ISO 15512:2019

Plastics — Determination of water content

This document specifies methods for the determination of the water content of plastics in the form of powder, granules, and finished articles. These methods do not test for water absorption (kinetics and equilibrium) of plastics as measured by ISO 62. Method A is suitable for the determination of water content as low as 0,1 % with an accuracy of 0,1 %. Method B and Method C are suitable for the determination of water content as low as 0,01 % with an accuracy of 0,01 %. Method D is suitable for the determination of water content as low as 0,01 % with an accuracy of 0,01 %. Method E is suitable for the determination of water content as low as 0,001 % with an accuracy of 0,001 %. The stated accuracies are detection limits which depend also on the maximal possible sample mass. The water content is expressed as a percentage mass fraction of water. Method D is suitable for polyamide (PA), polycarbonate (PC), polypropylene (PP), polyethylene (PE), epoxy resin, polyethylene terephthalate (PET), polyester, polytetrafluoroethylene (PTFE), polyvinyl chloride (PVC), polylactide (PLA), polyamidimid (PAI), it is especially not recommended for samples which can release NH3. Methods A, B, C and E are generally suitable for all types of plastic and moisture level. Water content is an important parameter for processing materials and is expected to remain below the level specified in the appropriate material standard. Six alternative methods are specified in this document. — Method A is an extraction method using anhydrous methanol followed by a Karl Fischer titration of the extracted water. It can be used for all plastics and is applicable to granules smaller than 4 mm × 4 mm × 3 mm. The method can also be used for, e.g. prepolymer materials in the form of a powder that are insoluble in methanol. — Method B1 is a vaporization method using a tube oven. The water contained in the test portion is vaporized and carried to the titration cell by a dry air or nitrogen carrier gas, followed by a Karl Fischer titration or a coulometric determination by means of a moisture sensor of the collected water. It can be used for all plastics and is applicable to granules smaller than 4 mm × 4 mm × 3 mm. — Method B2 is a vaporization method using a heated sample vial. The water contained in the test portion is vaporized and carried to the titration cell by a dry air or nitrogen carrier gas, followed by a Karl Fischer titration of the collected water. It can be used for all plastics and is applicable to granules smaller than 4 mm × 4 mm × 3 mm. — Method C is a manometric method. The water content is determined from the increase in pressure, which results when the water is evaporated under a vacuum. This method is not applicable to plastic samples containing volatile compounds, other than water, in amounts contributing significantly to the vapour pressure at room temperature. Checks for the presence of large amounts of volatile compounds are to be carried out periodically, for example by gas chromatography. Such checks are particularly required for new types or grades of material. — Method D is a thermocoulometric method using a diphosphorus pentoxide (P2O5) cell for the detection of the vaporized water. The water contained in the test portion is vaporized and carried to the sensor cell by a dry air or nitrogen carrier gas, followed by a coulometric determination of the collected water. This method is not applicable to plastic samples containing volatile compounds, other than water, in amounts contributing significantly to the vapour pressure at room temperature. This is specially related to volatile components which can react with the acidic coating of the diphosphorus pentoxide sensor, e.g. ammonia or any kind of amines. Checks for the presence of large amounts of volatile compounds are to be carried out periodically. Such checks are particularly required for new types or grades of material. — Method E is a calcium hydride based method. The water conte

