ISO 3856-2:1984
(Main)Paints and varnishes — Determination of "soluble" metal content — Part 2: Determination of antimony content — Flame atomic absorption spectrometric method and Rhodamine B spectrophotometric method
Paints and varnishes — Determination of "soluble" metal content — Part 2: Determination of antimony content — Flame atomic absorption spectrometric method and Rhodamine B spectrophotometric method
The methods are applicable to coating materials having "soluble" antimony contents in the range of about 0,05 % (m/m) to 5 % (m/m). The AAS method should be used as the referee method in cases of dispute. The principle of the flame atomic absorption spectrometric method consists in aspiration of the test solution into acetylen/air flame. measurement of the absorption of the selected line, amitted by an antimony hollow-cathode or antimony discharge lampe. The principle of the Rhodamine B spectrophotometric method consists in extraction of the antimony after oxidation from strong hydrochloric acid solution with di-isopropyl ether. Formation of a red complex with Rhodamine B solution, and spectrophotometric measurement of the colour at a wavelength of about 553 nm.
Peintures et vernis — Détermination de la teneur en métaux "solubles" — Partie 2: Détermination de la teneur en antimoine — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme et méthode spectrophotométrique à la rhodamine B
General Information
Relations
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International Standard
385612
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlONWlEIK~YHAPO~HAR OPTAHH3ALWlR fl0 CTAHAAPTH3Al@lM.ORGANlSA~lON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Paints and varnishes - Determination of “soluble” metal
content -
Part 2: Determination of antimony content - Flame
atomic absorption spectrometric method and
Rhodamine B spectrophotometric method
Peintures et vernis - D&termination de la teneur en m&aux ((solubles>> -
Partie 2: D&termination de la teneur en antimoine -
M&hode par spectrom&rie d ’absorption atomique dans la flamme et mkthode spectrophotom&rigue i) la rhodamine B
Second edition - 1984-11-01
UDC 667.6 : 543.422 : 546.86
Ref. No. IS0 3856/2-1984 (E)
Descriptors : paints, varnishes, printing inks, pigments, chemical analysis,
determination of content, soluble matter, antimony, atomic
absorption spectrometry, spectraphotometry.
Price based on 6 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 3856/2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 35,
Paints and varnishes.
IS0 3856/2 was first published in 1980. This second edition cancels and replaces the
first edition, of which it constitutes a thorough revision.
0 International Organization for Standardization, 1984
Printed in Switzerland
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IS0 3856/2-1984 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of “soluble” metal
Paints and varnishes -
content -
Part 2: Determination of antimony content - Flame
atomic absorption spectrometric method and
Rhodamine B spectrophotometric method
0 Introduction IS0 4800, Laboratory glassware - Separating funnels and
dropping funnels.
This International Standard is a part of IS0 3956, Paints and
varnishes - Determination of “soluble” metal con tent. IS0 6713, Paints and varnishes - Preparation of acid extracts
from paints in liquid or powder form.
1 Scope and field of application
This part of IS0 3856 describes two methods for the deter-
3 Flame atomic absorption spectrometric
mination of the antimony content of the test solutions prepared
method
to IS0 6713 or other suitable International
according
Standards.
3.1 Principle
The methods are applicable to paints having “soluble” anti-
mony contents in the range of about 0,05 to 5 % (m/m). Aspiration of the test solution into an acetylene/air flame.
Measurement of the absorption of the selected spectral line,
The flame atomic absorption spectrometric (AAS) method
emitted by an antimony hollow-cathode or antimony discharge
(clause 3) should be used as the referee method in cases of lamp, in the region of 217,6 nm (see also 3.5).
dispute. Other methods can be used by agreement between the
interested parties. If a spectrophotometric method is agreed,
3.2 Reagents and materials
the Rhodamine B spectrophotometric method (clause 4)
should be used.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade and only water of at least grade 3 purity according to
IS0 3696.
2 References
3.2.1 Hydrochloric acid, approximately 37 % (m/m) (Q ap-
IS0 385/ 1, Laboratory glassware - Burettes - Part 7:
proximately 1,18 g/ml).
General requirements. 1 )
IS0 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
3.2.2 Hydrochloric acid, c(HCl) = 1 mol/l.
IS0 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric
3.2.3 Acetylene, commercial grade, in a steel cylinder.
flasks.
IS0 3696, Water for laboratory use - Specifications2)
3.2.4 Compressed air.
1) At present at the stage of draft. (Partial revision of ISO/R 385-1964.)
2) At present at the stage of draft.
