ISO/DIS 3146

Plastics -- Determination of melting behaviour (melting temperature or melting range) of semi-crystalline polymers by capillary tube and polarizing-microscope methods

Plastiques -- Détermination du comportement à la fusion (température de fusion ou plage de températures de fusion) des polymères semi-cristallins par méthodes du tube capillaire et du microscope polarisant

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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD
ISO/DIS 3146
ISO/TC 61/SC 5 Secretariat: DIN
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2021-01-21 2021-04-15
Plastics — Determination of melting behaviour (melting
temperature or melting range) of semi-crystalline polymers
by capillary tube and polarizing-microscope methods

Plastiques — Détermination du comportement à la fusion (température de fusion ou plage de

températures de fusion) des polymères semi-cristallins par méthodes du tube capillaire et du microscope

polarisant
ICS: 83.080.01
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TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND
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ISO/DIS 3146:2021(E)
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ISO/DIS 3146:2021(E)
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ISO/DIS 3146:2021(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Method A — Capillary tube ........................................................................................................................................................................ 2

4.1 Principle ........................................................................................................................................................................................................ 2

4.2 Apparatus (see Figure 1) ................................................................................................................................................................ 2

4.3 Test samples .............................................................................................................................................................................................. 2

4.3.1 General...................................................................................................................................................................................... 2

4.3.2 Characteristics ................................................................................................................................................................... 3

4.3.3 Conditioning ........................................................................................................................................................................ 3

4.4 Procedure .................................................................................................................................................................................................... 4

4.4.1 Calibration ............................................................................................................................................................................. 4

4.4.2 Determination .................................................................................................................................................................... 5

4.5 Test report ................................................................................................................................................................................................... 5

5 Method B — Polarizing microscope.................................................................................................................................................. 6

5.1 Principle ........................................................................................................................................................................................................ 6

5.2 Apparatus .................................................................................................................................................................................................... 6

5.3 Test samples .............................................................................................................................................................................................. 6

5.3.1 Powdered materials ...................................................................................................................................................... 6

5.3.2 Moulded or pelleted materials ............................................................................................................................. 6

5.3.3 Film or sheet materials ........................................................................................................................................... .... 7

5.3.4 Conditioning ........................................................................................................................................................................ 7

5.4 Procedure .................................................................................................................................................................................................... 7

5.4.1 Calibration ............................................................................................................................................................................. 7

5.4.2 Determination .................................................................................................................................................................... 7

5.5 Precision ....................................................................................................................................................................................................... 7

5.6 Test report ................................................................................................................................................................................................... 8

Bibliography ................................................................................................................................................................................................................................ 9

© ISO 2021 – All rights reserved iii
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ISO/DIS 3146:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may

be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent

rights. Details of any patent rights identified during the development of the document will be in the

Introduction and/or on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-

chemical properties, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical

Committee CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation between

ISO and CEN (Vienna Agreement).

This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 3146:2000), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:

a) the specifications of the apparatus and measurement procedure have been revised;

b) the technical corrigendum 1 dated 2002 has been incorporated;

c) the table of calibration standards has been revised by adding further entries, synonyms and CAS

numbers of organic chemicals, correcting errors and modifying melting temperatures according to

added references.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/DIS 3146:2021(E)
Introduction

The melting behaviour of a crystalline or semi-crystalline polymer is a structure-sensitive property.

In polymers, a sharp melting point, such as is observed for low molecular mass substances, usually does

not occur; instead a melting temperature range is observed on heating, from the first change of shape of

the solid particles to the transformation into a highly viscous or viscoelastic liquid, with accompanying

disappearance of the crystalline phase. The melting range depends upon a number of parameters, such

as molecular mass, molecular mass distribution, per cent crystallinity, and thermodynamic properties.

The melting range can also depend on experimental parameters such as previous thermal history of

the specimen, heating or cooling rate, etc. The lower or upper limit of the melting range, or its average

value, is sometimes conventionally referred to as the “melting temperature”.
© ISO 2021 – All rights reserved v
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 3146:2021(E)
Plastics — Determination of melting behaviour (melting
temperature or melting range) of semi-crystalline polymers
by capillary tube and polarizing-microscope methods
1 Scope

This document specifies two methods for evaluating the melting behaviour of semi-crystalline

polymers.

