ISO 4097:1991
(Main)Rubber, ethylene-propylene-diene (EPDM) — General purpose types — Evaluation procedure
Rubber, ethylene-propylene-diene (EPDM) — General purpose types — Evaluation procedure
Caoutchouc éthylène-propylène-diène (EPDM) — Types à usage général — Méthode d'évaluation
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTEFNATIONAL
STANDARD
Third edi tion
1991-11-15
Rubber, ethylene-propylene-diene (EPDM) -
- Evaluation procedure
General purpose types
Caoutchouc efliylene-propylene-diene (EPDM) - Types SI wage
g&Gral - Methode d’&aluation
------.~-
.-- -.- . _ ._ _ .- --- - . - -.- -*-.-. - ___- -_ ^-----_-_~___~. ___
__-__ ____ _____- _-.___,__- _-_-. ---- . _ -. -._ _^__ _- _.--
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---
Reference number
ISO 4097:1991(E)
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ISO 4097:1991(E)
Foreword
ISO (the International Organkation for Standardkation) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees arc
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 4097 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 45, Rubber and rubber products.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO
4097:1988), of which clause 1, subclause 5.1, table 1 and clause A.3 have
been technically revised. The scope of the Standard has been widened
to include oil-extended general purpose EPDM rubbers, and as a result
three new Standard test formulae (2, 3 and 4) have been added.
Annex A forms an integral part of this International Standard.
0 ISO 1991
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, Including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
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Printed in Switzerland
ii
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4097:1991 (E)
Rubber, ethylene-propylene-diene (EPDM) - General purpose
- Evaluation procedure
types
ISO 289: 1985. Rubber. unvulcanized - Determination
1 Scope
of Mooney viscosity.
This International Standard specifies
ISO 471:1983, Rubber - Standard temperatures, hu-
midities and times for the conditioning and testing
- physical and Chemical tests on raw rubbers;
of test pieces.
-
Standard materials, Standard test formulae,
ISO 1795:1974, Raw rtrbber in bales - Sampling.
equipment and processing methods for evalu-
ating the vulcanization characteristics of general
ISO 1796:1982, Rubber, raw - Sample preparation.
purpose ethylene-propylene-diene (EPDM) rub-
bers, including oil-extended types.
ISO 2393:1973, Rubber test mixes - Preparation,
mixing and vulcanization - Equipment and proce-
2 Normative references
dures.
The following Standards contain provisions which,
ISO 3417:1991, Rubber - Measurement of
through reference in this text, constitute provisions
vukanization characteristics with the oscillating disc
of this International Standard. At the time of publi-
curemeter.
cation, the editions indicated were valid. All stan-
dards are subject to revision, and Parties to
ISO 6502:1991, Rubber - Measurement of
agreements based on this International Standard
vulcanization characteristics with rotorless
are encouraged to investigate the possibility of ap-
curemeters.
plying the most recent editions of the Standards in-
dicated below. Members of IEC and ISO maintain
registers of currently valid International Standards.
3 Sampling and Sample preparation
ISO 37:1977, Rubber, vulcanized - Determination of
tensile stress-strain properties.
3.1 A Sample of mass approximately 1500 g shall
be taken by the method described in ISO 1795.
ISO 247:1990, Rubber - Determination of ash.
3.2 Preparation of the test Portion shall be in ac-
ISO 2483991, Rubbers, raw - Determination of
cordante with ISO 1796.
volatile-matter content,
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ISO 4097:1991(E)
- formula 2 is applicable to non-oil-extended EPDM
4 Physical and Chemical tests on raw
with an ethylene content higher than 67 % by
rubber
mass;
- formula 3 is applicable to oil-extended EPDM
4.1 Mooney vlscoslty
containing less than 80 park by mass of oil per
100 park of rubber;
Determine the Mooney viscosity in accordance with
ISO 289 on a test Portion prepared as indicated in
- formula 4 is applicable to oil-extended EPDM
ISO 1796. If a massing process is necessary, main-
containing 80 or more park by mass of oil per
tain the mill roll surface temperature at
100 park of rubber.