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IS0 3856/2-1984 (E!
3.2.5 Antimony, standard stock solution containing 1 g of
Corresponding
Sb per litre. Volume of the
concentration of Sb
Standard
standard antimony
in the standard
matching
solution (3.2.6)
Weigh, to the nearest 0,l mg, 119,7 mg of dried antimony matching solution
S 8olution No.
trioxide, dissolve in 40 ml of the hydrochloric acid (3.2.1) in a
ml
IN/ml
100 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with water
0" 0 0
and mix well.
1 5 5
2 10
10
1 ml of this standard stock solution contains 1 mg of Sb.
3 20 20
4
40 40
standard solution containing 100 mg of Sb
3.2.6 Antimony,
Blank matching solution.
per litre.
Prepare this solution on the day of use.
3.4.1.2 Spectrometric measurements
Pipette 10 ml of the standard stock solution (3.2.5) into a
Install the antimony spectral source (3.3.2) in the spectrometer
100 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with the
(3.3.1) and optimize the conditions for the determination of
hydrochloric acid (3.2.2) and mix well.
antimony. Adjust the instrument in accordance with the manu-
facturer ’s instructions and adjust the monochromator to the
1 ml of this standard solution contains 100 pg of Sb.
region of 217,6 nm in order to obtain the maximum
absorbance.
Adjust the flow of the acetylene (3.2.3) and of the air (3.2.4) ac-
3.3 Apparatus
cording to the characteristics of the aspirator-burner, and ignite
the flame. Set the scale expansion, if fitted, so that the stan-
Ordinary laboratory apparatus and
dard matching solution No. 4 (see table) gives almost a full-
scale deflection.
3.3.1 Flame atomic absorption spectrometer, suitable for Aspirate into the flame each of the standard matching solutions
(see 3.4.1 .I) in ascending order of concentration, and repeat
measurements at a wavelength of 217,6 nm and fitted with a
burner fed with acetylene and air. with the standard matching solution No. 3 to verify that the in-
strument has achieved stability. Aspirate water through the
burner between each measurement, taking care to keep the
rate of aspiration uniform.
3.3.2 Antimony hollow-cathode lamp or antimony
discharge lamp.
3.4.1.3 Calibration graph
Plot a graph having the masses, in micrograms, of Sb con-
3.3.3 Burette, of capacity 50 ml, complying with the re-
tained in 1 ml of the standard matching solutions as abscissae
quirements of IS0 385/l.
and the corresponding values of the absorbances, reduced by
the reading for the blank matching solution, as ordinates.
3.4.2 Test solutions
3.3.4 One-mark volumetric flasks, of capacity 100 ml,
complying with the requirements of IS0 1042.
3.4.2.1 Pigment portion of the liquid paint
Mix thoroughly 9 parts by volume of each of the solutions
obtained by the procedure described in sub-clause 8.2.3 of
3.4 Procedure
IS0 6713 with 1 part by volume of the hydrochloric acid
(3.2.1).
3.4.1 Preparation of the calibration graph
3.4.2.2 Liquid portion of the paint
Mix thoroughly 9 parts by volume of each of the solutions
3.4.1.1 Preparation of the standard matching solutions obtained by the procedure described in sub-clause 9.3 of
IS0 6713 with 1 part by volume of the hydrochloric acid
Prepare these solutions on the day of use. (3.2.1).
Into a series of five 100 ml one-mark volumetric flasks (3.3.41,
3.4.2.3 Other test solutions
introduce from the burette (3.3.31, respectively, the volumes of
the standard antimony solution (3.2.6) shown in the following
Use the test solutions obtained by other specified or agreed
table, dilute each to the mark with the hydrochloric acid (3.2.2)
procedures. Take care that the acidity of the solutions is about
and mix well.
1 mol/l.
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IS0 3856/2-1984 (E)
3.4.3 Determination Calculate the “sol u ble” antimony content
of the pigment por-
tion of the paint, using the equation
Measure first the absorbance of the hydrochloric acid (3.2.2) in
the spectrometer (3.3.1) after having adjusted it as described in
102 P
m. x P
=mox--x-=-------
3.4.1.2. Then measure the absorbance of each test solution
CSb,
102 ml
ml
(3.4.2) three times and, afterwards, that of the hydrochloric
acid again. Finally, re-determine the absorbance of standard
where
matching solution No. 3 (see 3.4.1. I) in order to verify that the
response of the apparatus has not changed. If the absorbance
is the “soluble” antimony content, of the pigment
CSb,
of a test solution is higher than that of the standard matching
portion of the paint, expressed as a percentage by mass of
solution with the highest antimony concentration, dilute the
the paint;
test solution appropriately (dilution factor F) with a known
volume of the hydrochloric acid (3.2.2).
