ISO 16773-4:2017
(Main)Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) on coated and uncoated metallic specimens — Part 4: Examples of spectra of polymer-coated and uncoated specimens
Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) on coated and uncoated metallic specimens — Part 4: Examples of spectra of polymer-coated and uncoated specimens
ISO 16773-4:2017 gives some typical examples of impedance spectra of polymer-coated and uncoated specimens (see Annex A). Some guidance on interpretation of such spectra is also given. Further examples of spectra of low-impedance systems (range from, e.g. 10 Ω to 1 000 Ω) are given in ISO/TR 16208 and in ASTM G106. ISO 16773‑2 gives guidelines for optimizing the collection of EIS data with focus on high-impedance systems.
Spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE) sur des éprouvettes métalliques revêtues et non revêtues — Partie 4: Exemples de spectres d'éprouvettes revêtues de polymères et non revêtues
ISO 16773-4:2017 fournit des exemples type de spectres d'impédance d'éprouvettes revêtues de polymères et non revêtues (voir Annexe A). Des recommandations pour l'interprétation de ces spectres sont également fournies. Des exemples supplémentaires de spectres de systèmes à faible impédance (dans la plage allant de 10 Ω à 1 000 Ω) sont donnés dans l'ISO/TR 16208 et dans l'ASTM G106. L'ISO 16773‑2 fournit des lignes directrices pour l'optimisation du recueil des données de SIE en se focalisant en particulier sur les systèmes de haute impédance.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16773-4
Second edition
2017-03
Electrochemical impedance
spectroscopy (EIS) on coated and
uncoated metallic specimens —
Part 4:
Examples of spectra of polymer-coated
and uncoated specimens
Spectroscopie d’impédance électrochimique (SIE) sur des éprouvettes
métalliques revêtues et non revêtues —
Partie 4: Exemples de spectres d’éprouvettes revêtues de polymères et
non revêtues
Reference number
ISO 16773-4:2017(E)
©
ISO 2017
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ISO 16773-4:2017(E)
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All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
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ISO 16773-4:2017(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Theoretical background . 1
4.1 Basic considerations . 1
4.2 Examples of models . 2
4.2.1 Purely capacitive coating . 2
4.2.2 Randles equivalent circuit . 3
4.2.3 Extended Randles equivalent circuit . 3
Annex A (informative) Examples . 5
Annex B (informative) Composition of concentrated artificial rain water .35
Bibliography .36
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ISO 16773-4:2017(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: w w w . i s o .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes, Subcommittee
SC 9, General test methods for paints and varnishes in collaboration with ISO/TC 156, Corrosion of metals
and alloys.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 16773-4:2009), which has been
technically revised with the following changes.
a) The introductory element of the title, Paints and varnishes, has been omitted, because the scope has
been broadened to include metals and alloys. The main element of the title has been changed to
Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) on coated and uncoated metallic specimens.
b) A reference to ISO/TR 16208 and ASTM G106 for examples of spectra for low-impedance systems
(range from, e.g. 10 Ω to 1 000 Ω) has been added.
c) Examples for uncoated specimens have been added.
A list of all parts in the ISO 16773 series can be found on the ISO website.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16773-4:2017(E)
Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) on coated
and uncoated metallic specimens —
Part 4:
Examples of spectra of polymer-coated and uncoated
specimens
1 Scope
This document gives some typical examples of impedance spectra of polymer-coated and uncoated
specimens (see Annex A). Some guidance on interpretation of such spectra is also given. Further
examples of spectra of low-impedance systems (range from, e.g. 10 Ω to 1 000 Ω) are given in
ISO/TR 16208 and in ASTM G106. ISO 16773-2 gives guidelines for optimizing the collection of EIS data
with focus on high-impedance systems.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 16773-1, Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) on coated and uncoated metallic specimens —
Part 1: Terms and definitions
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 16773-1 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp/
4 Theoretical background
4.1 Basic considerations
A basic introduction to electrochemical impedance spectroscopy, especially in connection with
corrosion, is given in ASTM G106.
It is not intended to limit the interpretation of EIS measurements to the models given below. Other
interpretations may be valid. The choice of the proper model requires other experimental and
theoretical considerations to be taken into account.
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4.2 Examples of models
4.2.1 Purely capacitive coating
A metal covered with an undamaged coating generally has a very high impedance. The equivalent
circuit for such a situation is shown in Figure 1.
Figure 1 — Equivalent circuit for a purely capacitive coating
The model includes a resistor representing the resistance R , of the solution and, connected in series
s
with it, a capacitor representing the capacitance C , of the coating.
c
In practice, the resistance of a perfect coating can often not be seen in the given frequency range. Any
deviation from the graph given in the Bode plot in Figure 2 indicates either a modified model or the
input limits of the impedance device (see ISO 16773-2:2016, Annex A).
Key
X1 frequency, f, in Hz X2 frequency, f, in Hz
Y1 impedance, Z, in Ω Y2 phase angle, φ, in degrees
Figure 2 — Bode plot for a perfect coating
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ISO 16773-4:2017(E)
4.2.2 Randles equivalent circuit
The Randles equivalent circuit includes the resistance of the solution R , the capacitance of the coating
s
C and the ohmic resistance of the coating R , as shown in Figure 3.
c c
Figure 3 — Randles equivalent circuit
The Bode plot for a Randles equivalent circuit is shown in Figure 4.
Key
X logf (f in Hz)
Y1 log|Z| (Z in Ω)
Y2 |φ| (degrees)
1 impedance, Z
2 phase angle, φ
Figure 4 — Bode plot for a Randles equivalent circuit
4.2.3 Extended Randles equivalent circuit
Quite often, fitting experimental data to the model shown in Figure 3 results in systematic errors. In such
cases, the literature shows that it is possible to use the model shown in Figure 5 to obtain a better fit.