35 “C &- 5 “C. Record the result as ML (1 + 4) at
125 “C.
The materials shall be NIST’) Standard reference
materials as indicated in table 1, or other equivalent
Other test conditions, 100 “C or 150 “C instead of
national or international Standard reference ma-
125 OC, and 8 min instead of 4 min, may be used by
terials.
agreement between the interested Parties.
5.2 Procedure
4.2 Volatlle matter
52.1 Equipment and procedure
Determine the volatile matter content by the oven
method as specified in ISO 248.
Equipment and procedrrre for the preparation, mix-
ing and vulcanization shall be in accordance with
ISO 2393.
4.3 Ash
Details of a suitable internal mixer are given in an-
Determine the ash in accordance with method A or
nex A.
method B of ISO 247.
52.2 Mixing procedures
5 Preparation of the test mixes for
Two alternative mixing procedures are specified.
evaluation of EPDM rubbers
Method A - Mill mixing.
Method B - Internal mixer for initial and mill for
5.1 Standard test formulae
final mixing.
The Standard test formulae are given in table 1, in
NOTE 1 Mixing of ethylene-propylene-diene rubbers in
which
the Standard test formulae using a mill is more difficult
than for other rubbers and the use of an internal mixer
- formula 1 is applicable to non-oil-extended EPDM
allows better results to be obtained. Because of the diffi-
with an ethylene content no higher than 67 % by culty of mixing EPOM ruhbers, it is recommended that
method B be used whenever such apparatus is available.
mass;
*) National Institute of Standards and Technology (formerly the National Bureau of Standards) of the USA.
2
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ISO 4097:1991(E)
Table 1 - Standard test formulae for evaluation of EPDM rubbers
Test formula
NIST
standard
1 ----l 2 1 3 4
Material reference ~.--^-. e--
-- -----
material
Parts by mass
number
100,00 100,00 + Y ‘) 100,00 + z 2)
EPDM
1 ,oo 1 ,oo
Stearic acid 372 1 ,oo
80,OO 80,OO 150,oo
Oil furnace black (HAF)3) 378
--
50,oo 50,oo - Y 1)
ASTM 103 oii4)
5,00 5,00
Zinc Oxide 370 5,00
371 1,50 1,50 1,50
Sulfur
1 ,oo 1 ,oo
Tetramethyl thiuram disulfide 1,~
(TMTD)5)
0,50 0,50
Mercaptobenzothiazole (MBT) 383 0,50
239,00 + (Y-50) 259,00 + z
Total 239,00
if Y>50
“ Y” is the number of Parts by mass of oil per 100 Parts of base rubber in the oil-extended rubber. If Y is greater than 50, do not
1)
add oil to formula 3. In thls case, the total mass of the formula will be higher than 239.
“Z” is the number of Parts by mass of oil per 100 Parts of base rubber for types having a minimum oil content of 80.
2)
3) The current Industry Reference Black may be used in place of NIST 378, but this may give slightly different results.
P.O. Box
4) This Oil, density 0,92 g/cm3, is produced by the Sun Refining and Marketing Company and distributed by R.E. Garroll Inc.,
Ilphia, PA
139, Trenton, NJ 08601, USA, Overseas requests should be directed to Sunoco Overseas Inc., 1801 Market Street, Philade
19103, USA. Alternative oils, such as Circosol 4240 or Shellflex 724, are suitable but may give slightly different results.
ASTM 103 oil has the following characteristics:
- Kinematic viscosity at 100 “C: 16,8 mm*/s &- 1,2 mm*/s:
-- Viscosity gravity constant: 0,889 & 0,002.