is the mass, in grams, of the test portion taken to
prepare the solution described in sub-clause 8.2.3 of
IS0 6713;
35 . Interferences
P is the pigment content of the liquid paint, expressed as a
Spectral interference occurs in the presence of lead, calcium or
percentage by mass, obtained by the appropriate method
copper on the resonance line at 217,6 nm. In the presence of
described in clause 6 of IS0 6713.
lead, use the antimony resonance line at 206,8 nm, or
231,l nm. In the presence of calcium, measure the absorbance
at 217,0 nm and subtract the result from the absorbance at
217,6 nm. In the presence of copper, use the antimony
3.6.1.2 Liquid portion of the paint
resonance line at 231 ,I nm.
Calculate the mass of antimony in the solution (extract), ob-
Use a deuterium background corrector to correct for back-
tained by the method described in sub-clause 9.3 of IS0 6713,
ground absorption. Alternatively, the solutions can be re-
using the equation
aspirated using a neighbouring non-absorbing line for the
background correction (see the note).
10
bl - bo
m2 = - x v2 x - x F2
hollow-cathode lamps for antimony have a non-
NOTE - Some IO6 9
absorbing line at 216,9 nm.
1o-5
- bo) x V2 x F2 x -
= lb,
a
. Expression of results
36
3.6.1 Calculations
b. is the antimony concentration, in micrograms per
millilitre, of the blank test solution prepared by the method
3.6.1.1 Pigment portion of the liquid paint
described in sub-clause 6.5 of IS0 6713;
Calculate the mass of “soluble” antimony in the hydrochloric
bl is the antimony concentration, in micrograms per
acid extract obtained by the method described in sub-clause
millilitre, of the test solution obtained from the calibration
8.2.3 of IS0 6713, using the equation
v
graph ;
10
a1 - a0 F2 is the dilution factor referred to in 3.4.3. ;
m. = - x VI x - x
...
Norme internationale 385612
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlEIK)(nYHAPO~HAR OPI-AHM3AL&lR fl0 CTAH~APTH3AUWORGANISA~ION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Peintures et vernis - Détermination de la teneur en
métaux «solubles» -
Partie 2: Détermination de la teneur en antimoine -
Méthode par spectrométrie d’absorption .atomique dans la
flamme et méthode spectrophotométrique à la
rhodamine B
De termina tien of “soluble ” me tal content - Part 2: Determination of antimony content - Flame atomk
Paints and varnishes -
absorption spectrometric method and Rhodamine t3 spectrophotometric method
Deuxième édition - 1984-1 l-01
CDU 667.6 : 543.422: 546.86 Réf. no : ISO 3856/2-1984 (F)
Descripteurs : peinture, vernis, encre d’imprimerie, pigment, analyse chimique, dosage, produit en solution, antimoine, méthode
spectrochimique.
Prix basé sur 6 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une etude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 3856/2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35,
Peintures et vernis.
La Norme internationale ISO 3856/2 a été pour la Premiere fois publiée en 1980. Cette
deuxiéme édition annule et remplace la première édition, dont elle constitue une révi-
sion compléte.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984 l
Imprimé en Suisse
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ISO 3856/2-1984 (F)
NORME INTERNATIONALE
Peintures et vernis - Détermination de la teneur en
métaux «solubles» -
Partie 2: Détermination de la teneur en antimoine -
Méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme et méthode spectrophotométrique à la
rhodamine B
0 Introduction ISO 4000, Verrerie de laboratoire - Ampoules à dkanter et
ampoules à in traduire.
Cette Norme internationale est une partie de I’ISO 3856,
Peintures et vernis - Détermination de la teneur en m&aux
ISO 6713, Peintures et vernis - Prkparation des extraits acides
(t solubles)>. des peintures liquides ou en poudre.
1 Objet et domaine d’application
3 MRthode par spectrom&rie d’absorption
atomique dans la flamme
La présente partie de I’ISO 3856 décrit deux méthodes de déter-
mination de la teneur en antimoine des solutions d’essai prépa-
rées selon I’ISO 6713 ou selon d’autres Normes internationales
3.1 Principe
appropriées.
