ISO 16014-5:2019
(Main)Plastics — Determination of average molecular weight and molecular weight distribution of polymers using size-exclusion chromatography — Part 5: Light-scattering method
Plastics — Determination of average molecular weight and molecular weight distribution of polymers using size-exclusion chromatography — Part 5: Light-scattering method
This document specifies a general method for determining the average molecular weight and the molecular weight distribution of polymers using SEC-LS, i.e. size-exclusion chromatography coupled with light-scattering detection. The average molecular weight and the molecular weight distribution are calculated from molecular weight data and weight concentrations determined continuously with elution time. The molecular weight at each elution time is determined absolutely by combining a light-scattering detector with a concentration-sensitive detector. Therefore, SEC-LS is classified as an absolute method. This method is applicable to linear homopolymers and to nonlinear homopolymers such as branched, star-shaped, comb-like, stereo-regular and stereo-irregular polymers. It can also be applied to heterophasic copolymers whose molecular composition cannot vary. However, SEC-LS is not applicable to block, graft or heterophasic copolymers whose molecular composition can vary. And the methods are applicable to molecular weights ranging from that of the monomer to 3 000 000, but are not intended for samples that contain > 30 % of components having a molecular weight
Plastiques — Détermination de la masse moléculaire moyenne et de la distribution des masses moléculaires de polymères par chromatographie d'exclusion stérique — Partie 5: Méthode par diffusion lumineuse
Le présent document spécifie une méthode générale pour la détermination de la masse moléculaire moyenne et de la distribution des masses moléculaires de polymères à l'aide de la SEC-LS, c'est-à-dire de la chromatographie d'exclusion stérique associée à la détection par diffusion lumineuse. La masse moléculaire moyenne et la distribution des masses moléculaires sont calculées à partir des données de masse moléculaire et des concentrations en masse déterminées en continu avec le temps d'élution. La masse moléculaire à chaque temps d'élution est déterminée dans l'absolu en associant un détecteur à diffusion lumineuse à un détecteur sensible aux concentrations. La méthode SEC-LS est donc classée comme méthode absolue. Cette méthode s'applique aux homopolymères linéaires et aux homopolymères non linéaires tels que les polymères ramifiés, en étoile, en peigne, stéréo-réguliers et stéréo-irréguliers. Elle peut également s'appliquer aux copolymères hétérophasiques dont la composition moléculaire ne peut pas varier. Toutefois, la méthode SEC-LS ne s'applique pas aux copolymères séquencés, greffés ou hétérophasiques dont la composition moléculaire peut varier. Par ailleurs, les méthodes s'appliquent aux masses moléculaires allant de celle du monomère à 3 000 000, mais ne sont pas destinées aux échantillons contenant > 30 % de composants ayant une masse moléculaire
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16014-5
Second edition
2019-05
Plastics — Determination of average
molecular weight and molecular
weight distribution of polymers using
size-exclusion chromatography —
Part 5:
Light-scattering method
Plastiques — Détermination de la masse moléculaire moyenne
et de la distribution des masses moléculaires de polymères par
chromatographie d'exclusion stérique —
Partie 5: Méthode par diffusion lumineuse
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols . 2
5 Principle . 2
5.1 SEC . 2
5.2 Light-scattering SEC . 2
6 Reagents . 3
7 Apparatus . 3
8 Procedure. 5
8.1 Preparation of calibration solutions . 5
8.2 Preparation of a solution for determining the L-point . 5
8.3 Preparation of sample solutions . 5
8.4 Preparation of solutions for column performance evaluation . 5
8.5 Setting up the apparatus. 5
8.6 Operating parameters . 5
8.6.1 Flow rate . 5
8.6.2 Injection masses and injection volumes . 5
8.6.3 Column temperature . 6
8.6.4 Detector sensitivity . 6
8.7 Number of determinations . 6
9 Calibration . 6
9.1 Calibration of concentration-sensitive detector and light-scattering detector . 6
9.1.1 General. 6
9.1.2 Calibration method A . 6
9.1.3 Calibration method B . 7
9.1.4 Calibration method C . 7
9.2 Determination of delay volume . 8
9.3 Normalization of detector sensitivity . 8
9.4 Determination of refractive index increment . 8
10 Data acquisition and processing . 8
10.1 Data acquisition . 8
10.2 Evaluation of data and correction of chromatograms . 8
10.3 Data processing . 8
10.3.1 Baseline determination . 8
10.3.2 Determination of calculation range . 9
10.3.3 Calculation of signal intensity . 9
10.3.4 Calculation of molecular weight . 9
10.3.5 Second virial coefficient, A . 9
11 Expression of results .10