The viscosity gravity constant is calculated from the Saybolt Universal viscosity at 37,8 “C and the relative density at 15,5/15,5 “C. Use
the followinq equation to calculate the VGC from the measured properties:
IOd - 1,0752 log,&v - 38)
VGC =
10 - log,,(v - 38)
where
d is the density at 15,5/15,5 “C:
v is the Saybolt Universal viscosity at 37,8 “C.
P.O. Box 1556, Humble, Texas 77338,
5) A Standard reference material for TMTO is available as IRM 1 from Forcoven Products Inc.,
USA.
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...
ISO
NORME
INTERNATIONALE 4097
Troisième édition
1991-l 1-15
Caoutchouc éthylène-propylène-diène
(EPDM) - Types à usage général - Méthode
d’évaluation
Rubber, ethylene-propylene-diene (EPDM) - General purpose types -
Evaluation procedure
Numéro de référence
ISO 4097:1991(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4097:1991(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4097 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition
(ISO 4097:1988), dont l’article 1, le paragraphe 5.1, le tableau 1 et I’arti-
cle A.3 ont fait l’objet d’une révision technique, en ce sens que le do-
maine d’application a été étendu aux types de caoutchouc EPDM à
usage général étendus à I’huile et, par conséquent, trois nouvelles for-
mules d’essai normalisées (2, 3 et 4) ont été ajoutées.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 4097:1991(F)
Caoutchouc éthylène-propylène-diène (EPDM) - Types à
usage général - Méthode d’évaluation
ISO 248:1991, Caoutchoucs bruts - Détermination
1 Domaine d’application
des matières volatiles.
La présente Norme internationale prescrit
ISO 289:1985, Caoutchouc non vulcanisé - Détermi-
nation de la viscosité Mooney.
- les méthodes d’essai physiques et chimiques
applicables aux caoutchoucs bruts;
ISO 471:1983, Caoutchouc - Températures, humidi-
tés et durées normales pour le conditionnement et
les formules d’essai, I’appa-
- les ingrédients,
l’essai des éprouvettes.
reillage et les méthodes d’essai pour la déter-
mination des caractéristiques de vulcanisation
ISO 1795:1974, Caoutchouc brut en balles - Échan-
des caoutchoucs éthylène-propylène-diène
tillonnage.
(EPDM) à usage général, y compris les types
étendus à I’huile.
ISO 1796:1982, Caoutchoucs bruts - Préparation des
échantillons.
ISO 2393:1973, Mélanges d’essais à base d’élasto-
2 Références normatives
mères - Mélangeage, préparation et vulcanisation
- Appareillage et mode opératoire.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, ISO 3417:1991, Caoutchouc - Détermination des ca-
constituent des dispositions valables pour la pré- ractéristiques de vulcanisation à /‘aide du rhéomètre
sente Norme internationale. Au moment de la pu- à disque oscillant.
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties ISO 6502:1991, Caoutchouc - Détermination des ca-
prenantes des accords fondés sur la présente ractéristiques de vulcanisation à /‘aide de rhéomè-
tres sans rotor.
Norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
3 Échantillonnage et préparation de
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
l’échantillon
internationales en vigueur à un moment donné.
3.1 Une piéce de masse 1 500 g environ doit être
ISO 37:1977, Caoutchouc vulcanisé - Essai de
prélevée conformément à I’ISO 1795.
traction-allongement.
ISO 247:1990, Caoutchouc - Détermination du taux 3.2 La préparation de la prise d’essai doit être ef-
de cendres. fectuée conformément à I’ISO 1796.