Aspiration de la solution d’essai dans une flamme
Les méthodes sont applicables aux peintures présentant des d’acétylène/air. Mesurage de l’absorption de la raie spectrale
teneurs en antimoine ((soluble )) comprises entre environ 0,05 et sélectionnée, émise par une lampe à cathode creuse à l’anti-
5 % (mlm).
moine ou une lampe à décharge à l’antimoine dans la région de
217,6 nm (voir également 3.5).
La méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme (AAS) (chapitre 3) doit être utilisée comme méthode de
3.2 Réactifs et produits
référence en cas de litige. D’autres méthodes peuvent être utili-
sees par accord entre les parties intéressées. Si une méthode
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
par spectrophotométrie fait l’objet d’un accord, la méthode à la
lité analytique reconnue, et de l’eau d’une pureté d’au moins
rhodamine B (chapitre 4) doit être utilisée.
qualité 3 selon I’ISO 3696.
3.2.1 Acide chlorhydrique, à environ 37 % (mlm)
2 Références
(Q approximativement 1,18 g/ml).
ISO 30511, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1:
Spécifica tiens ghérales. l)
3.2.2 Acide chlorhydrique, c(HCI) = 1 mol/l.
ISO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
3.2.3 Acbtybne, de qualité du commerce, dans une bouteille
en acier.
ISO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
ISO 3696, Eau à usage de laboratoire - Sp&ifications.2~
3.2.4 Air comprimé.
1) Actuellement au stade de projet. (Révision partielle de I’ISO/ R 385-1964. )
2) Actuellement au stade de projet.
1
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ISO 3856/2-1984 (F!
3.2.5 Antimoine, solution étalon mère contenant 1 g de Sb
Concentration
Volume de la
par litre.
correspondante
Solution
solution étalon
en Sb dans la
témoin
d’antimoine (3.2.6)
solution témoin
no
Peser, a 0,l mg près, 119,7 mg de trioxyde d’antimoine séché,
les dissoudre dans 40 ml d’acide chlorhydrique (3.2.1), dans ml
Wml
une fiole jaugée de 100 ml, diluer jusqu’au trait repère avec de
0
0” 0
l’eau et mélanger soigneusement.
5 5
1
2 10 10
1 ml de cette solution étalon mère contient 1 mg de Sb. 20
3 20
4 40 40
* Solution témoin à blanc.
3.2.6 Antimoine, solution étalon contenant 100 mg de Sb
par litre.
3.4.1.2 Mesurages spectrométriques
Préparer cette solution le jour même de son utilisation.
Monter la lampe à cathode creuse ou à décharge à l’antimoine
(3.3.2) dans le spectromètre (3.3.1) et optimiser les conditions
Introduire, à l’aide d’une pipette, 10 ml de la solution étalon
pour la détermination de l’antimoine. Régler l’appareil selon les
mère (3.2.5) dans une fiole jaugée de 100 ml, diluer jusqu’au
instructions du fabricant et régler le monochromateur au voisi-
trait repère avec de l’acide chlorhydrique (3.2.2) et mélanger
nage de 217,6 nm afin d’obtenir I’absorbance maximale.
soigneusement.
Régler les débits de l’acétylène (3.2.3) et de l’air (3.2.4) selon les
1 ml de cette solution étalon contient 100 pg de Sb.
caractéristiques de l’aspirateur-brûleur et allumer. Régler
l’échelle de sorte que la solution témoin no 4 (voir le tableau en
3.4.1 .l) corresponde à la déflexion maximale.
3.3 Appareillage
Aspirer la série des solutions témoins (3.4.1.1) dans la flamme,
dans l’ordre croissant des concentrations, et une nouvelle fois
Matériel courant de laboratoire, et la solution témoin no 3 pour vérifier que l’appareil a atteint sa
stabilité. Aspirer de l’eau à travers le brûleur après chaque
mesurage, en prenant soin de maintenir constante la vitesse
3.3.1 Spectromètre d’absorption atomique dans la d’aspiration.
flamme, convenant pour des mesurages à une longueur
d’onde de 217,6 nm et muni d’un brûleur alimenté par de
3.4.1.3 Courbe d’étalonnage
l’acétylène et de l’air.
Tracer un graphique en portant, sur l’axe des abscisses, les
masses, en microgrammes, de Sb contenues dans 1 ml de
3.3.2 Lampe à cathode creuse à l’antimoine ou lampe à
solution témoin et, sur l’axe des ordonnées, les valeurs corres-
decharge à l’antimoine.
pondantes des absorbantes, diminuées de I’absorbance de la
solution témoin à blanc.