© ISO 2017 – All rights reserved 3
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Figure 5 — Extended Randles equivalent circuit
NOTE This model is not necessarily the most appropriate and other models are not excluded.
In most cases of high-impedance coatings, R and C are the charge-transfer resistance R and double-
B B ct
layer capacitance C , respectively, in the extended Randles circuit corresponding to properties of the
dl
coating rather than to corrosion processes in the underlying metal.
The Bode plot shown in Figure 6 clearly shows the additional contribution of these two added elements.
Again, the Bode plot does not go high enough in frequency to measure the solution resistance. In
practice, this is not a problem because the solution resistance is a property of the test solution and the
test cell geometry and not a property of the coating.
Key
X logf (f in Hz)
Y1 log|Z| (Z in Ω)
Y2 |φ| (degrees)
1 impedance, Z
2 phase angle, φ
Figure 6 — Bode plot for an extended Randles equivalent circuit
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ISO 16773-4:2017(E)
Annex A
(informative)
Examples
A.1 General
This annex contains a collection of spectra obtained from materials described briefly in the relevant
clause. The examples were obtained from various laboratories using a range of different equipment and
materials.
This collection of spectra is not intended to imply that all the materials mentioned necessarily give
spectra similar to those shown or that the spectra given here are free of experimental errors. The
collection does not represent the complete range of coating materials.
A.2 Example 1
This example shows how a smaller than usual thickness of a high-build coating material can be used to
investigate the influence of immersion time on EIS measurements (see Figure A.1).
Details: Two-component epoxy coating, typically used for (maritime) steel constructions, above
and below the water level. Airless spray application. Dry film thickness (DFT) recommended by the
manufacturer: 1 000 µm to 3 000 µm.
2
Measurements were performed on one coat on steel, DFT 200 µm, on an area of 10 cm at 21 °C using
concentrated artificial rainwater (see Annex B). A vertical three-electrode setup, with a saturated
Ag/AgCl reference electrode, was used. Spectra were recorded after defined periods of immersion.
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ISO 16773-4:2017(E)
Key
X frequency, f, in Hz
2
Y1 modulus of the impedance, |Z|, in Ω⋅cm
Y2 modulus of the phase angle, |φ|, in degrees
t = 0 h
t = 2 h
t = 24 h
t = 168 h
t = 504 h
Figure A.1 — Bode plot for a high-build coating material under immersion conditions
A.3 Example 2
This example concerns a surface-tolerant coating material which does not require the same amount of
surface pretreatment as that in Example 1 (see Figure A.2). Usually, de-rusting with mechanical tools is
used rather than grit blasting.
Details: Surface-tolerant two-component epoxy coating for (maritime) steel constructions, above and
below the water level, can be applied on corroded steel, grit-blasted steel and old (undamaged) paint
coatings. Application by airless spray, conventional spray, brushing or rolling. DFT recommended by the
manufacturer: 100 µm to 200 µm.
2
Measurements were performed on one coat on steel, DFT 250 µm, on an area of 10 cm at 21 °C using
concentrated artificial rainwater (see Annex B). A vertical three-electrode setup, with a saturated
Ag/AgCl reference electrode, was used. Spectra were recorded after defined periods of immersion.
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ISO 16773-4:2017(E)
Key
X frequency, f, in Hz
2
Y1 modulus of the impedance, |Z|, in Ω⋅cm
Y2 modulus of the phase angle, |φ|, in degrees
t = 0 h
t = 2 h
t = 24 h
t = 168 h
t = 504 h
Figure A.2 — Bode plot for a surface-tolerant coating material under immersion conditions
A.4 Example 3
This example represents a high-build, solvent-free coating material with high abrasion resistance,
applied as a single coat (see Figure A.3).
Details: Solvent-free two-component epoxy coating for grit-blasted metals, concrete and fibreglass in
aggressive environments. High abrasion resistance and corrosion protection. Application by airless
spray or brush. DFT recommended by the manufacturer: 500 µm to 1 000 µm as one coat.
2
Measurements were performed on one coat on steel, DFT 230 µm, on an area of 10 cm at 21 °C using
concentrated artificial rainwater (see Annex B). A vertical three-electrode setup, with a saturated
Ag/AgCl reference electrode, was used. Spectra were recorded after defined periods of immersion.
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ISO 16773-4:2017(E)
Key
X frequency, f, in Hz
2
Y1 modulus of the impedance, |Z|, in Ω⋅cm
Y2 modulus of the phase angle, |φ|, in degrees
t = 0 h
t = 2 h
t = 24 h
t = 168 h
t = 504 h
Figure A.3 — Bode plot for a solvent-free coating material under immersion conditions
A.5 Example 4
This example concerns a representative powder coating applied by spray on aluminium (see Figure A.4).
2
The quite large measurement area of 16,5 cm allowed a three-electrode setup to be used, but the
open-circuit potential was not delivered with the spectra. The discontinuities in the phase-angle plot
are due to potentiostat current range changes combined with the low capacitance of the system being
examined, indicating incorrect setting of the measurement device.
Details: Polyester powder coating material sprayed on chromatized aluminium frames as a single coat
with a DFT of (93 ± 3) µm. No ageing.
2
Measurements were performed at 25 °C in 3 g/l Na SO solution on an area of 16,5 cm . A three-
2 4
electrode setup, with an Ag/AgCl reference electrode, in a vertical plastic tube was used.
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ISO 16773-4:2017(E)
Key
X frequency, f, in Hz
2
Y1 modulus of the impedance, |Z|, in Ω⋅cm
Y2 modulus of the phase angle, |φ|, in degrees
Figure A.4 — Bode plot for a powder coating before ageing
The spectra shown in Figure A.5 were obtained after ageing through eight thermal cycles, the coating
remaining continuously in contact with the electrolyte.
One cycle consists of heating from 25 °C to 75 °C in 1 h, holding at 75 °C for 4 h and then cooling to room
temperature. The time between each cycle was about 24 h. The temperature during the measurements
was 25 °C.
