ISO 4688-1:1992

Iron ores — Determination of aluminium content — Part 1: Flame atomic absorption spectrometric method

The method is based on decomposition of the test portion by hydrochloric acid/nitric acid, evaporation, ignition of the residue and removal of silica, fusion with sodium carbonate and dissolution of the cooled melt in the filtrate, aspiration of the solution into the flame of an atomic absorption spectrometer, and comparison of the absorbance values obtained for aluminium with those obtained from the calibration solutions. Applies to aluminium contents between 0,1 % and 5,0 % in natural iron ores, iron ore concentrates and agglomerates, including sinter products.

Minerais de fer — Dosage de l'aluminium — Partie 1: Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme

Železove rude – Določevanje aluminija – 1. del: Metoda plamenske atomske absorpcijske spektrofotometrije

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 09-Dec-1992
• Withdrawal Date: 09-Dec-1992
• ICS: 73.060.10 - Iron ores
• Technical Committee: ISO/TC 102/SC 2 - Chemical analysis
• Drafting Committee: ISO/TC 102/SC 2 - Chemical analysis
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 22-Mar-2006
• Ref Project: SIST ISO 4688-1:1998 - Iron ores -- Determination of aluminium content -- Part 1: Flame atomic absorption spectrometric method

Relations

• Revised: ISO 4688-1:2006 - Iron ores — Determination of aluminium — Part 1: Flame atomic absorption spectrometric method
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Revises: ISO 4688:1980 - Iron ores — Determination of aluminium content — Flame atomic absorption spectrometric method
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL
STANDARD 468811
First edition
1992-12-15
Iran ores - Determination of aluminium
content -
Part 1:
Flame atomic absorption spectrometric method
Minerais de fer - Dosage de /‘aluminium -
Partie 1: Methode par spectrometrie d’absorption atomique dans la
flamme
----
---~.
----
--
Reference number
~-- -.
--- .^----~___ ISO 4688-1: 1992( E)
-.--- -.-. ----___-__I

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4688-1:1992(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 4688-1 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 102, Iran ores, Sub-Committee SC 2, Chemical analysis.
This part of ISO 4688 cancels and replaces ISO 46883990, of which it
constitutes a technical revision.
ISO 4688 consists of the following patt, under the general title Iran ores
- Determination of aluminium content:
- Part 1: Flame afomic absorpfion specfromefric method
Additional Parts will be published later.
Annex A forms an integral part of this part of ISO 4688. Annexes B and
C are for information only.
0 ISO 1992
All rights reserved. No patt of this publication may be reproduced or utilized in any ferm
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii

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---~
INTERNATIONAL STANDARD ISO 4688=1:1992(E)
- Determination of aluminium content -
Iron ores
Part 1:
Flame atomic absorption spectrometric method
1 Scope 3 Principle
This part of ISO 4688 specifies a flame atomic ab- Decomposition of the test Portion by treatment with
hydrochloric acid and a small amount of nitric acid.
sorption spectrometric method for the determination
of the aluminium content of iron ores.
Evaporation to dehydrate silica, followed by dilution
This method is applicable to aluminium contents and filtration.
between 0,l % (m/m) and 5,0 % (m/m) in natura1
Ignition of the residue and removal of silica by
iron ores, iron ore concentrates and agglomerates,
evaporation with hydrofluoric and sulfuric acids.
including Sinter products.
Fusion with sodium carbonate and dissolution of the
cooled melt in the filtrate.
2 Normative references
Aspiration of the Solution obtained into the flame of
an atomic absorption spectrometer using a
The following Standards contain provisions which,
dinitrogen Oxide-acetylene burner.
through reference in this text, constitute provisions
of this part of ISO 4688. At the time of publication,
Comparison of the absorbance values obtained for
the editions indicated were valid. All Standards are
aluminium with those obtained from the calibration
subject to revision, and Parties to agreements based
solutions.
on this part of ISO 4688 are encouraged to investi-
gate the possibility of applying the most recent edi-
tions of the Standards indicated below. Members of
4 Reagents
IEC and ISO maintain registers of currently valid In-
ternational Standards.
During the analysis, Lose only reagents of recognized
analytical grade and only distilled water or water of
ISO 648:1977, Laborafory glassware - One-mark
equivalent purity.
pipettes.
4.1 Sodium carbonate (Na,CO,), anhydrous.
ISO 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark
volumetric flasks.
4.2 Hydrochlorit acid, p 1,19 g/ml.
ISO 3081:1986, Iran ores - Increment sampling -
Manual method.
4.3 Nitrit acid, p 1,4 g/ml.
ISO 3082:1987, Iran ores - Increment sampling and
Sample preparation - Mechariical method.
4.4 Hydrochlorit acid, p 1,19 g/ml, diluted 1 + 9.
ISO 3083:1986, Iran ores - Reparation of samples
4.5 Hydrofluoric acid, p IJ3 g/ml, 40 % (m/m), or
- Manual method.
p 1,185 g/ml, 48 % (mlm).
ISO 7764:1985, Iran ores - Reparation of predried
4.6 Sulfuric acid, p 1,84 g/ml, diluted 1 + 1.
test samples for Chemical analysis.