-3.3.3 Burette, de 50 ml de capacité, conforme aux spécifica-
tions de I’ISO 385/1. 3.4.2 Solutions d’essai
3.4.2.1 Pigment de la peinture liquide et de la peinture
Fioles jaugées à un trait, de 100 ml de capacité, con-
3.3.4
en poudre
formes aux spécifications de I’ISO 1042.
Mélanger soigneusement 9 parties en volumes de chacune des
solutions obtenues selon le mode opératoire décrit dans le para-
graphe 8.2.3 de I’ISO 6713 avec 1 partie en volume d’acide
3.4 Mode opératoire
chlorhydrique (3.2.1).
3.4.1 Établissement de la courbe d’étalonnage
3.4.2.2 Fraction liquide de la peinture
Mélanger soigneusement 9 parties en volume de chacune des
3.4.1.1 Préparation des solutions témoins
solutions obtenues selon le mode opératoire décrit dans le
paragraphe 9.3 de I’ISO 6713 avec 1 partie en volume d’acide
Préparer ces solutions le jour même de leur utilisation. chlorhydrique (3.2.1).
Dans une série de six fioles jaugées de 100 ml (3.3.4), intro-
3.4.2.3 Autres solutions d’essai
duire, à l’aide de la burette (3.3.31, les volumes de la solution
étalon d’antimoine (3.2.6) indiqués dans le tableau suivant. Utiliser les solutions obtenues selon d’autres modes opératoires
Diluer chacun de ceux-ci jusqu’au trait repère avec de l’acide
spécifiés ou agréés. Veiller à ce que l’acidité des solutions soit
chlorhydrique (3.2.2) et mélanger soigneusement.
d’environ 1 mol/l.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
~so 3856/2-1984 (FI
Calculer la teneur en antimoine «soluble» de la partie de pig-
3.4.3 Détermination
ment de la peinture à l’aide de l’équation
Mesurer d’abord I’absorbance de l’acide chlorhydrique (3.2.2)
dans le spectromètre (3.3.1) après l’avoir réglé comme décrit en
102 P rnfl x P
=mox-x-vL
3.4.1.2. Mesurer alors I’absorbance de chaque solution d’essai
‘Sb,
102 ml
ml
(3.4.2) trois fois et ensuite à nouveau celle de l’acide chlorhydri-
que. Finalement, déterminer à nouveau I’absorbance de la solu-
où
tion témoin no 3 (voir 3.4.1.1) de facon à vérifier que la réponse
de l’appareil n’a pas changé. Si I’absorbance d’une solution
est la teneur en antimoine ((soluble», de la partie de
CSb,
d’essai est plus élevée que celle de la solution témoin ayant la
pigment de la peinture, exprimée en pourcentage en masse
plus forte concentration en antimoine, diluer de facon appro-
de la peinture;
priée la solution d’essai (facteur de dilution F) avec un volume
connu d’acide chlorhydrique (3.2.2). est la masse, en grammes, de la prise d’essai prélevée
ml
en vue de la préparation de la solution décrite dans le para-
graphe 8.2.3 de I’ISO 6713;
3.5 Interférences
P est la teneur en pigment de la peinture liquide, exprimée
Des interférences spectrales se produisent en présence de
en pourcentage en masse, obtenue selon la méthode appro-
plomb, de calcium ou de cuivre, sur la raie de résonance à
priée décrite dans le chapitre 6 de I’ISO 6713.
217,6 nm. En présence de plomb, utiliser la raie de résonance
de l’antimoine à 206,8 nm ou 231 ,l nm. En présence de cal-
cium, mesurer I’absorbance à 217,0 nm et soustraire le résultat
3.6.1.2 Fraction liquide de la peinture
de I’absorbance à 217,6 nm. En présence de cuivre, utiliser la
raie de résonance de l’antimoine à 231,l nm.
Calculer la masse d’antimoine contenue dans la solution
(extrait), obtenue selon la méthode décrite dans le para-
Utiliser un correcteur de bruit de fond au deutérium pour corri-
graphe 9.3 de I’ISO 6713, à l’aide de l’équation
qer le bruit de fond. En variante, les solutions peuvent être réas-
pirées en utilisant une raie non absorbante voisine pour la cor-
10
h - bo
rection d’absorption non spécifique (voir la note).
m2 = -- x v2 x - x F2
106 9
NOTE - Certaines lampes à cathode creuse pour l’antimoine ont une
10-5
raie non absorbante à 216,9 nm.
