ISO 11357-4:2021
(Main)Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 4: Determination of specific heat capacity
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 4: Determination of specific heat capacity
This document specifies methods for determining the specific heat capacity of plastics by differential scanning calorimetry.
Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 4: Détermination de la capacité thermique massique
Le présent document spécifie des méthodes de détermination de la capacité thermique massique des plastiques par analyse calorimétrique différentielle.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11357-4
Third edition
2021-02
Plastics — Differential scanning
calorimetry (DSC) —
Part 4:
Determination of specific heat
capacity
Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) —
Partie 4: Détermination de la capacité thermique massique
Reference number
ISO 11357-4:2021(E)
©
ISO 2021
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ISO 11357-4:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
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ISO 11357-4:2021(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
4.1 General . 2
4.2 Continuous-scanning method . 3
4.3 Stepwise-scanning method . 4
5 Apparatus . 4
6 Test specimen . 4
7 Test conditions and specimen conditioning . 5
8 Procedure. 5
8.1 Selection of crucibles . 5
8.2 Setting up the apparatus and adjustment of isothermal baselines . 5
8.3 Measurement of specific heat capacity of calibration material . 6
8.4 Specimen run . 8
9 Determination of specific heat capacities . 8
9.1 Calculation of specific heat capacities. 8
9.2 Numerical rounding of the results . 8
10 Precision and bias . 8
11 Test report . 9
Annex A (informative) Approximate expression of the specific heat capacity of pure
[3][4]
α-alumina .10
Bibliography .12
© ISO 2021 – All rights reserved iii
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ISO 11357-4:2021(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical
Committee CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation between
ISO and CEN (Vienna Agreement).
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 11357-4:2014), which has been
technically revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
— the measurement procedure has been updated;
— reference data of α-alumina have been updated.
A list of all parts in the ISO 11357 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 11357-4:2021(E)
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) —
Part 4:
Determination of specific heat capacity
1 Scope
This document specifies methods for determining the specific heat capacity of plastics by differential
scanning calorimetry.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 472, Plastics — Vocabulary
ISO 11357-1, Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 1: General principles
ISO 80000-1, Quantities and units — Part 1: General
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472, ISO 11357-1 and the
following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
calibration material
material of known specific heat capacity
Note 1 to entry: Usually, α-alumina (such as synthetic sapphire) of 99,9 % or higher purity is used as the
calibration material.
3.2
specific heat capacity at constant pressure
c
p
quantity of heat necessary to raise the temperature of unit mass of material by 1 K at constant pressure
Note 1 to entry: It is given by the following formula:
dQ
−−11
cm==⋅⋅Cm
pp
dT
p
where
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ISO 11357-4:2021(E)
c is the specific heat capacity and is expressed in kilojoules per kilogram per K
p
−1 −1 −1 −1
(kJ⋅kg ⋅K ) or in joules per gram per K (J⋅g ⋅K ); subscript p indicates an isobaric
process;
m is the mass of material, expressed in kilogram (kg) or gram (g);
−1
C is the total heat capacity and is expressed in kilojoules per K (kJ⋅K ) or in joules per K
p
−1
(J⋅K ); subscript p indicates an isobaric process;
dQ is the quantity of heat dQ necessary to raise the temperature of the material by dT,
−1 −1
expressed in kilojoules per K (kJ⋅K ) or in joules per K (J⋅K ), measured at constant
dT
p
pressure.
This formula is valid in a temperature range where a material shows no first-order phase transition.
dQ
The quotient can be obtained by dividing the heat flow rate by the heating rate:
dT
()dQ/dt
()dQ/dT =
(/dT dt)
where
−1
(dQ/dt) is the heat flow rate, expressed in kilojoules per second (kJ⋅s ) or in joules per second
−1
(J⋅s ) or in watts (W);
-1
(dT/dt) is the heating rate, expressed in kelvins (K) per second (s) (K·s ).
Note 2 to entry: At phase transitions, there is a discontinuity in the heat capacity. Part of the heat is consumed
to produce a material state of higher energy and it is not all used in raising the temperature. For this reason, the
specific heat can only be determined properly outside regions of phase transitions.