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ISO 16773-4:2017(E)
Key
X frequency, f, in Hz
2
Y1 modulus of the impedance, |Z|, in Ω⋅cm
Y2 modulus of the phase angle, |φ|, in degrees
Figure A.5 — Bode plot for a powder coating after ageing
A.6 Example 5
Packaging materials are frequently coated with thin, unpigmented “clear coats”. The spectra of a
coating of this type were measured after chemical attack by citric acid and sorbic acid (see Figure A.6).
Such thin coatings do not give high impedance values, but they give relatively high capacitance values.
The phase angle plot indicates measurement anomalies in the high-frequency range. These anomalies
can be attributed to non-steady state conditions, insufficient shielding (Faraday cage and/or cables) or
shielding by the reference electrode.
Details: Epoxy-phenolic lacquer coating typical of that used for packaging. Two coats applied on tin-
plated steel by roller and stoved at 220 °C for 20 min. Total DFT: 7 µm to 8 µm.
Before measurement, the sample was immersed for 2 d at 25 °C in an electrolyte containing 5 g of citric
2
acid per litre and 200 mg of sorbic acid per litre. Measurements were performed on an area of 105 cm .
A vertical three-electrode setup, with a calomel reference electrode, was used.
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ISO 16773-4:2017(E)
Key
X frequency, f, in Hz
2
Y1 modulus of the impedance, |Z|, in Ω⋅cm
Y2 modulus of the phase angle, |φ|, in degrees
Figure A.6 — Bode plot for a thin lacquer coating, as used in the packaging industry, after
chemical ageing
A.7 Example 6
Temperature has an
...
© ISO 2017 – Tous droits réservés
ISO/TC 35/SC 9
Date: 2017‐03 Deleted: 2016‐11‐02
ISO 16773-4:2017(F) Deleted: ISO/FDIS 16773-
4:2016(F)¶
ISO/TC 35/SC 9/GT 29
Secrétariat: BSI
Spectroscopie d’impédance électrochimique (SIE) sur des éprouvettes métalliques
revêtues et non revêtues — Partie 4: Exemples de spectres d’éprouvettes revêtues de
polymères et non revêtues
Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) on coated and uncoated metallic specimens —
Part 4: Examples of spectra of polymer-coated and uncoated specimens
STD Version 2.8f
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ISO 16773-4:2017(F)
Sommaire Page
Avant-propos . 3
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Bases théoriques . 1
4.1 Considérations fondamentales . 1
4.2 Exemples de modèles. 2
4.2.1 Revêtement capacitif pur . 2
4.2.2 Circuit équivalent de Randles . 3
4.2.3 Circuit équivalent de Randles étendu . 4
Annexe A (informative) Exemples . 5
Annexe B (informative) Composition de l’eau de pluie synthétique concentrée . 33
Bibliographie . 34
ii © ISO 2017 – Tous droits réservés
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ISO 16773-4:2017(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
Deleted: L’ISO
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
Deleted: d’organismes
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le
Deleted: l’ISO). L’élaboration
droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
Deleted: l’ISO
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
Deleted: l’ISO
concerne la normalisation électrotechnique.
Deleted: L’ISO
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
Deleted: ,
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
Deleted: d’approbation
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
Deleted:
Field Code Changed
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet
Deleted: L’attention
de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails
Deleted: l’objet
concernant les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés
Deleted: L’ISO
lors de l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations
Deleted: l’élaboration
de brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Deleted: l’Introduction
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
Deleted: l’ISO
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
Deleted: l’ISO
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
Deleted: l’évaluation
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant‐propos.html
Deleted: l’adhésion
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous‐comité
Deleted: l’ISO
SC 9, Méthodes générales d’essais des peintures et vernis, en collaboration avec le comité technique
Deleted: http://www.iso.org/iso/f
ISO/TC 156, Corrosion des métaux et alliages.
r/foreword.html.
Deleted: comité chargé de
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 16773‐4:2009), qui a fait l’objet
l’élaboration du
d’une révision technique, avec les modifications suivantes.
Deleted: est l’ISO
a) L’élément introductif du titre, Peintures et vernis, a été omis car le domaine d’application a été élargi
Deleted: :
pour inclure les métaux et les alliages. L’élément principal du titre a été modifié en Spectroscopie
Deleted: l’élément
d’impédance électrochimique (SIE) sur des éprouvettes métalliques revêtues et non revêtues.
Deleted: ;
b) Une référence à l’ISO/TR 16208 et à l’ASTM G106 a été ajoutée pour des exemples de spectres de
Deleted: une
systèmes à faible impédance (dans la plage allant de 10 Ω à 1 000 Ω).
Deleted: );
c) Des exemples ont été ajoutés pour les éprouvettes non revêtues.
Deleted: des
Une liste de toutes les parties de la série ISO 16773 est disponible sur le site web de l’ISO.
© ISO 2017 – Tous droits réservés iii
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO 16773-4:2017(F)
Spectroscopie d’impédance électrochimique (SIE) sur
des éprouvettes métalliques revêtues et non revêtues — Partie 4:
Exemples de spectres d’éprouvettes revêtues de polymères et
non revêtues
1 Domaine d’application
Le présent document fournit des exemples type de spectres d’impédance d’éprouvettes revêtues de
polymères et non revêtues (voir Annexe A). Des recommandations pour l’interprétation de ces spectres
sont également fournies. Des exemples supplémentaires de spectres de systèmes à faible impédance
(dans la plage allant de 10 Ω à 1 000 Ω) sont donnés dans l’ISO/TR 16208 et dans l’ASTM G106.
