ISO 3856-2:1980
(Main)Paints and varnishes — Determination of "soluble" metal content — Part 2: Determination of antimony content — Flame atomic absorption spectroscopic method and Rhodamine B spectrophotometric method
Paints and varnishes — Determination of "soluble" metal content — Part 2: Determination of antimony content — Flame atomic absorption spectroscopic method and Rhodamine B spectrophotometric method
Peintures et vernis — Détermination de la teneur en métaux "solubles" — Partie 2: Détermination de la teneur en antimoine — Méthode par spectroscopie d'absorption atomique dans la flamme et méthode spectrophotométrique à la rhodamine B
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlONOMEWlYHAPOIIHAR OPrAHH3AUMR il0 CTAHIIAPTH3AUHM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE hlORMALlSATlON
Paints and varnishes - Determination of "soluble" metal
-
content
Part 2 : Determination of antimony content - Flame
atomic absorption spectroscopic method and Rhodamine
B spectrophotometric method
Peintures et vernis - Détermination de la teneur en métaux ccsolubles>> - Partie 2 : Détermination de la teneur en antimoine -
Méthode par spectroscopie d'absorption atomique dans la flamme et méthode spectrophotométrique à la rhodamine B
First edition - 1980-10-01
I
y UDC ô67.6:543.422:546.86 Ref. No. IS0 3û56/2-1980 (E)
8 7
Descriptors : paints, varnishes, printing inks, chemical analysis, determination of content, soluble matter, metals, antimony, atomic absorption
spectroscopic analysis.
f
s Price based on 6 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter-
IS0 technical committees. Every member
national Standards is carried out through
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
IS0 Council.
the
International Standard IS0 3856/2 was developed by Technical Committee ISO/TC 35,
Paints and varnishes, and was circulated to the member bodies in April 1978.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Iran Poland
Romania
Austria Ireland
Brazil Israel South Africa, Rep. of
Bulgaria Italy Sweden
Egypt, Arab Rep. of Switzerland
Kenya
Turkey
France Korea, Rep. of
Germany, F.R. Mexico United Kingdom
India Norway USSR
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
technical grounds :
Canada
O International Organization for Standardization, 1980 0
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD IS0 3856/2-1980 (E)
Paints and varnishes - Determination of "soluble" metal
content -
Part 2 : Determination of antimony content - Flame
atomic absorption spectroscopic method and
Rhodamine B spectrophotometric method
3 Flame atomic absorption spectroscopic
0 O Introduction
method
This document is a part of IS0 3856, Paints and varnishes -
Determination of ''soluble" metal content.
3.1 Principle
1 Scope and field of application
Aspiration of the test solution into an acetylene/air flame.
Measurement of the absorption of the selected spectral line
This part of IS0 3856 specifies two methods for the determina-
emitted by an antimony hollow-cathode or antimony discharge
tion of the antimony content of the test solutions prepared
lamp.
according to IS0 6713 or other suitable International Stan-
dards.1)
The methods are applicable to paints having "soluble" metal
3.2 Reagents and materials
0,05 to 5 % (mlm).
contents in the range of about
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
The flame atomic absorption spectroscopic (AAS) method
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
(clause 3) should be used as the reference method. Other
methods can be used by agreement between the interested
3.2.1 Hydrochloric acid, approximately 37 % (m/m) solu-
parties. If a photometric method is agreed, the Rhodamine B
tion, e approximately 1,18 g/ml.
spectrophotometric method (clause 4) should be used. In case
of dispute, the AAS method should be used.
1)
3.2.2 Hydrochloric acid, 1 mol/l solution.
2 References
3.2.3 Acetylene, in a steel cylinder.
ISOIR 385, Burettes.
3.2.4 Compressed air.
IS0 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
3.2.5 Antimony, standard solution corresponding to 1 g of
IS0 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric
Sb per litre.
flasks.
Weigh, to the nearest 0,l mg, 119,7 mg of dried antimony
IS0 4800, Laboratory glassware - Separating funnels and
trioxide, dissolve in 40 ml of the hydrochloric acid solution
dropping funnels.
(3.2.1 1 in a 100 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark
~
with water and mix well.
IS0 6713, Paints and varnishes - Preparation of acid extracts
from liquid paints. 1 )
1 ml of this standard solution contains 1 mg of Sb.
