ISO 4688:1980

Iron ores — Determination of aluminium content — Flame atomic absorption spectrometric method

Minerais de fer — Dosage de l'aluminium — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Jan-1980
• Withdrawal Date: 31-Jan-1980
• ICS: 73.060.10 - Iron ores
• Technical Committee: ISO/TC 102/SC 2 - Chemical analysis
• Drafting Committee: ISO/TC 102/SC 2 - Chemical analysis
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 10-Dec-1992

Relations

• Revised: ISO 4688-1:1992 - Iron ores — Determination of aluminium content — Part 1: Flame atomic absorption spectrometric method
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

International Standard @ 4688
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXPYHAPO~HAR OPrAHH3AUHfl fl0 CTAHflAPTH3AUHMWRGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Iron ores - Determination of aluminium content - Flame
atomic absorption spectrometric method
Minerais de fer - Dosage de I'aluminium - Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
First edition - 1980-02-01
UDC 553.31 : 543.422 : 516.621 Ref. No. IS0 4688-1980 (E)
I
-
Descriptors : metalliferous minerals, iron ores, chemical analysis, determination of content, aluminium, atomic absorption method, composition
tolerances.
!@
O
1 v, Price based on 7 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
'
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 4688 was developed by Technical Committee ISO/TC 102,
lron ores, and was circulated to the member bodies in February 1978.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Portugal
Iran
Austria Italy Romania
Bulgaria Japan South Africa, Rep. of
Canada Korea, Dem. P. Rep. of Sweden
Turkey
Czechoslovakia Korea, Rep. of
Egypt, Arab Rep. of Mexico United Kingdom
France Netherlands USA
Germany, F. R. New Zealand USSR
India
Poland
No member body expressed disapproval of the document.
O International Organization for Standardization, 1980
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD IS0 m-1980 (E)
Iron ores - Determination of aluminium content - Flame
atomic absorption spectrometric method
1 Scope and field of application 4.1 Sodium carbonate (Na2C03), anhydrous.
This International Standard specifies a method for the deter-
4.2 Hydrochloric acid, (e 1,19 g/ml).
mination of aluminium in iron ores by flame atomic absorption
spectrometry.
4.3 Nitric acid, (e 1,4 g/ml).
This method is applicable to a concentration range of 0.1 to
5,O % h/m) of aluminium in natural iron ores, and iron ore
4.4 Hydrochloric acid, (Q 1,19 g/ml), diluted 1 + 9.
concentrates, and agglomerates including sinter products.
4.5 Hydrofluoric acid, 40 % (mlm) (e 1,13 g/ml), or 48 %
(m/m) (e 1,185 g/ml).
2 References
IS0 2596, Iron ores - Determination of hygroscopic moisture Sulphuric acid, (e 1,84 g/ml), diluted 1 + 1.
4.6
in analytical samples.
4.7 Background solution.
IS0 3081, Iron ores - increment sampling - Manualmethod.
Dissolve 10 g of iron of aluminium content less than 0.01 %, in
IS0 3083, Iron ores - Preparation of samples.
50 ml of hydrochloric acid (4.2) and oxidize by dropwise addi-
tion of nitric acid (4.3).
3 Principle
Evaporate to syrupy consistency. Add 20 rnl of hydrochloric
acid (4.2) and dilute to 200 ml with water. Add 17 g of sodium
Decomposition of the test portion by treatment with
carbonate (4.1) dissolved in water and dilute in a volumetric
hydrochloric acid with the addition of a small amount of nitric
flask to 1 O00 ml with water.
acid.
Evaporation to dehydrate silica, followed by dilution and filtra-
4.8 Aluminium, standard solution.
tion.
Dissolve 0,500 O g of high-purity aluminium (99,9 %) in 25 ml
Ignition of the residue and removal of silica by evaporation with
of hydrochloric acid (4.2). Cool, transfer to a 1 O00 ml
hydrofluoric and sulfuric acids. Fusion with sodium carbonate
volumetric flask, dilute to volume with water and mix.
and dissolution of the cooled melt in the filtrate.
1 ml of this solution contains 0,50 mg of aluminium.
Aspiration of the solution in the flame of an atomic absorption
apparatus using a dinitrogen oxide burner.
4.9 Aluminium, calibration solutions.
Measurement of the absorbance value obtained for aluminium
in comparison with those obtained from the calibration solu- Transfer 2,O - 5,O - 10,O - 20.0 - 40,O and 50,O ml portions
tions.
of standard aluminium solution (4.8) to 200 ml volumetric
100 ml, add 6 ml of hydrochloric acid
flasks. Dilute to about
(4.21, and 60 ml of background solution (4.7). Prepare a zero
4 Reagents
aluminium calibration solution by transferring 60 ml of the
background solution to a 200 ml volumetric flask, and add 6 ml
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
of hydrochloric acid (4.2). Dilute all volumes to 200 ml with
reagent grade, and only distilled water or water of equivalent
water and mix. (For an instrument with high sensitivity smaller
purity.
portions of the standard solution can be used.)
1