L’ISO 16773‐2 fournit des lignes directrices pour l’optimisation du recueil des données de SIE en se
focalisant en particulier sur les systèmes de haute impédance.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 16773‐1, Spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE) sur des éprouvettes métalliques revêtues et
non revêtues — Partie 1: Termes et définitions
Deleted: Le présent document ne
contient aucune référence
normative.¶
3 Termes et définitions
<#>Termes et définitions¶
Aucun terme n’est défini dans le
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 16773‐1 s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http://www.iso.org/obp/
4 Bases théoriques
4.1 Considérations fondamentales
Une introduction fondamentale à la spectroscopie d’impédance électrochimique (SIE), notamment
concernant la corrosion, est fournie dans l’ASTM G106.
L’intention n’est pas de limiter l’interprétation des mesurages de SIE aux modèles indiqués ci‐après.
D’autres interprétations peuvent être justifiées. Le choix du modèle approprié nécessite d’autres
considérations expérimentales et théoriques.
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ISO 16773-4:2017(F)
4.2 Exemples de modèles
4.2.1 Revêtement capacitif pur
En règle générale, un métal recouvert d’un revêtement intact a une impédance très élevée. Le circuit
équivalent correspondant est représenté à la Figure 1.
Figure 1 — Circuit équivalent d’un revêtement capacitif pur
Ce modèle est composé d’une résistance représentant la résistance R de la solution et d’un
s
condensateur représentant la capacité C du revêtement, le tout monté en série.
r
En pratique, il arrive souvent que la résistance d’un revêtement parfait ne soit pas visible dans la plage
de fréquences indiquée. Tout écart par rapport au graphique donné dans le diagramme de Bode à la
Figure 2 provient soit d’un modèle modifié, soit des limites d’entrée du dispositif d’impédance (voir
l’ISO 16773‐2:2016, Annexe A).
Légende
X1 fréquence f, en Hz X2 fréquence f, en Hz
Y1 impédance Z, en Ω Y2 angle de phase φ, en degrés
Deleted: Y1
... [1]
2 © ISO 2017 – Tous droits réservés
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ISO 16773-4:2017(F)
Figure 2 — Diagramme de Bode d’un revêtement parfait
4.2.2 Circuit équivalent de Randles
Le circuit équivalent de Randles comprend la résistance R de la solution, la capacité du revêtement C et
s r
la résistance ohmique du revêtement R, comme illustré à la Figure 3.
r
Figure 3 — Circuit équivalent de Randles
Le diagramme de Bode d’un circuit équivalent de Randles est représenté à la Figure 4.
Légende
X logf (f en Hz)
Y1 log|Z| (Z en Ω)
Y2 |φ| (en degrés)
1 impédance Z
2 angle de phase φ
Figure 4 — Diagramme de Bode d’un circuit équivalent de Randles
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ISO 16773-4:2017(F)
4.2.3 Circuit équivalent de Randles étendu
Il est assez fréquent que les données expérimentales présentent des écarts systématiques par rapport
au modèle de la Figure 3. Dans ce cas, la littérature montre qu’il est possible d’utiliser le modèle illustré
à la Figure 5 pour obtenir une meilleure correspondance.
Figure 5 — Circuit équivalent de Randles étendu
NOTE Ce modèle n’est pas nécessairement le plus adapté et d’autres modèles sont envisageables.
Pour les revêtements de haute impédance, dans la plupart des cas RB et CB sont respectivement la
résistance au transfert de charge R et la capacité de la double couche C du circuit de Randles étendu
tc dc
et elles correspondent aux propriétés du revêtement plutôt qu’au processus de corrosion du métal
sous‐jacent.
Le diagramme de Bode de la Figure 6 montre clairement la contribution apportée par ces deux éléments
supplémentaires. Cette fois encore, le diagramme de Bode ne va pas assez haut dans les fréquences
pour mesurer la résistance de la solution. Cela ne constitue pas un problème en pratique car la
résistance de la solution est une propriété de la solution d’essai et la géométrie des cellules d’essai et
Deleted: n’est
pas une propriété du revêtement.
Légende
X logf (f en Hz)
Y1 log|Z| (Z en Ω)
Y2 |φ| (en degrés)
1 impédance Z
2 angle de phase φ
Figure 6 — Diagramme de Bode d’un circuit équivalent de Randles étendu
4 © ISO 2017 – Tous droits réservés
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ISO 16773-4:2017(F)
Annexe A
(informative)
Exemples
A.1 Généralités
La présente annexe contient un ensemble de spectres obtenus à partir de matériaux décrits brièvement
dans l’article correspondant. Les exemples proviennent de plusieurs laboratoires utilisant une gamme
d’équipements et de matériaux différents.
Cet ensemble de spectres n’implique pas que tous les matériaux mentionnés présentent nécessairement
des spectres similaires ou que les spectres indiqués ici sont exempts d’erreurs expérimentales. Il n’est
pas représentatif d’un éventail complet de peintures.
A.2 Exemple 1
Cet exemple montre comment une épaisseur d’une peinture à haut extrait sec plus faible que celle
habituellement appliquée peut être utilisée pour étudier l’influence de la durée d’immersion sur les
mesurages de SIE (voir Figure A.1).
Détails: Peinture époxy à deux composants, habituellement utilisée dans les constructions (navales) en
acier, au‐dessous et au‐dessus du niveau de la mer. Application par pulvérisation sans air. Épaisseur de
feuil sec (EFS) selon les recommandations du fabricant: de 1 000 µm à 3 000 µm.
Les mesurages ont été effectués avec une couche de 200 µm EFS sur de l’acier, sur une surface de
2
10 cm, à une température de 21 °C, avec de l’eau de pluie synthétique concentrée (voir Annexe B). Un
montage à trois électrodes en position verticale, avec une électrode de référence Ag/AgCl saturée, a été
utilisé. Les spectres ont été enregistrés après des durées d’immersion définies.
