Plastics — Determination of water content

This document specifies methods for the determination of the water content of plastics in the form of powder, granules, and finished articles. These methods do not test for water absorption (kinetics and equilibrium) of plastics as measured by ISO 62. Method A is suitable for the determination of water content as low as 0,1 % with an accuracy of 0,1 %. Method B and Method C are suitable for the determination of water content as low as 0,01 % with an accuracy of 0,01 %. Method D is suitable for the determination of water content as low as 0,01 % with an accuracy of 0,01 %. Method E is suitable for the determination of water content as low as 0,001 % with an accuracy of 0,001 %. The stated accuracies are detection limits which depend also on the maximal possible sample mass. The water content is expressed as a percentage mass fraction of water. Method D is suitable for polyamide (PA), polycarbonate (PC), polypropylene (PP), polyethylene (PE), epoxy resin, polyethylene terephthalate (PET), polyester, polytetrafluoroethylene (PTFE), polyvinyl chloride (PVC), polylactide (PLA), polyamidimid (PAI), it is especially not recommended for samples which can release NH3. Methods A, B, C and E are generally suitable for all types of plastic and moisture level. Water content is an important parameter for processing materials and is expected to remain below the level specified in the appropriate material standard. Six alternative methods are specified in this document. — Method A is an extraction method using anhydrous methanol followed by a Karl Fischer titration of the extracted water. It can be used for all plastics and is applicable to granules smaller than 4 mm × 4 mm × 3 mm. The method can also be used for, e.g. prepolymer materials in the form of a powder that are insoluble in methanol. — Method B1 is a vaporization method using a tube oven. The water contained in the test portion is vaporized and carried to the titration cell by a dry air or nitrogen carrier gas, followed by a Karl Fischer titration or a coulometric determination by means of a moisture sensor of the collected water. It can be used for all plastics and is applicable to granules smaller than 4 mm × 4 mm × 3 mm. — Method B2 is a vaporization method using a heated sample vial. The water contained in the test portion is vaporized and carried to the titration cell by a dry air or nitrogen carrier gas, followed by a Karl Fischer titration of the collected water. It can be used for all plastics and is applicable to granules smaller than 4 mm × 4 mm × 3 mm. — Method C is a manometric method. The water content is determined from the increase in pressure, which results when the water is evaporated under a vacuum. This method is not applicable to plastic samples containing volatile compounds, other than water, in amounts contributing significantly to the vapour pressure at room temperature. Checks for the presence of large amounts of volatile compounds are to be carried out periodically, for example by gas chromatography. Such checks are particularly required for new types or grades of material. — Method D is a thermocoulometric method using a diphosphorus pentoxide (P2O5) cell for the detection of the vaporized water. The water contained in the test portion is vaporized and carried to the sensor cell by a dry air or nitrogen carrier gas, followed by a coulometric determination of the collected water. This method is not applicable to plastic samples containing volatile compounds, other than water, in amounts contributing significantly to the vapour pressure at room temperature. This is specially related to volatile components which can react with the acidic coating of the diphosphorus pentoxide sensor, e.g. ammonia or any kind of amines. Checks for the presence of large amounts of volatile compounds are to be carried out periodically. Such checks are particularly required for new types or grades of material. — Method E is a calcium hydride based method. The water conte

Plastiques — Dosage de l'eau

Le présent document spécifie des méthodes pour le dosage de l'eau dans les plastiques sous forme de poudre, de granulés et d'articles finis. Ces méthodes ne contrôlent pas l'absorption d'eau (cinétique et équilibre) des plastiques, cet aspect étant traité dans l'ISO 62. La Méthode A est applicable au dosage de l'eau à des niveaux aussi faibles que 0,1 % avec une précision de 0,1 %. La Méthode B et la Méthode C sont applicables au dosage de l'eau à des niveaux aussi faibles que 0,01 % avec une précision de 0,01 %. La Méthode D est applicable au dosage de l'eau à des niveaux aussi faibles que 0,01 % avec une précision de 0,01 %. La Méthode E est applicable au dosage de l'eau à des niveaux aussi faibles que 0,001 % avec une précision de 0,001 %. Les précisions indiquées sont les limites de détection qui dépendent également du poids maximal possible de l'échantillon. La teneur en eau est exprimée en pourcentage (fraction massique) d'eau. La Méthode D convient pour le polyamide (PA), le polycarbonate (PC), le polypropylène (PP), le polyéthylène (PE), la résine époxyde, le poly(téréphtalate d'éthylène) (PET), le polyester, le polytétrafluoroéthylène (PTFE), le poly(chlorure de vinyle) (PVC), l'acide polylactique (PLA), le polyamide-imide (PAI). Elle est en particulier déconseillée pour les échantillons pouvant libérer du NH3. Les méthodes A, B, C et E convient généralement pour tout type de plastique et tout degré d'humidité. La teneur en eau est un paramètre important de la mise en œuvre des matériaux et elle doit rester en dessous du niveau spécifié dans la norme de produit appropriée. 1.1 Six méthodes possibles sont spécifiées dans le présent document. — La Méthode A consiste en une extraction de l'eau à l'aide de méthanol anhydre suivie d'un titrage de l'eau extraite par la méthode de Karl Fischer. Elle peut être utilisée pour tous les plastiques et est applicable aux granulés de moins de 4 mm × 4 mm × 3 mm. Cette méthode peut également être utilisée, par exemple, pour les poudres de prépolymères insolubles dans le méthanol. — La Méthode B1 procède par vaporisation dans un four tubulaire. L'eau contenue dans la prise d'essai est transformée en vapeur, qui est transférée à l'aide d'un gaz vecteur d'air sec ou d'azote dans la cuve de titrage; l'eau recueillie est ensuite titrée par la méthode de Karl Fischer ou un dosage coulométrique au moyen d'un capteur d'humidité. Cette méthode peut être utilisée pour tous les plastiques et est applicable aux granulés de moins de 4 mm × 4 mm × 3 mm. — La Méthode B2 procède par vaporisation dans une fiole à échantillon chauffée. L'eau contenue dans la prise d'essai est transformée en vapeur, qui est transférée à l'aide d'un gaz vecteur d'air sec ou d'azote dans la cuve de titrage; l'eau recueillie est ensuite titrée par la méthode de Karl Fischer. Cette méthode peut être utilisée pour tous les plastiques et est applicable aux granulés de moins de 4 mm × 4 mm × 3 mm. — La Méthode C est une méthode manométrique. Le dosage de l'eau se fonde sur l'augmentation de pression après évaporation de l'eau sous vide. Cette méthode n'est pas applicable aux échantillons de plastiques contenant des composés volatils, autres que l'eau, en quantité suffisante pour avoir un effet significatif sur la pression de vapeur à température ambiante. Il faut effectuer périodiquement des vérifications de la présence de grandes quantités de composés volatils, par exemple par chromatographie en phase gazeuse. Ces vérifications sont particulièrement nécessaires pour les nouveaux types ou les nouvelles qualités de matériaux. — La Méthode D est une méthode thermocoulométrique utilisant une cellule au pentoxyde de phosphore (P2O5) pour la détection de l'eau vaporisée. L'eau contenue dans la prise d'essai est transformée en vapeur, qui est transférée à l'aide d'un gaz vecteur d'air sec ou d'azote dans la cellule détectrice; l'eau recueillie est ensuite soumise à un dosage coulométrique. Cette méthode n'est pas applicabl