11.1 Calibration curve .10
11.1.1 General.10
11.1.2 Method A .10
11.1.3 Method B .10
11.2 Calculation of average molecular weight .12
11.3 Differential molecular weight distribution curve .12
11.4 Cumulative molecular weight distribution curve .12
12 Precision .13
13 Test report .13
13.1 General .13
13.2 Apparatus and measurement parameters .13
13.3 Calibration of the system .13
13.4 Calibration curve .14
13.5 Results .14
Annex A (informative) Interlaboratory test .15
Annex B (informative) Information on light scattering .17
Annex C (informative) Calibration curve in low molecular weight range .21
Bibliography .23
iv © ISO 2019 – All rights reserved
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 16014-5:2012), which has been technically
revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
— publi
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16014-5
Second edition
2019-05
Plastics — Determination of average
molecular weight and molecular
weight distribution of polymers using
size-exclusion chromatography —
Part 5:
Light-scattering method
Plastiques — Détermination de la masse moléculaire moyenne
et de la distribution des masses moléculaires de polymères par
chromatographie d'exclusion stérique —
Partie 5: Méthode par diffusion lumineuse
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©
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Contents Page
Foreword .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols . 2
5 Principle . 2
5.1 SEC . 2
5.2 Light-scattering SEC . 2
6 Reagents . 3
7 Apparatus . 3
8 Procedure. 5
8.1 Preparation of calibration solutions . 5
8.2 Preparation of a solution for determining the L-point . 5
8.3 Preparation of sample solutions . 5
8.4 Preparation of solutions for column performance evaluation . 5
8.5 Setting up the apparatus. 5
8.6 Operating parameters . 5
8.6.1 Flow rate . 5
8.6.2 Injection masses and injection volumes . 5
8.6.3 Column temperature . 6
8.6.4 Detector sensitivity . 6
8.7 Number of determinations . 6
9 Calibration . 6
9.1 Calibration of concentration-sensitive detector and light-scattering detector . 6
9.1.1 General. 6
9.1.2 Calibration method A . 6
9.1.3 Calibration method B . 7
9.1.4 Calibration method C . 7
9.2 Determination of delay volume . 8
9.3 Normalization of detector sensitivity . 8
9.4 Determination of refractive index increment . 8
10 Data acquisition and processing . 8
10.1 Data acquisition . 8
10.2 Evaluation of data and correction of chromatograms . 8
10.3 Data processing . 8
10.3.1 Baseline determination . 8
10.3.2 Determination of calculation range . 9
10.3.3 Calculation of signal intensity . 9
10.3.4 Calculation of molecular weight . 9
10.3.5 Second virial coefficient, A . 9
11 Expression of results .10
11.1 Calibration curve .10
11.1.1 General.10
11.1.2 Method A .10
11.1.3 Method B .10
11.2 Calculation of average molecular weight .12
11.3 Differential molecular weight distribution curve .12
11.4 Cumulative molecular weight distribution curve .12
12 Precision .13
13 Test report .13
13.1 General .13
13.2 Apparatus and measurement parameters .13
13.3 Calibration of the system .13
13.4 Calibration curve .14
13.5 Results .14
Annex A (informative) Interlaboratory test .15
Annex B (informative) Information on light scattering .17
Annex C (informative) Calibration curve in low molecular weight range .21
Bibliography .23
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
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Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 16014-5:2012), which has been technically
revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
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NORME ISO
INTERNATIONALE 16014-5
Deuxième édition
2019-05
Plastiques — Détermination de la
masse moléculaire moyenne et de la
distribution des masses moléculaires
de polymères par chromatographie
d'exclusion stérique —
Partie 5:
Méthode par diffusion lumineuse
Plastics — Determination of average molecular weight and
molecular weight distribution of polymers using size-exclusion
chromatography —
Part 5: Light-scattering method
Numéro de référence
©
ISO 2019
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Symboles . 2
5 Principe . 2
5.1 SEC . 2
5.2 SEC avec diffusion lumineuse . 2
6 Réactifs . 3
7 Appareillage . 4
8 Mode opératoire. 5
8.1 Préparation des solutions d'étalonnage. 5
8.2 Préparation d'une solution pour la détermination du point L . 5
8.3 Préparation des solutions échantillons . 6
8.4 Préparation de solutions pour l'évaluation des performances de la colonne . 6
8.5 Réglage de l'appareillage . 6
8.6 Paramètres de fonctionnement . 6
8.6.1 Débit . 6
8.6.2 Masses d'injection et volumes d'injection . 6
8.6.3 Température des colonnes . 6
8.6.4 Sensibilité du détecteur . 6
8.7 Nombre de déterminations . 6
9 Étalonnage . 6
9.1 Étalonnage du détecteur sensible à la concentration et du détecteur de diffusion