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ISO 4688=1:1992(E)
4.7 Background Solution. a) Minimum sensitivity - the absorbance of the
most concentrated aluminium caiibration soi-
Dissoive IO g of high purity iron [minimum purity
ution (4.9) shali be at least 0,3.
99,9 % 0,002 % (m/m), in 50 mi of hydrochioric acid (4.2)
b) Graph iinearity - the slope of the caiibration
and oxidize by adding nitric acid (4.3) drop by drop.
graph covering the top 20 % of the concentration
range (expressed as a Change in absorbance)
Evaporate untii a syrupy consistency is obtained.
shall not be iess than 0,7 of the vaiue of the siope
Add 20 mi of hydrochioric acid (4.2) and diiute to
for the bottom 20 % of the concentration range
200 mi with water. Dissoive 17 g of sodium
determined in the Same way.
carbonate (4.1) in water and add it to the iron soi-
ution. Transfer the Solution to a 1 000 ml one-mark
Minimum stabiiity - the Standard deviation of the
c)
voiumetric fiask and dilute to voiume with water.
absorbance of the most concentrated calibration
Solution and that of the Zero calibration Solution,
4.8 Aluminium Standard solution, 500 pg Ai/mi. each being calcuiated from a sufficient number
of repetitive measurements, shaii be less than
Dissoive 0,500 0 g of high purity aluminium
1,5 % and 0,5 % respectiveiy of the mean vaiue
99,9 % (m/m)] in 25 mi of
[minimum purity
of the absorbance of the most concentrated cali-
hydrochloric acid (4.2). Cool, transfer to a 1 000 ml
bration Solution.
one-mark volumetric flask, diiute to voiume with
NOTES
water and mix.
1 The use of a strip-chart recorder and/or digital readout
4.9 Aluminium calibration solutions.
device is recommended to evaluate criteria a) b) and c)
and for all subsequent measurements.
Transfer 2,0 mi; 5,0 mi; IO,0 mi; 20,O mi; 40,O mi and
50,O mi portions of aluminium Standard Solution 2 Instrument Parameters may vary with each instru-
ment. The following Parameters were successfully used in
(4.8) to 200 mi voiumetric fiasks. Diiute to about
several laboratories and they tan be used as guidelines.
100 ml. Add 6 mi of hydrochioric acid (4.2) and
Solutions were aspirated into a dinitrogen Oxide-acetylene
60 mi of background Solution (4.7) to each fiask.
flame of a premix burner.
Prepare a Zero aluminium caiibration Solution by
transferring 60 mi of the background Solution to a
Aluminium hollow cathode lamp, mA 25
200 mi voiumetic flask, and add 6 mi of hydrochioric Wavelength, nm 396,2
13,8
Dinitrogen Oxide flow rate, I/min
acid (4.2). Diiute all the soiutions to 200 mi with wa-
Acetylene flow rate, I/min
676
ter and mix. (For an atomic absorption spectrometer
having high sensitivity, smailer portions of the stan-
In Systems where the values shown above for gas flow
dard Solution may be used.)
rates do not apply, the ratio of the gas flow rates may still
be a useful guideline.
5 Apparatus
6 Sampling and samples
Ordinary iaboratory apparatus, inciuding one-mark
pipettes and one-mark voiumetric fiasks compiying
with the specifications of ISO 648 and ISO 1042 re-
6.1 Laboratory Sample
spectiveiy, and
For analysis, use a iaboratory Sample of minus
100 pm particie size which has been taken in ac-
5.4 Platinum crucible, of capacity 30 mi.
cordante with ISO 3081 or ISO 3082 and prepared in
accordance with ISO 3082 or ISO 3083. In the case
5.2 Muffle furnace, capable of maintaining a tem-
of ores having significant contents of combined wa-
perature of approximateiy 1 100 “C .
ter or oxidizabie compounds, use a par-ticie size of
minus 160 Pm.
5.3 Atomic absorption spectrometer, equipped with
NOTE 3 A guideline on significant contents of combined
a dinitrogen Oxide-acetyiene burner.
water and oxidizable compounds is incorporated in
ISO 7764.
WARNING - Follow the manufacturer’s instructions
for igniting and extinguishing the dinitrogen oxide-
6.2 Reparation of predried test samples
acetylene flame to avoid possible explosion hazards.
Wear tinted safety glasses whenever the flame ls
Thoroughiy mix the iaboratory Sample and, taking
burning.
multiple increments, extract a test Sample in such a
tromete r used in this way that it is representative of the whoie contents
The atomi C absor ption spec
ai the foiiowi ng crite ria. of the Container. Dry the test Sample at
meth od sh i meet

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ISO 4688-1:1992(E)
105 “C + 2 “C, as specified in ISO 7764. (This is the boiling, until no further attack is apparent. Add 2 ml
predried test Sample.) of nitric acid (4.3) and digest for severai minutes.
Remove the watch-giass and evaporate the Solution
to dryness. Heat the saits on the hot-piate at 105 “C
7 Procedure
to 110 “C for 30 min. Add 5 mi of hydrochioric acid
(4.2), cover the beaker with a watch-giass, and warm
7.1 Number of determinations
for severai minutes. Add 50 mi of water, heat to
boiiing, wash the watch-giass and the Walls of the
Carry out the anaiysis at least in dupiicate in ac-
beaker, and fiiter the soiution through a medium-
cordante with annex A, independentiy, on one pre-
texture Paper into a 250 mi beaker. Carefuiiy remove
dried test Sample.
all adhering particies with a rubber-tipped rod or
moistened fiiter Paper. Wash three times with
NOTE 4 The expression “independently” means that the
hydrochioric acid (4.4), then with hot water untii the
second and any subsequent result is not affected by the
fiiter Paper is free of iron. Transfer the Paper and
previous result(s). For this particular analytical method,
residue to a piatinum crucibie (5.1). Evaporate the
this condition implies that the repetition of the procedure
fiitrate to about 100 mi and retain it.
is carried out either by the same Operator at a different
time or by a different Operator including, in either case,
appropriate recalibration.
7.4.2 Treatment of the residue
7.2 Test Portion
ignite the Paper and residue in the piatinum crucibie
(5.1) at a low temperature (500 “C to 800 “C). Cool,
Taking severai increments, weigh, to the nearest
moisten with a few drops of water, add 3 or 4 drops
0,000 2 g, approximateiy 1 g of the predried fest
of suifuric acid (4.6) and IO mi of hydrofluoric acid
Sample obtained in accordance with 6.2.
(4.5). Evaporate siowiy to expei siiica and then fume
to remove the excess suifuric acid. ignite at about
NOTE 5 The test Portion should be taken and weighed
700 “C. Add 1,O g of sodium carbonate (4.1) to the
quickly to avoid reabsorption of moisture.
residue (see note 7), cover the crucible, and fuse
over a burner or in a muffle furnace (5.2) untii a clear
7.3 Blank test and check test
meit is obtained (at about 1 100 “C for 15 min).
In each run, one blank test and one anaiysis of a
NOTE 7 If difficuities are experienced with the fusion,
certified reference material of the Same type of ore 2 g of sodium carbonate (4.1) may be used, with a doubled
volume of hydrochloric acid (4.2). In this case, prepare the
shaii be carried out in parallel with the anaiysis of
background Solution (4.7) with doubled. quantities of
the ore Sample(s) under the Same conditions. A
sodium carbonate and hydrochloric acid.
predried test Sample of the certified reference ma-
terial shaii be prepared as specified in 6.2.
7.4.3 Preparation of the test Solution
NOTE 6 The certified reference material should be of
the same type as the Sample to be analysed and the
Dissoive the cooied meit in the retained fiitrate (see
properties of the two materials should be sufficiently
7.4.1 ), then remove and wash the crucibie and cover
similar to ensure that in either case no significant changes
in the analy
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 4688-1:1998
01-februar-1998
äHOH]RYHUXGH±'RORþHYDQMHDOXPLQLMD±GHO0HWRGDSODPHQVNHDWRPVNH
DEVRUSFLMVNHVSHNWURIRWRPHWULMH
Iron ores -- Determination of aluminium content -- Part 1: Flame atomic absorption
spectrometric method
Minerais de fer -- Dosage de l'aluminium -- Partie 1: Méthode par spectrométrie
d'absorption atomique dans la flamme
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 4688-1:1992
ICS:
73.060.10 Železove rude Iron ores
SIST ISO 4688-1:1998 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 4688-1:1998

