) - Non-oil-extended general purpose types -
Evaluation procedure
Numéro de référence
IS0 4097 : 1988 (F)

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IS0 4097 : 1988 (FI
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I'ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux. L'ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 4097 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Elastomères et produits à base d'élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (IS0 4097 : 1980). Les
principales différences techniques de cette nouvelle édition de I'ISO 4097 par rapport à
la précédente sont les suivantes :
- en 4.1, d'autres conditions de durée et de température sont rendues possibles
pour déterminer la consistance Mooney;
- dans l'article 6, la possibilité est donnée d'utiliser une amplitude de 3O d'arc;
- dans l'article 7, la durée maximale de conditionnement des plaques vulcanisées
a été portée à 96 h;
-
un nouvel article ((rapport d'essai)) a été introduit en tant qu'article 8.
L'annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
O Organisation internationale de normalisation, 1988 0
Imprimé en Suisse

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IS0 4097 : 1988 (FI
NORM E INTER NAT1 ON ALE
Caoutchouc éthylène-propylène-diène (EPDM) -
Types à usage général non étendus à l'huile -
Méthode d'éva I ua t io n
IS0 1796 : 1982, Caoutchoucs bruts - Préparation des échan-
a 1 Domaine d'application
tillons.
La présente Norme internationale prescrit
IS0 2393 : 1973, Mélanges d'essais à base d'élastomères -
Mélangeage, préparation et vulcanisation - Appareillage et
-
les méthodes d'essai physiques et chimiques applica-
mode opératoire.
bles aux caoutchoucs bruts;
IS0 3417 : 1977, Caoutchouc - Détermination des caractéris-
- les ingrédients, la formule d'essai, l'appareillage et les
tiques de vulcanisation à i'aide du rhéomètre à disque oscillant.
méthodes d'essai pour la détermination des caractéristiques
de vulcanisation des caoutchoucs éthylène-propylène-diène
(EPDM) à usage général, non étendus à l'huile. Ces condi-
3 Échantillonnage et préparation de
tions peuvent ne pas s'appliquer à certains types à haute
l'échantillon
teneur en éthylène, pour lesquels des modifications peuvent
s'avérer nécessaires.
Une pièce de masse 1 500 g environ doit être prélevée
3.1
conformément à I'ISO 1795.
2 Références normatives
3.2 La préparation de la prise d'essai doit être effectuée con-
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par formément à I'ISO 1796.
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
4 Essais physiques et chimiques sur le
moment de la publication de cette norme, les éditions indiquées
0 étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les par- caoutchouc brut
ties prenantes des accords fondés sur cette Norme interna-
tionale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
4.1 Consistance Mooney
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
membres de la CE1 et de I'ISO possèdent le registre des Normes Déterminer la consistance Mooney conformément à 1'1S0 289,
sur une prise d'essai préparée comme indiqué dans I'ISO 1796,
internationales en vigueur à un moment donné.
mais avec la modification suivante : pendant l'opération
d'homogénéisation préalable, la température de surface des
IS0 37 : 1977, Caoutchouc vulcanisé - Essaide traction-allon-
gement. cylindres du mélangeur doit être maintenue à 35 OC k 5 OC.
Noter le résultat en ML(1 + 4) à 125 OC.
IS0 247 : 1978, Caoutchouc - Détermination des cendres.
D'autres conditions peuvent être utilisées: 100 OC ou 150 OC au
lieu de 125 OC, et 8 min au lieu de 4 min, après accord entre les
IS0 248 : 1979, Caoutchoucs bruts - Détermination des
parties intéressées.
matières volatiles.
IS0 289 : 1985, Caoutchouc non vulcanisé - Détermination
4.2 Matières volatiles
de la viscosité Mooney.
Déterminer la teneur en matières volatiles conformément à la
méthode à l'étuve prescrite dans I'ISO 248.
IS0 471 : 1983, Caoutchouc - Températures, humidités et
durées normales pour le conditionnement et I'essai des éprou-
vettes.
4.3 Taux de cendres
IS0 1795 : 1974, Caoutchouc brut en balles - Échantillonnage. Déterminer le taux de cendres conformément à l'lS0 247.
1