General Information

Status
Published
Publication Date
29-Apr-2019
Current Stage
6060 - International Standard published
Due Date
14-Aug-2020
Completion Date
30-Apr-2019
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15512
Fifth edition
2019-05
Plastics — Determination of water
content
Plastiques — Dosage de l'eau
Reference number
ISO 15512:2019(E)
ISO 2019
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 15512:2019(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2019

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Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 15512:2019(E)
Contents Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 2

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 2

4 Method A — Extraction with anhydrous methanol .......................................................................................................... 2

4.1 Principle ........................................................................................................................................................................................................ 2

4.2 Reagents........................................................................................................................................................................................................ 2

4.3 Apparatus .................................................................................................................................................................................................... 2

4.4 Preparation of test sample ............................................................................................................................................................ 3

4.4.1 Granules or powder ....................................................................................................................................................... 3

4.4.2 Finished articles ............................................................................................................................................................... 3

4.5 Procedure .................................................................................................................................................................................................... 3

4.5.1 Precautions ........................................................................................................................................................................... 3

4.5.2 Preparation of test portions ................................................................................................................................... 3

4.5.3 Determination .................................................................................................................................................................... 3

4.6 Expression of results .......................................................................................................................................................................... 4

4.7 Precision ....................................................................................................................................................................................................... 4

5 Method B1 — Water vaporization using a heating tube oven ............................................................................... 4

5.1 Principle ........................................................................................................................................................................................................ 4

5.2 Reagents........................................................................................................................................................................................................ 4

5.3 Apparatus .................................................................................................................................................................................................... 5

5.4 Preparation of test sample ............................................................................................................................................................ 7

5.5 Procedure .................................................................................................................................................................................................... 7

5.5.1 Precautions ........................................................................................................................................................................... 7

5.5.2 Preparation of apparatus .......................................................................................................................................... 7

5.5.3 Equipment checks ........................................................................................................................................................... 7

5.5.4 Determination .................................................................................................................................................................... 8

5.6 Expression of results .......................................................................................................................................................................... 8

5.7 Precision ....................................................................................................................................................................................................... 9

6 Method B2 — Water vaporization using a heated sample vial ............................................................................. 9

6.1 Principle ........................................................................................................................................................................................................ 9

6.2 Reagents........................................................................................................................................................................................................ 9

6.3 Apparatus .................................................................................................................................................................................................10

6.4 Preparation of test sample .........................................................................................................................................................11

6.5 Procedure .................................................................................................................................................................................................12

6.5.1 Preparation of apparatus .......................................................................................................................................12

6.5.2 Equipment check ..........................................................................................................................................................12

6.5.3 Determination .................................................................................................................................................................12

6.6 Expression of results .......................................................................................................................................................................14

6.7 Precision ....................................................................................................................................................................................................14

7 Method C — Manometric method ....................................................................................................................................................15

7.1 Principle .....................................................................................................................................................................................................15

7.2 Reagents.....................................................................................................................................................................................................15

7.3 Apparatus .................................................................................................................................................................................................15

7.4 Preparation of test sample .........................................................................................................................................................16

7.5 Procedure .................................................................................................................................................................................................16

7.5.1 Equipment ..........................................................................................................................................................................16

7.5.2 Outgassing ..........................................................................................................................................................................17

7.5.3 Calibration ..........................................................................................................................................................................17

7.5.4 Determination .................................................................................................................................................................19

7.6 Expression of results .......................................................................................................................................................................20

© ISO 2019 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 15512:2019(E)

7.7 Precision ....................................................................................................................................................................................................20

8 Method D — Water detection by using a diphosphorus pentoxide cell ....................................................20

8.1 Principle .....................................................................................................................................................................................................20

8.2 Reagents.....................................................................................................................................................................................................21

8.3 Apparatus .................................................................................................................................................................................................21

8.4 Preparation of test sample .........................................................................................................................................................22

8.5 Procedure .................................................................................................................................................................................................23

8.5.1 Preparation of apparatus .......................................................................................................................................23

8.5.2 Rinsing the system ......................................................................................................................................................23

8.5.3 Tare measurement ......................................................................................................................................................23

8.5.4 Cell factor.............................................................................................................................................................................23

8.5.5 Equipment check ..........................................................................................................................................................23

8.5.6 Determination .................................................................................................................................................................24

8.6 Expression of results .......................................................................................................................................................................24

8.7 Precision ....................................................................................................................................................................................................25

9 Method E — Determination of water content by calcium hydride method ..........................................25

9.1 Principle .....................................................................................................................................................................................................25

9.2 Reagents.....................................................................................................................................................................................................26

9.3 Apparatus .................................................................................................................................................................................................26

9.4 Preparation of test sample .........................................................................................................................................................27

9.5 Procedure .................................................................................................................................................................................................27

9.5.1 Equipment check ..........................................................................................................................................................27

9.5.2 Calibration ..........................................................................................................................................................................28

9.5.3 Determination .................................................................................................................................................................28

9.5.4 Expression of results .................................................................................................................................................29

9.6 Precision ....................................................................................................................................................................................................29

10 Test report ................................................................................................................................................................................................................29

Annex A (informative) Alternative sample preparation methods and titration methods .........................30

Annex B (informative) Selection of the optimum heating temperature and heating time for

the water content determination .....................................................................................................................................................31

Annex C (normative) Determination of the water content of a water standard ..................................................33

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................34

iv © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 15512:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso

.org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-

chemical properties.

This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 15512:2016), which has been technically

revised. The main change compared to the previous edition is as follows:
— addition of two alternative methods for water determination (Methods D and E).

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
© ISO 2019 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 15512:2019(E)
Introduction

The interlaboratory comparability of the water content determination of plastics is often low. Major

causes for this are the sample packaging, sample handling, and differences between equipment and

settings. Samples should, e.g. be packed in special glass containers or water barrier sealed bags.