Melting temperatures determined by the different methods usually differ by several kelvins for the

reasons explained in the introduction.
Method A: Capillary tube

This method is based on the changes in shape of the polymer. It is applicable to all semi-crystalline

polymers and their compounds.

NOTE 1 Method A can also be useful for the evaluation of the softening of non-crystalline solids.

Method B: Polarizing microscope

This method is based on changes in the optical properties of the polymer. It is applicable to polymers

containing a birefringent crystalline phase. It may not be suitable for plastics compounds containing

pigments and/or other additives which could interfere with the birefringence of the polymeric

crystalline zone.

NOTE 2 Another method applicable to semi-crystalline polymers is described in ISO 11357-3, Plastics —

Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 3: Determination of temperature and enthalpy of melting and

crystallization.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 291, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing
ISO 472, Plastics — Vocabulary
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 and the following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in stand
...

PROJET DE NORME INTERNATIONALE
ISO/DIS 3146
ISO/TC 61/SC 5 Secrétariat: DIN
Début de vote: Vote clos le:
2021-01-21 2021-04-15
Plastiques — Détermination du comportement à la fusion
(température de fusion ou plage de températures de
fusion) des polymères semi-cristallins par méthodes du
tube capillaire et du microscope polarisant

Plastics — Determination of melting behaviour (melting temperature or melting range) of semi-crystalline

polymers by capillary tube and polarizing-microscope methods
ICS: 83.080.01
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR
OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC
SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT

Le présent document est distribué tel qu’il est parvenu du secrétariat du comité.

ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE
AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES
FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR
POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES
POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
Numéro de référence
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET
ISO/DIS 3146:2021(F)
SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS
OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS
DE PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT
ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE. ISO 2021
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ISO/DIS 3146:2020(F)
ISO/DIS 3146:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................ 4

Introduction ..................................................................................................................................................................... 6

1 Domaine d’application ................................................................................................................................... 1

2 Références normatives .................................................................................................................................. 1

3 Termes et définitions ..................................................................................................................................... 1

4 Méthode A — Tube capillaire ...................................................................................................................... 2

4.1 Principe ............................................................................................................................................................... 2

4.2 Appareillage (voir la Figure 1) ...................................................................................................................... 2

4.3 Échantillons pour essai.................................................................................................................................. 3

4.3.1 Généralités ......................................................................................................................................................... 3

4.3.2 Caractéristiques ............................................................................................................................................... 3

4.3.3 Conditionnement ............................................................................................................................................. 4

4.4 Mode opératoire .............................................................................................................................................. 4

4.4.1 Étalonnage .......................................................................................................................................................... 4

4.4.2 Détermination .................................................................................................................................................. 5

4.5 Rapport d’essai ................................................................................................................................................. 6

5 Méthode B — Microscope polarisant ........................................................................................................ 6

5.1 Principe ............................................................................................................................................................... 6

5.2 Appareillage ...................................................................................................................................................... 6

5.3 Échantillons pour essai.................................................................................................................................. 7

5.3.1 Échantillons en poudre .................................................................................................................................. 7

5.3.2 Échantillons moulés ou en pastilles .......................................................................................................... 7

5.3.3 Échantillons de films ou de feuilles ........................................................................................................... 7

5.3.4 Conditionnement ............................................................................................................................................. 7

5.4 Mode opératoire .............................................................................................................................................. 8

5.4.1 Étalonnage .......................................................................................................................................................... 8

5.4.2 Détermination .................................................................................................................................................. 8

5.5 Fidélité ................................................................................................................................................................. 8

5.6 Rapport d’essai ................................................................................................................................................. 8

Bibliographie ................................................................................................................................................................ 10

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en oeuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO/DIS 3146:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................ 4

Introduction ..................................................................................................................................................................... 6

1 Domaine d’application ................................................................................................................................... 1

2 Références normatives .................................................................................................................................. 1

3 Termes et définitions ..................................................................................................................................... 1

4 Méthode A — Tube capillaire ...................................................................................................................... 2

4.1 Principe ............................................................................................................................................................... 2