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IS0 4688-1980 (E)
case of ores with high contents of combined water andlor ox-
5 Apparatus
idizable compounds, a sample of 160 pm particle size shall be
used.
Ordinary laboratory equipment, and
7 Procedure
5.1 Platinum crucible
Carry out the analysis generally in duplicate, independently, on
one ore sample.
5.2 Atomic absorption spectrometer
NOTE - The expression "independently" implies the change of the
person carrying out the analysis. If the same person must carry out the
The atomic absorption spectrometer used in this method will be
analysis, the procedure shall be carried out at different times.
satisfactory if it meets the following criteria :
a) Minimum sensitivity - the absorbance of the highest
Simultaneously with the analysis, determine the hygroscopic
calibration solution (see 4.9) shall be at least 0,3.
moisture in accordance with IS0 2596.
b) Curve linearity - the slope of the calibration curve
7.1 Safety precaution
covering the top 20 % of the concentration range (express-
ed as a change in absorbance) shall not be less than 0,7 of
Follow the manufacturer's instructions for igniting and ex-
the value of the slope for the bottom 20 % of the concentra-
tinguishing the dinitrogen oxide-acetylene flame to avoid possi-
tion range determined in the same way.
ble explosion hazards. Wear tinted safety glasses whenever the
c) Minimum stability - the standard deviation of the ab-
flame is burning.
sorbance of the most concentrated calibration solution and
the standard deviation of the absorbance of the zero calibra-
7.2 Test portion
tion solution, each being calculated from a sufficient
number of repetitive measurements, shall be less than
Weigh, to the nearest 0,000 2 g, approximately 1 g of the test
1,5 % and 0,5 YO respectively of the mean value of the ab-
sample obtained in accordance with clause 6.
sorbance of the most concentrated solution.
NOTES
7.3 Blank test and check test
1 A strip chart recorder and/or digital readout device is advisable to
measure the above criteria and for all subsequent measurements.
In each run, one analysis of a certified reference material of the
same type of ore and one blank test shall be carried out in
2 Instrument parameters will vary with each instrument. The follow-
parallel with the analysis of the ore samplek) under the same
ing parameters were successfully used in several laboratories and they
can be used as guidelines. Solutions were aspirated into a dinitrogen conditions.
oxide-acetylene flame of a premix burner.
NOTE - The certified reference material should be of the same type as
- AI hollow cathode lamp, mA 25
the sample to be analysed. Such certified reference material cannot,
- Wavelength, nm 396,2
however, be considered as being of the same type if the properties of
the sample to be analysed differ from those of the certified reference
- Dinitrogen oxide flow-rate, I/min 13,8
material to such an extent that the analytical procedure must be chang-
ed substantially.
- Acetylene flow-rate, Vmin 6,6
In systems where the values shown above for gas flow rates do not ap-
When the analysis is carried out on several samples at the same
ply, the ratio of the gas flow rates may still be a useful guideline.
time, the blank value may be represented by one test, providing
the procedure is the same and the reagents used are from the
same reagent bottles.
6 Sampling and samples
When the analysis is carried out on several samples of the same
For analysis, a laboratory sample of minus 100 pm particle size
type of ore at the same time, the analytical value of one cer-
which has been taken in accordance with IS0 30811) and
tified reference material may be used.
prepared in accordance with IS0 30831) shall be used. In the