4 Principle
4.1 General
Each measurement consists of three runs at the same scanning rate (see Figure 1):
a) a blank run (empty crucibles in sample and reference holders);
b) a calibration run (calibration material in sample holder crucible and empty crucible in reference
holder);
c) a specimen run (specimen in sample holder crucible and empty crucible in reference holder).
2 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO 11357-4:2021(E)
Key
dQ/dt heat flow rate
t time
1 blank run
2 calibration run
3 specimen run
I isothermal baseline at start temperature, T
s
II isothermal baseline at end temperature T
f
a
Endothermic direction.
Figure 1 — Schematic drawing of typical DSC curves for specific heat capacity measurement
(blank, calibration and specimen runs) after baseline adjustment
4.2 Continuous-scanning method
Based on the DSC principle (see ISO 11357-1) and the definition of specific heat capacity at constant
pressure given in 3.2, the following relations shown as Formulae (1) and (2) can be obtained:
sp sp
mc⋅∝PP− (1)
p sp bl
calcal
mc⋅∝PP− (2)
p calbl
where
P is the heat flow rate (dQ/dt);
sp
is the specimen;
bl
is an empty crucible (blank run);
cal
is the calibration material.
See Figure 1.
© ISO 2021 – All rights reserved 3
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ISO 11357-4:2021(E)
sp cal
When P , P and P are measured, c can be calculated using Formula (4), since the values of c ,
sp cal bl
p p
sp cal
m and m are known:
sp sp
mc⋅ PP−
p sp bl
= (3)
calcal
PP−
mc⋅
calbl
p
cal
mP −P
()
sp bl
sp cal
cc=⋅ (4)
pp
sp
mP −P
()
calbl
4.3 Stepwise-scanning method
In the stepwise-scanning method, the total temperature range to be scanned is divided into small
intervals and a complete determination consisting of the three runs me
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11357-4
Troisième édition
2021-02
Plastiques — Analyse calorimétrique
différentielle (DSC) —
Partie 4:
Détermination de la capacité
thermique massique
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) —
Part 4: Determination of specific heat capacity
Numéro de référence
ISO 11357-4:2021(F)
©
ISO 2021
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ISO 11357-4:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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ISO 11357-4:2021(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
4.1 Généralités . 2
4.2 Méthode de balayage continu . 3
4.3 Méthode de balayage par paliers . 4
5 Appareillage . 4
6 Éprouvette . 4
7 Conditions d’essai et conditionnement des éprouvettes . 5
8 Mode opératoire. 5
8.1 Sélection des creusets . 5
8.2 Réglage de l’appareil et ajustement des lignes de base isothermes . 5
8.3 Mesurage de la capacité thermique massique du matériau d’étalonnage . 6
8.4 Cycle de l’éprouvette . 8
9 Détermination des capacités thermiques massiques . 8
9.1 Calcul des capacités thermiques massiques . 8
9.2 Arrondi numérique des résultats . 8
10 Fidélité et biais . 9
11 Rapport d’essai . 9
Annexe A (informative) Expression approximative de la capacité thermique massique de
[3][4]
l’alumine-α pure .10
Bibliographie .12
© ISO 2021 – Tous droits réservés iii
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ISO 11357-4:2021(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5,
Propriétés physicochimiques, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 249, Plastiques, du
Comité européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO
et le CEN (Accord de Vienne).
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 11357-4:2014), qui a fait l’objet
d’une révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les
suivantes :
— le mode opératoire de mesure a été mis à jour ;
— les données de référence de l'alumine-α ont été mises à jour.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 11357 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 11357-4:2021(F)
Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) —
Partie 4:
Détermination de la capacité thermique massique
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie des méthodes de détermination de la capacité thermique massique des
plastiques par analyse calorimétrique différentielle.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
ISO 11357-1, Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 1: Principes généraux
ISO 80000-1, Grandeurs et unités — Partie 1: Généralités
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l’ISO 472, l’ISO 11357-1 ainsi que
les suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
matériau d’étalonnage
matériau de capacité thermique massique connue
Note 1 à l'article: Une alumine-α (telle que le saphir synthétique) d’une pureté supérieure ou égale à 99,9 % est
généralement utilisée comme matériau d’étalonnage.