4.2 Appareillage (voir la Figure 1) ...................................................................................................................... 2

4.3 Échantillons pour essai.................................................................................................................................. 3

4.3.1 Généralités ......................................................................................................................................................... 3

4.3.2 Caractéristiques ............................................................................................................................................... 3

4.3.3 Conditionnement ............................................................................................................................................. 4

4.4 Mode opératoire .............................................................................................................................................. 4

4.4.1 Étalonnage .......................................................................................................................................................... 4

4.4.2 Détermination .................................................................................................................................................. 5

4.5 Rapport d’essai ................................................................................................................................................. 6

5 Méthode B — Microscope polarisant ........................................................................................................ 6

5.1 Principe ............................................................................................................................................................... 6

5.2 Appareillage ...................................................................................................................................................... 6

5.3 Échantillons pour essai.................................................................................................................................. 7

5.3.1 Échantillons en poudre .................................................................................................................................. 7

5.3.2 Échantillons moulés ou en pastilles .......................................................................................................... 7

5.3.3 Échantillons de films ou de feuilles ........................................................................................................... 7

5.3.4 Conditionnement ............................................................................................................................................. 7

5.4 Mode opératoire .............................................................................................................................................. 8

5.4.1 Étalonnage .......................................................................................................................................................... 8

5.4.2 Détermination .................................................................................................................................................. 8

5.5 Fidélité ................................................................................................................................................................. 8

5.6 Rapport d’essai ................................................................................................................................................. 8

Bibliographie ................................................................................................................................................................ 10

© ISO 2020 – Tous droits réservés 3
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ISO/DIS 3146:2020(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le

droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir

www.iso.org/directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent

faire l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour

responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails

concernant les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés

lors de l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations

de brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5,

Propriétés physicochimiques, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 249, Plastiques, du

Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord de coopération technique entre

l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 3146:2000), qui a fait l’objet d’une

révision technique.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes :

a) les spécifications de l’appareillage et du mode opératoire de mesure ont été révisées ;

b) le corrigendum technique 1 datant de 2002 a été intégré ;

c) le tableau des produits étalons a été révisé en y ajoutant d’autres entrées, les synonymes et les

numéros CAS de produits chimiques organiques, en corrigeant les erreurs et en modifiant les

températures de fusion en fonction des références ajoutées.
4 © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO/DIS 3146:2020(F)

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
© ISO 2020 – Tous droits réservés 5
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ISO/DIS 3146:2020(F)
Introduction

Le comportement à la fusion d’un polymère cristallin ou semi-cristallin est une propriété sensible à la

structure.

Dans les polymères, il n’y a généralement pas de point de fusion net, tel que celui qui est observé pour

les substances de faible masse moléculaire ; à la place, on observe plutôt une plage de température de

fusion lors du chauffage, depuis le premier changement de forme des particules solides jusqu’à la

transformation en un liquide très visqueux ou viscoélastique, avec disparition de la phase cristalline. La

plage de fusion dépend d’un certain nombre de paramètres, tels que la masse moléculaire, la

distribution de la masse moléculaire, le pourcentage de cristallinité et les propriétés

thermodynamiques.

La plage de fusion peut aussi dépendre de paramètres expérimentaux, tels que les antécédents

thermiques de l’éprouvette, la vitesse de chauffe ou de refroidissement, etc. La limite inférieure ou

supérieure de la plage de fusion, ou sa valeur moyenne, est parfois appelée par convention

« température de fusion ».
6 © ISO 2020 – Tous droits réservés
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PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 3146:2020(F)
Plastiques — Détermination du comportement à la fusion
(température de fusion ou plage de températures de fusion) des
polymères semi-cristallins par méthodes du tube capillaire et du
microscope polarisant
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie deux méthodes d’évaluation du comportement à la fusion des polymères

semi-cristallins.

Pour les raisons exposées en introduction, les températures de fusion peuvent différer de quelques

kelvins selon la méthode employée.
Méthode A : Tube capillaire

Cette méthode repose sur l’évaluation des changements de forme du polymère. Elle est applicable à

tous les polymères semi-cristallins ainsi qu’à leurs compositions.
NOTE 1 La méthode A peut également être
...