Sample handling is preferably to be carried out in a dry nitrogen or air environment. For improving the

repeatability and reproducibility, the procedure prescribed in this document is intended to be followed

strictly.

The temperature settings for the vaporization method are not specified in this document. For the

manometric method, a temperature of 200 °C is often used. However, for some condensation materials,

this might be too high and could, e.g. cause generation of water due to a condensation reaction.

The heating temperature needs to be optimized depending on the material to be tested, the equipment

in use, and the practical circumstances. If the temperature is too low, the total amount of water in the

material to be tested will not be evaporated completely, whereas too high temperatures cause water

generation due to effects like degradation and condensation reactions.

In this document, a procedure is included for optimization of the heating temperature in order to

choose the correct temperature for the water content determination and to improve the interlaboratory

comparability.
vi © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 15512:2019(E)
Plastics — Determination of water content
1 Scope

This document specifies methods for the determination of the water content of plastics in the form of

powder, granules, and finished articles. These methods do not test for water absorption (kinetics and

equilibrium) of plastics as measured by ISO 62.

Method A is suitable for the determination of water content as low as 0,1 % with an accuracy of 0,1 %.

Method B and Method C are suitable for the determination of water content as low as 0,01 % with an

accuracy of 0,01 %. Method D is suitable for the determination of water content as low as 0,01 % with an

accuracy of 0,01 %. Method E is suitable for the determination of water content as low as 0,001 % with

an accuracy of 0,001 %. The stated accuracies are detection limits which depend also on the maximal

possible sample mass. The water content is expressed as a percentage mass fraction of water.

Method D is suitable for polyamide (PA), polycarbonate (PC), polypropylene (PP), polyethylene (PE), epoxy

resin, polyethylene terephthalate (PET), polyester, polytetrafluoroethylene (PTFE), polyvinyl chloride

(PVC), polylactide (PLA), polyamidimid (PAI), it is especially not recommended for samples which can

release NH . Methods A, B, C and E are generally suitable for all types of plastic and moisture level.

Water content is an important parameter for processing materials and is expected to remain below the

level specified in the appropriate material standard.
Six alternative methods are specified in this document.

— Method A is an extraction method using anhydrous methanol followed by a Karl Fischer titration

of the extracted water. It can be used for all plastics and is applicable to granules smaller than

4 mm × 4 mm × 3 mm. The method can also be used for, e.g. prepolymer materials in the form of a

powder that are insoluble in methanol.

— Method B1 is a vaporization method using a tube oven. The water contained in the test portion is

vaporized and carried to the titration cell by a dry air or nitrogen carrier gas, followed by a Karl

Fischer titration or a coulometric determination by means of a moisture sensor of the collected

water. It can be used for all plastics and is applicable to granules smaller than 4 mm × 4 mm × 3 mm.

— Method B2 is a vaporization method using a heated sample vial. The water contained in the test

portion is vaporized and carried to the titration cell by a dry air or nitrogen carrier gas, followed

by a Karl Fischer titration of the collected water. It can be used for all plastics and is applicable to

granules smaller than 4 mm × 4 mm × 3 mm.

— Method C is a manometric method. The water content is determined from the increase in pressure,

which results when the water is evaporated under a vacuum. This method is not applicable to plastic

samples containing volatile compounds, other than water, in amounts contributing significantly

to the vapour pressure at room temperature. Checks for the presence of large amounts of volatile

compounds are to be carried out periodically, for example by gas chromatography. Such checks are

particularly required for new types or grades of material.

— Method D is a thermocoulometric method using a diphosphorus pentoxide (P O ) cell for the

2 5

detection of the vaporized water. The water contained in the test portion is vaporized and carried

to the sensor cell by a dry air or nitrogen carrier gas, followed by a coulometric determination of

the collected water. This method is not applicable to plastic samples containing volatile compounds,

other than water, in amounts contributing significantly to the vapour pressure at room temperature.

This is specially related to volatile components which can react with the acidic coating of the

diphosphorus pentoxide sensor, e.g. ammonia or any kind of amines. Checks for the presence of

large amounts of volatile compounds are to be carried out periodically. Such checks are particularly

required for new types or grades of material.
© ISO 2019 – All rights reserved 1
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ISO 15512:2019(E)

— Method E is a calcium hydride based method. The water content of a sample evaporates due to a

combination of vacuum and heating. The evaporated water reacts with calcium hydride to molecular

hydrogen and calcium hydroxide. The hydrogen causes an increase of pressure in the vacuum that is

proportional to the evaporated water. Volatile components, that do not react with calcium hydride

condensate in a cooling trap and do not affect the measurement.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 760, Determination of water — Karl Fischer method (General method)
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Method A — Extraction with anhydrous methanol
4.1 Principle

A test portion is extracted with anhydrous methanol and the extracted water determined by titration

using the Karl Fischer method.
4.2 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade.

4.2.1 Titration medium, methanol anhydrous, having a water content less than 0,1 % mass fraction.

Other solvents can be used if shown to be comparable.

4.2.2 Karl Fischer reagent, with an equivalence factor of approximately 3 mg/ml to 5 mg/ml of water.

When the reagent is prepared, check its equivalence factor as specified in ISO 760.

4.3 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and the following.

4.3.1 Glass flasks, approximately 250 ml capacity, provided with a suitable cap preventing moisture

uptake or release.

4.3.2 Conical titration flasks, approximately 150 ml capacity, with standard ground necks and

provided with ground-glass stoppers.

4.3.3 Reflux condensers, with ground neck capable of being fitted on to the flasks (4.3.2) and on to

the tubes (4.3.4).
2 © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 15512:2019(E)

4.3.4 Water-absorption tubes with ground joints, containing calcium chloride or any other suitable

drying agent.
4.3.5 Heaters, suitable for the conical titration flasks (4.3.2).
4.3.6 Desiccator, containing a suitable desiccant.
4.3.7 Analytical balance, accurate to 0,2 mg.

4.3.8 Karl Fischer apparatus, for determining water content in accordance with ISO 760.

4.4 Preparation of test sample
4.4.1 Granules or powder

Take a representative sample of approximately 100 g. Put the sample into a pre-dried glass flask (4.3.1)

and immediately close it with a stopper.

It is desirable to pre-dry the container in an oven and then cool it over a suitable desiccant.

4.4.2 Finished articles

Cut or saw the sample into pieces of appropriate size, i.e. having a maximum size of 4 mm × 4 mm × 3 mm.

Proceed quickly to minimize moisture absorption.
4.5 Procedure
4.5.1 Precautions

Due to the low quantities of water measured, maximum care shall be exercised at all times to avoid

contaminating the sample with water from the sample container, the atmosphere, or transfer

equipment. Hygroscopic resin samples shall be protected from the atmosphere.
4.5.2 Preparation of test portions

Use test portions containing 10 mg to 20 mg of water based on the estimated water content of the sample.