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SIST ISO 4688-1:1998
INTERNATIONAL
STANDARD 468811
First edition
1992-12-15
Iran ores - Determination of aluminium
content -
Part 1:
Flame atomic absorption spectrometric method
Minerais de fer - Dosage de /‘aluminium -
Partie 1: Methode par spectrometrie d’absorption atomique dans la
flamme
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Reference number
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SIST ISO 4688-1:1998
ISO 4688-1:1992(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 4688-1 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 102, Iran ores, Sub-Committee SC 2, Chemical analysis.
This part of ISO 4688 cancels and replaces ISO 46883990, of which it
constitutes a technical revision.
ISO 4688 consists of the following patt, under the general title Iran ores
- Determination of aluminium content:
- Part 1: Flame afomic absorpfion specfromefric method
Additional Parts will be published later.
Annex A forms an integral part of this part of ISO 4688. Annexes B and
C are for information only.
0 ISO 1992
All rights reserved. No patt of this publication may be reproduced or utilized in any ferm
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
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Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4688=1:1992(E)
- Determination of aluminium content -
Iron ores
Part 1:
Flame atomic absorption spectrometric method
1 Scope 3 Principle
This part of ISO 4688 specifies a flame atomic ab- Decomposition of the test Portion by treatment with
hydrochloric acid and a small amount of nitric acid.
sorption spectrometric method for the determination
of the aluminium content of iron ores.
Evaporation to dehydrate silica, followed by dilution
This method is applicable to aluminium contents and filtration.
between 0,l % (m/m) and 5,0 % (m/m) in natura1
Ignition of the residue and removal of silica by
iron ores, iron ore concentrates and agglomerates,
evaporation with hydrofluoric and sulfuric acids.
including Sinter products.
Fusion with sodium carbonate and dissolution of the
cooled melt in the filtrate.
2 Normative references
Aspiration of the Solution obtained into the flame of
an atomic absorption spectrometer using a
The following Standards contain provisions which,
dinitrogen Oxide-acetylene burner.
through reference in this text, constitute provisions
of this part of ISO 4688. At the time of publication,
Comparison of the absorbance values obtained for
the editions indicated were valid. All Standards are
aluminium with those obtained from the calibration
subject to revision, and Parties to agreements based
solutions.
on this part of ISO 4688 are encouraged to investi-
gate the possibility of applying the most recent edi-
tions of the Standards indicated below. Members of
4 Reagents
IEC and ISO maintain registers of currently valid In-
ternational Standards.
During the analysis, Lose only reagents of recognized
analytical grade and only distilled water or water of
ISO 648:1977, Laborafory glassware - One-mark
equivalent purity.
pipettes.
4.1 Sodium carbonate (Na,CO,), anhydrous.
ISO 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark
volumetric flasks.
4.2 Hydrochlorit acid, p 1,19 g/ml.
ISO 3081:1986, Iran ores - Increment sampling -
Manual method.
4.3 Nitrit acid, p 1,4 g/ml.
ISO 3082:1987, Iran ores - Increment sampling and
Sample preparation - Mechariical method.
4.4 Hydrochlorit acid, p 1,19 g/ml, diluted 1 + 9.
ISO 3083:1986, Iran ores - Reparation of samples
4.5 Hydrofluoric acid, p IJ3 g/ml, 40 % (m/m), or
- Manual method.
p 1,185 g/ml, 48 % (mlm).
ISO 7764:1985, Iran ores - Reparation of predried
4.6 Sulfuric acid, p 1,84 g/ml, diluted 1 + 1.
test samples for Chemical analysis.