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ISO 4097:1991(F)
- la formule 3 s’applique aux EPDM étendus à
4 Essais physiques et chimiques sur le
I’huile et dont la teneur en huile est inférieure à
caoutchouc brut
80 parties d’huile pour 100 parties de caout-
chouc, en masse;
4.1 Consistance Mooney
- la formule 4 s’applique aux EPDM étendus à
Déterminer la consistance Mooney conformément à
I’huile et dont la teneur en huile est au moins
I’ISO 289, sur une prise d’essai préparée comme égale à 80 parties d’huile pour 100 parties de
indiqué dans I’ISO 1796. Si une homogénéisation caoutchouc, en masse.
préalable est nécessaire, maintenir la température
Les ingrédients doivent être des produits de réfé-
de surface des cylindres de l’outil à 35 “C + 5 “C.
rence NIST*), dont les numéros de référence sont
Noter le résultat en ML (1 + 4) à 125 “C. -
donnés dans le tableau 1, ou des produits équiva-
D’autres conditions peuvent être utilisées: 100 “C ou lents normalisés par les organismes nationaux ou
150 “C au lieu de 125 “C, et 8 min au lieu de 4 min, internationaux.
après accord entre les parties intéressées.
5.2 Mode opératoire
4.2 Matières volatiles
52.1 Appareillage et mode opératoire
Déterminer la teneur en matières volatiles confor-
L’appareillage et le mode opératoire pour le mé-
mément à la méthode à l’étuve prescrite dans
langeage, la préparation et la vulcanisation du ca-
I’ISO 248.
outchouc doivent être conformes à I’ISO 2393.
4.3 Taux de cendres La description d’un méla ngeur interne convenable
est donnée dan s l’annexe A .
Déterminer le taux de cendres conformément à la
méthode A ou la méthode B de I’ISO 247. 52.2 Méthodes de mélangeage
Deux méthodes de mélangeage sont prescrites:
5 Confection des mélanges d’essai pour
Méthode A - Pour la préparation
du mélange en
l’évaluation des caoutchoucs EPDM
utilisant le mélangeur à cylindres.
Méthode B - Pour la préparation du mélange-
5.1 Formules d’essai normalisées
maître en utilisant le mélangeur interne, et pour la
préparation du mélange final en utilisant le mélan-
Les formules d’es sai normal isées sont données
geur à cylindres.
dans le tableau 1, d ans lequel
NOTE 1 Le mél angeage des caoutchoucs éthylène-
- la formule 1 s’applique aux EPDM non étendus
propylène-diène sur mélangeur à cylindres, en utilisant
à I’huile dont la teneur en éthylène ne dépasse
les formules d’essai normalisées, est plus difficile que
pas 67 oh en masse;
celui des autres caoutchoucs, et l’utilisation d’un mélan-
geur interne permet d’obtenir de meilleurs résultats. En
- la formule 2 s’applique aux EPDM non étendus
raison de la difficulté du mélangeage des caoutchoucs
à I’huile dont la teneur en éthylène dépasse
EPDM, il est conseillé d’employer la méthode 8 chaque
fois qu’un tel appareil est disponible.
67 % en masse;
*) National Institute of Standards and Technology (autrefois National Bureau of Standards) des USA.
2
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ISO 4097:1991 (F)
Tableau 1 - Formules d’essai normalisées pour l’évaluation des caoutchoucs EPDM
Formule d’essai
Produit de
référence
1 2 3 4
I I
NIST
Ingrédient
N” de
Parties en masse
référence
--
100,00 100,00 100,00 + Y 1) 100,00 + z 2)
EPDM
1 ,oo 1 ,oo 1 ,oo 1 ,oo
Acide stéarique 372
100,00 ao,oo
Noir de carbone HAF3) 378 ao,oo 150,oo
-- -
75,00
50,oo 50,oo - Y ‘1
Huile du type ASTM 1034)
370 5,oo 5,oo 5,00 5,00
Oxyde de zinc
371 1,50 1,50 1,50 1,50
Soufre
1 ,oo 1 ,oo 1 ,oo 1 ,oo
Oisulfure de tétraméthylthiurame
(TMTD)s)
383 0,50 0,50 0,50 0,50
Mercaptobenzothiazole (MBT)
---
239,00 + (Y - 51
Total 239,00 284,oo 259,oo + z
si Y>50
1) «Y» représente, dans le cas des caoutchoucs étendus à I’huile, le nombre de parties d’huile, en masse, pour 100 parties du ca-
outchouc de base. Si Y est supérieur à 50, ne pas ajouter d’huile à la formule 3. Dans ce cas, la masse totale de cette formule dé-
passera 239.