3.2
capacité thermique massique à pression constante
c
p
quantité de chaleur nécessaire pour augmenter de 1 K la température d’une unité de masse de matériau
à pression constante
Note 1 à l'article: Elle est donnée par la formule suivante :
dQ
−−11
cm==⋅⋅Cm
pp
dT
p
où
© ISO 2021 – Tous droits réservés 1
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ISO 11357-4:2021(F)
c est la capacité thermique massique et est exprimée en kilojoules par kilogramme par K
p
−1 −1 −1 −1
(kJ⋅kg ⋅K ) ou en joules par gramme par K (J⋅g ⋅K ) ; l’indice p indique un processus
isobare ;
m est la masse de matériau, exprimée en kilogrammes (kg) ou en grammes (g) ;
−1
C est la capacité thermique totale et est exprimée en kilojoules par K (kJ⋅K ) ou en joules
p
−1
par K (J⋅K ) ; l’indice p indique un processus isobare ;
dQ est la quantité de chaleur dQ nécessaire pour augmenter la température du matériau de dT,
−1 −1
exprimée en kilojoules par K (kJ⋅K ) ou en joules par K (J⋅K ), mesurée à pression constante.
dT
p
Cette formule est valable dans la plage de température dans laquelle un matériau ne présente aucune
dQ
transition de phase du premier ordre.Le quotient peut être obtenu en divisant le flux thermique
dT
par la vitesse de montée en température:
()dQ/dt
dQ/dT =
()
(/dT dt)
où
−1
(dQ/dt) est flux thermique, exprimé en kilojoules par seconde (kJ⋅s ) ou en joules par seconde
−1
(J⋅s ) ou en watts (W) ;
-1
(dT/dt) est la vitesse de montée en température, exprimée en kelvins (K) par seconde (s) (K·s ).
Note 2 à l'article: Une discontinuité de la capacité thermique est observée lors des transitions de phase. Une partie
de la chaleur est consommée pour que le matériau atteigne un état de plus haute énergie et n’est pas entièrement
utilisée pour augmenter la température. Pour cette raison, la capacité thermique ne peut être déterminée
convenablement qu’en dehors des zones de transitions de phase.
4 Principe
4.1 Généralités
Chaque mesure consiste en trois cycles réalisés à la même vitesse de balayage (voir la Figure 1) :
a) un cycle à blanc (creusets vides dans les porte-creusets d’échantillon et de référence) ;
b) un cycle d’étalonnage (matériau d’étalonnage dans le creuset pour échantillon et creuset de
référence vide) ;
c) un cycle de l'éprouvette (éprouvette dans le creuset pour échantillon et creuset de référence vide).
2 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 11357-4:2021(F)
Légende
dQ/dt flux thermique
t temps
1 cycle à blanc
2 cycle d’étalonnage
3 cycle de l’éprouvette
I ligne de base isotherme à la température initiale T
s
II ligne de base isotherme à la température finale T
f
a
Sens endothermique.
Figure 1 — Représentation schématique de courbes DSC types pour le mesurage de la capacité
thermique massique (cycles à blanc, d’étalonnage et de l’éprouvette) après ajustement de la
ligne de base
4.2 Méthode de balayage continu
En se basant sur le principe de la DSC (voir l’ISO 11357-1) et la définition de la capacité thermique
massique à pression constante donnée en 3.2, les relations suivantes, Formules (1) et (2), peuvent être
obtenues :
sp sp
mc⋅∝PP− (1)
p sp bl
calcal
mc⋅∝PP− (2)
p calbl
où
P est le flux thermique (dQ/dt) ;
sp
est l'éprouvette ;
bl
est un creuset vide (cycle à blanc) ;
cal
est le matériau d'étalonnage.
Voir la Figure 1.
© ISO 2021 – Tous droits réservés 3
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ISO 11357-4:2021(F)
sp
Lorsque P , P et P sont mesurés, c peut être calculé à l'aide de la Formule (4), car les valeurs de
sp cal bl
p
cal
sp cal
c , m et m sont connues:
p
sp sp
mc⋅ PP−
p sp bl
= (3)
calcal
PP−
mc⋅
calbl
p
cal
mP −P
()
sp bl
sp cal
cc=⋅ (4)
pp
sp
mP −P
()
calbl
4.3 Méthode de balayage par paliers
Dans la méthode de balayage par paliers, la plage totale de température à analyser est divisée en petits
intervalles et une détermination complète comprenant les trois cycles mentionnés en 4.1 est réalisée
pour chaque intervalle de température. Lors de l’intégration de la courbe de flux thermique, il est
possible d’obtenir la chaleur totale ΔQ consommée dans l’intervalle. La capacité thermique massique
est obtenue en divisant ΔQ par l’intervalle de température ΔT et la masse de l’éprouvette (voir 3.2) :
sp bl
...
FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 11357-4
ISO/TC 61/SC 5
Plastics — Differential scanning
Secretariat: DIN
calorimetry (DSC) —
Voting begins on:
2020-11-02
Part 4:
Voting terminates on:
Determination of specific heat
2020-12-28
capacity
Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) —
Partie 4: Détermination de la capacité thermique massique
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 11357-4:2020(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
©
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 11357-4:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020
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Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/FDIS 11357-4:2020(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
4.1 General . 2
4.2 Continuous-scanning method . 3
4.3 Stepwise-scanning method . 4
5 Apparatus . 4
6 Test specimen . 4
7 Test conditions and specimen conditioning . 5
8 Procedure. 5
8.1 Selection of crucibles . 5
8.2 Setting up the apparatus and adjustment of isothermal baselines . 5
8.3 Measurement of specific heat capacity of calibration material . 6
8.4 Specimen run . 8
9 Determination of specific heat capacities . 8
9.1 Calculation of specific heat capacities. 8
9.2 Numerical rounding of the results . 8
10 Precision and bias . 8
11 Test report . 9
Annex A (informative) Approximate expression of the specific heat capacity of pure
[3][4]
α-alumina .10
Bibliography .12
© ISO 2020 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 11357-4:2020(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
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electrotechnical standardization.
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different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
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any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
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World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
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This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical
Committee CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation between
ISO and CEN (Vienna Agreement).
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 11357-4:2014), which has been
technically revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
— the measurement procedure has been updated;
— reference data of α-alumina have been updated.
A list of all parts in the ISO 11357 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
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iv © ISO 2020 – All rights reserved
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 11357-4:2020(E)
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) —
Part 4:
Determination of specific heat capacity
1 Scope
This document specifies methods for determining the specific heat capacity of plastics by differential
scanning calorimetry.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 472, Plastics — Vocabulary
ISO 11357-1, Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 1: General principles
ISO 80000-1, Quantities and units — Part 1: General
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472, ISO 11357-1 and the
following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
calibration material
material of known specific heat capacity
Note 1 to entry: Usually, α-alumina (such as synthetic sapphire) of 99,9 % or higher purity is used as the
calibration material.
3.2
specific heat capacity at constant pressure
c
p
quantity of heat necessary to raise the temperature of unit mass of material by 1 K at constant pressure
Note 1 to entry: It is given by the following formula:
dQ
−−11
cm==⋅⋅Cm
pp
dT
p
where
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ISO/FDIS 11357-4:2020(E)
c is the specific heat capacity and is expressed in kilojoules per kilogram per K (kJ⋅k-
p
−1 −1 −1 −1
g ⋅K ) or in joules per gram per K (J⋅g ⋅K ); subscript p indicates an isobaric process;
m is the mass of material, expressed in kilogram (kg) or gram (g);
−1
C is the total heat capacity and is expressed in kilojoules per K (kJ⋅K ) or in joules per K
p
−1
(J⋅K ); subscript p indicates an isobaric process;
dQ is the quantity of heat dQ necessary to raise the temperature of the material by dT,
−1 −1
expressed in kilojoules per K (kJ⋅K ) or in joules per K (J⋅K ), measured at constant
dT
p
pressure.
This formula is valid in a temperature range where a material shows no first-order phase transition.
dQ
The quotient can be obtained by dividing the heat flow rate by the heating rate:
dT
()dQ/dt
()dQ/dT =
(/dT dt)
where
−1
(dQ/dt) is the heat flow rate, expressed in kilojoules per second (kJ⋅s ) or in joules per second
−1
(J⋅s ) or in watts (W);
(dT/dt) is the heating rate, expressed in kelvins (K) per second (s);
Note 2 to entry: At phase transitions, there is a discontinuity in the heat capacity. Part of the heat is consumed
to produce a material state of higher energy and it is not all used in raising the temperature. For this reason, the
specific heat can only be determined properly outside regions of phase transitions.