Plastiques — Dosage de l'eau

Le présent document spécifie des méthodes pour le dosage de l'eau dans les plastiques sous forme de poudre, de granulés et d'articles finis. Ces méthodes ne contrôlent pas l'absorption d'eau (cinétique et équilibre) des plastiques, cet aspect étant traité dans l'ISO 62. La Méthode A est applicable au dosage de l'eau à des niveaux aussi faibles que 0,1 % avec une précision de 0,1 %. La Méthode B et la Méthode C sont applicables au dosage de l'eau à des niveaux aussi faibles que 0,01 % avec une précision de 0,01 %. La Méthode D est applicable au dosage de l'eau à des niveaux aussi faibles que 0,01 % avec une précision de 0,01 %. La Méthode E est applicable au dosage de l'eau à des niveaux aussi faibles que 0,001 % avec une précision de 0,001 %. Les précisions indiquées sont les limites de détection qui dépendent également du poids maximal possible de l'échantillon. La teneur en eau est exprimée en pourcentage (fraction massique) d'eau. La Méthode D convient pour le polyamide (PA), le polycarbonate (PC), le polypropylène (PP), le polyéthylène (PE), la résine époxyde, le poly(téréphtalate d'éthylène) (PET), le polyester, le polytétrafluoroéthylène (PTFE), le poly(chlorure de vinyle) (PVC), l'acide polylactique (PLA), le polyamide-imide (PAI). Elle est en particulier déconseillée pour les échantillons pouvant libérer du NH3. Les méthodes A, B, C et E convient généralement pour tout type de plastique et tout degré d'humidité. La teneur en eau est un paramètre important de la mise en œuvre des matériaux et elle doit rester en dessous du niveau spécifié dans la norme de produit appropriée. 1.1 Six méthodes possibles sont spécifiées dans le présent document. — La Méthode A consiste en une extraction de l'eau à l'aide de méthanol anhydre suivie d'un titrage de l'eau extraite par la méthode de Karl Fischer. Elle peut être utilisée pour tous les plastiques et est applicable aux granulés de moins de 4 mm × 4 mm × 3 mm. Cette méthode peut également être utilisée, par exemple, pour les poudres de prépolymères insolubles dans le méthanol. — La Méthode B1 procède par vaporisation dans un four tubulaire. L'eau contenue dans la prise d'essai est transformée en vapeur, qui est transférée à l'aide d'un gaz vecteur d'air sec ou d'azote dans la cuve de titrage; l'eau recueillie est ensuite titrée par la méthode de Karl Fischer ou un dosage coulométrique au moyen d'un capteur d'humidité. Cette méthode peut être utilisée pour tous les plastiques et est applicable aux granulés de moins de 4 mm × 4 mm × 3 mm. — La Méthode B2 procède par vaporisation dans une fiole à échantillon chauffée. L'eau contenue dans la prise d'essai est transformée en vapeur, qui est transférée à l'aide d'un gaz vecteur d'air sec ou d'azote dans la cuve de titrage; l'eau recueillie est ensuite titrée par la méthode de Karl Fischer. Cette méthode peut être utilisée pour tous les plastiques et est applicable aux granulés de moins de 4 mm × 4 mm × 3 mm. — La Méthode C est une méthode manométrique. Le dosage de l'eau se fonde sur l'augmentation de pression après évaporation de l'eau sous vide. Cette méthode n'est pas applicable aux échantillons de plastiques contenant des composés volatils, autres que l'eau, en quantité suffisante pour avoir un effet significatif sur la pression de vapeur à température ambiante. Il faut effectuer périodiquement des vérifications de la présence de grandes quantités de composés volatils, par exemple par chromatographie en phase gazeuse. Ces vérifications sont particulièrement nécessaires pour les nouveaux types ou les nouvelles qualités de matériaux. — La Méthode D est une méthode thermocoulométrique utilisant une cellule au pentoxyde de phosphore (P2O5) pour la détection de l'eau vaporisée. L'eau contenue dans la prise d'essai est transformée en vapeur, qui est transférée à l'aide d'un gaz vecteur d'air sec ou d'azote dans la cellule détectrice; l'eau recueillie est ensuite soumise à un dosage coulométrique. Cette méthode n'est pas applicabl

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 29-Apr-2019
• ICS: 83.080.01 - Plastics in general
• Technical Committee: ISO/TC 61/SC 5 - Physical-chemical properties
• Drafting Committee: ISO/TC 61/SC 5/WG 11 - Analytical methods
• Current Stage: 9060 - Close of review
• Start Date: 02-Sep-2029

Relations

• Consolidates: ISO 15141:2018 - Cereals and cereal products — Determination of ochratoxin A — High performance liquid chromatographic method with immunoaffinity column cleanup and fluorescence detection
• Effective Date: 06-Jun-2022
• Revises: ISO 15512:2016 - Plastics — Determination of water content
• Effective Date: 27-May-2017