Using modern coulometric Karl Fischer titration instruments, test portions containing less than 10 mg

can be applied if the same level of accuracy of results can be achieved.
4.5.3 Determination
Carefully dry the apparatus.

Weigh each test portion to the nearest 1 mg into a conical titration flask (4.3.2) fitted with a ground-

glass stopper. Pipette 50 ml of anhydrous methanol (4.2.1) into the conical flask containing the test

portion. At the same time, pipette 50 ml of anhydrous methanol to another conical flask for a blank test.

Stopper the flasks. Keep the stoppered flasks in the desiccator (4.3.6) pending continuat

...

© ISO 2019 – Tous droits réservés
ISO/TC 61/SC 5
Deleted: 02‐05
Date: 2019‐04
Deleted: /FDIS
ISO 15512:2019(F)
ISO/TC 61/SC 5/GT 11
Secrétariat: DIN
Plastiques — Dosage de l’eau
Plastics — Determination of water content
Deleted: Type du
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Sous‐type du document: ¶
Stade du document: (50)
Approbation¶
Langue du document: F¶
Y:\04. NORMES ISO\ISO 15000‐
15999\ISO 15512_5e edition\00.
TRAD\FDIS\ISO_FDIS_15512_2018_
(F)_YA.docx STD Version 2.8f¶
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Deleted: iv
© ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 15512:2019(F)
Deleted: Avant-propos vi¶
Introduction vii¶
1 Domaine d’application 1¶
Sommaire Page
2 Références normatives 2¶
3 Termes et définitions 2¶
4 Méthode A – Extraction de

Avant-propos ................................................................................................................................................................... v

l’eau au méthanol anhydre 2¶
4.1 Principe 2¶

Introduction ................................................................................................................................................................... vi

4.2 Réactifs 2¶

1  Domaine d’application ................................................................................................................................... 1  4.3 Appareillage 3¶

4.4 Préparation de

2  Références normatives .................................................................................................................................. 2

l’échantillon pour essai 3¶
4.4.1 Granulés ou poudre 3¶

3  Termes et définitions ..................................................................................................................................... 2

4.4.2 Articles finis 3¶
4.5 Mode opératoire 3¶

4  Méthode A – Extraction de l’eau au méthanol anhydre ..................................................................... 2

4.5.1 Précautions 3¶

4.1  Principe ............................................................................................................................................................... 2

4.5.2 Préparation des prises

4.2  Réactifs ................................................................................................................................................................ 2

d’essai 4¶

4.3  Appareillage ...................................................................................................................................................... 3  4.5.3 Dosage 4¶

4.6 Expression des

4.4  Préparation de l’échantillon pour essai .................................................................................................. 3

résultats 4¶

4.4.1  Granulés ou poudre ........................................................................................................................................ 3

4.7 Fidélité 5¶

4.4.2  Articles finis ....................................................................................................................................................... 3

5 Méthode B1 – Vaporisation

4.5  Mode opératoire .............................................................................................................................................. 3  de l’eau dans un four

tubulaire 5¶

4.5.1  Précautions ........................................................................................................................................................ 3

5.1 Principe 5¶

4.5.2  Préparation des prises d’essai .................................................................................................................... 4

5.2 Réactifs 5¶

4.5.3  Dosage .................................................................................................................................................................. 4

5.3 Appareillage 6¶

4.6  Expression des résultats ............................................................................................................................... 4

5.4 Préparation de
l’échantillon pour essai 7¶

4.7  Fidélité ................................................................................................................................................................. 5

5.5 Mode opératoire 7¶

5  Méthode B1 – Vaporisation de l’eau dans un four tubulaire ............................................................ 5

5.5.1 Précautions 7¶
5.5.2 Préparation de

5.1  Principe ............................................................................................................................................................... 5

l’appareillage 7¶

5.2  Réactifs ................................................................................................................................................................ 5

5.5.3 Vérification de

5.3  Appareillage ...................................................................................................................................................... 6

l’équipement 8¶

5.4  Préparation de l’échantillon pour essai .................................................................................................. 8

5.5.4 Dosage 8¶

5.5  Mode opératoire .............................................................................................................................................. 8  5.6 Expression des

résultats 9¶

5.5.1  Précautions ........................................................................................................................................................ 8

Fidélité 9¶
5.7

5.5.2  Préparation de l’appareillage ..................................................................................................................... 8

6 Méthode B2 – Vaporisation

5.5.3  Vérification de l’équipement ....................................................................................................................... 9

de l’eau en utilisant une fiole

5.5.4  Dosage .................................................................................................................................................................. 9  à échantillon chauffée 10¶

6.1 Principe 10¶

5.6  Expression des résultats ............................................................................................................................ 10

6.2 Réactifs 10¶

5.7  Fidélité .............................................................................................................................................................. 10

6.3 Appareillage 11¶
6.4 Préparation de

6  Méthode B2 – Vaporisation de l’eau en utilisant une fiole à échantillon chauffée ............... 10

l’échantillon pour essai 12¶

6.1  Principe ............................................................................................................................................................ 10

6.5 Mode opératoire 12¶

6.2  Réactifs ............................................................................................................................................................. 11

6.5.1 Préparation de

6.3  Appareillage ................................................................................................................................................... 11

l’appareillage 12¶

6.4  Préparation de l’échantillon pour essai ............................................................................................... 13  6.5.2 Vérification de

l’équipement 13¶

6.5  Mode opératoire ........................................................................................................................................... 14

6.5.3 Dosage 13¶

6.5.1  Préparation de l’appareillage .................................................................................................................. 14

6.6 Expression des

6.5.2  Vérification de l’équipement .................................................................................................................... 14

résultats 15¶

6.5.3  Dosage ............................................................................................................................................................... 15

6.7 Fidélité 16¶
7 Méthode C – Méthode

6.6  Expression des résultats ............................................................................................................................ 16

manométrique 16¶

6.7  Fidélité .............................................................................................................................................................. 17

7.1 Principe 16¶
7.2 Réactifs 16¶

7  Méthode C – Méthode manométrique ................................................................................................... 17

7.3 Appareillage 16¶
... [1]

7.1  Principe ............................................................................................................................................................ 17

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---------------------- Page: 3 ----------------------

7.2 Réactifs ............................................................................................................................................................. 18

7.3 Appareillage ................................................................................................................................................... 18

7.4 Préparation de l’échantillon pour essai ............................................................................................... 19

7.5 Mode opératoire ........................................................................................................................................... 19

7.5.1 Équipement .................................................................................................................................................... 19

7.5.2 Purge ................................................................................................................................................................. 20