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IS0 4688-1980 (E)
7.4 Determination
4 ml of hydrochloric acid (4.2). Dilute to volume with water and
mix. (This solution is the diluted blank test solution.)
7.4.1
Decomposition of the test portion
NOTE - The test solution should be measured together with the blank
test solution, and the diluted test solution with the diluted blank test
Transfer the test portion (7.2) to a 250 ml beaker. Moisten with
solution.
a few millilitres of water, add 25 ml of hydrochloric acid (4.21,
cover with a watch glass, and heat gently. Increase the heat
7.4.3 Adjustment of atomic absorption spectrometer
and digest just below boiling, until no further attack is ap-
parent. Add 2 ml of nitric acid (4.3) and digest for several
Fit the correct burner for nitrogen dioxide and, in accordance
minutes. Remove the watch glass and evaporate the solution to
with manufacturer's instructions, light the flame. Set the
dryness. Heat the salts on the hot-plate at 105 to 110 OC for
wavelength for aluminium (396,2 nm) to obtain minimum ab-
30 min. Add 5 ml of hydrochloric acid (4.21, cover the beaker
sorbance. A
...

Norme internationale @ 4688
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANOARDIZATlONOME~YHAPOIIHAR OPrAHH3AUHR il0 CTAHiiAPTH3AUHMOORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais de fer - Dosage de l'aluminium - Méthode par
0
spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
Iron ores - Determination of aluminium content - Flame atomic absorption spectrometric method
Première édition - 1980-û2-01
G CDU 553.31 : 543.422 : 546.621 Réf. no : IS0 4688-1980 (FI
-
Descripteurs : minéral métallifère, minerai de fer, analyse chimique, dosage, aluminium, méthode d'absorption atomique, tolérance de
@
composition.
d
Prix basé sur 7 pages

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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 4688 a &té élaborée par le comité technique ISO/TC 102,
Minerais de fer, et a été soumise aux comités membres en février 1978.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
France Portugal
Afrique du Sud, Rép. d'
Allemagne, R. F. Inde Roumanie
Australie Iran Royaume-Uni
Autriche Italie Suède
Japon Tchécoslovaquie
Bulgarie
Canada Mexique Turquie
Nouvelle-Zélande URSS
Corée, Rép. dém. p. de
Corée, Rép. de Pays-Bas USA
Égypte, Rép. arabe d' Pologne
Aucun comité membre ne l'a désapprouvée.
O Organisation internationale de normalisation, 1980 0
Imprimé en Suisse

