ISO 15586:2003
(Main)Water quality — Determination of trace elements using atomic absorption spectrometry with graphite furnace
Water quality — Determination of trace elements using atomic absorption spectrometry with graphite furnace
ISO 15586:2003 includes principles and procedures for the determination of trace levels of: Ag, Al, As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Se, Tl, V, and Zn in surface water, ground water, drinking water, wastewater and sediments, using atomic absorption spectrometry with electrothermal atomization in a graphite furnace. The method is applicable to the determination of low concentrations of elements. The detection limit of the method for each element depends on the sample matrix as well as of the instrument, the type of atomizer and the use of chemical modifiers. For water samples with a simple matrix (i.e. low concentration of dissolved solids and particles), the method detection limits will be close to instrument detection limits. The minimum acceptable detection limit values for a 20-microlitre sample volume are specified.
Qualité de l'eau — Dosage des éléments traces par spectrométrie d'absorption atomique en four graphite
L'ISO 15586:2003 décrit des principes et des modes opératoires permettant de déterminer les très faibles teneurs en éléments Ag, Al, As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Se, TI, V et Zn présents à l'état de traces dans les eaux de surface, eaux souterraines, eaux potables, eaux usées et sédiments, par spectrométrie d'absorption atomique avec atomisation électrothermique en four graphite. Cette méthode est applicable au dosage des éléments en faible concentration. Pour chaque élément, la limite de détection de la méthode dépend de la matrice de l'échantillon ainsi que de l'appareil, du type d'atomiseur et de l'emploi de modificateurs chimiques. Pour les échantillons d'eau à matrice simple (c'est-à-dire ayant une faible concentration en particules et substances solides dissoutes), les limites de détection de la méthode seront proches de celles de l'appareil. Les valeurs limites de détection acceptables sont spécifiées pour un volume d'échantillon de 20 microlitre.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15586
First edition
2003-10-01
Water quality — Determination of trace
elements using atomic absorption
spectrometry with graphite furnace
Qualité de l'eau — Dosage des éléments traces par spectrométrie
d'absorption atomique en four graphite
Reference number
©
ISO 2003
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Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 2
4 Interferences. 3
5 Reagents . 3
6 Apparatus. 5
7 Sampling and pre-treatment . 6
8 Chemical modification. 8
9 Determination . 10
10 Calibration. 10
11 Calculation. 11
12 Precision . 12
13 Test report. 17
Annex A (informative) Preparation of stock solutions, 1 000 mg/l. 18
Annex B (normative) Digestion of sediment samples . 20
Annex C (informative) Examples of instrumental parameter settings . 22
Bibliography . 23
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 15586 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2, Physical,
chemical and biochemical methods.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15586:2003(E)
Water quality — Determination of trace elements using atomic
absorption spectrometry with graphite furnace
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health
practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard includes principles and procedures for the determination of trace levels of: Ag, Al,
As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Se, Tl, V, and Zn in surface water, ground water, drinking water,
wastewater and sediments, using atomic absorption spectrometry with electrothermal atomization in a
graphite furnace. The method is applicable to the determination of low concentrations of elements.
The detection limit of the method for each element depends on the sample matrix as well as of the instrument,
the type of atomizer and the use of chemical modifiers. For water samples with a simple matrix (i.e. low
concentration of dissolved solids and particles), the method detection limits will be close to instrument
detection limits. The minimum acceptable detection limit values for a 20-µl sample volume are given in Table 1.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes
ISO 5667-2, Water quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of water
samples
ISO 5667-4, Water quality — Sampling — Part 4: Guidance on sampling from lakes, natural and man-made
ISO 5667-5, Water quality — Sampling — Part 5: Guidance on sampling of drinking water and water used for
food and beverage processing
ISO 5667-6, Water quality — Sampling — Part 6: Guidance on sampling of rivers and streams
ISO 5667-10, Water quality — Sampling — Part 10: Guidance on sampling of waste waters
ISO 5667-11, Water quality — Sampling — Part 11: Guidance on sampling of groundwaters
ISO 5667-15, Water quality — Sampling — Part 15: Guidance on preservation and handling of sludge and
sediment samples
ISO 15587-1, Water quality — Digestion for the determination of elements in water — Part 1: Aqua regia
digestion
ISO 15587-2, Water quality — Digestion for the determination of elements in water — Part 2: Nitric acid
digestion
Table 1 — Approximate characteristic masses, instrument detection limits and optimum working
ranges for water samples using a 20 µl sample volume
b c
Characteristic mass
Detection limit Optimum working range
a
m
Element
pg µg/l µg/l
Ag 1,5 0,2 1 to 10
Al 10 1 6 to 60
As 15 1 10 to 100
Cd 0,7 0,1 0,4 to 4
Co 10 1 6 to 60
Cr 3 0,5 2 to 20
d
Cu 0,5 3 to 30
Fe 5 1 3 to 30
Mn 2,5 0,5 1,5 to 15
Mo 10 1 6 to 60
Ni 13 1 7 to 70
Pb 15 1 10 to 100
Sb 20 1 10 to 100
Se 25 2 15 to 150
d
Tl 10 1 6 to 60
V 35 2 20 to 200
Zn 0,8 0,5 0,5 to 5
a
The characteristic mass (m ) of an element is the mass in picograms, corresponding to a signal of 0,004 4 s, using the integrated
absorbance (peak area) for evaluation.