4 Principle
4.1 General
Each measurement consists of three runs at the same scanning rate (see Figure 1):
a) a blank run (empty crucibles in sample and reference holders);
b) a calibration run (calibration material in sample holder crucible and empty crucible in reference
holder);
c) a specimen run (specimen in sample holder crucible and empty crucible in reference holder).
2 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/FDIS 11357-4:2020(E)
Key
1 blank run
2 calibration run
3 specimen run
I isothermal baseline at start temperature, T
s
II isothermal baseline at end temperature T
f
a
Endothermic direction.
Figure 1 — Schematic drawing of typical DSC curves for specific heat capacity measurement
(blank, calibration and specimen runs) after baseline adjustment
4.2 Continuous-scanning method
Based on the DSC principle (see ISO 11357-1) and the definition of specific heat capacity at constant
pressure given in 3.2, the following relations shown as Formulae (1) and (2) can be obtained:
sp sp
mc⋅∝PP− (1)
p sp bl
calcal
mc⋅∝PP− (2)
p calbl
where
P is the heat flow rate (dQ/dt);
sp
is the specimen;
bl
is an empty crucible (blank run);
cal
is the calibration material.
See Figure 1.
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ISO/FDIS 11357-4:2020(E)
sp cal
When P , P and P are measured, c can be calculated using Formula (4), since the values of c ,
spn ca bl
p p
sp cal
m and m are known:
sp sp
mc⋅ PP−
...
PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 11357-4
ISO/TC 61/SC 5
Plastiques — Analyse calorimétrique
Secrétariat: DIN
différentielle (DSC) —
Début de vote:
2020-11-02
Partie 4:
Vote clos le:
Détermination de la capacité
2020-12-28
thermique massique
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) —
Part 4: Determination of specific heat capacity
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 11357-4:2020(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
©
TION NATIONALE. ISO 2020
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ISO/FDIS 11357-4:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
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Publié en Suisse
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ISO/FDIS 11357-4:2020(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
4.1 Généralités . 2
4.2 Méthode de balayage continu . 3
4.3 Méthode de balayage par paliers . 4
5 Appareillage . 4
6 Éprouvette . 4
7 Conditions d’essai et conditionnement des éprouvettes . 5
8 Mode opératoire. 5
8.1 Sélection des creusets . 5
8.2 Réglage de l’appareil et ajustement des lignes de base isothermes . 5
8.3 Mesurage de la capacité thermique massique du matériau d’étalonnage . 6
8.4 Cycle de l’éprouvette . 8
9 Détermination des capacités thermiques massiques . 8
9.1 Calcul des capacités thermiques massiques . 8
9.2 Arrondi numérique des résultats . 8
10 Fidélité et biais . 9
11 Rapport d’essai . 9
Annexe A (informative) Expression approximative de la capacité thermique massique de
[3][4]
l’alumine-α pure .10
Bibliographie .12
© ISO 2020 – Tous droits réservés iii
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ISO/FDIS 11357-4:2020(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5,
Propriétés physicochimiques, en collaboration avec le Comité Européen de Normalisation (CEN), comité
technique CEN/TC 249, Plastiques, conformément à l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le
CEN (Accord de Vienne).
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 11357-4:2014), qui a fait l’objet
d’une révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les
suivantes :
— le mode opératoire de mesure a été mis à jour ;
— les données de référence de l'alumine-α ont été mises à jour.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 11357 est disponible sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 11357-4:2020(F)
Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) —
Partie 4:
Détermination de la capacité thermique massique
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie des méthodes de détermination de la capacité thermique massique des
plastiques par analyse calorimétrique différentielle.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
ISO 11357-1, Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 1: Principes généraux
ISO 80000-1, Grandeurs et unités — Partie 1: Généralités
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 472 et l’ISO 11357-1
ainsi que les suivants, s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes :
— ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia : disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
matériau d’étalonnage
matériau de capacité thermique massique connue
Note 1 à l'article: Une alumine-α (telle que le saphir synthétique) d’une pureté supérieure ou égale à 99,9 % est
généralement utilisée comme matériau d’étalonnage.