2) «Z» représente le nombre de parties d’huile, en masse, pour 100 parties du caoutchouc de base, pour les types de caoutchoucs
étendus par au moins 80 parties d’huile.
3) Le noir de référence IRB (Industry Reference Black) peut être utilisé à la place du NIST 378, mais il peut donner des résultats Ié-
gèrement différents.
4) Cette huile, de masse volumique 0,92 g/cm3, est fabriquée par la Sun Refining and Marketing Company, et est distribuée par R.E.
Carroll Inc., P.O. Box 139, Trenton, NJ 08601, USA. Les demandes en provenance de l’étranger doivent être adressées à Sunoco
Overseas Inc., 1801 Market Street, Philadelphia, PA 19103, USA. D’autres huiles, telles que Circosol 4240 ou Shellflex 724, peuvent
être utilisées, mais peuvent donner des résultats légèrement différents.
L’huile du type ASTM 103 a les caractéristiques suivantes:
- viscosité cinématique à 100 “C: 16,8 mm*/s * 1,2 mm%:
-- constante de viscosité-gravité: 0,889 & 0,002.
La constante de viscosité-gravité est calculée d’après la viscosité Saybolt Universal à 37,8 “C et la densité relative à 15,5/15,5 OC.
Utiliser l’équation suivante pour calculer la constante de viscosit&gravité (CVG) d’après les propriétés mesurées:
IOd - 1,075 2 loglO(v - 38)
CVG =
10 - iog,,(v - 38)
où
d est la densité relative à 15,5/15,5 “C:
v est la viscosité Saybolt Universal à 37,8 “C.
5) L’IRM 1 constitue un produit de référence normalisé pour le TMTD. II peut être obtenu chez Forcoven Products Inc., P.O. Box 1556,
Humble, Texas 77338, USA.
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ISO 4097:1991 (F)
Temps
Préparation du mélange en
5.2.2.1 Méthode A -
D
...
ISO
NORME
INTERNATIONALE 4097
Troisième édition
1991-l 1-15
Caoutchouc éthylène-propylène-diène
(EPDM) - Types à usage général - Méthode
d’évaluation
Rubber, ethylene-propylene-diene (EPDM) - General purpose types -
Evaluation procedure
Numéro de référence
ISO 4097:1991(F)
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ISO 4097:1991(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4097 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition
(ISO 4097:1988), dont l’article 1, le paragraphe 5.1, le tableau 1 et I’arti-
cle A.3 ont fait l’objet d’une révision technique, en ce sens que le do-
maine d’application a été étendu aux types de caoutchouc EPDM à
usage général étendus à I’huile et, par conséquent, trois nouvelles for-
mules d’essai normalisées (2, 3 et 4) ont été ajoutées.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
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NORME INTERNATIONALE ISO 4097:1991(F)
Caoutchouc éthylène-propylène-diène (EPDM) - Types à
usage général - Méthode d’évaluation
ISO 248:1991, Caoutchoucs bruts - Détermination
1 Domaine d’application
des matières volatiles.
La présente Norme internationale prescrit
ISO 289:1985, Caoutchouc non vulcanisé - Détermi-
nation de la viscosité Mooney.
- les méthodes d’essai physiques et chimiques
applicables aux caoutchoucs bruts;
ISO 471:1983, Caoutchouc - Températures, humidi-
tés et durées normales pour le conditionnement et
les formules d’essai, I’appa-
- les ingrédients,
l’essai des éprouvettes.
reillage et les méthodes d’essai pour la déter-
mination des caractéristiques de vulcanisation
ISO 1795:1974, Caoutchouc brut en balles - Échan-
des caoutchoucs éthylène-propylène-diène
tillonnage.