b
The detection limits are calculated as three times (3 ×) the standard deviation of repeated measurements of a blank solution.
c
The optimum working range is defined as the concentration range that corresponds to integrated absorbance readings between
0,05 s and 0,5 s.
d
If Zeeman effect background correction is used, the m -value will be higher.
3 Principle
Water samples are preserved by acid treatment, filtered and preserved by addition of acid, or digested.
Sediment samples are digested. A small sub-sample of sample solution is injected into a graphite furnace of
an atomic absorption spectrometer. The furnace is electrically heated. By increasing the temperature stepwise,
the sample is dried, pyrolized and atomized. Atomic absorption spectrometry is based on the ability of free
atoms to absorb light. A light source emits light specific for a certain element (or elements). When the light
beam passes through the atom cloud in the heated graphite furnace, the light is selectively absorbed by atoms
of the chosen element(s). The decrease in light intensity is measured with a detector at a specific wavelength.
The concentration of an element in a sample is determined by comparing the absorbance of the sample with
the absorbance of calibration solutions. If necessary, interferences may be overcome by adding a matrix
modifier to the samples before analysis, or by performing the calibration with the standard addition technique.
The results are given as the mass of analyte (micrograms, µg, or milligrams, mg) per litre of water, or per
kilogram of dried material in sediments.
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4 Interferences
Some sample solutions, especially wastewaters and digestions of sediments, may contain large amounts of
substances that may affect the results. High concentrations of chloride may cause low results, because the
volatility of many elements is increased and analyte loss may occur during the pyrolysis step. Matrix effects
may be overcome, partially or completely, by optimization of the temperature programme, the use of
pyrolytically-coated tubes and platforms, the use of chemical modifiers, the standard addition technique and
the use of background correction.
5 Reagents
For pre-treatment of samples and preparation of solutions, use only chemicals and solutions of highest
possible purity unless stated otherwise.
5.1 Water, Grade 1 as specified in ISO 3696:1987 (u 0,01 mS/m), or better.
Use this water to prepare all solutions. Check the quality of the water before use.
5.2 Nitric acid, concentrated, c(HNO ) = 14,4 mol/l, ρ ≈ 1,4 kg/l (65 %).
If the concentrated nitric acid contains significant amounts of analyte elements, purify it by sub-boiling
distillation in a quartz apparatus. The distillation should be performed under a fume cupboard.
Nitric acid is available both as ρ = 1,40 kg/l (65 %) and as ρ = 1,42 kg/l (69 %). Both are suitable for use in this
method provided there is minimal content of analytes.
5.3 Nitric acid, c(HNO ) ≈ 7 mol/l.
Add one volume of concentrated nitric acid (5.2) to one volume of water (5.1) while stirring.
5.4 Nitric acid, c(HNO ) ≈ 1 mol/l.
To about 500 ml of water (5.1), add 70 ml of concentrated nitric acid (5.2) and dilute with water (5.1) to
1 000 ml.
5.5 Nitric acid, c(HNO ) ≈ 0,1 mol/l.
To about 500 ml of water (5.1), add 7 ml of concentrated nitric acid (5.2) and dilute with water (5.1) to 1 000 ml.
5.6 Hydrochloric acid, concentrated, c(HCl) = 12,1 mol/l, ρ ≈ 1,19 kg/l (37 %).
If the concentrated hydrochloric acid contains significant amounts of analyte elements, purify e.g. by
sub-boiling distillation in a quartz apparatus. The distillation should be performed under a fume cupboard.
5.7 Hydrochloric acid, c(HCl) ≈ 6 mol/l.
Add one volume of concentrated hydrochloric acid (5.6) to one volume of water (5.1) while stirring.
5.8 Hydrochloric acid, c(HCl) ≈ 1 mol/l.
To about 500 ml of water (5.1), add 83 ml of concentrated hydrochloric acid (5.6) and dilute with water (5.1) to
1 000 ml.