= (b, - bo) x V2 x F2 x -
9
3.6 Expression des résultats
où
3.6.1 Calculs
ho est la concentration en antimoine, en m.icrogrammes
par millilitre, de la solution d’essai à blanc préparée selon la
3.6.1.1 Pigment de la peinture liquide
méthode décrite dans le paragraphe 6.5 de I’ISO 6713;
Calculer la masse d’antimoine (( soluble )) contenue dans l’extrait b, est la concentration en antimoine, en microgrammes
à l’acide chlorhydrique, obtenu selon la méthode décrite dans le par millilitre, de la solution d’essai, obtenue à partir de la
paragraphe 8.2.3 de I’ISO 6713, à l’aide de l’équation courbe d’étalonnage ;
F2 est le facteur de dilution comme indiqué en 3.4.3;
10
a1 - ao
m. = - x v, x - x F,
106 9
m2 est la masse, en grammes, d’antimoine contenue dans
la fraction liquide de la peinture;
10-5
=
(a ao) x VI x FI x -
1-
9
V2 est le volume, en millilitres, de la solution obtenue
selon la méthode décrite dans le paragraphe 9.3 de
où
I’ISO 6713 (= 100 ml).
a0 est la concentration en antimoine, en microgrammes
par millilitre, de la solution d’essai
...
Norme internationale 385612
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Peintures et vernis - Détermination de la teneur en
métaux «solubles» -
Partie 2: Détermination de la teneur en antimoine -
Méthode par spectrométrie d’absorption .atomique dans la
flamme et méthode spectrophotométrique à la
rhodamine B
De termina tien of “soluble ” me tal content - Part 2: Determination of antimony content - Flame atomk
Paints and varnishes -
absorption spectrometric method and Rhodamine t3 spectrophotometric method
Deuxième édition - 1984-1 l-01
LL
Y
CDU 667.6 : 543.422: 546.86 Réf. no : ISO 3856/2-1984 (F)
Tf
Descripteurs : peinture, vernis, encre d’imprimerie, pigment, analyse chimique, dosage, produit en solution, antimoine, méthode
spectrochimique.
Prix basé sur 6 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une etude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 3856/2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35,
Peintures et vernis.
La Norme internationale ISO 3856/2 a été pour la Premiere fois publiée en 1980. Cette
deuxiéme édition annule et remplace la première édition, dont elle constitue une révi-
sion compléte.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprimé en Suisse
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ISO 3856/2-1984 (F)
NORME INTERNATIONALE
Peintures et vernis - Détermination de la teneur en
métaux «solubles» -
Partie 2: Détermination de la teneur en antimoine -
Méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme et méthode spectrophotométrique à la
rhodamine B
0 Introduction ISO 4000, Verrerie de laboratoire - Ampoules à dkanter et
ampoules à in traduire.
Cette Norme internationale est une partie de I’ISO 3856,
Peintures et vernis - Détermination de la teneur en m&aux
ISO 6713, Peintures et vernis - Prkparation des extraits acides
(t solubles)>. des peintures liquides ou en poudre.
1 Objet et domaine d’application
3 MRthode par spectrom&rie d’absorption
atomique dans la flamme
La présente partie de I’ISO 3856 décrit deux méthodes de déter-
mination de la teneur en antimoine des solutions d’essai prépa-
rées selon I’ISO 6713 ou selon d’autres Normes internationales
3.1 Principe
appropriées.
Aspiration de la solution d’essai dans une flamme
Les méthodes sont applicables aux peintures présentant des d’acétylène/air. Mesurage de l’absorption de la raie spectrale
teneurs en antimoine ((soluble )) comprises entre environ 0,05 et sélectionnée, émise par une lampe à cathode creuse à l’anti-
5 % (mlm).
moine ou une lampe à décharge à l’antimoine dans la région de
217,6 nm (voir également 3.5).
La méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme (AAS) (chapitre 3) doit être utilisée comme méthode de
3.2 Réactifs et produits
référence en cas de litige. D’autres méthodes peuvent être utili-
sees par accord entre les parties intéressées. Si une méthode
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
par spectrophotométrie fait l’objet d’un accord, la méthode à la
lité analytique reconnue, et de l’eau d’une pureté d’au moins
rhodamine B (chapitre 4) doit être utilisée.
qualité 3 selon I’ISO 3696.
3.2.1 Acide chlorhydrique, à environ 37 % (mlm)
2 Références
(Q approximativement 1,18 g/ml).
ISO 30511, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1:
Spécifica tiens ghérales. 1 )
3.2.2 Acide chlorhydrique, C(H~I) = 1 mol/l.
ISO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
3.2.3 Acbtybne, de qualité du commerce, dans une bouteille
en acier.