1) The preparation of acid extracts from dried films and powder coatings will form the subject of future International Standards.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
3.2.6 Antimony, standard solution corresponding to 100 mg
(see also 3.5) in order to obtain the maximum absorbance. Ad-
of Sb per litre.
just the pressures of the acetylene (3.2.3) and of the air (3.2.4)
according to the characteristics of the aspirator-burner.
Pipette 10 ml of the standard antimony solution (3.2.5) into a
Aspirate the series of standard matching solutions (3.4.1.1) into
100 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with the
the flame and measure the absorbance for each. Aspirate water
hydrochloric acid solution (3.2.2) and mix well.
through the burner after each measurement. Take care to keep
the rate of aspiration constant throughout the preparation of
Prepare this solution on the day of use. the calibration graph.
1 ml of this standard solution contains 100 pg of Sb.
3.4.1.3 Plotting of the graph
Plot a graph having the masses, in micrograms, of Sb con-
3.3 Apparatus
tained in 1 ml of the standard matching solutions as abscissae
and the corresponding values of the absorbances, reduced by
Ordinary laboratory apparatus and
the value for the blank test solution, as ordinates.
Flame atomic absorption spectrometer, fitted with
3.3.1
a burner fed with acetylene and air.
3.4.2 Test solutions
3.3.2 Antimony hollow-cathode lamp, or antimony
3.4.2.1 Pigments and extenders
discharge lamp.
Mix thoroughly 9 parts by volume of the solution obtained by
3.3.3 Burette, of capacity 50 ml, complying with the require-
the procedure specified in sub-clause 7.2.1 of IS0 6713 with 1
ments of ISO/R 385.
part by volume of hydrochloric acid solution (3.2.1).
3.3.4 One-mark volumetric flasks, of capacity 100 ml,
3.4.2.2
Liquid portion of the paint
complying with the requirements of IS0 1042.
Mix thoroughly 9 parts by volume of the solution obtained by
3.4 Procedure
the procedure specified in clause 8 of IS0 6713 with 1 part by
volume of hydrochloric acid solution (3.2.1 1.
3.4.1 Preparation of the calibration graph
3.4.2.3 Other test solutions
3.4.1.1 Preparation of the standard matching solutions
Use the test solution obtained by other specified or agreed pro-
cedures. Take care that the acidity of the solutions is about
Introduce from the burette (3.3.31, into a series of five 100 ml
1 mol/l.
one-mark volumetric flasks (3.3.41, the volumes of the standard
antimony solution (3.2.6) shown in the following table, dilute
each to the mark with the hydrochloric acid solution (3.2.2) and
3.4.3 Determination
mix well.
Measure the absorbance of each test solution (3.4.2) three
Prepare these solutions on the day of use.
times in the apparatus after having adjusted it as specified in
3.4.1.2. Measure first the absorbance of the hydrochloric acid
solution (3.2.21, then that of the test solution and afterwards
Standard antimony Corresponding
concentration of Sb in that of the hydrochloric acid solution again. Finally, re-
matching
solution (3.2.6)
matching solution
determine the absorbances of the standard matching solutions
solution
I
(3.4.1.1) in order to verify that the adjustment of the apparatus
has not changed. If the absorbance of a test solution is higher
O' O O
than that of the standard matching solution with the highest
1
5 5
antimony concentration, dilute the test solution appropriately
2 10 10
with a known volume of the hydrochloric acid solution (3.2.2).
3
20 20
4
40 40
*
Blank test on reagents for calibration graph.
3.5 Interferences
3.4.1.2 Spectroscopic measurement
Spectral interference occurs in the presence of lead, calcium or
copper on the resonance line at 217,6 nm. In the presence of
Install the antimony hollow-cathode or discharge lamp (3.3.2)
lead, use the antimony resonance line at 206,8 nm, or
in the spectrometer (3.3.1) and leave the apparatus switched on
231,l nm. In the presence of calcium, measure the absorbance
for the time necessary to achieve stability. Adjust the lamp cur-
at 217,O nm and subtract the result from the absorbance at
rent, the attenuation and the slit, to suit the characteristics of
217,6 nm. In the presence of copper, use the antimony
the apparatus. Adjust the wavelength in the region of 217,6 nm
231,l nm.
resonance line at
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
Use a deuterium background corrector to correct for P is the pigment and extender content of the paint,
background absorption. Alternatively, the solutions can be re- expressed as a percentage by mass, obtained by the
aspirated using a neighbouring non-absorbing line for the appropriate method specified in clause 6 of IS0 6713.
background correction (see the note).