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SIST ISO 4688-1:1998
ISO 4688=1:1992(E)
4.7 Background Solution. a) Minimum sensitivity - the absorbance of the
most concentrated aluminium caiibration soi-
Dissoive IO g of high purity iron [minimum purity
ution (4.9) shali be at least 0,3.
99,9 % 0,002 % (m/m), in 50 mi of hydrochioric acid (4.2)
b) Graph iinearity - the slope of the caiibration
and oxidize by adding nitric acid (4.3) drop by drop.
graph covering the top 20 % of the concentration
range (expressed as a Change in absorbance)
Evaporate untii a syrupy consistency is obtained.
shall not be iess than 0,7 of the vaiue of the siope
Add 20 mi of hydrochioric acid (4.2) and diiute to
for the bottom 20 % of the concentration range
200 mi with water. Dissoive 17 g of sodium
determined in the Same way.
carbonate (4.1) in water and add it to the iron soi-
ution. Transfer the Solution to a 1 000 ml one-mark
Minimum stabiiity - the Standard deviation of the
c)
voiumetric fiask and dilute to voiume with water.
absorbance of the most concentrated calibration
Solution and that of the Zero calibration Solution,
4.8 Aluminium Standard solution, 500 pg Ai/mi. each being calcuiated from a sufficient number
of repetitive measurements, shaii be less than
Dissoive 0,500 0 g of high purity aluminium
1,5 % and 0,5 % respectiveiy of the mean vaiue
99,9 % (m/m)] in 25 mi of
[minimum purity
of the absorbance of the most concentrated cali-
hydrochloric acid (4.2). Cool, transfer to a 1 000 ml
bration Solution.
one-mark volumetric flask, diiute to voiume with
NOTES
water and mix.
1 The use of a strip-chart recorder and/or digital readout
4.9 Aluminium calibration solutions.
device is recommended to evaluate criteria a) b) and c)
and for all subsequent measurements.
Transfer 2,0 mi; 5,0 mi; IO,0 mi; 20,O mi; 40,O mi and
50,O mi portions of aluminium Standard Solution 2 Instrument Parameters may vary with each instru-
ment. The following Parameters were successfully used in
(4.8) to 200 mi voiumetric fiasks. Diiute to about
several laboratories and they tan be used as guidelines.
100 ml. Add 6 mi of hydrochioric acid (4.2) and
Solutions were aspirated into a dinitrogen Oxide-acetylene
60 mi of background Solution (4.7) to each fiask.
flame of a premix burner.
Prepare a Zero aluminium caiibration Solution by
transferring 60 mi of the background Solution to a
Aluminium hollow cathode lamp, mA 25
200 mi voiumetic flask, and add 6 mi of hydrochioric Wavelength, nm 396,2
13,8
Dinitrogen Oxide flow rate, I/min
acid (4.2). Diiute all the soiutions to 200 mi with wa-
Acetylene flow rate, I/min
676
ter and mix. (For an atomic absorption spectrometer
having high sensitivity, smailer portions of the stan-
In Systems where the values shown above for gas flow
dard Solution may be used.)
rates do not apply, the ratio of the gas flow rates may still
be a useful guideline.
5 Apparatus
6 Sampling and samples
Ordinary iaboratory apparatus, inciuding one-mark
pipettes and one-mark voiumetric fiasks compiying
with the specifications of ISO 648 and ISO 1042 re-
6.1 Laboratory Sample
spectiveiy, and
For analysis, use a iaboratory Sample of minus
100 pm particie size which has been taken in ac-
5.4 Platinum crucible, of capacity 30 mi.
cordante with ISO 3081 or ISO 3082 and prepared in
accordance with ISO 3082 or ISO 3083. In the case
5.2 Muffle furnace, capable of maintaining a tem-
of ores having significant contents of combined wa-
perature of approximateiy 1 100 “C .
ter or oxidizabie compounds, use a par-ticie size of
minus 160 Pm.
5.3 Atomic absorption spectrometer, equipped with
NOTE 3 A guideline on significant contents of combined
a dinitrogen Oxide-acetyiene burner.
water and oxidizable compounds is incorporated in
ISO 7764.
WARNING - Follow the manufacturer’s instructions
for igniting and extinguishing the dinitrogen oxide-
6.2 Reparation of predried test samples
acetylene flame to avoid possible explosion hazards.
Wear tinted safety glasses whenever the flame ls
Thoroughiy mix the iaboratory Sample and, taking
burning.
multiple increments, extract a test Sample in such a
tromete r used in this way that it is representative of the whoie contents
The atomi C absor ption spec
ai the foiiowi ng crite ria. of the Container. Dry the test Sample at
meth od sh i meet

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SIST ISO 4688-1:1998
ISO 4688-1:1992(E)
105 “C + 2 “C, as specified in ISO 7764. (This is the boiling, until no further attack is apparent. Add 2 ml
predried test Sample.) of nitric acid (4.3) and digest for severai minutes.
Remove the watch-giass and evaporate the Solution
to dryness. Heat the saits on the hot-piate at 105 “C
7 Procedure
to 110 “C for 30 min. Add 5 mi of hydrochioric acid
(4.2), cover the beaker with a watch-giass, and warm
7.1 Number of determinations
for severai minutes. Add 50 mi of water, heat to
boiiing, wash the watch-giass and the Walls of the
Carry out the anaiysis at least in dupiicate in ac-
beaker, and fiiter the soiution through a medium-
cordante with annex A, independentiy, on one pre-
texture Paper into a 250 mi beaker. Carefuiiy remove
dried test Sample.
all adhering particies with a rubber-tipped rod or
moistened fiiter Paper. Wash three times with
NOTE 4 The expression “independently” means that the
hydrochioric acid (4.4), then with hot water untii the
second and any subsequent result is not affected by the
fiiter Paper is free of iron. Transfer the Paper and
previous result(s). For this particular analytical method,
residue to a piatinum crucibie (5.1). Evaporate the
this condition implies that the repetition of the procedure
fiitrate to about 100 mi and retain it.
is carried out either by the same Operator at a different
time or by a different Operator including, in either case,
appropriate recalibration.
7.4.2 Treatment of the residue
7.2 Test Portion
ignite the Paper and residue in the piatinum crucibie
(5.1) at a low temperature (500 “C to 800 “C). Cool,
Taking severai increments, weigh, to the nearest
moisten with a few drops of water, add 3 or 4 drops
0,000 2 g, approximateiy 1 g of the predried fest
of suifuric acid (4.6) and IO mi of hydrofluoric acid
Sample obtained in accordance with 6.2.
(4.5). Evaporate siowiy to expei siiica and then fume
to remove the excess suifuric acid. ignite at about
NOTE 5 The test Portion should be taken and weighed
700 “C. Add 1,O g of sodium carbonate (4.1) to the
quickly to avoid reabsorption of moisture.
residue (see note 7), cover the crucible, and fuse
over a burner or in a muffle furnace (5.2) untii a clear
7.3 Blank test and check test
meit is obtained (at about 1 100 “C for 15 min).
In each run, one blank test and one anaiysis of a
NOTE 7 If difficuities are experienced with the fusion,
certified reference material of the Same type of ore 2 g of sodium carbonate (4.1) may be used, with a doubled
volume of hydrochloric acid (4.2). In this case, prepare the
shaii be carried out in parallel with the anaiysis of
background Solution (4.7) with doubled. quantities of
the ore Sample(s) under the Same conditions. A
sodium carbonate and hyd
...