ISO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
ISO 3696, Eau à usage de laboratoire - Sp&ifications.2~
3.2.4 Air comprimé.
1) Actuellement au stade de projet. (Révision partielle de I’ISO/ R 385-1964. )
2) Actuellement au stade de projet.
1
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~so 3856/2-1984 (F!
mère contenant 1 g de Sb
ution étalon
3.2.5 Antimoine, sol
Concentration
Volume de la
par litre.
correspondante
Solution
solution étalon
en Sb dans la
témoin
d’antimoine (3.2.6)
solution témoin
no
Peser, à 0,l mg près, 119,7 mg de trioxyde d’antimoine séché,
ml
les dissoudre dans 40 ml d’acide chlorhydrique (3.2.1), dans I Wml
I I
une fiole jaugée de 100 ml, diluer jusqu’au trait repère avec de
0
0" 0
l’eau et mélanger soigneusement.
5 5
1
2 10 10
1 ml de cette solution étalon mère contient 1 mg de Sb. 20
3 20
4 40 40
*
Solution témoin à blanc.
contenant 100 mg de Sb
3.2.6 Antimoine, solution étalon
par litre.
3.4.1.2 Mesurages spectrométriques
Préparer cette solution le jour même de son utilisation.
Monter la lampe à cathode creuse ou à décharge à l’antimoine
(3.3.2) dans le spectromètre (3.3.1) et optimiser les conditions
Introduire, à l’aide d’une pipette, 10 ml de la solution étalon
pour la détermination de l’antimoine. Régler l’appareil selon les
mère (3.2.5) dans une fiole jaugée de 100 ml, diluer jusqu’au
instructions du fabricant et régler le monochromateur au voisi-
trait repère avec de l’acide chlorhydrique (3.2.2) et mélanger
nage de 217,6 nm afin d’obtenir I’absorbance maximale.
soigneusement.
Régler les débits de l’acétylène (3.2.3) et de l’air (3.2.4) selon les
1 ml de cette solution étalon contient 100 pg de Sb.
caractéristiques de l’aspirateur-brûleur et allumer. Régler
l’échelle de sorte que la solution témoin no 4 (voir le tableau en
3.4.1 .l) corresponde à la déflexion maximale.
3.3 Appareillage
Aspirer la série des solutions témoins (3.4.1.1) dans la flamme,
dans l’ordre croissant des concentrations, et une nouvelle fois
Matériel courant de laboratoire, et la solution témoin no 3 pour vérifier que l’appareil a atteint sa
stabilité. Aspirer de l’eau à travers le brûleur après chaque
mesurage, en prenant soin de maintenir constante la vitesse
3.3.1 Spectromètre d’absorption atomique dans la d’aspiration.
flamme, convenant pour des mesurages à une longueur
d’onde de 217,6 nm et muni d’un brûleur alimenté par de
3.4.1.3 Courbe d’étalonnage
l’acétylène et de l’air.
Tracer un graphique en portant, sur l’axe des abscisses, les
masses, en microgrammes, de Sb contenues dans 1 ml de
creuse à I’antim ou lampe à
3.3.2 Lampe à cathode
solution témoin et, sur l’axe des ordonnées, les valeurs corres-
decharge à l’antimoine.
pondantes des absorbantes, diminuées de I’absorbance de la
solution témoin à blanc.
-3.3.3 Burette, de 50 ml de capacité, conforme aux spécifica-
tions de I’ISO 385/1. 3.4.2 Solutions d’essai
3.4 .2.1 Pigment de la peinture et de la peinture
Fioles jaugées à un trait, de 100 ml de capacité, con-
3.3.4
en poudre
formes aux spécifications de I’ISO 1042.
Mélanger soigneusement 9 parties en volumes de chacune des
solutions obtenues selon le mode opératoire décrit dans le para-
graphe 8.2.3 de I’ISO 6713 avec 1 partie en volume d’acide
3.4 Mode opératoire
chlorhydrique (3.2.1).
3.4.1 Établissement de la courbe d’étalonnage
3.4.2.2 Fraction liquide de la peinture
Mélanger soigneusement 9 parties en volume de chacune des
3.4.1.1 Préparation des solutions témoins
solutions obtenues selon le mode opératoire décrit dans le
paragraphe 9.3 de I’ISO 6713 avec 1 partie en volume d’acide
Préparer ces solutions le jour même de leur utilisation. chlorhydrique (3.2.1).