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NORM E I NTE R N AT1 O N A LE
IS0 w-1980 (F)
Minerais de fer - Dosage de l'aluminium - Méthode par
spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
1 Objet et domaine d'application
4.1 Carbonate de sodium (Na2C03), anhydre.
0 La présente Norme internationale spécifie une méthode de
4.2 Acide chlorhydrique, (e 1,19 g/mll.
dosage de l'aluminium dans les minerais de fer, par spectromé-
trie d'absorption atomique dans la flamme.
4.3 Acide nitrique, (e 1,4 g/ml).
Cette méthode est applicable aux minerais de fer naturels, aux
concentrés et aux agglomérés, y compris les produits frittés,
4.4 Acide chlorhydrique, (e 1,19 g/ml) dilué 1 + 9.
dont les teneurs en aluminium sont comprises entre 0,l et
5,O % (mim).
4.5 Acide fluorhydrique, 40 % (mlm) (e 1,13 g/ml), ou
48 % (m/m) (e 1,185 g/ml).
2 Références
Acide sulfurique, (e 1,84 g/ml) dilué 1 + 1.
4.6
IS0 2596, Minerais de fer - Détermination de l'humidité des
échantillons pour analyse.
4.7 Solution de base.
IS0 3081, Minerais de fer - Échantillonnage par prélèvements
Dissoudre 10 g de fer (ayant une teneur en aluminium inférieure
- Méthode manuelle.
à 0,Ol %) dans 50 ml d'acide chlorhydrique (4.2) et oxyder par
l'acide nitrique (4.3) ajouté goutte à goutte.
IS0 3083, Minerais de fer - Préparation des échantillons.
Évaporer jusqu'à consistance sirupeuse. Ajouter 20 ml d'acide
3 Principe chlorhydrique (4.2) et diluer avec de l'eau à 200 ml. Ajouter
O
17 g de carbonate de sodium (4.1) dissous dans l'eau et diluer,
Mise en solution de la prise d'essai par attaque avec l'acide
dans une fiole jaugée, à 1 O00 ml avec de l'eau.
Chlorhydrique et une petite quantité d'acide nitrique.
4.8 Aluminium, solution étalon.
Evaporation pour déshydrater la silice, suivie de dilution et de
filtration.
Dissoudre 0,500 O g d'aluminium à 99,9 % dans 25 ml d'acide
chlorhydrique (4.2). Refroidir, introduire dans une fiole jaugée
Calcination du résidu et élimination de la silice par évaporation
de 1 O00 mi, diluer au volume avec de l'eau et homogénéiser.
en présence d'acide fluorhydrique et d'acide sulfurique. Fusion
avec du carbonate de sodium et dissolution du culot de fusion
1 ml de cette solution contient 0,s mg d'aluminium.
refroidi dans le filtrat.
4.9 Aluminium, solutions d'étalonnage.
Aspiration de la solution dans la flamme d'un appareil d'absorp-
tion atomique utilisant un brûleur de monoxyde de diazote.
Introduire 2,O - 5,O - 10.0 - 20,O - 40,O et 50,O ml de solu-
tion étalon d'aluminium (4.8) dans des fioles jaugées de 200 ml.
Mesurage de I'absorbance due à l'aluminium par rapport à cel-
Diluer à environ 100 ml, ajouter 6 ml d'acide chlorhydrique (4.2)
les obtenues pour les solutions d'étalonnage.
et 60 ml de la solution de base (4.7). Préparer une solution cor-
respondant au terme zéro de la gamme d'étalonnage de I'alumi-
4 Réactifs nium en introduisant 60 ml de la solution de base dans une fiole
jaugée de 200 mi, ajouter 6 ml d'acide chlorhydrique (4.2).
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
Diluer à 200 ml avec de l'eau dans toutes les fioles et homogé-
lité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de pureté équi- néiser. (Pour un appareil ayant une grande sensibilité, on peut
valente.
utiliser des quantités plus réduites de la solution étalon.)
1

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IS0 4688-1980 (FI
5 Appareillage 2 Les paramètres instrumentaux sont susceptibles de varier avec cha-
que instrument. Les paramètres suivants ont été utilisés avec succès
dans plusieurs laboratoires et peuvent être considérés comme des gui-
Matériel courant de laboratoire, et
des. Les solutions ont été aspirées dans une flamme acétylène-
monoxyde de diazote d'un brûleur mélangeur.
5.1 Creuset en platine
- Lampe à cathode creuse d'aluminium, mA 25
- Longueur d'onde, nm 396,2
5.2 Spectromètre d'absorption atomique.
- Débit de monoxyde de diazote, I/min 13,8
Le spectromètre d'absorption atomique utilisé dans cette
- Débit d'acétylène, I/min 6,6
méthode conviendra s'il répond aux critères suivants :
Dans les systèmes où les valeurs indiquées ci-dessus pour le débit de
gaz ne s'appliquent pas, le rapport des débits de gaz peut encore repré-
a) Sensibilité minimale - I'absorbance de la solution cor-
senter un guide utile.
respondant au point le plus élevé de la gamme d'étalonnage
(voir 4.9) doit être au moins de 0,3.
6 Échantillonnage et échantillons
b) Linéarité de la courbe - la pente de la courbe d'étalon-
nage correspondant aux 20 % supérieurs de la gamme de
Pour l'analyse, utiliser un échantillon pour laboratoire, de gra-
concentration (exprimée en variation d'absorbance) ne doit
nulométrie inférieure à 100 pm, prélevé conformément à
pas être inférieure à 0,7 fois la valeur de la pente correspon-
a
I'ISO 30811) et préparé selon I'ISO 30831). Dans le cas de mine-
dant aux 20 % inférieurs de la gamme de concentration
rais ayant une teneur élevée en eau combinée etiou en compo-
déterminée de la même manière.
sés oxydables, utiliser une granulométrie inférieure à 160 pm.
c) Stabilité minimale - l'écart-type de I'absorbance de la
solution correspondant au point le plus élevé de la gamme
d'étalonnage et l'écart-type de I'absorbance de la solution
7 Mode opératoire
correspondant au terme zéro de la gamme d'étalonnage,
chacun étant calculé à partir d'un nombre suffisant de
Effectuer l'analyse généralement en double, indépendamment,
mesures successives, doivent être inférieurs respectivement
sur le même échantillon de minerai.
à 1,5 % et 0,5 % de la valeur moyenne de I'absorbance de
la solution la plus concentrée.
NOTE - L'expression ((indépendamment)) implique le changement de
la personne effectuant l'analyse. Si la même personne effectue
l'analyse, les deux essais ne doivent pas être menés en parallèle, mais
NOTES
doivent être séparés dans le temps.
1 II est conseillé d'utiliser un enregistreur à bande ou un dispositif à
lecture numérique, ou les deux, pour mesurer ces critères et effectuer En même temps que l'analyse, déterminer l'humidité conformé-
toutes les autres mesures. ment à I'ISO 2596.
1 ) Une future Norme internationale, actuellement en préparation (IS0 3082) spécifiera des méthodes mécaniques d'échantillonnage par prélève- '
ments, ainsi que des méthodes de préparation des échantillons.
2