Deleted: ¶
Légende
X fréquence f, en Hz
2
Y1 module d’impédance |Z|, en Ω⋅cm
Y2 module de l’angle de phase |φ|, en degrés
t = 0 h
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t = 2 h
t = 24 h
t = 168 h
t = 504 h
Figure A.1 — Diagramme de Bode d’une peinture à haut extrait sec en immersion
A.3 Exemple 2
Cet exemple concerne une peinture «surface tolérante» qui ne nécessite pas le même niveau de
traitement de surface que dans l’exemple 1 (voir Figure A.2). L’élimination des oxydes de fer à l’aide
d’outils mécaniques est généralement utilisée de préférence au grenaillage.
Détails: Peinture époxy à deux composants «surface tolérante» utilisée dans les constructions (navales)
en acier, au‐dessous et au‐dessus du niveau de la mer. Peut être appliquée sur de l’acier corrodé, de
l’acier grenaillé et d’anciennes couches de peinture (en bon état). L’application se fait par pulvérisation
sans air ou classique, à la brosse ou au rouleau. EFS selon les recommandations du fabricant: de 100 µm
à 200 µm.
Les mesurages ont été effectués avec une couche de 250 µm EFS sur de l’acier, sur une surface de
2
10 cm, à une température de 21 °C, avec de l’eau de pluie synthétique concentrée (voir Annexe B). Un
montage à trois électrodes en position verticale, avec une électrode de référence Ag/AgCl saturée, a été
utilisé. Les spectres ont été enregistrés après des durées d’immersion définies.
Deleted: ¶
Légende
X fréquence f, en Hz
2
Y1 module d’impédance |Z|, en Ω⋅cm
Y2 module de l’angle de phase |φ|, en degrés
t = 0 h
t = 2 h
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ISO 16773-4:2017(F)
t = 24 h
t = 168 h
t = 504 h
Figure A.2 — Diagramme de Bode d’une peinture «surface tolérante» en immersion
A.4 Exemple 3
Il s’agit d’un exemple représentatif d’une peinture à haut extrait sec, sans solvant, de résistance élevée à
l’abrasion, appliquée en une seule couche (voir Figure A.3).
Détails: Peinture époxy sans solvant à deux composants pour métaux traités par grenaillage, béton et
matériaux composites à base de fibres de verre dans des environnements agressifs. Résistance élevée à
l’abrasion et protection anti‐corrosion. L’application se fait par pulvérisation sans air et à la brosse. EFS
selon les recommandations du fabricant: de 500 µm à 1 000 µm en une couche.
Les mesurages ont été effectués avec une couche de 230 µm EFS sur de l’acier, sur une surface de
2
10 cm, à une température de 21 °C, avec de l’eau de pluie synthétique concentrée (voir Annexe B). Un
montage à trois électrodes en position verticale, avec une électrode de référence Ag/AgCl saturée, a été
utilisé. Les spectres ont été enregistrés après des durées d’immersion définies.
Deleted: ¶
Légende
X fréquence f, en Hz
2
Y1 module d’impédance |Z|, en Ω⋅cm
Y2 module de l’angle de phase |φ|, en degrés
t = 0 h
t = 2 h
t = 24 h
t = 168 h
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ISO 16773-4:2017(F)
t = 504 h
Figure A.3 — Diagramme de Bode d’une peinture sans solvant en immersion
A.5 Exemple 4
Cet exemple concerne un revêtement en poudre représentatif appliqué par pulvérisation sur de
2
l’aluminium (voir Figure A.4). Une surface de mesurage assez grande de 16,5 cm a permis d’utiliser un
montage à trois électrodes, mais le potentiel à circuit ouvert n’a pas été fourni avec les spectres. Les
discontinuités du déphasage sont dues aux changements de plages de mesurage actuelles du
potentiostat combinées à la faible capacité du dispositif de mesurage, indiquant un réglage incorrect du
dispositif de mesurage.
Détails: Revêtement réalisé par pulvérisation de poudre polyester sur des cadres d’aluminium
chromaté, en une couche d’EFS de (93 ± 3) µm, sans vieillissement.
Les mesurages ont été effectués à une température de 25 °C dans une solution de NaSO à 3 g/l, sur une
2 4
2
surface de 16,5 cm. Un montage à trois électrodes, avec une électrode de référence Ag/AgCl, dans un
tube vertical en plastique, a été utilisé.
Deleted: ¶
Légende
X fréquence f, en Hz
2
Y1 module d’impédance |Z|, en Ω⋅cm
Y2 module de l’angle de phase |φ|, en degrés
Figure A.4 — Diagramme de Bode d’un revêtement en poudre avant vieillissement
Les spectres présentés à la Figure A.5 ont été obtenus après vieillissement par huit cycles thermiques, le
revêtement restant en contact continu avec l’électrolyte.
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ISO 16773-4:2017(F)
Un cycle est constitué d’une phase de chauffage de 25 °C à 75 °C en 1 h, d’une période de 4 h à 75 °C,
puis d’un refroidissement à température ambiante. La durée entre chaque cycle est d’environ 24 h. La
température pendant les mesurages est de 25 °C.
Deleted: ¶
Légende
X fréquence f, en Hz
2
Y1 module d’impédance |Z|, en Ω⋅cm
Y2 module de l’angle de phase |φ|, en degrés
Figure A.5 — Diagramme de Bode d’un revêtement en poudre après vieillissement
A.6 Exemple 5
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ISO 16773-4:2017(F)
Les matériaux d’emballage sont souvent recouverts d’une couche de vernis, fine et non pigmentée. Les
spectres d’un revêtement de ce type ont été mesurés après attaque chimique par de l’acide citrique et
de l’acide sorbique (voir Figure A.6). Ce type de revêtement fin ne donne pas de hautes valeurs
d’impédance mais présente des valeurs de capacité relativement élevées. L’angle de phase indique
quelques artefacts de mesurage dans la plage de fréquences élevées. Ces anomalies peuvent être
attribuées à des conditions s’écartant de l’état d’équilibre, à un blindage insuffisant (cage de Faraday
et/ou câbles) ou au blindage par l’électrode de référence.