lumineuse . 6
9.1.1 Généralités . 6
9.1.2 Méthode d'étalonnage A . 7
9.1.3 Méthode d'étalonnage B . 7
9.1.4 Méthode d'étalonnage C . 8
9.2 Détermination du volume de retard . 8
9.3 Normalisation de la sensibilité du détecteur . 8
9.4 Détermination de l'incrément de l'indice de réfraction . 8
10 Acquisition et traitement des données . 9
10.1 Acquisition des données . 9
10.2 Évaluation des données et correction des chromatogrammes . 9
10.3 Traitement des données . 9
10.3.1 Détermination de la base . 9
10.3.2 Détermination de la plage de calcul . 9
10.3.3 Calcul de l'intensité du signal . 9
10.3.4 Calcul de la masse moléculaire . 9
10.3.5 Second coefficient du viriel, A .
2 10
11 Expression des résultats.10
11.1 Courbe d'étalonnage .10
11.1.1 Généralités .10
11.1.2 Méthode A .10
11.1.3 Méthode B .10
11.2 Calcul de la masse moléculaire moyenne .14
11.3 Courbe de la distribution des masses moléculaires différentielles .14
11.4 Courbe de la distribution des masses moléculaires cumulées .14
12 Fidélité .14
13 Rapport d'essai .14
13.1 Généralités .14
13.2 Appareillage et paramètres de mesure .14
13.3 Étalonnage du système .15
13.4 Courbe d'étalonnage .15
13.5 Résultats .15
Annexe A (informative) Essai interlaboratoires .16
Annexe B (informative) Informations relatives à la diffusion lumineuse .18
Annexe C (informative) Courbe d'étalonnage pour une plage de masses moléculaires faibles .22
Bibliographie .24
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/foreword .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 16014-5
Deuxième édition
2019-05
Plastiques — Détermination de la
masse moléculaire moyenne et de la
distribution des masses moléculaires
de polymères par chromatographie
d'exclusion stérique —
Partie 5:
Méthode par diffusion lumineuse
Plastics — Determination of average molecular weight and
molecular weight distribution of polymers using size-exclusion
chromatography —
Part 5: Light-scattering method
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ISO 2019
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Avant-propos .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Symboles . 2
5 Principe . 2
5.1 SEC . 2
5.2 SEC avec diffusion lumineuse . 2
6 Réactifs . 3
7 Appareillage . 4
8 Mode opératoire. 5
8.1 Préparation des solutions d'étalonnage. 5
8.2 Préparation d'une solution pour la détermination du point L . 5
8.3 Préparation des solutions échantillons . 6
8.4 Préparation de solutions pour l'évaluation des performances de la colonne . 6
8.5 Réglage de l'appareillage . 6
8.6 Paramètres de fonctionnement . 6
8.6.1 Débit . 6
8.6.2 Masses d'injection et volumes d'injection . 6
8.6.3 Température des colonnes . 6
8.6.4 Sensibilité du détecteur . 6
8.7 Nombre de déterminations . 6
9 Étalonnage . 6
9.1 Étalonnage du détecteur sensible à la concentration et du détecteur de diffusion
lumineuse . 6
9.1.1 Généralités . 6
9.1.2 Méthode d'étalonnage A . 7
9.1.3 Méthode d'étalonnage B . 7
9.1.4 Méthode d'étalonnage C . 8
9.2 Détermination du volume de retard . 8
9.3 Normalisation de la sensibilité du détecteur . 8
9.4 Détermination de l'incrément de l'indice de réfraction . 8
10 Acquisition et traitement des données . 9
10.1 Acquisition des données . 9
10.2 Évaluation des données et correction des chromatogrammes . 9
10.3 Traitement des données . 9
10.3.1 Détermination de la base . 9
10.3.2 Détermination de la plage de calcul . 9
10.3.3 Calcul de l'intensité du signal . 9
10.3.4 Calcul de la masse moléculaire . 9
10.3.5 Second coefficient du viriel, A .
2 10
11 Expression des résultats.10
11.1 Courbe d'étalonnage .10
11.1.1 Généralités .10
11.1.2 Méthode A .10
11.1.3 Méthode B .10
11.2 Calcul de la masse moléculaire moyenne .14
11.3 Courbe de la distribution des masses moléculaires différentielles .14
11.4 Courbe de la distribution des masses moléculaires cumulées .14
12 Fidélité .14
13 Rapport d'essai .14
13.1 Généralités .14
13.2 Appareillage et paramètres de mesure .14
13.3 Étalonnage du système .15
13.4 Courbe d'étalonnage .15
13.5 Résultats .15
Annexe A (informative) Essai interlaboratoires .16
Annexe B (informative) Informations relatives à la diffusion lumineuse .18
Annexe C (informative) Courbe d'étalonnage pour une plage de masses moléculaires faibles .22
Bibliographie .24
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/foreword .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité
...
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