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IS0 4688-1980 (FI
7.4.2 Reprise du résidu
7.1 Mesures de sécurité
Calciner le papier et le résidu dans le creuset en platine à basse
Suivre les instructions du fabricant pour l'allumage et I'extinc-
température (500 à 800 OC). Refroidir, humidifier avec quelques
tion de la flamme acétylène-monoxyde de diazote, afin d'éviter
gouttes d'eau, ajouter 3 ou 4 gouttes d'acide sulfurique (4.6) et
tout risque d'explosion. Porter des lunettes de sécurité teintées
10 ml d'acide fluorhydrique (4.5). Faire évaporer lentement
pendant tout le temps où la flamme brûle.
pour chasser la silice, puis amener à fumée pour chasser l'excès
d'acide sulfurique. Calciner à 700 OC environ. Ajouter 1,0 g de
carbonate de sodium (4.1 ) au résidu (voir note), couvrir le creu-
set et amener à fusion sur un brûleur ou dans un four à moufle
7.2 Prise d'essai
jusqu'à l'obtention d'un culot de fusion clair (à environ
1 100 OC durant 15 min).
Peser, à 0,OOO 2 g près, environ 1 g de l'échantillon pour essai,
obtenu conformément au chapitre 6. NOTE - Si des difficultés sont rencontrées pour la fusion, on peut uti-
liser 2 g de carbonate de sodium (4.11, avec une quantité double
(4.21. Dans ce cas, préparer la solution de base
d'acide chlorhydrique
(4.7) avec des quantités doubles de carbonate de sodium (4.1) et
d'acide chlorhydrique (4.2).
7.3 Essai à blanc et essai de contrôle
Dissoudre le culot de fusion refroidi dans le filtrat de 7.4.1, enle-
Chaque fois, effectuer l'analyse d'un matériau de référence cer-
ver et laver le creuset et couvrir.
tifié du même type de minerai et un essai à blanc, en parallèle
0
avec l'analyse de l'(ou des) échantillon(s) de minerai et dans les
NOTE - Si la solution est trouble à ce stade, indiquant la présence
mêmes conditions.
d'une quantité substantielle de titane hydrolysé, la filtrer avant de la
transvaser dans une fiole jaugée de 200 ml.
NOTE - Le matériau de référence certifié devrait être du même type
que l'échantillon à analyser. Un tel matériau de référence certifié ne
Transvaser la solution dans une fiole jaugée de 200 ml, complé-
peut, cependant, pas être considéré comme étant du même type si les
ter au volume avec de l'eau et homogénéiser. Utiliser cette
propriétés de l'échantillon à analyser diffèrent de celles du matériau de
solution (solution d'essai) directement pour les mesurages
référence certifié à un point tel que le mode opératoire analytique doit
d'absorption atomique, si la teneur en aluminium de I'échantil-
être substantiellement modifié.
Ion pour essai est comprise entre 0,l et 2.5 % (rn/rn). Pour des
à 2.5 %, transvaser une par-
teneurs en aluminium supérieures
Lorsqu'on effectue l'analyse sur plusieurs échantillons en
tie aliquote de 40 ml dans une fiole jaugée de 200 ml (voir note
même temps, la valeur de l'essai à blanc peut être obtenue par
ci-après), ajo
...