Dans une série de six fioles jaugées de 100 ml (3.3.4), intro-
3.4.2.3 Autres solutions d’essai
duire, à l’aide de la burette (3.3.31, les volumes de la solution
étalon d’antimoine (3.2.6) indiqués dans le tableau suivant.
Utiliser les solutions obtenues selon d’autres modes opératoires
Diluer chacun de ceux-ci jusqu’au trait repère avec de l’acide
spécifiés ou agréés. Veiller à ce que l’acidité des solutions soit
chlorhydrique (3.2.2) et mélanger soigneusement.
d’environ 1 mol/l.
2
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~so 3856/2-1984 (FI
3.4.3 Détermination Calculer la teneur en antimoine «soluble» de la partie de pig-
ment de la peinture à l’aide de l’équation
Mesurer d’abord I’absorbance de l’acide chlorhydrique (3.2.2)
dans le spectromètre (3.3.1) après l’avoir réglé comme décrit en
102 P mg x P
=~ox-x-=-
3.4.1.2. Mesurer alors I’absorbance de chaque solution d’essai
CSb,
102 ml
ml
(3.4.2) trois fois et ensuite à nouveau celle de l’acide chlorhydri-
que. Finalement, déterminer à nouveau I’absorbance de la solu-
où
tion témoin no 3 (voir 3.4.1.1) de facon à vérifier que la réponse
de l’appareil n’a pas changé. Si I’absorbance d’une solution
est la teneur en antimoine ((soluble», de la partie de
CSb,
d’essai est plus élevée que celle de la solution témoin ayant la
pigment de la peinture, exprimée en pourcentage en masse
plus forte concentration en antimoine, diluer de facon appro-
de la peinture;
priée la solution d’essai (facteur de dilution F) avec un volume
connu d’acide chlorhydrique (3.2.2).
est la masse, en grammes, de la prise d’essai prélevée
ml
en vue de la préparation de la solution décrite dans le para-
graphe 8.2.3 de I’ISO 6713;
3.5 Interférences
P est la teneur en pigment de la peinture liquide, exprimée
Des interférences spectrales se produisent en présence de
en pourcentage en masse, obtenue selon la méthode appro-
plomb, de calcium ou de cuivre, sur la raie de résonance à
priée décrite dans le chapitre 6 de I’ISO 6713.
217,6 nm. En présence de plomb, utiliser la raie de résonance
de l’antimoine à 206,8 nm ou 231,l nm. En présence de cal-
cium, mesurer I’absorbance à 217,0 nm et soustraire le résultat
3.6.1.2 Fraction liquide de la peinture
de I’absorbance à 217,6 nm. En présence de cuivre, utiliser la
raie de résonance de l’antimoine à 231,l nm.
Calculer la masse d’antimoine contenue dans la solution
(extrait), obtenue selon la méthode décrite dans le para-
Utiliser un correcteur de bruit de fond au deutérium pour corri-
graphe 9.3 de I’ISO 6713, à l’aide de l’équation
ger le bruit de fond. En variante, les solutions peuvent être réas-
pirées en utilisant une raie non absorbante voisine pour la cor-
10
h - bo
rection d’absorption non spécifique (voir la note).
ri??2 = -- x v2 x - x F2
106 9
cathode creuse pour l’antimoine ont une
NOTE - Certaines lampes à
10-5
raie non absorbante à 216,9 nm.
= (b, - bol x V2 x F2 x -
9
3.6 Expression des résultats
où
3.6.1 Calculs
est la concentration en antimoine, en m.icrogrammes
par millilitre, de la solution d’essai à blanc préparée selon la
3.6.1.1 Pigment de la peinture liquide
méthode décrite dans le paragraphe 6.5 de I’ISO 6713;
Calculer la masse d’antimoine (( soluble )) contenue dans l’extrait b, est la concentration en antimoine, en microgrammes
à l’acide chlorhydrique, obtenu selon la méthode décrite dans le par millilitre, de la solution d’essai, obtenue à partir de la
paragraphe 8.2.3 de I’ISO 6713, à l’aide de l’équation courbe d’étalonnage ;
est le facteur de dilution comme indiqué en 3.4.3;
10
a1 - ao
m. = - x v, x - x F,
106 9
m2 est la masse, grammes, d’antimoine contenue dans
la fraction liquide la peinture;
10-5
=
(a ao) x VI x FI x -
1-
9
est le volume, en millilitres, de la solution obtenue
selon la méthode décrite dans le paragraphe 9.3 de
I’ISO 6713 (= 100 ml).
a0 est la concentration en antimoine, en microgrammes
par m
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.