7.5.3 Étalonnage ...................................................................................................................................................... 21

7.5.4 Dosage .............................................................................................................................................................. 22

7.6 Expression des résultats ............................................................................................................................ 23

7.7 Fidélité ............................................................................................................................................................. 24

8 Méthode D – Dosage de l’eau à l’aide d’une cellule au pentoxyde de phosphore .................. 24

8.1 Principe ............................................................................................................................................................ 24

8.2 Réactifs ............................................................................................................................................................. 24

8.3 Appareillage ................................................................................................................................................... 25

8.4 Préparation de l’échantillon pour essai ............................................................................................... 26

8.5 Mode opératoire ........................................................................................................................................... 27

8.5.1 Préparation de l’appareillage .................................................................................................................. 27

8.5.2 Rinçage du système ..................................................................................................................................... 27

8.5.3 Mesure de tare ............................................................................................................................................... 27

8.5.4 Facteur de cellule ......................................................................................................................................... 27

8.5.5 Vérification de l’équipement ................................................................................................................... 28

8.5.6 Dosage .............................................................................................................................................................. 28

8.6 Expression des résultats ............................................................................................................................ 29

8.7 Fidélité ............................................................................................................................................................. 29

9 Méthode E – Dosage de l’eau par la méthode à l’hydrure de calcium........................................ 30

9.1 Principe ............................................................................................................................................................ 30

9.2 Réactifs ............................................................................................................................................................. 30

9.3 Appareillage ................................................................................................................................................... 30

9.4 Préparation de l’échantillon pour essai ............................................................................................... 31

9.5 Mode opératoire ........................................................................................................................................... 32

9.5.1 Vérification de l’équipement ................................................................................................................... 32

9.5.2 Étalonnage ...................................................................................................................................................... 32

9.5.3 Dosage .............................................................................................................................................................. 32

9.5.4 Expression des résultats ............................................................................................................................ 33

9.6 Fidélité ............................................................................................................................................................. 33

10 Rapport d’essai ............................................................................................................................................. 33

Annexe A (informative) Autres méthodes de préparation des échantillons et de titrage .............. 35

Annexe B (informative) Sélection de la température de chauffage optimale et de la durée

de chauffage pour le dosage de l’eau ..................................................................................................... 37

Annexe C (normative) Dosage de l’eau contenue dans un étalon d’eau ................................................ 39

Bibliographie ............................................................................................................................................................... 40

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ISO 15512:2019(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le

droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2

(voir www.iso.org/directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les

références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/foreword.html.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous‐comité SC 5,

Propriétés physicochimiques.

Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 15512:2016), qui a fait l’objet

d’une révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les

suivantes:

— l’ajout de deux méthodes alternatives pour le dosage de l’eau (Méthodes D et E).

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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Introduction

La comparabilité interlaboratoires concernant des résultats de dosage de l’eau dans les plastiques est

souvent médiocre. Les principales causes à cela sont l’emballage et la manipulation des échantillons

ainsi que les différences entre les équipements et les réglages. Il convient par exemple d'emballer les

Deleted: faut

échantillons dans des récipients en verre spéciaux ou des sachets étanches à l’eau. Il convient que la

Deleted: emballer

manipulation des échantillons soit réalisée dans un environnement sec sous azote ou sous air. Afin

d’améliorer la répétabilité et la reproductibilité, il convient de suivre strictement le mode opératoire

spécifié dans le présent document.

Les réglages de température prévus pour la méthode de vaporisation ne sont pas spécifiés dans le

présent document. Concernant la méthode manométrique, une température de 200 °C est souvent

utilisée. Cependant, pour certains condensats, il est possible que cette température soit trop élevée et

qu’elle provoque, par exemple, la génération d’eau en raison d’une réaction de condensation.

Il faut optimiser la température de chauffage en fonction du matériau devant être soumis à essai, de

l’équipement utilisé et des circonstances réelles. Si la température est trop basse, la quantité totale

d’eau dans le matériau devant être soumis à essai ne s’évaporera pas complètement, alors que des

températures trop élevées provoquent la génération d’eau en raison d’effets comme des réactions de

dégradation et de condensation.

Dans le présent document, un mode opératoire est inclus pour une optimisation de la température de

chauffage, de manière à choisir la température appropriée pour le dosage de l’eau et à améliorer la

comparabilité interlaboratoires.
Deleted: iv
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO 15512:2019(F)
Plastiques — Dosage de l’eau
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie des méthodes pour le dosage de l’eau dans les plastiques sous forme de

poudre, de granulés et d’articles finis. Ces méthodes ne contrôlent pas l’absorption d’eau (cinétique et

équilibre) des plastiques, cet aspect étant traité dans l’ISO 62.

La Méthode A est applicable au dosage de l’eau à des niveaux aussi faibles que 0,1 % avec une précision

de 0,1 %. La Méthode B et la Méthode C sont applicables au dosage de l’eau à des niveaux aussi faibles

que 0,01 % avec une précision de 0,01 %. La Méthode D est applicable au dosage de l’eau à des niveaux

aussi faibles que 0,01 % avec une précision de 0,01 %. La Méthode E est applicable au dosage de l’eau à

des niveaux aussi faibles que 0,001 % avec une précision de 0,001 %. Les précisions indiquées sont les

limites de détection qui dépendent également du poids maximal possible de l’échantillon. La teneur en

eau est exprimée en pourcentage (fraction massique) d'eau.

La Méthode D convient pour le polyamide (PA), le polycarbonate (PC), le polypropylène (PP), le

polyéthylène (PE), la résine époxyde, le poly(téréphtalate d’éthylène) (PET), le polyester, le

polytétrafluoroéthylène (PTFE), le poly(chlorure de vinyle) (PVC), l’acide polylactique (PLA), le

polyamide‐imide (PAI). Elle est en particulier déconseillée pour les échantillons pouvant libérer du NH.

Les méthodes A, B, C et E convient généralement pour tout type de plastique et tout degré d’humidité.

La teneur en eau est un paramètre important de la mise en œuvre des matériaux et elle doit rester en

dessous du niveau spécifié dans la norme de produit appropriée.
1.1 Six méthodes possibles sont spécifiées dans le présent document.

— La Méthode A consiste en une extraction de l’eau à l’aide de méthanol anhydre suivie d’un titrage

de l’eau extraite par la méthode de Karl Fischer. Elle peut être utilisée pour tous les plastiques et est

applicable aux granulés de moins de 4 mm × 4 mm × 3 mm. Cette méthode peut également être

utilisée, par exemple, pour les poudres de prépolymères insolubles dans le méthanol.