5.9 Standard stock solutions, ρ = 1 000 mg/l.
Stock solutions may be purchased from a commercial source.
Procedures for preparation of stock solutions from metals or metal salts are described in Annex A. Stock
solutions are stable for about one year or in accordance with the manufacturer's recommendations.
5.10 Standard solution, ρ = 10 mg/l.
Using a pipette, transfer 1 000 µl of the stock solution (5.9) to a 100 ml volumetric flask, add 0,5 ml of
concentrated nitric acid (5.2), and dilute to volume with water (5.1).
This solution may be stored for 6 months.
5.11 Standard solution, ρ = 1 mg/l.
Using a pipette, transfer 100
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 15586
Première édition
2003-10-01
Qualité de l'eau — Dosage des éléments
traces par spectrométrie d'absorption
atomique en four graphite
Water quality — Determination of trace elements using atomic
absorption spectrometry with graphite furnace
Numéro de référence
©
ISO 2003
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Publié en Suisse
ii © ISO 2003 — Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Principe. 3
4 Interférences. 3
5 Réactifs. 3
6 Appareillage. 5
7 Échantillonnage et prétraitement . 7
8 Modification chimique. 9
9 Dosage. 9
10 Étalonnage. 10
11 Résultats. 12
12 Exactitude (justesse et fidélité) . 13
13 Rapport d'essai. 17
Annexe A (informative) Préparation des solutions mères, 1 000 mg/l. 18
Annexe B (normative) Digestion des échantillons de sédiments . 21
Annexe C (informative) Exemples de réglages pour les paramètres des instruments. 23
Bibliographie . 24
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 15586 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-comité SC 2,
Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
iv © ISO 2003 — Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 15586:2003(F)
Qualité de l'eau — Dosage des éléments traces par
spectrométrie d'absorption atomique en four graphite
AVERTISSEMENT — Les utilisateurs de la présente Norme internationale doivent être familiarisés
avec les pratiques d'usage en laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas la prétention
d'aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de
l'utilisateur de consulter et d‘établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer
I'applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit des principes et des modes opératoires permettant de déterminer les
très faibles teneurs en éléments Ag, Al, As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Se, TI, V et Zn présents à
l'état de traces dans les eaux de surface, eaux souterraines, eaux potables, eaux usées et sédiments, par
spectrométrie d'absorption atomique avec atomisation électrothermique en four graphite. Cette méthode est
applicable au dosage des éléments en faible concentration.
Pour chaque élément, la limite de détection de la méthode dépend de la matrice de l'échantillon ainsi que de
l'appareil, du type d'atomiseur et de l'emploi de modificateurs chimiques. Pour les échantillons d'eau à matrice
simple (c'est-à-dire ayant une faible concentration en particules et substances solides dissoutes), les limites
de détection de la méthode seront proches de celles de l'appareil. Il convient d'obtenir au moins les valeurs
données dans le Tableau 1, pour un volume d'échantillon de 20 µl.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour l'établissement des
programmes d'échantillonnage
ISO 5667-2, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 2: Guide général sur les techniques
d'échantillonnage
ISO 5667-3:1994, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Lignes directrices pour la conservation et la
manipulation des échantillons d'eau
ISO 5667-4, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 4: Guide pour l'échantillonnage des eaux des lacs
naturels et des lacs artificiels
ISO 5667-5, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 5: Lignes directrices pour l'échantillonnage de l'eau
potable et de l'eau utilisée dans l'industrie alimentaire et des boissons
ISO 5667-6, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 6: Lignes directrices pour l'échantillonnage des
rivières et des cours d'eau
ISO 5667-10, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 10: Guide pour l'échantillonnage des eaux
résiduaires
ISO 5667-11, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 11: Guide général pour l'échantillonnage des eaux
souterraines
ISO 5667-15, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 15: Guide général pour la préservation et le
traitement des échantillons de boues et de sédiments
ISO 15587-1, Qualité de l'eau — Digestion pour la détermination de certains éléments dans l'eau — Partie 1:
Digestion à l'eau régale
ISO 15587-2, Qualité de l'eau — Digestion pour la détermination de certains éléments dans l'eau — Partie 2:
Digestion à l'acide nitrique
Tableau 1 — Masses caractéristiques approximatives, limites de détection de l'appareil et
domaines de travail optimaux pour des échantillons d'eau d'un volume de 20 µl
Masse caractéristique
Domaine de travail
b
Élément Limite de détection
a c
m optimal
pg µg/l µg/l
Ag 1,5 0,2 1 à 10
Al 10 1 6 à 60
As 15 1 10 à 100
Cd 0,7 0,1 0,4 à 4
Co 10 1 6 à 60
Cr 3 0,5 2 à 20
d
Cu 5 0,5 3 à 30
Fe 5 1 3 à 30
Mn 2,5 0,5 1,5 à 15
Mo 10 1 6 à 60
Ni 13 1 7 à 70
Pb 15 1 10 à 100
Sb 20 1 10 à 100
Se 25 2 15 à 150
d
Tl 10 1 6 à 60
V 35 2 20 à 200
Zn 0,8 0,5 0,5 à 5
a
La masse caractéristique (m ) d'un élément est la masse en picogrammes, correspondant à un signal de 0,004 4 s, en utilisant
l'absorbance intégrée (aire du pic) pour l'évaluation.