3.2
capacité thermique massique à pression constante
c
p
quantité de chaleur nécessaire pour augmenter de 1 K la température d’une unité de masse de matériau
à pression constante
Note 1 à l'article: Elle est donnée par la formule suivante :
dQ
−−11
cm==⋅⋅Cm
pp
dT
p
où
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ISO/FDIS 11357-4:2020(F)
c est la capacité thermique massique et est exprimée en kilojoules par kilogramme par K
p
−1 −1 −1 −1
(kJ⋅kg ⋅K ) ou en joules par gramme par K (J⋅g ⋅K ) ; l’indice p indique un processus
isobare ;
m est la masse de matériau, exprimée en kilogrammes (kg) ou en grammes (g) ;
−1
C est la capacité thermique totale et est exprimée en kilojoules par K (kJ⋅K ) ou en joules
p
−1
par K (J⋅K ) ; l’indice p indique un processus isobare ;
dQ est la quantité de chaleur dQ nécessaire pour augmenter la température du matériau de dT,
−1 −1
exprimée en kilojoules par K (kJ⋅K ) ou en joules par K (J⋅K ), mesurée à pression constante.
dT
p
Cette formule est valable dans la plage de température dans laquelle un matériau ne présente aucune
dQ
transition de phase du premier ordre.Le quotient peut être obtenu en divisant le flux thermique
dT
par la vitesse de montée en température:
()dQ/dt
dQ/dT =
()
(/dT dt)
où
−1
(dQ/dt) est flux thermique, exprimé en kilojoules par seconde (kJ⋅s ) ou en joules par seconde
−1
(J⋅s ) ou en watts (W) ;
(dT/dt) est la vitesse de montée en température, exprimée en kelvins (K) par seconde (s).
Note 2 à l'article: Une discontinuité de la capacité thermique est observée lors des transitions de phase. Une partie
de la chaleur est consommée pour que le matériau atteigne un état de plus haute énergie et n’est pas entièrement
utilisée pour augmenter la température. Pour cette raison, la capacité thermique ne peut être déterminée
convenablement qu’en dehors des zones de transitions de phase.
4 Principe
4.1 Généralités
Chaque mesure consiste en trois cycles réalisés à la même vitesse de balayage (voir la Figure 1) :
a) un cycle à blanc (creusets vides dans les porte-creusets d’échantillon et de référence) ;
b) un cycle d’étalonnage (matériau d’étalonnage dans le creuset pour échantillon et creuset de
référence vide) ;
c) un cycle de l'éprouvette (éprouvette dans le creuset pour échantillon et creuset de référence vide).
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ISO/FDIS 11357-4:2020(F)
Légende
1 cycle à blanc
2 cycle d’étalonnage
3 cycle de l’éprouvette
I ligne de base isotherme à la température initiale T
s
II ligne de base isotherme à la température finale T
f
a
Sens endothermique.
Figure 1 — Représentation schématique de courbes DSC types pour le mesurage de la capacité
thermique massique (cycles à blanc, d’étalonnage et de l’éprouvette) après ajustement de la
ligne de base
4.2 Méthode de balayage continu
En se basant sur le principe de la DSC (voir l’ISO 11357-1) et la définition de la capacité thermique
massique à pression constante donnée en 3.2, les relations suivantes, Formules (1) et (2), peuvent être
obtenues :
sp sp
mc⋅∝PP− (1)
p sp bl
calcal
mc⋅∝PP− (2)
p calbl
où
P est le flux thermique (dQ/dt) ;
sp
est l'éprouvette ;
bl
est un creuset vide (cycle à blanc) ;
cal
est le matériau d'étalonnage.
Voir la Figure 1.
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ISO/FDIS 11357-4:2020(F)
sp
Lorsque P , P et P sont mesurés, c peut être calculé à l'aide de la Formule (4), car les valeurs de
spn ca bl
p
cal
sp cal
c , m et m sont connues:
p
sp sp
mc⋅ PP−
p sp bl
= (3)
calcal
PP−
mc⋅
calbl
p
cal
mP −P
()
sp bl
sp cal
cc=⋅ (4)
pp
sp
mP −P
()
calbl
4.3 Méthode de balayage par paliers
Dans la méthode de balayage par paliers, la plage totale de température à analyser est divisée en petits
intervalles et une détermination complète comprenant les trois cycles mentionnés en 4.1 est réalisée
pour chaque intervalle de températu
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.