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15512
Fifth edition
2019-05
Plastics — Determination of water
content
Plastiques — Dosage de l'eau
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
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below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: [phone]
Fax: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 2
3 Terms and definitions . 2
4 Method A — Extraction with anhydrous methanol . 2
4.1 Principle . 2
4.2 Reagents. 2
4.3 Apparatus . 2
4.4 Preparation of test sample . 3
4.4.1 Granules or powder . 3
4.4.2 Finished articles . 3
4.5 Procedure . 3
4.5.1 Precautions . 3
4.5.2 Preparation of test portions . 3
4.5.3 Determination . 3
4.6 Expression of results . 4
4.7 Precision . 4
5 Method B1 — Water vaporization using a heating tube oven . 4
5.1 Principle . 4
5.2 Reagents. 4
5.3 Apparatus . 5
5.4 Preparation of test sample . 7
5.5 Procedure . 7
5.5.1 Precautions . 7
5.5.2 Preparation of apparatus . 7
5.5.3 Equipment checks . 7
5.5.4 Determination . 8
5.6 Expression of results . 8
5.7 Precision . 9
6 Method B2 — Water vaporization using a heated sample vial . 9
6.1 Principle . 9
6.2 Reagents. 9
6.3 Apparatus .10
6.4 Preparation of test sample .11
6.5 Procedure .12
6.5.1 Preparation of apparatus .12
6.5.2 Equipment check .12
6.5.3 Determination .12
6.6 Expression of results .14
6.7 Precision .14
7 Method C — Manometric method .15
7.1 Principle .15
7.2 Reagents.15
7.3 Apparatus .15
7.4 Preparation of test sample .16
7.5 Procedure .16
7.5.1 Equipment .16
7.5.2 Outgassing .17
7.5.3 Calibration .17
7.5.4 Determination .19
7.6 Expression of results .20
7.7 Precision .20
8 Method D — Water detection by using a diphosphorus pentoxide cell .20
8.1 Principle .20
8.2 Reagents.21
8.3 Apparatus .21
8.4 Preparation of test sample .22
8.5 Procedure .23
8.5.1 Preparation of apparatus .23
8.5.2 Rinsing the system .23
8.5.3 Tare measurement .23
8.5.4 Cell factor.23
8.5.5 Equipment check .23
8.5.6 Determination .24
8.6 Expression of results .24
8.7 Precision .25
9 Method E — Determination of water content by calcium hydride method .25
9.1 Principle .25
9.2 Reagents.26
9.3 Apparatus .
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15512
Fifth edition
2019-05
Plastics — Determination of water
content
Plastiques — Dosage de l'eau
Reference number
©
ISO 2019
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Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 2
3 Terms and definitions . 2
4 Method A — Extraction with anhydrous methanol . 2
4.1 Principle . 2
4.2 Reagents. 2
4.3 Apparatus . 2
4.4 Preparation of test sample . 3
4.4.1 Granules or powder . 3
4.4.2 Finished articles . 3
4.5 Procedure . 3
4.5.1 Precautions . 3
4.5.2 Preparation of test portions . 3
4.5.3 Determination . 3
4.6 Expression of results . 4
4.7 Precision . 4
5 Method B1 — Water vaporization using a heating tube oven . 4
5.1 Principle . 4
5.2 Reagents. 4
5.3 Apparatus . 5
5.4 Preparation of test sample . 7
5.5 Procedure . 7
5.5.1 Precautions . 7
5.5.2 Preparation of apparatus . 7
5.5.3 Equipment checks . 7
5.5.4 Determination . 8
5.6 Expression of results . 8
5.7 Precision . 9
6 Method B2 — Water vaporization using a heated sample vial . 9
6.1 Principle . 9
6.2 Reagents. 9
6.3 Apparatus .10