b
Les limites de détection sont calculées comme étant égales à 3 fois (3 ×) l'écart type de mesurages répétés d'un blanc.
c
Le domaine de travail optimal est défini comme étant la plage de concentration correspondant aux lectures de l'absorbance
intégrée comprises entre 0,05 s et 0,5 s.
d
Si la correction de l'effet de fond Zeeman est utilisée, la valeur de m sera plus élevée.
2 © ISO 2003 — Tous droits réservés
3 Principe
Les échantillons d'eaux sont stabilisés par un traitement acide, filtrés et la conservation assurée par addition
d’acide ou par digestion. Les échantillons de sédiments sont digérés. Un sous-échantillon de la solution
d'échantillon est injecté dans le four graphite d'un spectromètre d'absorption atomique. Le four est chauffé
électriquement. L'échantillon est séché, pyrolysé et atomisé par augmentation par paliers de la température.
La spectrométrie d'absorption atomique est basée sur la capacité des atomes libres à absorber un
rayonnement lumineux. Une source de lumière émet une lumière spécifique d'un élément (ou de plusieurs).
Lorsque le faisceau lumineux traverse le nuage d'atomes généré dans le four graphite chauffé, la lumière est
sélectivement absorbée par les atomes de l'élément (des éléments) choisi(s). La diminution de l'intensité de la
lumière est mesurée à l'aide d'un détecteur à une longueur d'onde spécifique. La concentration d'un élément
dans l'échantillon est déterminée par comparaison de l'absorbance de l'échantillon avec l'absorbance des
solutions d'étalonnage. Si nécessaire, les interférences peuvent être surmontées par ajout aux échantillons,
avant analyse, d'un modificateur de matrice ou en effectuant l'étalonnage par la technique des ajouts dosés.
Les résultats sont donnés en masse d'analyte (microgrammes, µg, ou milligrammes, mg) par litre d'eau, ou
par kilogramme de matériau sec dans les sédiments.
4 Interférences
Certaines solutions d'échantillons, notamment les eaux usées et les digestions de sédiments, peuvent
contenir de grandes quantités de substances susceptibles d'avoir une incidence sur les résultats. Des
concentrations élevées en chlorure peuvent conduire à des résultats faibles, car la volatilité de nombreux
éléments est accrue et peut entraîner une perte d'élément à doser au cours de la pyrolyse. Les effets de la
matrice peuvent être surmontés partiellement ou totalement en optimisant le programme de températures,
l'utilisation de tubes et de plates-formes avec revêtement pyrolytique, l'emploi de modificateurs chimiques, la
technique des ajouts dosés et l'utilisation d'une correction du bruit de fond.
5 Réactifs
Sauf indication contraire, pour le prétraitement des échantillons et la préparation des solutions, utiliser
uniquement des produits chimiques et des solutions les plus pures possible.
5.1 Eau, Qualité 1 selon l'ISO 3696:1987 (u 0,01 mS/m) au minimum.
Utiliser cette eau pour la préparation de toutes les solutions. Vérifier la qualité de l'eau avant utilisation.
5.2 Acide nitrique, concentré, c(HNO ) = 14,4 mol/l, ρ ≈ 1,4 kg/l (65 %).
Si l'acide nitrique concentré contient des quantités importantes d'éléments à doser, le purifier par exemple par
distillation sous pression réduite dans un appareil à quartz. La distillation doit être effectuée sous une hotte
d'aspiration.
L'acide nitrique existe à la fois sous la forme ρ = 1,40 kg/l (65 %) et sous la forme ρ = 1,42 kg/l (69 %). Ces
deux concentrations peuvent être utilisées dans le cadre de la présente méthode sous réserve de ne contenir
qu'une quantité minimale d'analytes.
5.3 Acide nitrique, c(HNO ) ≈ 7 mol/l.
Ajouter, tout en agitant, un volume d'acide nitrique concentré (5.2) à un volume d'eau (5.1).
5.4 Acide nitrique, c(HNO ) ≈ 1 m
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.