IS0
NORME
I NTE R NAT1 O NALE
Première édition
1992-12-15
Minerais de fer - Dosage de l’aluminium -
Partie 1:
Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme
iron ores - Determination of aluminium content -
Part 1: Flame atomic absorption spectrometric method
__-
_- -
Numéro de référence
IS0 4688-1 :I 992( F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 4688-1 :I 992(F)
Avant- propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 O% au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale IS0 4688-1 a été élaborée par le comité tech-
nique ISO/TC 102, Minerais de fer, sous-comité SC 2, Analyse chimique.
La présente partie de I’ISO 4688 annule et remplace I’ISO 4688:1990,
dont elle constitue une révision technique.
L’ISO 4688 comprend la partie suivante, présentée sous le titre général
Minerais de fer - Dosage de l’aluminium:
- Partie 1: Méthode par spectrométrie d‘absorption atomique dans la
flamme
Les autres parties seront publiées ultérieurement.
A fait partie intégrante de la présente partie de IWO 4688. Les
L’annexe
annexes B et C sont données uniquement à titre d’information.
8 IS0 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut &tre repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procede, electronlque ou
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord ecrit de I’editeur.
mécanique,
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 CH-I211 Genève 20 Suisse
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORM E INTERN ATlON ALE IS0 4688-1 :1992(F)
Minerais de fer - Dosage de l’aluminium -
Partie 1:
Méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme
IS0 3082:1987, Minerais de fer - Échanti//onnage par
1 Domaine d’application
prélèvements et préparation des échantillons - Mé-
thode mécanique.
La présente partie de I’ISO 4688 prescrit une mé-
thode de dosage de l’aluminium par spectrométrie
IS0 3083:1986, Minerais de fer - Préparation des
d‘absorption atomique dans la flamme dans les mi-
échantillons - Méthode manuelle.
nerais de fer.
IS0 7764:1985, Minerais de fer - Préparation des
Cette méthode est applicable à des concentrations
échantillons préséchés pour analyse chimique.
en aluminium comprises entre 0,l % (rn/m) et
5,O Oh (nzirn) dans les minerais de fer naturels, les
concentres et les agglomérés, y compris les pro-
3 Principe
duits frittés.
Mise en solution de la prise d’essai par attaque
avec l’acide chlorhydrique et une petite quantité
d’acide nitrique.
Evaporation pour déshydrater la silice, suivie de di-
2 Références normatives
lution et de filtration.
Calcination du résidu et elimination de la silice par
Les normes suivantes contiennent des dispositions
évaporation en présence d’acide fluorhydrique et
qui, par suite de la référence qui en est faite,
d’acide sulfurique. Fusion avec du carbonate de so-
pour la pré-
constituent des dispositions valables
dium et dissolution du culot de fusion refroidi dans
sente partie de I’ISO 4688. Au moment de la publi-
le filtrat.
cation, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties
Aspiration de la solution dans la flamme d’un appa-
prenantes des accords fondés sur la présente partie
reil d’absorption atomique utilisant un brûleur de
de I’ISO 4688 sont invitées à rechercher la possi-
monoxyde de di azote-a cé ty I è n e.
bilité d’appliquer les éditions les plus récentes des
normes indiquées ci-après. Les membres de la CE1
Mesurage des valeurs d’absorbance obtenues pour
et de l’lS0 possèdent le registre des Normes inter-
l’aluminium par rapport à celles obtenues pour les
nationales en vigueur B un moment donné.
solutions d’étalonnage.
IS0 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
4 Réactifs
frait.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
IS0 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
actifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
gées à UIJ frait.
distillée ou de l‘eau de pureté équivalente.
IS0 3081:1986, Minerais de fer - Échantillonnage par
prélèvements - Méthode manuelle. 4.1 Carbonate de sodium (Na,CO,), anhydre.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 4688-1 :1992(F)
5.2 Four a moufle, pouvant &re chauffé jusqu’a
4.2 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml.
1 100 “C environ.
4.3 Acide nitrique, p 1.4 g/ml.
4.4 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml, dilué 1 + 9.
5.3 Spectromètre d’absorption atomique, équipé
4.5 Acide fluorhydrique, p 1,13 g/ml, 40 ?Ao (rnim),
d’un brûleur pour monoxyde de diazote-acétylène.
ou p 1,185 g/ml, 48
(nrim).
AVERTISSEMENT - Suivre les instructions du fabri-
cant pour allumer et éteindre la flamme monoxyde
4.6 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml, dilué 1 + 1.
de diazote-acétylène, afin d’éviter tout risque d’ex-
plosion. Porter des lunettes de protection teintées a
chaque fois que le brCileur est utilisé.
4.7 Solution de fond.
Dissoudre 10 g de fer de haute pureté [pureté mini-
Le spectromètre d’absorption atomique utilisé dans
male 99,9 (m/m)] (ayant une teneur en aluminium
cette méthode sera satisfaisant s’il répond aux cri-
inférieure à 0,002 (rnlrn) dans 50 ml d’acide
tères suivants:
chlorhydrique (4.2) et oxyder par l’acide nitrique
(4.3) ajouté goutte à goutte.
Sensibilité minimale - I’absorbance de la solu-
tion d’étalonnage, la plus concentrée (voir 4.9)
Évaporer jusqu’à consistance sirupeuse. Ajouter
doit être de 0,3 au moins.
20 ml d’acide chlorhydrique (4.2) et diluer à 200 ml
avec de l’eau. Ajouter 17 g de carbonate de sodium
Linéarité de la courbe - la pente de la courbe
(4.1) dissous dans l’eau et diluer à 1 O00 ml avec de
d’étalonnage couvrant les 20 Y0 supérieurs du
l’eau dans une fiole jaugée.
domaine de concentrations (exprimée en va-
riation d’absorption), ne doit pas être inférieure
à 0,7 de la valeur de la pente correspondant aux
4.8 Solution étalon d’aluminium, 500 pg Al/ml.
20 O/O inférieurs du domaine de concentrations,
Dissoudre 0,500 O g d’aluminium de haute pureté
la détermination étant effectuée de la même
[pureté minimale 99,9 (rnim)] dans 25 ml d’acide
manière.
chlorhydrique (4.2). Refroidir, transvaser dans une
fiole jaugée de 1 O00 ml, diluer au volume avec de
Stabilité minimale - I’écart-type de I’absorbance
l’eau et homogénéiser.
de la solution d’étalonnage la plus concentrée
et I’écart-type de I’absorbance de la solution
correspondant au terme zéro de la gamme