— La Méthode B1 procède par vaporisation dans un four tubulaire. L’eau contenue dans la prise

d’essai est transformée en vapeur, qui est transférée à l’aide d’un gaz vecteur d’air sec ou d’azote

dans la cuve de titrage; l’eau recueillie est ensuite titrée par la méthode de Karl Fischer ou un

dosage coulométrique au moyen d'un capteur d'humidité. Cette méthode peut être utilisée pour

tous les plastiques et est applicable aux granulés de moins de 4 mm × 4 mm × 3 mm.

— La Méthode B2 procède par vaporisation dans une fiole à échantillon chauffée. L’eau contenue

dans la prise d’essai est transformée en vapeur, qui est transférée à l’aide d’un gaz vecteur d’air sec

ou d’azote dans la cuve de titrage; l’eau recueillie est ensuite titrée par la méthode de Karl Fischer.

Cette méthode peut être utilisée pour tous les plastiques et est applicable aux granulés de moins de

4 mm × 4 mm × 3 mm.

— La Méthode C est une méthode manométrique. Le dosage de l’eau se fonde sur l’augmentation de

pression après évaporation de l’eau sous vide. Cette méthode n’est pas applicable aux échantillons

de plastiques contenant des composés volatils, autres que l’eau, en quantité suffisante pour avoir

un effet significatif sur la pression de vapeur à température ambiante. Il faut effectuer

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périodiquement des vérifications de la présence de grandes quantités de composés volatils, par

exemple par chromatographie en phase gazeuse. Ces vérifications sont particulièrement

nécessaires pour les nouveaux types ou les nouvelles qualités de matériaux.

— La Méthode D est une méthode thermocoulométrique utilisant une cellule au pentoxyde de

phosphore (PO) pour la détection de l’eau vaporisée. L’eau contenue dans la prise d’essai est

2 5

transformée en vapeur, qui est transférée à l’aide d’un gaz vecteur d’air sec ou d’azote dans la

cellule détectrice; l’eau recueillie est ensuite soumise à un dosage coulométrique. Cette méthode

n’est pas applicable aux échantillons de plastiques contenant des composés volatils, autres que

l’eau, en quantité suffisante pour avoir un effet significatif sur la pression de vapeur à température

ambiante. En effet, les composés volatils, comme par exemple l’ammoniac ou tout type d’amine,

peuvent réagir avec le revêtement acide du capteur au pentoxyde de phosphore. Il faut effectuer

périodiquement des vérifications de la présence de grandes quantités de composés volatils. Ces

vérifications sont particulièrement nécessaires pour les nouveaux types ou les nouvelles qualités de

matériaux.

— La Méthode E est une méthode reposant sur l’utilisation d’hydrure de calcium. La teneur en

eau d’un échantillon s’évapore sous l’effet du vide et du chauffage combinés. L’eau évaporée réagit

avec l’hydrure de calcium pour donner de l’hydrogène moléculaire et de l’hydroxyde de calcium.

L’hydrogène entraîne une augmentation de la pression dans le vide, qui est proportionnelle à l’eau

évaporée. Les composés volatils qui ne réagissent pas avec l’hydrure de calcium se condensent dans

un piège froid et n’ont pas d’effet sur le mesurage.
2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).
ISO 760, Dosage de l'eau — Méthode de Karl Fischer (Méthode générale)
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/
4 Méthode A – Extraction de l’eau au méthanol anhydre
4.1 Principe

Une prise d’essai est extraite par du méthanol anhydre et l’eau extraite est dosée par titrage en utilisant

la méthode de Karl Fischer.
4.2 Réactifs

Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.

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ISO 15512:2019(F)

4.2.1 Milieu de titrage, méthanol anhydre dont la teneur en eau est inférieure à 0,1 % en fraction

massique. D’autres solvants peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils possèdent des propriétés

comparables.

4.2.2 Réactif de Karl Fischer, ayant un équivalent en eau d’environ 3 mg/ml à 5 mg/ml. Une fois le

réactif préparé, vérifier son équivalent en eau comme spécifié dans l’ISO 760.
4.3 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et ce qui suit.

4.3.1 Flacons en verre, de 250 ml de capacité environ, fournis avec un bouchon adéquat pour éviter

l’absorption ou la perte d’humidité.

4.3.2 Fioles coniques de titrage, de 150 ml de capacité environ, à col normal rodé et bouchon en

verre rodé.

4.3.3 Réfrigérants à reflux, à col rodé, pouvant être adaptés sur les fioles (4.3.2) et sur les tubes

(4.3.4).

4.3.4 Tubes déshydratants à joints rodés, contenant du chlorure de calcium ou tout autre agent

déshydratant approprié.
4.3.5 Système de chauffage, adapté aux fioles coniques de titrage (4.3.2).
4.3.6 Dessiccateur, contenant un agent déshydratant approprié.
4.3.7 Balance analytique, avec une résolution de 0,2 mg.

4.3.8 Appareil de Karl Fischer, pour le dosage de l’eau conformément à l’ISO 760.

4.4 Préparation de l’échantillon pour essai
4.4.1 Granulés ou poudre

Prendre un échantillon représentatif d’environ 100 g. Placer l’échantillon dans un flacon en verre

(4.3.1) préalablement séché et fermer le flacon immédiatement au moyen d’un bouchon.

Il est souhaitable d’étuver le récipient au préalable, puis de le laisser refroidir au‐dessus d’un agent

déshydratant approprié.
4.4.2 Articles finis

Découper l’échantillon au couteau ou à la scie en morceaux d’une taille convenable, c’est‐à‐dire de

dimensions maximales 4 mm × 4 mm × 3 mm. Procéder rapidement pour réduire au minimum

l’absorption d’humidité.
4.5 Mode opératoire
4.5.1 Précautions
Étant donnée la faible quantité d’eau dosée, un soin parti
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 15512
Cinquième édition
2019-05
Plastiques — Dosage de l'eau
Plastics — Determination of water content
Numéro de référence
ISO 15512:2019(F)
ISO 2019
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ISO 15512:2019(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
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ISO 15512:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 2

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 2

4 Méthode A – Extraction de l’eau au méthanol anhydre ................................................................................................ 2

4.1 Principe ......................................................................................................................................................................................................... 2

4.2 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................... 2

4.3 Appareillage............................................................................................................................................................................................... 2

4.4 Préparation de l’échantillon pour essai ............................................................................................................................. 3

4.4.1 Granulés ou poudre ....................................................................................................................................................... 3

4.4.2 Articles finis ......................................................................................................................................................................... 3

4.5 Mode opératoire .................................................................................................................................................................................... 3

4.5.1 Précautions ........................................................................................................................................................................... 3

4.5.2 Préparation des prises d’essai ............................................................................................................................. 3