(EPDM) à usage général, y compris les types
étendus à I’huile.
ISO 1796:1982, Caoutchoucs bruts - Préparation des
échantillons.
ISO 2393:1973, Mélanges d’essais à base d’élasto-
2 Références normatives
mères - Mélangeage, préparation et vulcanisation
- Appareillage et mode opératoire.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, ISO 3417:1991, Caoutchouc - Détermination des ca-
constituent des dispositions valables pour la pré- ractéristiques de vulcanisation à /‘aide du rhéomètre
sente Norme internationale. Au moment de la pu- à disque oscillant.
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties ISO 6502:1991, Caoutchouc - Détermination des ca-
prenantes des accords fondés sur la présente ractéristiques de vulcanisation à /‘aide de rhéomè-
tres sans rotor.
Norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
3 Échantillonnage et préparation de
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
l’échantillon
internationales en vigueur à un moment donné.
3.1 Une piéce de masse 1 500 g environ doit être
ISO 37:1977, Caoutchouc vulcanisé - Essai de
prélevée conformément à I’ISO 1795.
traction-allongement.
ISO 247:1990, Caoutchouc - Détermination du taux 3.2 La préparation de la prise d’essai doit être ef-
de cendres. fectuée conformément à I’ISO 1796.
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ISO 4097:1991(F)
- la formule 3 s’applique aux EPDM étendus à
4 Essais physiques et chimiques sur le
I’huile et dont la teneur en huile est inférieure à
caoutchouc brut
80 parties d’huile pour 100 parties de caout-
chouc, en masse;
4.1 Consistance Mooney
- la formule 4 s’applique aux EPDM étendus à
Déterminer la consistance Mooney conformément à
I’huile et dont la teneur en huile est au moins
I’ISO 289, sur une prise d’essai préparée comme égale à 80 parties d’huile pour 100 parties de
indiqué dans I’ISO 1796. Si une homogénéisation caoutchouc, en masse.
préalable est nécessaire, maintenir la température
Les ingrédients doivent être des produits de réfé-
de surface des cylindres de l’outil à 35 “C + 5 “C.
rence NIST*), dont les numéros de référence sont
Noter le résultat en ML (1 + 4) à 125 “C. -
donnés dans le tableau 1, ou des produits équiva-
D’autres conditions peuvent être utilisées: 100 “C ou lents normalisés par les organismes nationaux ou
150 “C au lieu de 125 “C, et 8 min au lieu de 4 min, internationaux.
après accord entre les parties intéressées.
5.2 Mode opératoire
4.2 Matières volatiles
52.1 Appareillage et mode opératoire
Déterminer la teneur en matières volatiles confor-
L’appareillage et le mode opératoire pour le mé-
mément à la méthode à l’étuve prescrite dans
langeage, la préparation et la vulcanisation du ca-
I’ISO 248.
outchouc doivent être conformes à I’ISO 2393.
4.3 Taux de cendres La description d’un méla ngeur interne convenable
est donnée dan s l’annexe A .
Déterminer le taux de cendres conformément à la
méthode A ou la méthode B de I’ISO 247. 52.2 Méthodes de mélangeage
Deux méthodes de mélangeage sont prescrites:
5 Confection des mélanges d’essai pour
Méthode A - Pour la préparation
du mélange en
l’évaluation des caoutchoucs EPDM
utilisant le mélangeur à cylindres.
Méthode B - Pour la préparation du mélange-
5.1 Formules d’essai normalisées
maître en utilisant le mélangeur interne, et pour la
préparation du mélange final en utilisant le mélan-
Les formules d’es sai normal isées sont données
geur à cylindres.
dans le tableau 1, d ans lequel
NOTE 1 Le mél angeage des caoutchoucs éthylène-
- la formule 1 s’applique aux EPDM non étendus
propylène-diène sur mélangeur à cylindres, en utilisant
à I’huile dont la teneur en éthylène ne dépasse
les formules d’essai normalisées, est plus difficile que
pas 67 oh en masse;
celui des autres caoutchoucs, et l’utilisation d’un mélan-
geur interne permet d’obtenir de meilleurs résultats. En
- la formule 2 s’applique aux EPDM non étendus
raison de la difficulté du mélangeage des caoutchoucs
à I’huile dont la teneur en éthylène dépasse
EPDM, il est conseillé d’employer la méthode 8 chaque
fois qu’un tel appareil est disponible.