3.6.1.2
Liquid portion of the paint
NOTE - Some hollow-cathode lamps for antimony have a non-
absorbing line at 216,9 nm.
The mass of antimony in the solution (extract), obtained by the
method specified in clause 8 of IS0 6713, is given by the equa-
3.6 Expression of results
tion
3.6.1 Calculations
bl - bo 10
m2 = ___ x V~X-x F2
1 06 9
3.6.1.1 Pigments and extenders
The mass of "soluble" antimony in the hydrochloric acid
extract, obtained by the method specified in sub-clause 7.2.1 of
IS0 6713, is given by the equation
where
10
" -
x Vi x - x Fi
bo is the antimony concentration, in micrograms per
9
millilitre, of the blank test solution prepared by the method
specified in sub-clause 6.5 of IS0 6713;
bl is the antimony concentration, in micrograms per
millilitre, of the test solution obtained from the calibration
where
graph;
a0 is the antimony concentration, in micrograms per
F2 is the dilution factor referred to in sub-clause 3.4.3;
millilitre, of the blank test solution prepared by the method
specified in sub-clause 7.3 of IS0 6713;
m2 is the mass, in grams, of antimony in the solution ob-
tained according to clause 8 of IS0 6713;
al is the antimony concentration, in micrograms per
millilitre, of the test solution obtained from the calibration
graph;
Vz is the volume, in millil
...
35
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXAYHAPOAHAR OPrAHW3AUHR Il0 CTAH~AF'TW3AUWWOORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Peintures et vernis - Détermination de la teneur en
métaux «solubles» -
Partie 2 : Détermination de la teneur en antimoine -
Méthode par spectroscopie d'absorption atomique dans la
(I) flamme et méthode spectrophotométrique à la
rhodamine B
Paints and varnishes - Determination of ''soluble" metal content - Part 2 : Determination of antimony content - Flame atomic
absorption spectroscopic method and Rhodamine B spectrophotometric method
Première édition - 1980-10-01
I
I- 5 CDU 667.6:543.422:546.86 Réf. no : IS0 3856/2-1980 (FI
Descripteurs : peinture, vernis, encre d'imprimerie, analyse chimique, dosage, produit en solution, métal, antimoine, méthode spectroscopique
d'absorption atomique.
O
Prix basé sur 6 pages
E
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L‘ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d‘organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L‘élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale IS0 3856/2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35,
Peintures et vernis, et a été soumise aux comités membres en avril 1978.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Norvège
Allemagne, R.F. Inde
Pologne
Australie Iran Roumanie
Autriche Irlande
Royaume- U ni
Brésil Israël Suède
Bulgarie Italie
Suisse
Corée, Rép. de Kenya Turquie
Mexique URSS
Égypte, Rép. arabe d’
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Canada
O Organisation internationale de normalisation, 1980 0
imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORM E I NTER NATIONALE
IS0 3856/2-1980 (F)
Peintures et vernis - Détermination de la teneur en
métaux «solubles» -
Partie 2 : Détermination de la teneur en antimoine -
Méthode par spectroscopie d'absorption atomique dans la
flamme et méthode spectrophotométrique à la
rhodamine B
0 O Introduction 3 Méthode par spectroscopie d'absorption
atomique dans la flamme
Ce document est une partie de I'ISO 3856, Peintures et vernis
- Détermination de la teneur en métaux ccsolubles,i.
3.1 Principe
1 Objet et domaine d'application
Aspiration de la solution d'essai dans une flamme d'acéty-
lène/air. Mesurage de l'absorption de la raie sélectionnée émise
La présente partie de I'ISO 3856 spécifie deux méthodes de
par une lampe à cathode creuse à l'antimoine ou par une lampe
en antimoine des solutions d'essai
détermination de la teneur
à décharge à l'antimoine.
préparées conformément à I'ISO 6713 ou à d'autres Normes
internationales appropriées.')
Les méthodes sont applicables aux peintures présentant des
3.2 Réactifs et produits
teneurs en métaux ((solubles)) comprises entre environ 0,05 et
5 % (m/rn).
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de l'eau de
La méthode par spectroscopie d'absorption atomique dans la
pureté équivalente.
flamme (AAS) (chapitre 3) doit être utilisée comme méthode de
référence. D'autres méthodes peuvent être utilisées par accord
3.2.1 Acide chlorhydrique. solution à environ 37 % (rn/rn),
entre les parties intéressées. Si une méthode photométrique est
Q approximativement 1,18 g/ml.
agréée, la méthode spectrophotométrique à la rhodamine B
e
(chapitre 4) doit être utilisée. En cas de litige, la méthode AAS
doit être utilisée. 3.2.2 Acide chlorhydrique, solution à 1 mol/l.