4.9 Solutions d’étalonnage d’aluminium
d’étalonnage, calculés chacun sur un nombre
suffisant de mesures répétitives, doivent &re
Introduire 2,O ml - 5,O ml - 10,O mi - 20,O ml - 40,O ml
respectivement inférieurs à 1,5 % et 0,5 ?Lo de la
et 50,O ml de solution étalon d’aluminium (4.8) dans
valeur moyenne de I’absorbance de la solution
200 mi. Diluer à environ
des fioles jaugées de
d’étalonnage la plus concentrée.
100 ml, ajouter 6 ml d’acide chlorhydrique (4.2) et
60 m! de la solution de fond (4.7). Préparer une so-
NOTES
lution correspondant au terme zéro de la gamme
d’étalonnage de l’aluminium en introduisant 60 ml
1 II est recommandé d‘utiliser un enregistreur à bandes
de la solution de fond (4.7) dans une fiole jaugée de et/ou un moyen de lecture numérique pour mesurer les
critères a) b) et c) et pour effectuer toutes les mesures
200 ml, ajouter 6 ml d’acide chlorhydrique (4.2). Di-
uI terieures.
luer A 200 ml avec de l’eau dans toutes les fioles et
homogénéiser. (Avec un spectromètre d’absorption
2 Les paramètres instrumentaux peuvent varier d’un
atomique ayant une sensibilité élevée, on peut utili-
appareil à l‘autre. Les paramètres suivants ont été utilisés
ser des quantités plus petites de la solution étalon).
avec succès dans divers laboratoires et peuvent servir
d’orientation. Les solutions ont été aspirées dans une
flamme monoxyde de diazote-acétylène d’un brûleur à
prémélange:
5 Appareillage
Lampe à cathode creuse d’aluminium, mA 25
Matériel courant de laboratoire, y compris des pi-
Longueur d’onde, nm 396,2
pettes et des fioles jaugées a un trait, conformes
Débit de monoxyde de diazote, I/min 13,8
respectivement aux prescriptions de I’ISO 648 et
Débit d’acétylène, I/min 63
l’lS0 1042. et
Pour des systèmes pour lesquels les données de débit ci-
dessus ne conviennent pas, le rapport des débits peut
encore constituer une orientation utile.
5.1 Creusets en platine, de capacité 30 ml.
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 4688-1 :1992(F)
minerai et dans les mêmes conditions. Un échan-
6 Échantillonnage et échantillons
tillon préséché pour analyse du matériau de réfé-
rence certifié doit être préparé comme prescrit en
6.1 Échantillon de laboratoire
6.2.
Pour l’analyse, utiliser un échantillon pour labora-
NOTE 6 Le matériau de référence certifié doit être du
toire de granulométrie inférieure à 100 pm, prélevé
même type que l’échantillon à analyser et les propriétés
conformément a I’ISO 3081 ou I’ISO 3082 et préparé des deux matériaux doivent être suffisamment similaires
pour assurer qu’en aucun cas des modifications significa-
conformément à I’ISO 3082 ou I’ISO 3083. Dans le
tives dans le mode opératoire analytique ne deviennent
cas de minerais ayant une teneur significative en
nécessaires.
eau combinée ou en composés oxydables, utiliser
une granulométrie inférieure à 160 pm.
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échan-
tillons en même temps, la valeur de l’essai à blanc
3 Des précisions quant aux teneurs significatives
NOTE
peut être obtenue par un seul essai, à condition que
en eau de constitution et en composés oxydables sont
données dans I’ISO 7764. le mode opératoire soit le même et que les réactifs
utilisés proviennent des mêmes flacons de réactifs.
6.2 Préparation des échantillons préséchés
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échan-
pour analyse
tillons du même type de minerai en même temps, la
valeur analytique d‘un seul matériau de référence
Mélanger soigneusement l’échantillon de labora-
certifié peut être utilisée.
toire et, en y prélevant des incréments multiples,
constituer un échantillon pour analyse de telle ma-
7.4 Dosage
nière qu’il soit représentatif de la totalité du contenu
du récipient.
7.4.1 Mise en solution de la prise d’essai
Sécher l’échantillon pour analyse à 105 “C & 2 OC,
comme spécifié dans l’lS0 7764 (ceci constitue
Placer la prise d’essai (7.2) dans un bécher de
I’échantillon préséché pour analyse).
250 ml. Humidifier avec quelques millilitres d’eau,
ajouter 25 ml d’acide chlorhydrique (4.2), couvrir
avec un verre de montre et chauffer doucement.
7 Mode opératoire
Augmenter la température en amenant juste en
dessous du point d’ébullition, jusqu’à ce qu’il n’y ait
7.1 Nombre de déterminations
plus aucune attaque apparente. Ajouter 2 ml d’acide
nitrique (4.3) et laisser la réaction se poursuivre
Effectuer l’analyse, au moins en double, en accord
durant plusieurs minutes. Retirer le verre de montre
avec l’annexe A, indépendamment, avec un échan-
et faire évaporer la solution jusqu’à siccité. Chauffer
tillon préséché pour analyse.
105 “C et
les sels sur la plaque chauffante entre
110 “C durant 30 min. Ajouter 5 ml d‘acide chlorhy-
NOTE 4 L’expression ((indépendamment)> signifie que le
drique (4.2), couvrir le bécher d’un verre de montre
second résultat et tout autre résultat ultérieur n’est pas
et chauffer durant plusieurs minutes. Ajouter 50 ml
affecté par le(s) résultat(s) précédent(s). Pour la présente
d’eau et chauffer jusqu’à ébullition, laver le verre
méthode d’analyse, cette condition implique que la répé-
de montre et les parois du bécher et filtrer la solu-
tition du mode opératoire soit effectuée soit par le même
opérateur à un moment différent, soit par un autre opé- tion à travers un papier à texture moyenne dans un
rateur. Dans chaque cas un réétalonnage approprié doit
bécher de 250 ml. Enlever soigneusement toutes les
être prt5vu.
particules adhérentes à l’aide d’une tige à bout
caoutchouté ou d’un papier filtre humidifié. Laver
trois fois avec l’acide chlorhydrique (4.4), puis avec
7.2 Prise d’essai
de l’eau chaude, jusqu’à ce que le papier soit
exempt de fer. Placer le papier et le précipité dans
En prélevant plusieurs incréments, peser, à
un creuset en platine (5.1). Évaporer le filtrat jusqu’à
0,000 2 g près, approximativement 1 g de I’échan-
environ 100 ml et le conserver.
tillon préséché pour analyse en accord avec 6.2.
NOTE 5 La prise d’essai doit être prélevée et pesée 7.4.2 Reprise du résidu
rapidement afin d’éviter toute reabsorption d’humidité.
Calciner le papier et le résidu dans le creuset en
7.3 Essai à blanc et essai de contrôle platine (5.1) A basse température (500 “C à 800 OC).
Refroidir, humidifier avec quelques gouttes d’eau,
Pour chaque série de mesures, un essai a blanc et ajouter 3 ou 4 gouttes d’acide
...