67 % en masse;
*) National Institute of Standards and Technology (autrefois National Bureau of Standards) des USA.
2
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ISO 4097:1991 (F)
Tableau 1 - Formules d’essai normalisées pour l’évaluation des caoutchoucs EPDM
Formule d’essai
Produit de
référence
1 2 3 4
I I
NIST
Ingrédient
N” de
Parties en masse
référence
--
100,00 100,00 100,00 + Y 1) 100,00 + z 2)
EPDM
1 ,oo 1 ,oo 1 ,oo 1 ,oo
Acide stéarique 372
100,00 ao,oo
Noir de carbone HAF3) 378 ao,oo 150,oo
-- -
75,00
50,oo 50,oo - Y ‘1
Huile du type ASTM 1034)
370 5,oo 5,oo 5,00 5,00
Oxyde de zinc
371 1,50 1,50 1,50 1,50
Soufre
1 ,oo 1 ,oo 1 ,oo 1 ,oo
Oisulfure de tétraméthylthiurame
(TMTD)s)
383 0,50 0,50 0,50 0,50
Mercaptobenzothiazole (MBT)
---
239,00 + (Y - 51
Total 239,00 284,oo 259,oo + z
si Y>50
1) «Y» représente, dans le cas des caoutchoucs étendus à I’huile, le nombre de parties d’huile, en masse, pour 100 parties du ca-
outchouc de base. Si Y est supérieur à 50, ne pas ajouter d’huile à la formule 3. Dans ce cas, la masse totale de cette formule dé-
passera 239.
2) «Z» représente le nombre de parties d’huile, en masse, pour 100 parties du caoutchouc de base, pour les types de caoutchoucs
étendus par au moins 80 parties d’huile.
3) Le noir de référence IRB (Industry Reference Black) peut être utilisé à la place du NIST 378, mais il peut donner des résultats Ié-
gèrement différents.
4) Cette huile, de masse volumique 0,92 g/cm3, est fabriquée par la Sun Refining and Marketing Company, et est distribuée par R.E.
Carroll Inc., P.O. Box 139, Trenton, NJ 08601, USA. Les demandes en provenance de l’étranger doivent être adressées à Sunoco
Overseas Inc., 1801 Market Street, Philadelphia, PA 19103, USA. D’autres huiles, telles que Circosol 4240 ou Shellflex 724, peuvent
être utilisées, mais peuvent donner des résultats légèrement différents.
L’huile du type ASTM 103 a les caractéristiques suivantes:
- viscosité cinématique à 100 “C: 16,8 mm*/s * 1,2 mm%:
-- constante de viscosité-gravité: 0,889 & 0,002.
La constante de viscosité-gravité est calculée d’après la viscosité Saybolt Universal à 37,8 “C et la densité relative à 15,5/15,5 OC.
Utiliser l’équation suivante pour calculer la constante de viscosit&gravité (CVG) d’après les propriétés mesurées:
IOd - 1,075 2 loglO(v - 38)
CVG =
10 - iog,,(v - 38)
où
d est la densité relative à 15,5/15,5 “C:
v est la viscosité Saybolt Universal à 37,8 “C.
5) L’IRM 1 constitue un produit de référence normalisé pour le TMTD. II peut être obtenu chez Forcoven Products Inc., P.O. Box 1556,
Humble, Texas 77338, USA.
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ISO 4097:1991 (F)
Temps
Préparation du mélange en
5.2.2.1 Méthode A -
D
...
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