3.2.3 Acétylène, dans une bouteille en acier.
2 Références
3.2.4 Air comprimé.
ISO/R 385, Burettes.
IS0 648, Verrerie de laboratoire - P@ettes à un trait.
3.2.5 Antimoine, solution étalon correspondant à ? g de Sb
par litre.
IS0 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
Peser, à 0.1 mg près, 119,7 mg de trioxyde d'antimoine séché,
IS0 4800, Verrerie de laboratoire - Ampoules à décanter et
les dissoudre dans 40 ml de la solution d'acide chlorhydrique
ampoules à introduire.
(3.2.11, dans une fiole jaugée de 100 ml, diluer jusqu'au trait
repère avec de l'eau et mélanger soigneusement.
IS0 6713, Peintures et vernis - Préparation des extraits acides
des peintures liquides. 1)
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de Sb.
La préparation des extraits acides des feuils secs et des peintures en poudre fera l'objet de Normes internationales ultérieures.
1)
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 3856/2-1980 (F)
Régler le courant d'alimentation de la lampe, l'atténuation et la
3.2.6 Antimoine, solution étalon correspondant à 100 mg de
fente pour satisfaire aux caractéristiques de l'appareil. Régler la
Sb par litre.
longueur d'onde au voisinage de 217,6 nm (voir aussi 3.5) afin
d'obtenir I'absorbance maximale. Régler les pressions de
Introduire, à l'aide d'une pipette, 10 ml de la solution étalon
d'antimoine (3.2.5) dans une fiole jaugée de 100 ml, diluer l'acétylène (3.2.3) et de l'air (3.2.4) selon les caractéristiques de
jusqu'au trait repère avec de la solution d'acide chlorhydrique l'aspirateur-brûleur. Aspirer la série des solutions témoins
(3.2.2) et mélanger soigneusement. (3.4.1.1) dans la flamme et mesurer I'absorbance de chacune
d'elles. Aspirer de l'eau à travers le brûleur après chaque mesu-
Préparer cette solution le jour même de son utilisation. rage. Prendre soin de maintenir constante la vitesse d'aspira-
tion tout au long de l'établissement de la courbe d'étalonnage.
1 ml de cette solution étalon contient 100 pg de Sb.
3.4.1.3 Tracé de la courbe
3.3 Appareillage
Tracer un graphique en portant, sur l'axe des abscisses, les
masses, en microgrammes, de Sb contenues dans 1 ml de
Matériel courant de laboratoire, et
solution témoin et, sur l'axe des ordonnées, les valeurs corres-
pondantes des absorbances, diminuées de I'absorbance de la
3.3.1 Spectromètre d'absorption atomique dans la
solution d'essai à blanc.
flamme, muni d'un brûleur alimenté par de l'acétylène et de
l'air.
3.4.2 Solutions d'essai
3.3.2 Lampe à cathode creuse à l'antimoine, ou lampe à
3.4.2.1
décharge à antimoine. Pigments et matières de charge
Mélanger soigneusement 9 parties en volumes de la solution
3.3.3 Burette, de 50 ml de capacité, conforme aux spécifica-
obtenue selon le mode opératoire spécifié dans le paragraphe
tions de I'ISO/R 385.
7.2.1 de I'ISO 6713 avec 1 partie en volume de la solution
d'acide chlorhydrique (3.2.1 1.
3.3.4 Fioles jaugées à un trait, de 100 ml de capacité,
conformes aux spécifications de I'ISO 1042.
3.4.2.2 Fraction liquide de la peinture
3.4 Mode opératoire
Mélanger soigneusement 9 parties en volume de la solution
obtenue selon le mode opératoire spécifié dans le chapitre 8 de
l'lS0 6713 avec 1 partie en volume de
la solution d'acide
3.4.1 Établissement de la courbe d'étalonnage
chlorhydrique (3.2.1 1.
3.4.1.1 Préparation des solutions témoins
3.4.2.3 Autres solutions d'essai
Dans une série de cinq fioles jaugées de 100 ml (3.3.4), intro-
la solution d'essai obtenue selon un autre mode opéra-
Utiliser
duire, à l'aide de la burette (3.3.31, les volumes de la solution
toire spécifié ou agréé. Veiller à ce que l'acidité des solutions
étalon d'antimoine (3.2.6) indiqués dans le tableau suivant.
soit d'environ 1 mol/l.