IS0
NORME
I NTE R NAT1 O NALE
Première édition
1992-1 2-1 5
Minerais de fer - Dosage de l’aluminium -
Partie 1:
Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme
Iron ores - Determination of aluminium content -
Part 1: Flame atomic absorption spectrometric method
Numéro de référence
IS0 4688-1 : 1992( F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 4688-1:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale IS0 4688-1 a été élaborée par le comité tech-
nique ISO/TC 102, Minerais de fer, sous-comité SC 2, Analyse chimique.
La présente partie de I’ISO 4688 annule et remplace I’ISO 4688:1990,
dont elle constitue une révision technique.
L’ISO 4688 comprend la partie suivante, présentée sous le titre général
Minerais de fer - Dosage de l‘aluminium:
- Partie 1: Méthode par spectrometrie d‘absorption atomique dans la
flamme
Les autres parties seront publiées ultérieurement
L’annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I’ISO 4688. Les
annexes B et C sont données uniquement à titre d’information.
0 IS0 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procede, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord ecrit de I’editeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 CH-I211 Genève 20 Suisse
Imprimé en Suisse
ii

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NORME INTERNATIONALE IS0 4688-1:1992(F)
Minerais de fer - Dosage de l’aluminium -
Partie 1:
Méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme
IS0 3082: 1987, Minerais de fer - Échantillonnage par
1 Domaine d’application
- Me-
prélèvements et préparation des échantillons
thode mécanique.
La présente partie de I’ISO 4688 prescrit une mé-
thode de dosage de l’aluminium par spectrométrie
IS0 3083:1986, Minerais de fer - Préparation des
d‘absorption atomique dans la flamme dans les mi-
échantillons - Méthode manuelle.
nerais de fer.
IS0 7764:1985, Minerais de fer - Préparation des
Cette méthode est applicable à des concentrations
échantillons préséchés pour analyse chimique.
en aluminium comprises entre 0,l % (m/nz) et
5,O (r?z/rn) dans les minerais de fer naturels, les
concentrés et les agglomérés, y compris les pro-
3 Principe
duits frittés.
Mise en solution de la prise d’essai par attaque
avec l’acide chlorhydrique et une petite quantité
d’acide nitrique.
Evaporation pour déshydrater la silice, suivie de di-
2 Références normatives
lution et de filtration.
Calcination du résidu et élimination de la silice par
Les normes suivantes contiennent des dispositions
évaporation en présence d’acide fluorhydrique et
qui, par suite de la référence qui en est faite,
d’acide sulfurique. Fusion avec du carbonate de so-
constituent des dispositions valables pour la pré-
dium et dissolution du culot de fusion refroidi dans
sente partie de I’ISO 4688. Au moment de la publi-
le filtrat.
cation, les éditions indiquées &aient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties
Aspiration de la solution dans la flamme d’un appa-
prenantes des accords fondés sur la présente partie
reil d’absorption atomique utilisant un brûleur de
de I’ISO 4688 sont invitées à rechercher la possi-
monoxyde de diazote-acétylène.
bilité d’appliquer les éditions les plus récentes des
normes indiquées ci-après. Les membres de la CE1
Mesurage des valeurs d’absorbance obtenues pour
et de I’ISO possèdent le registre des Normes inter-
l’aluminium par rapport à celles obtenues pour les
nationales en vigueur à un moment donné.
solutions d’étalon n age.
IS0 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes 9 un
4 Réactifs
trait.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
IS0 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
actifs de qualité analytique reconnue, et de l‘eau
à un trait.
gées
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
IS0 3081:1986, Minerais de fer - Échantillonnage par
prélèvements - Méthode manuelle.
4.1 Carbonate de sodium (Na,CO,), anhydre.
1

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IS0 4688-1:1992(F)
5.2 Four à moufle, pouvant être chauffé jusqu’à
4.2 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml.
1 100 “C environ.
4.3 Acide nitrique, p 1,4 g/ml.
4.4 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml, dilué 1 + 9.
5.3 Spectrometre d’absorption atomique, équipé
4.5 Acide fluorhydrique, p 1,13 glml, 40 O/O (mim),
d’un brûleur pour monoxyde de diazote-acétylène.
ou p 1,185 g/ml, 48 Oh (nzim).
AVERTISSEMENT - Suivre les instructions du fabri-
cant pour allumer et éteindre la flamme monoxyde
4.6 Acide sulfurique, p 134 g/ml, dilué 1 + 1
de diazote-acétylene, afin d’éviter tout risque d’ex-
plosion. Porter des lunettes de protection teintées à
chaque fois que le brûleur est utilisé.
4.7 Solution de fond.
Dissoudre 10 g de fer de haute pureté [pureté mini-
Le spectromètre d’absorption atomique utilisé dans
male 99,9 (m/m)] (ayant une teneur en aluminium
cette méthode sera satisfaisant s’il répond aux cri-
inférieure à 0,002 Oh (rnirn) dans 50 ml d‘acide
tères suivants:
chlorhydrique (4.2) et oxyder par l’acide nitrique
(4.3) ajouté goutte à goutte.
Sensibilité minimale - I’absoi-bance de la solu-
tion d’étalonnage, la plus concentrée (voir 4.9)
Évaporer jusqu’à consistance sirupeuse. Ajouter
doit être de 0,3 au moins.
20 ml d’acide chlorhydrique (4.2) et diluer à 200 ml
avec de l’eau. Ajouter 17 g de carbonate de sodium
Linéarité de la courbe - la pente de la courbe
(4.1) dissous dans l’eau et diluer à 1 O00 ml avec de
d’étalonnage couvrant les 20 supérieurs du
l’eau dans une fiole jaugée.
domaine de concentrations (exprimée en va-
riation d’absorption), ne doit pas être inférieure
à 0,7 de la valeur de la pente correspondant aux
4.8 Solution étalon d’aluminium, 500 pg Al/ml.
20 inférieurs du domaine de concentrations,
Dissoudre 0,500 O g d‘aluminium de haute pureté la détermination étant effectuée de la même
[pureté minimale 99,9 (rnirn)] dans 25 ml d’acide
manière.
chlorhydrique (4.2). Refroidir, transvaser dans une
fiole jaugée de 1 O00 ml, diluer au volume avec de Stabilité minimale - I‘écart-type de I’absorbance
l’eau et homogénéiser. de la solution d’étalonnage la plus concentrée
et I’écart-type de I’absorbance de la solution
correspondant au terme zéro de la gamme
4.9 Solutions d‘étalonnage d’aluminium
d’étalonnage, calculés chacun sur un nombre
suffisant de mesures répétitives, doivent être
Introduire 2,O ml - 5,O ml - 10,O ml - 20,O ml - 40,O ml
respectivement inférieurs à 1,5 et 0,5 de la
et 50,O ml de solution étalon d’aluminium (4.8) dans
valeur moyenne de I’absorbance de la solution
des fioles jaugées de 200 ml. Diluer à environ
d’étalonnage la plus concentrée.
100 ml, ajouter 6 ml d’acide chlorhydrique (4.2) et
60 m! de la solution de fond (4.7). Préparer une so-
NOTES
lution correspondant au terme zéro de la gamme
d‘étalonnage de l’aluminium en introduisant 60 rnl
1 II est recommandé d’utiliser un enregistreur à bandes
de la solution de fond (4.7) dans une fiole jaugée de et/ou un moyen de lecture numérique pour mesurer les
critères a) b) et c) et pour effectuer toutes les mesures
200 ml, ajouter 6 ml d’acide chlorhydrique (4.2). Di-
ultérieures.
luer à 200 ml avec de l’eau dans toutes les fioles et
homogénéiser. (Avec un spectromètre d’absorption
2 Les paramètres instrumentaux peuvent varier d’un
atomique ayant une sensibilité élevée, on peut utili-
appareil à l’autre. Les paramètres suivants ont été utilisés
ser des quantités plus petites de la solution étalon).
avec succès dans divers laboratoires et peuvent servir
d’orientation. Les solutions ont été aspirées dans une
flamme monoxyde de diazote-acétylène d’un brûleur à
prémélange:
5 Appareillage
Lampe à cathode creuse d’aluminium, mA 25
Matériel courant de laboratoire, y compris des pi-
Longueur d’onde, nm 396,2
pettes et des fioles jaugées à un trait, conformes
Débit de monoxyde de diazote, I/min 13,8
respectivement aux prescriptions de I’ISO 648 et
Débit d‘acétylène, I/min 6,6
I’ISO 1042, et
Pour des systèmes pour lesquels les données de débit ci-
dessus ne conviennent pas, le rapport des débits peut
encore constituer une orientation utile.
5.1 Creusets en platine, de capacité 30 ml.
2