Détails: Vernis époxy‐phénolique semblable à celui utilisé pour l’emballage. Deux couches appliquées au
rouleau sur de l’acier étamé, puis mises au four à 220 °C pendant 20 min. EFS totale de 7 µm à 8 µm.
Avant le mesurage, l’éprouvette a été immergée pendant 2 jours à 25 °C dans un électrolyte contenant
5 g/l d’acide citrique et 200 mg/l d’acide sorbique. Les mesurages ont été effectués sur une surface de
2
105 cm. Un montage à trois électrodes en position verticale, avec une électrode de référence au
calomel, a été utilisé.
Deleted: ¶
Légende
X fréquence f, en Hz
2
Y1 module d’impédance |Z|, en Ω⋅cm
Y2 module de l’angle de phase |φ|, en degrés
Figure A.6 — Diagramme de Bode d’un vernis fin, semblable à celui utilisé dans l’industrie
de l’emballage, après vieillissement chimique
A.7 Exemple 6
La température a un effet considérable sur les spectres d’impédance. Aussi, l’influence de la
température sur un vernis est mise en évidence à la Figure A.7.
Détails: Peinture époxy‐vinyle pure sans pigment. Même liant que celui utilisé pour les primaires anti‐
corrosion servant à la marine. Application effectuée par pulvérisation en deux couches sur de l’acier
décapé à l’abrasif à sec au degré de soin Sa 3 (voir l’ISO 8501‐1) (séchage pendant 24 h entre les
couches 1 et 2), suivie d’un durcissement d’une semaine à 80 °C. EFS totale de 170 µm.
Des cycles thermiques ont été réalisés entre 20 °C et 90 °C, la durée de chaque cycle étant de 10 h. Les
mesurages ont été effectués à des températures comprises
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 16773-4
Deuxième édition
2017-03
Spectroscopie d’impédance
électrochimique (SIE) sur des
éprouvettes métalliques revêtues et
non revêtues —
Partie 4:
Exemples de spectres d’éprouvettes
revêtues de polymères et non revêtues
Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) on coated and
uncoated metallic specimens —
Part 4: Examples of spectra of polymer-coated and uncoated
specimens
Numéro de référence
ISO 16773-4:2017(F)
©
ISO 2017
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ISO 16773-4:2017(F)
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Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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www.iso.org
ii © ISO 2017 – Tous droits réservés
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ISO 16773-4:2017(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Bases théoriques . 1
4.1 Considérations fondamentales . 1
4.2 Exemples de modèles . 2
4.2.1 Revêtement capacitif pur . 2
4.2.2 Circuit équivalent de Randles . 3
4.2.3 Circuit équivalent de Randles étendu . 3
Annexe A (informative) Exemples . 5
Annexe B (informative) Composition de l’eau de pluie synthétique concentrée .37
Bibliographie .38
© ISO 2017 – Tous droits réservés iii
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ISO 16773-4:2017(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: w w w . i s o .org/ iso/ fr/ avant -propos .html
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité
SC 9, Méthodes générales d’essais des peintures et vernis, en collaboration avec le comité technique
ISO/TC 156, Corrosion des métaux et alliages.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 16773-4:2009), qui a fait l’objet
d’une révision technique, avec les modifications suivantes.
a) L’élément introductif du titre, Peintures et vernis, a été omis car le domaine d’application a été élargi
pour inclure les métaux et les alliages. L’élément principal du titre a été modifié en Spectroscopie
d’impédance électrochimique (SIE) sur des éprouvettes métalliques revêtues et non revêtues.
b) Une référence à l’ISO/TR 16208 et à l’ASTM G106 a été ajoutée pour des exemples de spectres de
systèmes à faible impédance (dans la plage allant de 10 Ω à 1 000 Ω).
c) Des exemples ont été ajoutés pour les éprouvettes non revêtues.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 16773 est disponible sur le site web de l’ISO.
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NORME INTERNATIONALE ISO 16773-4:2017(F)
Spectroscopie d’impédance électrochimique (SIE) sur des
éprouvettes métalliques revêtues et non revêtues —
Partie 4:
Exemples de spectres d’éprouvettes revêtues de polymères
et non revêtues
1 Domaine d’application
Le présent document fournit des exemples type de spectres d’impédance d’éprouvettes revêtues de
polymères et non revêtues (voir Annexe A). Des recommandations pour l’interprétation de ces spectres
sont également fournies. Des exemples supplémentaires de spectres de systèmes à faible impédance
(dans la plage allant de 10 Ω à 1 000 Ω) sont donnés dans l’ISO/TR 16208 et dans l’ASTM G106.
L’ISO 16773-2 fournit des lignes directrices pour l’optimisation du recueil des données de SIE en se
focalisant en particulier sur les systèmes de haute impédance.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 16773-1, Spectroscopie d’impédance électrochimique (SIE) sur des éprouvettes métalliques revêtues et
non revêtues — Partie 1: Termes et définitions
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 16773-1 s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp/
4 Bases théoriques
4.1 Considérations fondamentales
Une introduction fondamentale à la spectroscopie d’impédance électrochimique (SIE), notamment
concernant la corrosion, est fournie dans l’ASTM G106.
L’intention n’est pas de limiter l’interprétation des mesurages de SIE aux modèles indiqués ci-après.
D’autres interprétations peuvent être justifiées. Le choix du modèle approprié nécessite d’autres
considérations expérimentales et théoriques.
© ISO 2017 – Tous droits réservés 1
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ISO 16773-4:2017(F)
4.2 Exemples de modèles
4.2.1 Revêtement capacitif pur
En règle générale, un métal recouvert d’un revêtement intact a une impédance très élevée. Le circuit
équivalent correspondant est représenté à la Figure 1.