6.4 Preparation of test sample .11
6.5 Procedure .12
6.5.1 Preparation of apparatus .12
6.5.2 Equipment check .12
6.5.3 Determination .12
6.6 Expression of results .14
6.7 Precision .14
7 Method C — Manometric method .15
7.1 Principle .15
7.2 Reagents.15
7.3 Apparatus .15
7.4 Preparation of test sample .16
7.5 Procedure .16
7.5.1 Equipment .16
7.5.2 Outgassing .17
7.5.3 Calibration .17
7.5.4 Determination .19
7.6 Expression of results .20
7.7 Precision .20
8 Method D — Water detection by using a diphosphorus pentoxide cell .20
8.1 Principle .20
8.2 Reagents.21
8.3 Apparatus .21
8.4 Preparation of test sample .22
8.5 Procedure .23
8.5.1 Preparation of apparatus .23
8.5.2 Rinsing the system .23
8.5.3 Tare measurement .23
8.5.4 Cell factor.23
8.5.5 Equipment check .23
8.5.6 Determination .24
8.6 Expression of results .24
8.7 Precision .25
9 Method E — Determination of water content by calcium hydride method .25
9.1 Principle .25
9.2 Reagents.26
9.3 Apparatus .
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 15512
Cinquième édition
2019-05
Plastiques — Dosage de l'eau
Plastics — Determination of water content
Numéro de référence
©
ISO 2019
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Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes et définitions . 2
4 Méthode A – Extraction de l’eau au méthanol anhydre . 2
4.1 Principe . 2
4.2 Réactifs . 2
4.3 Appareillage. 2
4.4 Préparation de l’échantillon pour essai . 3
4.4.1 Granulés ou poudre . 3
4.4.2 Articles finis . 3
4.5 Mode opératoire . 3
4.5.1 Précautions . 3
4.5.2 Préparation des prises d’essai . 3
4.5.3 Dosage . 4
4.6 Expression des résultats . 4
4.7 Fidélité . 4
5 Méthode B1 – Vaporisation de l’eau dans un four tubulaire . 4
5.1 Principe . 4
5.2 Réactifs . 5
5.3 Appareillage. 5
5.4 Préparation de l’échantillon pour essai . 7
5.5 Mode opératoire . 7
5.5.1 Précautions . 7
5.5.2 Préparation de l’appareillage . 7
5.5.3 Vérification de l’équipement . 8
5.5.4 Dosage . 8
5.6 Expression des résultats . 9
5.7 Fidélité . 9
6 Méthode B2 – Vaporisation de l’eau en utilisant une fiole à échantillon chauffée .9
6.1 Principe . 9
6.2 Réactifs .10
6.3 Appareillage.10
6.4 Préparation de l’échantillon pour essai .12
6.5 Mode opératoire .13
6.5.1 Préparation de l’appareillage .13
6.5.2 Vérification de l’équipement .13
6.5.3 Dosage .13
6.6 Expression des résultats .15
6.7 Fidélité .16
7 Méthode C – Méthode manométrique .16
7.1 Principe .16
7.2 Réactifs .16
7.3 Appareillage.16
7.4 Préparation de l’échantillon pour essai .17
7.5 Mode opératoire .17
7.5.1 Équipement .17
7.5.2 Purge .19
7.5.3 Étalonnage .19
7.5.4 Dosage .20
7.6 Expression des résultats .21
7.7 Fidélité .21
8 Méthode D – Dosage de l’eau à l’aide d’une cellule au pentoxyde de phosphore .22
8.1 Principe .22
8.2 Réactifs .22
8.3 Appareillage.23
8.4 Préparation de l’échantillon pour essai .24
8.5 Mode opératoire .25
8.5.1 Préparation de l’appareillage .25
8.5.2 Rinçage du système .25
8.5.3 Mesure de tare .25
8.5.4 Facteur de cellule .25
8.5.5 Vérification de l’équipement .25
8.5.6 Dosage .26
8.6 Expression des résultats .27
8.7 Fidélité .27
9 Méthode E – Dosage de l’eau par la méthode à l’hydrure de calcium .27
9.1 Principe .27
9.2 Réactifs .28
9.3 Appareillage.28
9.4 Préparation de l’échantillon pour essai .
...