4.5.3 Dosage ....................................................................................................................................................................................... 4

4.6 Expression des résultats ................................................................................................................................................................. 4

4.7 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................... 4

5 Méthode B1 – Vaporisation de l’eau dans un four tubulaire .................................................................................. 4

5.1 Principe ......................................................................................................................................................................................................... 4

5.2 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................... 5

5.3 Appareillage............................................................................................................................................................................................... 5

5.4 Préparation de l’échantillon pour essai ............................................................................................................................. 7

5.5 Mode opératoire .................................................................................................................................................................................... 7

5.5.1 Précautions ........................................................................................................................................................................... 7

5.5.2 Préparation de l’appareillage ................................................................................................................................ 7

5.5.3 Vérification de l’équipement ................................................................................................................................. 8

5.5.4 Dosage ....................................................................................................................................................................................... 8

5.6 Expression des résultats ................................................................................................................................................................. 9

5.7 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................... 9

6 Méthode B2 – Vaporisation de l’eau en utilisant une fiole à échantillon chauffée ..........................9

6.1 Principe ......................................................................................................................................................................................................... 9

6.2 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................10

6.3 Appareillage............................................................................................................................................................................................10

6.4 Préparation de l’échantillon pour essai ..........................................................................................................................12

6.5 Mode opératoire .................................................................................................................................................................................13

6.5.1 Préparation de l’appareillage .............................................................................................................................13

6.5.2 Vérification de l’équipement ..............................................................................................................................13

6.5.3 Dosage ....................................................................................................................................................................................13

6.6 Expression des résultats ..............................................................................................................................................................15

6.7 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................16

7 Méthode C – Méthode manométrique .........................................................................................................................................16

7.1 Principe ......................................................................................................................................................................................................16

7.2 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................16

7.3 Appareillage............................................................................................................................................................................................16

7.4 Préparation de l’échantillon pour essai ..........................................................................................................................17

7.5 Mode opératoire .................................................................................................................................................................................17

7.5.1 Équipement .......................................................................................................................................................................17

7.5.2 Purge .......................................................................................................................................................................................19

7.5.3 Étalonnage ..........................................................................................................................................................................19

7.5.4 Dosage ....................................................................................................................................................................................20

7.6 Expression des résultats ..............................................................................................................................................................21

© ISO 2019 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 15512:2019(F)

7.7 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................21

8 Méthode D – Dosage de l’eau à l’aide d’une cellule au pentoxyde de phosphore ...........................22

8.1 Principe ......................................................................................................................................................................................................22

8.2 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................22

8.3 Appareillage............................................................................................................................................................................................23

8.4 Préparation de l’échantillon pour essai ..........................................................................................................................24

8.5 Mode opératoire .................................................................................................................................................................................25

8.5.1 Préparation de l’appareillage .............................................................................................................................25

8.5.2 Rinçage du système ....................................................................................................................................................25

8.5.3 Mesure de tare ................................................................................................................................................................25

8.5.4 Facteur de cellule ..........................................................................................................................................................25

8.5.5 Vérification de l’équipement ..............................................................................................................................25

8.5.6 Dosage ....................................................................................................................................................................................26

8.6 Expression des résultats ..............................................................................................................................................................27

8.7 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................27

9 Méthode E – Dosage de l’eau par la méthode à l’hydrure de calcium .........................................................27

9.1 Principe ......................................................................................................................................................................................................27

9.2 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................28

9.3 Appareillage............................................................................................................................................................................................28

9.4 Préparation de l’échantillon pour essai ..........................................................................................................................29

9.5 Mode opératoire .................................................................................................................................................................................29

9.5.1 Vérification de l’équipement ..............................................................................................................................29

9.5.2 Étalonnage ..........................................................................................................................................................................30

9.5.3 Dosage ....................................................................................................................................................................................30

9.5.4 Expression des résultats ........................................................................................................................................31

9.6 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................31

10 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................31

Annexe A (informative) Autres méthodes de préparation des échantillons et de titrage .........................32

Annexe B (informative) Sélection de la température de chauffage optimale et de la durée

de chauffage pour le dosage de l’eau ............................................................................................................................................34

Annexe C (normative) Dosage de l’eau contenue dans un étalon d’eau ........................................................................36

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................37

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ISO 15512:2019(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/foreword .html.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5,

Propriétés physicochimiques.

Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 15512:2016), qui a fait l’objet d’une

révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— l’ajout de deux méthodes alternatives pour le dosage de l’eau (Méthodes D et E).

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
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ISO 15512:2019(F)
Introduction

La comparabilité interlaboratoires concernant des résultats de dosage de l’eau dans les plastiques est

souvent médiocre. Les principales causes à cela sont l’emballage et la manipulation des échantillons

ainsi que les différences entre les équipements et les réglages. Il convient par exemple d'emballer les

échantillons dans des récipients en verre spéciaux ou des sachets étanches à l’eau. Il convient que la

manipulation des échantillons soit réalisée dans un environnement sec sous azote ou sous air. Afin

d’améliorer la répétabilité et la reproductibilité, il convient de suivre strictement le mode opératoire

spécifié dans le présent document.

Les réglages de température prévus pour la méthode de vaporisation ne sont pas spécifiés dans le

présent document. Concernant la méthode manométrique, une température de 200 °C est souvent

utilisée. Cependant, pour certains condensats, il est possible que cette température soit trop élevée et

qu’elle provoque, par exemple, la génération d’eau en raison d’une réaction de condensation.

Il faut optimiser la température de chauffage en fonction du matériau devant être soumis à essai, de

l’équipement utilisé et des circonstances réelles. Si la température est trop basse, la quantité totale

d’eau dans le matériau devant être soumis à essai ne s’évaporera pas complètement, alors que des

températures trop élevées provoquent la génération d’eau en raison d’effets comme des réactions de

dégradation et de condensation.

Dans le présent document, un mode opératoire est inclus pour une optimisation de la température

de chauffage, de manière à choisir la température appropriée pour le dosage de l’eau et à améliorer la

comparabilité interlaboratoires.
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NORME INTERNATIONALE ISO 15512:2019(F)
Plastiques — Dosage de l'eau
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie des méthodes pour le dosage de l’eau dans les plastiques sous forme de

poudre, de granulés et d’articles finis. Ces méthodes ne contrôlent pas l’absorption d’eau (cinétique et

équilibre) des plastiques, cet aspect étant traité dans l’ISO 62.