Figure 1 — Circuit équivalent d’un revêtement capacitif pur
Ce modèle est composé d’une résistance représentant la résistance R de la solution et d’un condensateur
s
représentant la capacité C du revêtement, le tout monté en série.
r
En pratique, il arrive souvent que la résistance d’un revêtement parfait ne soit pas visible dans la plage
de fréquences indiquée. Tout écart par rapport au graphique donné dans le diagramme de Bode à la
Figure 2 provient soit d’un modèle modifié, soit des limites d’entrée du dispositif d’impédance (voir
l’ISO 16773-2:2016, Annexe A).
Légende
X1 fréquence f, en Hz X2 fréquence f, en Hz
Y1 impédance Z, en Ω Y2 angle de phase φ, en degrés
Figure 2 — Diagramme de Bode d’un revêtement parfait
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ISO 16773-4:2017(F)
4.2.2 Circuit équivalent de Randles
Le circuit équivalent de Randles comprend la résistance R de la solution, la capacité du revêtement C
s r
et la résistance ohmique du revêtement R , comme illustré à la Figure 3.
r
Figure 3 — Circuit équivalent de Randles
Le diagramme de Bode d’un circuit équivalent de Randles est représenté à la Figure 4.
Légende
X logf (f en Hz)
Y1 log|Z| (Z en Ω)
Y2 |φ| (en degrés)
1 impédance Z
2 angle de phase φ
Figure 4 — Diagramme de Bode d’un circuit équivalent de Randles
4.2.3 Circuit équivalent de Randles étendu
Il est assez fréquent que les données expérimentales présentent des écarts systématiques par rapport
au modèle de la Figure 3. Dans ce cas, la littérature montre qu’il est possible d’utiliser le modèle illustré
à la Figure 5 pour obtenir une meilleure correspondance.
© ISO 2017 – Tous droits réservés 3
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ISO 16773-4:2017(F)
Figure 5 — Circuit équivalent de Randles étendu
NOTE Ce modèle n’est pas nécessairement le plus adapté et d’autres modèles sont envisageables.
Pour les revêtements de haute impédance, dans la plupart des cas R et C sont respectivement la
B B
résistance au transfert de charge R et la capacité de la double couche C du circuit de Randles étendu
tc dc
et elles correspondent aux propriétés du revêtement plutôt qu’au processus de corrosion du métal
sous-jacent.
Le diagramme de Bode de la Figure 6 montre clairement la contribution apportée par ces deux éléments
supplémentaires. Cette fois encore, le diagramme de Bode ne va pas assez haut dans les fréquences pour
mesurer la résistance de la solution. Cela ne constitue pas un problème en pratique car la résistance
de la solution est une propriété de la solution d’essai et la géométrie des cellules d’essai et pas une
propriété du revêtement.
Légende
X logf (f en Hz)
Y1 log|Z| (Z en Ω)
Y2 |φ| (en degrés)
1 impédance Z
2 angle de phase φ
Figure 6 — Diagramme de Bode d’un circuit équivalent de Randles étendu
4 © ISO 2017 – Tous droits réservés
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Annexe A
(informative)
Exemples
A.1 Généralités
La présente annexe contient un ensemble de spectres obtenus à partir de matériaux décrits brièvement
dans l’article correspondant. Les exemples proviennent de plusieurs laboratoires utilisant une gamme
d’équipements et de matériaux différents.
Cet ensemble de spectres n’implique pas que tous les matériaux mentionnés présentent nécessairement
des spectres similaires ou que les spectres indiqués ici sont exempts d’erreurs expérimentales. Il n’est
pas représentatif d’un éventail complet de peintures.
A.2 Exemple 1
Cet exemple montre comment une épaisseur d’une peinture à haut extrait sec plus faible que celle
habituellement appliquée peut être utilisée pour étudier l’influence de la durée d’immersion sur les
mesurages de SIE (voir Figure A.1).
Détails: Peinture époxy à deux composants, habituellement utilisée dans les constructions (navales) en
acier, au-dessous et au-dessus du niveau de la mer. Application par pulvérisation sans air. Épaisseur de
feuil sec (EFS) selon les recommandations du fabricant: de 1 000 µm à 3 000 µm.
2
Les mesurages ont été effectués avec une couche de 200 µm EFS sur de l’acier, sur une surface de 10 cm ,
à une température de 21 °C, avec de l’eau de pluie synthétique concentrée (voir Annexe B). Un montage
à trois électrodes en position verticale, avec une électrode de référence Ag/AgCl saturée, a été utilisé.
Les spectres ont été enregistrés après des durées d’immersion définies.
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ISO 16773-4:2017(F)
Légende
X fréquence f, en Hz
2
Y1 module d’impédance |Z|, en Ω⋅cm
Y2 module de l’angle de phase |φ|, en degrés
t = 0 h
t = 2 h
t = 24 h
t = 168 h
t = 504 h
Figure A.1 — Diagramme de Bode d’une peinture à haut extrait sec en immersion
A.3 Exemple 2
Cet exemple concerne une peinture «surface tolérante» qui ne nécessite pas le même niveau de
traitement de surface que dans l’exemple 1 (voir Figure A.2). L’élimination des oxydes de fer à l’aide
d’outils mécaniques est généralement utilisée de préférence au grenaillage.
Détails: Peinture époxy à deux composants «surface tolérante» utilisée dans les constructions (navales)
en acier, au-dessous et au-dessus du niveau de la mer. Peut être appliquée sur de l’acier corrodé, de
l’acier grenaillé et d’anciennes couches de peinture (en bon état). L’application se fait par pulvérisation
sans air ou classique, à la brosse ou au rouleau. EFS selon les recommandations du fabricant: de 100 µm
à 200 µm.
2
Les mesurages ont été effectués avec une couche de 250 µm EFS sur de l’acier, sur une surface de 10 cm ,
à une température de 21 °C, avec de l’eau de pluie synthétique concentrée (voir Annexe B). Un montage
à trois électrodes en position verticale, avec une électrode de référence Ag/AgCl saturée, a été utilisé.