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IS0 4688-1 :1992(F)
minerai et dans les mêmes conditions. Un échan-
6 Échantillonnage et échantillons
tillon préséché pour analyse du matériau de réfé-
rence certifié doit être préparé comme prescrit en
6.1 Echantillon de laboratoire
6.2.
Pour l‘analyse, utiliser un échantillon pour labora-
NOTE 6 Le matériau de référence certifié doit Qtre du
toire de granulométrie inférieure à 100 pm, prélevé
même type que I’échantillon à analyser et les propriétés
conformément à I’ISO 3081 ou I’ISO 3082 et préparé
des deux matériaux doivent être suffisamment similaires
pour assurer qu’en aucun cas des modifications significa-
conformément à I’ISO 3082 ou I’ISO 3083. Dans le
tives dans le mode opératoire analytique ne deviennent
cas de minerais ayant une teneur significative en
nécessaires.
eau combinée ou en composés oxydables, utiliser
une granulométrie inférieure à 160 pm.
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échan-
tillons en même temps, la valeur de l’essai à blanc
NOTE 3 Des précisions quant aux teneurs significatives
peut être obtenue par un seul essai, à condition que
en eau de constitution et en composés oxydables sont
données dans I’ISO 7764. le mode opératoire soit le même et que les réactifs
utilisés proviennent des mêmes flacons de réactifs.
6.2 Préparation des échantillons préséchés
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échan-
pour analyse
tillons du même type de minerai en même temps. la
valeur analytique- d‘un seul matériau de référence
Mélanger soigneusement I’échantillon de labora-
certifié oeut être utilisée.
toire et, en y prélevant des incréments multiples,
constituer un échantillon pour analyse de telle ma-
7.4 Dosage
nière qu’il soit représentatif de la totalité du contenu
du récipient.
7.4.1 Mise en solution de la prise d’essai
Sécher I’échantillon pour analyse à 105 “C k 2 OC,
comme spécifié dans I’ISO 7764 (ceci constitue
Placer la prise d’essai (7,2) dans un de
I’échantillon préséché pour analyse).
250 ml. Humidifier avec auelaues millilitres d’eau.
ajouter 25 ml d’acide chiorhydrique (4.2), couvrir
avec un verre de montre et chauffer doucement.
7 Mode opératoire
Augmenter la température en amenant juste en
dessous du point d’ébullition, jusqu’à ce qu’il n’y ait
7.1 Nombre de déterminations
plus aucune attaque apparente. Aiouter 2 ml d’acide
nitrique (4.3) et .laisse; la réaction se poursuivre
Effectuer au en double, en accord durant plusieurs minutes, Retirer le verre de montre
avec l‘annexe A, indépendamment, avec un échan-
et faire évaporer la solution jusqurà Chauffer
tillon préséché pour analyse.
les sels sur la plaaue chauffante entre 105 “C et
110 “C durant 30 min. Ajouter 5 ml d‘acide chlorhy-
NOTE 4 L’expression pr in dépend am ment)^ signifie que le
drique (4.2), couvrir le bécher d’un verre de montre
second résultat et tout autre résultat ultérieur n’est pas
et chauffer durant plusieurs minutes. Ajouter 50 ml
affecté par le(s) résultat(s) précédent(s). Pour la présente
d’eau et chauffer jusqu’à ébullition, laver le verre
méthode d’analyse, cette condition implique que la répé-
soit effectuée soit par le même de montre et les parois du bécher et filtrer la solu-
tition du mode opératoire
opérateur à un moment différent, soit par un autre opé-
tion à travers un papier à texture moyenne dans un
rateur. Dans chaque cas un réétalonnage approprié doit
bécher de 250 ml. Enlever soigneusement toutes les
Qtre prévu.
particules adhérentes à l’aide d’une tige à bout
caoutchouté ou d’un papier filtre humidifié. Laver
trois fois avec l‘acide chlorhydrique (4.4), puis avec
7.2 Prise d’essai
de l’eau chaude, jusqu’à ce que le papier soit
exempt de fer. Placer le papier et le précipité dans
En prélevant plusieurs incréments, peser, à
un creuset en platine (5.1). Evaporer le filtrat jusqu’à
0,000 2 g près, approximativement 1 g de I’échan-
environ 100 ml et le conserver.
tillon préséché pour analyse en accord avec 6.2.
NOTE 5 La prise d’essai doit être prélevée et pesée 7.4.2 ~~~~i~~ du résidu
rapidement afin d’éviter toute réabsorption d’humidité.
Calciner le papier et le résidu dans le creuset en
7.3 Essai à blanc et essai de contrôle
platine (5.1) A basse température (500 “C à 800 “C).
Refroidir, humidifier avec quelques gouttes d’eau,
Pour chaque série de mesures, un essai à blanc et ajouter 3 ou 4
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