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IS0 4097 : 1988 (FI
5.2 Mode opératoire
5 Confection du mélange d'essai pour
l'évaluation des caoutchoucs EPDM
5.1 Formule d'essai normalisée 5.2.1 Appareillage et mode opératoire
La formule d'essai normalisée est donnée dans le tableau 1.
L'appareillage et le mode opératoire pour le mélangeage, la pré-
paration et la vulcanisation du caoutchouc doivent être confor-
Les ingrédients doivent être des produits de référence NBS"),
mes à I'ISO 2393.
dont les numéros de référence sont donnés dans le tableau 1,
ou des produits équivalents normalisés par les organismes
La description d'un mélangeur interne convenable est donnée
nationaux ou internationaux.
dans l'annexe A.
Tableau 1 - Formule d'essai normalisée pour l'évaluation
des caoutchoucs EPDM
5.2.2 Méthodes de mélangeage
Produit de
référence
Parties
Deux méthodes de mélangeage sont prescrites :
Ingrédient NBS en
NO masse
de référence
Méthode A - Pour la préparation du mélange en utilisant le
mélangeur à cylindres.
-
100,oo
EPDM
Acide stéarique 372 1 ,O0
Méthode B - Pour la préparation du mélange-maître en utili-
80.00
Noir de carbone HAF" 378
sant le mélangeur interne, et pour la préparation du mélange
-
Huile du type ASTM 1032) 50,OO final en utilisant le mélangeur à cylindres.
5.00
Oxyde zinc 370
NOTE - Le mélangeage des caoutchoucs éthylène-propylène-diène
Soufre 371
1s
sur mélangeur à cylindres, en utilisant la formule d'essai normalisée,
Disulfure de tétraméthyl-
-
1 ,O0 est plus difficile que celui des autres caoutchoucs, et l'utilisation d'un
thiurame (TMTDi3)
mélangeur interne permet d'obtenir de meilleurs résultats. En raison de
Mercaptobenzothiazole
la difficulté du mélangeage des caoutchoucs EPDM, il est conseillé
383 0,50
(MBT) d'employer la méthode B chaque fois qu'un tel appareil est disponible.
Total 239,OO
Le noir de référence IRB (Industry Reference Black) peut être
1) 5.2.2.1 Méthode A - Préparation du mélange en utilisant le
utilisé à la place du NBS 378, mais il peut donner des résultats Iégè-
mélangeur à cylindres
rement différents.
2) Cette huile, de masse volumique 0,92 g/cm3, est fabriquée par
a) La masse, en grammes, du mélange mis en œuvre sur
la Sun Refining and Marketing Company, et est distribuée par R.E.
un mélangeur de laboratoire à cylindres normalisé doit être
Carroll Inc., P.O. Box 139, Trenton, NJ 08601, USA. Les demandes
égale à deux fois la masse correspondant à la formule. La
en provenance de l'étranger doivent être adressées à Sunoco Over-
température de la surface des cylindres doit être maintenue
seas Inc., 1801 Market Street, Philadelphia, PA 19103, USA.
à 35 OC f 5 OC pendant toute la durée du mélangeage.
D'autres huiles, telles que Circosol 4240 ou Shellflex 724, peuvent
Mélanger l'oxyde de zinc, l'acide stéarique, l'huile et le noir
être utilisées, mais peuvent donner des résultats légèrement diffé-
de carbone dans un récipient convenable avant de commen-
rents.
cer le mélangeage.
L'huile du type ASTM 103 a les caractéristiques suivantes:
- viscosité cinématique à 100 OC: (16,8 f 1,2) mmVs;
II faut maintenir un bourrelet convenable entre les cylindres
pendant le mélangeage. Si les écartements de cylindres
- constante de viscosité-gravité : 0,889 I 0,002.
prescrits ci-après ne permettent pas d'obtenir ce résultat, ils
La constante de viscosité-gravité est calculée d'après la viscosité
doivent être légèrement modifiés.
Saybolt Universal à 37,8 OC et la densité relative à 15,5/15,5 OC. Uti-
liser l'équation suivante pour calculer la constante de viscosité-
les propriétés mesurées :
gravité (CVG) d'après Durée
(min)
10 d - 1,075 2 log10 (V - 3
...