Les spectres ont été enregistrés après des durées d’immersion définies.
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ISO 16773-4:2017(F)
Légende
X fréquence f, en Hz
2
Y1 module d’impédance |Z|, en Ω⋅cm
Y2 module de l’angle de phase |φ|, en degrés
t = 0 h
t = 2 h
t = 24 h
t = 168 h
t = 504 h
Figure A.2 — Diagramme de Bode d’une peinture «surface tolérante» en immersion
A.4 Exemple 3
Il s’agit d’un exemple représentatif d’une peinture à haut extrait sec, sans solvant, de résistance élevée à
l’abrasion, appliquée en une seule couche (voir Figure A.3).
Détails: Peinture époxy sans solvant à deux composants pour métaux traités par grenaillage, béton et
matériaux composites à base de fibres de verre dans des environnements agressifs. Résistance élevée à
l’abrasion et protection anti-corrosion. L’application se fait par pulvérisation sans air et à la brosse. EFS
selon les recommandations du fabricant: de 500 µm à 1 000 µm en une couche.
2
Les mesurages ont été effectués avec une couche de 230 µm EFS sur de l’acier, sur une surface de 10 cm ,
à une température de 21 °C, avec de l’eau de pluie synthétique concentrée (voir Annexe B). Un montage
à trois électrodes en position verticale, avec une électrode de référence Ag/AgCl saturée, a été utilisé.
Les spectres ont été enregistrés après des durées d’immersion définies.
© ISO 2017 – Tous droits réservés 7
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ISO 16773-4:2017(F)
Légende
X fréquence f, en Hz
2
Y1 module d’impédance |Z|, en Ω⋅cm
Y2 module de l’angle de phase |φ|, en degrés
t = 0 h
t = 2 h
t = 24 h
t = 168 h
t = 504 h
Figure A.3 — Diagramme de Bode d’une peinture sans solvant en immersion
A.5 Exemple 4
Cet exemple concerne un revêtement en poudre représentatif appliqué par pulvérisation sur de
2
l’aluminium (voir Figure A.4). Une surface de mesurage assez grande de 16,5 cm a permis d’utiliser
un montage à trois électrodes, mais le potentiel à circuit ouvert n’a pas été fourni avec les spectres.
Les discontinuités du déphasage sont dues aux changements de plages de mesurage actuelles du
potentiostat combinées à la faible capacité du dispositif de mesurage, indiquant un réglage incorrect du
dispositif de mesurage.
Détails: Revêtement réalisé par pulvérisation de poudre polyester sur des cadres d’aluminium
chromaté, en une couche d’EFS de (93 ± 3) µm, sans vieillissement.
Les mesurages ont été effectués à une température de 25 °C dans une solution de Na SO à 3 g/l, sur
2 4
2
une surface de 16,5 cm . Un montage à trois électrodes, avec une électrode de référence Ag/AgCl, dans
un tube vertical en plastique, a été utilisé.
8 © ISO 2017 – Tous droits réservés
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ISO 16773-4:2017(F)
Légende
X fréquence f, en Hz
2
Y1 module d’impédance |Z|, en Ω⋅cm
Y2 module de l’angle de phase |φ|, en degrés
Figure A.4 — Diagramme de Bode d’un revêtement en poudre avant vieillissement
Les spectres présentés à la Figure A.5 ont été obtenus après vieillissement par huit cycles thermiques,
le revêtement restant en contact continu avec l’électrolyte.
Un cycle est constitué d’une phase de chauffage de 25 °C à 75 °C en 1 h, d’une période de 4 h à 75 °C,
puis d’un refroidissement à température ambiante. La durée entre chaque cycle est d’environ 24 h. La
température pendant les mesurages est de 25 °C.
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Légende
X fréquence f, en Hz
2
Y1 module d’impédance |Z|, en Ω⋅cm
Y2 module de l’angle de phase |φ|, en degrés
Figure A.5 — Diagramme de Bode d’un revêtement en poudre après vieillissement
A.6 Exemple 5
Les matériaux d’emballage sont souvent recouverts d’une couche de vernis, fine et non pigmentée. Les
spectres d’un revêtement de ce type ont été mesurés après attaque chimique par de l’acide citrique et de
l’acide sorbique (voir Figure A.6). Ce type de revêtement fin ne donne pas de hautes valeurs d’impédance
mais présente des valeurs de capacité relativement élevées. L’angle de phase indique quelques artefacts
de mesurage dans la plage de fréquences élevées. Ces anomalies peuvent être attribuées à des conditions
s’écartant de l’état d’équilibre, à un blindage insuffisant (cage de Faraday et/ou câbles) ou au blindage
par l’électrode de référence.
Détails: Vernis époxy-phénolique semblable à celui utilisé pour l’emballage. Deux couches appliquées
au rouleau sur de l’acier étamé, puis mises au four à 220 °C pendant 20 min. EFS totale de 7 µm à 8 µm.
Avant le mesurage, l’éprouvette a été immergée pendant 2 jours à 25 °C dans un électrolyte contenant
5 g/l d’acide citrique et 200 mg/l d’acide sorbique. Les mesurages ont été effectués sur une surface
2
de 105 cm . Un montage à trois électrodes en position verticale, avec une électrode de référence au
calomel, a été utilisé.
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Légende
X fréquence f, en Hz
2
Y1 module d’impédance |Z|, en Ω⋅cm
Y2 module de l’angle de phase |φ|, en degrés
Figure A.6 — Diagramme de Bode d’un vernis fin, semblable à celui utilisé dans l’industrie
de l’emballage, après vieillissement chimique
A.7 Exemple 6
La température a un effet considérable sur les spectres d’impédance. Aussi, l’influence de la température
sur un vernis est mise en évidence à la Figure A.7.
Détails: Peinture époxy-vinyle pure sans pigment. Même liant que celui utilisé pour les pr
...
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