Diluer chacun de ceux-ci jusqu'au trait repère avec de la solu-
tion d'acide chlorhydrique (3.2.2) et mélanger soigneusement.
3.4.3 Détermination
Préparer ces solutions le jour même de leur utilisation.
Procéder à trois mesurages de I'absorbance de chaque solution
d'essai (3.4.2) dans le spectromètre, après avoir réglé l'appareil
Solution étalon Concentration
Solution
comme spécifié en 3.4.1.2. Mesurer d'abord I'absorbance de la
correspondante en Sb
témoin d'antimoine (3.2.6)
,a solution
solution d'acide chlorhydrique (3.2.21, puis celle de la solution
d'essai et ensuite de nouveau celle de la solution d'acide
chlorhydrique.Finalement, déterminer de nouveau les absor-
O
O
bances des solutions témoins (3.4.1.1), afin de vérifier que le
5 5
réglage de l'appareil n'a pas changé. Si I'absorbance d'une
10
10
solution d'essai est plus élevée que celle de la solution témoin
20 20
ayant la plus forte concentration en antimoine, diluer de façon
4 40 40
appropriée la solution d'essai avec un volume connu de la solu-
*
tion d'acide chlorhydrique (3.2.2).
Essai à blanc sur les réactifs pour la courbe d'étalonnage.
3.4.1.2 Mesurages spectroscopiques 3.5 Interférences
Monter la lampe à cathode creuse ou à décharge à l'antimoine Des interférences spectrales se produisent en présence de
le spectromètre (3.3.1) et laisser l'appareil sous
(3.3.2) dans plomb, de calcium ou de cuivre, sur la raie de résonance à
tension durant le temps nécessaire pour obtenir sa stabilisation. 217,6 nm. En présence de plomb, utiliser la raie de résonance
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 38!%/2-1980 (FI
de l'antimoine à 206.8 nm ou 231.1 m. En présence de calcium, où
mesurer I'absorbance à 217,O nm, et soustraire le résultat de
I'absorbance à 217,6 nm. En présence de cuivre, utiliser la raie
CSbl est la teneur en antimoine «soluble» de la partie de
à 231.1 nm. pigment et de matière de charge de ia peinture, exprimée en
de résonance de l'antimoine
pourcentage en masse de la peinture;
Utiliser un correcteur d'absorption non spécifique au deutérium
rnl est la masse, en grammes, de la prise d'essai prélevée
pour corriger l'absorption non spécifique. En variante, les solu-
en vue de la préparation de la solution spécifiée dans le para-
tions peuvent être réaspirées en utilisant une raie non absor-
graphe 7.2.1 de I'ISO 6713;
bante voisine pour la correction d'absorption non spécifique
(voir la note).
P est la teneur en pigment et matières de charge de la
peinture, exprimée en pourcentage en masse, obtenue
NOTE - Certaines lampes à cathode creuse pour l'antimoine ont une
selon la méthode spécifiée dans le chapitre 6 de IWO 6713.
raie non absorbante à 216,9 nm.
3.6 Expression des résultats
3.6.1.2 Fraction liquide de la peinture
La masse d'antimoine contenue dans la solution (extrait), obte-
0 3.6.1 Calculs
nue selon la méthode spécifiée dans le chapitre 8 de I'ISO 6713,
est donnée par l'équation
3.6.1.1 Pigments et matières de charge
bl - bo 10
rn2 = ___ x V~X-x F2
La masse d'antimoine ((soluble)) contenue dans l'extrait à
9
1 O6
l'acide chlorhydrique, obtenu selon la méthode spécifiée dans
le paragraphe 7.2.1 de I'ISO 6713, est donnée par l'équation
où
bo est la concentration en antimoine, en microgrammes
par millilitre, de la solution d'essai à blanc préparée selon la
méthode spécifiée dans le paragraphe 6.5 de I'ISO 6713;
où
bl est la concentration en antimoine, en microgrammes
par millilitre, de la solution d'essai, obtenue à partir de la
a0 est la concentration en antimoine, en microgrammes
courbe d'étalonnage;
par millilitre, de la solution d'essai à blanc préparée selon la
méthode spécifiée dans le paragraphe 7.3 de I'ISO 6713;
F2 est le facteur de dilution comme indiqué en 3.4.3;
O
est la concentration en antimoine, en microgrammes
al
rn2 est la masse, en g
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.