© ISO 2019 – Tous droits réservés
ISO/TC 61/SC 5
Deleted: 02‐05
Date: 2019‐04
Deleted: /FDIS
ISO/TC 61/SC 5/GT 11
Secrétariat:  DIN
Plastiques — Dosage de l’eau
Plastics — Determination of water content
Deleted: Type du
document: Norme internationale¶
Sous‐type du document: ¶
Stade du document: (50)
Approbation¶
Langue du document: F¶
¶
Y:\04. NORMES ISO\ISO 15000‐
15999\ISO 15512_5e edition\00.
TRAD\FDIS\ISO_FDIS_15512_2018_
(F)_YA.docx STD Version 2.8f¶

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Fax + 41 22 749 09 47
[e-mail]
www.iso.org
Deleted: iv
© ISO 2019 – Tous droits réservés
ii
Deleted: Avant-propos vi¶
Introduction vii¶
1 Domaine d’application 1¶
Sommaire Page
2 Références normatives 2¶
3 Termes et définitions 2¶
4 Méthode A – Extraction de
Avant-propos . v
l’eau au méthanol anhydre 2¶
4.1 Principe 2¶
Introduction . vi
4.2 Réactifs 2¶
1  Domaine d’application . 1  4.3 Appareillage 3¶
4.4 Préparation de
2  Références normatives . 2
l’échantillon pour essai 3¶
4.4.1 Granulés ou poudre 3¶
3  Termes et définitions . 2
4.4.2 Articles finis 3¶
4.5 Mode opératoire 3¶
4  Méthode A – Extraction de l’eau au méthanol anhydre . 2
4.5.1 Précautions 3¶
4.1  Principe . 2
4.5.2 Préparation des prises
4.2  Réactifs . 2
d’essai 4¶
4.3  Appareillage . 3  4.5.3 Dosage 4¶
4.6 Expression des
4.4  Préparation de l’échantillon pour essai . 3
résultats 4¶
4.4.1  Granulés ou poudre . 3
4.7 Fidélité 5¶
4.4.2  Articles finis . 3
5 Méthode B1 – Vaporisation
4.5  Mode opératoire . 3  de l’eau dans un four
tubulaire 5¶
4.5.1  Précautions . 3
5.1 Principe 5¶
4.5.2  Préparation des prises d’essai . 4
5.2 Réactifs 5¶
4.5.3  Dosage . 4
5.3 Appareillage 6¶
4.6  Expression des résultats . 4
5.4 Préparation de
l’échantillon pour essai 7¶
4.7  Fidélité . 5
5.5 Mode opératoire 7¶
5  Méthode B1 – Vaporisation de l’eau dans un four tubulaire . 5
5.5.1 Précautions 7¶
5.5.2 Préparation de
5.1  Principe . 5
l’appareillage 7¶
5.2  Réactifs . 5
5.5.3 Vérification de
5.3  Appareillage . 6
l’équipement 8¶
5.4  Préparation de l’échantillon pour essai . 8
5.5.4 Dosage 8¶
5.5  Mode opératoire . 8  5.6 Expression des
résultats 9¶
5.5.1  Précautions . 8
Fidélité 9¶
5.7
5.5.2  Préparation de l’appareillage . 8
6 Méthode B2 – Vaporisation
5.5.3  Vérification de l’équipement . 9
de l’eau en utilisant une fiole
5.5.4  Dosage . 9  à échantillon chauffée 10¶
6.1 Principe 10¶
5.6  Expression des résultats . 10
6.2 Réactifs 10¶
5.7  Fidélité . 10
6.3 Appareillage 11¶
6.4 Préparation de
6  Méthode B2 – Vaporisation de l’eau en utilisant une fiole à échantillon chauffée . 10
l’échantillon pour essai 12¶
6.1  Principe . 10
6.5 Mode opératoire 12¶
6.2  Réactifs . 11
6.5.1 Préparation de
6.3  Appareillage . 11
l’appareillage 12¶
6.4  Préparation de l’échantillon pour essai . 13  6.5.2 Vérification de
l’équipement 13¶
6.5  Mode opératoire . 14
6.5.3 Dosage 13¶
6.5.1  Préparation de l’appareillage . 14
6.6 Expression des
6.5.2  Vérification de l’équipement . 14
résultats 15¶
6.5.3  Dosage . 15
6.7 Fidélité 16¶
7 Méthode C – Méthode
6.6  Expression des résultats . 16
manométrique 16¶
6.7  Fidélité . 17
7.1 Principe 16¶
7.2 Réactifs 16¶
7  Méthode C – Méthode manométrique . 17
7.3 Appareillage 16¶
... [1]
7.1  Principe . 17
Deleted: iii
© ISO 2019 – Tous droits réservés
iii
7.2 Réactifs . 18
7.3 Appareillage . 18
7.4 Préparation de l’échantillon pour essai . 19
7.5 Mode opératoire . 19
7.5.1 Équipement . 19
7.5.2 Purge . 20
7.5.3 Étalonnage . 21
7.5.4 Dosage . 22
7.6 Expression des résultats . 23
7.7 Fidélité . 24
8 Méthode D – Dosage de l’eau à l’aide d’une cellule au pentoxyde de phosphore . 24
8.1 Principe . 24
8.2 Réactifs . 24
8.3 Appareillage . 25
8.4 Préparation de l’échantillon pour essai . 26
8.5 Mode opératoire . 27
8.5.1 Préparation de l’appareillage . 27
8.5.2 Rinçage du système . 27
8.5.3 Mesure de tare . 27
8.5.4 Facteur de cellule . 27
8.5.5 Vérification de l’équipement . 28
8.5.6 Dosage . 28
8.6 Expression des résultats . 29
8.7 Fidélité . 29
9 Méthode E – Dosage de l’eau par la méthode à l’hydrure de calcium. 30
9.1 Principe . 30
9.2 Réactifs . 30
9.3 Appareillage . 30
9.4 Préparation de l’échantillon pour essai . 31
9.5 Mode opératoire . 32
9.5.1 Vérification de l’équipement . 32
9.5.2 Étalonnage .
...