La Méthode A est applicable au dosage de l’eau à des niveaux aussi faibles que 0,1 % avec une précision

de 0,1 %. La Méthode B et la Méthode C sont applicables au dosage de l’eau à des niveaux aussi faibles

que 0,01 % avec une précision de 0,01 %. La Méthode D est applicable au dosage de l’eau à des niveaux

aussi faibles que 0,01 % avec une précision de 0,01 %. La Méthode E est applicable au dosage de l’eau à

des niveaux aussi faibles que 0,001 % avec une précision de 0,001 %. Les précisions indiquées sont les

limites de détection qui dépendent également du poids maximal possible de l’échantillon. La teneur en

eau est exprimée en pourcentage (fraction massique) d'eau.

La Méthode D convient pour le polyamide (PA), le polycarbonate (PC), le polypropylène (PP),

le polyéthylène (PE), la résine époxyde, le poly(téréphtalate d’éthylène) (PET), le polyester, le

polytétrafluoroéthylène (PTFE), le poly(chlorure de vinyle) (PVC), l’acide polylactique (PLA), le

polyamide-imide (PAI). Elle est en particulier déconseillée pour les échantillons pouvant libérer du NH .

Les méthodes A, B, C et E convient généralement pour tout type de plastique et tout degré d’humidité.

La teneur en eau est un paramètre important de la mise en œuvre des matériaux et elle doit rester en

dessous du niveau spécifié dans la norme de produit appropriée.
1.1 Six méthodes possibles sont spécifiées dans le présent document.

— La Méthode A consiste en une extraction de l’eau à l’aide de méthanol anhydre suivie d’un titrage

de l’eau extraite par la méthode de Karl Fischer. Elle peut être utilisée pour tous les plastiques et

est applicable aux granulés de moins de 4 mm × 4 mm × 3 mm. Cette méthode peut également être

utilisée, par exemple, pour les poudres de prépolymères insolubles dans le méthanol.

— La Méthode B1 procède par vaporisation dans un four tubulaire. L’eau contenue dans la prise

d’essai est transformée en vapeur, qui est transférée à l’aide d’un gaz vecteur d’air sec ou d’azote

dans la cuve de titrage; l’eau recueillie est ensuite titrée par la méthode de Karl Fischer ou un dosage

coulométrique au moyen d'un capteur d'humidité. Cette méthode peut être utilisée pour tous les

plastiques et est applicable aux granulés de moins de 4 mm × 4 mm × 3 mm.

— La Méthode B2 procède par vaporisation dans une fiole à échantillon chauffée. L’eau contenue dans

la prise d’essai est transformée en vapeur, qui est transférée à l’aide d’un gaz vecteur d’air sec ou

d’azote dans la cuve de titrage; l’eau recueillie est ensuite titrée par la méthode de Karl Fischer.

Cette méthode peut être utilisée pour tous les plastiques et est applicable aux granulés de moins de

4 mm × 4 mm × 3 mm.

— La Méthode C est une méthode manométrique. Le dosage de l’eau se fonde sur l’augmentation de

pression après évaporation de l’eau sous vide. Cette méthode n’est pas applicable aux échantillons

de plastiques contenant des composés volatils, autres que l’eau, en quantité suffisante pour avoir un

effet significatif sur la pression de vapeur à température ambiante. Il faut effectuer périodiquement

des vérifications de la présence de grandes quantités de composés volatils, par exemple par

chromatographie en phase gazeuse. Ces vérifications sont particulièrement nécessaires pour les

nouveaux types ou les nouvelles qualités de matériaux.

— La Méthode D est une méthode thermocoulométrique utilisant une cellule au pentoxyde de

phosphore (P O ) pour la détection de l’eau vaporisée. L’eau contenue dans la prise d’essai est

2 5

transformée en vapeur, qui est transférée à l’aide d’un gaz vecteur d’air sec ou d’azote dans la cellule

détectrice; l’eau recueillie est ensuite soumise à un dosage coulométrique. Cette méthode n’est

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ISO 15512:2019(F)

pas applicable aux échantillons de plastiques contenant des composés volatils, autres que l’eau, en

quantité suffisante pour avoir un effet significatif sur la pression de vapeur à température ambiante.

En effet, les composés volatils, comme par exemple l’ammoniac ou tout type d’amine, peuvent réagir

avec le revêtement acide du capteur au pentoxyde de phosphore. Il faut effectuer périodiquement

des vérifications de la présence de grandes quantités de composés volatils. Ces vérifications sont

particulièrement nécessaires pour les nouveaux types ou les nouvelles qualités de matériaux.

— La Méthode E est une méthode reposant sur l’utilisation d’hydrure de calcium. La teneur en

eau d’un échantillon s’évapore sous l’effet du vide et du chauffage combinés. L’eau évaporée réagit

avec l’hydrure de calcium pour donner de l’hydrogène moléculaire et de l’hydroxyde de calcium.

L’hydrogène entraîne une augmentation de la pression dans le vide, qui est proportionnelle à l’eau

évaporée. Les composés volatils qui ne réagissent pas avec l’hydrure de calcium se condensent dans

un piège froid et n’ont pas d’effet sur le mesurage.
2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).
ISO 760, Dosage de l'eau — Méthode de Karl Fischer (Méthode générale)
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
4 Méthode A – Extraction de l’eau au méthanol anhydre
4.1 Principe

Une prise d’essai est extraite par du méthanol anhydre et l’eau extraite est dosée par titrage en utilisant

la méthode de Karl Fischer.
4.2 Réactifs

Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.

4.2.1 Milieu de titrage, méthanol anhydre dont la teneur en eau est inférieure à 0,1 % en fraction

massique. D’autres solvants peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils possèdent des propriétés

comparables.

4.2.2 Réactif de Karl Fischer, ayant un équivalent en eau d’environ 3 mg/ml à 5 mg/ml. Une fois le

réactif préparé, vérifier son équivalent en eau comme spécifié dans l’ISO 760.
4.3 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et ce qui suit.
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ISO 15512:2019(F)

4.3.1 Flacons en verre, de 250 ml de capacité environ, fournis avec un bouchon adéquat pour éviter

l’absorption ou la perte d’humidité.

4.3.2 Fioles coniques de titrage, de 150 ml de capacité environ, à col normal rodé et bouchon en

verre rodé.

4.3.3 Réfrigérants à reflux, à col rodé, pouvant être adaptés sur les fioles (4.3.2) et sur les tubes

(4.3.4).

4.3.4 Tubes déshydratants à joints rodés, contenant du chlorure de calcium ou tout autre agent

déshydratant approprié.
4.3.5 Système de chauffage, adapté aux fioles coniques de titrage (4.3.2).
4.3.6 Dessiccateur, contenant un agent déshydratant approprié.
4.3.7 Balance analytique, avec une résolution de 0,2 mg.

4.3.8 Appareil de Karl Fischer, pour le dosage de l’eau conformément à l’ISO 760.

...

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